JP6331544B2 - ゴム組成物、その製造方法およびそれを用いた空気入りタイヤ - Google Patents
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Description
一方、地球環境上の観点から自動車に対する低燃費化の要求が高まっており、良好な転がり抵抗性を有するタイヤの開発が望まれている。そこで、ジエン系ゴムにシリカやシランカップリング剤を配合する技術が数多く提案されているが、このようなゴムは高粘度化に伴う加工性の悪化が課題となっている。
また、タイヤには一般的に優れた耐破壊性や耐摩耗性に代表される耐久性が求められている。そのため硫黄や充填剤を増量する手法が採られるが、発熱性や破断伸び(とくに高温破断伸び)が悪化するという問題点がある。
以上から、ゴム組成物における加工性、耐摩耗性、破断伸びをいずれも向上させることは当業界では困難な事項とされていた。
しかし、この従来技術でも、製造時にゴム組成物が高粘度化し、押出し性、シート加工性等のゴムの加工性が悪化するという問題点があった。また、耐摩耗性、破断伸びにも改善の余地がある。
すなわち本発明は以下の通りである。
2.前記一般式(1)で表される化合物が、下記式で表されるジフェニルジスルフィドであることを特徴とする前記1に記載のゴム組成物。
5.前記ジエン系ゴム成分100質量部に対して、チウラム系加硫促進剤を0.1〜5質量部配合してなることを特徴とする前記1〜4のいずれかに記載のゴム組成物。
6.前記ゴム組成物がシリカを含み、前記シリカに対して、メルカプト基を有するシランカップリング剤を0.5〜10質量%配合してなることを特徴とする前記4に記載のゴム組成物。
7.前記ジエン系ゴム成分100質量部に対し、加硫系配合物を配合せずかつカーボンブラックおよび/またはシリカは実質上配合せずに、前記一般式(1)で表されるジスルフィド化合物を0.1〜5質量部を配合し、100℃以下の温度で混合する予備混合工程を経て製造されてなる前記1〜6のいずれかに記載のゴム組成物。
8.前記1〜7のいずれかに記載のゴム組成物を使用してなる空気入りタイヤ。
また該効果は、前記ジエン系ゴム成分100質量部に対し、加硫系配合物を配合せずかつカーボンブラックおよび/またはシリカは実質上配合せずに、前記一般式(1)で表されるジスルフィド化合物を0.1〜5質量部を配合し、100℃以下の温度で混合する予備混合工程を経てゴム組成物を製造することにより、さらに向上する。
本発明で使用されるジエン系ゴム成分は、スチレン−ブタジエン共重合体ゴム(SBR)とブタジエンゴム(BR)との合計が50質量部以上である。このようなジエン系ゴム成分の配合においては、高粘度化の課題の解決が当業界でとくに求められ、また破断伸び(とくに高温破断伸び)および耐摩耗性の向上も求められている。
なお本発明では、SBRおよびBR以外の任意のゴムを用いることができ、例えば、天然ゴム(NR)、イソプレンゴム(IR)アクリロニトリル−ブタジエン共重合体ゴム(NBR)等を必要に応じて使用することもできる。ジエン系ゴム成分の分子量やミクロ構造はとくに制限されず、アミン、アミド、シリル、アルコキシシリル、カルボキシル、ヒドロキシル基等で末端変性されていても、エポキシ化されていてもよい。
本発明では、ゴムの粘度を低下させ、優れた加工性を付与し得るという効果を奏するために、ジスルフィド化合物の使用が必須である。
ジスルフィド化合物は、下記一般式(1)で表される。
前記一般式(1)で表されるジスルフィド化合物は、ジエン系ゴム成分100質量部に対し、0.1〜5質量部を配合される。0.1質量部未満では、配合量が少な過ぎて本発明の効果を奏することができない。逆に5質量部を超えると、発熱性が悪化が悪化する。さらに好ましい前記ジスルフィド化合物の配合量は、ジエン系ゴム成分100質量部に対し、0.3〜2質量部である。
本発明のゴム組成物は、カーボンブラックおよび/またはシリカを配合することが好ましい。これらの充填剤を配合することにより、耐破壊性や耐摩耗性に代表される耐久性を高めることができる。なお従来技術では、カーボンブラックやシリカを増量すると発熱性や破断伸び(とくに高温破断伸び)が悪化するという問題点を有していたが、本発明では上記特定のジスルフィド化合物を特定量で配合しているので、このような問題点は生じない。
