JP5834808B2 - クロメートフリー着色塗装金属板 - Google Patents
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Description
(1)金属板の少なくとも片面に、平均粒子径が10〜100nmの有機樹脂粒子(A
)、着色顔料(B)、および平均粒子径が5〜50nmの球状シリカ粒子(C)を含有す
る水性着色組成物(X)を塗布し、加熱乾燥することで形成された着色塗膜(α)を有す
るクロメートフリー着色塗装金属板であって、前記着色塗膜(α)の膜厚が2〜10μm
であり、前記着色顔料(B)がカーボンブラック(B1)であり、前記カーボンブラック(B1)の前記着色塗膜(α)中の含有量をY質量%、前記着色塗膜(α)の厚みをZμmとしたとき、Y×Z≧20、且つ、Y≦15を満足し、前記カーボンブラック(B1)が前記着色塗膜(α)中に平均粒子径80〜350nmの粒子で分散されている、ことを特徴とする、クロメートフリー着色塗装金属板。
(2)前記有機樹脂粒子(A)が樹脂構造中にスルホン酸基を含むポリエステル樹脂粒子(Ae)を含有することを特徴とする、上記(1)に記載のクロメートフリー着色塗装金属板。
(3)前記ポリエステル樹脂粒子(Ae)のガラス転移温度が5〜25℃であること
特徴とする、上記(2)に記載のクロメートフリー着色塗装金属板。
(4)前記ポリエステル樹脂粒子(Ae)が樹脂構造中にビスフェノール構造を更に含有することを特徴とする、上記(2)または(3)に記載のクロメートフリー着色塗装金属板。
(5)前記有機樹脂粒子(A)が、樹脂構造中にウレア基を含むポリウレタン樹脂粒子(Au)を更に含有することを特徴とする、上記(2)〜(4)のいずれか1つに記載のクロメートフリー着色塗装金属板。
(6)前記水性着色組成物(X)がエチレン系不飽和二重結合を有する単量体由来の水溶性樹脂(D)を更に含有することを特徴とする、上記(1)〜(5)のいずれか1つに記載のクロメートフリー着色塗装金属板。
(7)前記水性着色組成物(X)が硬化剤(E)を更に含有することを特徴とする、上記(1)〜(6)のいずれか1つに記載のクロメートフリー着色塗装金属板。
(8)前記水性着色組成物(X)が潤滑剤(F)を更に含有することを特徴とする、上記(1)〜(7)のいずれか1つに記載のクロメートフリー着色塗装金属板。
(9)前記着色塗膜(α)の下層に下地処理層(β)を有することを特徴とする、上記(1)〜(8)のいずれか1つに記載のクロメートフリー着色塗装金属板。
使用した金属板の種類を表1に示す。めっきを施した金属板の基材には、板厚0.5mmの軟鋼板を使用した。SUS板についてはフェライト系ステンレス鋼板(鋼成分:C;0.008質量%、Si;0.07質量%、Mn;0.15質量%、P;0.011質量%、S;0.009質量%、Al;0.067質量%、Cr;17.3質量%、Mo;1.51質量%、N;0.0051質量%、Ti;0.22質量%、残部Fe及び不可避的不純物)を使用した。金属板は表面をアルカリ脱脂処理、水洗乾燥して使用した。
下地処理層を形成するためのコーティング剤は、有機樹脂(表2)、シランカップリング剤(表3)、ポリフェノール化合物(表4)を表5に示す配合量(質量%)で配合し、塗料用分散機を用いて攪拌することで調製した。上記(1)で準備した金属板の表面に該コーティング剤を100mg/m2の付着量になるようにロールコーターで塗装し、到達板温度70℃の条件で乾燥させることで、必要に応じて下地処理層を形成させた。
着色塗膜を形成するための水性着色組成物(X)は、有機樹脂粒子(A)(下記製造例1〜7、表6のF1〜F15)、アクリル樹脂(エチレン系不飽和二重結合を有する単量体由来の水溶性樹脂)(表6のF16)、硬化剤(E)(表7)、着色顔料(B)(表8)、シリカ粒子(C)(表9)、潤滑剤(F)(表10)を表11〜13に示す配合量(固形分の質量%で記載)で配合し、塗料用分散機を用いて攪拌することで調製した。(2)で形成した下地処理層(下地処理層がない場合は金属板)の上層に、水性着色組成物(X)を所定の膜厚になるようにロールコーターで塗装し、所定の到達板焼付温度で加熱乾燥し、着色塗膜を形成させた。
