JP6339435B2 - 塩化ビニリデン系樹脂ラップフィルム - Google Patents
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Description
[1]
塩化ビニリデン系樹脂及びエポキシ化植物油を含み、
前記エポキシ化植物油の含有量が0.5〜3質量%であり、
前記塩化ビニリデン系樹脂の重量平均分子量が7.5万〜9.5万であり、
前記エポキシ化植物油を構成する全ての脂肪酸単位において、リノレン酸単位の比率が5mol%以下である、樹脂組成物。
[2]
前記塩化ビニリデン系樹脂における塩化ビニリデン単位の含有量が72〜92mol%である、[1]に記載の樹脂組成物。
[3]
前記樹脂組成物を塩化ビニリデン系樹脂の良溶媒及び貧溶媒を用いて再沈精製することにより得られる精製物中にエポキシ化植物油が、再沈精製後の樹脂組成物100質量%に対して、0.1〜1.3質量%含有している、[1]又は[2]に記載の樹脂組成物。
[4]
[1]〜[3]のいずれかに記載の樹脂組成物を含むラップフィルム。
[5]
X線散乱測定による結晶化度が20〜35%である、[4]に記載のラップフィルム。
[6]
全ての脂肪酸単位におけるリノレン酸単位の比率が5mol%以下のエポキシ化植物油を得る工程Aと、
前記エポキシ化植物油及び塩化ビニリデン系樹脂を含む原料成分を混合する工程Bと、を含む、樹脂組成物の製造方法。
[7]
塩化ビニリデン単量体を含む単量体成分を重合することにより塩化ビニリデン系樹脂を得る工程Xをさらに含み、
該工程Xにおいて、前記エポキシ化植物油の少なくとも一部を添加する、[6]に記載の樹脂組成物の製造方法。
本実施形態の樹脂組成物は、塩化ビニリデン系樹脂及びエポキシ化植物油を含み、
前記エポキシ化植物油の含有量が0.5〜3質量%であり、
前記塩化ビニリデン系樹脂の重量平均分子量が7.5万〜9.5万であり、
前記エポキシ化植物油を構成する全ての脂肪酸単位において、リノレン酸単位の比率が5mol%以下である。
本実施形態に用いる塩化ビニリデン系樹脂は、塩化ビニリデン単位を含む樹脂であれば特に限定されないが、塩化ビニリデン単位以外に、塩化ビニリデン単量体と共重合可能な単量体単位をさらに含む樹脂が好ましい。塩化ビニリデン単量体と共重合可能な単量体としては、特に限定されないが、例えば、塩化ビニル、メチルアクリレート、ブチルアクリレート等のアクリル酸エステル;メチルメタアクリレート、ブチルメタアクリレート等のメタアクリル酸エステル;アクリロニトリル;酢酸ビニルが挙げられる。これらの単量体は、1種単独で用いてもよく、2種以上併用してもよい。
本実施形態に用いるエポキシ化植物油は、全ての脂肪酸単位(エポキシ化植物油を構成する全ての脂肪酸由来の単位)100mol%に対して、リノレン酸単位(エポキシ化植物油を構成するリノレン酸由来の単位)の比率が5mol%以下である。該リノレン酸単位の比率は、3mol%以下であることが好ましい。該リノレン酸単位の比率の下限値は、特に限定されないが、例えば、0.1mol%以上である。エポキシ化植物油におけるリノレン酸単位の比率が前記範囲内であると、得られる樹脂組成物は、長期間高温下で保管した場合であっても、エポキシ化植物油のブリードアウトを抑制することができるため、巻回体の状態での引出性により一層優れ、また経時劣化が少なく安定性により一層優れる。
本実施形態の樹脂組成物は、本発明の効果を損なわない範囲であれば、その他の添加剤を含有させてもよい。その他の添加剤としては、特に限定されないが、例えば、上述のエポキシ化植物油以外の安定剤、可塑剤、耐候性向上剤、染料若しくは顔料などの着色剤、防曇剤、抗菌剤、滑剤、核剤が挙げられる。これらの添加剤は1種単独で用いてもよく、2種以上併用してもよい。
本実施形態において、上述の樹脂組成物又は後述のラップフィルムを、塩化ビニリデン系樹脂の良溶媒及び貧溶媒を用いて再沈精製することにより得られる精製物中にエポキシ化植物油が含有していることが好ましい。前記精製物中のエポキシ化植物油の含有量は、再沈精製後の樹脂組成物100質量%に対して、0.1〜1.3質量%であることが好ましく、0.5〜1.0質量%であることがより好ましい。このように精製物中にエポキシ化植物油が含有している樹脂組成物又はラップフィルムは、高温下で長期間保管した場合であっても、エポキシ化植物油のブリードアウトを抑制することができるため、表面のべたつきが少なく、巻回体の状態での引出性により一層優れ、また経時劣化が少なく安定性により一層優れる傾向にある。
