JP6242620B2 - 全固体電池 - Google Patents
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Description
この形態によれば、電気化学的に安定な硫化物系固体電解質材料によって形成されている保護層が、正極電極層と固体電解質層との間、および負極電極層と固体電解質層との間、のうちの少なくとも一方に設けられているので、電気化学的に不安定な酸化物系固体電解質材料によって形成されている固体電解質層の酸化または還元による劣化を抑制することができる。この結果、酸化物系固体電解質材料によって形成されている固体電解質層を用いた全固体電池の充放電が可能となる。酸化物系固体電解質材料がLi 1.5 Al 0.5 Ge 1.5 (PO 4 ) 3 によって形成されている構成では、保護層によって、固体電解質層が正極活物質または負極活物質に接触することを抑制することができるので、酸化または還元による固体電解質層の劣化を抑制することができる。また、酸化物系固体電解質材料が、チタン元素を含んでいる構成では、チタン元素を含む酸化物系固体電解質材料は、正極活物質または負極活物質に接触した場合に、還元による劣化が生じるので、保護層によって、チタン元素を含む固体電解質層が正極活物質または負極活物質に接触することを抑制することができ、チタン元素を含む固体電解質層の還元による劣化を抑制することができる。
Li1+xAlxM2-x(PO4)3 …(1)
[式中、Mは、少なくともチタンを含む1種または2種以上の元素であり、Mが2種以上の元素である場合には、Mは、チタンを含むとともに、ゲルマニウム、ハフニウム、ジルコニウムからなる群から選択される少なくとも1種の元素を含み、xは、0<x<1の関係式を満たす値である]によって表される化合物であってもよい。
この形態によれば、リチウムイオン伝導性の優れた固体電解質層を実現することができるとともに、全固体電池の製造コストを抑えることができる。
この形態によれば、固体電解質層におけるリチウムイオン伝導性をさらに向上させることができる。
yLi2S−(1−y)P2S5 …(2)
[式中、yは、0.65≦y≦0.80の関係式を満たす値である]によって表わされる化合物であってもよい。
この形態によれば、電気化学的に安定な保護層を実現することができるので、酸化または還元による固体電解質層の劣化を抑制することができる。
この形態によれば、正極電極層および負極電極層の少なくとも一方が硫化物系固体電解質を含む全固体電池において、固体電解質層の劣化を抑制することができる。
A.実施形態:
A−1:全固体電池の構成:
A−2.正極電極層の詳細構成:
A−3.負極電極層の詳細構成:
A−4:固体電解質層の詳細構成:
A−5.保護層の詳細構成:
B.保護層に関する実験例:
B−1.概要:
B−2.全固体電池のサンプルの作製:
B−3.Li4Ti5O12合材が用いられたサンプル1〜4に対する実験例:
B−4.硫黄合材が用いられたサンプル5〜7に対する実験例:
B−5.LiCoO2合材が用いられたサンプル8〜10に対する実験例:
B−6.全固体電池のサンプルの観察:
C.変形例:
A−1.全固体電池の構成:
図1は、本発明の一実施形態としての全固体電池10の断面を示す説明図である。全固体電池10は、電池本体15と、電池本体15を両側から挟持する一対の集電体50,60とを備える。電池本体15は、正極として機能する正極電極層20と、負極として機能する負極電極層30と、正極電極層20と負極電極層30の間に位置する導電性の固体電解質層40とを備える。電池本体15は、さらに、正極電極層20と固体電解質層40との間に設けられた第1保護層41と、負極電極層30と固体電解質層40との間に設けられた第2保護層42とを備える。
正極電極層20は、正極活物質と、硫化物系固体電解質と、導電性カーボンとを含有する材料をプレス成型することによって形成されている。本実施形態では、正極電極層20は、正極活物質としてLi4Ti5O12を含有し、硫化物系固体電解質として、硫化物系リチウムイオン伝導性固体電解質を含有している。
