JP6287919B2 - 電線被覆材組成物、絶縁電線及びワイヤーハーネス - Google Patents
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Description
下記(A)〜(H)を含み、金属水酸化物を含まないことを特徴とするものである。
(A)密度が0.855〜0.920g/cm3のポリオレフィンにシランカップリング剤がグラフトされたシラングラフトポリオレフィン。
(B)密度が0.885〜0.956g/cm3の未変性ポリオレフィン。
(C)カルボン酸基、酸無水物基、アミノ基、アクリル基、メタクリル基、及びエポキシ基から選択される1種又は2種以上の官能基により変性された変性ポリオレフィン。
(D)臭素系難燃剤及び三酸化アンチモン。
(E)架橋触媒がバインダー樹脂に分散している架橋触媒バッチ。
(F)酸化亜鉛及びメルカプト基で変性されたイミダゾール系化合物、或いは硫化亜鉛。
(G)酸化防止剤、金属不活性剤及び滑材。
(H)シリコーンオイル。
前記(B)未変性ポリオレフィンの190℃×2.16kg荷重のメルトフローレイトが、0.5〜5g/10分であり、曲げ弾性率が10〜1000MPaであり、
前記(D)臭素系難燃剤が、融点が200℃以上のものであるか、或いはエチレンビステトラブロモフタルイミド又はエチレンビスペンタブロモフェニルであり、
前記(G)酸化防止剤が融点200℃以上のヒンダードフェノールであり、金属不活性剤がサリチル酸誘導体であり、滑材が、エルカ酸、オレイン酸、ステアリン酸のいずれかの誘導体、又はポリエチレン系ワックスであることが好ましい。
前記(B)未変性ポリオレフィンと前記(C)変性ポリオレフィンとの合計が、10〜70質量部、
前記(A)、(B)及び(C)の合計100質量部に対し、
前記(D)臭素系難燃剤及び三酸化アンチモンが10〜70質量部、
前記(E)架橋触媒バッチが、ポリオレフィン100質量部に対しシラノール縮合触媒を0.5〜5質量部含むものが2〜20質量部、
前記(F)酸化亜鉛及びイミダゾール系化合物がおのおの1〜15質量部、或いは硫化亜鉛が1〜15質量部、
前記(G)酸化防止剤、金属不活性剤、滑材が、合計1〜10質量部、
前記(H)シリコーンオイルが0.5〜5質量部、或いはシリコーンオイルとポリオレフィンの質量比1対1の混合物が1〜10質量部であることが好ましい。
前記(A)シラングラフトポリオレフィンを含むa成分と、
前記(B)未変性ポリオレフィン、前記(C)変性ポリオレフィン、前記(D)臭素系難燃剤及び三酸化アンチモン、前記(F)酸化亜鉛及びイミダゾール系化合物、或いは硫化亜鉛、前記(G)酸化防止剤、金属不活性剤、滑材、(H)シリコーンオイル或いはシリコーンオイルとポリオレフィンの混合物を含むb成分と、
前記(E)架橋触媒バッチを含むc成分とから構成され、
前記a成分、b成分、c成分が混練されて、電線導体の周囲に電線被覆材として形成され、水架橋されていることが好ましい。
密度が0.855〜0.920g/cm3のポリオレフィンにシランカップリング剤がグラフトされたものである。シラングラフト前のポリオレフィン(ベース樹脂ということもある)、としては以下のものが例示される。また下記のポリオレフィンは、後述する(B)未変性ポリオレフィン、(C)変性ポリオレフィンの変性前のポリオレフィン等として利用することが可能である。
ゲル分率%=(キシレン浸漬後の質量/キシレン浸漬前の質量)×100
未変性ポリオレフィンは、シランカップリング剤や官能基等により変性されていないポリオレフィンが用いられる。未変性ポリオレフィンは、密度が0.885〜0.956g/cm3の範囲のものであるが、好ましくは0.885〜0.955g/cm3の範囲のものである。未変性ポリオレフィンの密度が0.885g/cm 3 未満では、電線の耐熱性、耐薬品性、耐摩耗性、耐屈曲性等が低下し易くなる。また未変性ポリオレフィンの密度が0.956g/cm3超では、柔軟性が低下する恐れがある。
