JP6237775B2 - 非水電解質二次電池用負極 - Google Patents
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Description
以下、図1〜図3を参照しながら、負極10について詳説する。
図1の負極は、第1の活物質粒子及びバインダーを含む第1の合剤層12が、集電体11と接するように集電体上に設けられ、第2の活物質粒子及びバインダーを含む第2の合剤層13が、第1の合剤層上に設けられている。第2の合剤層13は、土台部と、土台部上に形成された柱部を備えている。第2の合剤層13の充電時における膨張率は、第1の合剤層12の充電時における膨張率よりも大きい。第1の合剤層12の導電率は、第2の合剤層13の導電率よりも大きい。
正極としては、リチウム二次電池の正極として用いることができるものであれば特に限定されるものではない。正極活物質としては、例えば、コバルト酸リチウム、マンガン酸リチウム、ニッケル酸リチウムなどのリチウム遷移金属酸化物等を用いることができる。
非水電解質の電解質塩としては、例えばLiClO4、LiBF4、LiPF6、LiAlCl4、LiSbF6、LiSCN、LiCF3SO3、LiCF3CO2、LiAsF6、LiB10Cl10、低級脂肪族カルボン酸リチウム、LiCl、LiBr、LiI、クロロボランリチウム、ホウ酸塩類、イミド塩類などを用いることができる。この中でも、イオン伝導性と電気化学的安定性の観点から、LiPF6を用いることが好ましい。電解質塩
は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。これら電解質塩は、非水電解質1Lに対し0.8〜1.5molの割合で含まれていることが好ましい。
(負極の作製)
非晶質炭素で表面被覆されたSiOx粒子(x=1.0)と、黒鉛粉末と、バインダー前駆体溶液(ポリイミド樹脂の前駆体であるポリアミド酸樹脂と分散媒としてN−メチルピロリドン(NMP)を混合したもの)とを混合し、第1の合剤スラリーを調製した後、第1の合剤スラリーを集電体上に塗布した。SiOxの平均粒径は、5μmであった。黒鉛粉末の平均粒径は、3μmであった。SiOx粒子と黒鉛粉末と負極バインダー(負極バインダー前駆体溶液を乾燥させてNMPを除去し、重合反応及びイミド化反応させた後のもの)の質量比を89:4:7とした。負極集電体として、両面が電解銅で粗化されており、厚さが18μmである銅合金箔(C7025合金箔、組成;Cu 96.2質量%、Ni 3質量%、Si 0.65質量%、Mg 0.15質量%)を用いた。銅合金箔の各面の表面粗さRa(JIS B 0601−1994)は、0.25μmであった。銅合金箔の各面の平均山間隔S(JIS B 0601−1994)は、0.85μmであった。第1の合剤層を、密度0.9g/cm3、片面厚み5μmとして、銅合金箔の両面に形成した。
Li2CO3とCoCO3とを、LiとCoとのモル比が1:1になるようにして乳鉢にて混合した。その後、混合物を800℃の空気雰囲気中にて24時間熱処理した。その後、これを粉砕して、LiCoO2で表されるリチウムコバルト複合酸化物の粉末を得た。リチウムコバルト複合酸化物の粉末の平均粒径は、10μmであった。得られたリチウムコバルト複合酸化物粉末(正極活物質粉末)のBET比表面積は、0.37m2/gであった。
アルゴン雰囲気下で、フルオロエチレンカーボネート(FEC)とメチルエチルカーボネート(MEC)とを混合した。フルオロエチレンカーボネート(FEC)とメチルエチルカーボネート(MEC)との体積比(FEC:MEC)は、2:8とした。得られた混合溶媒に対し、六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)を溶解させた。LiPF6の濃度は、1モル/リットルとし非水電解液を得た。
正極と負極とを、厚さが20μmであるセパレータを介して対向させ、正極タブ及び負極タブが共に最外周となるように、円柱型の巻き芯を用いて、渦巻き状に巻回した。その後、巻き芯を引き抜いて、渦巻状の電極体を作製した。次に、渦巻き状の電極体を押し潰して、扁平型の電極体を得た。なお、セパレータとして、ポリエチレン製微多孔膜を用いた。
扁平型電極体及び非水電解液を、25℃、1気圧の二酸化炭素雰囲気下でアルミニウムラミネート製の外装体内に挿入し、電池A1を作製した。
負極活物質粒子として用いたSiO(すなわちSiOx(x=1.0))と、Siについて、充電時における膨張率を、以下のようにして測定した。
