JP6267794B2 - 太陽電池封止材用樹脂組成物、太陽電池封止材および太陽電池モジュール - Google Patents
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Description
まず、多結晶シリコン、単結晶形シリコン等により形成される結晶型太陽電池素子、あるいはアモルファスシリコンや結晶シリコン等をガラス等の基板の上に数μmの非常に薄い膜を形成して得られる薄膜型太陽電池素子(以下、結晶型太陽電池素子および薄膜型太陽電池素子をまとめて、単に「太陽電池素子」あるいは「セル」と表記する場合がある。)を製造する。
次に、結晶型太陽電池モジュールを得るには、太陽電池モジュール用保護シート(表面側透明保護部材)/太陽電池封止材シート(以下、シート状の太陽電池封止材を太陽電池封止材シートとも呼ぶ。)/結晶型太陽電池素子/太陽電池封止材シート/太陽電池モジュール用保護シート(裏面側保護部材)の順に積層する。
一方、薄膜型太陽電池モジュールを得るには、薄膜型太陽電池素子/太陽電池封止材シート/太陽電池モジュール用保護シート(裏面側保護部材)の順に積層する。
その後、これらを真空吸引して加熱圧着するラミネーション法等を利用することにより、太陽電池モジュールが製造される。このようにして製造される太陽電池モジュールは、耐候性を有し、建物の屋根部分等の屋外での使用にも適したものとなっている。
しかしながら、EVA組成物を太陽電池封止材の構成材料として使用する場合、EVAが分解して発生する酢酸ガス等の成分が、太陽電池素子に悪影響を与える可能性が懸念されていた。
また、比較的短時間で架橋して十分な接着力を有し、剛性と架橋特性のバランスに優れるエチレン・α−オレフィン共重合体を用いた太陽電池封止材用樹脂組成物も提案されている(例えば、特許文献3参照)。
そこで、流動性が低い、低メルトフローレ−ト(MFR)型のエチレン・α−オレフィン共重合体を用いた太陽電池封止材が提案されている。
ASTM D1238に準拠し、190℃、2.16kg荷重の条件で測定されるMFRが10g/10分以下であるエチレン・α-オレフィン共重合体と、シランカップリング剤と、ヒンダードアミン系光安定剤と、を含み、
下記の測定方法に従って測定される上記ヒンダードアミン系光安定剤のpHが9.0以下である、太陽電池封止材用樹脂組成物。
(測定方法)
アセトン10g、水1g、上記ヒンダードアミン系光安定剤0.01gを含む溶液を試料として電位差測定装置を用いてpHを測る
[2]
上記[1]に記載の太陽電池封止材用樹脂組成物において、
上記ヒンダードアミン系光安定剤が下記の式(1)ないし式(4)で示される化合物からなる群から選択される一種または二種以上である、太陽電池封止材用樹脂組成物。
上記[1]または[2]に記載の太陽電池封止材用樹脂組成物において、
上記エチレン・α−オレフィン共重合体が以下の要件a1)〜a3)をさらに満たす太陽電池封止材用樹脂組成物。
a1)エチレンに由来する構成単位の含有割合が80〜90mol%であり、炭素数3〜20のα−オレフィンに由来する構成単位の含有割合が10〜20mol%である
a2)ASTM D1505に準拠して測定される密度が0.865〜0.884g/cm3である
a3)ASTM D2240に準拠して測定されるショアA硬度が60〜85である
[4]
上記[1]乃至[3]いずれか一つに記載の太陽電池封止材用樹脂組成物において、
当該太陽電池封止材用樹脂組成物中の上記ヒンダードアミン系光安定剤の含有量が、上記エチレン・α-オレフィン共重合体100質量部に対して0.01質量部以上1質量部以下である、太陽電池封止材用樹脂組成物。
[5]
上記[1]乃至[4]いずれか一つに記載の太陽電池封止材用樹脂組成物において、
当該太陽電池封止材用樹脂組成物中の上記シランカップリング剤の含有量が、上記エチレン・α-オレフィン共重合体100質量部に対して0.01質量部以上5質量部以下である、太陽電池封止材用樹脂組成物。
[6]
上記[1]乃至[5]いずれか一つに記載の太陽電池封止材用樹脂組成物において、
前記シランカップリング剤が3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランおよび3−アクリロキシプロピルトリメトキシシランから選択される少なくとも一種を含む太陽電池封止材用樹脂組成物。
[7]
上記[1]乃至[6]いずれか一つに記載の太陽電池封止材用樹脂組成物からなる太陽電池封止材。
[8]
シート状である、上記[7]に記載の太陽電池封止材。
[9]
