JP6364493B2 - 粒子の表面処理及びその使用 - Google Patents
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Description
式(I):
Rは、互いに独立して、R1、メチル基又は水酸基、好ましくはメチル基であり、
R1は、互いに独立して、下記式(III):
(式(III)中、
Zは、炭素原子数が2〜4、好ましくは炭素原子数が3の分岐鎖状又は非分岐鎖状のアルキレン部分であり、
mは、2〜4、好ましくは3であり、
nは、1〜3、好ましくは1又は2、特に好ましくは1であり、
oは、0又は1、好ましくは0であり、
AOは、互いに独立して、オキシエチレン、オキシプロピレン及び/又はオキシブチレン部分を含むオキシアルキレン部分であり、
R3は、互いに独立して、水素又は炭素原子数が1〜4のアルキル部分である。
ただし、R1に含まれる炭素原子と酸素原子の総数は少なくとも70である。)
aは、20〜200、好ましくは30から、40から、50から又は60から、170まで、160まで、150まで、140まで、130まで、120まで又は110まで、特に好ましくは70〜100であり、
bは、1〜50、好ましくは2から、3から又は4から30まで、25まで又は20まで、特に好ましくは5〜15である。
ただし、部分RがR1ではない場合には、bは少なくとも3である。
表面処理される一次粒子の質量に対する、式(I)の化合物の使用量は0.01〜2重量%、好ましくは0.05〜1重量%、より好ましくは0.1〜0.8重量%、よりいっそう好ましくは0.2〜0.6重量%、特に好ましくは0.3〜0.5重量%である。)
ここで、EOはオキシエチレンであり、
POはオキシプロピレンであり、
BOはオキシブチレンであり、
xは、0〜20、好ましくは3〜15、特に好ましくは4〜10であり、
yは、5〜100、好ましくは8〜50、特に好ましくは10〜30であり、
zは、0〜20であり、
pは、2〜4、好ましくは2及び/又は3である。
a=80〜95
b=5〜8
x=3〜5
y=10〜25
z=0
Rは、互いに独立して、R1、メチル基又は水酸基、好ましくはメチル基であり、
R1は、互いに独立して、下記式(III):
(式(III)中、
Zは、炭素原子数が2〜4、好ましくは炭素原子数が3の分岐鎖状又は非分岐鎖状のアルキレン部分であり、
mは、2〜4、好ましくは3であり、
nは、1〜3、好ましくは1又は2、特に好ましくは1であり、
oは、0又は1、好ましくは0であり、
AOは、互いに独立して、オキシエチレン、オキシプロピレン及び/又はオキシブチレン部分を含むオキシアルキレン部分であり、
R3は、互いに独立して、水素又は炭素原子数が1〜4のアルキル部分である。
ただし、R1に含まれる炭素原子と酸素原子の総数は少なくとも70である。)
aは、20〜200、好ましくは30から、40から、50から又は60から、170まで、160まで、150まで、140まで、130まで、120まで又は110まで、特に好ましくは70〜100であり、
bは、1〜50、好ましくは2から、3から又は4から、30まで、25まで又は20まで、特に好ましくは5〜15である。
ただし、部分RがR1ではない場合には、bは少なくとも3である。
表面処理される一次粒子の質量に対する、式(I)の化合物の使用量は0.01〜2重量%、好ましくは0.05〜1重量%、より好ましくは0.1〜0.8重量%、更に好ましくは0.2〜0.6重量%、とりわけ好ましくは0.3〜0.5重量%である。)
炭素数8〜22のアルキル基を有するアルキル硫酸、
炭素数8〜22のアルキル基と1〜40単位のオキシエチレン又はオキシプロピレンを有するアルキル及びアルキルアリールエーテル硫酸。
スルホン酸、
特に、アルキル、アリル、アルカリ、又はアラルキル単位において、
炭素数8〜22のアルキルスルホン酸、
炭素数8〜22のアルキルアリールスルホン酸、
モノ−ジエステルスルホサクシネート、
炭素数8〜22のカルボン酸塩。
