JP6219843B2 - 多層構造体、乾熱処理体および湿熱処理体 - Google Patents
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Description
また本発明は、他の面において、以下の工程(1)および(2)を順に含む前記混合液の製造方法に係るものである。
(1) 前記オレフィン重合体を水系媒体に分散し、オレフィン重合体分散液を得る工程
(2) 前記オレフィン重合体分散液に水溶性樹脂水溶液を混合する工程
またさらに本発明は、他の面において、基材と、基材に隣接する第1の層を有する多層構造体であって、前記第1の層が、炭素原子数2〜20のα−オレフィンに基づく単量体単位と、α,β−不飽和カルボン酸エステルに基づく単量体単位と、α,β−不飽和カルボン酸およびα,β−不飽和カルボン酸無水物からなる群より選ばれる化合物に基づく単量体単位とを有し、前記α−オレフィンに基づく単量体単位の含有量が50質量%以上であるオレフィン重合体(ただし、炭素原子数2〜20のα−オレフィンに基づく単量体単位と、α,β−不飽和カルボン酸エステルに基づく単量体単位と、α,β−不飽和カルボン酸およびα,β−不飽和カルボン酸無水物からなる群より選ばれる化合物に基づく単量体単位の合計量を100質量%とする)と、水溶性樹脂とを含有する層である多層構造体に係るものである。
本発明の混合液に含まれるオレフィン重合体は、炭素原子数2〜20のα−オレフィンに基づく単量体単位と、α,β−不飽和カルボン酸エステルに基づく単量体単位と、α,β−不飽和カルボン酸およびα,β−不飽和カルボン酸無水物からなる群より選ばれる化合物に基づく単量体単位とを有し、前記α−オレフィンに基づく単量体単位の含有量が50質量%以上であるオレフィン重合体(ただし、炭素原子数2〜20のα−オレフィンに基づく単量体単位と、α,β−不飽和カルボン酸エステルに基づく単量体単位と、α,β−不飽和カルボン酸およびα,β−不飽和カルボン酸無水物からなる群より選ばれる化合物に基づく単量体単位の合計量を100質量%とする)である。本発明の混合液は、2種類以上のオレフィン重合体を含んでもよい。
前記オレフィン重合体は、エチレン、プロピレン1−ブテンからなる群より選ばれる1種以上のα−オレフィンに基づく単量体単位を有することが好ましく、プロピレンに基づく単量体単位と1−ブテンに基づく単量体単位とを有することがより好ましい。オレフィン重合体がプロピレンに基づく単量体単位と1−ブテンに基づく単量体単位とを有する重合体である場合、該重合体中のプロピレンに基づく単量体単位と1−ブテンに基づく単量体単位の合計量を100モル%とするとき、プロピレンに基づく単量体単位の含有量が70〜99モル%であることが好ましい。
本発明の混合液は水溶性樹脂を含む。ここでいう水溶性とは、樹脂1gを後述の水系媒体1000gに加え、分散機(浅田鉄工株式会社製、デスパMH−L、羽根径52mm、回転数3,100rpm、容器容量3L、底面−羽根間の距離28mm)にて、周速8.5m/分、95℃で90分間攪拌させた後、目視にて溶け残りが無いこという。本発明の混合液は、2種類以上の水溶性樹脂を含んでもよい。
カルボキシル基を含む樹脂としては、ポリアクリル酸、ポリメタアクリル酸、ポリアクリル酸部分中和物またはポリメタアクリル酸部分中和物が挙げられる。
アミノ基を有する樹脂としては、ポリビニルアミンが挙げられる。
本発明の混合液に含まれる水系媒体は、水を主成分とする液体媒体である。水系媒体は水のみであってもよく、水と下記液体媒体との混合物であってもよい。水系媒体として用いられる水とは異なる液体媒体としては、アルコール(メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、エチレングリコール、ジエチレングリコールなど)、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、アセトン等が挙げられ、アルコールが好ましい。
