JP6252712B2 - 樹脂ペレットの選別方法、蓄電デバイス用セパレータ及び樹脂粉粒体群 - Google Patents
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Description
特許文献1及び2に記載の方法は、溶融状態の樹脂をストランドダイからストランド状に押し出し、ペレタイザーでカッティングして樹脂ペレットを得ている。また特許文献3に記載の方法は、溶融状態の樹脂を水中にダイスから押出、ダイスの表面近傍又はダイスに接触して設けられた回転刃を用いて切断、加工することで、樹脂ペレットを得ている。
(第1実施形態)
図1は、第1実施形態に係る選別装置の概略図である。
図1に示すように、選別装置10は、移送路2と、着磁磁石(以下、第1磁石という)4と、除電器6と、吸着磁石(以下、第2磁石という)8とを有する。選別装置10の一端側には原料ホッパ20が配設され、他端側には加工装置側に配置された一時貯留ホッパ30が配設されている。
例えば、原料樹脂を加熱混練し、ストランドダイを通してストランド状または棒状に押出し、カッターなどの切断器で切断して、樹脂ペレットは作製される。この切断器により切断される際に、磁性異物が樹脂ペレットに付着又は混入することがある。
ストランドの切断態様としては、例えば、ダイの孔から押し出された棒状のストランドを水冷固化して切断する冷間切断や、ダイの孔から押し出された直後に切断する熱間切断などの方式がある。
原料ホッパ20の開口20aに投入された樹脂ペレット3は、原料ホッパ20の排出口20bからトラフ2Aに排出される。排出された樹脂ペレット3は、振動フィーダにより単位時間当たりの移送量を略均一にされながら、トラフ2Aの上流から下流に向けて移送される。トラフ2A上には、第1磁石4が配置されている。この第1磁石4は、移送される樹脂ペレット3に付着または混入している磁性異物を着磁する。
図4は、第2実施形態に係る選別装置の概略図である。図4に示すように、第2実施形態に係る選別装置110は、移送路102と、第1磁石104と、除電器106と、第2磁石108とを有する。選別装置110の一端側には原料ホッパ120が配設され、他端側には図示略の一時貯留ホッパ等が配設される。
本実施形態にかかる樹脂粉粒体群は、複数の樹脂粉粒体を含む。一つの袋体(フレキシブルコンテナ等)に樹脂粉粒体を梱包する場合は、袋体内に含まれた樹脂粉粒体を一つの樹脂粉粒体群とみなす。
本実施形態にかかる樹脂フィルムは、上述の樹脂粉粒体群から得られる。樹脂フィルムは、50μm以上の磁性異物の検出率が、10μmあたりの厚み換算で、1m2当り140mm2以下である。
上記、湿式法、乾式法を問わず、リチウムイオン2次電池等の蓄電デバイスに用いられるセパレータにおいては、磁性異物の付着を低減した樹脂原料を用いることが重要である。
実施例において樹脂粉粒体群の樹脂粉粒体に混入した磁性異物を、高感度な金属異物探知機を用いて検査した。
金属異物探知機として、ジー・エヌ・エス有限会社製の高感度金属異物探知機「ビッター」を用いて、ペレット粒子を2000粒検査した際に、磁性異物反応が検出された個数(N)を調査し、以下式により、磁性異物が付着している樹脂粉粒体の割合を調査した。この金属異物探知機は、100μm以下の磁性異物についても精度良く検出できる。
磁性異物が付着している樹脂粉粒体の割合(%)=N(個)/2000(個)×100
磁性異物が付着している樹脂粉粒体の割合が低ければ低い程、磁性異物が混入・付着しているペレットが少ない事を意味する。磁性粉体の付着量の少ないペレットを加工することで、磁性異物の混入が少ないフイルム等の加工品を提供できる。
