JP2022042606A - 難燃性樹脂組成物、絶縁電線、ワイヤーハーネス - Google Patents
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Abstract
Description
最初に本開示の実施形態を列記して説明する。
以下に、本開示の実施形態にかかる難燃性樹脂組成物、絶縁電線、およびワイヤーハーネスについて、詳細に説明する。本開示の実施形態にかかる難燃性樹脂組成物は、以下に挙げる成分を含有するシラン架橋可能なポリオレフィン系樹脂組成物として構成されている。本開示の実施形態にかかる絶縁電線は、そのような本開示の実施形態にかかる難燃性樹脂組成物を用いて構成されており、本開示の実施形態にかかるワイヤーハーネスは、そのような本開示の実施形態にかかる絶縁電線を含むものである。
まず、本開示の一実施形態にかかる難燃性樹脂組成物(以下、単に「樹脂組成物」と称する場合がある)について説明する。
(A)シラングラフトポリオレフィン
(A)シラングラフトポリオレフィンは、主鎖となるポリオレフィンに、シランカップリング剤がグラフトされたものであり、主鎖にシラングラフト鎖が導入されたものとなっている。
(a-1)第一のポリオレフィン:融点110℃以上
(a-2)第二のポリオレフィン:融点60℃以下
(a-1)第一のポリオレフィン、(a-2)第二のポリオレフィンともに、上記のように、密度が、0.870g/cm3以下、さらには0.866g/cm3以下であることが好ましい。また、特に下限は限定されないものの、0.855g/cm3以上、さらには0.857g/cm3以上であるとよい。さらに、(a-1)第一のポリオレフィン、(a-2)第二のポリオレフィンともに、上記のように、曲げ弾性率が、11MPa以下、さらには10MPa以下、8MPa以下であることが好ましい。また、特に下限は限定されないものの、3MPa以上、さらには5MPa以上であるとよい。
(B)未変性ポリオレフィンは、例えば、グラフト重合や共重合などにより、変性基を導入されていない、炭化水素からなるポリオレフィンである。具体的には、エチレン、プロピレンの単独重合体、エチレンまたはプロピレンとα-オレフィンとの共重合体、またオレフィンをベースとするポリオレフィンエラストマーが挙げられる。これらのポリオレフィンは1種を単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。少なくともポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン-ブテン共重合体、エチレン-オクテン共重合体から選択される1種以上を用いることが好ましい。
(C)変性ポリオレフィンは、カルボキシル基、エステル基、酸無水物基、アミノ基、エポキシ基から選択される1種または2種以上の官能基を有する変性ポリオレフィンである。(C)変性ポリオレフィンは、1種または2種以上のα-オレフィンからなる未変性のベースポリオレフィンに上記の官能基を有する重合性化合物をグラフト重合させることにより、官能基を導入したものとすることができる。あるいは、上記の官能基を有する重合性化合物と、該重合性化合物と重合可能なオレフィン(重合性モノマー)とを共重合させることにより、官能基を導入したものとすることができる。ただし、メタクリロキシアルキルシランなどにより、シラノール誘導体が導入されたものは、(A)シラングラフトポリオレフィンに分類されるため除くこととする。
(D)難燃剤は、樹脂組成物の難燃性を高める役割を果たす。(D)難燃剤としては、金属水酸化物等の無機系難燃剤、および臭素系難燃剤等の有機系難燃剤を用いることができる。本実施形態にかかる樹脂組成物においては、いずれの種類の難燃剤を用いてもよい。しかし、十分な難燃性を付与するために比較的多量に添加する必要があり、多量の添加による柔軟性の低下を、所定の樹脂成分を用いることで補うことによる効果が相対的に大きくなるという点において、無機系難燃剤、特に金属水酸化物を難燃剤として用いることが好ましい。
