JP6385452B2 - 固体電解質粉末の製造方法 - Google Patents
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Description
粒径サイズを小さくすることによって、さらにイオン伝導性を高めることができる。
再度の熱処理によって、さらにイオン伝導性を高めることができる。
図1は、本実施形態に係る全固体リチウムイオン二次電池10の構成を示す概念図である。全固体リチウムイオン二次電池10は、1対の集電体11、12の間に、負極の集電体11から正極の集電体12側へ順に、負極層13と、固体電解質層14と、正極層15とを順に形成した構成を備える。一方の集電体11は負極(不図示)に接続され、他方の集電体12は正極(不図示)に接続されている。この構成により、電池10の内部に生じた化学エネルギーは正極及び負極から電気エネルギーとして外部へ取り出すことができる。
固体電解質粒子21について製造工程順に以下に説明する。
出発原料として、例えば、H3PO4、NH4H2PO4、Li2CO3、TiO2、Al(OH)3、及びAl2O3を用いる。また、出発原料としては、ナシコン結晶の均一性の観点から、SiO2は含ませないことが好ましい。
上記(1)で生成したLATP混合溶融物を冷却することによりナシコン(NASICON)構造型の結晶体を生成する。冷却は、例えば、加熱容器を金属板(例えばステンレス鋼板)に接触させて放熱可能な状態として自然冷却することによって行う。ここで、ナシコン構造とは、一般に、M2(XO4)3で表される化合物において、MO68面体とXO44面体が頂点を共有して3次元的に配列した構造であり、Mは遷移金属、XはS、P、As、Mo、W等である。
上記(2)で生成した結晶体を、例えば乳鉢と乳棒を用いて粉砕することによって結晶粉末を作製する。粉砕は、結晶体の平均粒径が1μmから10μmの範囲となるように行う。
上記(3)で作製した結晶粉末を、例えばガスマッフル炉に入れ、大気中で所定の温度で所定時間をかけて熱処理(以下、1次熱処理と言うことがある)を行うことによってLATP粉末を生成する。この熱処理により、所定の格子面(例えば(134)面、(300)面)における結晶子サイズが500nm以下の高イオン伝導性のLATP粉末を得ることができ、このLATP粉末によって固体電解質粉末を構成する。
上記(4)で生成したLATP粉末を、例えば乳鉢と乳棒を用いて粉砕することによって、平均粒径が100nmから1000nmの範囲の二次粉末を作製する。
上記(5)で作製した二次粉末に対して、再度の熱処理(以下、2次熱処理と言うことがある)を行うことによって三次粉末を生成する。この熱処理は、二次粉末を、例えばガスマッフル炉に入れ、大気中で所定の温度(例えば300〜700°C)で所定時間(例えば 30分間〜12時間)をかけて行う。この熱処理により、イオン伝導性をさらに高めることができる。
<試料の作製>
(a)各実施例の出発原料は、H3PO4、Li2CO3、TiO2、及びAl2O3であり、出発原料の混合物中に存在する各成分の組成は、酸化物換算組成で次のとおりである。ここで、「酸化物換算組成」とは、出発原料が溶融時に全て分解され酸化物へ変化すると仮定した場合に、当該生成酸化物の総量を100mol%として、混合溶融物中に含有される各成分を表記した組成である。
Li2O :16.2mol%
Al2O3 : 3.8mol%
TiO2 :42.5mol%
P2O5 :37.5mol%
SiO2 : 0mol%
(a−2)実施例2
Li2O :18.3mol%
Al2O3 : 3.6mol%
TiO2 :41.5mol%
P2O5 :36.6mol%
SiO2 : 0mol%
出発原料は、乳鉢で混合された後に、以下の手順でフリットを作製する。
予熱として、1100°Cで20分加熱した後に1300°Cで10分間加熱する。
加熱容器を、厚さ20mmのステンレス鋼板上に流し出し、自然冷却させる。
結晶体の平均粒径が1μmから10μmの範囲となるように乳鉢で粉砕する。
ガスマッフル炉HPM−1G(株式会社松浦製作所製)を用いて、大気中で、12時間の熱処理を行う。熱処理温度は700〜950°Cの範囲で設定する。処理後は自然冷却させる。
