JP6354563B2 - 回収器具の製造方法、金属不純物の回収方法、及び金属不純物の分析方法 - Google Patents
回収器具の製造方法、金属不純物の回収方法、及び金属不純物の分析方法 Download PDFInfo
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Description
前記接液部を有した形状に成形された樹脂製の成形品を準備する準備工程と、
前記成形品における前記接液部の表面を溶融加工する溶融工程と、
前記溶融工程を実施した後に前記接液部の表面研磨を行う研磨工程と、
を含むことを特徴とする。
前記回収器具と、前記半導体基板の裏面を支持する平坦な支持面を有した裏面側支持部材とにより、前記半導体基板を挟み込むように支持した状態で、前記開口部に前記回収液を注入する。
(実施例1)
本発明では、先ず、テストピースを用いて、テストピースの表面状態及び表面加工粗さと、テストピースから回収液への金属不純物溶出量及び回収液からテストピースへの金属不純物吸着量との関連についての調査を以下のように行った。テストピースの材質はPTFEとした。その調査結果をもとに、リング部材の開口部内面の最適加工条件を見出した。
テストピース作製加工時に付着した金属不純物を除去するため、フッ酸+硝酸+塩酸+水の混合溶液(フッ酸約10%、硝酸約12%、塩酸約7%)を入れたPFA(テトラフルオロエチレン〜パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体)製ビーカーにテストピースを入れ、ホットプレートで80℃、2時間加熱し、超純水で水洗する工程を複数回繰り返した。
フッ酸+硝酸+塩酸+水の混合溶液(フッ酸約10%、硝酸約12%、塩酸約7%)50mLを不純物溶出がなくなるまで充分洗浄したPFA製ビーカーに入れ、同様に不純物溶出がなくなるまで充分洗浄した直径5mmのPFA製の球をビーカー内に入れた。ここで、テストピース(平板)をビーカーにそのまま投入すると、テストピースの平面がビーカーの底面に貼り付いてしまい、混合溶液が十分にテストピース表面に行き渡らない。PFA製の球を入れることで、テストピースの一部がPFA製の球に乗り、ビーカー底から浮くため、混合溶液をテストピース表面の隅々まで行き渡らせることができる。
フッ酸+塩酸+過酸化水素水+水の混合溶液(フッ酸約8%、塩酸約4%、過酸化水素水約7%)50mLを不純物溶出がなくなるまで充分洗浄したPFA製ビーカーに入れ、同様に不純物溶出がなくなるまで充分洗浄した直径5mmのPFA製の球をビーカー内に入れた。次に、工程1を実施した後のテストピース1枚をビーカー内に入れ、常温で5分間浸漬する。続いてテストピースを取り出し、純水で充分水洗した。浸漬した混合溶液中の金属不純物量をICP−MSで測定し、汚染液浸漬前の値とした。
100mm径のSiC基板に合わせたPTFE製の支持皿2とPTFE製のリング部材3(340℃〜380℃で表面溶融加工し(Ra=450nm)、さらに表面研磨したもの(Ra=200nm))とを備えた回収治具1(図1参照)を準備した。リング部材3は支持皿2にねじ込むことでリング部材3とSiC基板は密着し、リング部材3の開口部34内に回収液を注入してもその回収液は開口部34内に留まり、SiC基板外周部や裏面に回り込まない。
100mm径のSiC基板に合わせたPTFE製の支持皿5とPTFE製のリング部材6(切削加工のみ(Ra=1200nm))とを備えた回収治具4(図11参照)を準備した。この回収治具4は、リング部材6の開口部61の内面が切削加工のみである点で、図1の回収治具1と異なっており、それ以外は回収治具1と同じである。リング部材6は支持皿5にねじ込むことでリング部材6とSiC基板は密着し、リング部材6の開口部61内に回収液を注入してもその回収液は開口部61内に留まり、SiC基板外周部や裏面に回り込まない。
200mm径のシリコン基板に合わせた図1の回収治具1を準備した。リング部材3の開口部34内(シリコン基板上)に回収液(フッ酸+過酸化水素水+水の混合溶液(フッ酸約2%、過酸化水素水約5%))を20mL注入し、回収液が満遍なく行き渡るように撹拌し、5分間静置した。その後、回収治具1を傾けて回収液を取り出し、回収液の液量を測定後、ICP−MSで回収液中の金属不純物(Na、Mg、Al、Ca、Ti、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Mo、Sn、W)の測定を行った。回収液の注入量と回収量から算出した回収率を表1(表1の「表面溶融+表面研磨」/「表面」の欄)に、ICP−MSによる金属不純物測定結果を図7に示す。
