JP6385452B2 - 固体電解質粉末の製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は、固体電解質粉末の製造方法に関する。
リチウムイオン電池は、ほかの材料を用いた電池よりも高いエネルギー密度を得ることができる点において優れている。しかし、現在実用化されているリチウムイオン電池は電解質が有機電解液であるため、電池の小型化・薄膜化が困難であるとともに、液漏れや発火の可能性が懸念されている。
これに対し、リチウムイオンに伝導性固体電解質を用いると、液漏れや発火の可能性を低減させることができるとともに、小型化・薄型化が可能となることから、体積あたりのエネルギー密度を大きく向上させることができる。
例えば特許文献1に記載の電池においては、以下の手順で、伝導性固体電解質としてのリチウムイオン伝導性ガラスセラミックスを製造する。まず、NHPO、SiO、TiO、Al(OH)、及びLiCOを電気炉で加熱溶融する。ここでは、700°Cで原料を分解してCO、NH、及びHO成分を蒸発させ、次に1450°Cまで昇温してさらに溶融する。このようにして作ったガラス融液を鉄板上にキャストして板状のガラスを作製し、歪みを取り除くために550°Cでアニールする。その後、ガラスは所定のサイズに切断され、研磨を施された後に、800°Cで12時間、次いで1000°Cで24時間の熱処理を経てガラスセラミックスとなる。この熱処理により析出した結晶は、Li1+X+YAlTi2−XSi3−Y12の構造であり、高い伝導率を有している。
特許第3012211号公報
しかしながら、特許文献1に記載の電池の製造工程においては、高温のガラス融液を冷却してガラスを作製するための冷却装置を用いるため、冷却装置の導入コストや設置スペースが必要となるという問題があった。
そこで本発明は、新たに冷却装置を導入することなく、小型で薄型のリチウムイオン電池の製造が可能であり、かつ、所望の伝導率を実現することのできる固体電解質粉末の製造方法を提供することを目的とする。
上記課題を解決するために、本発明の固体電解質粉末の製造方法は、Li、Al、Ti、Pを含む複数の出発原料を混合して、各原料の融点以上の温度で加熱溶融してLATP混合溶融物を生成する工程と、LATP混合溶融物を自然冷却することによりナシコン構造型の結晶体を生成する工程と、結晶体を粒径1μmから10μmに粉砕して結晶粉末を作製する工程と、結晶粉末を大気中で800°Cから1000°Cの温度で所定時間熱処理することによって、イオン伝導性のLATP粉末を生成する工程とを備えることを特徴としている。
これにより、新たに冷却装置を導入することなく、小型で薄型のリチウムイオン電池の製造が可能となる。さらに、結晶体を粉砕することによって結晶粉末を作製し、この結晶粉末を所定条件で熱処理することにより、所望の伝導率を有するLATP粉末を得ることができる。
本発明の固体電解質粉末において、上記熱処理後のLATP粉末の所定の格子面における結晶子サイズは500nm以下であることが好ましい。
所定の格子面は例えば(134)面であって、結晶子サイズが小さくなることに伴ってLATP粉末のイオン伝導性を高めることができる。
本発明の固体電解質粉末において、LATP粉末を粉砕することによって得られる、粒径サイズが100nmから1000nmの二次粉末を含むことが好ましい。
粒径サイズを小さくすることによって、さらにイオン伝導性を高めることができる。
本発明の固体電解質粉末において、上記二次粉末に対して、300°Cから700°Cの温度で所定時間再度の熱処理を行うことによって得られる三次粉末を含むことが好ましい。
再度の熱処理によって、さらにイオン伝導性を高めることができる。
本発明の固体電解質粉末において、LATP粉末の組成は、Li1+xAlTi2−x(POであることが好ましい。ここで、xは0<x<0.5を満たす。
本発明の全固体リチウムイオン二次電池は、上述のいずれかの固体電解質粉末を用いたことを特徴としている。
上述の固体電解質粉末を用いることにより、小型で薄型でありながら所望の性能を備えたリチウムイオン二次電池を実現することができる。
本発明は、新たに冷却装置を導入することなく、小型で薄型のリチウムイオン電池の製造が可能となる。さらに、結晶体を粉砕することによって結晶粉末を作製し、この結晶粉末を所定条件で熱処理することにより、所望の伝導率を有するLATP粉末を得ることができる。