本実施形態の樹脂組成物の製造方法は、
全ての脂肪酸単位におけるリノレン酸単位の比率が5mol%以下のエポキシ化植物油を得る工程Aと、
前記エポキシ化植物油及び塩化ビニリデン系樹脂を含む原料成分を混合する工程Bと、を含む。
工程Aは、全ての脂肪酸単位におけるリノレン酸単位の比率が5mol%以下のエポキシ化植物油を得る工程である。該リノレン酸単位の比率は、3mol%以下であることが好ましい。該リノレン酸単位の比率の下限値は、特に限定されないが、例えば、0.1mol%以上である。該リノレン酸単位の比率が前記範囲内であると、得られる樹脂組成物は、長期間高温下で保管した場合であっても、エポキシ化植物油のブリードアウトを抑制することができるため、巻回体の状態での引出性により一層優れ、また経時劣化が少なく安定性により一層優れる。
工程Bは、前記エポキシ化植物油及び塩化ビニリデン系樹脂を含む原料成分を混合する工程である。原料成分の混合方法としては、特に限定されないが、例えば、ヘンシェルミキサーによる混合方法、ターンブレンダーやリボンブレンダー等のブレンダーによる混合方法、懸濁重合等で得られたスラリーに対して添加剤を加えて混合する方法が挙げられる。
本実施形態の樹脂組成物の製造方法は、塩化ビニリデン単量体を含む単量体成分を重合することにより塩化ビニリデン系樹脂を得る工程Xをさらに含み、該工程Xにおいて、前記エポキシ化植物油の少なくとも一部を添加することが好ましい。
本実施形態のラップフィルムは、上述の樹脂組成物を含む。上述の樹脂組成物を含むことにより、本実施形態のラップフィルムは、臭気が抑制され、手触り感及び透明性により一層優れる。
本実施形態のラップフィルムの製造方法は、特に限定されず、従来知られている方法であってもよく、例えば、上述の樹脂組成物を押出機より溶融押出した後、延伸、芯体への巻き回しを行うことにより、ラップフィルムを得る方法が挙げられる。溶融押出された樹脂組成物の製膜、延伸の方法としては、特に限定されないが、例えば、インフレーション法やテンター法を用いることができる。延伸時の特にフィルム幅方向(以下、単に「TD」ともいう。)の制御、及びそれにより得られるTDの引裂強度(以下、「TD引裂強度」ともいう。)を制御することにより、得られるラップフィルムのカット性が良好になる傾向にある。TD引裂強度は、ラップフィルムのカット性の観点から、2.0〜6.0cNの範囲が好ましく、2.3〜5.0cNの範囲がより好ましい。
ラップフィルム中のエポキシ化植物油の含有量(質量%)を(核磁気共鳴(NMR)装置)により測定した。
エポキシ化植物油を構成する全ての脂肪酸単位に対するリノレン酸単位の比率(mol%)を核磁気共鳴(NMR)装置により測定した。
ラップフィルムを再沈精製することにより、添加剤を除いた塩化ビニリデン系樹脂を得た。得られた塩化ビニリデン系樹脂の重量平均分子量をゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)により測定した。
ラップフィルムを再沈精製することにより、添加剤を除いた塩化ビニリデン系樹脂を得た。得られた塩化ビニリデン系樹脂における塩化ビニリデン単位の含有量(mol%)を核磁気共鳴(NMR)装置により測定した。
ラップフィルムを塩化ビニリデン系樹脂の良溶媒を用いて再沈精製することにより精製物を得た。得られた精製物中のエポキシ化植物油の含有量(質量%)を核磁気共鳴(NMR)装置により測定した。なお、ここでエポキシ化植物油の含有量の基準は、再沈精製後のラップフィルム(樹脂組成物)100質量%とした。
ラップフィルムの結晶化度(%)をX線散乱法により測定した。具体的には、ラップフィルムについて、X線散乱法により測定し、該測定により得られた全散乱強度に対する結晶散乱強度の比率を結晶化度(%)とした。
ラップフィルムを3mm角、厚み230μmにカットして試験片を得た。得られた試験片を180℃で15分間加熱することで発生した塩酸量(脱塩酸量(ppm))を測定した。該塩酸量が低いほど安定性に優れる。
〔脱塩酸量の評価基準〕