リン酸モノ−ジエステル及びその塩、
特に、炭素数8〜22の有機単位を有するアルキル及びアルカリリン酸、
炭素数8〜22のアルキル又はアルカリル単位と1〜40のオキシチレン単位を有するアルキルエーテルリン酸及びアルカリルエーテルリン酸。
乳化剤の分野において周知の通り、アニオン性乳化剤の対イオンは、アルカリ金属カチオン、アンモニウム又はプロトン化した置換アミン(例:トリメチルアミン、トリエタノールアミン)であってよい。通常、アンモニウムイオン、ナトリウムイオン及びカリウムイオンが好適である。
酢酸、硫酸、水酸化クロライド及びリン酸と、炭素数8〜24の一級、二級、及び三級脂肪族アミンの塩。特に炭素数6〜24の四級アルキル−アルキルフェニルアンモニウム塩、具体的には対応するハライド、サルフェート、ホスフェート及びアセテート。特に炭素数18までのアルキル鎖をもつアルキルピリジニウム、イミダゾリウム及びオキサゾリニウム塩、具体的には対応するハライド、サルフェート、ホスフェート及びアセテート。
ベタイン(例:炭素数8〜20のアシルラジカルを有する、N−(3−アシルアミドプロピル)−N,N−ジメチルアンモニウム塩)である。
炭素数が8〜22であり、該乳化剤のモル質量に対し、オキシエチレン含有量の最大95重量%である脂肪酸又は脂肪族アルコールのポリオキシエチレン縮合物;芳香族系で炭素数が6〜20であり、オキシエチレン含有量の最大95重量%であるフェノールのポリオキシエチレン誘導体;炭素数が10〜22であり、オキシエチレンの最大95重量%であるグリセロールの脂肪酸モノエステルのオキシエチレン縮合物;炭素数10〜22の脂肪酸のソルビタンエステル;炭素数10〜22の脂肪酸のポリオキシエチレンソルビタンエステル;エトキシ化アミド、エトキシ化アミン、アルコキシ化ポリシロキサン、プロピレンオキサイド、エチレンオキサイド及び/又は他のエポキシドのブロックコポリマー。
Rは、互いに独立して、R1、メチル基又は水酸基、好ましくはメチル基であり、
R1は、水素であり、
部分及び指数の定義は上記の通りであり、
例えばEP1520870に記載されている通り、末端が不飽和化されているポリエーテルを有する。
部分の定義及び好適な部分は上記の通りであり、
部分Yは末端不飽和基をもち、好ましくはC=C二重結合、より好ましくは酸素と結びつくアリル不飽和、特にアリルエーテルを有する。)
Lupolen Purell 1800 SP 15(低密度ポリエチレン,Lyondell Basell社)
パラプレグP17−02(ポリエステル樹脂,DSM)
パラプレグH814−01(ポリエステル樹脂,DSM)
TEGOMER DA626(Evonik Industries AG社)
TEGOMER M−Si2650(Evonik Industries AG社)
トリゴノックス C(AkzoNobel Polymers社)
ミリカーブ OG(Omya社)
コアチレン HA 1681(DuPont社)
ジオクチルフタレート(DOP)(BASF社)
メチルイソチアゾリノン(MIT)(Thor Chemie社)
Brookfield LV−DV−l+スピンドル粘度計を使用し、粘度を測定する。Brookfield粘度計は、所定のスピンドルを回転体として有する回転式粘度計である。LVスピンドルを回転体として使用した。粘度は、温度依存性であるため、該粘度計及び試験液の温度を±0.5℃の精度で一定に維持した。LVスピンドル以外には、恒温水浴、温度計(0〜100℃)及びタイマー(目盛り:0.1秒以下)を使用した。100mlのサンプルを広口瓶に充填し、予備較正後、気泡が存在しない状態で、温度制御条件下で測定を行った。粘度を測定するために、サンプル内においてスピンドルがマークまで達するように、粘度計をサンプルに対して配置した。開始ボタンを押して測定を開始し、最大測定可能トルクの50%(±20%)の望ましい測定範囲で測定を実施するように注意しながら測定を行った(望ましい測定範囲とならない場合には、適当なスピンドルを使用する必要がある)。測定結果(mPas)は、粘度計のディスプレイに表示され、そうすることで、密度(g/ml)で除算して粘度(mm2/s)とした。