本発明によると、新たに冷却装置を導入することなく、小型で薄型のリチウムイオン電池の製造が可能となり、かつ、所望の伝導率を有するLATP粉末を得ることができる。
本発明の実施形態に係る全固体リチウムイオン二次電池の構成を示す概念図である。 実施例1についてのX線回折の結果を示すグラフである。 実施例2についてのX線回折の結果を示すグラフである。 比較例1についてのX線回折の結果を示すグラフである。 LATP粉末生成時の熱処理の温度と結晶子サイズの関係を示すグラフである。 結晶子サイズとイオン伝導度の関係を示すグラフである。
以下、本発明の実施形態に係る固体電解質粉末、全固体リチウムイオン二次電池、及び固体電解質粉末の製造方法について図面を参照しつつ詳しく説明する。
<全固体リチウムイオン二次電池の構成>
図1は、本実施形態に係る全固体リチウムイオン二次電池10の構成を示す概念図である。全固体リチウムイオン二次電池10は、1対の集電体11、12の間に、負極の集電体11から正極の集電体12側へ順に、負極層13と、固体電解質層14と、正極層15とを順に形成した構成を備える。一方の集電体11は負極(不図示)に接続され、他方の集電体12は正極(不図示)に接続されている。この構成により、電池10の内部に生じた化学エネルギーは正極及び負極から電気エネルギーとして外部へ取り出すことができる。
負極層13は、固体電解質粒子21(固体電解質粉末)と、電極活物質22と、導電助剤粒子24とが混在した構成であり、固体電解質層14は固体電解質粒子21からなり、正極層15は、固体電解質粒子21と、電極活物質23と、導電助剤粒子24とが混在した構成である。負極層13及び正極層15における各物質の混合比は、電池の仕様等に基づいて設定することができる。
負極の集電体11としては例えば銅を用い、正極の集電体12としては例えばアルミニウムを用いる。また、負極層13の電極活物質22は、例えば、黒鉛、ハードカーボン、カーボンナノチューブ、フラーレンその他の炭素材料を用いることができる。正極層15の電極活物質23は、例えば、ニッケル酸リチウム、コバルト酸リチウムその他のリチウム金属酸化物を用いることができる。導電助剤粒子24は、例えば活性炭、黒鉛粒子、炭素繊維を用いることができる。固体電解質粒子21(固体電解質粉末)については以下に詳細に説明する。
<固体電解質粒子21(固体電解質粉末)の構成と製造方法>
固体電解質粒子21について製造工程順に以下に説明する。
(1)LATP混合溶融物の生成
出発原料として、例えば、HPO、NHPO、LiCO、TiO、Al(OH)、及びAlを用いる。また、出発原料としては、ナシコン結晶の均一性の観点から、SiOは含ませないことが好ましい。
これらの原料を加熱容器に入れ、各原料の融点以上の温度、例えば1500°Cで所定時間にして加熱溶融させることによってLATP混合溶融物を生成する。
(2)結晶体の生成
上記(1)で生成したLATP混合溶融物を冷却することによりナシコン(NASICON)構造型の結晶体を生成する。冷却は、例えば、加熱容器を金属板(例えばステンレス鋼板)に接触させて放熱可能な状態として自然冷却することによって行う。ここで、ナシコン構造とは、一般に、M(XOで表される化合物において、MO8面体とXO4面体が頂点を共有して3次元的に配列した構造であり、Mは遷移金属、XはS、P、As、Mo、W等である。
(3)結晶粉末の作製
上記(2)で生成した結晶体を、例えば乳鉢と乳棒を用いて粉砕することによって結晶粉末を作製する。粉砕は、結晶体の平均粒径が1μmから10μmの範囲となるように行う。
(4)LATP粉末の生成
上記(3)で作製した結晶粉末を、例えばガスマッフル炉に入れ、大気中で所定の温度で所定時間をかけて熱処理(以下、1次熱処理と言うことがある)を行うことによってLATP粉末を生成する。この熱処理により、所定の格子面(例えば(134)面、(300)面)における結晶子サイズが500nm以下の高イオン伝導性のLATP粉末を得ることができ、このLATP粉末によって固体電解質粉末を構成する。
ここで、1次熱処理の条件としては、700°Cを超え、1000°C未満の温度で、1時間〜12時間行うことが好ましい。1次熱処理の温度は、800°C以上であるとさらに好ましい。
生成されるLATP粉末の組成は、例えばLi1+xAlTi2−x(POであり、xは0<x<0.5を満たす。