カーボンブラックおよび/またはシリカは、ジエン系ゴム成分100質量部に対して、40〜120質量部の範囲で配合することが好ましい。この範囲によれば、発熱性や破断伸び(とくに高温破断伸び)を悪化させることなく、耐破壊性や耐摩耗性に代表される耐久性をさらに向上できるという効果を奏する。なおカーボンブラックおよびシリカの両方を配合する場合、ジエン系ゴム成分100質量部に対し、カーボンブラックは2〜80質量部、シリカは10〜100質量部配合するのが好ましい。
なお、本発明において、カーボンブラックの窒素吸着比表面積(N2SA)は、30〜200m2/gであるのが好ましく、シリカのBET比表面積は、100〜220m2/gであるのが好ましい。
なお、窒素吸着比表面積(N2SA)はJIS K6217−2に準拠して求めた値であり、BET比表面積は、ISO5794/1に準拠して求めた値である。
本発明のゴム組成物がシリカを含む場合、前記シリカに対して、メルカプト基を有するシランカップリング剤を0.5〜15質量%配合するのが好ましい。メルカプト基を有するシランカップリング剤を配合することにより、ジエン系ゴム成分中でシリカの分散性が高まり、破断伸び(とくに高温破断伸び)および耐摩耗性をさらに高めることができる。なお、従来技術では一般的にメルカプト基を有するシランカップリング剤を配合すると、押出性等の加工性や破断伸びが悪化する傾向にあるが、本発明では上記特定のジスルフィド化合物を特定量で配合しているので、このような問題点を軽減できる。
なおメルカプト基を有するシランカップリング剤のさらに好ましい前記配合量は、1〜10質量%である。また必要に応じてメルカプト基を有するシランカップリング剤以外のシランカップリング剤を使用することもできる。
本発明のゴム組成物は、加硫促進剤を配合するのが好ましい。加硫促進剤としては、従来から公知のものがいずれも使用可能であり、例えば、チウラム系加硫促進剤、スルフェンアミド系加硫促進剤、グアニジン系加硫促進剤、チアゾール系加硫促進剤、等が挙げられ、中でも本発明の効果が向上するという観点から、好ましくはチウラム系加硫促進剤である。
また、カーボンブラックおよび/またはシリカを「実質上配合しない」とは、カーボンブラックおよび/またはシリカを、ジエン系ゴム成分100質量部に対して0〜5質量部の範囲であれば配合してもよいことを意味する。
この予備混合工程によって、分断されたジエン系ゴム成分の分子末端とジスルフィド化合物とが相互作用し、分断されたジエン系ゴム成分の分子同士の再結合が抑制され、結果としてゴムの粘度が低下するものと考えられる。また、破断伸び(とくに高温破断伸び)および耐摩耗性も良化する。なお予備混合工程で、カーボンブラックおよび/またはシリカを0〜5質量部の範囲で混合すると、混合発熱性を抑制できるという点で有利であるが、5質量部を超えて配合すると、混合発熱温度が高くなり、ジスルフィド化合物がフィラーに吸着し効果が低減するという理由で好ましくない。
予備混合工程は、100℃以下の混合温度で行われるのがよい。100℃以下の温度で予備混合工程が行われることにより、分断されたジエン系ゴム成分の分子同士の再結合が抑制され、好ましい。さらに好ましい予備混合工程の温度は、70〜95℃である。予備混合工程は、従来公知の各種ミキサーを用いて実施することができ、ヒータ等によってミキサー内の温度、すなわち予備混合工程の混合温度を制御することができる。
予備混合工程における混合時間としては、例えば1分〜5分である。
ここで予備混合工程において加硫系配合物を配合しないことにより、前記と同様に、分断されたジエン系ゴム成分の分子同士の再結合が抑制され、好ましい。
また予備混合工程は、加硫系配合物、カーボンブラックおよびシリカ以外にも、白色充填剤を配合しないことが好ましく、ジエン系ゴム成分およびジスルフィド化合物のみを配合して実施するのがとくに好ましい。
予備混合工程の実施後は、配合設計に基づき、予備混合工程で配合しなかったその他の配合材料を予備混合物に配合し、本混合を行うことができる。本混合の条件は、とくに制限されず、公知の方法により行うことができる。
また本発明で製造されたゴムは、タイヤ用途に有用であり、従来の空気入りタイヤの製造方法に従って空気入りタイヤを製造するのに使用することができる。
表1に示す配合(質量部)において、ジエン系ゴム成分およびジスルフィド化合物を1.7リットルの密閉式バンバリーミキサーに入れ、混合時の温度が80〜90℃となるように1分間混練した(予備混合工程)。続いて、カーボンブラック、シリカおよびその他の配合物を加え、130〜150℃で8分混合した(本混合工程)。さらに加硫系配合物を加え、オープンロールで80〜110℃で3分混合した。