攪拌機、コンデンサー、温度計を具備した反応容器にテレフタル酸199部、イソフタル酸232部、アジピン酸199部、5−ナトリウムスルホイソフタル酸27部、エチレングリコール312部、2,2−ジメチル−1,3−プロパンジオール125部、1,5−ペンタンジオール187部、テトラブチルチタネート0.41部を仕込み、160℃から230℃まで4時間かけてエステル化反応を行った。次いで系内を徐々に減圧していき、20分かけて5mmHgまで減圧し、さらに0.3mmHg以下の真空下、260℃にて40分間重縮合反応を行った。得られた共重合ポリエステル樹脂100部に、ブチルセロソルブ20部、メチルエチルケトン42部を投入した後、80℃で2時間攪拌溶解を行い、更に213gのイオン交換水を投入し、水分散を行った。その後、加熱しながら溶剤を留去、200メッシュのナイロンメッシュでろ過し、固形分濃度30%、粒子径24nm、ガラス転移温度15℃のポリエステル樹脂粒子水分散体(F1)を得た。
攪拌機、コンデンサー、温度計を具備した反応容器にテレフタル酸199部、イソフタル酸266部、アジピン酸199部、エチレングリコール312部、2,2−ジメチル−1,3−プロパンジオール125部、1,5−ペンタンジオール187部、テトラブチルチタネート0.41部を仕込み、160℃から230℃まで4時間かけてエステル化反応を行った。次いで系内を徐々に減圧していき、20分かけて5mmHgまで減圧し、さらに0.3mmHg以下の真空下、260℃にて40分間重縮合反応を行った。窒素気流下、220℃まで冷却し、無水トリメリット酸を23部、エチレングリコールビスアンヒドロトリメリテート16部を投入し、30分間反応を行った。得られた共重合ポリエステル樹脂100部、ブチルセロソルブ20部、メチルエチルケトン42部を投入した後、80℃で2時間攪拌溶解を行い、イソプロピルアルコール23部、トリエチルアミン3.5部を投入し、213部のイオン交換水で水分散を行った。その後、加熱しながら溶剤を留去、200メッシュのナイロンメッシュでろ過し、固形分濃度30%、粒子径53nm、ガラス転移温度12℃のポリエステル樹脂水分散体(F10)を得た。
攪拌機、コンデンサー、温度計を具備した反応容器にテレフタル酸199部、イソフタル酸232部、アジピン酸199部、5−ナトリウムスルホイソフタル酸33部、エチレングリコール250部、2,2−ジメチル−1,3−プロパンジオール125部、1,5−ペンタンジオール187部、ビスフェノールAエチレンオキサイド付加物62部、テトラブチルチタネート0.41部を仕込み、160℃から230℃まで4時間かけてエステル化反応を行った。次いで系内を徐々に減圧していき、20分かけて5mmHgまで減圧し、さらに0.3mmHg以下の真空下、260℃にて40分間重縮合反応を行った。得られた共重合ポリエステル樹脂100部に、ブチルセロソルブ20部、メチルエチルケトン42部を投入した後、80℃で2時間攪拌溶解を行い、更に213gのイオン交換水を投入し、水分散を行った。その後、加熱しながら溶剤を留去、200メッシュのナイロンメッシュでろ過し、固形分濃度30%、粒子径32nm、ガラス転移温度24℃のポリエステル樹脂水分散体(F11)を得た。
テトラメチレングリコールおよびエチレングリコールから合成された平均分子量900のポリエーテルポリオール230部、2,2−ビス(ヒドロキシメチル)プロピオン酸15部をN−メチル−2−ピロリドン100部に加え、80℃に加温して溶解させた。その後、ヘキサメチレンジイソシアネート120部を加え、110℃に加温して2時間反応させ、トリエチルアミンを11部加えて中和した。この溶液をエチレンジアミン4部とイオン交換水570部とを混合した水溶液に強攪拌下において滴下して、固形分濃度30%、粒子径21nm、ガラス転移温度15℃のポリウレタン樹脂水分散体(F12)を得た。
テトラメチレングリコールおよびエチレングリコールから合成された平均分子量900のポリエーテルポリオール120部、平均分子量700のビスフェノールAプロピレンオキサイド3モル付加物80部、および2,2−ビス(ヒドロキシメチル)プロピオン酸12部をN−メチル−2−ピロリドン100部に加え、80℃に加温して溶解させた。その後、ヘキサメチレンジイソシアネート100部を加え、110℃に加温して2時間反応させ、トリエチルアミンを11部加えて中和した。この溶液をエチレンジアミン5部とイオン交換水570部とを混合した水溶液に強攪拌下において滴下して、固形分濃度30%、粒子径35nm、ガラス転移温度35℃のポリウレタン樹脂(F13)を得た。