xLi2S−(1−x)P2S5 …(1)
(式中、xは、0.65≦x≦0.80である。)
負極電極層30は、負極活物質と、硫化物系固体電解質とを含有する材料をプレス成型することによって形成されている。本実施形態では、負極電極層30は、負極活物質として、リチウム−アルミニウム合金(Li−Al合金)を含有し、硫化物系固体電解質として、硫化物系リチウムイオン伝導性固体電解質を含有している。
固体電解質層40は、酸化物系固体電解質材料によって形成された板状部材である。本実施形態では、固体電解質層40は、酸化物系リチウムイオン伝導性固体電解質材料によって形成されている。
Li1+x+yMxM’2-x(P1-yM”yO4)3 …(2)
(式中、Mは、アルミニウム(Al)、イットリウム(Y)からなる群から選択される少なくとも1種であり、M’は、チタン(Ti)、ゲルマニウム(Ge)、ハフニウム(Hf)、ジルコニウム(Zr)からなる群から選択される少なくとも1種であり、M”は、シリコン(Si)であり、xは、0<x<1の関係式を満たす値であり、yは、0≦y<0.5の関係式を満たす値である)
Li7-xLa3M2O12 …(3)
(式中、Mは、ニオブ(Nb)、タンタル(Ta)、ジルコニウム(Zr)からなる群から選択される少なくとも1種であり、MがNb、Ta、Zrからなる群から選択される少なくとも1種である場合には、x=2であり、MがZrの場合は、x=0である)
Ln2/3-xLi3xTiO3 …(4)
(式中、Lnは、ランタン(La)、プラセオジム(Pr)、ニオブ(Nd)、サマリウム(Sm)からなる群から選択される少なくとも1種であり、xは、0.05≦x≦0.2の関係式を満たす値である)
[式中、Mは、少なくともチタン(Ti)を含む1種または2種以上の元素であり、Mが2種以上の元素である場合には、Mは、チタン(Ti)を含むとともに、ゲルマニウム(Ge)、ハフニウム(Hf)、ジルコニウム(Zr)からなる群から選択される少なくとも1種の元素を含み、xは、0<x<1の関係式を満たす値である]
本実施形態の固体電解質層40に用いられる酸化物系固体電解質材料は、正極電極層20に含まれる正極活物質または負極電極層30に含まれる負極活物質に接触した場合に、酸化または還元による劣化が生じる場合がある。例えば、チタンを含む酸化物系固体電解質材料は、正極活物質または負極活物質に接触した場合に、還元による劣化が生じやすい。
yLi2S−(1−y)P2S5 …(5)
[式中、Yは、0.65≦y≦0.80の関係式を満たす値である]
このようにすれば、電気化学的に安定な第1保護層41及び第2保護層42を実現することができるので、酸化または還元による固体電解質層40の劣化を抑制することができる。ただし、第1保護層41及び第2保護層42を形成する材料としては、他の硫化物系固体電解質材料を用いてもよい。
B−1.概要:
本実験例では、保護層の有無と、全固体電池の充放電容量との関係を調べた。具体的には、正極側と負極側との両方に保護層を有する全固体電池のサンプルと、正極側と負極側とのうちのいずれか一方にのみ保護層を有する全固体電池のサンプルと、保護層を有さない全固体電池のサンプルとを作製し、全固体電池の各サンプルの充放電容量を調べた。また、各サンプルの内部抵抗についても調べた。なお、全固体電池のサンプルは、3種類の正極合材を用いて作製した。
[酸化物系リチウムイオン伝導性固体電解質の作製]
本実験例では、全固体電池の各サンプルにおける固体電解質層40を構成する酸化物系リチウムイオン伝導性固体電解質(Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3)を以下の手順によって作製した。まず、原料であるTiO2、Li2CO3、(NH3)2HPO4、及びAl2O3を、化学量論的組成で秤量した。秤量した原料を、アルミナポット内にジルコニアボールと共に投入し、エタノール溶媒中で15時間粉砕混合した。次いで、エタノールを気化させて900℃による熱処理(焼成)を2時間行った。
