JP6363594B2 - 官能性エチレン系ポリマー組成物含有皮膜 - Google Patents
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Description
本出願は、2012年6月5日に出願された米国仮特許出願第61/655,652号の利益を主張するものである。
第1の層は、ポリエステル、ポリ乳酸、またはこれらの組み合わせを含む第1の組成物から形成され、
第2の層は、少なくとも
A)官能化エチレン系ポリマーと、
B)エチレン/アルファオレフィンインターポリマーと、を含む、第2の組成物から形成され、
第1の層は第2の層に隣接している、皮膜を提供する。
第1の層は、ポリエステル、ポリ乳酸(PLA)、またはこれらの組み合わせを含む第1の組成物から形成され、
第2の層は、少なくとも
A)官能化エチレン系ポリマーと、
B)エチレン/アルファオレフィンインターポリマーと、を含む、第2の組成物から形成され、
第1の層は第2の層に隣接している、皮膜を提供する。
さらなる実施形態において、エチレン/アルファオレフィンインターポリマーはエチレン/アルファオレフィンコポリマーである。
エチレン/α−オレフィンインターポリマーは、エチレンを1つ以上、好適には1つの、C3−C10α−オレフィン(複数可)でポリマー化することによって形成されるポリマーを含むがこれに限らない。例示的なα−オレフィンとしては、プロピレン、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、4−メチル−1−ペンテン、1−ヘプテン、1−オクテン、1−ノネン、および1−デセンが挙げられる。好適には、α−オレフィンは、プロピレン、1−ブテン、1−ヘキセン、または1−オクテンである。好ましいコポリマーは、エチレン/プロピレン(EP)コポリマー、エチレン/ブテン(EB)コポリマー、エチレン/ヘキセン(EH)コポリマー、エチレン/オクテン(EO)コポリマーを含む。
用語「官能化エチレン系ポリマー」は、本明細書において使用される場合、共有結合によって結び付けられ、その基が少なくとも1つのヘテロ原子を含む、少なくとも1つの化学基(化学置換基)を含む、エチレン系ポリマーを意味する。ヘテロ原子は、炭素または水素ではない原子として定義される。一般的なヘテロ原子は、酸素、窒素、硫黄、リンを含むがこれに限らない。
、無水物、およびこれらの組み合わせから選択される少なくとも1つの官能基を含み、式中、Rは水素またはアルキル、R′は水素またはアルキルである。さらなる実施形態において、各アルキル基は、独立して、メチル、エチル、プロピルまたはブチルである。一実施形態において、官能化エチレン系ポリマーは、官能化エチレンホモポリマーまたは官能化エチレン/アルファオレフィンインターポリマーから選択される。さらなる実施形態において、官能化エチレン系ポリマーは官能化エチレンホモポリマーである。別の実施形態において、官能化エチレン系ポリマーは、官能化エチレン/アルファオレフィンインターポリマー、さらには官能化エチレン/アルファオレフィンコポリマーである。
一実施形態において、ポリマー組成物(例えば、第1の組成物および/または第2の組成物)は、少なくとも1つの添加物を含む。適切な添加物は、酸化防止剤、紫外線安定剤、発泡剤、難燃剤、着色剤または顔料、およびこれらの組み合わせを含むがこれに限らない。
本発明はまた、本発明に係る皮膜から形成される少なくとも1つの構成要素を含む物品を提供する。物品は、共押出皮膜およびシート、包装用皮膜、熱成形されたトレー、シュリンク袋および蓋皮膜、ならびに積層皮膜を含むがこれに限らない。
それとは反対に言明される、文脈から黙示的である、または当技術分野で慣習的である場合を除いて、全ての部分およびパーセントは重量に基づき、全ての試験方法は本開示の出願日において最新である。
無水マレイン酸(MAH)含有量の決定−官能化エチレン系ポリマーおよび第2の組成物
校正:無水マレイン酸含有量を以下の通り測定した。乾燥樹脂試料(1〜2グラム、官能化ポリマー、またはMAH官能化エチレン系ポリマーおよびエチレン/α−オレフィンインターポリマー(概してppm量のもう1つの安定剤を用いて安定させた組成物)を含有する組成物)を、撹拌された加熱板の上で試料を撹拌しながら100℃に加熱することによって150mlのキシレンに溶解させた。溶解したら、試料を熱いうちに「1:1のトルエン/メタノール中0.025Nの水酸化テトラブチルアンモニウム(TBAOH)」で、10滴のブロモチモールブルーを指示薬として使用して滴定した。溶液が青くなったときに終点を記録した。
