JP6319632B2 - リチウムイオン二次電池用正極とその製造方法及びリチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Description
該正極活物質層は一般式:Lix(AyMn2-y)O4(Aは、遷移金属、Ca、Mg、S、Si、Na、K、Al、P、Ga、及びGeから選ばれる少なくとも1種、0<x≦2.2、0≦y≦1)で表されるLi化合物又は固溶体を含む正極活物質粒子と、該正極活物質粒子どうしを結着するとともに該正極活物質粒子と該集電体とを結着する結着部と、少なくとも該正極活物質粒子上の少なくとも一部に形成された有機無機コート層と、からなり、
該有機無機コート層は、アミノ基、イミノ基、イミド基、及びマレイミド基の少なくとも一つをもつ選択ポリマーと、アルカリ金属、アルカリ土類金属及び希土類元素から選ばれる少なくとも一種の選択金属と、を含むことを特徴とする。
アミノ基、イミノ基、イミド基、及びマレイミド基の少なくとも一つをもつ選択ポリマーと、アルカリ金属、アルカリ土類金属及び希土類元素から選ばれる少なくとも一種の選択金属を有する化合物と、が溶媒に溶解した混合溶液を該正極活物質層に塗布し乾燥して有機無機コート層を形成する工程と、を行うことを特徴とする。
該正極活物質層は一般式:Lix(AyMn2-y)O4(Aは、遷移金属、Ca、Mg、S、Si、Na、K、Al、P、Ga、及びGeから選ばれる少なくとも1種、0<x≦2.2、0≦y≦1)で表されるLi化合物又は固溶体を含む正極活物質粒子と、該正極活物質粒子どうしを結着するとともに該正極活物質粒子と該集電体とを結着する結着部と、少なくとも該正極活物質粒子上の少なくとも一部に形成された有機無機コート層と、からなり、
該有機無機コート層は、アミノ基、アミド基、イミノ基、イミド基、マレイミド基、カルボキシル基及びエーテル基の少なくとも一つをもつ選択ポリマーと、アルカリ金属、アルカリ土類金属及び希土類元素から選ばれる少なくとも一種の選択金属と、を含み、
前記有機無機コート層は、カーボネート系電解液より高い酸化反応電位をもつリチウム化合物をさらに含むことを特徴とする。
該正極活物質層は一般式:Lix(AyMn2-y)O4(Aは、遷移金属、Ca、Mg、S、Si、Na、K、Al、P、Ga、及びGeから選ばれる少なくとも1種、0<x≦2.2、0≦y≦1)で表されるLi化合物又は固溶体を含む正極活物質粒子と、該正極活物質粒子どうしを結着するとともに該正極活物質粒子と該集電体とを結着する結着部と、少なくとも該正極活物質粒子上の少なくとも一部に形成された有機無機コート層と、からなり、
該有機無機コート層は、アミノ基、アミド基、イミノ基、イミド基、マレイミド基、カルボキシル基及びエーテル基の少なくとも一つをもつ選択ポリマーと、アルカリ金属、アルカリ土類金属及び希土類元素から選ばれる少なくとも一種の選択金属と、を含むことを特徴とするリチウムイオン二次電池用正極を製造する方法であって、前記正極活物質粒子と結着剤を含むスラリーを集電体表面に塗布し乾燥して正極活物質層を形成する工程と、
前記選択ポリマーと、前記選択金属を有する塩と、が溶媒に溶解した混合溶液を該正極活物質層に塗布し乾燥して有機無機コート層を形成する工程と、を行うことを特徴とする。
<正極の作製>
正極活物質としてのスピネル結晶構造をもつLiNi0.5Mn1.5O4が90質量部と、導電助剤としてのアセチレンブラック(AB)が3質量部と、バインダーとしてのポリフッ化ビニリデン(PVdF)が7質量部と、を含む混合物にNMPを添加してスラリーを作製した。このスラリーをアルミニウム箔(集電体)の表面にドクターブレードを用いて塗布し、乾燥させて約40μmの厚さの正極活物質層を形成した。これを正極前駆体とした。
