JP6378100B2 - タイヤ用ゴム組成物およびタイヤ - Google Patents
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Description
[1]ゴム成分100質量部に対して、
窒素吸着比表面積が150m2/g以上、好ましくは160〜500m2/g、より好ましくは170〜300m2/gであるシリカを10〜120質量部、好ましくは20〜110質量部、より好ましくは40〜100質量部、および
シリカ100質量部に対して、下記式(1)で表わされるポリスルフィドカップリング剤を含むシランカップリング剤を1〜25質量部、好ましくは1.5〜15質量部、より好ましくは2.5〜10質量部含み、
該ポリスルフィドカップリング剤が、高速液体クロマトグラフィーで測定した場合にx=2のジスルフィド体の含有量が83〜87質量%であり、pHが7.7〜8.2、好ましくは7.9〜8.2であるタイヤ用ゴム組成物
[2]ポリスルフィドカップリング剤の全硫黄量が14.0〜15.0質量%、好ましくは14.3〜14.7質量%である上記[1]記載のタイヤ用ゴム組成物、
[3]シリカのDBP吸油量が240ml/100g以下、好ましくは220ml/100g以下、より好ましくは200ml/100g以下である上記[1]または[2]記載のタイヤ用ゴム組成物、ならびに
[4]上記[1]〜[3]のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物を用いたタイヤ
に関する。
500ml三口フラスコに乾燥した窒素ガスを流しながら、エタノール125g、無水硫化ソーダ40g(0.5mol)、硫黄16g(0.5mol)を仕込み、75℃にて3−クロロプロピルトリエトキシシラン120.2g(0.5mol)およびn−ヘキシルクロライド60.2g(0.5mol)の混合物を滴下した。8時間還流で加熱した後、エタノールを減圧留去し、生成した塩化ナトリウムを濾別することにより、トリエトキシプロピルシリルジスルフィド(S−1)を得た。
500ml三口フラスコに乾燥した窒素ガスを流しながら、エタノール125g、無水硫化ソーダ40g(0.5mol)、硫黄12.8g(0.40mol)を仕込み、75℃にて3−クロロプロピルトリエトキシシラン120.2g(0.5mol)およびn−ヘキシルクロライド60.2g(0.5mol)の混合物を滴下した。8時間還流で加熱した後、エタノールを減圧留去し、生成した塩化ナトリウムを濾別することにより、トリエトキシプロピルシリルジスルフィド(S−2)を得た。
500ml三口フラスコに乾燥した窒素ガスを流しながら、エタノール125g、無水硫化ソーダ40g(0.5mol)、硫黄16g(0.5mol)を仕込み、75℃にて3−クロロプロピルトリエトキシシラン120.2g(0.5mol)およびn−ヘキシルクロライド48.2g(0.4mol)の混合物を滴下した。8時間還流で加熱した後、エタノールを減圧留去し、生成した塩化ナトリウムを濾別することにより、トリエトキシプロピルシリルジスルフィド(S−3)を得た。
500ml三口フラスコに乾燥した窒素ガスを流しながら、エタノール125g、無水硫化ソーダ40g(0.5mol)、硫黄20.8g(0.65mol)を仕込み、75℃にて3−クロロプロピルトリエトキシシラン120.2g(0.5mol)およびn−ヘキシルクロライド60.2g(0.5mol)の混合物を滴下した。12時間還流で加熱した後、エタノールを減圧留去し、生成した塩化ナトリウムを濾別することにより、トリエトキシプロピルシリルジスルフィド(S−4)を得た。
500ml三口フラスコに乾燥した窒素ガスを流しながら、エタノール125g、無水硫化ソーダ40g(0.5mol)、硫黄11.2g(0.35mol)を仕込み、75℃にて3−クロロプロピルトリエトキシシラン120.2g(0.5mol)およびn−ヘキシルクロライド60.2g(0.5mol)の混合物を滴下した。12時間還流で加熱した後、エタノールを減圧留去し、生成した塩化ナトリウムを濾別することにより、トリエトキシプロピルシリルジスルフィド(S−5)を得た。
500ml三つ口フラスコに乾燥した窒素ガスを流しながら、エタノール115g、蒸留水10g無水硫化ソーダ40g(0.5mol)、硫黄11.2g(0.35mol)を仕込み、75℃にて3−クロロプロピルトリエトキシシラン120.2g(0.5mol)およびn−ヘキシルクロライド60.2g(0.5mol)の混合物を滴下した。12時間還流で加熱した後、エタノールを減圧留去し、生成した塩化ナトリウムを濾別することにより、トリエトキシプロピルシリルジスルフィド(S−6)を得た。
・HPLC: 東ソー(株)製 HLC−8020
・紫外(UV)検出器: 東ソー(株)製 UV−8010(254nm)
・カラム: 東ソー(株)製 TSKgel ODS−80TM CTR
(内径:4.6mm、長さ:10cm)
・測定温度: 40℃
・試料濃度: 試料0.06gを秤量し、アセトニトリル10mlに溶解した。
・試料注入量: 5μl
・溶出条件: 流速1ml/分
・移動相: アセトニトリル:水=9:1の混合溶液にて2分間溶出し、その後18分間かけてアセトニトリルが100%になるようにグラジェントをかけて溶出した。
試料を0.03g計量し、燃焼濾紙にて試料を包んだ。燃焼フラスコに過酸化水素/塩素吸収液を10cm3加えた。その後約30秒間酸素を通した。燃焼瓶を傾けながら濾紙に火をつけ、試料を完全燃焼させた。フラスコを2時間放置し、吸収液中にガスを完全に溶解させた。