固体電解質粉末は、以上の(1)〜(4)の工程で生成できるが、以下の工程(5)〜(6)を実施するとイオン伝導性が高くなるため、さらに好ましい。
(5)二次粉末の作製
上記(4)で生成したLATP粉末を、例えば乳鉢と乳棒を用いて粉砕することによって、平均粒径が100nmから1000nmの範囲の二次粉末を作製する。
(6)三次粉末の生成
上記(5)で作製した二次粉末に対して、再度の熱処理(以下、2次熱処理と言うことがある)を行うことによって三次粉末を生成する。この熱処理は、二次粉末を、例えばガスマッフル炉に入れ、大気中で所定の温度(例えば300〜700°C)で所定時間(例えば 30分間〜12時間)をかけて行う。この熱処理により、イオン伝導性をさらに高めることができる。
以下、実施例について説明する。
<試料の作製>
(a)各実施例の出発原料は、HPO、LiCO、TiO、及びAlであり、出発原料の混合物中に存在する各成分の組成は、酸化物換算組成で次のとおりである。ここで、「酸化物換算組成」とは、出発原料が溶融時に全て分解され酸化物へ変化すると仮定した場合に、当該生成酸化物の総量を100mol%として、混合溶融物中に含有される各成分を表記した組成である。
(a−1)実施例1
LiO :16.2mol%
Al : 3.8mol%
TiO :42.5mol%
:37.5mol%
SiO : 0mol%
(a−2)実施例2
LiO :18.3mol%
Al : 3.6mol%
TiO :41.5mol%
:36.6mol%
SiO : 0mol%
出発原料は、乳鉢で混合された後に、以下の手順でフリットを作製する。
300°Cで30分加熱した後に700°Cで30分加熱し、さらに、1100°Cで15分加熱した後に取り出して自然冷却させる。
(b)LATP混合溶融物生成のための加熱溶融条件
予熱として、1100°Cで20分加熱した後に1300°Cで10分間加熱する。
その後、本加熱として、各原料が溶融する温度として、1500°Cで5分間加熱する。
(c)結晶体の生成条件
加熱容器を、厚さ20mmのステンレス鋼板上に流し出し、自然冷却させる。
(d)結晶粉末の作製
結晶体の平均粒径が1μmから10μmの範囲となるように乳鉢で粉砕する。
(e)LATP粉末(固体電解質粉末)の生成
ガスマッフル炉HPM−1G(株式会社松浦製作所製)を用いて、大気中で、12時間の熱処理を行う。熱処理温度は700〜950°Cの範囲で設定する。処理後は自然冷却させる。
以上の工程により、実施例1については、Li1.3Al0.3Ti1.7(POの構成のLATP粉末が得られ、実施例2については、Li1.5Al0.3Ti1.7(POの構成のLATP粉末が得られる。
(f)比較例の作製
実施例1と同じ出発原料について製造工程(a)〜(e)を行った後に、上記(e)の熱処理を行わないサンプルを比較例1として作製した。また、実施例2と同じ出発原料について製造工程(a)〜(e)を行った後に、上記(e)の熱処理を行わないサンプルを比較例2として作製した。
<評価方法>
(a)X線回折(XRD)
以下の条件で集中法型回折光学系を用いて行った。
ターゲット:Cu
管電圧45kV、管電流40mA、測定範囲10〜100°、ステップサイズ0.016°
T/S:0.5s、入射側FDS、検出器側XC、ステージ:フラットサンプル
(b)インピ−ダンス特性評価
熱処理(1次熱処理)を施す前と施した後の試料を乳鉢でそれぞれ粉砕した後に、圧粉ペレットとして銅板電極に挟んでインピーダンス測定を行った。測定は25℃乾燥窒素雰囲気中で行い、測定結果のナイキストプロット(ナイキスト線図)から作成した図に基づいてイオン伝導度を算出した。
<評価結果>
(a)X線回折
図2は、実施例1についてのX線回折の結果を示すグラフであり、図3は、実施例2についてのX線回折の結果を示すグラフであり、図4は、比較例1についてのX線回折の結果を示すグラフである。図2〜図4において、横軸は入射角であり、縦軸は回折強度である。また、図2において、(A)は1次熱処理温度が850°C、(B)は875°C、(C)は925°Cの場合を示している。図3において、(A)は1次熱処理温度が700°C、(B)は800°C、(C)は900°C、(D)は950°Cを示している。