(E)架橋触媒は、(A)シラングラフトポリオレフィンをシラン架橋させるためのシラノール縮合触媒である。架橋触媒として、錫、亜鉛、鉄、鉛、コバルトなどの金属のカルボン酸塩、チタン酸エステル、有機塩基、無機酸、有機酸などを例示することができる。具体的には、ジブチル錫ジラウレート、ジブチル錫ジマレート、ジブチル錫ビスイソオクチルチオグリコールエステル塩、ジブチル錫β-メルカプトプロピオン酸塩、ジブチル錫ジアセテート、ジオクチル錫ジラウレート、酢酸第一錫、カプリル酸第一錫、ナフテン酸鉛、ナフテン酸コバルト、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸カルシウム、チタン酸テトラブチルエステル、チタン酸テトラノニルエステル、ジブチルアミン、ヘキシルアミン、ピリジン、硫酸、塩酸、トルエンスルホン酸、酢酸、ステアリン酸、マレイン酸などを例示することができる。架橋触媒として好ましくは、ジブチル錫ジラウレート、ジブチル錫ジマレート、ジブチル錫ビスイソオクチルチオグリコールエステル塩、ジブチル錫β-メルカプトプロピオン酸塩を用いるとよい。
(F)ヒンダードフェノール系酸化防止剤としては、ペンタエリスリトールテトラキス[3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、チオジエチレンビス[3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、オクタデシル-3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート、N,N’-(ヘキサン-1,6-ジイル)ビス[3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオンアミド]、2,4-ジメチル-6-(1-メチルペンタデシル)フェノール、ジエチル[[3,5-ビス(1,1-ジメチルエチル)-4-ヒドロキシフェニル]メチル]ホスフォネート、3,3’,3”,5,5’5”-ヘキサ-tert-ブチル-a,a’,a”-(メシチレン-2,4,6-トリル)トリ-p-クレゾール、カルシウムジエチルビス[[[3,5-ビス(1,1-ジメチルエチル)-4-ヒドロキシフェニル]メチル]ホスフォネート]、4,6-ビス(オクチルチオメチル)-o-クレゾール、エチレンビス(オキシエチレン)ビス[3-(5-tert-ブチル-4-ヒドロキシ-m-トリル)プロピオネート]、ヘキサメチレンビス[3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート、1,3,5-トリス(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシベンジル)-1,3,5-トリアジン-2,4,6(1H,3H,5H)-トリオン、1,3,5-トリス[(4-tert-ブチル-3-ヒドロキシ-2,6-キシリル)メチル]-1,3,5-トリアジン-2,4,6(1H,3H,5H)-トリオン、2,6-tert-ブチル-4-(4,6-ビス(オクチルチオ)-1,3,5-トリアジン-2-イルアミノ)フェノール、2,6-ジ-tert-ブチル-4-メチルフェノール、2,2’-メチレンビス(4-メチル-6-tert-ブチルフェノール)、4,4’-ブチリデンビス(3-メチル-6-tert-ブチルフェノール)、4,4’-チオビス(3-メチル-6-tert-ブチルフェノール)、3,9-ビス[2-(3-(3-tert-ブチル-4-ヒドロキシ-5-メチルフェニル)-プロピノキ)-1,1-ジメチルエチル]-2,4,8,10-テトラオキサスピロ(5,5)ウンデカンなどが挙げられる。これらの酸化防止剤は1種単独で用いても2種以上併用してもよい。これらの酸化防止剤の中で、ペンタエリスリトールテトラキス[3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート]を用いることが、特に好ましい。