天然黒鉛粉末98質量部と、結着剤としてのカルボキシメチルセルロース(CMC)1質量部及びスチレンーブタジエンゴム(SBR)1質量部を混合して混合物を絵得た後、この混合物に水を添加してスラリーを調製した。このスラリーを、厚さ18μmの電解銅箔(集電体)の表面にドクターブレードを用いて塗布し、乾燥して、銅箔上に約15μmの厚さで負極活物質層をもつ負極を作製した。
非水電解液には、フルオロエチレンカーボネート(FEC)とエチルメチルカーボネート(EMC)とフッ素系溶媒(フッ素化鎖状カーボネート)を30:50:20(体積%)で混合した有機溶媒に、LiPF6を1mol/Lの濃度で溶解したものを用いた。
正極に有機無機コート層を形成しなかったこと以外は実施例1と同様にして、比較例1のリチウムイオン二次電池を作製した。
実施例1、比較例1のリチウムイオン二次電池の初期抵抗を測定した。初期抵抗を測定するため、各電池に対して、測定温度25℃、0.5C、4.7VのCCCV充電(定電流定電圧充電)の条件下において4.7Vまで充電し、10時間保持した後、10CのCC放電(定電流放電)で放電させた。放電開始から1秒経過までの間における電池の抵抗値を初期抵抗としてそれぞれ測定した。結果を表1に示す。
<正極の作製>
正極活物質としてのLiNi0.5Co0.2Mn0.3O2が94質量部と、導電助剤としてのアセチレンブラック(AB)が3質量部と、バインダーとしてのポリフッ化ビニリデン(PVdF)が3質量部と、を含む混合スラリーをアルミニウム箔(集電体)の表面にドクターブレードを用いて塗布し、乾燥させて約40μmの厚さの正極活物質層を形成した。これを正極前駆体とした。
先ずSiOx粉末(シグマ・アルドリッチ・ジャパン社製、平均粒径5μm)を900℃で2時間熱処理し、平均粒径5μmのSiOx粉末を調製した。この熱処理によって、SiとOとの比が概ね1:1の均質な固体の一酸化ケイ素SiOであれば、固体の内部反応によりSi相とSiO2相の二相に分離する。分離して得られるSi相は非常に微細である。
非水電解液には、フルオロエチレンカーボネート(FEC)とエチレンカーボネート(EC)とエチルメチルカーボネート(EMC)とジメチルカーボネート(DMC)を4:26:30:40(体積%)で混合した有機溶媒に、LiPF6を1mol/LとLPFO(組成式:LiPF2(C2O4)2)を0.01mol/Lの濃度で溶解したものを用いた。
コート層を形成しなかったこと以外は参考例1と同様の正極を用い、他は参考例1と同様にして、本参考比較例1のリチウムイオン二次電池を作製した。
硝酸ランタンを添加しなかったこと以外は参考例1と同様の混合溶液を用いて正極を作製した。この正極を用いたこと以外は参考例1と同様にして、本参考比較例2のリチウムイオン二次電池を作製した。
参考例1、参考比較例1,2のリチウムイオン二次電池を用い、初期の放電IRドロップを測定した。放電IRドロップを測定するために、測定温度25℃、1CのCCCV充電(定電流定電圧充電)の条件下において電池電圧4.5Vまで充電し、2.5時間保持した後、0.33CのCC放電(定電流放電)で放電させた。放電開始から10秒後における正極の抵抗値を初期の放電IRドロップとしてそれぞれ測定した。結果を表2に示す。
参考例1、参考比較例1,2のリチウムイオン二次電池を用い、それぞれ温度60℃、1CのCC充電の条件下において4.32Vまで充電し、10分間休止した後、1CのCC放電で3.26Vにて放電し、10分間休止するサイクルを200サイクル繰り返すサイクル試験を行った。100サイクル目及び200サイクル目における放電容量維持率をそれぞれ測定し、結果を表3に示す。放電容量維持率は、Nサイクル目の放電容量を初回の放電容量で除した値の百分率((Nサイクル目の放電容量)/(初回の放電容量)×100)で求められる値である。
10秒抵抗=10秒間での電圧降下量/3Cの電流値
<正極の作製>
