JP6389059B2 - 金属板貼合せ成形加工用着色二軸延伸ポリエステルフィルム - Google Patents

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Description

本発明は、金属貼板合せ成形加工用着色二軸延伸ポリエステルフィルムに関するものである。さらに詳しくは、隠蔽性に優れ、金属板に貼合せた後に缶等の容器へ成形加工する際に優れた成形加工性を発現し、さらに成形後の外観に優れる金属板貼合せ成形加工用着色二軸延伸ポリエステルフィルムに関するものである。
金属缶には内外面の腐食防止として、一般に塗装が施されている。近年、工程簡素化、衛生性向上、公害防止等の目的で有機溶剤を使用せずに防錆性を付与する方法としてポリエステルフィルムのような熱可塑性樹脂フィルムによる被覆が行われている。すなわち、ブリキ、ティンフリースチール、アルミニウム等の金属板に熱可塑性樹脂フィルムをラミネートした後、絞り缶や薄肉化絞り缶などのような厳しい成形加工が施される食缶や飲料缶およびエアゾール缶用途へ使用されている。これらの用途に用いられる缶は、コスト低減の観点からさらに加工条件を厳しくした薄肉化絞り加工やしごき加工を施して製造されるようになってきている。
このような厳しい成形加工を施す場合、金属板の薄肉化にともなって樹脂フィルムも薄肉化する。食缶や飲料缶の外面は意匠性を高めるために一般に印刷が施されるが、樹脂フィルム被覆金属板から成形された缶においては、その印刷下地として金属板の色を隠蔽するために、白色または様々な色の顔料を含んだ樹脂フィルムを金属板にラミネートしたものが使用されている。このようなラミネート金属板に厳しい加工を施した場合、樹脂の厚さは大幅に薄くなり、添加した顔料の厚さ方向の絶対量が減少するため、下地の十分な隠蔽性を得られないという問題が発生する。この問題を見越して顔料を予め多量に樹脂フィルム中に添加した場合には、樹脂フィルムの強度が低下し、加工時に樹脂フィルムが削れたり傷付きやすくなり、さらには樹脂フィルムが割れて剥げ落ちたりする現象が発生し、隠蔽性を向上させると共に被覆した樹脂フィルムの強度を高く保つことは困難である。
例えば、二軸延伸ポリエステルフィルムを金属板にラミネートし、製缶材料として用いる方法(特開平11−342577号公報、特開2000−37836号公報)が提案されているが、より厳しい加工を施して成形する際に樹脂フィルムが削れたり傷付ついたり、極端な場合には破断が発生する。また、未延伸ポリエステルフィルムを金属板にラミネートし、製缶材料として用いる方法(特開平11−348218号公報)が提案されているが、未延伸フィルムは非常に脆いため、製膜する際や取扱う際に切断し易く、生産性が悪いという問題がある。
このような問題を解消するために、国際公開第2013/002323号には、高重合度共重合ポリエステルからなる表層と、高濃度着色料含有の共重合ポリエステルからなる裏層とからなる着色二軸延伸積層フィルムが提案されている。確かにこのフィルムによれば、隠蔽性と樹脂フィルムの強度とを両立させることは可能である。
しかしながら、近年、ラミネート金属板のフィルムに加えられた歪みに伴う応力を緩和して、その後の成形加工におけるフィルム損傷を低減する目的で、一連の製缶工程の途中で熱処理が施されている。この熱処理においては、缶内面被覆用ポリエステルフィルムの塗膜欠陥の有無を確認するエナメルレーター値(Enamel Rater Value)との両立のために、より高い熱処理温度が必要となってきているが、それに伴いフィルムの外観不良が発生することが新たな課題となっており、その解決が望まれている。
特開平11−342577号公報 特開2000−37836号公報 特開平11−348218号公報 国際公開第2013/002323号パンフレット
本発明は上記を鑑みなされたもので、その目的は、上記のように厳しい加工や高い温度の熱処理が施された場合でも、貼合せた後に缶へ成形加工する際にフィルムが削れたり、疵付いたり、剥がれたりすることのない優れた成形加工性を発現し、かつ、優れた隠蔽性、外観を有する缶等の成形品が得られる金属板貼合せ成形加工用着色二軸延伸ポリエステルフィルムを提供することにある。
本発明者らの研究によれば、上記課題は以下の構成によって達成されることが見出された。