本発明の混合液を100質量%としたとき、オレフィン重合体と水溶性樹脂との合計量は、1〜50質量%であることが好ましく、3〜40質量%であることがより好ましく、5〜30質量%であることがより好ましい。
本発明の混合液の製造方法としては、オレフィン重合体と水溶性樹脂とを同じ水系媒体に溶解または分散する方法、オレフィン重合体を水系媒体に分散させた後、該水系媒体に水溶性樹脂を混合する方法、水系媒体に水溶性樹脂を溶解した後、該水系媒体にオレフィン樹脂を分散させる方法、オレフィン重合体、水溶性樹脂をそれぞれ水系媒体に溶解あるいは分散させた後、これらを混合する方法が挙げられるが、(1)前記オレフィン重合体を水系媒体に分散し、オレフィン重合体分散液を得る工程、および(2)前記オレフィン重合体分散液に水溶性樹脂水溶液を混合する工程を順に含むことが好ましい。
(a)反応器に、オレフィン重合体及び有機溶剤を投入し、これらを加熱および攪拌して、オレフィン重合体を溶剤に溶解し、次いで得られた溶液に水および有機溶剤からなる群より選ばれる液体媒体と、乳化剤とを投入し、これらを加熱及び攪拌し、この前後にさらに任意に水および有機溶剤からなる群より選ばれる液体媒体を投入して攪拌する方法(溶媒乳化法)、
(b)混練機に、オレフィン重合体、任意に有機溶剤を投入し、これらを加熱および攪拌して、オレフィン重合体を溶融し、次いで溶融したオレフィン重合体に水および有機溶剤からなる群より選ばれる液体媒体と、乳化剤とを投入し、これらを加熱及び攪拌し、この前後にさらに任意に水および有機溶剤からなる群より選ばれる液体媒体を投入して攪拌する方法(機械乳化法)等が挙げられる。ただし、(a)および(b)の方法のいずれにおいても、少なくとも1回水が投入される。
有機溶剤としては、オレフィン重合体を溶解させることのできる有機溶剤が用いられ、具体的には、トルエン、キシレン、メチルシクロヘキサン等の有機溶剤が挙げられる。
このような反応器としては、例えば、撹拌機付耐圧オートクレーブ等が挙げられる。
攪拌は、常圧または減圧のいずれで行なってもよい。また、撹拌は、例えば、50〜1000rpm程度の回転数で行なうことができる。オレフィン重合体の分散/攪拌が進むにつれて、回転数を上げることが好ましい。
温度は、通常、50〜200℃、好ましくは60〜150℃、さらに好ましくは70〜100℃である。
また、オレフィン重合体分散液の製造工程において、乳化剤は、所望の範囲内で使用することが好ましいが、乳化剤を過剰に用いた場合には、得られたオレフィン重合体分散液から過剰の乳化剤を分離除去してもよい。乳化剤の分離除去方法としては、例えば、遠心分離機、平均細孔径がオレフィン重合体分散液の平均粒子径よりも小さい細孔を有する濾過フィルターまたは限外濾過膜などを用いる方法が挙げられる。
本発明に係る多層構造体は、基材と、基材に隣接する第1の層を有する多層構造体であって、前記第1の層が、炭素原子数2〜20のα−オレフィンに基づく単量体単位と、α,β−不飽和カルボン酸エステルに基づく単量体単位と、α,β−不飽和カルボン酸およびα,β−不飽和カルボン酸無水物からなる群より選ばれる化合物に基づく単量体単位とを有し、前記α−オレフィンに基づく単量体単位の含有量が50質量%以上であるオレフィン重合体と、水溶性樹脂とを含有する層である多層構造体である。
該基材を構成する材料としては、金属や、樹脂、木材、セラミック、ガラス等が挙げられる。
基材の形態は、紙や、布、不織布、フィルム等が挙げられる。
金属としては、銅、鉄、銀、アルミニウム等が挙げられ、またこれらの合金も含まれる。
セラミックとしては、アルミナ、シリカ、ジルコニア、酸化チタンが挙げられる。
樹脂としては熱可塑性樹脂や熱硬化性樹脂、光硬化性樹脂等を用いることができる。