溶融指数(I2)をASTM D−1238(190℃、2.16kg)に従って測定した。結果をグラム/10分単位で報告した。溶融流れ速度(MFR)をASTM D−1238(230℃、2.16kg)に従って測定した。結果をグラム/10分単位で報告した。
密度をASTM D−792に従って測定した。
従来のGPC測定法を、ポリマーの重量平均分子量(Mw)および数平均分子量(Mn)を決定するため、およびMWD(=Mw/Mn)を決定するために使用する。「試料を高温GPC計器(Polymer Laboratories,Inc.モデルPL220)を用いて分析する。
Mポリエチレン=a*(Mポリスチレン)b
この式中、a=0.4316であり、b=1.0である。重量平均分子量(Mw)および数平均分子量(Mn)はそれぞれ通常の方法で算出される。例えば、Mwは、方程式:Mw=Σ wi Miで算出され、式中、wiおよびMiはそれぞれGPCカラムから溶出するi個目の分率の重量分率および分子量である。
示差走査熱量測定(DSC)はポリマー(例えば、エチレン系(PE)ポリマー)内の結晶化度を測定するために使用される。約5〜8mgのポリマー試料を秤量しDSCパン内に配置する。蓋をパンに圧着し、密閉された空気を確保する。試料パンをDSCセル内に配置し、次に、およそ10℃/分の速度で、PEに対しては180℃(PPに対しては230℃)の温度まで加熱する。試料をこの温度に3分間保つ。次に、10℃/分の速度で、PEに対しては−60℃(PPに対しては−40℃)まで試料を冷却し、その温度で3分間等温的に保つ。試料を次に10℃/分の速度で完全に溶融するまで加熱する(第2の加熱)。結晶化度パーセントは、第2の加熱曲線から決定される融解熱(Hf)を、PEに対しては292J/g(PPに対しては165J/g)の理論的融解熱で除算し、この数量に100を乗算することによって決定される(例えば、結晶化度%=(Hf÷292J/g)×100(PEに対して))。
溶融粘度は、ASTM D3236(350°F)に従って、Brookfield Digital Viscometer(モデルDV−II+、バージョン3)、および使い捨てのアルミニウム試料チャンバを使用して測定される。使用されるスピンドルは、一般に、10〜100,000センチポイズの範囲の粘度の測定に適切な「SC−31熱溶融スピンドル」である。試料をチャンバ内に注ぎ込み、今度はチャンバをBrookfield Thermoselに挿入し、所定位置に固定する。試料チャンバは、スピンドルが挿入され回転しているときにチャンバの方向が変わらないことを確かにするために、底にBrookfield Thermoselの底に適合するノッチを有する。試料(およそ8〜10グラムの樹脂)を、溶融した試料が試料チャンバの最上部の約1インチ下になるまで、所要の温度まで加熱する。粘度計装置を下げ、スピンドルを試料チャンバの中に沈める。粘度計のブラケットがThermosel上に一直線に並ぶまで下げ続ける。粘度計を作動させ、粘度計のRPM出力に基づき、総トルク容量の40〜60パーセントのトルク測定値をもたらすせん断率で動作するように設定する。測定値を、毎分、約15分間、または数値が安定するまで測り、その時点で最終の測定値を記録する。
I.ポリマー
この研究で使用されるポリマーを以下の表1に示す。ポリマーは概して1つ以上の酸化防止剤および/または他の安定剤で安定化される。
組成物を「50cc HAAKE Bowl」上に調製した。全ての成分をHAAKE Bowlに190℃で加え、窒素でパージしながら50RPMで7分間混合した。組成物および皮膜を表2〜5に示す。量は、ポリマー組成物の合計重量に基づき、重量パーセントを単位とする。
ポリ(エチレンテレフタレート)(PET)樹脂(Andenieから入手可能なADN5001、IVおよそ0.8dl/g(ASTM D5225)、Tm≧245℃(WN−B010−7089E))を「4インチ×6インチ×厚さ0.125インチ」のプラークに射出成形した(溶融温度=277℃、成形温度=20℃、射出速度=200mm/秒、保持圧力=5.52MPa)。
各結合層組成物を、厚さ「55ミル」のチェイスを使用して、190℃で、40,000psiの圧力下で、4分間、皮膜に圧縮成形した。試料の寸法は「4インチ×6インチ×厚さ55ミル」であった。