樹脂組成物に金属酸化物を添加することで、樹脂組成物の耐熱性を高めることができる。耐熱性向上に高い効果を有する金属酸化物として、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、酸化カリウム、酸化カルシウム、酸化バリウム、酸化マグネシウム等を例示することができる。特に酸化亜鉛を用いることが好ましく、酸化亜鉛の平均粒径は、3μm以下、さらには1μm以下であるとよい。
樹脂組成物に(H)硫黄系酸化防止剤を添加することで、樹脂組成物の酸化が抑制されるとともに、樹脂組成物の耐熱性を高めることができる。(H)硫黄系酸化防止剤の種類は、特に限定されるものではないが、イミダゾール系化合物を用いることが好ましい。
(I)滑剤は、樹脂組成物に潤滑効果を付与するものとなる。滑剤としては、内部滑剤、外部滑剤のいずれを用いてもよい。滑剤を構成する化合物の種類も特に限定されず、流動パラフィン、パラフィンワックス、ポリエチレンワックスなどの炭化水素、ステアリン酸、オレイン酸、エルカ酸などの脂肪酸、高級アルコール、ステアリン酸アミド、オレイン酸アミド、エルカ酸アミドなどの脂肪酸アミド、メチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスステアリン酸アミドなどのアルキレン脂肪酸アミド、ステアリン酸金属塩などの金属せっけん、ステアリン酸モノグリセリド、ステアリルステアレート、硬化油などのエステル系滑剤が挙げられる。滑剤としては、樹脂成分との相溶性の観点から、エルカ酸、オレイン酸、ステアリン酸などの脂肪酸またはそれらの酸の誘導体、またはポリエチレン系ワックスを用いるのが好ましい。
本実施形態にかかる樹脂組成物は、上記のように、シラン架橋を経て形成される架橋体が、80℃以上の高い融点と、100MPa以下の低い曲げ弾性率を有している。架橋体が高い融点および低い曲げ弾性率を有していることは、架橋前の樹脂組成物も、高い融点および低い曲げ弾性率を有することを示す。なお、架橋体は、融点以上に加熱しても、樹脂が流動を起こすものではないが、DSCにおいて吸熱ピークが出現し、その吸熱ピークのピークトップが、架橋体の融点となる。架橋体の融点は、架橋前の樹脂組成物の融点と、同程度となるので、架橋前の樹脂組成物も、80℃以上の融点を有することが好ましい。
本実施形態にかかる樹脂組成物は、例えば、(A)~(E)の各成分、および、必要に応じて添加される各種添加成分を配合し、二軸押出混練機などを用いて混練することにより調製できる。ただし、(A)シラングラフトポリオレフィンと(E)架橋触媒とを混合すると、大気中の水分により架橋反応が進行してしまう。保存時等の架橋反応や、その他の意図しない反応を防止する観点から、電線を被覆する直前で各種成分を混合することが好ましい。このような方法としては、予めシラングラフトバッチ、難燃バッチ、架橋触媒バッチをそれぞれ調整し、ペレット化しておくことが好ましい。
ここで、変形形態にかかる難燃性樹脂組成物について、簡単に説明する。上記で説明した実施形態においては、樹脂組成物より構成される架橋体が、全体として、80℃以上の融点と100MPa以上の曲げ弾性率を有することが指定されている。しかし、樹脂組成物がそれらの融点および/または曲げ弾性率を有する架橋体を必ずしも与えない変形形態においても、(A)シラングラフトポリオレフィンを構成するベースポリオレフィン樹脂として、以下の(a-1)第一のポリオレフィンと(a-2)第二ポリオレフィンを用いることで、高い柔軟性と高い取り扱い性を兼ね備えた樹脂組成物とすることができる。
(a-1)第一のポリオレフィン:密度0.870g/cm3以下、融点110℃以上、曲げ弾性率11MPa以下であるポリオレフィン