上記[7]または[8]に記載の太陽電池封止材において、
JIS K6911に準拠し、温度60℃、印加電圧1000Vで測定される、架橋処理された上記太陽電池封止材の体積固有抵抗が1.0×1016Ω・cm以上である、太陽電池封止材。
[10]
表面側透明保護部材と、
裏面側保護部材と、
太陽電池素子と、
上記[7]乃至[9]いずれか一つに記載の太陽電池封止材を架橋させて形成された、上記太陽電池素子を上記表面側透明保護部材と上記裏面側保護部材との間に封止する封止層と、
を備えた太陽電池モジュール。
また、本発明によれば、この様な太陽電池封止材を用いることで、保存安定性に優れた太陽電池モジュールを提供することができる。
本実施形態の太陽電池封止材用樹脂組成物は、ASTM D1238に準拠し、190℃、2.16kg荷重の条件で測定されるMFRが10g/10分以下であるエチレン・α-オレフィン共重合体と、シランカップリング剤と、ヒンダードアミン系光安定剤と、を含有している。そして、後述の測定方法に従って測定される上記ヒンダードアミン系光安定剤のpHが9.0以下である。
このような効果が得られる機構としては、何ら本発明を限定するものではないが、本発明者らは以下のように推測している。まず、ヒンダードアミン系光安定剤とシランカップリング剤が共存する条件下では、ヒンダードアミン系光安定剤のpHが上記上限値を超えると、シランカップリング剤のSiの置換アルコキシル基の加水分解が進行し、次いで加水分解シランカップリング剤が縮合し、太陽電池封止材中にシランカップリング剤の縮合体が生成してしまう。その結果、有効に使用できるシランカップリング剤の量が減り、太陽電池封止材の接着性が低下してしまうと考えられる。
これに対し、ヒンダードアミン系光安定剤のpHが上記上限値以下であると、シランカップリング剤の加水分解および縮合が抑制される。その結果、有効に使用できるシランカップリング剤の量を維持でき、得られる太陽電池封止材の接着性の低下を抑制できると考えられる。
したがって、上記のようなヒンダードアミン光安定剤を用いることにより、低MFR型のエチレン・α−オレフィン共重合体であっても樹脂組成物中に共存するシランカップリング剤の保存安定性を向上することができる。このため、太陽電池封止材成形後、ラミネートされるまでの間に太陽電池封止材の経時的な接着性低下を防止することができる。
本実施形態の太陽電池封止材用樹脂組成物は、エチレン・α-オレフィン共重合体を含有している。
上記エチレン・α−オレフィン共重合体は、エチレンと、炭素数3〜20のα−オレフィンとを共重合することによって得られる。α−オレフィンとしては、通常、炭素数3〜20のα−オレフィンを1種類単独でまたは2種類以上を組み合わせて用いることができる。炭素数3〜20のα−オレフィンとしては、直鎖状または分岐状のα−オレフィン、例えば、プロピレン、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、3−メチル−1−ブテン、3,3−ジメチル−1−ブテン、4−メチル−1−ペンテン、1−オクテン、1−デセン、1−ドデセン等を挙げることができる。これらの中でも好ましいのは、炭素数が10以下であるα−オレフィンであり、特に好ましいのは炭素数が3〜8のα−オレフィンである。入手の容易さからプロピレン、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、4−メチル−1−ペンテンおよび1−オクテンが好ましい。なお、エチレン・α−オレフィン共重合体はランダム共重合体であっても、ブロック共重合体であってもよいが、柔軟性の観点からランダム共重合体が好ましい。
エチレン・α−オレフィン共重合体のMFRは、後述する重合反応の際の重合温度、重合圧力、並びに重合系内のエチレンおよびα−オレフィンのモノマー濃度と水素濃度のモル比率等を調整することにより、調整することができる。
MFRが上記範囲内であると、太陽電池封止材用樹脂組成物の流動性が低いため、太陽電池封止材を電池素子にラミネートする際にはみ出した溶融樹脂によるラミネート装置の汚れを防止できる点で好ましい。また、着色された太陽電池封止材を電池素子の裏面にラミネートする際に太陽電池封止材が押し出されて太陽電池セルの表側に回り込み、太陽電池セルの外観を悪化させることを抑制できる。