図2(A)〜(C)、図3(A)〜(D)、及び図4のいずれにおいても、ナシコン型構造LiTi(POの回折ピークが計測された。これにより、熱処理の前後でナシコン型構造が維持されること、また、少なくとも図2・図3に示す温度範囲においては、熱処理の温度によらずにナシコン型構造が維持されることが分かった。
(b)インピーダンス測定
図5は、LATP粉末生成時の熱処理(1次熱処理)の温度と結晶子サイズの関係を示すグラフ、図6は、結晶子サイズとイオン伝導度の関係を示すグラフである。表1・表2は、実施例1・2と比較例1・2について、熱処理(1次熱処理)の温度を変えた場合の測定値を示しており、図5・図6はこれらの数値に基づいて作成している。図5・図6において、結晶子サイズは(134)面におけるサイズ(単位nm)である。図6の縦軸のイオン伝導度は、測定した伝導度σ(単位ジーメンス/cm)の自然対数を示している。
Figure 0006385452
Figure 0006385452
表1に示すように、比較例1よりも実施例1の方が結晶子サイズが小さくなっており、比較例2よりも実施例2の方が結晶子サイズが小さくなっている。また、(134)面の結晶子サイズを見ると、実施例1・2ともに500nm以下となっており、熱処理温度が700°Cを超えると熱処理を行わない比較例1・2よりも明らかに結晶子サイズが小さくなっている。
伝導度については、表2や図6に示すように、結晶子サイズの小型化に対応して伝導性が高まっており、全固体リチウムイオン二次電池として十分に高いイオン伝導度を実現していることが分かる。
格子定数に関しては、表1に示すように、比較例1・2と実施例1・2とでほぼ同等の数値を示しており、熱処理による変化や熱処理の温度による変化がないことが分かる。
本発明について上記実施形態を参照しつつ説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、改良の目的または本発明の思想の範囲内において改良または変更が可能である。
以上のように、本発明に係る固体電解質粉末は、小型で薄型であり、かつ、液漏れや発火の可能性のないリチウムイオン電池の実現に有用である。
10 全固体リチウムイオン二次電池
11、12 集電体
13 負極層
14 固体電解質層
15 正極層
21 固体電解質粒子(固体電解質粉末)
22、23 電極活物質
24 導電助剤粒子

Claims (7)

  1. Li、Al、Ti、Pを含む複数の出発原料を混合して、各原料の融点以上の温度で加熱溶融してLATP混合溶融物を生成する工程と、
    前記LATP混合溶融物を自然冷却することによりナシコン構造型の結晶体を生成する工程と、
    前記結晶体を粒径1μmから10μmに粉砕して結晶粉末を作製する工程と、
    前記結晶粉末を大気中で800°Cから1000°Cの温度で所定時間熱処理することによって、イオン伝導性のLATP粉末を生成する工程と
    を備えることを特徴とする固体電解質粉末の製造方法。
  2. 前記熱処理後の前記LATP粉末の所定の格子面における結晶子サイズは500nm以下であることを特徴とする請求項1に記載の固体電解質粉末の製造方法
  3. 前記LATP粉末を粉砕することによって得られる、粒径サイズが100nmから1000nmの二次粉末を含むことを特徴とする請求項1に記載の固体電解質粉末の製造方法
  4. 前記二次粉末に対して、300°Cから700°Cの温度で所定時間再度の熱処理を行うことによって得られる三次粉末を含むことを特徴とする請求項3に記載の固体電解質粉末の製造方法
  5. 前記LATP粉末の組成は、Li1+xAlTi2−x(POであり、xは0<x≦0.5を満たすことを特徴とする請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の固体電解質粉末の製造方法
  6. 固体電解質粉末は、全固体リチウムイオン二次電池に用いられるものである、請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の固体電解質粉末の製造方法
  7. 前記LATP混合溶融物を生成する工程では、前記出発原料を、加熱容器に入れて加熱溶融させ、
    前記自然冷却では、前記加熱容器を自然冷却させる請求項1から請求項6のいずれか1項に記載の固体電解質粉末の製造方法。
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