熱可塑性樹脂としては、オレフィン系樹脂、エチレン系共重合体、エステル系樹脂、アミド系樹脂、ポリアリレート、アクリル系樹脂、ポリスチレン、スチレン系樹脂、疎水化セルロース系樹脂、塩素系樹脂、フッ素系樹脂、水素結合性樹脂、カーボネート樹脂、サルホン樹脂、エーテルサルホン樹脂、エーテルエーテルケトン樹脂、フェニレンオキシド樹脂、メチレンオキシド樹脂、イミド樹脂等が挙げられる。
環状オレフィン樹脂としては、環状オレフィンの単独重合体あるいは環状オレフィンと他のコモノマーとの共重合体であり、主鎖および/または側鎖に脂環式構造を有するものである。該環状オレフィンの具体例としては、シクロブテン、シクロペンテン、シクロヘキセン、シクロオクテン等の単環状オレフィン;3−メチルシクロペンテン、4−メチルシクロペンテン、3−メチルシクロヘキセン等の置換単環状オレフィン;ノルボルネン、1,2−ジヒドロジシクロペンタジエン、テトラシクロドデセン(ジメタノオクタヒドロナフタレン)等の多環状オレフィン;5−メチルノルボルネン等の置換多環状オレフィンが例示できる。
エステル系樹脂としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等が挙げられる。
アミド系樹脂としては、ナイロン−6(Ny−6)、ナイロン−6,6、メタキシレンジアミン−アジピン酸縮重合体、ポリメチルメタクリルアミド、ポリメタキシリレンアジパミド(MXD6−Ny)等が挙げられる。
アクリル系樹脂としては、ポリメチルメタクリレート等が挙げられる。
スチレン系樹脂としては、AS樹脂、ABS樹脂等が挙げられる。
疎水化セルロース系樹脂としては、トリ酢酸セルロース、ジ酢酸セルロース等が挙げられる。
塩素系樹脂としては、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン等が挙げられる。
フッ素系樹脂としては、ポリフッ化ビニル、ポリフッ化ビニリデン、ポリテトラフルオロエチレン、エチレン−テトラフルオロエチレン共重合体、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体等が挙げられる。
水素結合性樹脂としては、ポリビニルアルコール、エチレン−ビニルアルコール共重合体(EVOH)、セルロース誘導体等が挙げられ、このうち、樹脂単位質量あたりの水酸基の質量分率が20〜60%の割合を満たす重合体が好ましい。
光硬化性樹脂としては、光重合開始剤を用いて、1分子中に2つ以上のエポキシ基を有するエポキシ系化合物や、1分子中に2つ以上のアクリロイル基やメタアクリロイル基を有するアクリル系化合物を、それぞれ重合して得られるエポキシ系樹脂、アクリル系樹脂等が挙げられる。
本発明に係る多層構造体がフィルムである場合には、基材は無延伸フィルム、一軸延伸フィルム、二軸延伸フィルムのいずれかであってもよい。
また基材は、Ny−6層/MXD6−Ny層/Ny−6層やポリプロピレン層/エチレン−ビニルアルコール共重合体層/ポリプロピレン層のような多層フィルムであってもよく、アルミニウム、アルミナ、シリカが蒸着されたフィルムであってもよい。
前記第1の層に含有されるオレフィン系重合体は、炭素原子数2〜20のα−オレフィンに基づく単量体単位と、α,β−不飽和カルボン酸エステルに基づく単量体単位と、α,β−不飽和カルボン酸およびα,β−不飽和カルボン酸無水物からなる群より選ばれる化合物に基づく単量体単位とを有し、前記α−オレフィンに基づく単量体単位の含有量が50質量%以上であるオレフィン重合体(ただし、炭素原子数2〜20のα−オレフィンに基づく単量体単位と、α,β−不飽和カルボン酸エステルに基づく単量体単位と、α,β−不飽和カルボン酸およびα,β−不飽和カルボン酸無水物からなる群より選ばれる化合物に基づく単量体単位の合計量を100質量%とする)であり、上述の混合液に含まれるオレフィン重合体として例示したオレフィン重合体を用いることができる。