(a-2)第二のポリオレフィン:密度0.870g/cm3以下、融点60℃以下、曲げ弾性率11MPa以下であるポリオレフィン
ここで、(a-1)第一のポリオレフィンと(a-2)第二のポリオレフィンの混合比は、(a-1)/(a-2)の質量比で、30/70以上、70/30以下の範囲とされる。
次に、本開示の一実施形態にかかる絶縁電線および一実施形態にかかるワイヤーハーネスについて説明する。
[1]用いた材料
(A)シラングラフトポリオレフィン
まず、樹脂組成物の原料として、(A)シラングラフトポリオレフィンを準備した。まず、下の表1に示す6種のポリオレフィン(PE1~PE6)を準備し、下の表2に示すように、1種または2種を選択した。2種を選択する場合については、表2に示す質量比で2種を配合し、140℃にて単軸混練機で混練した。混練により得られたベースポリオレフィンのそれぞれ、または単一のポリオレフィンに対して、シラングラフトを行い、(A)シラングラフトポリオレフィン(シラングラフトPE1~PE14)とした。シラングラフトに際しては、ベースポリオレフィン100質量部に対してビニルトリメトキシシラン(信越化学社製「KBM1003」)1.5質量部、ジクミルパーオキサイド(日油社製「パークミルD」)0.15質量部をドライブレンドした材料を、単軸混練機にて、140℃で混練した。
未変性ポリオレフィン(未変性PE1~PE3、PP1)として、以下のものを準備した。
・未変性PE1:ダウエラストマー社製「エンゲージ7467」(密度:0.862g/cm3、曲げ弾性率:4MPa)
・未変性PE2:ダウエラストマー社製「エンゲージ7256」(密度:0.885g/cm3曲げ弾性率:30MPa)
・未変性PE3:日本ポリプロ社製「ノバテックHDHY331」(密度:0.951g/cm3、曲げ弾性率:1050MPa)
・未変性PP1:日本ポリプロ社製「ニューコンNAR6」(密度:0.890g/cm3、曲げ弾性率:550MPa)
変性ポリオレフィン(変性PE1,PE2,PP)として、以下のものを準備した。
・変性PE1:三菱ケミカル社製「モディックAP512P」(無水マレイン酸変性ポリエチレン)
・変性PE2:住友化学社製「ボンドファーストE」(メタクリル酸グリシジル変性ポリエチレン)
・変性PP:三井化学社製「アドマーQB550」(無水マレイン酸変性ポリプロピレン)
(D)難燃剤
・水酸化マグネシウム:アルベマール社製「グラニフィンH10」
・水酸化アルミニウム:住友化学社製「C305」
(E)架橋触媒
・架橋触媒バッチ:三菱化学社製「リンクロンLZ082」(架橋触媒含有量:1%、バインダー樹脂:密度0.91g/cm3のポリエチレン)
(F)ヒンダードフェノール系酸化防止剤
・BASFジャパン社製「イルガノックス1010」
(G)金属酸化物
・酸化亜鉛:ハクスイテック社製「亜鉛華1種」
(H)硫黄系酸化防止剤
・イミダゾール化合物:川口化学社製「アンテージMB」(2-メルカプトベンゾイミダゾール)
(I)滑剤
・日本油脂社製「アルフローP10」(エルカ酸アミド)
(その他の成分)
・金属不活性剤:ADEKA社製「CDA-1」
(シラングラフトバッチの調製)
シラングラフトポリオレフィンをペレット化したものをシラングラフトバッチとして用いた。
予めペレットの状態で供給される三菱化学社製「リンクロンLZ082」を架橋触媒バッチとして用いた。
表3,4に示す成分のうち、シラングラフトポリオレフィンと架橋触媒バッチおよびバインダー樹脂を除く成分を二軸混練機に加え、200℃で0.1~2分程度加熱混練し、十分に分散させた後、ペレット化して、難燃剤バッチを調製した。
試料A1~A14および試料B1,B2にかかる樹脂組成物を、表3,4に示す配合量比で調整した。この際、上記のように調製したシラングラフトバッチ、難燃剤バッチ、架橋触媒バッチを、200℃にて二軸混練機にて混錬し、圧縮成形にて短冊状の試験片を作成した。その後、湿度95%、温度65℃の恒温恒湿槽で12時間架橋処理を施した後、常温で24時間乾燥して、架橋体試験片とした。