本実験例では、各サンプルの電極層に混合される硫化物系リチウムイオン伝導性固体電解質を以下の手順によって作製した。まず、アルゴン雰囲気グローブボックス中で、原料であるLi2SとP2S5を、モル比がLi2S:P2S5=80:20となるように秤量した。秤量した原料を、遊星型ボールミルのジルコニアポット内にジルコニアボールと共に投入し、アルゴン雰囲気中、回転数540rpmで9時間メカニカルミリングを行った。以下では、メカニカルミリング後の試料を「硫化物ガラス」とも呼ぶ。
本実験例では、正極合材を3種類、負極合材を1種類作製した。
・正極合材1(Li4Ti5O12合材)の作製:
アルゴン雰囲気、露点−60℃以下のグローブボックス中にて、Li4Ti5O12、硫化物ガラス、ケッチェンブラックを、質量比がLi4Ti5O12:硫化物ガラス:ケッチェンブラック=30:70:10となるように秤量した。秤量した原料を、遊星型ボールミルのジルコニアポット内にジルコニアボールと共に投入し、回転数200rpmで1時間混合を行なうことによって、正極合材1を作製した。
アルゴン雰囲気、露点−60℃以下のグローブボックス中にて、硫黄、硫化物ガラス、ケッチェンブラックを、質量比が硫黄:硫化物ガラス:ケッチェンブラック=50:50:8.33となるように秤量した。秤量した原料を、遊星型ボールミルのジルコニアポット内にジルコニアボールと共に投入し、回転数380rpmで1時間混合を行なうことによって、正極合材2を作製した。
アルゴン雰囲気、露点−60℃以下のグローブボックス中にて、LiCoO2、硫化物ガラスを、質量比がLiCoO2:硫化物ガラス=70:30となるように秤量した。秤量した原料を、遊星型ボールミルのジルコニアポット内にジルコニアボールと共に投入し、回転数100rpmで1時間混合を行なうことによって、正極合材3を作製した。
Li−Al、硫化物ガラスを、質量比がLi−Al:硫化物ガラス=50:50となるように秤量し、乳鉢を用いて混合することによって、負極合材を作製した。
本実験例では、3種類の正極ペレットと3種類の負極ペレットを作製した。ただし、3種類の負極ペレットは、用いる負極合材の量が異なっているだけであり、用いる負極合材は同じである。
正極ペレット1(Li4Ti5O12合材プレス体)は、加圧成形可能な直径10mmの円形型内で、集電体として用いられるSUS基材と、正極合材1(約15mg)とをこの順番で積層し、360Mpaでプレス成形することにより作製した。
正極ペレット2(硫黄合材プレス体)は、加圧成形可能な直径10mmの円形型内で、集電体として用いられるSUS基材と、正極合材2(約15mg)とをこの順番で積層し、360Mpaでプレス成形することにより作製した。
正極ペレット3(LiCoO2合材プレス体)は、加圧成形可能な直径10mmの円形型内で、集電体として用いられるSUS基材と、正極合材3(約15mg)とをこの順番で積層し、180Mpaでプレス成形することにより作製した。
負極ペレット1(Li−Al合材プレス体)は、加圧成形可能な直径10mmの円形型内で、集電体として用いられるSUS基材と、負極合材(約10mg)とをこの順番で積層し、360Mpaでプレス成形することにより作製した。
負極ペレット2(Li−Al合材プレス体)は、加圧成形可能な直径10mmの円形型内で、集電体として用いられるSUS基材と、負極合材(約50mg)とをこの順番で積層し、360Mpaでプレス成形することにより作製した。
負極ペレット3(Li−Al合材プレス体)は、加圧成形可能な直径10mmの円形型内で、集電体として用いられるSUS基材と、負極合材(約30mg)とをこの順番で積層し、360Mpaでプレス成形することにより作製した。
