JP6331766B2 - 非水二次電池用電極の製造方法 - Google Patents
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Description
ホスファゼン含有液を準備する工程、
前記電極本体を前記ホスファゼン含有液に接触させる接触工程、を含むことを特徴とする。
そして、本発明の非水二次電池は、本発明の電極を具備することを特徴とする。
まず、ポリ(メタ)アクリル酸を具備する電極本体を準備する工程について説明する。
ポリ(メタ)アクリル酸は電極中で結着剤として機能する。
ポリ(メタ)アクリル酸の分子量としては、数平均分子量又は重量平均分子量で1000〜300万が好ましく、10000〜200万がより好ましく、10万〜100万がさらに好ましい。
ホスファゼンとは、基本骨格がPとNからなる化合物又はその塩を意味する。具体的なホスファゼンとしては、下記一般式(1)で表される環状ホスファゼンと、P=N構造を有する鎖状ホスファゼンを挙げることができる。ホスファゼン自体の取り扱い容易性、製造容易性などの観点から、下記一般式(1)で表される環状ホスファゼンが好ましい。
R3、R4はそれぞれ独立に水素、置換基で置換されていてもよいアルキル基、置換基で置換されていてもよいアリール基を表す。または、R3及びR4はこれらが結合する窒素と一緒に複素環を形成する。
R5は水素、置換基で置換されていてもよいアルキル基、置換基で置換されていてもよいアリール基を表す。
nは3以上の整数である。)
ベンゾ−2−ホスファ(V)−1,3−イミダゾール、ベンゾ−2−ホスファ(V)−1,3−オキサゾール、ベンゾ−2−ホスファ(V)−1,3−ジオキソランを例示できる。
負極活物質となるSi材料を以下のとおり製造した。
0℃で氷浴したフッ化水素1質量%含有濃塩酸20mLにCaSi2を5g加え、1時間撹拌した。その後、水を加えてさらに5分撹拌し、反応液を濾過して黄色粉体を得た。黄色粉体を水及びエタノールで洗浄し、減圧乾燥を行って、層状ポリシラン5.5gを得た。該ポリシランをアルゴン雰囲気下で500℃に加熱して、ポリシランから水素が離脱したSi材料を得た。
本発明の電極を以下のとおり製造した。
集電体として厚さ20μmの電解銅箔を準備した。該銅箔の表面に、ドクターブレードを用いて上記スラリーが膜状になるように塗布した。スラリーが塗布された銅箔を80℃で20分間乾燥することでN−メチル−2−ピロリドンを揮発により除去し、その結果、表面に負極活物質層が形成された銅箔を得た。該銅箔を負極活物質層の厚みが20μmとなるように、ロールプレス機で圧縮して接合物を得た。この接合物を実施例1の電極本体とした。
なお、用いたポリアクリル酸はアクアリックAS58(株式会社日本触媒)であり、その重量平均分子量は80万である。
実施例1の電極を径11mmで裁断し、評価極とした。金属リチウム箔を径13mmで裁断し対極とした。セパレータとしてガラスフィルター(ヘキストセラニーズ社)及び単層ポリプロピレンであるcelgard2400(ポリポア株式会社)を準備した。また、エチレンカーボネート50容量部及びジエチルカーボネート50容量部を混合した溶媒にLiPF6を1mol/Lで溶解した電解液を準備した。対極、ガラスフィルター、celgard2400、評価極の順に、2種のセパレータを対極と評価極で挟持し電極体とした。この電極体をコイン型電池ケースCR2032(宝泉株式会社)に収容し、さらに電解液を注入して、コイン型電池を得た。これを実施例1のリチウムイオン二次電池とした。
実施例1の電極本体を比較例1の電極とした以外は、実施例1と同様の方法で、比較例1のリチウムイオン二次電池を製造した。
各リチウムイオン二次電池につき、直流電流0.2mAで評価極の対極に対する電圧が0.01Vになるまで放電を行い、放電が終了してから10分後に、直流電流0.2mAで評価極の対極に対する電圧が1.0Vになるまで充電を行った。このときの放電容量を初期放電容量とし、充電容量を初期充電容量とした。(初期充電容量/初期放電容量)×100を初期効率(%)とした。
また、上記放電及び充電を1サイクルとして、各リチウムイオン二次電池に対して20サイクルの放電充電を行った。(20サイクル後の充電容量/初期充電容量)×100を容量維持率(%)とした。
なお、評価例1では、評価極にLiを吸蔵させることを放電といい、評価極からLiを放出させることを充電という。
結果を表1に示す。
実施例1及び比較例1の電極に対し、以下の示差走査熱量測定(DSC測定)を行った。
実施例1のリチウムイオン二次電池につき、電池製造2時間後に、直流電流0.2mAで評価極の対極に対する電圧が0.01Vになるまで放電を行った。放電後、すなわち評価極にLiを吸蔵させた後のリチウムイオン二次電池を分解し、評価極を取り出した。評価極を径3mmの円盤状に切断した。円盤状の評価極をSUS製のDSC測定用容器に入れ、実施例1で用いた電解液を0.5μL加えた後、該容器を密閉し、実施例1の電極の測定サンプルとした。測定サンプルにつき、昇温速度10℃/min.にて、示差走査熱量測定を行い、発熱開始温度を観察した。比較例1のリチウムイオン二次電池についても同様の方法で示差走査熱量測定を行った。結果を表2に示す。
Claims (4)
- 集電体と、前記集電体の表面に形成された活物質層を具備する電極本体であって、前記活物質層は、活物質と、結着剤としてのポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、又はアクリル酸とメタクリル酸の共重合体を具備する、前記電極本体を準備する工程、
ホスファゼン含有液を準備する工程、
前記電極本体の前記活物質層を前記ホスファゼン含有液に接触させる接触工程、
を含むことを特徴とする非水二次電池用電極の製造方法。 - 前記接触工程を経た電極の乾燥工程、
を含む請求項1に記載の非水二次電池用電極の製造方法。 - 集電体と、前記集電体の表面に形成された活物質層を具備する電極本体であって、前記活物質層は、活物質と、結着剤としてのポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、又はアクリル酸とメタクリル酸の共重合体を具備する、前記電極本体と、
前記電極本体の前記活物質層の表面に形成されたホスファゼン部と、
を有することを特徴とする非水二次電池用電極。 - 請求項3に記載の非水二次電池用電極を具備することを特徴とする非水二次電池。
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