参考例1と同様に、正極前駆体を作成した。エチルアルコールに硝酸マグネシウムを2.5mmol/Lとなるように溶解させ、さらにポリエチレンイミン(PEI)を濃度1質量%となるように溶解させて、混合溶液を調製した。この混合溶液に上記正極前駆体を25℃で10分間浸漬し、その後取り出して風乾させた後、120℃で12時間真空乾燥して有機無機コート層をもつ正極を得た。
この正極を用いたこと以外は参考例1と同様にして、本参考例2のリチウムイオン二次電池を作製した。
参考例2と参考比較例1,2のリチウムイオン二次電池について、参考試験例1と同様のサイクル試験を行った。サイクル試験前(初期)と100サイクル後のインピーダンス特性を評価した。具体的には、温度25℃、電圧3.51Vにおいて0.1Hz−1,000,000Hzまで周波数を変化させ、0.1Hzにおける抵抗絶対値(/Z/)をインピーダンス値とした。結果を表5に示す。
参考例2と参考比較例1,2のリチウムイオン二次電池を用い、参考試験例2と同様の試験を行った。放電容量維持率の測定結果を表6に、抵抗上昇率の測定結果を表7に、それぞれ示す。
参考例1と同様に、正極前駆体を作成した。エチルアルコールに酢酸リチウムを0.23mol/Lとなるように溶解させ、さらにポリエチレンイミン(PEI)を濃度1質量%となるように溶解させて、混合溶液を調製した。この混合溶液に上記正極前駆体を25℃で10分間浸漬後にエタノールで洗浄した。その後、上記正極前駆体を、ポリアクリル酸が0.2質量%溶解したエタノール溶液に浸漬した。この一連の操作を二回繰り返した。120℃で12時間真空乾燥して正極を得た。この正極には、有機無機コート層と有機上コート層とが形成されている。
この正極を用いたこと以外は参考例1と同様にして、本参考例3のリチウムイオン二次電池を作製した。
参考例3と参考比較例1,2のリチウムイオン二次電池について、参考試験例1と同様のサイクル試験を行った。サイクル試験前(初期)と100サイクル後の放電容量を測定し、放電容量維持率を算出した。放電容量の測定のために、温度25℃において0.2CのCCCV充電(定電流定電圧充電)の条件下において電池電圧4.5Vまで充電し、10分間休止した。その後、0.33CのCC放電(定電流放電)で3.0Vまで放電した。このときの放電容量を測定した。放電容量維持率は、100サイクル目の放電容量を初回の放電容量で除した値の百分率((100サイクル目の放電容量)/(初回の放電容量)×100)で求められる値である。結果を表8に示す。
参考例3と参考比較例1,2のリチウムイオン二次電池を用い、参考試験例2と同様の試験を行った。放電容量維持率の測定結果を表9に、抵抗上昇率の測定結果を表10に、それぞれ示す。
参考例1の正極と同様にして、ランタンを含む有機無機コート層とポリアクリル酸からなる有機上コート層とをもつ電極を作製した。リチウムビス(ペンタフルオロエチルスルホニル)イミド(LiBETI)を0.04mol/L溶解したエタノール溶液を調製した。この電極を25℃で10分間浸漬した後に取り出し、エタノールで洗浄した後、120℃で12時間真空乾燥して正極を得た。正極におけるLiBETIの含有量は、ランタンに対して質量で4倍量である。
この正極を用いたこと以外は参考例1と同様にして、本参考例4のリチウムイオン二次電池を作製した。
参考例4と参考比較例1及び参考例1のリチウムイオン二次電池について、温度25℃において1CのCCCV2.5h(CCCV込み)の条件下において電池電圧4.32Vまで充電し、60℃の炉内にて12日間保持した。その後、初期容量と同様にして保存後の放電容量(保存後容量)を測定した。そして初期容量に対する保存後容量の割合(保存後放電容量維持率)を算出し、結果を表11に示す。
参考例4と参考比較例1,2のリチウムイオン二次電池を用い、参考試験例2と同様の試験を行った。放電容量維持率の測定結果を表12に、抵抗上昇率の測定結果を表13に、それぞれ示す。
<正極の作製>
参考例1と同様に、正極を作成した。