アルゴン雰囲気のグローブボックス中にて、硫化物ガラス、シリコーンを、質量比が硫化物ガラス:シリコーン=100:5となるように秤量して、トルエン溶媒中に混合した。混合した原料を、遊星型ボールミルのジルコニアポット内にジルコニアボールと共に投入し、回転数100rpmで1時間混合を行なうことによって複合化させて、保護層用ペーストを作製した。作製した保護層用ペーストを、LATP焼結体の表面に、片面約2mgずつ塗布することによって、保護層を作製した。ただし、保護層用ペーストを塗布する工程は、保護層を有するサンプルを作製する場合にのみ行なった。
全固体電池のサンプルを作製する際には、まず、正極ペレット、保護層、LATP焼結体、保護層、負極ペレットをこの順番で積層し、この積層体を集電体を介して約50Mpaの圧力で挟持することによって各構成部材を固定した。そして、加圧を解除し、集電体を含む積層体をアルミ板で挟むことによって、全固体電池のサンプルを作製した。ただし、保護層を有さないサンプルを作製する場合には、積層する工程において、保護層は省略した。
サンプル1〜4 :正極ペレット1(Li4Ti5O12合材)
負極ペレット1(Li−Al合材、10mg)
サンプル5〜7 :正極ペレット2(硫黄合材)
負極ペレット2(Li−Al合材、50mg)
サンプル8〜10:正極ペレット3(LiCoO2合材)、
負極ペレット3(Li−Al合材、30mg)
サンプル1 :負極電極層/保護層/LATP焼結体/保護層/正極電極層
サンプル2 :負極電極層/ /LATP焼結体/ /正極電極層
サンプル3 :負極電極層/保護層/LATP焼結体/ /正極電極層
サンプル4 :負極電極層/ /LATP焼結体/保護層/正極電極層
サンプル5 :負極電極層/保護層/LATP焼結体/保護層/正極電極層
サンプル6 :負極電極層/保護層/LATP焼結体/ /正極電極層
サンプル7 :負極電極層/ /LATP焼結体/ /正極電極層
サンプル8 :負極電極層/保護層/LATP焼結体/ /正極電極層
サンプル9 :負極電極層/保護層/LATP焼結体/保護層/正極電極層
サンプル10:負極電極層/ /LATP焼結体/ /正極電極層
本実験例では、全固体電池のサンプル1〜4の内部抵抗を、上述した電気化学測定システムを用いて、交流インピーダンス測定法によって測定した。
本実験例では、全固体電池のサンプル5〜7の内部抵抗を、上述した電気化学測定システムを用いて、交流インピーダンス測定法によって測定した。
本実験例では、全固体電池のサンプル8〜10の内部抵抗を、上述した電気化学測定システムを用いて、交流インピーダンス測定法によって測定した。
<観察1>
上記のサンプル2と同様に作製した全固体電池を、充放電試験を行なわずに1週間放置した後、分解して内部の観察を行った。LATP焼結体の表面うち、Li−Al合材と接触していた側は、濃い青色に変色していることが確認された。一方、LATP焼結体の表面のうち、Li4Ti5O12合材と接触していた側は、薄い青色に変色していることが確認された。すなわち、正極合材としてLi4Ti5O12合材が用いられ、正極側と負極側の両方に保護層が設けられていないサンプル2では、LATP焼結体の両面が変質していることが確認された。したがって、正極合材としてLi4Ti5O12合材が用いられた場合には、保護層は、正極側と負極側の両方に設けることが好ましいことが理解できる。
サンプル5の全固体電池を切断し、負極電極層(Li−Al合材)、保護層(LPS層)及びLATP焼結体の界面を電子顕微鏡によって観察した。図8は、サンプル5の全固体電池の断面を電子顕微鏡によって観察した結果を写真として示す説明図である。このサンプル5では、保護層(LPS層)は、負極電極層とLATP焼結体とを隔てて存在しており、保護層の厚さは、約30μmであることが確認された。
各サンプルにおけるLATP焼結体の表面の観察を行なった。LATP焼結体の表面のうち、保護層が設けられておらず、Li4Ti5O12合材と接触した表面は、青紫色に変色したことが確認された。同様に、LATP焼結体の表面のうち、保護層が設けられておらず、Li−Al合材と接触した表面は、青紫色へ変色したことが確認された。なお、使用前(充放電実験前)におけるLATP焼結体の表面は白色であった。