樹脂ペレット等を加工した樹脂フィルムおよび、樹脂フィルムを延伸加工したセパレータフィルムに含まれる磁性異物を、ジー・エヌ・エス有限会社製の超高感度交流式ガウスメータ(J−ACMG2型)を用いて検査した。検査感度は、直径50μmの鉄の粒子を100%検出可能な条件にて、0.1m2の試験片について検査し、磁性異物反応が検出された面積を算出した。
検出面積(mm2/m2)
=(5mm2(磁性異物反応面積))/(20cm×10cm(試験片面積))
=250mm2/m2
さらに、フィルムの厚みにより、使用する樹脂の量が異なる為、未延伸フィルムについては、厚さ10μmあたりの検出面積にて、また、延伸し微多孔が空いたフィルムについては、厚さ20μmあたりの検出面積にて評価した。
[実施例1]
振動フィーダで単位時間当たりに一定量の樹脂ペレットを供給しつつ移動面(平面)上の磁石で金属異物を磁気吸着させた。実施条件は以下のとおり:
・イオナイザ:パナソニックデバイスSUNX社製 ER−X016
・イオナイザの配置場所:振動フィーダのトラフ上
・第2磁石(吸着磁石:電磁石)の表面磁束密度:27000ガウス(2.7テスラ)
・樹脂ペレットの移動面と磁石とのクリアランス:10mm
・使用した樹脂ペレット:ポリプロピレン(PP)
・正/負イオンを含有したエアの風圧:0.5MPa
除去後の樹脂粉粒体群について高感度金属異物探知機を用いて異物付着品の比率を調査した。磁性異物が付着している樹脂粉粒体の割合は15.8個数%であった。すなわち、良品率は84.2%であった。
除電器を用いなかった点が実施例1と異なる。その他の条件は実施例1と同一とした。
除去後の樹脂粉粒体群について高感度金属異物探知機を用いて磁性異物量を調査した。磁性異物が付着している樹脂粉粒体の割合は43.8個数%であった。すなわち、良品率は56.2%であった。
市販のPPペレットを選別装置にかけずに、樹脂粉粒体群に含有する異物付着品の量について高感度金属異物探知機を用いて調査した。
磁性異物が付着している樹脂粉粒体の割合は51.9個数%であった。すなわち、良品率は48.1%であった。
樹脂粉粒体を構成する樹脂をポリエチレン(PE)に変えた点が実施例1と異なる。その他の条件は、実施例1と同一とした。
除去後の樹脂粉粒体群について高感度金属異物探知機を用いて磁性異物量を調査した。磁性異物が付着している樹脂粉粒体の割合は9.3個数%であった。すなわち、良品率は90.7%であった。
樹脂粉粒体を構成する樹脂をポリエチレン(PE)に変えた点が比較例1と異なる。その他の条件は、実施例1と同一とした。
除去後の樹脂粉粒体群について高感度金属異物探知機を用いて磁性異物量を調査した。磁性異物が付着している樹脂粉粒体の割合は47.6個数%であった。すなわち、良品率は52.4%であった。
樹脂粉粒体を構成する樹脂をポリエチレン(PE)に変えた点が比較例2と異なる。その他の条件は、実施例1と同一とした。
磁性異物が付着している樹脂粉粒体の割合は53.9個数%であった。すなわち、良品率は46.1%であった。
第2磁石の表面磁束密度を15000ガウス(1.5テスラ)とした点以外は、実施例2と同一の条件とした。
除去後の樹脂粉粒体群について高感度金属異物探知機を用いて磁性異物量を調査した。磁性異物が付着している樹脂粉粒体の割合は6.8個数%であった。すなわち、良品率は93.2%であった。
第2磁石の表面磁束密度を15000ガウス(1.5テスラ)とした点以外は、比較例3と同一の条件とした。
除去後の樹脂粉粒体群について高感度金属異物探知機を用いて磁性異物量を調査した。磁性異物が付着している樹脂粉粒体の割合は49.6個数%であった。すなわち、良品率は50.4%であった。
樹脂ペレットに付着した樹脂異物を着磁する第1磁石(着磁磁石)を設けた点と、樹脂異物を吸着する第2磁石(吸着磁石)の表面磁束密度を10000ガウス(1.0テスラ)とした点以外は、実施例1と同一の条件とした。