前記第1の層に含有される水溶性樹脂は、上述の混合液に含まれる水溶性樹脂を用いることができる。
基材がフィルムである場合、基材と、基材に隣接する第1の層を有する多層構造体としては、1つの基材と1つの第1の層とを有し、基材の一方の面に第1の層が隣接して積層されている多層構造体、1つの基材と2つの第1の層とを有し、第1の層、基材、第1の層の順にこれらが隣接して積層されている多層構造体が挙げられる。
本発明に係る多層構造体は、前記第1の層に隣接して、無機層状化合物および樹脂を含む第2の層をさらに有する多層構造体でもよい。該第2の層を有する多層構造体はガスバリア性、耐傷つき性に優れる。
基材がフィルムである場合、基材と、基材に隣接する第1の層と、第1の層に隣接する第2の層とを有する多層構造体としては、1つの基材と1つの第1の層と1つの第2の層とを有し、基材、第1の層、第2の層の順にこれらが隣接して積層されている多層構造体、1つの基材と2つの第1の層と1つの第2の層を有し、第1の層、基材、第1の層、第2の層の順にこれらが隣接して積層されている多層構造体、1つの基材と2つの第1の層と2つの第2の層を有し、第2の層、第1の層、基材、第1の層、第2の層の順にこれらが隣接して積層されている多層構造体が挙げられる。
カオリナイト−蛇紋石族の具体例としては、カオリナイト、ディッカイト、ナクライト、ハロイサイト、アンチゴライト、クリソタイル、リザーダイト、アメサイト、バーチェリン、クロンステダイト、ネポーアイト、ケリアイト、フレイポナイト、ブリンドリアイト等が挙げられる。
タルク−パイロフィライト族の具体例としては、タルク、ウィレムサイト、ケロライト、ピメライト、パイロフィライト、フェリパイロフィライト等が挙げられる。
スメクタイト族の具体例としては、モンモリロナイト、バイデライト、ノントロナイト、サポナイト、ソーコナイト、スチブンサイト、ヘクトライト、ボルコンスコアイト、スインホルダイト等が挙げられる。
バーミキュライト族の具体例としては、3八面体型バーミキュライト、2八面体型バーミキュライト等が挙げられる。
マイカ族の具体例としては、テトラシリリックマイカ、ナトリウムテニオライト、白雲母、金雲母、黒雲母、鉄雲母、イーストナイト、シデロフィライトテトラフェリ鉄雲母、鱗雲母、ポリリシオナイト、セラドン石、鉄セラドン石、鉄アルミノセラドン石、アルミノセラドン石、砥部雲母、パラゴナイト、レピドライト等が挙げられる。
脆雲母族の具体例としては、ザンソフィライト、クリントナイト、ビテ雲母、アナンダ石、真珠雲母、マーガイラト等が挙げられる。
緑泥石族の具体例としては、クリノクロア、シャモサイト、ペナンタイト、ニマイト、ベイリクロア、ドンバサイト、クッケアイト、スドーアイト等が挙げられる。
また、これら粘土鉱物を有機物でイオン交換等の処理し、分散性等を改良したもの(朝倉書店、「粘土の事典」参照;以下、有機修飾粘土鉱物と称する場合もある)も無機層状化合物として用いることができる。粘土鉱物を処理する上記有機物としては、公知のジメチルジステアリルアンモニウム塩やトリメチルステアリルアンモニウム塩等の第4級アンモニウム塩やフォスフォニウム塩、イミダゾリウム塩等を用いることができる。
2種類以上の無機層状化合物を用いてもよい。
100mlメスシリンダーに液体媒体100mlを入れ、これに無機層状化合物2gを徐々に加える。23℃にて24時間静置後、上記メスシリンダー内における無機層状化合物分散層と上澄みとの界面の目盛から無機層状化合物分散層の体積(ml)を読む。この数値(膨潤値)が大きい程、膨潤性が高いことを示す。
〔劈開性試験〕
無機層状化合物30gを液体媒体1,500ml中に徐々に加え、分散機(浅田鉄工株式会社製、デスパMH−L、羽根径52mm、回転数3,100rpm、容器容量3L、底面−羽根間の距離28mm)にて、周速8.5m/分、23℃で90分間分散させた後、この分散液100mlをメスシリンダーに採取する。60分静置後、上記メスシリンダー内における層状化合物分散層と上澄みとの界面の目盛から無機層状化合物分散層の体積(ml)を読む。この数値(劈開値)が大きい程、劈開性が高いことを示す。