変性ポリオレフィンに用いられるポリオレフィンとしては、未変性ポリオレフィンとして使用する樹脂と同系列の樹脂を使用することが、相溶性の面で好ましく、加えてVLDPEやLDPE等のポリエチレンは電線への柔軟性寄与や難燃剤であるフィラーが良分散する理由から好ましい。
本発明は、難燃剤として水酸化マグネシウム(合成水酸化マグネシウム、天然水酸化マグネシウム)、水酸化アルミニウム等の水酸化金属系の難燃剤を含まず、臭素系難燃剤と三酸化アンチモンを使用する。組成物に水酸化金属を含まないことにより、長期加熱後の伸びの低下を改良し、長期耐熱性を向上させることができた。
架橋触媒バッチは、架橋触媒がバインダー樹脂に分散しているものである。バインダー樹脂としては、非架橋(非シラン変性)ポリオレフィンが好ましく用いられる。
酸化亜鉛イミダゾール系化合物、硫化亜鉛は、耐熱性を向上させるための添加剤として用いられる。酸化亜鉛とイミダゾール系化合物の併用あるいは硫化亜鉛のみの添加のいずれを選択しても、同様の耐熱性の効果が得られる。
酸化防止剤は、ヒンダードフェノール系酸化防止剤が用いられる。酸化防止剤は、融点200℃以上のヒンダードフェノール系酸化防止剤を用いるのが好ましい。融点が200℃以上のヒンダードフェノール系酸化防止剤としては、3,3’,3”,5,5’,5”−ヘキサ−tert−ブチル−a,a’,a”−(メシチレン−2,4,6−トリイル)トリ−p−クレゾール、1,3,5−トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)−1,3,5−トリアジン−2,4,6(1H,3H,5H)−トリオン等が挙げられる。
本発明はシリコーンオイルが配合されている点に大きな特徴がある。シリコーンオイルは耐熱性が高く、樹脂の中でブリードし、成型機の内部で流動性が向上し、離型性が改良される。電線が押し出し機から押し出される時は、ダイスの先端から少し広がった状態で出てくる。その場合、流動性が低いとダイス口でつぶれて目やにが発生しダイスカスとなりやすい。これに対し、シリコーンオイルを配合することで、流動性を向上させることでダイスカスの発生を防止することができた。
本実施例及び比較例において使用した供試材料を製造元、商品名等とともに示す。
シラングラフトポリオレフィン(a成分)は、ポリオレフィンとして下記の表1に示す特性のベース樹脂を用いて、ベース樹脂100質量部に対してビニルトリメトキシシラン(信越化学社製、商品名「KBM1003」を1〜4質量部、ジクミルパーオキサイド(日油社製、商品名「パークミルD」)を0.1〜0.5質量部をドライブレンドした材料を140℃の内径25mmの単軸押出機で混合して調製した。得られたシラングラフト樹脂のゲル分率を、上述したように架橋触媒バッチ(下記の実施例で用いたものと同じものを用いた)を加えて硬化させた後、キシレン浸漬前後の質量の比率から求める方法により測定した。各シラングラフトポリオレフィンのゲル分率の測定結果を表1に合わせて示す。
・シラングラフトPE1:ベース密度が0.850のポリエチレン(VLDPE)
・シラングラフトPE2:ダウエラストマー社製、商品名「エンゲージ8100」(VLDPE)
・シラングラフトPE3:ダウエラストマー社製、商品名「ENR7256.02」(VLDPE)
・シラングラフトPE4:住友化学社製、商品名「スミカセン C215」(LDPE)
未変性ポリオレフィンは、下記の樹脂を用いた。具体的な物性を表2に示す。
・PE1:ダウエラストマー社製、商品名「ENR7256.02」(VLDPE)
・PE2:住友化学社製、商品名「スミカセン C215」(LDPE)
・PE3:日本ポリエチ社製、商品名「ノバテックHDHY331」(HDPE)
・PP1:日本ポリプロ社製、商品名「ノバテックEC9」