1.固有粘度が0.65〜0.80、融点が230〜250℃の共重合ポリエステルからなり、着色顔料を含有しないか、含有するとしても0.05重量%以下の含有量である両表層(A層)と、固有粘度が0.55〜0.70、融点が242〜250℃の共重合ポリエステルからなり、着色顔料の含有量が10重量%を超え50重量%以下である芯層(B層)の3層からなる着色二軸延伸ポリエステルフィルムであって、前記A層およびB層の共重合ポリエステルの融点が下記(1)式を満足することを特徴とする金属板貼合せ成形加工用着色二軸延伸ポリエステルフィルム。
|TmB−TmA|≦4℃且つTmB>TmA −−−(1)
ただし、TmAはA層の共重合ポリエステルの融点を示し、TmBはB層の共重合ポリエステルの融点を示す。
2.A層およびB層を構成する共重合ポリエステルが、いずれもイソフタル酸共重合ポリエチレンテレフタレートである上記1に記載の金属板貼合せ成形加工用着色二軸延伸ポリエステルフィルム。
3.A層またはB層を構成する共重合ポリエステルが、樹脂原料として共重合ポリエステルのみからなる、上記1または2に記載の金属板貼合せ成形加工用着色二軸延伸ポリエステルフィルム。
4.A層またはB層を構成する共重合ポリエステルが、樹脂原料として共重合ポリエステルとホモポリエステルとのブレンドからなる、上記1または2に記載の金属板貼合せ成形加工用着色二軸延伸ポリエステルフィルム。
5.フィルムが、金属板の容器外面となる表面に貼合せられる上記1〜4のいずれかに記載の金属板貼合せ成形加工用着色二軸延伸ポリエステルフィルム。
本発明の金属板貼合せ成形加工用着色二軸延伸ポリエステルフィルムは、隠蔽性に優れ、金属板に貼合せた後に缶等へ成形加工する際に缶壁部のフィルムに削れ、傷付き、剥がれが生じることのない優れた成形加工性を発現し、さらには成形後の缶等の成形品の外観も良好である。
以下、本発明を詳しく説明する。
本発明の金属板貼合せ成形加工用着色二軸延伸ポリエステルフィルムは、両表層(A層)と芯層(B層)の3層からなる積層フィルムであり、表層(A層)および芯層(B層)を構成する共重合ポリエステルは、後述する融点の要件を満たしていれば、ポリエチレンテレフタレート共重合体、ポリエチレン−2,6−ナフタレート共重合体のいずれでもよいが、なかでもポリエチレンテレフタレート共重合体が好ましい。
かかる共重合ポリエステルの共重合成分は、酸成分でもアルコール成分でも良い。酸成分としては、イソフタル酸、フタル酸、テレフタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸等の如き主たる酸成分以外の芳香族ジカルボン酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸等の如き脂肪族ジカルボン酸等を挙げることができ、アルコール成分としては1,6−ヘキサンジオールの如き脂肪族ジオール、1,4−ヘキサメチレンジメタノールの如き脂環族ジオール等を挙げることができる。これらは単独または2種以上を使用することができる。これらの中、イソフタル酸、セバシン酸が好ましく、特にイソフタル酸が好ましい。
かかる共重合成分の共重合割合は、A層の場合は共重合ポリエステルの融点(TmA)が230〜250℃、好ましくは238〜250℃の範囲となる割合にする必要がある。この融点が230℃未満では耐熱性が劣り、成形加工時の発熱によって削れが発生するため好ましくない。一方、250℃を超えると共重合ポリエステルの結晶性が高くなり、成形加工性が損なわれるため好ましくない。
B層の場合は共重合ポリエステルの融点(TmB)が230〜250℃、好ましくは242〜250℃の範囲となる割合にする必要がある。この融点が230℃未満では耐熱性が劣り、成形加工時の発熱によって削れが発生するため好ましくない。一方、250℃を超えると共重合ポリエステルの結晶性が高くなり、成形加工性が損なわれるため好ましくない。
A層およびB層を構成する共重合ポリエステルは、フィルム形成後の融点が上述の範囲となっていれば、いずれも樹脂原料として共重合ポリエステルのみを用いても、共重合ポリエステルとホモポリエステルとのブレンドを用いてもよい。これらの中でも、缶へ成形加工する際の成形加工性やフィルム品質の安定性の観点からは前者の方法が好ましく、特にA層、B層共に樹脂原料として共重合ポリエステルのみを用いることが好ましい。一方、樹脂原料の1つとしてホモポリエステルを用いる後者の方法によれば、層を構成する共重合ポリエステルがランダム共重合の状態ではなくブロック共重合の状態に制御することができ、金属板に貼合せた後に缶へ成形加工する際、該層の配向性が高まることにより、成形加工性を高めやすいので好ましい。