エチレン・α−オレフィン共重合体に含まれる、エチレンに由来する構成単位の含有割合が、好ましくは80〜90mol%であり、より好ましくは80〜88mol%、さらに好ましくは82〜88mol%、特に好ましくは82〜87mol%である。エチレン・α−オレフィン共重合体に含まれる、炭素数3〜20のα−オレフィンに由来する構成単位(以下、「α−オレフィン単位」とも記す)の含有割合が、好ましくは10〜20mol%であり、より好ましくは12〜20mol%、さらに好ましくは12〜18mol%、特に好ましくは13〜18mol%である。
ASTM D1505に準拠して測定されるエチレン・α−オレフィン共重合体の密度は好ましくは0.865〜0.884g/cm3であり、より好ましくは0.866〜0.883g/cm3、さらに好ましくは0.866〜0.880g/cm3、特に好ましくは0.867〜0.880g/cm3である。エチレン・α−オレフィン共重合体の密度は、エチレン単位の含有割合とα−オレフィン単位の含有割合とのバランスにより調整することができる。すなわち、エチレン単位の含有割合を高くすると結晶性が高くなり、密度の高いエチレン・α−オレフィン共重合体を得ることができる。一方、エチレン単位の含有割合を低くすると結晶性が低くなり、密度の低いエチレン・α−オレフィン共重合体を得ることができる。
ASTM D2240に準拠して測定される、エチレン・α−オレフィン共重合体のショアA硬度は好ましくは60〜85であり、より好ましくは62〜83、さらに好ましくは62〜80、特に好ましくは65〜80である。エチレン・α−オレフィン共重合体のショアA硬度は、エチレン・α−オレフィン共重合体のエチレン単位の含有割合や密度を上述の数値範囲に制御することにより、調整することができる。すなわち、エチレン単位の含有割合が高く、密度が高いエチレン・α−オレフィン共重合体は、ショアA硬度が高くなる。一方、エチレン単位の含有割合が低く、密度が低いエチレン・α−オレフィン共重合体は、ショアA硬度が低くなる。なおショアA硬度は、試験片シートに荷重後、15秒以上経過してから測定する。
エチレン・α−オレフィン共重合体は、以下に示す種々のメタロセン化合物を触媒として用いて製造することができる。メタロセン化合物としては、例えば、特開2006−077261号公報、特開2008−231265号公報、特開2005−314680号公報等に記載のメタロセン化合物を用いることができる。ただし、これらの特許文献に記載のメタロセン化合物とは異なる構造のメタロセン化合物を使用してもよいし、二種以上のメタロセン化合物を組み合わせて使用してもよい。
本実施形態の太陽電池封止材用樹脂組成物は、シランカップリング剤を含有している。このシランカップリング剤を含有することにより、得られる太陽電池封止材と他の部材との接着強度を優れたものにすることができる。
上記シランカップリング剤としては、アルコキシ基を有するケイ素化合物が好ましい。このようなケイ素化合物としては、例えば、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリス(β−メトキシエトキシシラン)、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン等が挙げられる。中でも3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシランが好ましい。
一方、上記シランカップリング剤の含有量が上記上限値以下であると、太陽電池モジュールのラミネート時にシランカップリング剤をエチレン・α-オレフィン共重合体にグラフト反応させるために使用する有機過酸化物の添加量を抑制できる。また、シランカップリング剤同士の縮合を抑制し、接着強度を良好なものとすることができる。
本実施形態の太陽電池封止材用樹脂組成物は、ヒンダードアミン系光安定剤を含有している。
下記の測定方法に従って測定される上記ヒンダードアミン系光安定剤のpHが9.0以下であり、好ましくは8.8以下であり、特に好ましくは8.7以下である。
pHの下限は特に限定されないが、例えば、8.0以上、好ましくは8.1以上である。
(測定方法)
アセトン10g、水1g、上記ヒンダードアミン系光安定剤0.01gを含む溶液を試料として電位差測定装置を用いてpHを測る。
これらの中でも下記の式(1)ないし式(4)で示される化合物からなる群から選択される一種または二種以上を含むことが好ましく、下記の式(1)および式(2)の少なくとも一方を含むことがより好ましく、下記の式(1)で示される化合物を含むことが特に好ましい。なお、pHが9.0以下である上記ヒンダードアミン系光安定剤としては市販品を用いることができる。
式(1):pH=8.7
式(2):pH=8.3
式(3):pH=8.1
式(4):pH=8.7