実施例1と同じ出発原料について製造工程(a)〜(e)を行った後に、上記(e)の熱処理を行わないサンプルを比較例1として作製した。また、実施例2と同じ出発原料について製造工程(a)〜(e)を行った後に、上記(e)の熱処理を行わないサンプルを比較例2として作製した。
(a)X線回折(XRD)
以下の条件で集中法型回折光学系を用いて行った。
管電圧45kV、管電流40mA、測定範囲10〜100°、ステップサイズ0.016°
T/S:0.5s、入射側FDS、検出器側XC、ステージ:フラットサンプル
熱処理(1次熱処理)を施す前と施した後の試料を乳鉢でそれぞれ粉砕した後に、圧粉ペレットとして銅板電極に挟んでインピーダンス測定を行った。測定は25℃乾燥窒素雰囲気中で行い、測定結果のナイキストプロット(ナイキスト線図)から作成した図に基づいてイオン伝導度を算出した。
(a)X線回折
図2は、実施例1についてのX線回折の結果を示すグラフであり、図3は、実施例2についてのX線回折の結果を示すグラフであり、図4は、比較例1についてのX線回折の結果を示すグラフである。図2〜図4において、横軸は入射角であり、縦軸は回折強度である。また、図2において、(A)は1次熱処理温度が850°C、(B)は875°C、(C)は925°Cの場合を示している。図3において、(A)は1次熱処理温度が700°C、(B)は800°C、(C)は900°C、(D)は950°Cを示している。
図5は、LATP粉末生成時の熱処理(1次熱処理)の温度と結晶子サイズの関係を示すグラフ、図6は、結晶子サイズとイオン伝導度の関係を示すグラフである。表1・表2は、実施例1・2と比較例1・2について、熱処理(1次熱処理)の温度を変えた場合の測定値を示しており、図5・図6はこれらの数値に基づいて作成している。図5・図6において、結晶子サイズは(134)面におけるサイズ(単位nm)である。図6の縦軸のイオン伝導度は、測定した伝導度σ(単位ジーメンス/cm)の自然対数を示している。
11、12 集電体
13 負極層
14 固体電解質層
15 正極層
21 固体電解質粒子(固体電解質粉末)
22、23 電極活物質
24 導電助剤粒子
Claims (7)
- Li、Al、Ti、Pを含む複数の出発原料を混合して、各原料の融点以上の温度で加熱溶融してLATP混合溶融物を生成する工程と、
前記LATP混合溶融物を自然冷却することによりナシコン構造型の結晶体を生成する工程と、
前記結晶体を粒径1μmから10μmに粉砕して結晶粉末を作製する工程と、
前記結晶粉末を大気中で800°Cから1000°Cの温度で所定時間熱処理することによって、イオン伝導性のLATP粉末を生成する工程と
を備えることを特徴とする固体電解質粉末の製造方法。 - 前記熱処理後の前記LATP粉末の所定の格子面における結晶子サイズは500nm以下であることを特徴とする請求項1に記載の固体電解質粉末の製造方法。
- 前記LATP粉末を粉砕することによって得られる、粒径サイズが100nmから1000nmの二次粉末を含むことを特徴とする請求項1に記載の固体電解質粉末の製造方法。
- 前記二次粉末に対して、300°Cから700°Cの温度で所定時間再度の熱処理を行うことによって得られる三次粉末を含むことを特徴とする請求項3に記載の固体電解質粉末の製造方法。
- 前記LATP粉末の組成は、Li1+xAlxTi2−x(PO4)3であり、xは0<x≦0.5を満たすことを特徴とする請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の固体電解質粉末の製造方法。
- 固体電解質粉末は、全固体リチウムイオン二次電池に用いられるものである、請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の固体電解質粉末の製造方法。
- 前記LATP混合溶融物を生成する工程では、前記出発原料を、加熱容器に入れて加熱溶融させ、
前記自然冷却では、前記加熱容器を自然冷却させる請求項1から請求項6のいずれか1項に記載の固体電解質粉末の製造方法。
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