樹脂原料として共重合ポリエステルとホモポリエステルとのブレンドからなる樹脂原料を用いる場合、該層を構成するポリエステル全量を基準としてホモポリエステルの含有量は30〜60重量%の範囲であることが好ましい。
さらに本発明の二軸延伸ポリエステルフィルムは、厳しい条件で成形加工を施しても缶壁部に削れ、傷つき、剥がれなどが生じることのない良好な加工性を実現するために、ラミネート金属板のフィルムに加えられた歪みに伴う応力を緩和する目的で、一連の製缶工程の途中で熱処理が施される。このため、A層とB層の融点差(TmB−TmA)は4℃以下である必要がある。この融点差が4℃を超えると、熱処理を施した際にB層では缶成形の際の残留応力が緩和(収縮)し、A層では融解して流動してしまい、フィルム表面の外観が不良となるため好ましくない。
ここで、共重合ポリエステルの融点測定はTA Instruments Q100 DSCを用い、昇温速度20℃/分で融解ピークを求める方法による。なおサンプル量は約20mgとする。
次に、本発明におけるA層を構成する共重合ポリエステル(ポリマー部分)の固有粘度は0.65〜0.80の範囲である必要があり、好ましくは0.71〜0.77の範囲である。本発明において、A層を構成するポリエステルが固有粘度の高い共重合ポリエステルでないと、熱処理工程に於いてより高温で厳しい熱処理が行われるため、熱処理後の外観が悪くなる。この固有粘度が0.65に満たない場合には、熱処理工程に於いて、フィルムの流動性が変わり、外観が悪くなりやすい。一方0.80を超えるものは過剰品質であるだけでなく、原料共重合ポリエステルの生産性も落ちるので不経済である。
また、B層を構成する共重合ポリエステル(ポリマー部分)の固有粘度は0.55〜0.70の範囲である必要があり、好ましくは0.59〜0.67の範囲である。この固有粘度が0.55に満たない場合には、フィルム延伸時の破断が起き易くなるだけでなく、得られたフィルムを金属板に貼合せ後、缶に成形加工する際に破断を生じやすい。また、熱処理工程に於いて、フィルムの流動性が変わって外観が悪くなりやすいので好ましくない。一方、0.70を超える場合には、後述するようにB層には着色顔料を高濃度に含有させる必要があって顔料の凝集が生じやすくなるだけでなく、過剰品質であり、また原料共重合ポリエステルの生産性も落ちるので好ましくない。
ここで、A層およびB層の共重合ポリエステルの固有粘度は、製膜に用いられる樹脂原料をo−クロロフェノールに溶解後、遠心分離機により着色顔料等を取り除き35℃溶液にて測定して得られる値である。なお、樹脂原料として共重合ポリエステルとホモポリエステルとのブレンドを用いる場合には、ブレンドするそれぞれの樹脂原料の固有粘度を測定し、その重量平均がかかる範囲内であればよい。
次に本発明におけるA層は、実質的に着色顔料を含有しない必要がある。ここでいう「実質的に着色顔料を含有しない」とは、例えば二酸化チタンのような粒子(着色顔料であると同時に滑剤としても作用も有する)を表面平滑性を付与する目的で少量、具体的には0.05重量%以下、好ましくは0.03重量%以下、さらに好ましくは0.01重量%以下含有していてもよいことをいい、特に着色顔料を含有しないことが好ましい。A層中に着色顔料を実質的に含有する場合には、得られたフィルムを金属板に貼合せた後に缶等へ成形加工する際、厳しい加工条件を伴うために缶壁部に傷付きが生じやすくなり、表面欠陥が多くなるので好ましくない。また、フィルムが脆くなってフィルム延伸時にフィルム破断が生じやすくなる。
一方B層の着色顔料の含有量は、10重量%を超え50重量%以下、好ましくは15〜40重量%、特に好ましくは15〜30重量%である必要がある。着色顔料の含有量が10重量%以下の場合には隠蔽性に劣り、50重量%を超える場合には、隠蔽性の向上効果が飽和するだけでなく、フィルムが脆くなってフィルム延伸時にフィルム破断が生じやすくなり、かつ得られたフィルムを金属板に貼合せた後、缶に成形加工する際に破断が生じやすくなるので好ましくない。B層に含有させる着色顔料としては無機、有機系のいずれであってもよいが、無機系の方が好ましい。無機系顔料としては、アルミナ、二酸化チタン、炭酸カルシウム、硫酸バリウム等が好ましく例示され、なかでも二酸化チタンが好ましい。