中和度=(A/B)×100
A:ポリアクリル酸部分中和物またはポリメタアクリル酸部分中和物1g中の中和されて金属塩となったカルボキシル基のモル数
B:ポリアクリル酸部分中和物またはポリメタアクリル酸部分中和物1g中のカルボキシル基と中和されて金属塩となったカルボキシル基との合計モル数
中和度=(C/D)×100
C:ポリアクリル酸部分中和物またはポリメタアクリル酸部分中和物1g中の金属塩として存在するカルボキシル基のモル数
D:ポリアクリル酸部分中和物またはポリメタアクリル酸部分中和物1g中のイオン交換されて生成したカルボキシル基と金属塩として存在するカルボキシル基との合計モル数
水酸基とカルボキシル基とを含む樹脂成分に含まれる水酸基の量とカルボキシル基の量との合計を100モル%としたとき、好ましくは、該水酸基の量が30〜95モル%であり、該カルボキシル基の量が5〜70モル%である。より好ましくは、該水酸基の量が70〜95モル%であり、該カルボキシル基の量が5〜30モル%である。
また基材、第1の層、及び第2の層を有する多層構造体の耐水性、ガスバリア性、耐傷付性の観点から、水酸基の質量とカルボキシル基の質量の合計が30〜60質量%であることが好ましく、より好ましくは35〜55質量%である。前記水酸基の質量およびカルボキシル基の質量の合計は、該水酸基とカルボキシル基とを含む樹脂成分の質量を100質量%としたときの値である。ここで言うカルボキシル基とは、上記中和したカルボキシル基も含む。
水への溶解性の点から、該可塑剤としては、例えば、ポリソルビトール、ポリマンニトール、ポリズルシトール、ポリキシリトール、ポリエリトリトール、ポリグリセリン等の多価アルコールの多量体が好ましく、最も好ましくはポリグリセリンである。2以上の可塑剤を用いてもよい。
熱成形時の延伸性の点から、第2の層に含まれる可塑剤の量は、第2の層に含まれる樹脂100質量部に対して20〜150質量部であることが好ましく、25〜120質量部であることがより好ましく、40〜120質量部であることがさらに好ましく、60〜110質量部であることが最も好ましい。
本発明に係る多層構造体は、前記基材、第1の層、第2の層に加えて、さらに樹脂を含有する第3の層を第2の層に隣接して有していても良い。該第3の層に含まれる樹脂として、前記第2の層に用いられる樹脂として記載した樹脂を使用することができる。第2の層に使用する樹脂と第3の層に使用する樹脂とは同一であっても良く、異なる種類であっても良い。第3の層は、さらに無機層状化合物を含んでも良い。第3の層が無機層状化合物を含む場合、第3の層は、第3の層に含まれる無機層状化合物の体積分率(ただし、第3の層の体積分率を100体積%とする)が第2の層に含まれる無機層状化合物の体積分率(ただし、第2の層の体積分率を100体積%とする)とは異なる層である。
多層構造体の耐傷つき性を向上させる場合は、前記第2の層における無機層状化合物の体積分率(ただし、第2の層の体積分率を100体積%とする)より、前記第3の層における無機層状化合物の体積分率(ただし、第3の層の体積分率を100体積%とする)が高いことが好ましい。
多層構造体の透明性を向上させる場合は、前記第2の層における無機層状化合物の体積分率(ただし、第2の層の体積分率を100体積%とする)より、前記第3の層における無機層状化合物の体積分率(ただし、第3の層の体積分率を100体積%とする)が低いことが好ましい。
本発明の多層構造体は、上記混合液を基材表面に塗工し、第1の塗工膜を形成し、次いで前記第1の塗工膜から水系媒体を除去して、第1の層を形成することにより製造することができる。
第2の塗工液の液体媒体としては、前述の無機層状化合物を膨潤し劈開させる溶媒を用いることができる。