・各装置の配置:上流側から第1磁石、イオナイザ、第2磁石
・第1磁石(着磁磁石:電磁石)の磁束密度:10000ガウス(1.0テスラ)
・イオナイザ:パナソニックデバイスSUNX社製 ER−X016
・イオナイザからの正/負イオンを含有したエアの風圧:0.5MPa
・第2磁石(吸着磁石:電磁石)の磁束密度は10000ガウス(1.0テスラ)
・樹脂ペレットの移動面と磁石とのクリアランス:10mm
・使用した樹脂ペレット:ポリプロピレン(PP)
樹脂粉粒体を構成する樹脂をポリエチレン(PE)に変えた点が実施例4と異なる。その他の条件は、実施例4と同一とした。
磁性異物が付着している樹脂粉粒体の割合は5個数%であった。すなわち、良品率は95%であった。
樹脂異物を吸着する第2磁石(吸着磁石)の表面磁束密度を20000ガウス(2.0テスラ)とし、イオナイザから供給されるエアの風圧を0.3MPaとした点が実施例4と異なる。その他の条件は、実施例4と同一とした。移送管から排出される樹脂ペレットの帯電レベルが0Vであることを確認した。
樹脂粉粒体を構成する樹脂をポリエチレン(PE)に変えた点が実施例4と異なる。その他の条件は、実施例6と同一とした。
磁性異物が付着している樹脂粉粒体の割合は2個数%であった。すなわち、良品率は98%であった。
樹脂異物を吸着する第1磁石(吸着磁石)の表面磁束密度を20000ガウス(2.0テスラ)とし、第2磁石(吸着磁石)の表面磁束密度を27000ガウス(2.7テスラ)とし、イオナイザから供給されるエアの風圧を0.2MPaとした点が実施例4と異なる。その他の条件は、実施例4と同一とした。
樹脂粉粒体を構成する樹脂をポリエチレン(PE)に変えた点が実施例4と異なる。その他の条件は、実施例8と同一とした。
磁性異物が付着している樹脂粉粒体の割合は2個数%であった。すなわち、良品率は98%であった。
イオナイザから供給されるエアの風圧を0.2MPaとした点が実施例4と異なる。その他の条件は、実施例4と同一とした。
磁性異物が付着している樹脂粉粒体の割合は5個数%であった。すなわち、良品率は95%であった。
樹脂粉粒体を構成する樹脂をポリエチレン(PE)に変えた点が実施例4と異なる。その他の条件は、実施例10と同一とした。
磁性異物が付着している樹脂粉粒体の割合は2個数%であった。すなわち、良品率は98%であった。
[実施例12]
実施例1のPPペレットを用い、フィルムを成形した。
PPをTダイ温度200℃で溶融押出した。吐出フィルムは90℃の冷却ロ−ルに導かれ、37.2℃の冷風が吹きつけられて冷却された後、40m/min.で引き取った。得られた未延伸ポリプロピレンフイルムの膜厚は8.1μmであった。
比較例2のPPペレットを用いた以外は、実施例12と同様にしてフィルムを得た。得られたPPフィルムについて、交流式ガウスメータを用いて磁性異物ついて調査したところ、磁性異物の検出面積の平均値は、232mm2/m2であった。
実施例2のPEペレットを用い、フィルムを成形した。
PEをTダイ温度173℃で溶融押出した。吐出フィルムは115℃の冷却ロ−ルに導かれ、39℃の冷風を吹きつけて冷却した後、20m/min.で引き取った。得られた未延伸ポリエチレンフイルムの膜厚は9.4μmであった。
比較例4のPEペレットを用いた以外は、実施例12と同様にしてフィルムを得た。得られたPEフィルムについて、交流式ガウスメータを用いて磁性異物ついて調査したところ、磁性異物の検出面積の平均値は、139mm2/m2であった。
実施例12のPPフィルムと、実施例13のPEフィルムを熱圧着した後、熱延伸することで、PP/PE/PPの3層構造の微多孔膜からなる蓄電デバイス用のセパレータフィルムを作製した。作製したセパレータフィルムの物性を表3にまとめた。得られたセパレータフィルムについて、交流式ガウスメータを用いて磁性異物ついて調査したところ、磁性異物の検出面積の平均値は、110mm2/m2であった。