また、pHが9.0以下のヒンダードアミン系光安定剤の含有量は、当該太陽電池封止材用樹脂組成物に含まれる全ヒンダードアミン系光安定剤100質量%に対して、好ましくは10質量%以上、より好ましくは15質量%以上、さらに好ましくは30質量%以上、さらにより好ましくは50質量%以上、特に好ましくは80質量%以上、最も好ましくは100質量%である。
ヒンダードアミン系光安定剤の含有量が上記下限値以上であると、得られる太陽電池封止材の耐候性および耐熱性のバランスを良好なものとすることができる。ヒンダードアミン系光安定剤の含有量が上記上限値以下であると、有機過酸化物で発生したラジカルの消滅を抑制でき、得られる太陽電池封止材の接着性、耐熱性、架橋特性のバランスを良好なものとすることができる。
本実施形態の太陽電池封止材用樹脂組成物には、上述のエチレン・α-オレフィン共重合体、シランカップリング剤、およびヒンダードアミン系光安定剤以外の各種成分を、本発明の目的を損なわない範囲において、適宜含有させることができる。
例えば、架橋剤(有機過酸化物)、架橋助剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、可塑剤、充填剤、顔料、染料、帯電防止剤、抗菌剤、防黴剤、難燃剤、および分散剤等から選ばれる一種または二種以上の添加剤を適宜含有させることができる。
本実施形態の太陽電池封止材用樹脂組成物は、架橋剤(有機過酸化物)を含有してもよい。太陽電池封止材用樹脂組成物に有機過酸化物を含有させることによって、上記エチレン・α-オレフィン共重合体にシランカップリング剤をグラフトすることができ、また上記エチレン・α-オレフィン共重合体を架橋することができる。これにより、得られる太陽電池封止材の耐熱性および耐候性がより良好となる。
上記有機過酸化物は、太陽電池モジュールの生産性を考慮すると、有機過酸化物としては、半減期が10時間以下であり、かつ分解温度が105℃以下であるものが好ましい。また安全性の面から、最高保存温度が10℃以上であるものが好ましい。
また、上記有機過酸化物は、押出成形、カレンダー成形等のシート成形での生産性と太陽電池モジュールのラミネート成形時の架橋速度のバランスから、有機過酸化物の1分間半減期温度が100℃以上170℃以下であるものが好ましい。有機過酸化物の1分間半減期温度が100℃以上であると、シート成形を容易にし、かつ、太陽電池封止材シートの外観をより良好にすることができる。また、得られる太陽電池封止材シートの絶縁破壊電圧の低下を防ぐことができ、透湿性の低下も防止でき、更に接着性も向上する。有機過酸化物の1分間半減期温度が170℃以下であると、太陽電池モジュールのラミネート成形時の架橋速度の低下を抑制できるため、太陽電池モジュールの生産性の低下を防ぐことができる。また、太陽電池封止材シートの耐熱性、接着性の低下を防ぐこともできる。
これらのうち好ましくは、2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキセン、2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキシルカーボネート、t−ブチルパーオキシベンゾエートである。
本実施形態の太陽電池封止材用樹脂組成物は、架橋助剤を含有してもよい。
架橋助剤の例としては、トリアリルイソシアヌレート、トリメタリルイソシアヌレート等のアリル基含有化合物や多官能アクリレートが挙げられる。
当該太陽電池封止材用樹脂組成物中の上記架橋助剤の含有量は、上記エチレン・α-オレフィン共重合体100質量部に対して10質量部以下が好ましく、0.15質量部以上5質量部以下がより好ましい。これにより、適度な架橋構造を有する太陽電池封止材が得られ、太陽電池封止材の耐熱性、機械物性、接着性をより良好なものとすることができる。
本実施形態の太陽電池封止材用樹脂組成物は、紫外線吸収剤を含有してもよい。
紫外線吸収剤の例としては、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2,2−ジヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシ−2−カルボキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−ノルマル−オクチルオキシベンゾフェノン等のベンゾフェノン系紫外線吸収剤;2−(2−ヒドロキシ−3,5−ジ第3ブチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(2−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(2−ヒドロキシ−5−第3オクチルフェニル)ベンゾトリアゾール等のベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤;フェニルサリチレート、p−オクチルフェニルサリチレート等のサリチル酸エステル系紫外線吸収剤等が挙げられる。