vt : 試験片の滴定に要した過塩素酸バリウム溶液の体積(cm3)
c : 過塩素酸バリウム溶液の濃度(mol/dm3)
m2 : 試験片の質量(g)
0.0321:1mmolの硫黄の質量(g)
ビーカーに10gのサンプルを計り取り、水40gを加え、スターラーで4時間攪拌した。攪拌後30分ほど静置し、上澄み液を分取した。上澄み液にpH測定電極を挿入し、pHを測定した。結果を表1に示す。
SBR:LANXESS社製 Buna(登録商標)VSL 2525−0(S−SBR、スチレン量:25質量%、ビニル量:25質量%)
BR:宇部興産(株)製のUBEPOL BR(登録商標)150B(1,4−シス含有量:97質量%、ML1+4(100℃):40、Mw/Mn:3.3)
カーボンブラック:三菱化学(株)製のダイアブラックI(ISAFカーボン、N2SA:114m2/g、平均粒子径23nm、DBP吸油量114ml/100g)
シリカ(1):EVONIK‐DEGUSSA製のULTRASIL(登録商標)VN3(N2SA:175m2/g、平均一次粒子径:15nm、DBP吸油量:185ml/100g)
シリカ(2):Solvey社製のPremium200MP(N2SA:200m2/g、平均一次粒子径:10nm、DBP吸油量:220ml/100g)
シランカップリング剤:製造例1〜6により得られたS−1〜S−6およびS−7(エボニック・デグザ社製のSi75)
オイル:(株)ジャパンエナジー製のTDAEオイル
ワックス:日本精蝋(株)製のオゾエース0355
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の酸化亜鉛2種
ステアリン酸:日油(株)製のビーズステアリン酸つばき
老化防止剤:大内新興化学工業(株)製のノクラック6C(N−フェニル−N’−(1,3−ジメチルブチル)−p−フェニレンジアミン)(6PPD)
硫黄:鶴見化学工業(株)製の粉末硫黄
加硫促進剤(1):大内新興化学工業(株)製のノクセラーNS(N−tert−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド)
加硫促進剤(2):大内新興化学工業(株)製のノクセラーD(N,N’−ジフェニルグアニジン)
表2または3に示す配合にしたがって、1.7Lバンバリーミキサーを用いて、硫黄および加硫促進剤以外の薬品を混練りした。つぎに、ロールを用いて得られた混練物に硫黄および加硫促進剤を添加して練り込み、未加硫ゴム組成物を得た。得られた未加硫ゴム組成物を170℃で15分間、2mmの金型でプレス加硫して加硫物を得た。得られた未加硫ゴム組成物の一部については加工性および作業性の評価試験を以下のとおり行い、加硫物については、ゴム強度、耐摩耗性の評価試験を以下のとおり行った。結果を表2に示す。
混練押出し直後のシートのゴム肌(表面形状)を目視により以下の基準で評価した。ゴム肌(表面形状)が悪いほど、作業性が低いことを示す。なお、○以上を性能目標値とする。
◎:ゴム肌(表面形状)が非常に良好
○:ゴム肌(表面形状)が良好
△:ゴム肌(表面形状)が悪い
×:ゴム肌(表面形状)が非常に悪い
得られた未加硫ゴム組成物について、JIS K6300−1の「未加硫ゴム物理特性−第1部:ムーニー粘度計による粘度およびスコーチタイムの求め方」に準じたムーニー粘度の測定方法にしたがい、130℃の温度条件にて、ムーニー粘度(ML1+4)を測定した。比較例1のムーニー粘度指数を100とし、下記計算式により各配合のムーニー粘度を指数表示した。指数が大きいほどムーニー粘度が低く、加工性に優れる。なお、95以上を性能目標値とし、105以上がより好ましい。
(加工性指数)=(比較例1のML1+4)/(各配合のML1+4)×100
JIS−K−6251「加硫ゴムおよび熱可塑性ゴム引張特性の求め方」に準じて、各加硫ゴム組成物からなる3号ダンベル型試験片を用いて、23℃雰囲気下にて引張試験を実施し、加硫ゴム組成物の破断時伸び(EB)(%)と破断時の引張強度(TB)(MPa)を測定した。結果は、比較例1のゴム強度指数を100とし、下記計算式により、各配合のEB×TBをそれぞれ指数表示した。ゴム強度指数が大きいほど破断強度に優れ、機械的強度にも優れることを示す。なお、105以上を性能目標値とする。
(ゴム強度指数)=(各配合のEB×TB)/(比較例1のEB×TB)×100
各加硫ゴム組成物について、ランボーン型摩耗試験機を用いて、室温、負荷荷重1.0kgf、スリップ率30%の条件で摩耗量を測定した。結果は、摩耗量の逆数を、比較例1を100として指数表示した。数値が大きいほど耐摩耗性が高いことを示す。なお、90以上を性能目標値とし、105以上がより好ましい。
Claims (4)
- ポリスルフィドカップリング剤における全硫黄量が、該ポリスルフィドカップリング剤の質量に対して14.0〜15.0質量%である請求項1記載のタイヤ用ゴム組成物。
- シリカのDBP吸油量が240ml/100g以下である請求項1または2記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載のタイヤ用ゴム組成物で構成されたタイヤ部材を有するタイヤ。
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