本発明に係る多層構造体において第2の層および第3の層のいずれか1層または両方が、2種類以上の官能基を有する樹脂を含む場合、耐水性、ガスバリア性、耐傷つき性を向上するために、本発明に係る多層構造体を、乾熱処理することが好ましい。多層構造体を乾熱処理して得られる構造体を、乾熱処理体と称することもある。乾熱処理とは、100℃以上300℃以下、水蒸気濃度が50g/m3未満の雰囲気下で多層構造体を保持する処理である。乾熱処理温度は、好ましくは120℃以上、200℃以下である。乾熱処理する時間は通常1秒間〜1時間である。乾熱処理時の水蒸気濃度は、好ましくは0〜40g/m3である。乾熱処理する方法としては、例えば多層構造体を熱ロールまたは空気等の熱媒と接触する方法、多層構造体を赤外線またはマイクロ波により加熱する方法等が挙げられる。また本発明に係る多層構造体を後述の熱成形する際は、熱成形時の加熱処理を該乾熱処理とすることができる。
本発明に係る多層構造体において第2の層および第3の層のいずれか1層または両方が、2種類以上の官能基を有する樹脂を含む場合、耐水性、ガスバリア性、耐傷つき性を向上するために、上記乾熱処理体を、湿熱処理することが好ましい。乾熱処理体を湿熱処理して得られる構造体を、湿熱処理体と称することもある。湿熱処理とは、100℃以上の温度で水蒸気濃度が290g/m3超の雰囲気下または80℃以上の水中で乾熱処理体を保持する処理である。湿熱処理する時間は、通常1秒間〜1時間である。
100℃以上の温度で水蒸気濃度が290g/m3超の雰囲気下で乾熱処理体を処理する場合、温度は120〜200℃の範囲内が好ましく、水蒸気濃度は500〜20000g/m3の範囲内が好ましい。80℃以上の水中で乾熱処理体を処理する場合、温度は100〜140℃の範囲内が好ましい。前記湿熱処理を施す前に、前記乾熱処理体を例えば23℃、湿度50%RH条件下でエージングしてもよい。
乾燥処理は、通常、湿度50%RH以下、温度20〜100℃で1秒間〜24時間、湿熱処理体を保持する処理方法である。
また予め所定の形状に賦形した基材の少なくとも一方の表面に上記第1の層を形成し、その後、必要に応じて第2の層や第3の層を形成しても良く、またシートあるいはパリソン等の予備成形した基材の少なくとも一方の表面に第1の層を形成し、必要に応じて第2の層や第3の層を形成して多層構造体とした後、熱成形により所定の形状に賦形しても良い。該熱成形とは、基材や、多層構造体を加熱処理して所定の形状に賦形する成形方法であり、ブロー成形、真空成形、圧空成形、真空圧空成形等が挙げられる。
多層構造体を熱成形する場合、熱成形時の加熱処理が上記乾熱処理に相当するため、多層構造体を熱成形して得られる成形品は、乾熱処理体である。多層構造体を熱成形して得られる乾熱処理体を湿熱処理して湿熱処理体を得ることができる。
包装材料や容器として使用する場合、多層構造体の形体としては、フィルム、袋、パウチ、ボトル、ボトルキャップ、カートン容器、カップ、皿、トレー、タンク、チューブ、シリンジが挙げられる。内容物としては食品類および非食品類が挙げられる。食品類としては、菓子類、加工食品、飲料品などが挙げられる。非食品類としては、トイレタリー製品、燃料、医薬品、電子部品および電子機器が挙げられる。
加飾シートとして用いた成形品としては、住宅外装部品、住宅内装部品、家具用部材、自動車外装部品、自動車内装部品、二輪車外装部品、家電部品、雑貨部品、看板などが挙げられる。住宅外装部品としては、雨樋、玄関化粧カバー、床下換気口などが挙げられる。住宅内装部品としては、インテリアドアユニット、クロゼット折戸ユニット、幅木、畳寄せ、回り縁、造作材、敷居すべり、窓額縁、手すり、床材、壁板、天井板などが挙げられる。家具用部材としては化粧板、引き出し、流し台回りの前面扉、ベットバンパー、テーブル、椅子、各種ケース、照明器具パーツ、額縁が挙げられる。自動車外装部品としては、バンパー、ドアミラー、フェンダーボディが挙げられる。自動車内装部品としては、インスツルメントパネル、ダッシュボード、ドアトリム、ボディーサイドトリムが挙げられる。二輪車外装部品としては、フード、カウリングなどが挙げられる。家電部品としては、冷蔵庫の扉、洗濯機防水バンなどが挙げられる。