・架橋体の物性
上記で作製された架橋体試験片に対して、融点と曲げ弾性率を測定した。
融点の測定は、JIS K7121に準拠して、DSC法によって行った。融点が80℃以上の場合を、融点が高い(A)と評価し、さらに、融点が110℃以上の場合を、融点が特に高い(A+)と評価した。一方、融点が80℃未満の場合を、融点が低い(B)と評価した。
曲げ弾性率の測定は、ASTM D790に準拠して行った。曲げ弾性率が100MPa以下の場合を、曲げ弾性率が低い(A)と評価し、さらに、曲げ弾性率が80MPa未満の場合を、曲げ弾性率が特に低い(A+)と評価した。一方、曲げ弾性率が100MPaを超える場合を、曲げ弾性率が高い(B)と評価した。
上記で作製された試験用の絶縁電線に対して、耐融着性、柔軟性、耐摩耗性の評価を行った。
上記の絶縁電線の製造工程の途中において、電線導体に絶縁体を押出被覆して被覆材を形成した段階の、架橋処理前の絶縁電線を、外径600mmのリールに巻き付け、その状態で、湿度95%、温度65℃の恒温恒湿槽で24時間架橋処理を施した。その後、絶縁電線をリールから引き出し、引き出した箇所を目視して、融着の有無を確認した。絶縁電線のうち、リールに巻かれた状態で相互に接触していた部位において、被覆材の表面に融着跡が目視確認されない場合を、耐融着性が高い(A)と評価した。この場合、架橋前の樹脂組成物のブロッキングや、架橋後の表面のべたつきが生じないと判定することができる。一方、融着跡が目視された場合には、耐融着性が低い(B)と評価した。
JIS K7171を参考にし、3点曲げ柔軟性の評価を行った。この際、架橋させた絶縁電線を100mmの長さに切り出したものを3本、横一列に並べ、それら3本を、両端においてポリ塩化ビニルテープで相互に固定して、試験片とした。間隔50mmで設置された1対の支柱を有する治具上に、その試験片をセットした。そして、支柱間の中心に当たる位置において、試験片を、1mm/分の速度で上方から押し込みながら、試験片に印加される最大荷重を測定した。最大荷重が4N以下の場合を、柔軟性が高い(A)と評価し、さらに、最大荷重が2N以下の場合を、柔軟性が特に高い(A+)と評価した。一方、最大荷重が4Nを超える場合を、柔軟性が低い(B)と評価した。
ISO 6722に準拠し、摩耗試験を行った。この際、架橋させた絶縁電線に対して、外径0.45mmの鉄線を荷重7Nで押し当て、55回/分の速さで往復運動させ、鉄線と導体である銅が導通するまでの回数を測定した。往復回数が500回以上の場合を、耐摩耗性が高い(A)と評価し、さらに往復回収が700回以上である場合を、耐摩耗性が特に高い(A+)と評価した。一方、往復回数が500回未満の場合を、耐摩耗性が低い(B)と評価した。
下の表3,4に、試料A1~A14および試料B1,B2について、各成分の配合比を、質量部を単位として示すとともに、各評価の結果を示す。
2 導体
3 電線被覆材
Claims (14)
- 樹脂成分として、
(A)ポリオレフィンに対してシランカップリング剤がグラフトされたシラングラフトポリオレフィン、
(B)未変性ポリオレフィン、
(C)カルボキシル基、エステル基、酸無水物基、アミノ基、エポキシ基から選択される1種または2種以上の官能基を有する変性ポリオレフィン、を含有し、
さらに、
(D)難燃剤と、
(E)架橋触媒と、を含有し、
シラン架橋させた架橋体が、80℃以上の融点と、100MPa以下の曲げ弾性率を有する、難燃性樹脂組成物。 - 前記(A)シラングラフトポリオレフィンを構成するポリオレフィンが、
(a-1)第一のポリオレフィンと、
(a-2)第二のポリオレフィンと、を含み、
前記(a-1)第一のポリオレフィンの方が、前記(a-2)第二のポリオレフィンよりも、高い融点を有する、請求項1に記載の難燃性樹脂組成物。 - 前記(a-1)第一のポリオレフィンが、密度0.870g/cm3以下、融点110℃以上、曲げ弾性率11MPa以下であり、