グラファイト97質量部と、導電助剤としてのアセチレンブラック(AB)粉末1質量部と、スチレンブタジエンゴム(SBR)とカルボキシメチルセルロース(CMC)の混合物(質量比1:1)よりなるバインダ2質量部を混合して混合物を得た。混合物に水を添加してスラリーを調製した。このスラリーを、厚さ18μmの電解銅箔(集電体)の表面にドクターブレードを用いて塗布し、乾燥して、銅箔上に約15μmの厚さで負極活物質層を形成して負極を得た。
非水電解液には、フルオロエチレンカーボネート(FEC)とエチレンカーボネート(EC)とエチルメチルカーボネート(EMC)とジメチルカーボネート(DMC)を4:26:30:40(体積%)で混合した有機溶媒に、LiPF6を1mol/Lの濃度で溶解したものを用いた。
<正極の作製>
参考例5と同様にして正極前駆体を形成した。次にエチルアルコールに硝酸ランタンを2.5mmol/Lとなるように溶解させ、さらにポリエチレンイミン(PEI)を濃度0.005質量%となるように溶解させて、混合溶液を調製した。上記の正極前駆体をこの混合溶液に25℃で10分間浸漬後にエタノールで洗浄した。ポリアクリル酸が0.5質量%溶解したエタノール溶液に浸漬した。この一連の操作を二回繰り返し、120℃で12時間真空乾燥してコート層をもつ正極を得た。
上記正極と参考例5と同様の負極を用い、参考例1と同様にして、本参考例6のリチウムイオン二次電池を作製した。
ポリエチレンイミン(PEI)の濃度が0.05質量%の混合溶液を用いたこと以外は参考例6と同様にして正極を作製した。この正極と参考例5と同様の負極を用い、参考例1と同様にして、本参考例7のリチウムイオン二次電池を作製した。
ポリエチレンイミン(PEI)の濃度が0.1質量%の混合溶液を用いたこと以外は参考例6と同様にして正極を作製した。この正極と参考例5と同様の負極を用い、参考例1と同様にして、本参考例8のリチウムイオン二次電池を作製した。
ポリエチレンイミン(PEI)の濃度が1.0質量%の混合溶液を用いたこと以外は参考例6と同様にして正極を作製した。この正極と参考例5と同様の負極を用い、参考例1と同様にして、本参考例9のリチウムイオン二次電池を作製した。
コート層を形成しなかったこと以外は参考例6と同様の正極を用い、他は参考例5と同様にして、本参考比較例3のリチウムイオン二次電池を作製した。
参考例5〜9と参考比較例3のリチウムイオン二次電池について、サイクル試験を行った。サイクル試験を行うために、各リチウムイオン二次電池に対して、それぞれ温度60℃、1CのCCCV充電の条件下において電池電圧4.32Vまで充電し、10分間休止した後、1CのCC放電で3.26Vにて放電し、10分間休止するサイクルを200サイクル繰り返した。サイクル試験前(初期)と200サイクル後の放電容量を測定し、放電容量維持率を算出した。放電容量は、温度25℃において0.2CのCCCV充電(定電流定電圧充電)の条件下において電池電圧4.5Vまで充電し、10分間休止した後、0.33CのCC放電(定電流放電)で3.0Vまで放電したときの放電容量の測定値である。結果を表14に示す。
10秒抵抗=10秒間での電圧降下量/3Cの電流値
参考例9と参考比較例3のリチウムイオン二次電池について、それぞれ温度60℃、1CのCCCV充電の条件下において電池電圧4.32Vまで充電した後、60℃で12日間保存した。そして保存前と保存後のリチウムイオン二次電池について、参考試験例9と同様にして放電容量を測定し、放電容量維持率を算出した。また参考試験例9と同様にして抵抗上昇率を算出し、それぞれの結果を表15に示す。
参考例9と同様にリチウムイオン二次電池を作製し、先ず25℃にて初期充放電を行うコンディショニング処理を行い、不可逆容量を安定化させた。次に温度60℃、1CのCCCV充電の条件下において電池電圧4.32Vまで充電した後、60℃で12時間保持するエージング処理を行った。これを参考例10とした。
エージング処理を行わなかったこと以外は参考例10と同様にして、参考例11のリチウムイオン二次電池を得た。