当該太陽電池封止材用樹脂組成物中の上記紫外線吸収剤の含有量は、上記エチレン・α-オレフィン共重合体100質量部に対して、例えば、0.005質量部以上3質量部以下である。
本実施形態の太陽電池封止材用樹脂組成物は、酸化防止剤を含有してもよい。
酸化防止剤の例としては、ヒンダ−ドフェノール系酸化防止剤、ホスファイト系酸化防止剤等が挙げられる。
当該太陽電池封止材用樹脂組成物中の上記酸化防止剤の含有量は、上記エチレン・α-オレフィン共重合体100質量部に対して、例えば、0.005質量部以上1質量部以下である。
本実施形態の太陽電池封止材は、上記太陽電池封止材用樹脂組成物を含むものであれば、その構成は特に制限はないが、その全体形状がシート状であることが好ましい。また、本実施形態の太陽電池封止材は上記太陽電池封止材用樹脂組成物からなるシートのみからなるものであっても上記太陽電池封止材用樹脂組成物からなる層と、他の層とを積層した2層以上からなる積層体であってもよいが、本実施形態の上記太陽電池封止材用樹脂組成物からなるシートのみが好ましい。
太陽電池封止材シートの厚みは特に限定されないが、通常0.2〜1.2mm程度である。厚みがこの範囲内であると、ラミネート工程における、表面側透明保護部材、太陽電池素子、薄膜電極等の破損が抑制でき、かつ、十分な光線透過率を確保することにより高い光発電量を得ることができる。さらには、低温での太陽電池モジュールのラミネート成形ができるので好ましい。
体積固有抵抗は、太陽電池封止材シートを150℃、250Paで3分間加熱減圧し、次いで、150℃、100kPaで10分間加熱加圧処理した後に測定される。また、モジュール積層体中のシートは、他の層を除去して測定する。
なお、体積固有抵抗の上限は特に限定されないが、例えば、1.0×1018Ω・cm以下である。体積固有抵抗が、1.0×1018Ω・cm超過であると、シートに静電気が帯びてしまいゴミを吸着しやすくなり、太陽電池モジュール内にゴミが混入し、発電効率や長期信頼性の低下を招く傾向にある。
本実施形態の太陽電池封止材シートの製造方法は特に限定されないが、例えば、以下の方法が挙げられる。まず、エチレン・α-オレフィン共重合体と、シランカップリング剤と、ヒンダードアミン系光安定剤と、必要に応じて有機過酸化物やその他の添加剤と、をドライブレンドする。次いで、得られた混合物をホッパーから押出機に供給して必要に応じて有機過酸化物の一時間半減期温度よりも低い温度で溶融混練する。その後、押出機の先端からシート状に押出成形して太陽電池封止材シートを製造する。成形は、T−ダイ押出機、カレンダー成形機、インフレーション成形機等を使用する公知の方法によって行なうことができる。
また、有機過酸化物を含まない太陽電池封止材シートを上記方法により作製し、作製したシートに有機過酸化物を含浸法により添加してもよい。なお、有機過酸化物が二種以上含有されている場合には、最も低い有機過酸化物の一時間半減期温度よりも低い温度にて溶融混練すればよい。
本実施形態の太陽電池封止材は、太陽電池モジュールにおいて、太陽電池素子を封止するために用いられる。
太陽電池モジュールの構成としては、例えば表面側透明保護部材/受光面側太陽電池封止材シート/太陽電池素子/裏面側太陽電池封止材シート/裏面側保護部材(バックシート)をこの順に積層した構成が挙げられるが、特に限定されない。
本実施形態の太陽電池封止材は、上記受光面側太陽電池封止材シートおよび裏面側太陽電池封止材シートのいずれか一方、あるいは両方に用いられる。なお、受光面側太陽電池封止材シートや裏面側太陽電池封止材シート等の太陽電池封止材を架橋させて形成された層を封止層とも呼ぶ。
太陽電池モジュール10は、複数の太陽電池素子13と、太陽電池素子13を挟んで封止する一対の受光面側太陽電池封止材シート11と裏面側太陽電池封止材シート12、および表面側透明保護部材14および裏面側保護部材(バックシート)15とを備える。
太陽電池素子13としては、単結晶シリコン、多結晶シリコン、アモルファスシリコン等のシリコン系、ガリウム−砒素、銅−インジウム−セレン、カドミウム−テルル等のIII−V族やII−VI族化合物半導体系等の各種太陽電池素子を用いることができる。