比較例6のPPフィルムと、比較例7のPEフィルムを熱圧着した後、実施例14と同様の手法にて、PP/PE/PPの3層構造の微多孔膜からなる蓄電デバイス用のセパレータフィルムを作製した。得られたセパレータフィルムについて、交流式ガウスメータを用いて磁性異物ついて調査したところ、磁性異物の検出面積の平均値は、186mm2/m2であった。
PPフィルム(実施例12)とPEフィルム(実施例13)の膜厚を調整した以外は、実施例14同様にして、膜厚約12μm厚のセパレータを作製した。
PPフィルム(実施例12)とPEフィルム(実施例13)の以外は、実施例14と同様にして、膜厚約16μm厚のセパレータを作製した。
PPフィルム(実施例12)とPEフィルム(実施例13)の以外は、実施例14と同様にして、膜厚約25μm厚のセパレータを作製した。
PPフィルム(実施例12)とPEフィルム(実施例13)の以外は、実施例14と同様にして、膜厚約30μm厚のセパレータを作製した。
PPフィルム(実施例12)とPEフィルム(実施例13)の膜厚を調整した以外は、実施例14と同様にして、膜厚約40μm厚のセパレータを作製した。
Claims (13)
- 複数の樹脂粉粒体を含む樹脂粉粒体群に対して正または負のイオンを供給して、前記樹脂粉粒体群を除電する工程と、
前記樹脂粉粒体群に含まれる磁性異物を磁場により吸着し、除去する工程と、を有する、樹脂ペレットの選別方法。 - 除電された前記樹脂粉粒体群は、平面上を移送され、
前記磁場を移送方向と略垂直をなす幅方向に略均一に付与する、請求項1に記載の樹脂ペレットの選別方法。 - 前記樹脂粉粒体群を、ストランド状または棒状に押出しされたポリオレフィン樹脂を切断器で切断して作製する、請求項1又は2のいずれかに記載の樹脂ペレットの選別方法。
- 前記ポリオレフィン樹脂がポリエチレン又はポリプロピレンである、請求項3に記載の樹脂ペレットの選別方法。
- 前記磁性異物を除去する際に、表面磁束密度が15000ガウス以上の磁石を用いる、請求項1〜4のいずれか一項に記載の樹脂ペレットの選別方法。
- 前記磁性異物が前記樹脂粉粒体に付着又は混入した磁性異物である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の樹脂ペレットの選別方法。
- 前記磁性異物を磁場により除去する前に、前記磁性異物を着磁する、請求項1〜6のいずれか一項に記載の樹脂ペレットの選別方法。
- 50μm以上の磁性異物の検出率が、20μmあたりの厚み換算で、1m2当り170mm2以下である蓄電デバイス用セパレータ。
- ガーレ値が612sec/100cc以下である請求項8に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
- 膜厚が40.6μm以下である請求項8または9に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
- 請求項8〜10に記載の蓄電デバイス用セパレータの原料として用いられる複数の樹脂粉粒体を含む樹脂粉粒体群であって、
前記複数の樹脂粉粒体のうち、50μm以上の磁性異物が付着した樹脂粉粒体の割合が30%以下である、樹脂粉粒体群。 - 前記樹脂粉粒体が、ポリオレフィン樹脂を含む樹脂ペレットである請求項11に記載の樹脂粉粒体群。
- 前記ポリオレフィン樹脂が、ポリエチレン又はポリプロピレンである請求項12に記載の樹脂粉粒体群。
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