◎(大変良好):脱塩酸量が400ppm以下
○(良好):脱塩酸量が401〜450ppm
△(不良):脱塩酸量が451ppm以上
ラップフィルムを紙管に巻きつけることにより、巻回体を得た。得られた巻回体からラップフィルムを引き出す際に必要な力(引出力(cN))を引張試験機により測定した。該引出力に基づき、ラップフィルムの引出性について以下のとおり評価した。
〔引出性の評価基準〕
◎(大変良好):引出力が11〜50cN
○(良好):引出力が51〜80cN
△(不良):引出力が81〜100cN
×(かなり不良):引出力が101cN以上
評価者として、日常、食品包装用ラップフィルムを使用する100人を選出した。各評価者は、ラップフィルム表面の手触りについて、べたつかない場合を「2点」、あまりべたつかない場合を「1点」、べたつく場合を「0点」として、採点した。100人の採点の合計得点をもとに、ラップフィルム表面の手触りを以下の3段階で評価した。
〔手触りの評価基準〕
◎(大変良好):151〜200点
○(良好):121〜150点
△(不良):91〜120点
×(かなり不良):90点以下
測定はオートグラフAG−IS(島津製作所製)を使用し、23℃、50%RHの雰囲気中にて評価した。ASTM−D−882に記載の方法に準拠し、5mm/minの引張速度、チャック間距離100mmの条件で2%伸長時の荷重から引張弾性率を測定した。
〔フィルム強度の評価基準〕
◎(大変良好):131MPa以上
○(良好):100〜130MPa
△(不良):99MPa以下
〔エポキシ化植物油〕
エポキシ化植物油として、エポキシ化大豆油(商品名:ニューサイザー510R、日本油脂社製)を用い、全ての脂肪酸単位におけるリノレン酸単位の比率が4mol%のものを選択して利用した。
工程Xにおいて、塩化ビニリデン単量体84質量部及び塩化ビニル単量体16質量部に、エポキシ化大豆油を塩化ビニリデン系樹脂組成物100質量%に対して2.1質量%となるように添加して重合することにより、塩化ビニリデン系樹脂を得た。なお、重合温度は47℃とし、重合時間は30時間とした。得られた塩化ビニリデン系樹脂の重量平均分子量は、8.5万であった。
工程Bにおいて、上記塩化ビニリデン系樹脂95.3質量部(エポキシ化大豆油2.1質量部含む)、及びアセチルクエン酸トリブチル(田岡化学工業社製)4.7質量部を、ヘンシェルミキサーにて5分間混合し、15時間以上熟成して樹脂組成物を得た。
上記の樹脂組成物を溶融押出機に供給して溶融し、押出機の先端に取り付けられた環状ダイのスリット出口での溶融樹脂組成物温度が170℃になるように、押出機の加熱条件を調節しながら、環状に10kg/時間の押出速度で押し出した。押出物を過冷却した後、インフレーション延伸によって、長さ(MD)方向に4.1倍に延伸し、幅(TD)方向に5.6倍に延伸して筒状のラップフィルムを得た。得られたラップフィルムの特性について上記のとおり測定した。該測定結果を表1に示す。
塩化ビニリデン系樹脂の重合時の重合温度を44℃とした以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物及びラップフィルムを得た。得られたラップフィルムの特性について上記のとおり測定した。該測定結果を表1に示す。
塩化ビニリデン系樹脂の重合時の重合温度を49℃とした以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物及びラップフィルムを得た。得られたラップフィルムの特性について上記のとおり測定した。該測定結果を表1に示す。
表1に示すとおりに原料成分等の条件を変更した以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物及びラップフィルムを得た。得られたラップフィルムの特性について上記のとおり測定した。該測定結果を表1に示す。
インフレーション延伸時の延伸倍率を長さ(MD)方向に4.5倍、幅(TD)方向に6.1倍にしたこと以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物及びラップフィルムを得た。得られたラップフィルムの特性について上記のとおり測定した。該測定結果を表1に示す。
