JP6255160B2 - クロメートフリー塗装金属板および水性塗料組成物 - Google Patents
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Description
(1)有機樹脂(A)を造膜成分とし、平均粒子径5〜50nmの球状シリカ粒子(C)を含み、シランカップリング剤、チタンカップリング剤、ジルコニウムカップリング剤から選ばれる少なくとも一種のカップリング剤(G)を更に含有する塗膜(α)を金属板の少なくとも片方の最表面に有するクロメートフリー塗装金属板であって、
前記有機樹脂(A)が、構造中にウレア基とカルボキシル基を含むポリウレタン樹脂(Au)と、構造中に芳香族環構造とスルホン酸基を含むポリエステル樹脂(Ae)とを含有することを特徴とする、クロメートフリー塗装金属板。
前記有機樹脂(A)が、構造中にウレア基とカルボキシル基を含むポリウレタン樹脂(Au)と、構造中に芳香族環構造とスルホン酸基を含むポリエステル樹脂(Ae)とを含有することを特徴とする、水性塗料組成物(X)。
特に、端面耐食性を向上させるための塗膜の耐食性と密着性は技術的に相反関係にあり、また、加工性と耐食性、耐薬品性も技術的に相反関係にあり、これらは造膜成分である有機樹脂の影響を大きく受ける性能であるため、これらを高次元で両立するための有機樹脂設計を鋭意検討し、これまでにない極めて優れる加工性、耐食性(特に端面耐食性)、耐薬品性を担保することに成功した。
具体的には、造膜成分として使用する有機樹脂は、構造中にウレア基とカルボキシル基を含むポリウレタン樹脂(Au)と、構造中に芳香族環構造とスルホン酸基を含むポリエステル樹脂(Ae)とのブレンド樹脂である。前記ポリウレタン樹脂(Au)の構造中に含まれるウレタン基及びウレア基、特にウレア基は、非常に高い凝集エネルギーを持ち、水素結合能も高いため、塗膜の凝集力を高める効果と基材である金属板(下地処理がある場合は下地処理層)との密着性を高める効果を有している。また、カルボキシル基も基材である金属板(下地処理がある場合は下地処理層)との密着性を高める効果を有している。このように、塗膜の凝集力と密着性を高めることにより、優れた耐食性(特に端面耐食性)を担保することができる。
一方、前記ポリエステル樹脂(Ae)の構造中に含まれるエステル基と芳香族環構造、特に芳香族環構造は、適度の凝集エネルギーを持ち、加工性と耐薬品性とを高次元で両立させるのに好適である。加えて、スルホン酸基は基材である金属板(下地処理がある場合は下地処理層)との密着性を非常に高める効果を有している。すなわち、構造中に芳香族環構造とスルホン酸基を含むポリエステル樹脂(Ae)は加工性、耐薬品性、塗膜の密着性に優れる。
本発明者らは、このような特長を持つ前記ポリウレタン樹脂(Au)と前記ポリエステル樹脂(Ae)をブレンドした樹脂を塗膜の造膜成分に用いることによって、それらの相乗効果が得られることを新たに見出し、加工性、耐食性(特に端面耐食性)、耐薬品性のすべてに極めて優れる塗膜設計が可能であるとの知見を基に、本発明を完成するに至った。
前記ポリウレタン樹脂(Au)に含まれるウレタン基及びウレア基、特にウレア基は、非常に高い凝集エネルギーを有しているため、硬化剤による架橋硬化反応を必ずしも必要としないことから、短時間の焼付けでも充分な均質な造膜を得ることができる。また、ウレア基は水素結合能にも優れているため、塗膜の凝集力と密着性を高める効果を有している。また、前記ポリウレタン樹脂(Au)に含まれるカルボキシル基は基材である金属板(下地処理がある場合は下地処理層)との密着性を高める効果を有している。このように、塗膜の凝集力と密着性を高めることにより、優れた耐食性(特に端面耐食性)を担保することができる。