なお、A層およびB層を構成する共重合ポリエステルには、本発明の目的を阻害しない範囲内で、必要に応じて他の添加物、例えば蛍光増白剤、酸化防止剤、熱安定剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤等を添加することができる。特に白度を向上させる場合には、蛍光増白剤が有効である。
次に本発明の二軸延伸ポリエステルフィルムの厚みは、必要に応じて適宜変更できるが全体の厚みで6〜75μmの範囲が好適であり、なかでも10〜75μm、特に15〜50μmの範囲が好ましい。厚みが6μm未満では成形加工時に削れ等が生じやすくなり、一方75μmを超えるものは過剰品質であって不経済である。
さらにA層とB層の厚み比(X/X:但し、XはA層の厚みの合計、XはB層の厚み)は、成形加工性と隠蔽性の点から0.25〜0.43が適当である。
以上に説明した本発明の金属板貼合せ成形加工用着色二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法は特に限定されず、従来公知の製膜方法により先ず未延伸積層シートを作成し、次いで二方向に延伸すればよい。
例えばA層用に調整した共重合ポリエステルを十分に乾燥させた後、融点〜(融点+70)℃の温度で押出機内で溶融する。同時にB層用に調整した共重合ポリエステルを十分に乾燥させた後、他の押出機に供給し、融点〜(融点+70)℃の温度で溶融する。続いて、両方の溶融樹脂をダイ内部で積層する方法、例えばマルチマニホールドダイを用いた同時積層押出法により、積層された未延伸積層シートが製造される。かかる同時積層押出法によると、一つの層を形成する樹脂の溶融物と別の層を形成する樹脂の溶融物はダイ内部で積層され、積層形態を維持した状態でダイよりシート状に成形される。
次いで該未延伸積層シートを逐次または同時二軸延伸し、熱固定する方法で製造することができる。逐次二軸延伸により製膜する場合、未延伸積層シートをロール加熱、赤外線加熱等で加熱して先ず縦方向に延伸し、次いでステンターにて横延伸する。この時、延伸温度を共重合ポリエステルのガラス転移点(Tg)より20〜50℃高い温度とし、縦延伸倍率を2.5〜3.6倍、横延伸倍率を2.6〜3.7倍の範囲とすることが好ましい。熱固定の温度は、150〜230℃の範囲で共重合ポリエステルの融点に応じて、フィルム品質を調整するべく選択するのが好ましい。
本発明の金属板貼合せ成形加工用着色二軸延伸ポリエステルフィルムが貼合される金属板、特に製缶用金属板としては、ブリキ、ティンフリースチール、アルミニウム等の板が適切である。金属板への貼合せは、例えば、金属板をフィルムの融点以上に加熱し、フィルムを貼合せた後冷却し、金属板に接するフィルムの表層部を非晶化して融着させる方法で行うことができる。この場合、缶内面被覆用ポリエステルフィルムも、該金属板のもう一方の表面に貼合せて、同時に融着させる。
このようにして、金属板の両面に缶外面被覆用ポリエステルフィルムと缶内面用ポリエステルフィルムとが貼合された後、絞り加工等によって金属缶等に成形される。
この際、フィルムラミネート金属板のフィルムに加えられた歪みに伴う応力を緩和することにより、その後の成形加工に於けるフィルム損傷を低減する目的で、一連の製缶工程の途中で熱処理が施される。
以下、実施例により本発明を詳述するが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。なお、各特性値は以下の方法で測定した。また、実施例中の部および%は、特に断らない限り、それぞれ重量部および重量%を意味する。
(融点)
フィルム各層についてサンプル約20mgを採取し、TA Instruments Q100 DSCを用い、昇温速度20℃/分で昇温しながら融解ピークを求める方法により、共重合ポリエステルの融点測定を行った。
(固有粘度)
製膜に用いられる共重合ポリエステル(組成物)をo−クロロフェノールに溶解後、遠心分離機により着色顔料等を取り除き35℃溶液にて測定した。単位はdl/gである。
(成形加工性)
試料フィルムを、A層およびB層の共重合ポリエステルの融点以上に加熱した板厚0.25mmのティンフリースチールの片面に貼合せ、水冷した後150mm径の円板状に切り取り、絞りダイスとポンチを用いて4段階で深絞り加工し、55mm径の側面無継目容器を作成した。この缶について缶壁におけるポリエステルフィルム層の削れおよび疵付きの発生状況により、以下の基準で成形加工性を評価した。