末端にヒドロキシル基を有するアジピン酸と1,4−ブチレングリコールから合成された平均分子量900のポリエステルポリオール230部、2,2−ビス(ヒドロキシメチル)プロピオン酸15部をN−メチル−2−ピロリドン100部に加え、80℃に加温して溶解させた。その後、ヘキサメチレンジイソシアネート120部を加え、110℃に加温して2時間反応させ、トリエチルアミンを11部加えて中和した。この溶液をエチレンジアミン4部とイオン交換水570部とを混合した水溶液に強攪拌下において滴下して、固形分濃度30%、粒子径25nm、ガラス転移温度30℃のポリウレタン樹脂水分散体(F14)を得た。
反応容器にメタクリル酸含有量20質量%で共重合させたポリオレフィン樹脂(エチレン−メタクリル酸共重合体)100g、水酸化ナトリウム5.6g、水500gを加え、95℃で2時間撹拌することで、粒子径15nm、ガラス転移点55℃のポリオレフィン樹脂粒子水分散体(F15)を得た。
上記(3)で説明したように着色塗膜(α)を形成した着色塗装金属板の塗膜構成及び着色塗膜の膜厚、到達板焼付温度を表11〜14に示す。また、着色顔料(B)にカーボンブラックを使用する場合、塗膜中に分散されているカーボンブラックの粒子径も表11〜14に示す。着色塗膜中に分散されているカーボンブラックの粒子径は、FIB(集束イオンビーム)装置を用いて、塗装金属板から塗膜の垂直断面が見えるように厚さ50〜100nmの観察用試料を切り出し、塗膜の任意の10箇所の幅20μmに入る断面をTEM(透過型電子顕微鏡)で観察し、各々任意に20箇所の粒子径を測定し、その平均値から求めた。カーボンブラック含有量(Y質量%)と着色塗膜の膜厚(Zμm)から求められるY×Zの値も表11〜14に示す。
上記(3)で説明したように作製した着色塗装金属板(試験板)について、平面部の意匠性、耐湿性、耐食性、加工性(加工部の意匠性、加工密着性)、耐傷付き性、耐薬品性を下記に示す評価方法及び評価基準にて評価した。その評価結果を表15〜18に示す。
試験板の外観を下記の評価基準で評価した。
5:着色、表面艶ともに均一である。下地も全く透けて見えない。
4:着色は均一であるが、表面艶がやや不均一である(目を凝らして見て何とか確認できるレベル)。下地は全く透けて見えない。
3:着色、表面艶ともにやや不均一である(目を凝らして見て何とか確認できるレベル)。下地は全く透けて見えない。
2:着色、表面艶ともに不均一である(目視で容易に確認できるレベル)。下地は全く透けて見えない。
1:着色、表面艶ともに不均一である(目視で容易に確認できるレベル)。下地がやや透けて見える。
試験板を温度40℃、湿度90%の条件下に500時間静置した後の外観を下記の評価基準で評価した。
5:外観に変化は全く認められない。
4:表面の艶が極僅かに低下した(試験前の試験板を横に並べて何とか分かるレベル)。
3:表面の艶が僅かに低下した(試験前の試験板を横に並べると容易に分かるレベル)。
2:表面の艶が低下した(試験板のみ見て何とか分かるレベル)。
1:表面の艶が著しく低下した(試験板のみ見て容易に分かるレベル)。
試験板の端面をテープシールした後、JIS Z 2371に準拠した塩水噴霧試験(SST)を72時間行い、錆発生状況を観察し、下記の評価基準で評価した。
5:錆発生なし。
4:錆発生面積が1%未満。
3:錆発生面積が1%以上、3%未満。
2:錆発生面積が3%以上、5%未満。
1:錆発生面積が5%以上。
試験板に180°折り曲げ加工を施し、折り曲げ部外側の外観を下記の評価基準で評価した。折り曲げ加工は20℃雰囲気中で、0.5mmのスペーサーを間に挟んで実施した(一般に1T曲げと呼ばれる)。
5:塗膜に亀裂等の不具合がなく、均一な着色外観である。色落ちも認められない。
4:塗膜に極僅かの亀裂が認められるため、やや色落ちが認められるが、ほぼ均一な着色外観である(試験前の試験板を横に並べて何とか分かるレベル)。
3:塗膜に僅かの亀裂が認められため、やや色落ちが認められるが、ほぼ均一な着色外観である(試験前の試験板を横に並べると容易に分かるレベル)。