一方、前記ポリエステル樹脂(Ae)の構造中に含まれるエステル基は適度の凝集エネルギーを有しているため、塗膜のフィルム物性(伸びと強度のバランス)を高次元に高めることができる。すなわち、ポリエステル樹脂を塗膜の造膜成分として適用することは、加工性と耐傷付き性を高次元で両立する上で非常に有効である。また、前記ポリエステル樹脂(Ae)の構造中に含まれる芳香族環構造は加工性を高位に維持したまま、耐薬品性を高めるのに好適である。すなわち、芳香族環構造を有するポリエステル樹脂を塗膜の造膜成分の一部として適用することは、加工性と耐薬品性を高次元で両立する上で非常に有効である。加えて、ポリエステル樹脂に含まれるスルホン酸基は、基材である金属板(下地処理がある場合は下地処理層)との密着性向上にも寄与するため、加工性や端面耐食性を高める上で好適である。また、塗膜を形成するための塗料組成物が水性である場合、スルホン酸基は高い親水性を有しているため、水性樹脂の水性塗料組成物中での安定性を高める(塗料組成物の固化、凝集物の発生等を防止する)上でも好適である。特に後述する硬化剤を併用する場合においては、塗料組成物のpH変動が大きくなり、塗料の安定性が低下する場合があるが、スルホン酸基を含むポリエステル樹脂を用いる場合は、塗料組成物のpH変動の影響を受けにくく、塗料安定性の低下を抑制することができる。なお、スルホン酸基を含むポリエステル樹脂は有機溶剤に溶解し難い(一部の極性溶剤にしか溶解しない)という特徴を有しているため、該樹脂は有機溶剤を溶媒とする有機溶剤系塗料組成物では実質的に使用することができない。また、硬化剤を用いる場合は、スルホン酸基含有化合物等の硬化触媒を併用することが一般的であるが、このような硬化触媒は塗膜の耐食性を低下させる懸念がある。これに対して、スルホン酸基を含むポリエステル樹脂は硬化触媒を用いなくても、低温乾燥硬化が可能であるため、硬化触媒を添加する必要がなく、硬化触媒添加による耐食性低下の懸念もない。したがって、有機溶剤を溶媒として用いた塗料にはスルホン酸基を含むポリエステル樹脂が適用できないため、これを用いて形成された塗膜の場合には、上記のスルホン酸による効果、特に加工性と端面耐食性とを両立するという効果は期待できない。
このような特長を持つ前記ポリウレタン樹脂(Au)と前記ポリエステル樹脂(Ae)をブレンドした樹脂を塗膜の造膜成分に用いることによって、それらの相乗効果により、極めて優れた加工性、耐食性(特に端面耐食性)、耐薬品性等の諸性能を担保できる。
使用した金属板の種類を表1に示す。めっきを施した金属板の基材には、板厚0.5mmの軟鋼板を使用した。SUS板についてはフェライト系ステンレス鋼板(鋼成分:C:0.008質量%、Si:0.07質量%、Mn:0.15質量%、P:0.011質量%、S:0.009質量%、Al:0.067質量%、Cr:17.3質量%、Mo:1.51質量%、N:0.0051質量%、Ti:0.22質量%、残部Fe及び不可避的不純物)を使用した。金属板は表面をアルカリ脱脂処理、水洗乾燥して使用した。
下地処理層を形成するためのコーティング剤は、表2に示す有機樹脂と、表3に示すシランカップリング剤と、表4に示すポリフェノール化合物と、表5に示すシリカ粒子と、表6に示すリン酸化合物と、表7に示すフルオロ錯化合物と、表8に示すバナジウム(IV)化合物とを、表9に示す配合量(固形分の質量%)で配合し、塗料用分散機を用いて攪拌することで調製した。次いで、前記(1)で準備した金属板の表面に該コーティング剤を100mg/m2の付着量になるようにロールコーターで塗装し、到達板温度70℃の条件で乾燥させることで、必要に応じて下地処理層を形成させた。
塗膜を形成するための塗料組成物は、表10および下記製造例1〜4に示す有機樹脂(A)の水分散体、表11に示す硬化剤(B)、表12に示すシリカ粒子(C)、表13に示すリン酸化合物(D)、表14に示す潤滑剤(E)、表15に示す着色顔料(F)、表16に示すカップリング剤(G)を表17に示す配合量で配合し、塗料用分散機を用いて攪拌することで調製した。製造例中、単に部とあるのは質量部を示し、単に%とあるのは質量%を示す。(2)で形成した下地処理層(下地処理層がない場合は金属板)の上層に、上記塗料組成物を所定の膜厚になるようにロールコーターで塗装し、所定の到達板温度になるように加熱乾燥し、塗膜を形成させた。なお、表17において、実施例61、62は欠番である。
攪拌機、コンデンサー、温度計を具備した反応容器にテレフタル酸199部、イソフタル酸232部、アジピン酸199部、5−ナトリウムスルホイソフタル酸33部、エチレングリコール312部、2,2−ジメチル−1,3−プロパンジオール125部、1,5−ペンタンジオール187部、テトラブチルチタネート0.41部を仕込み、160℃から230℃まで4時間かけてエステル化反応を行った。次いで系内を徐々に減圧していき、20分かけて5mmHgまで減圧し、さらに0.3mmHg以下の真空下、260℃にて40分間重縮合反応を行った。得られた共重合ポリエステル樹脂100部に、ブチルセロソルブ20部、メチルエチルケトン42部を投入した後、80℃で2時間攪拌溶解を行い、更に213gのイオン交換水を投入し、水分散を行った。その後、加熱しながら溶剤を留去、200メッシュのナイロンメッシュでろ過し、固形分濃度30%のポリエステル樹脂水分散体(A1)を得た。