○:フィルムに異常がなく加工され、微小クラックやフィルムの削れが認められない
×:フィルムに微小クラックや削れが認められる
(隠蔽性)
フィルムサンプルのCIE1976(L*、a*、b*)色空間の定義による白さを表すL*値を、日本電色製のSE6000分光色差計を用いて、フィルムの下に何も置かずに測定し、以下の基準で隠蔽性を評価した。
◎:L*値:85以上 優れた隠蔽性を示す。
○:L*値:80以上85未満 良好な隠蔽性を示す。
△:L*値:75以上80未満 隠蔽性がやや劣る。
×:L*値:75未満 隠蔽性が劣る。
(製膜安定性)
フィルムを製膜したときの製膜性を観察し、下記の基準で評価した。
○:破断は起こらず、きわめて安定に製膜が可能。4日間以上無切断。
△:時々切断が起こり、製膜が不安定。
切断頻度 (1回/4日間)以上,(1回/1日)未満
×:破断が多発し、実質的に安定な製膜が不可能。切断頻度 (1回/1日)以上
(熱処理後の外観)
成型加工性が良好な缶について、オーブン中で235〜255℃で90秒保持した後の缶の外観を、下記の基準で評価した。
○:缶のフィルム表面に外観不良の発生が認められない
×:缶のフィルム表面が粗れており外観不良の発生が認められる
[実施例1〜2、比較例1〜3]
着色顔料としてルチル型酸化チタンを用いた、表1に示すA層用共重合ポリエステルおよびB層用共重合ポリエステルをそれぞれ独立に乾燥・溶融後、隣接したダイより共押出し、急冷固化して未延伸積層フィルムを得た。次いで、この未延伸フィルムを100℃で3倍に縦延伸した後、130℃で3倍に横延伸し、続いて165℃で熱固定して二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。フィルムの全厚みは20μmであり、A層およびB層の厚みはそれぞれ5μm(A層の両層とも2.5μm)、15μmであった。得られたポリエステルフィルムの評価結果を表2に示す。
[実施例3〜4、比較例4〜5]
A層用のポリエステルとして表1に示す共重合ポリエステルとポリブチレンテレフタレートの50/50(重量比)のブレンドを用い顔料濃度を表1記載のとおりにする以外は、実施例1と同様に行った。その評価結果を表2に示す。
Figure 0006389059
Figure 0006389059
本発明の金属板貼合せ成形加工用着色二軸延伸ポリエステルフィルムは、隠蔽性に優れ、金属板に貼合せた後に厳しい条件で例えば缶へ成形加工しても、缶壁部のフィルムに削れ、傷付き、剥がれが生じることのない優れた成形加工性を発現し、さらには缶成形後の外観にも優れるので、例えば飲料缶、食品缶、エアゾール缶等の金属缶用として好適に使用することができる。

Claims (5)

  1. 固有粘度が0.65〜0.80、融点が230〜250℃の共重合ポリエステルからなり、着色顔料を含有しないか、含有するとしても0.05重量%以下の含有量である両表層(A層)と、固有粘度が0.55〜0.70、融点が242〜250℃の共重合ポリエステルからなり、着色顔料の含有量が10重量%を超え50重量%以下である芯層(B層)の3層からなる着色二軸延伸ポリエステルフィルムであって、前記A層およびB層の共重合ポリエステルの融点が下記(1)式を満足することを特徴とする金属板貼合せ成形加工用着色二軸延伸ポリエステルフィルム。
    |TmB−TmA|≦4℃且つTmB>TmA −−−(1)
    ただし、TmAはA層の共重合ポリエステルの融点を示し、TmBはB層の共重合ポリエステルの融点を示す。
  2. A層およびB層を構成する共重合ポリエステルが、いずれもイソフタル酸共重合ポリエチレンテレフタレートである請求項1に記載の金属板貼合せ成形加工用着色二軸延伸ポリエステルフィルム。
  3. A層またはB層を構成する共重合ポリエステルが、樹脂原料として共重合ポリエステルのみからなる、請求項1または2に記載の金属板貼合せ成形加工用着色二軸延伸ポリエステルフィルム。
  4. A層またはB層を構成する共重合ポリエステルが、樹脂原料として共重合ポリエステルとホモポリエステルとのブレンドからなる、請求項1または2に記載の金属板貼合せ成形加工用着色二軸延伸ポリエステルフィルム。
  5. フィルムが、金属板の容器外面となる表面に貼合せられる請求項1〜4のいずれかに記載の金属板貼合せ成形加工用着色二軸延伸ポリエステルフィルム。
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