200mm径のシリコン基板に合わせた図1の回収治具1を準備した。リング部材3の開口部34内(シリコン基板上)に回収液としてのエッチング液(フッ酸+硝酸+塩酸+水の混合溶液(フッ酸約2%、硝酸約25%、塩酸約4%))を20mL注入し、エッチング液が満遍なく行き渡るように撹拌し、5分間静置した。その後、回収治具1を傾けてエッチング液を取り出し、エッチング液の液量を測定後、ICP−MSでエッチング液中の金属不純物(Na、Mg、Al、Ca、Ti、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Mo、Sn、W)の測定を行った。エッチング液の注入量と回収量から算出した回収率を上記表1(表1の「表面溶融+表面研磨」/「表面近傍」の欄)に、ICP−MSによる金属不純物測定結果を図8に示す。
200mm径のシリコン基板に合わせた図11の回収治具4を準備した。リング部材6の開口部61内(シリコン基板上)に回収液(フッ酸+過酸化水素水+水の混合溶液(フッ酸約2%、過酸化水素水約5%))を20mL注入し、回収液が満遍なく行き渡るように撹拌し、5分間静置した。その後、回収治具4を傾けて回収液を取り出し、回収液の液量を測定後、ICP−MSで回収液中の金属不純物(Na、Mg、Al、Ca、Ti、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Mo、Sn、W)の測定を行った。回収液の注入量と回収量から算出した回収率を上記表1(表1の「切削加工のみ」/「表面」の欄)に、ICP−MSによる金属不純物測定結果を図9に示す。
200mm径のシリコン基板に合わせた図11の回収治具4を準備した。リング部材6の開口部61内(シリコン基板上)に回収液としてのエッチング液(フッ酸+硝酸+塩酸+水の混合溶液(フッ酸約2%、硝酸約25%、塩酸約4%))を20mL注入し、エッチング液が満遍なく行き渡るように撹拌し、5分間静置した。その後、回収治具4を傾けてエッチング液を取り出し、エッチング液の液量を測定後、ICP−MSでエッチング液中の金属不純物(Na、Mg、Al、Ca、Ti、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Mo、Sn、W)の測定を行った。エッチング液の注入量と回収量から算出した回収率を上記表1(表1の「切削加工のみ」/「表面近傍」の欄)に、ICP−MSによる金属不純物測定結果を図10に示す。
2 支持皿
3 リング部材
34 開口部
Claims (10)
- 半導体基板の表面に存在する金属不純物の回収時に用いられ、前記回収時に前記表面に供給された回収液が接触する接液部を有した回収器具の製造方法であって、
前記接液部を有した形状に成形された樹脂製の成形品を準備する準備工程と、
前記成形品における前記接液部の表面を溶融加工する溶融工程と、
前記溶融工程を実施した後に前記接液部の表面研磨を行う研磨工程と、
を含み、
前記回収器具は、
有底円筒状に形成されて、有底円筒内の側面に螺子部が形成されるとともに、有底円筒内の底面に前記半導体基板が載置される裏面側支持部材と、
上面と下面の間を貫通した前記接液部としての開口部を有したリング状の部材であって、前記半導体基板が載置された状態の前記裏面側支持部材の有底円筒内に挿入されて、外側に側面に前記裏面側支持部材の前記螺子部とねじ結合する螺子部が形成された挿入部と、前記挿入部の上端に接続されて前記挿入部より大きい外径の大径部とを備えたリング部材と、
を備えた治具における前記リング部材であり、
前記回収器具は、前記裏面側支持部材の有底円筒内において前記半導体基板を該有底円筒内の底面と前記挿入部の下面とで挟み込むように支持した状態で、前記半導体基板の表面の特定部位を露出させる前記開口部に前記回収液が注入されることを特徴とする回収器具の製造方法。 - 前記準備工程では、フッ素樹脂の前記成形品を準備することを特徴とする請求項1に記載の回収器具の製造方法。
- 前記フッ素樹脂の種類がポリテトラフルオロエチレンであることを特徴とする請求項2に記載の回収器具の製造方法。
- 前記溶融工程では、340℃〜380℃で前記接液部の表面溶融加工を行うことを特徴とする請求項2又は3に記載の回収器具の製造方法。
- 前記研磨工程では、表面粗さRaが200nm以下となるように前記接液部の表面研磨を行うことを特徴とする請求項2〜4のいずれか1項に記載の回収器具の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の製造方法により得られた回収器具を用いて、半導体基板の表面に回収液を供給することにより該表面に存在する金属不純物を回収することを特徴とする金属不純物の回収方法。
- 前記半導体基板が炭化シリコン基板であることを特徴とする請求項6に記載の金属不純物の回収方法。
- 前記半導体基板がシリコン基板であることを特徴とする請求項6に記載の金属不純物の回収方法。
- 前記回収液は、フッ酸と過酸化水素水の混合水溶液、フッ酸と塩酸と過酸化水素水の混合水溶液又はフッ酸と硝酸と塩酸の混合水溶液であることを特徴とする請求項6〜8のいずれか1項に記載の金属不純物の回収方法。
- 請求項6〜9のいずれか1項に記載の回収方法を実施した後、前記回収液中の金属不純物量を測定することを特徴とする金属不純物の分析方法。
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