太陽電池モジュール10においては、複数の太陽電池素子13は、導線および半田接合部を備えたインターコネクタ16を介して電気的に直列に接続されている。
表面側透明保護部材14としては、ガラス板;アクリル樹脂、ポリカーボネート、ポリエステル、フッ素含有樹脂等により形成された樹脂板等が挙げられる。
本実施形態の太陽電池封止材シートは、表面側透明保護部材14に対して良好な接着性を示す。
裏面側保護部材(バックシート)15としては、金属や各種熱可塑性樹脂フィルム等の単体もしくは多層のシートが挙げられる。例えば、錫、アルミ、ステンレススチール等の金属;ガラス等の無機材料;ポリエステル、無機物蒸着ポリエステル、フッ素含有樹脂、ポリオレフィン等により形成された各種熱可塑性樹脂フィルム等が挙げられる。
裏面側保護部材15は、単層であってもよく、複層であってもよい。
本実施形態の太陽電池封止材シートは、裏面側保護部材15に対して良好な接着性を示す。
本実施形態の太陽電池モジュールの製造方法は特に限定されないが、例えば、以下の方法が挙げられる。
まず、インターコネクタ16を用いて電気的に接続した複数の太陽電池素子13を一対の受光面側太陽電池封止材シート11と裏面側太陽電池封止材シート12で挟み、さらにこれら受光面側太陽電池封止材シート11と裏面側太陽電池封止材シート12を表面側透明保護部材14と裏面側保護部材15とで挟んで積層体を作製する。次いで、積層体を加熱して、受光面側太陽電池封止材シート11と裏面側太陽電池封止材シート12、受光面側太陽電池封止材シート11と表面側透明保護部材14、裏面側太陽電池封止材シート12と裏面側保護部材15とを接着する。
太陽電池モジュールの製造に当たっては、太陽電池封止材からなるシートを予め作っておき、封止材が溶融する温度で圧着するという従来同様のラミネート方法によって、例えば、ラミネート温度が145〜170℃、真空圧10Torr以下で、0.5〜10分間真空下で加熱する。次いで、大気圧による加圧を2〜30分間程度行い、既に述べたような構成のモジュールを形成することができる。この場合、太陽電池封止材は特定の有機過酸化物を含有することで優れた架橋特性を有しており、モジュールの形成において二段階の接着工程を経る必要はなく、高温度で短時間に完結することができ、モジュールの生産性を格段に改良することができる。また、オーブン等を用いた二段階の接着工程を経ることも可能であり、二段階の接着工程を経る場合は、例えば、120〜170℃の範囲で1〜120分加熱し、モジュールを生産することも可能である。
[エチレン単位およびα−オレフィン単位の含有割合]
試料0.35gをヘキサクロロブタジエン2.0mlに加熱溶解させて得られた溶液をグラスフィルター(G2)で濾過した後、重水素化ベンゼン0.5mlを加え、内径10mmのNMRチューブに装入した。日本電子社製のJNM GX−400型NMR測定装置を使用し、120℃で13C−NMR測定を行った。積算回数は8000回以上とした。得られた13C−NMRスペクトルより、共重合体中のエチレン単位の含有割合、およびα−オレフィン単位の含有割合を定量した。
ASTM D1238に準拠し、190℃、2.16kg荷重の条件にてエチレン・α−オレフィン共重合体のMFRを測定した。
ASTM D1505に準拠して、エチレン・α−オレフィン共重合体の密度を測定した。
エチレン・α−オレフィン共重合体を190℃、加熱4分、10MPaで加圧した後、10MPaで常温まで5分間加圧冷却して3mm厚のシートを得た。得られたシートを用いて、ASTM D2240に準拠してエチレン・α−オレフィン共重合体のショアA硬度を測定した。
(合成例1)
撹拌羽根を備えた内容積50Lの連続重合器の一つの供給口に、共触媒としてメチルアルミノキサンのトルエン溶液を8mmol/hr、主触媒としてビス(1,3−ジメチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロライドのヘキサンスラリーを0.025mmol/hr、トリイソブチルアルミニウムのヘキサン溶液を0.6mmol/hrの割合で供給し、さらに触媒溶液と重合溶媒の合計が20L/hrとなるように脱水精製したノルマルヘキサンを連続的に供給した。同時に重合器の別の供給口に、エチレンを3kg/hr、1−ブテンを15kg/hr、水素を1.5NL/hrの割合で連続供給し、重合温度90℃、全圧3MPaG、滞留時間1.0時間の条件下で連続溶液重合を行った。