手動プレス機を使用してPETと各結合層皮膜とのサンドイッチを作った。手動プレス機の天板を260℃に加熱し、底板は23℃に保った。PETプラーク(厚さ0.125インチ)、結合層皮膜(厚さ55ミル)、「幅4インチ×長さ1インチ」の一切れのTEFLON皮膜(DuPontから入手可能)、および「4インチ×6インチ」の一切れのMYLAR皮膜(DuPontから入手可能)を全てアセトンで洗浄した。1枚のMYLAR皮膜(外部皮膜)がプラークアセンブリの全表面積を覆った。1枚のTEFLON皮膜(4インチ×1インチ)をPETプラークと結合層との間に挿入し、接着力試験を開始するための剥離層として機能させた。1つが「4インチ×6インチ×厚さ0.125インチ)」であり、もう一方が「厚さ31ミル」である2つのチェイスを、互いの上に堆積した(結合層の厚さ55ミル)。図2中、TEFLON皮膜は結合層とPETプラークとの間に部分的に位置し、薄い灰色の線で表される。プラークアセンブリのサンドイッチ(PETプラーク/TEFLON皮膜/結合層/MYLAR皮膜)を2つのチェイス間に配置し、この最終のアセンブリを手動プレス機の冷たい板上に配置した。プレス機を1,000psiの圧力まで5分間、次に3,000psiまで3分間上昇させた。各プラークアセンブリを、周囲条件で、ベンチトップ上で冷却した。次に、各プラークアセンブリの切れ(幅1/2インチ)を圧縮成形されたアセンブリから切り取った。
上述の通り、PETプラークに対する結合層の接着力を試験するために、それぞれの圧縮成形されたプラークアセンブリを接着力試験の対象とした。接着力を、図3に示す通り、「90度剥離」設定によって測定した。一切れ(幅1/2インチ)のプラークを試験試料として使用した。結合層の少なくとも1つの「1インチの耳部」を上部エアグリップ内に固定し、一方で堅固なPETプラークをねじおよび両面テープで固定した。PETプラークおよび結合層の両方を0.3mm/秒で引っ張った。各結合層組成物に対して、5切れを試験し、平均剥離強度を報告した(両方kgfおよびN/mmを単位とする)。
比較用皮膜
表2に示す通り、ストレートのBYNEL3860、LOTADER28MA07、およびOREVAC9304の結合層組成物を含有する皮膜は、PETに対する良好〜中程度の接着力を示すが、そのような組成物(「ビニルアセテート含有」および「アクリレート含有」)は概して、高い加工温度(例えば、225℃以上)でのより低い熱安定性および/または呈味問題および/または臭気問題のために好ましくない。ストレートのEEA、MAH−g−EO、MAH−g−HDPE、およびEO200を含有する皮膜は、PETに対するより低い接着力を示した。
表3は、EO200およびMAH−g−EOを含有する結合層組成物の接着力結果を示す。表3に示す通り、全ての本発明に係る皮膜は卓越した接着力結果を有した。100重量%のEO200を含有する結合層組成物を含有する皮膜LがPETに対する非常に低い接着力を有した一方で、本発明に係る皮膜はPETに対する高い接着力を有した。
表4は、EO200およびMAH−g−HDPEを含有する結合層組成物の接着力結果を示す。表4に示す通り、全ての本発明に係る皮膜は卓越した接着力結果を有した。本発明に係る皮膜は、BYNEL3860またはOREVAC9304を含有する皮膜と比べて、比較可能またはより良い接着力を示した(表2を参照のこと)。
表5は、様々なエチレン系ポリマーおよびMAH−g−EOを含有する結合層組成物の接着力を示す。表5に示す通り、全ての本発明に係る皮膜は卓越した接着力結果を有した。皮膜11〜13は、比較用皮膜BYNEL3860およびOREVAC9304より著しく良い接着力を示した(表2を参照のこと)。
エチレン/アルファオレフィンポリマーおよびMAH官能化エチレン系ポリマーを含有する結合層組成物を含有する本発明に係る皮膜は、検査した比較用皮膜と比べて、PET基板に対して総合的に卓越した接着性を有した。高い接着力は、加工後の用途、例えば熱成形などの、厳しい接着力の必須要件を満たす上で重要である。また、本発明に係る皮膜は呈味および臭気問題に悩まされないはずである。100重量パーセントのエチレン/アルファオレフィンポリマーを含有する結合組成物を含有する比較用皮膜がPETに対する非常に低い接着力を有した一方で、本発明に係る皮膜はPETに対する高い接着力を有したことに留意されたい。均質に分枝するポリマー、および好適には均質に分枝する実質的線状ポリマーをそれぞれ含有する結合組成物を含有した本発明に係る皮膜が、不均質に分枝するポリマーを含有する結合組成物を含有した皮膜より良い接着力を有したことにもまた留意されたい。