なお、この発明は上記の実施形態や実施形態に限られるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲において種々の態様において実施することが可能であり、例えば次のような変形も可能である。
上記実施形態において、第1保護層41と第2保護層42とのうちのいずれか一方を省略してもよい。
上記実施形態では、正極電極層20及び負極電極層30は、リチウムイオンの授受を行なう活物質を含有している。すなわち、上記実施形態では、全固体電池10において授受されるイオンとして、リチウムイオンが用いられている。ただし、正極電極層20及び負極電極層30は、リチウムイオンの授受を行なう活物質の代わりに、他のイオンの授受を行なう活物質を含有してもよい。
上記実施形態において、固体電解質層40は、Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3(以下、「LAGP」とも呼ぶ)によって形成されていてもよい。LAGPは、リチウム金属と接触した場合に、還元による劣化が生じる材料である。しかし、上記実施形態では、保護層41、42が設けられているので、LAGPの還元による劣化を抑制することができる。
15…電池本体
20…正極電極層
30…負極電極層
40…固体電解質層
41…第1保護層
42…第2保護層
50…集電体
60…集電体
Claims (7)
- 正極活物質を含有する正極電極層と、
負極活物質を含有する負極電極層と、
前記正極電極層と前記負極電極層との間に位置する固体電解質層と、
前記負極電極層と前記固体電解質層との間に少なくとも設けられた保護層と
を備える全固体電池であって、
前記固体電解質層は、酸化物系固体電解質材料によって形成されており、
前記保護層は、硫化物系固体電解質材料によって形成されており、
前記酸化物系固体電解質材料はLi 1.5 Al 0.5 Ge 1.5 (PO 4 ) 3 によって形成されており、又は、前記酸化物系固体電解質材料はチタン元素を含んでおり、
前記保護層の厚みは、前記固体電解質層の厚みよりも小さいことを特徴とする、全固体電池。 - 請求項1に記載の全固体電池であって、
前記固体電解質層は板状であることを特徴とする、全固体電池。 - 請求項1又は請求項2に記載の全固体電池であって、
前記正極電極層は、前記正極活物質に加えて、硫化物系固体電解質材料を含むことを特徴とする、全固体電池。 - 請求項1から請求項3のいずれか一項に記載の全固体電池であって、
前記酸化物系固体電解質材料は、以下の化学式(1)
Li1+xAlxM2-x(PO4)3 …(1)
[式中、Mは、少なくともチタンを含む1種または2種以上の元素であり、Mが2種以上の元素である場合には、Mは、チタンを含むとともに、ゲルマニウム、ハフニウム、ジルコニウムからなる群から選択される少なくとも1種の元素を含み、xは、0<x<1の関係式を満たす値である]
によって表される化合物であることを特徴とする、全固体電池。 - 請求項4に記載の全固体電池であって、
前記化学式(1)におけるxは、0.2≦x≦0.5の関係式を満たす値であることを特徴とする、全固体電池。 - 請求項1から請求項5のいずれか一項に記載の全固体電池であって、
前記硫化物系固体電解質材料は、以下の化学式(2)
yLi2S−(1−y)P2S5 …(2)
[式中、yは、0.65≦y≦0.80の関係式を満たす値である]
によって表わされる化合物であることを特徴とする、全固体電池。 - 請求項1から請求項6のいずれか一項に記載の全固体電池であって、
前記正極電極層および前記負極電極層の少なくとも一方は、硫化物系固体電解質を含むことを特徴とする、全固体電池。
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