上記以外の成分は、下記の通りである。
・PPエラストマ:日本ポリプロ社製、商品名「ニューコンNAR6」
・マレイン酸変性PE:日本油脂社製、商品名「モディックAP512P」
・エポキシ変性PE:住友化学社製、商品名「ボンドファーストE」(E−GMA)
・マレイン酸変性PP:三菱化学社製、商品名「アドマーQB550」
・メタクリル変性PE:住友化学社製、商品名「アクリフトWH102」
・臭素系難燃剤1:エチレンビス(ペンタブロモベンゼン)、アルベマール社製、商品名「SAYTEX8010」
・臭素系難燃剤2:TBBA‐ビス(ジブロモプロピルエーテル)、鈴裕化学社製、商品名「FCP−680」
・臭素系難燃剤3:エチレンビステトラブロモフタルイミド、アルベマール社製、商品名「SAYTEXBT‐93W」
・三酸化アンチモン:山中産業社製、商品名「三酸化アンチモンMSWグレード」
・酸化防止剤1:Basfジャパン社製、商品名「イルガノックス1010」
・酸化防止剤2:Basfジャパン社製、商品名「イルガノックス3114」
・水酸化マグネシウム:協和化学社製、商品名「キスマ5C」
・銅害防止剤:ADEKA社製、商品名「CDA−1」
・酸化亜鉛:ハクスイテック社製、商品名「亜鉛華1種」
・硫化亜鉛:Sachtleben Chemie Gmbh社製、商品名「Sachtolith HD−S」
・イミダゾール化合物:川口化学社製、商品名「アンテージMB」
・滑剤1:日本油脂社製、商品名「アルフローP10」(エルカ酸アミド)
・滑剤2:日本油脂社製、商品名「アルフローS10」(ステアリン酸アミド)
・滑剤3:日本油脂社製、商品名「アルフローE10」(オレイン酸アミド)
・シリコーンオイル1:信越化学工業社製、商品名「KF‐96L](ジメチルシリコーンオイル)
・シリコーンオイル2:信越化学工業社製、商品名「KF‐54](メチルフェニルシリコーンオイル)
・オレフィン−シリコーンオイル混合物1:東レダウコーニング社製、商品名「シリコーンコンセントレートBY27−002」(PE:シリコーンオイル=1:1)
・オレフィン−シリコーンオイル混合物2:東レダウコーニング社製、商品名「シリコーンコンセントレートBY27−001S」(PP:シリコーンオイル=1:1)
・架橋触媒バッチ:三菱化学社製、商品名「リンクロンLZ015H」
「リンクロンLZ015H」は、バインダー樹脂としてポリエチレンを含み、架橋触媒として錫化合物を1%未満含有している。
シラングラフトPE、シラングラフトPP、架橋触媒バッチ以外の成分を、表3及び表4の実施例・比較例に示す質量比で各材料を2軸押出混練機に加え、200℃で0.1〜2分間加熱混練した後、ペレット化して、難燃剤バッチを調製した。
予めペレットの状態で供給されている上記市販品を架橋触媒バッチとして用いた。
表3及び表4の実施例・比較例に示す配合質量比で,シラングラフトバッチ(a成分)、難燃剤バッチ(b成分)、架橋触媒バッチ(c成分)を押出機のホッパーで混合して押出機の温度を約160〜210℃に設定して、押出加工を行った。押出加工は外径2.4mmの導体上に、厚さ0.7mmの絶縁体として押出被覆して被覆材を形成した(被覆外径3.65mm)。その後、60℃95%湿度の恒温恒湿槽で24時間水架橋処理を施して絶縁電線を作製した。
スクリュー径37mmのダイス2穴の二軸混合機を用いて、組成物を1時間に10kgの吐出量で混合し、60分以上ダイスカスが外れてストランドに伝わらない場合を合格「○」とし、それ以外を不合格「×」とした。また上記基準を120分以上クリアする場合を良好「◎」とした。
電線成型時に線速度を増減し、線速度が50mm/min以上でもダイスカスが発生せず、設計外径が得られる場合を合格とし、それ以外を不合格「×」とした。また線速度が100mm/min以上でも上記同様に設計外径が得られる場合を良好「◎」とした。