前記(a-2)第二のポリオレフィンが、密度0.870g/cm3以下、融点60℃以下、曲げ弾性率11MPa以下であり、
前記(a-1)第一のポリオレフィンと前記(a-2)第二のポリオレフィンの混合比が、(a-1)/(a-2)の質量比で、30/70以上、70/30以下の範囲にある、請求項2に記載の難燃性樹脂組成物。 - 樹脂成分として、
(A)ポリオレフィンに対してシランカップリング剤がグラフトされたシラングラフトポリオレフィン、
(B)未変性ポリオレフィン、
(C)カルボキシル基、エステル基、酸無水物基、アミノ基、エポキシ基から選択される1種または2種以上の官能基を有する変性ポリオレフィン、を含有し、
さらに、
(D)難燃剤と、
(E)架橋触媒と、を含有し、
前記(A)シラングラフトポリオレフィンを構成するポリオレフィンが、
(a-1)密度0.870g/cm3以下、融点110℃以上、曲げ弾性率11MPa以下である、第一のポリオレフィンと、
(a-2)密度0.870g/cm3以下、融点60℃以下、曲げ弾性率11MPa以下である、第二のポリオレフィンと、を含有し、
前記(a-1)第一のポリオレフィンと前記(a-2)第二のポリオレフィンの混合比が、(a-1)/(a-2)の質量比で、30/70以上、70/30以下の範囲にある、難燃性樹脂組成物。 - 前記(B)未変性ポリオレフィンが、密度0.950g/cm3以下、弾性率200MPa以下である、請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の難燃性樹脂組成物。
- 前記樹脂成分として、
前記(A)シラングラフトポリオレフィンを10質量部以上、70質量部以下、
前記(B)未変性ポリオレフィンを20質量部以上、60質量部以下、
前記(C)変性ポリオレフィンを1質量部以上、30質量部以下含有する、請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の難燃性樹脂組成物。 - 前記(D)難燃剤として、水酸化マグネシウムおよび水酸化アルミニウムより選択される少なくとも1種を、前記樹脂成分100質量部に対して、合計で30質量部以上、150質量部以下含有する、請求項1から請求項6のいずれか1項に記載の難燃性樹脂組成物。
- 前記水酸化マグネシウムおよび水酸化アルミニウムの平均粒子径が、0.5μm以上、5.0μm以下である、請求項1から請求項7のいずれか1項に記載の難燃性樹脂組成物。
- 前記(E)架橋触媒の含有量は、前記樹脂成分100質量部に対して、0.1質量部以上、1質量部以下である、請求項1から請求項8のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- さらに、
(F)ヒンダードフェノール系酸化防止剤、
(G)金属酸化物、
(H)硫黄系酸化防止剤、
(I)滑剤、
の少なくとも1種を含有する、請求項1から請求項9のいずれか1項に記載の難燃性樹脂組成物。 - 前記(H)硫黄系酸化防止剤が、少なくとも1種のイミダゾール系化合物を含む、請求項10に記載の難燃性樹脂組成物。
- 前記成分(F)~(I)の含有量は、前記樹脂成分100質量部に対して、それぞれ、下記のとおりとされる、請求項10または請求項11に記載の難燃性樹脂組成物。
前記(F)ヒンダードフェノール系酸化防止剤について、0.5質量部以上、20質量部以下、
前記(G)金属酸化物について、0.5質量部以上、15質量部以下、
前記(H)硫黄系酸化防止剤について、0.5質量部以上、20質量部以下、
前記(I)滑剤について、0.1質量部以上、5質量部以下。 - 導体と、
請求項1から請求項12のいずれか1項に記載の難燃性樹脂組成物の架橋体より構成され、前記導体の外周を被覆する電線被覆材と、を有する絶縁電線。 - 請求項13に記載の絶縁電線を有する、ワイヤーハーネス。
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