(放電状態の電極より合剤層を剥離して測定した体積)
第1の合剤層スラリーを用いず、集電体と接するように第2の合剤層スラリーを塗布し、土台部分と、土台部分の上に形成された柱部を有する負極を作製したこと以外は、実験例1と同様にして、電池B1を作製した。実験例2の合剤層の合剤密度は、0.7g/cm3、片面厚みは28μmであった。なお、実験例2における負極の容量は、実験例1の負極の容量と同じになるように調整している。
・1サイクル目の充電条件
50mAの電流で4時間定電流充電を行った。その後、200mAの電流で電池電圧が4.2Vとなるまで定電流充電を行った。さらに、4.2Vの電圧で電流値が50mAとなるまで定電圧充電を行った。
・1サイクル目の放電条件
200mAの電流で電池電圧が2.75Vとなるまで定電流放電を行った。
・2サイクル目以降の充電条件
1000mAの電流で電池電圧が4.2Vとなるまで定電流充電を行った。さらに、4.2Vの電圧で電流値が50mAとなるまで定電圧充電を行った。
・2サイクル目以降の放電条件
1000mAの電流で電池電圧が2.75Vとなるまで定電流放電を行った。
初回充放電効率(%)
=(1サイクル目の放電容量/1サイクル目の充電容量)×100・・・(1)
(50サイクル目の容量維持率の算出式)
10サイクル目の容量維持率(%)
=(10サイクル目の放電容量/1サイクル目の放電容量)×100・・・(2)
参考実験においては、非晶質炭素で表面被覆されたSiOx粒子、表面被覆されていないSiOx粒子及びSi粒子を含む合剤層について、それぞれ導電率を測定した。
〔参考実験1〕
上記の実験1の負極の作製における第1の合剤層と同様にして、非晶質炭素で表面被覆されたSiOx粒子(x=1.0)を含む合剤層を作製した。なお、合剤層は集電体の片面にのみ塗布した。合剤層の厚みは8μmであった。
表面被覆されていないSiOx粒子を用いたこと以外は、参考実験1と同様にして、表面被覆されていないSiOx粒子を含む合剤層を作製した。合剤層の厚みは8μmであった。
実験1の負極の作製において使用したSi粒子を用いたこと以外は、参考実験1と同様にして、表面被覆されていないSiOx粒子を含む合剤層を作製した。合剤層の厚みは8μmであった。
上記で作製した合剤層について、4探針抵抗率計(三菱化学製Laresta-GP)を用い、導電率を測定した。
11 集電体
12 第1の合剤層
13 第2の合剤層
Claims (5)
- 集電体と、第1の活物質粒子及びバインダーを含む第1の合剤層と、第2の活物質粒子及びバインダーを含む第2の合剤層とを備えるリチウム二次電池用負極であって、
前記第1の合剤層は前記集電体上に設けられており、前記第2の合剤層は前記第1の合剤層上に設けられており、
前記第2の合剤層は複数の柱部を備え、隣り合う一対の前記柱部の間には空隙が存在しており、
前記第2の合剤層の充電時における膨張率は、前記第1の合剤層の充電時における膨張率よりも大きく、
前記第1の合剤層の導電率は、前記第2の合剤層の導電率よりも大きく、
前記複数の柱部の柱部間ピッチは、35〜130μmであって、
前記柱部の直径は30〜100μmであって、
前記第1の合剤層が炭素被覆層を備えるSiO x (x=0.5〜1.5)粒子を含み、
前記第2の合剤層がSiO x (x=0.5〜1.5)粒子、Si粒子またはSi合金粒子を含む、
リチウム二次電池用負極。 - 前記第1の合剤層がさらに炭素材料を含む、請求項1に記載のリチウム二次電池用負極。
- 前記第1の合剤層及び前記第2の合剤層が炭素被覆されたSiO x 粒子と炭素材料を含み、前記第1の合剤層における、SiO x 粒子と炭素材料との合計質量に対するSiO x 粒子の質量の比が、前記第2の合剤層におけるSiO x 粒子と炭素材料との合計質量に対するSiO x 粒子の質量の比よりも小さい、請求項1に記載のリチウム二次電池用負極。
- 前記第1の合剤層と前記第2の合剤層との間に、第3の合剤層を備え、前記第3の合剤層の充電時における膨張率は、前記第1の合剤層の充電時における膨張率よりも大きく、前記第2の合剤層の充電時における膨張率よりも小さい、請求項1から請求項3の何れかに記載のリチウム二次電池用負極。
- 前記第2の合剤層は、土台部と土台部上に形成された前記複数の柱部を備える、請求項1から請求項4の何れかに記載のリチウム二次電池用負極。
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