次に得られたゴム組成物を所定の金型中で170℃で10分間プレス加硫して加硫ゴム試験片を調製した。得られたゴム組成物および加硫ゴム試験片について以下に示す試験法で物性を測定した。
結果を表1に示す。
押出性:ガーベダイテストを行い、以下の評価基準で押出性を評価した。
○:押出し後のゴム平面部が平滑で、エッジのゴム薄部も連続性がある
△:押出し後のゴム平面部にやや凹凸があり、エッジ部のギザギザが少し見られる
×:押出し後のゴム平面部に凹凸があり、エッジ部にギザギザがある
破断伸び:JIS K 6251(JIS 3号ダンベル)に準拠して、25℃および100℃にて引張試験を実施し、切断時伸び(EB)を測定した。結果は実施例1〜4では比較例1の値を100として指数表示した。実施例5、6は比較例3の値に対する比として表示した。指数が大きいほど破断伸びに優れることを示す。
耐摩耗性:JIS K6264に準拠して、ランボーン摩耗試験機(岩本製作所(株)製)を使用して、荷重49N、スリップ率25%、時間4分、室温において測定した。結果は実施例1〜4に関しては比較例1の値を100として、実施例5、6は比較例3の値に対する比として表示した。指数が大きいほど、耐摩耗性が良好であることを意味する。
*2:BR(日本ゼオン(株)製Nipol BR1220)
*3:ジスルフィド化合物−1(関東化学(株)製ジベンジルジスルフィド)
*4:ジスルフィド化合物−2(関東化学(株)製ジフェニルジスルフィド)
*5:シリカ(UNITED SILICA INDUSTRIAL社製ULTRASIL VN-3G、BET比表面積=170m2/g)
*6:カーボンブラック(東海カーボン(株)製シーストKH、窒素吸着比表面積(N2SA)=93m2/g)
*7:シランカップリング剤−1(エボニックデグッサジャパン(株)製Si69)
*8:シランカップリング剤−2(エボニックデグッサジャパン(株)製Si363。メルカプト基を有するシランカップリング剤)
*9:加硫促進剤−1(大内新興化学工業(株)製テトラキス(2−エチルヘキシル)チウラムジスルフィド)
*10:加硫促進剤−2(大内新興化学工業(株)製テトラベンジルチウラムジスルフィド)
*11:ステアリン酸(日油(株)製ビーズステアリン酸YR)
*12:老化防止剤(フレキシス社製サントフレックス6PPD)
*13:酸化亜鉛(正同化学工業(株)製酸化亜鉛3種)
*14:ワックス(大内新興化学工業(株)製パラフィンワックス)
*15:オイル(昭和シェル石油(株)製エキストラクト4号S)
*16:加硫促進剤−3(大内新興化学工業(株)製ノクセラーCZ)
*17:加硫促進剤−4(住友化学(株)製ソクシノールDG)
*18:硫黄(四国化成工業(株)製ミュークロンOT−20)
Claims (7)
- スチレン−ブタジエン共重合体ゴムとブタジエンゴムとの合計が50質量部以上であるジエン系ゴム成分100質量部に対し、下記一般式(1)で表されるジスルフィド化合物を0.1〜5質量部配合してなるゴム組成物であって、前記ゴム組成物がシリカを含み、前記シリカに対して、メルカプト基を有するシランカップリング剤を0.5〜10質量%配合してなり、かつ前記シリカの配合量が、前記ジエン系ゴム成分100質量部に対し10〜100質量部である
ことを特徴とするゴム組成物。
- 前記ジエン系ゴム成分100質量部に対して、カーボンブラックを2〜80質量部配合してなることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のゴム組成物。
- 前記ジエン系ゴム成分100質量部に対して、チウラム系加硫促進剤を0.1〜5質量部配合してなることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のゴム組成物。
- 前記ジエン系ゴム成分100質量部に対し、加硫系配合物を配合せずかつカーボンブラックおよびシリカを実質上配合せずに、前記一般式(1)で表されるジスルフィド化合物を0.1〜5質量部を配合し、100℃以下の温度で混合する予備混合工程を有する請求項1〜5のいずれかに記載のゴム組成物を製造する方法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のゴム組成物を使用してなる空気入りタイヤ。
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