NMRスペクトルの記録及び解釈は当業者に公知である。引用文献は、“NMR Spectra of Polymers and Polymer Additives”,Brandolini and D. Hills, 2000, Marcel Dekker, Incである。スペクトルは、室温においてBruker Spectrospinスペクトル計を使用して記録した(プロトンスペクトルを記録する場合の測定周波数:399.9MHz、13Cスペクトルを記録する場合の測定周波数:100.6MHz、29Siスペクトルを記録する場合の測定周波数:79.5MHz)。
ゲル浸透クロマトグラフィー法(GPC)は、Hewlett−Packard社製の1100型装置(SDVカラムの組み合せ(1000/10000Å、各65cm、内径:0.8cm、温度30℃、移動相:THF、流量:1ml/分、Rl検出器(Hewlett−Packard))。システムは、ポリスチレン基準に対して160〜2520000g/molの範囲で較正した。
シロキサン水素及び反応マトリックスのSiH含有量の測定は、ガスビュレットを使用して計量したサンプル量のアリコートのブタン酸誘導分解に基づくガス容量分析によって行った。測定した水素の体積を通常の気体の状態方程式に代入し、出発物質及び反応混合物中の活性SiH官能基の含有量を決定した(転化率モニタリング)。5重量%のブタン酸ナトリウム水溶液を使用した。
ポリエーテル(表1、PE)としては、分子鎖末端にアリルエーテル官能基(PE1〜PE8)又はビニルエーテル官能基(PE9)及び水酸基(PE1〜PE9)を有し、オキシエチレン、オキシプロピレン及びオキシブチレン質量含有率(アリル/ビニル基を含まないポリエーテル部位に対するEO/PO/BO質量含有率)及び分子量(Mw)が異なるポリエーテルを使用した。ビニルポリエーテルPE9は、式(III)において指数oを付したフラグメントとしてオキシブチレン部分(−O−(CH2)4−)を有する。ポリエーテルPE10は、グリセロールモノアリルエーテルを用い、ポリエーテルPE11は、トリメチロールプロパンを用いた。
185gのO12を、約18.8のHLB値を有する40gのエチレンオキシド付加ステアリン酸及び60gの脱イオン水からなる乳化剤溶液に、剪断力を与えながら(Mizerディスク、2,000rpm)、冷却下において20分間かけて添加した。更に、20分間にわたり混合物に剪断力を与えた。これにより、高い粘度を有するペーストを得た。次に、剪断力を与えながら、214gの脱イオン水を10分間かけて添加した。これにより、約45重量%の固形分含有率を有する白色エマルジョンを得た。その後、エマルジョンを保存するために、20重量%メチルイソチアゾリノン(MIT)の0.15%水溶液を添加した。
V1:TiO2粒子の乾式処理
ポリエーテルシロキサンによる二酸化チタンの乾式表面処理のための出発原料として、酸化ケイ素及び酸化アルミニウムと無機変性系ルチル型TiO2を使用した。表4に記載される量のポリエーテルシロキサン(表面処理剤)を該粉末に添加し、該混合物をLodigeミキサーで60秒間均一化した。その後、該ポリエーテルシロキサンでぬれたTiO2を、スチームが18バールのスチームジェットミルで乾式粉砕した。該粉砕処理には、代わりにピンミル、エアジェットミル、ロールミル又は管状のボールミルを使用してもよい。
ポリエーテルシロキサンによるTiO2の湿式表面処理のための出発原料として、二酸化ケイ素及び酸化アルミニウムと無機変性後の、ルチル型変性TiO2濾過ケーキを使用した。該濾過ケーキを、溶解機によって水中で分散し、その後、表4に記載された量のポリエーテルシロキサンエマルジョン(実施例2)を該懸濁液へ添加した。 該懸濁液を噴霧乾燥し、得られた粒子をスチームが18バールのスチームジェットミルで乾式粉砕した。