攪拌機、コンデンサー、温度計を具備した反応容器にテレフタル酸199部、イソフタル酸232部、アジピン酸199部、5−ナトリウムスルホイソフタル酸33部、エチレングリコール250部、2,2−ジメチル−1,3−プロパンジオール125部、1,5−ペンタンジオール187部、ビスフェノールAエチレンオキサイド付加物62部、テトラブチルチタネート0.41部を仕込み、160℃から230℃まで4時間かけてエステル化反応を行った。次いで系内を徐々に減圧していき、20分かけて5mmHgまで減圧し、さらに0.3mmHg以下の真空下、260℃にて40分間重縮合反応を行った。得られた共重合ポリエステル樹脂100部に、ブチルセロソルブ20部、メチルエチルケトン42部を投入した後、80℃で2時間攪拌溶解を行い、更に213gのイオン交換水を投入し、水分散を行った。その後、加熱しながら溶剤を留去、200メッシュのナイロンメッシュでろ過し、固形分濃度30%のポリエステル樹脂水分散体(A2)を得た。
テトラメチレングリコールおよびエチレングリコールから合成された平均分子量900のポリエーテルポリオール230部、2,2−ビス(ヒドロキシメチル)プロピオン酸15部をN−メチル−2−ピロリドン100部に加え、80℃に加温して溶解させた。その後、ヘキサメチレンジイソシアネート100部を加え、110℃に加温して2時間反応させ、トリエチルアミンを11部加えて中和した。この溶液をエチレンジアミン5部とイオン交換水570部とを混合した水溶液に強攪拌下において滴下して、固形分濃度30%のポリウレタン樹脂水分散体(A3)を得た。
テトラメチレングリコールおよびエチレングリコールから合成された平均分子量900のポリエーテルポリオール80部、平均分子量700のビスフェノールAプロピレンオキサイド3モル付加物120部、および2,2−ビス(ヒドロキシメチル)プロピオン酸12部をN−メチル−2−ピロリドン100部に加え、80℃に加温して溶解させた。その後、ヘキサメチレンジイソシアネート100部を加え、110℃に加温して2時間反応させ、トリエチルアミンを11部加えて中和した。この溶液をエチレンジアミン5部とイオン交換水570部とを混合した水溶液に強攪拌下において滴下して、固形分濃度30%のポリウレタン樹脂水分散体(A4)を得た。
上記(1)〜(3)で作製した塗装金属板の塗膜構成および塗膜の膜厚、到達板温度を表17に示す。
上記(4)で得られた塗装金属板(試験板)について、加工性、耐食性(平面部、端面)、耐薬品性を下記に示す評価方法および評価基準にて評価した。その評価結果を表18に示す。表18において、実施例61、62は欠番である。
試験板に180°折り曲げ加工を施し、折り曲げ部外側の外観を下記の評価基準で評価した。折り曲げ加工は20℃雰囲気中で、1.0mmのスペーサーを間に挟んで実施した(一般に2T曲げと呼ばれる)。
5:塗膜に亀裂等の不具合がなく、均一な外観である。塗膜が着色されている場合、均一な着色外観であり、色落ちも認められない。
4:塗膜に極僅かの亀裂が認められるが、ほぼ均一な外観である。塗膜が着色されている場合、やや色落ちが認められるが、ほぼ均一な着色外観である。(試験前の試験板を横に並べて何とか分かるレベル)。
3:塗膜に僅かの亀裂が認められため、やや不均一な外観である。塗膜が着色されている場合、やや色落ちが認められるが、ほぼ均一な着色外観である。(試験前の試験板を横に並べると容易に分かるレベル)。
2:塗膜に亀裂が認められ、不均一な外観である。塗膜が着色されている場合、色落ちが認められる(試験板のみ見て何とか分かるレベル)。
1:塗膜に亀裂が認められ、不均一な外観である。塗膜が着色されている場合、色落ちが著しい(試験板のみ見て容易に分かるレベル)。
試験板(70mm×150mmサイズ)の端面をテープシールした後、JIS Z 2371に準拠した塩水噴霧試験(SST)を120時間行い、錆発生状況を観察し、下記の評価基準で評価した。
5:錆発生なし。
4:錆発生面積が1%未満。
3:錆発生面積が1%以上、2.5%未満。