また基板としては、ディスプレイ用基板、太陽電池用基板が挙げられる。ディスプレイ用基板としては、液晶ディスプレイ用基板、有機EL用などフレキシブルディスプレイ用基板などが挙げられる。また太陽電池用基板としては、シリコン型太陽電池用基板あるいは色素増感型太陽電池用基板などが挙げられる。
0.5μm以上の厚みは、デジタル厚み計(接触式厚み計、商品名:超高精度デシマイクロヘッド MH−15M、日本光学社製)を用いて測定した。0.5μm未満の厚みは、透過型電子顕微鏡(TEM)の断面観察より求めた。
ゲルパーミエイションクロマトグラフ(GPC)法によって、下記の条件で測定を行った。
装置:東ソー社製 HLC−8121GPC/HT
カラム:東ソー社製 TSKgel GMHHR−H(S)HT 4本
温度:145℃
溶媒:o−ジクロロベンゼン
溶出溶媒流速:1.0ml/分
試料濃度:1mg/ml
測定注入量:300μl
分子量標準物質:標準ポリスチレン
検出器:示差屈折
オレフィン重合体(1)について下記の方法で、オレフィン重合体中のα,β−不飽和カルボン酸およびα,β−不飽和カルボン酸無水物からなる群より選ばれる化合物に基づく単量体単位の量を測定した。オレフィン重合体1.0gをキシレン20mlに溶解した溶液を、攪拌されているメタノール300mlに滴下してオレフィン重合体を沈殿させた。沈殿したオレフィン重合体を回収し、真空乾燥した(80℃、8時間)。乾燥したオレフィン重合体を用いて熱プレスにより厚さ100μmのフィルムを作製し、得られたフィルムの赤外吸収スペクトルを測定して、1780cm−1付近の吸収より、オレフィン重合体中の無水マレイン酸に基づく単量体単位の含有量(質量)を定量した。
オレフィン重合体(2)中のα,β−不飽和カルボン酸およびα,β−不飽和カルボン酸無水物からなる群より選ばれる化合物に基づく単量体単位の量は、カタログ値を採用した。該カタログ値は、赤外吸収スペクトルにより求められた値であった。
オレフィン重合体(1)に含まれるα,β−不飽和カルボン酸エステルに基づく単量体単位の量を、下記の方法で測定した。オレフィン重合体50mgを重水素化o−ジクロロベンゼン1.0mLに溶解し、1H−NMRを測定した。ケミカルシフト0.7〜1.9ppm領域の積分比と、ケミカルシフト3.9〜4.2ppm領域の積分比から、炭素原子数2〜20のα−オレフィンに基づく単量体単位の含有量に対するα,β−不飽和カルボン酸エステルに基づく単量体単位の含有量(質量)を算出した。またオレフィン重合体(2)に含まれるα,β−不飽和カルボン酸エステルに基づく単量体単位の量は、カタログ値を採用した。
レーザー回折・散乱式粒度分布測定装置(LA910、堀場製作所(株)製)を用いて測定した。後述する塗工液(5)中の粘土鉱物の平均粒径をペーストセルにて光路長50μmで測定し、さらに該塗工液(5)を200倍程度に希釈した液中の粘土鉱物の平均粒径をフローセル法にて光路長4mmで測定した。いずれの場合も平均粒径の値は変わらず、塗工液(5)中で粘土鉱物が充分に膨潤し劈開していることを確認した。この値を、第2の層中の粘土鉱物の平均粒径Lとみなした。
また塗工液(1)中の分散したオレフィン重合体(1)および塗工液(3)中の分散したオレフィン重合体(2)の平均粒径は、上述のフローセル法にて測定した。
X線回折装置(XD−5A、(株)島津製作所製)を用い、粘土鉱物の回折測定を粉末法により行い、粘土鉱物の単位厚さaを求めた。上述の方法で求めた平均粒径Lを用いて、該粘土鉱物のアスペクト比Zを、Z=L/aの式により算出した。なお塗工液(5)を乾燥したものについてもX線回折測定を行ない、粘土鉱物の面間隔が広がっていることを確認した。