重合器で生成したエチレン・α−オレフィン共重合体のノルマルヘキサン/トルエン混合溶液は、重合器の底部に設けられた排出口を介して連続的に排出させ、エチレン・α−オレフィン共重合体のノルマルヘキサン/トルエン混合溶液が150〜190℃となるように、ジャケット部が3〜25kg/cm2スチームで加熱された連結パイプに導いた。なお、連結パイプに至る直前には、触媒失活剤であるメタノールが注入される供給口が付設されており、約0.75L/hrの速度でメタノールを注入してエチレン・α−オレフィン共重合体のノルマルヘキサン/トルエン混合溶液に合流させた。
スチームジャケット付き連結パイプ内で約190℃に保温されたエチレン・α−オレフィン共重合体のノルマルヘキサン/トルエン混合溶液は、約4.3MPaGを維持するように、連結パイプ終端部に設けられた圧力制御バルブの開度の調整によって連続的にフラッシュ槽に送液された。なお、フラッシュ槽内への移送においては、フラッシュ槽内の圧力が約0.1MPaG、フラッシュ槽内の蒸気部の温度が約180℃を維持するように溶液温度と圧力調整バルブ開度設定が行われた。その後、ダイス温度を180℃に設定した単軸押出機を通し、水槽にてストランドを冷却し、ペレットカッターにてストランドを切断し、ペレットとしてエチレン・α−オレフィン共重合体を得た。
得られたエチレン・α−オレフィン共重合体の物性を表1に示す。
合成例1の重合条件を元に、各種供給量等を調整し、エチレン・α−オレフィン共重合体を得た。
得られたエチレン・α−オレフィン共重合体の物性を表1に示す。
主触媒としてビス(p−トリル)メチレン(シクロペンタジエニル)(1,1,4,4,7,7,10,10−オクタメチル−1,2,3,4,7,8,9,10−オクタヒドロジベンズ(b,h)−フルオレニル)ジルコニウムジクロリドのヘキサン溶液を0.003mmol/hr、共触媒としてメチルアルミノキサンのトルエン溶液を3.0mmol/hrの割合でそれぞれ供給したこと;エチレンを4.3kg/hrの割合で供給したこと;1−ブテンの代わりに1−オクテンを6.4kg/hrの割合で供給したこと;1−オクテンと触媒溶液と重合溶媒として用いる脱水精製したノルマルヘキサンの合計が20L/hrとなるように脱水精製したノルマルヘキサンを連続的に供給したこと;水素を10NL/hrの割合で供給したこと;および重合温度を130℃にしたこと以外は、合成例1と同様にしてエチレン・α−オレフィン共重合体を得た。
得られたエチレン・α−オレフィン共重合体の物性を表1に示す。
<太陽電池封止材シートの作製>
上記合成例1で得られたエチレン・α−オレフィン共重合体100質量部に対して、架橋剤としてt−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキシルカーボネートを0.7質量部、架橋助剤としてトリアリルイソシアヌレートを1.2質量部、シランカップリング剤として3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランを0.4質量部、ヒンダードアミン系光安定剤として上記式(1)に示される化合物(pH8.7、ビス(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)セバケート)を0.2質量部、紫外線吸収剤として2−ヒドロキシ−4−ノルマル−オクチルオキシベンゾフェノンを0.4質量部、酸化防止剤1としてオクタデシル−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネートを0.1質量部、酸化防止剤2としてトリス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファイトを0.1質量部それぞれ配合した。
東洋精機社製ラボプラストミルに上記組成物を仕込み、100℃、回転数30rpmにて5分間混練した。次いで、100℃で、0MPaで3分、10MPaで2分プレスし、冷却プレスにて10MPaで3分プレスすることで、0.5mmのシートを得た。
このようにして得られた太陽電池封止材シートについて、次の保存安定性試験、体積固有抵抗率の評価を行った。
得られた評価結果を表2に示す。
得られた太陽電池封止材シートを40℃90%RHの条件で2ヶ月保管した。初期と2ヶ月保管後の接着強度を以下の方法で測定し、評価は初期に対する2ヶ月保管後の接着強度の保持率で行った。
評価「〇」 :2ヶ月後の接着強度保持率が90%以上
評価「△」 :2ヶ月後の接着強度保持率が70%以上90%未満
評価「×」 :2ヶ月後の接着強度保持率が70%未満