2:錆発生面積が2.5%以上、5%未満。
1:錆発生面積が5%以上。
試験板の端面をテープシールなどで保護することなく、切断したままの状態でJIS Z 2371に準拠した塩水噴霧試験(SST)を24時間及び72時間実施した。試験後の試験板の端面からの腐食幅、もしくは塗膜膨れ幅(最大値)を測定し、下記の評価基準で評価した。
5:腐食幅、もしくは塗膜膨れ幅(最大値)が2mm未満。
4:腐食幅、もしくは塗膜膨れ幅(最大値)が2mm以上5mm未満
3:腐食幅、もしくは塗膜膨れ幅(最大値)が5mm以上10mm未満
2:腐食幅、もしくは塗膜膨れ幅(最大値)が10mm以上15mm未満。
1:腐食幅、もしくは塗膜膨れ幅(最大値)が15mm以上。
試験板をラビングテスターに設置後、エタノールを含浸させた脱脂綿を49.03kPa(0.5kgf/cm2)の荷重で10往復及び50往復擦った後の皮膜状態を下記の評価基準で評価した。
5:擦り面に全く跡が付かない。
4:擦り面に極僅かに跡が付く(目を凝らして何とか擦り跡が判別できるレベル)。
3:擦り面に僅かに跡が付く(目を凝らすと容易に擦り跡が判別できるレベル)。
2:擦り面に明確な跡が付く(目視で瞬時に擦り跡が判別できるレベル)。
1:擦り面で塗膜が溶解し、下地が露出する。
Claims (13)
- 有機樹脂(A)を造膜成分とし、平均粒子径5〜50nmの球状シリカ粒子(C)を含み、シランカップリング剤、チタンカップリング剤、ジルコニウムカップリング剤から選ばれる少なくとも一種のカップリング剤(G)を更に含有する塗膜(α)を金属板の少なくとも片方の最表面に有するクロメートフリー塗装金属板であって、
前記有機樹脂(A)が、構造中にウレア基とカルボキシル基を含むポリウレタン樹脂(Au)と、構造中に芳香族環構造とスルホン酸基を含むポリエステル樹脂(Ae)とを含有することを特徴とする、クロメートフリー塗装金属板。 - 前記ポリウレタン樹脂(Au)と前記ポリエステル樹脂(Ae)の固形分質量比〔(Au)/(Ae)〕が90/10〜10/90であることを特徴とする、請求項1に記載のクロメートフリー塗装金属板。
- 前記塗膜(α)の厚みが2〜10μmであることを特徴とする、請求項1または2に記載のクロメートフリー塗装金属板。
- 前記有機樹脂(A)が硬化剤(B)によって硬化された樹脂であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載のクロメートフリー塗装金属板。
- 前記硬化剤(B)がメラミン樹脂(B1)を含有することを特徴とする、請求項4に記載のクロメートフリー塗装金属板。
- 前記塗膜(α)が、リン酸化合物(D)を更に含有することを特徴とする、請求項1〜5のいずれか1項に記載のクロメートフリー塗装金属板。
- 前記塗膜(α)が、潤滑剤(E)を更に含有することを特徴とする、請求項1〜6のいずれか1項に記載のクロメートフリー塗装金属板。
- 前記潤滑剤(E)が、軟化点が125℃以上のポリオレフィン樹脂粒子であることを特徴とする、請求項7に記載のクロメートフリー塗装金属板。
- 前記塗膜(α)が、着色顔料(F)を更に含有することを特徴とする、請求項1〜8のいずれか1項に記載のクロメートフリー塗装金属板。
- 前記塗膜(α)の下層に下地処理層(β)を有することを特徴とする、請求項1〜9のいずれか1項に記載のクロメートフリー塗装金属板。
- 請求項1〜10のいずれか1項に記載の前記塗膜(α)が、前記塗膜(α)の構成成分を含む水系塗料組成物(X)を、金属板の少なくとも片方の最表面に塗布、加熱乾燥することで形成されていることを特徴とする、クロメートフリー塗装金属板。
- 有機樹脂(A)、及び平均粒子径5〜50nmの球状シリカ粒子(C)を含み、シランカップリング剤、チタンカップリング剤、ジルコニウムカップリング剤から選ばれる少なくとも一種のカップリング剤(G)を更に含有する水系塗料組成物(X)であって、
前記有機樹脂(A)が、構造中にウレア基とカルボキシル基を含むポリウレタン樹脂(Au)と、構造中に芳香族環構造とスルホン酸基を含むポリエステル樹脂(Ae)とを含有することを特徴とする、水系塗料組成物(X)。 - 硬化剤(B)を更に含むことを特徴とする、請求項12に記載の水系塗料組成物(X)。
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