なお、本発明には、以下の実施形態が包含される。
[1]第1の層および第2の層の少なくとも2つの層を含む皮膜であって、
前記第1の層は、ポリエステル、ポリ乳酸(PLA)、またはこれらの組み合わせを含む第1の組成物から形成され、
前記第2の層は、少なくとも
A)官能化エチレン系ポリマーと、
B)エチレン/アルファオレフィンインターポリマーと、を含む、第2の組成物から形成され、
前記第1の層は前記第2の層に隣接している、皮膜。
[2]成分Bの前記エチレン/アルファオレフィンインターポリマー(第2の組成物)が、0.93g/cc未満の密度を有する、[1]に記載の皮膜。
[3]前記第2の組成物が、成分Aおよび成分Bの合計重量に基づき、60重量パーセント未満の成分Aの前記官能化エチレン系ポリマーを含む、[1]または[2]に記載の皮膜。
[4]前記第2の組成物が、成分Aおよび成分Bの合計重量に基づき、80重量パーセント以下の成分Aの前記官能化エチレン系ポリマー(第2の組成物)を含む、[1]〜[3]のいずれかに記載の皮膜。
[5]前記官能化エチレン系ポリマーが官能化エチレンホモポリマーまたは官能化エチレン/アルファオレフィンインターポリマーから選択される、[1]〜[4]のいずれかに記載の皮膜。
[6]前記官能化エチレン系ポリマーがMAHグラフト化されたポリマーである、[1]〜[5]のいずれかに記載の皮膜。
[7]前記MAHグラフトレベルが、前記第2の組成物の重量に基づき、0.05〜1.20重量パーセントである、[6]に記載の皮膜。
[8]前記第2の組成物が、前記第2の組成物の重量に基づき、90重量パーセント以上の前記「成分AおよびBの合計重量」を含む、[1]〜[7]のいずれかに記載の皮膜。
[9]成分Bの前記エチレン/アルファオレフィンインターポリマー(第2の組成物)が、DSCによって決定される85℃未満の溶融点(Tm)を有する、[1]〜[8]のいずれかに記載の皮膜。
[10]成分Bの成分Aに対する重量比が、99:1〜10:90である、[1]〜[9]のいずれかに記載の皮膜。
[11]前記第2の組成物が、350°Fで50,000cP以下の溶融粘度を有するエチレン/アルファオレフィンインターポリマーである成分Cをさらに含む、[1]〜[10]のいずれかに記載の皮膜。
[12][1]〜[11]のいずれかに記載の皮膜を含む物品。
Claims (9)
- 第1の層および第2の層の少なくとも2つの層を含む皮膜であって、
前記第1の層は、ポリエステル、ポリ乳酸(PLA)、またはこれらの組み合わせを含む第1の組成物から形成され、
前記第2の層は、少なくとも
A)官能化エチレンホモポリマーから選択される官能化エチレン系ポリマーと、
B)エチレン/アルファオレフィンインターポリマーとからなる樹脂成分および
1つ以上の添加物を含む第2の組成物から形成され、成分Bの成分Aに対する重量比は9〜1であり、
前記第2の組成物が、前記第2の組成物の重量に基づき、98重量パーセント以上 の前記「成分AおよびBの合計重量」を含み、
前記第1の層は前記第2の層に隣接している、皮膜。 - 成分Bの前記エチレン/アルファオレフィンインターポリマーが、0.93g/cc未満の密度を有する、請求項1に記載の皮膜。
- 前記第2の組成物が、成分Aおよび成分Bの合計重量に基づき、50重量パーセント以下の成分Aの前記官能化エチレン系ポリマーを含む、請求項1または2に記載の皮膜。
- 前記第2の組成物が、成分Aおよび成分Bの合計重量に基づき、40重量パーセント以下の成分Aの前記官能化エチレン系ポリマーを含む、請求項1〜3のいずれかに記載の皮膜。
- 前記官能化エチレン系ポリマーがMAHグラフト化されたポリマーである、請求項1〜 4のいずれかに記載の皮膜。
- 前記MAHグラフトレベルが、前記第2の組成物の重量に基づき、0.05〜1.20重量パーセントである、請求項5に記載の皮膜。
- 成分Bの前記エチレン/アルファオレフィンインターポリマーが、DSCによって決定される85℃未満の溶融点(Tm)を有する、請求項1〜6のいずれかに記載の皮膜。
- 成分Bの成分Aに対する重量比が、4〜1である、請求項1〜7のいずれかに記載の皮膜。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の皮膜を含む物品。
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