作製した太陽電池封止材シートをガラス上に積層し、真空ラミネーター内の150℃に温調したホットプレート上に載せて、3分間真空減圧した後、10分間加熱した。これにより、ガラス/太陽電池封止材シートの積層体を作製した。この積層体上にある太陽電池封止材シートを10mm幅に切断し、被着体であるガラスに対する、180度ピールによる剥離強度を測定した。180度ピールによる剥離強度は、島津社製引張試験機を用いて、23℃、引張速度300mm/分で測定し、3回の測定の平均値を採用して、「接着強度」とした。
太陽電池封止材からなるシートサンプルを10cm×10cmのサイズに裁断した後、ラミネート装置(NPC社製、LM−110×160S)を用いて、150℃、250Paで3分間加熱減圧し、次いで、150℃、100kPaで10分間加熱加圧処理することにより測定用の架橋シートを作製した。作製した架橋シートの体積固有抵抗(Ω・cm)を、JIS K6911に準拠し、印加電圧1000Vで測定した。なお、測定時、高温測定チャンバー「12708」(アドバンスト社製)を用いて温度60±2℃とし、微小電流計「R8340A」(アドバンスト社製)を使用した。
表2に示す配合にした以外は実施例1と同様にして太陽電池封止材シートを作製し、上記評価をおこなった。
得られた評価結果を表2に示す。
一方、pHが9.0を超えるヒンダードアミン系光安定剤のみを用いた比較例1〜2の太陽電池封止材シートは接着強度の経時的安定性に劣っていた。
なお、参考例1および2から明らかなように、MFRが10g/10分を超えるエチレン・α-オレフィン共重合体を用いた場合は、ヒンダードアミン系光安定剤の種類によらず、得られた太陽電池封止材シートは接着強度の経時的安定性に優れていた。
Claims (10)
- ASTM D1238に準拠し、190℃、2.16kg荷重の条件で測定されるMFRが10g/10分以下であるエチレン・α-オレフィン共重合体と、シランカップリング剤と、ヒンダードアミン系光安定剤と、を含み、
下記の測定方法に従って測定される前記ヒンダードアミン系光安定剤のpHが9.0以下である、太陽電池封止材用樹脂組成物。
(測定方法)
アセトン10g、水1g、前記ヒンダードアミン系光安定剤0.01gを含む溶液を試料として電位差測定装置を用いてpHを測る - 請求項1または2に記載の太陽電池封止材用樹脂組成物において、
前記エチレン・α−オレフィン共重合体が以下の要件a1)〜a3)をさらに満たす太陽電池封止材用樹脂組成物。
a1)エチレンに由来する構成単位の含有割合が80〜90mol%であり、炭素数3〜20のα−オレフィンに由来する構成単位の含有割合が10〜20mol%である
a2)ASTM D1505に準拠して測定される密度が0.865〜0.884g/cm3である
a3)ASTM D2240に準拠して測定されるショアA硬度が60〜85である - 請求項1乃至3いずれか一項に記載の太陽電池封止材用樹脂組成物において、
当該太陽電池封止材用樹脂組成物中の前記ヒンダードアミン系光安定剤の含有量が、前記エチレン・α-オレフィン共重合体100質量部に対して0.01質量部以上1質量部以下である、太陽電池封止材用樹脂組成物。 - 請求項1乃至4いずれか一項に記載の太陽電池封止材用樹脂組成物において、
当該太陽電池封止材用樹脂組成物中の前記シランカップリング剤の含有量が、前記エチレン・α-オレフィン共重合体100質量部に対して0.01質量部以上5質量部以下である、太陽電池封止材用樹脂組成物。 - 請求項1乃至5いずれか一項に記載の太陽電池封止材用樹脂組成物において、
前記シランカップリング剤が3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランおよび3−アクリロキシプロピルトリメトキシシランから選択される少なくとも一種を含む太陽電池封止材用樹脂組成物。 - 請求項1乃至6いずれか一項に記載の太陽電池封止材用樹脂組成物からなる太陽電池封止材。
- シート状である、請求項7に記載の太陽電池封止材。
- 請求項7または8に記載の太陽電池封止材において、
JIS K6911に準拠し、温度60℃、印加電圧1000Vで測定される、架橋処理された前記太陽電池封止材の体積固有抵抗が1.0×1016Ω・cm以上である、太陽電池封止材。 - 表面側透明保護部材と、
裏面側保護部材と、
太陽電池素子と、
請求項7乃至9いずれか一項に記載の太陽電池封止材を架橋させて形成された、前記太陽電池素子を前記表面側透明保護部材と前記裏面側保護部材との間に封止する封止層と、
を備えた太陽電池モジュール。
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