参考比較例3と同様のリチウムイオン二次電池を用い、参考例10と同様のエージング処理を行った。これを、参考比較例4とした。
参考例10,11、参考比較例3,4のリチウムイオン二次電池について、放電容量を測定した。各リチウムイオン二次電池について、温度25℃において0.2CのCCCV充電(定電流定電圧充電)の条件下において電池電圧4.5Vまで充電し、10分間休止した後、0.33CのCC放電(定電流放電)で3.0Vまで放電した。このときの結果を初期容量として表16に示す。また参考試験例9と同様にして10秒抵抗を測定し、結果を初期抵抗として表16に示す。
Claims (9)
- 集電体と該集電体に結着された正極活物質層とを含み、
該正極活物質層は一般式:Lix(AyMn2-y)O4(Aは、遷移金属、Ca、Mg、S、Si、Na、K、Al、P、Ga、及びGeから選ばれる少なくとも1種、0<x≦2.2、0≦y≦1)で表されるLi化合物又は固溶体を含む正極活物質粒子と、該正極活物質粒子どうしを結着するとともに該正極活物質粒子と該集電体とを結着する結着部と、少なくとも該正極活物質粒子上の少なくとも一部に形成された有機無機コート層と、からなり、
該有機無機コート層は、アミノ基、イミノ基、イミド基、及びマレイミド基の少なくとも一つをもつ選択ポリマーと、アルカリ金属、アルカリ土類金属及び希土類元素から選ばれる少なくとも一種の選択金属と、を含み、
前記有機無機コート層は、カーボネート系電解液より高い酸化反応電位をもつリチウム化合物をさらに含むことを特徴とするリチウムイオン二次電池用正極。 - 前記有機無機コート層の厚さは10nm以下である請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用正極。
- 前記正極活物質粒子は、LiMn2O4、及びLiNi0.5Mn1.5O4から選ばれる少なくとも一種を含む請求項1又は請求項2に記載のリチウムイオン二次電池用正極。
- 前記選択ポリマーはポリエチレンイミンである請求項1〜3のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池用正極。
- 前記有機無機コート層の表面に有機上コート層を有する請求項1〜4のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池用正極。
- 集電体と該集電体に結着された正極活物質層とを含み、
該正極活物質層は一般式:Lix(AyMn2-y)O4(Aは、遷移金属、Ca、Mg、S、Si、Na、K、Al、P、Ga、及びGeから選ばれる少なくとも1種、0<x≦2.2、0≦y≦1)で表されるLi化合物又は固溶体を含む正極活物質粒子と、該正極活物質粒子どうしを結着するとともに該正極活物質粒子と該集電体とを結着する結着部と、少なくとも該正極活物質粒子上の少なくとも一部に形成された有機無機コート層と、からなり、
該有機無機コート層は、アミノ基、アミド基、イミノ基、イミド基、マレイミド基、カルボキシル基及びエーテル基の少なくとも一つをもつ選択ポリマーと、アルカリ金属、アルカリ土類金属及び希土類元素から選ばれる少なくとも一種の選択金属と、を含み、
前記有機無機コート層は、カーボネート系電解液より高い酸化反応電位をもつリチウム化合物をさらに含むことを特徴とするリチウムイオン二次電池用正極。 - 請求項1〜6のいずれかに記載の前記正極を含むことを特徴とするリチウムイオン二次電池。
- 充電時の電池電圧が4.3V以上である請求項7に記載のリチウムイオン二次電池。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の前記正極と、負極と、電解液とを含み、該電解液にはLiBF4を含むことを特徴とするリチウムイオン二次電池。
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