ISO6722に準拠し、70秒以内に消火する場合を合格「○」とし、70秒以内に消火しない場合を不合格「×」とした。
JASO−D608−92に準拠して、ゲル分率を測定した。すなわち、水架橋させた後の絶縁電線の被覆材を採取した試料を約0.1g秤量しこれを試験管に入れ、キシレン20mlを加えて、120℃の恒温油槽中で24時間加熱する。その後試料を取り出し、100℃の乾燥機内で6時間乾燥後、常温になるまで放冷してから、その重量を精秤し、試験前の質量に対する質量百分率をもってゲル分率とした。ゲル分率50%以上のものを合格「○」とし、ゲル分率60%以上を良好「◎」とし、ゲル分率50%未満のものを不合格「×」とした。
ISO6722に準拠し、絶縁電線に対して150℃×3000時間の老化試験を行った後、1kv×1minの耐電圧試験を行った。その結果、絶縁破壊せず耐電圧試験に耐えることができた場合を合格「○」とし、耐えることができなかった場合を不合格「×」とした
ISO6722に準拠し、外径0.45mmの鉄線を水架橋させた後の絶縁電線に対して荷重7Nで押し当て、55回/分の速さで往復動させ、鉄線と導体である銅が導通するまでの回数を測定し、700回以上の場合を合格「○」とし、700回未満の場合を不合格「×」とした。
ISO6722に準拠し、水架橋させた後の絶縁電線に0.7mmのブレードを荷重190gで押し当て、150℃恒温槽中に4時間放置した後、絶縁電線を1%食塩水中で1kv×1分間の耐電圧試験を行い、絶縁破断しなかった場合を合格「○」とし、絶縁破断した場合を不合格「×」とした。また、絶縁被覆の同方向累計厚み(片側0.7mmの場合は、0.7×2=1.4mm)に対する試験後の厚み割合を残率として、残率75%以上の場合を良好「◎」とした。
残率(%)=試験後の累計厚み/試験前の累計厚み×100
JISK7171を参考にし、shimadzu製オートグラフAG-01を用いて3点曲げ柔軟性の評価を行った。すなわち、水架橋させた後の絶縁電線を100mmの長さに切り取り、3本を横一列に並べ先端をポリ塩化ビニルテープで固定した状態で、支柱間50mmの治具上にセットし、支柱間の中心から1mm/分の速度で上方からサンプルを押し込み、最大荷重を測定した。荷重が3N以下の場合を合格「○」とし、荷重が3N超の場合を不合格「×」とした。
ISO耐薬品性メソッド2に準ずる。水架橋させた後の絶縁電線を600mmの長さに切り出し、トルエンと2,2,4トリメチルペンタンの混合液(質量比で50:50)に20℃で20時間浸漬させた後、絶縁電線を取り出し、表面を軽くキムタオル(日本製紙クレシア社の紙ワイパーの商品名)で拭き、30分間放置した後、5分以内に外径を測定した。浸漬前後の外径から、下記式より外径変化率を求め、15%を超えない場合を合格「○」とし、15%超の場合を不合格「×」とした。
外径変化率(%)=(浸漬後の外径−浸漬前の外径)/浸漬前の外径×100
Claims (8)
- 下記(A)〜(H)を含み、金属水酸化物を含まないことを特徴とする電線被覆材組成物。
(A)密度が0.855〜0.920g/cm3のポリオレフィンにシランカップリング剤がグラフトされたシラングラフトポリオレフィン。
(B)密度が0.885〜0.956g/cm3の未変性ポリオレフィン。
(C)カルボン酸基、酸無水物基、アミノ基、アクリル基、メタクリル基、及びエポキシ基から選択される1種又は2種以上の官能基により変性された変性ポリオレフィン。
(D)臭素系難燃剤及び三酸化アンチモン。
(E)架橋触媒がバインダー樹脂に分散している架橋触媒バッチ。
(F)酸化亜鉛及びメルカプト基で変性されたイミダゾール系化合物、或いは硫化亜鉛。
(G)酸化防止剤、金属不活性剤及び滑材。
(H)シリコーンオイル。
ただし、前記(A)シラングラフトポリオレフィンは、シラングラフト前のポリオレフィンが、結晶化度が10〜25%であり、190℃×2.16kg荷重のメルトフローレイトが0.5〜5g/10分であり、ショアA硬度が55〜80であり、曲げ弾性率が3〜350MPaであり、シラングラフトポリオレフィンのゲル分率が70〜95%であり、