ポリエーテルシロキサンによる硫酸バリウムの乾式表面処理のための出発原料として、噴霧乾燥(スチームジェットミル)前の液相中での化学反応により沈殿した硫酸バリウム(所謂、沈降硫酸バリウム)を使用した。表4に記載された量のポリエーテルシロキサンを該粉末に添加し、該混合物をLodigeミキサーで60秒間均一化した。その後、該ポリエーテルシロキサンでぬれたBaSO4をスチームが10バールのスチームジェットミルで乾式粉砕した。該粉砕処理には、代わりにピンミル、エアジェットミル、ロールミル又は管状のボールミルを使用してもよい。
ポリエーテルシロキサンによる硫化亜鉛の乾式表面処理のための出発原料として、噴霧乾燥(スチームジェットミル)前の液相中での化学反応により沈殿した硫酸バリウム(所謂、ザクトリス)を使用した。表4に記載された量のポリエーテルシロキサンを該粉末に添加し、該混合物をLodigeミキサーで60秒間均一化した。その後、該ポリエーテルシロキサンでぬれたZnSをスチームが10バールのスチームジェットミルで乾式粉砕した。該粉砕処理は、代わりにピンミル、エアジェットミル、ロールミル又は管状のボールミルを使用してもよい。
ポリエーテルシロキサンによるリトポンの乾式表面処理のための出発原料として、噴霧乾燥(スチームジェットミル)前の液相中での化学反応(BaSO4及びZnSの共沈)により生成したリトポンを使用した。表4に記載された量のポリエーテルシロキサンを該粉末に添加し、該混合物をLodigeミキサーで60秒間均一化した。その後、該ポリエーテルシロキサンでぬれたリトポンは、スチームが10バールのスチームジェットミルで乾式粉砕された。該粉砕処理は、代わりにピンミル、エアジェットミル、ロールミル又は管状のボールミルを使用してもよい。
E1:粉塵濃度の測定
テスト対象の物質100gを、図1に示す通り、装置のドロップボックス1)で計量した。該ドロップボックスをレバー2)によってロックし、ガラスシリンダ3)に吊るした(高さ800mm、直径150mm)。石英ウールをサンプルチューブ6)に充填し、計量し、ガラスシリンダ3)に導入した。該サンプルチューブ6)の一端をスライド4)で密封した。他端を、石英ウールを充填した洗浄ボトル7)で、バキュームホースからバキュームポンプ8)へ繋いだ。ガスメーターを、石英ウールを充填したもう一方の安全ボトル9)によって取り付けた。該ドロップボックス2)のロックを解除した。サンプルを該ガラスシリンダへ落とすと、粉塵が発生した。ロックを解除してから10秒後に、ゴムシール5)をスライド4)によりサンプルチューブの注入口から外した。ドロップボックスを慎重に取り外した。スライドを開放してから20秒後に、バキュームポンプの稼働を開始し、ガラスシリンダを通して20lの空気を余すことなく吸引し、該バキュームポンプの頂点を開放した。バキュームポンプの処理量は、10l/分であった。一旦該バキュームポンプのスイッチを落し、サンプルチューブ6)を取り外し、再度計量した。粉末[mg/100g]の重量差は、粉塵量として記録した。測定には2種類の測定法を用いた。表5には、該測定法の平均値を記載する。
RST−XSリングせん断試験機を用いて、粉体流動性を測定する。流動性固体のサンプルを測定セルに充填し、3.5kPaの力(垂直力)を以て、カバーにより該試験機から導入する。測定中、該セルはゆっくりと回転する(ω)。2つのテンションロッド(tension rod)によって、カバーの回転を防ぐ。その結果、該流動性固体のサンプルがせん断変形される。必要な力(F1及びF2)を測定する。流動性固体の流動性ffcを圧密応力率σ1から耐力σCまで測定する。
ffc 1より小さい 流動性なし 固まっている
ffc 1より大きく2以下 流動性なし 非常に密着している
ffc 2より大きく4以下 密着している
ffc 4より大きく10以下 わずかに流動する
ffc 10より大きい さらさらしている
Z1:マスターバッチ
熱可塑性樹脂の組成物は、マスターバッチとも呼ばれる。これらのマスターバッチは、以下に規定されるようにして生成される。