工程Xではエポキシ化大豆油を添加せず、工程Bにおいて、エポキシ化大豆油を塩化ビニリデン系樹脂組成物100質量%に対して2.1質量%となるように添加すること以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物及びラップフィルムを得た。得られたラップフィルムの特性について上記のとおり測定した。該測定結果を表1に示す。
エポキシ化大豆油の添加量を1.5質量部にすること以外は、実施例8と同様にして樹脂組成物及びラップフィルムを得た。得られたラップフィルムの特性について上記のとおり測定した。該測定結果を表1に示す。
表1に示すとおりに原料成分を変更し、工程Xではエポキシ化大豆油を添加せず、工程Bにおいてエポキシ化大豆油を添加すること以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物及びラップフィルムを得た。得られたラップフィルムの特性について上記のとおり測定した。該測定結果を表1に示す。
全ての脂肪酸単位におけるリノレン酸単位の比率が11mol%のエポキシ化植物油を選択して利用し、工程Xではエポキシ化大豆油を添加せず、工程Bにおいてエポキシ化大豆油を添加すること以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物及びラップフィルムを得た。得られたラップフィルムの特性について上記のとおり測定した。該測定結果を表1に示す。
全ての脂肪酸単位におけるリノレン酸単位の比率が59mol%のエポキシ化植物油を選択して利用し、工程Xではエポキシ化大豆油を添加せず、工程Bにおいてエポキシ化大豆油を添加すること以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物及びラップフィルムを得た。得られたラップフィルムの特性について上記のとおり測定した。該測定結果を表1に示す。
塩化ビニリデン系樹脂の重合時の重合温度を51℃とし、工程Xではエポキシ化大豆油を添加せず、工程Bにおいてエポキシ化大豆油を添加すること以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物及びラップフィルムを得た。得られたラップフィルムの特性について上記のとおり測定した。該測定結果を表1に示す。
塩化ビニリデン系樹脂の重合時の重合温度を42℃とし、工程Xではエポキシ化大豆油を添加せず、工程Bにおいてエポキシ化大豆油を添加すること以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物及びラップフィルムを得た。得られたラップフィルムの特性について上記のとおり測定した。該測定結果を表1に示す。
Claims (7)
- 塩化ビニリデン系樹脂及びエポキシ化植物油を含み、
前記エポキシ化植物油の含有量が0.5〜3質量%であり、
前記塩化ビニリデン系樹脂の重量平均分子量が7.5万〜9.5万であり、
前記エポキシ化植物油を構成する全ての脂肪酸単位において、リノレン酸単位の比率が5mol%以下である、樹脂組成物。 - 前記塩化ビニリデン系樹脂における塩化ビニリデン単位の含有量が72〜92mol%である、請求項1に記載の樹脂組成物。
- 前記樹脂組成物を塩化ビニリデン系樹脂の良溶媒及び貧溶媒を用いて再沈精製することにより得られる精製物中にエポキシ化植物油が、再沈精製後の樹脂組成物100質量%に対して、0.1〜1.3質量%含有している、請求項1又は2に記載の樹脂組成物。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載の樹脂組成物を含むラップフィルム。
- X線散乱測定による結晶化度が20〜35%である、請求項4に記載のラップフィルム。
- 全ての脂肪酸単位におけるリノレン酸単位の比率が5mol%以下のエポキシ化植物油を得る工程Aと、
前記エポキシ化植物油及び塩化ビニリデン系樹脂を含む原料成分を混合する工程Bと、を含む、樹脂組成物の製造方法。 - 塩化ビニリデン単量体を含む単量体成分を重合することにより塩化ビニリデン系樹脂を得る工程Xをさらに含み、
該工程Xにおいて、前記エポキシ化植物油の少なくとも一部を添加する、請求項6に記載の樹脂組成物の製造方法。
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