2:塗膜に亀裂が認められ、色落ちが認められる(試験板のみ見て何とか分かるレベル)。
1:塗膜に亀裂が認められ、色落ちが著しい(試験板のみ見て容易に分かるレベル)。
試験板に180°折り曲げ加工を施した後、折り曲げ加工部外側のテープ剥離試験(テープ剥離方法はJIS K 5600−5−6に準拠)を実施した。テープ剥離部の外観を下記の評価基準で評価した。なお、折り曲げ加工は20℃雰囲気中で、0.5mmのスペーサーを間に挟んで実施した(一般に1T曲げと呼ばれる)。
5:塗膜に剥離は認められない。
4:極一部の塗膜に剥離が認められる(ルーペで観察して何とか分かる程度)。
3:一部の塗膜に剥離が認められる(ルーペで観察して分かる程度)。
2:部分的な塗膜に剥離が認められる(目視で容易に分かる程度)。
1:ほとんどの塗膜に剥離が認められる(目視で容易に分かる程度)。
試験板に45°の角度で鉛筆芯で5回線を引き、2回以上傷が入らない鉛筆硬度で評価した。鉛筆は三菱鉛筆社製のユニ鉛筆を使用し、20℃、4.903N(500gf)の荷重条件にて試験し、下記の評価基準で評価した。その他の試験条件はJIS K 5600−5−4に準拠した。
5:鉛筆硬度が3H以上
4:鉛筆硬度が2H
3:鉛筆硬度がH
2:鉛筆硬度がF
1:鉛筆硬度がHB以下
試験板をラビングテスターに設置後、エタノールを含浸させた脱脂綿を49.03kPa(0.5kgf/cm2)の荷重で10往復擦った後の皮膜状態を下記の評価基準で評価した。
5:擦り面に全く跡が付かない。
4:擦り面に極僅かに跡が付く(目を凝らして何とか擦り跡が判別できるレベル)。
3:擦り面に僅かに跡が付く(目を凝らすと容易に擦り跡が判別できるレベル)。
2:擦り面に明確な跡が付く(目視で瞬時に擦り跡が判別できるレベル)。
1:擦り面で塗膜が溶解し、下地が露出する。
Claims (9)
- 金属板の少なくとも片面に、平均粒子径が10〜100nmの有機樹脂粒子(A)、着色顔料(B)、および平均粒子径が5〜50nmの球状シリカ粒子(C)を含有する水性着色組成物(X)を塗布し、加熱乾燥することで形成された着色塗膜(α)を有するクロメートフリー着色塗装金属板であって、
前記着色塗膜(α)の膜厚が2〜10μmであり、
前記着色顔料(B)がカーボンブラック(B1)であり、
前記カーボンブラック(B1)の前記着色塗膜(α)中の含有量をY質量%、前記着色塗膜(α)の厚みをZμmとしたとき、Y×Z≧20、且つ、Y≦15を満足し、
前記カーボンブラック(B1)が前記着色塗膜(α)中に平均粒子径80〜350nmの粒子で分散されている、
ことを特徴とする、クロメートフリー着色塗装金属板。 - 前記有機樹脂粒子(A)が、樹脂構造中にスルホン酸基を含むポリエステル樹脂粒子(Ae)を含有することを特徴とする、請求項1に記載のクロメートフリー着色塗装金属板。
- 前記ポリエステル樹脂粒子(Ae)のガラス転移温度が5〜25℃であることを特徴とする、請求項2に記載のクロメートフリー着色塗装金属板。
- 前記ポリエステル樹脂粒子(Ae)が樹脂構造中にビスフェノール構造を更に含有することを特徴とする、請求項2または3に記載のクロメートフリー着色塗装金属板。
- 前記有機樹脂粒子(A)が、樹脂構造中にウレア基を含むポリウレタン樹脂粒子(Au)を更に含有することを特徴とする、請求項2〜4のいずれか1項に記載のクロメートフリー着色塗装金属板。
- 前記水性着色組成物(X)がエチレン系不飽和二重結合を有する単量体由来の水溶性樹脂(D)を更に含有することを特徴とする、請求項1〜5のいずれか1項に記載のクロメートフリー着色塗装金属板。
- 前記水性着色組成物(X)が硬化剤(E)を更に含有することを特徴とする、請求項1〜6のいずれか1項に記載のクロメートフリー着色塗装金属板。
- 前記水性着色組成物(X)が潤滑剤(F)を更に含有することを特徴とする、請求項1〜7のいずれか1項に記載のクロメートフリー着色塗装金属板。
- 前記着色塗膜(α)の下層に下地処理層(β)を有することを特徴とする、請求項1〜8のいずれか1項に記載のクロメートフリー着色塗装金属板。
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