可塑剤を含有する組成物の例として、白色ペーストを製造した。ジオクチルフタレート(DOP)90gを250ml容量の溶解容器で計量した。表面処理済粒子167gを3分で一部導入し、3cmのディソルバーディスク(dissolver disk)を用いて滑らかに攪拌した(約5m/秒)。溶解機の回転速度を12500rpmまで上げ、該混合物を5分間分散させた。Z2−P1からZ2−P27の組成物を製造するために、この方法を用いた。
a:濃縮ペースト
キャリア樹脂(不飽和ポリエステル樹脂:SMC)中の顔料を事前に分散させるため、溶解機を使用した。該ペーストに対する該顔料の濃度は、70重量%であった。ビーズミルにより微細分散を行った(1h バッチ法、2mmのガラスビーズ)。該ペーストの粘度は、約0.6Pa・sであった。組成物Z3a−P27及び組成物Z3a−P12Aを生成した。
表7に対応する組成物を溶解機により混合した。該ペーストの粘度は、約3〜20Pa・sの範囲であった。
E2:マスターバッチの加圧フィルタテスト
Brabender Plasti−Corder Lab−Station一軸式スクリュー押出機(スクリュー直径/スクリュー全長:30mm/25D)を使用して、加圧フィルタ値を測定した。GKD製の、PZ−Microdur 14(フィルタ精度14μm)で、裏地の網目幅が315μmのスクリーンパックを使用した。該押出機を200℃の温度で加熱した。濾過装置の温度を230℃に設定した。LDPEで該押出機を洗浄した後、スクリーンパックを備えるフィルタホルダに導入した。テストしたマスターバッチを充填し、顔料物質をバイパスに排出した後、メルトストリーム(melt stream)をスクリーンパックへ通過させ、測定データをコンピュータに保存した。圧力が最大150バールになるまで測定データを記録し、また圧力上昇が少ない場合は計測時間が60分になるまで測定データを記録した。スループットは40g/40分であった。
フィルムを製造するため、実施例5(Z1)で得られたマスターバッチを以下の方法で押し出した。このため、マスターバッチを、該顔料の10重量%の濃度までLDPEパレット(Purell PE 3020H)で希釈した。その後、マスターバッチ及びポリマーパレットをプラスチック容器へ充填し、30分間シェイクした。該サンプルを、15rpm、温度190℃で、Brabender Plasti−Corder Lab−Station(スクリュー直径/スクリュー全長:30mm/25D)で押し出した。幅約8cmのフィルムをスロットダイで送り出した。該フィルムをコンベアベルトで運搬し、丸みを与えるため冷却し曲げ加工した。
実施例5(Z2)で作製された白色ペースト3gをプラスチックビーカー内でヘラを使用し、同量のDOPと時間をかけて混合した。粒度を測定するため、混合により希釈された該ペーストをHegman block(粒径測定器)へ導入した。初めの粒径は、0〜100μmヘグマンブロックであり、粒度が適当であるサンプルの場合には、粒径は0〜25μmヘグマンブロックであった(Erichsen)。μm単位で視覚的に測定した粒度値を記録し、表10に示した。
テストサンプルを該半製品から切り出した。真ん中のプリプレグから以下の大きさのピース:27cm×38cmを切り取るため、該プリプレグが動く方向に対して垂直に鋳型を使用した。該シートの厚みは4mmであった。後続の機械テストのため、該プリプレグが動く方向に対して横方向に、該テストサンプルを幅10cmの短冊状にカットした。耐衝撃性テストのため、全長80mmのテストサンプルを該材料から切り出した。張力テストに用いるテストサンプルの全長は、170mmであった。全てのテストサンプルをメインウォーター(main water)ですすぎ、布で乾燥させ、かつ温度及び湿度が調整されたキャビネット内で少なくとも24時間保存した。
5Jの振り子を用い、ISO179に準拠して、テストを実施した。
Claims (13)