前記(B)未変性ポリオレフィンの190℃×2.16kg荷重のメルトフローレイトが、0.5〜5g/10分であり、曲げ弾性率が10〜1000MPaであり、
前記(D)臭素系難燃剤が、融点が200℃以上のものであるか、或いはエチレンビステトラブロモフタルイミド又はエチレンビスペンタブロモフェニルであり、
前記(G)酸化防止剤が融点200℃以上のヒンダードフェノールであり、金属不活性剤がサリチル酸誘導体であり、滑材が、エルカ酸、オレイン酸、ステアリン酸のいずれかの誘導体、又はポリエチレン系ワックスである。 - 前記(H)シリコーンオイルが、ジメチルシリコーンオイル、又はジメチルシリコーンオイルとポリオレフィンの混合物であることを特徴とする請求項1に記載の電線被覆材組成物。
- 前記(A)シラングラフトポリオレフィンのシラングラフト前のポリオレフィンの密度が0.855〜0.900g/cm3であり、前記(B)未変性ポリオレフィンの密度が0.885〜0.955g/cm3であることを特徴とする請求項1に記載の電線被覆材組成物。
- 前記(A)シラングラフトポリオレフィンが30〜90質量部、
前記(B)未変性ポリオレフィンと前記(C)変性ポリオレフィンとの合計が、10〜70質量部、
前記(A)、(B)及び(C)の合計100質量部に対し、
前記(D)臭素系難燃剤及び三酸化アンチモンが10〜70質量部、
前記(E)架橋触媒バッチが、ポリオレフィン100質量部に対しシラノール縮合触媒を0.5〜5質量部含むものが2〜20質量部、
前記(F)酸化亜鉛及びイミダゾール系化合物がおのおの1〜15質量部、或いは硫化亜鉛が1〜15質量部、
前記(G)酸化防止剤、金属不活性剤、滑材が、合計1〜10質量部、
前記(H)シリコーンオイルが0.5〜5質量部、或いはシリコーンオイルとポリオレフィンの質量比1対1の混合物が1〜10質量部であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の電線被覆材組成物。 - 前記(A)シラングラフトポリオレフィンのポリオレフィン及び前記(B)未変性ポリオレフィンのポリオレフィンが、超低密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレン、及び低密度ポリエチレンから選択される1種又は2種以上であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の電線被覆材組成物。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の電線被覆材組成物が水架橋された架橋ポリオレフィン樹脂からなる電線被覆材を有することを特徴とする絶縁電線。
- 前記請求項1に記載の電線被覆材組成物において、
前記(A)シラングラフトポリオレフィンを含むa成分と、
前記(B)未変性ポリオレフィン、前記(C)変性ポリオレフィン、前記(D)臭素系難燃剤及び三酸化アンチモン、前記(F)酸化亜鉛及びイミダゾール系化合物、或いは硫化亜鉛、前記(G)酸化防止剤、金属不活性剤、滑材、(H)シリコーンオイル或いはシリコーンオイルとポリオレフィンの混合物を含むb成分と、
前記(E)架橋触媒バッチを含むc成分とから構成され、
前記a成分、b成分、c成分が混練されて、電線導体の周囲に電線被覆材として形成され、水架橋されていることを特徴とする請求項6に記載の絶縁電線。 - 請求項6又は7に記載の絶縁電線を有することを特徴とするワイヤーハーネス。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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