- 一次粒子を下記式(I)で表される少なくとも1種の化合物と接触させることを特徴とする、該一次粒子の表面処理方法により得られる表面処理されたTiO2、BaSO4、ZnS及び/又はリトポン粒子。
Rは、互いに独立して、R1、メチル又は水酸基であり、
R1は、互いに独立して、下記式(III)で表されるポリエーテル部分であり、
Zは、炭素原子数が2〜4の分岐鎖状又は非分岐鎖状のアルキレン部分であり、
mは、2〜4であり、
nは、1〜3であり、
oは、0又は1であり、
AOは、互いに独立して、オキシエチレン、オキシプロピレン及び/又はオキシブチレン部分から選ばれる一種以上の構成単位を複数含むオキシアルキレン部分であり、
R3は、互いに独立して、水素又は炭素原子数が1〜4のアルキル部分である。
ただし、R1に含まれる炭素原子と酸素原子の総数は少なくとも70である。)
aは、20〜200であり、
bは、1〜50であり、
部分RがR1ではない場合には、bは少なくとも3であり、
式(I)で表される化合物の割合は、該一次粒子の質量に対して、0.01〜2重量%である。] - R1が、互いに独立して、−(CH2)p−O−EOx−POy−BOz−R3
(式中、EOはオキシエチレンであり、
POはオキシプロピレンであり、
BOはオキシブチレンであり、
xは、0〜20であり、
yは、5〜100であり、
zは、0〜20であり、
pは、2〜4であり、
R3は、請求項1において定義したとおりである。)である(ただし、R1に含まれる炭素原子と酸素原子の総数は少なくとも70である。)ことを特徴とする、請求項1に記載の粒子。 - 指数bに対する指数aの比が、8〜18であることを特徴とする、請求項1及び請求項2のいずれかに記載の粒子。
- 指数xが、指数y及びzの和(y+z)の0.05〜1.2倍であることを特徴とする、請求項2及び請求項3のいずれかに記載の粒子。
- Rは、メチルであり、
aは、80〜95であり、
bは、5〜8であり、
R3は、水酸基であり、
xは、3〜5であり、
yは、10〜25であり、
zは、0であることを特徴とする、請求項2に記載の粒子。 - 前記粒子がTiO2であることを特徴とする、請求項1〜5のいずれかに記載の粒子。
- 粉塵濃度が表面処理した粒子100g当たり最大80mgであることを特徴とする、請求項1〜6のいずれかに記載の粒子。
- 一次粒子を下記式(I)で表される少なくとも1種の化合物と接触させることを特徴とする、TiO2、BaSO4、ZnS及び/又はリトポン粒子の表面処理方法。
Rは、互いに独立して、R1、メチル又は水酸基であり、
R1は、互いに独立して、下記式(III)で表されるポリエーテル部分であり、
Zは、炭素原子数が2〜4の分岐鎖状又は非分岐鎖状のアルキレン部分であり、
mは、2〜4であり、
nは、1〜3であり、
oは、0又は1であり、
AOは、互いに独立して、オキシエチレン、オキシプロピレン及び/又はオキシブチレン部分を含むオキシアルキレン部分であり、
R3は、互いに独立して、水素又は炭素原子数が1〜4のアルキル部分である。
ただし、R1に含まれる炭素原子と酸素原子の総数は少なくとも70である。)
aは、20〜200であり、
bは、1〜50であり、部分RがR1ではない場合には、bは少なくとも3であり、
式(I)で表される化合物の割合は、該一次粒子の質量に対して、0.01〜2重量%である。] - 請求項1〜8の少なくとも1項に記載の粒子の、ポリマー組成物の製造のための使用。
- プラスチック成形品又はプラスチックフィルムを提供するために前記ポリマー組成物を加工することを特徴とする、請求項8に記載の使用。
- 請求項1〜8の少なくとも1項に記載の粒子から成ることを特徴とする、ポリマー含有組成物。
- 前記ポリマーが熱硬化性樹脂又は熱可塑性樹脂であることを特徴とする、請求項11に記載の組成物。
- 前記組成物がマスターバッチ、プラスチック成形品又はプラスチックフィルムであることを特徴とする、請求項10〜11の少なくとも1項に記載の組成物。
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