多層構造体(1)〜(4)において、第1の官能基を含む樹脂としてポリビニルアルコール(完全ケン化物)を用い、第2の官能基を含む樹脂としてポリアクリル酸を用いた。
以下の式により、ポリビニルアルコール中の水酸基の量(モル)およびポリアクリル酸中のカルボキシル基の量(モル)を算出し、それぞれの値を両者の和で除し、モル%単位でそれぞれの量を求めた(ただし、水酸基とカルボキシル基との合計量を100モル%とする)。
水酸基の量(モル)=(ポリビニルアルコールの質量(g))/(ポリビニルアルコールを構成するモノマー単位1単位あたりの分子量)
カルボキシル基の量(モル)=(ポリアクリル酸の質量(g))/(ポリアクリル酸を構成するモノマー単位1単位あたりの分子量)
多層構造体(1)〜(4)において、第1の官能基を含む樹脂としてポリビニルアルコール(完全ケン化物)を用い、第2の官能基を含む樹脂としてポリアクリル酸を用いた。
以下の式より水酸基量およびカルボキシル基量を算出し、これらを合計した。
水酸基の質量(質量%)=(17/(ポリビニルアルコールを構成するモノマー単位1単位あたりの分子量))×(ポリビニルアルコールの質量(g)/樹脂の質量(g))×100
カルボキシル基の質量(質量%)=(45/ポリアクリル酸を構成するモノマー単位1単位あたりの分子量))×(ポリアクリル酸の質量(g)/樹脂の質量(g))×100
多層構造体(1)〜(4)においては、樹脂の質量は、第2の層中のポリビニルアルコールの質量とポリアクリル酸の質量との和である。
誘導結合プラズマ発光分析装置(Optima3000、パーキンエルマー社製)を用いて、塗工液(5)の乾燥物について、ナトリウムイオン濃度を測定し、第2の層中のナトリウムイオン濃度を求めた。試料の調整方法は以下のとおりである。塗工液の乾燥物1gを採取し、これに96%硫酸1ml添加した後、電気炉で灰化し、残った残渣物を5%塩酸に溶解させた。該溶液を誘導結合プラズマ発光分析装置に供試し、ナトリウムイオン濃度を測定した。さらに第2の層中のポリビニルアルコールとポリアクリル酸と粘土鉱物との質量比と、上記ナトリウムイオン濃度とから、ポリビニルアルコールの質量とポリアクリル酸の質量の合計を100質量部としたときの、アルカリ金属イオンの質量を求めた。
210mm×300mmの多層構造体(1)〜(4)を、130℃、水蒸気濃度5g/m3のオーブン中で10分間熱処理し、乾熱処理体(1)〜(4)を得た。
上記乾熱処理体(1)〜(4)の酸素透過度を、JIS K7126に基づき、超高感度酸素透過度測定装置(OX−TRANML、MOCON社製)にて、23℃90%RHの条件下にて測定した。酸素透過度が小さいほど、ガスバリア性が高いことを表す。
乾熱処理体(1)〜(4)について、次の方法で接着性試験を行った。23℃50%RHの条件下で、第2の層表面に2mm角で10×10個の切れ目を入れた。第2の層の切れ目を入れた部分を全て覆うようにセロファンテープを乾熱処理体に貼り、それを23℃0%RHの条件下で一晩エージングした。セロファンテープを剥がし、乾熱処理体の上に第2の層が残っている目数を数えた。表1には、目数が100個の場合を○、目数が99〜50個の場合を△、目数が49個以下の場合を×と表記した。残存する目数が多いほど、第1の層を介して基材と第2の層とがより強固に接着しているといえる。
23℃100%RHの条件下で一晩エージングした乾熱処理体にも、上記の方法で接着性試験を行った。
(1)塗工液(1)の作製
容量2Lのセパラブルフラスコ反応器に、攪拌器、温度計、滴下ロート、還流冷却管をつけて、反応器内の気体を窒素で置換した。ここに溶媒としてキシレン616質量部、プロピレン−1−ブテン共重合体(特許第4025401号公報に記載の方法で得た。プロピレンに基づく単量体単位96モル%、1−ブテンに基づく単量体単位4モル%)100質量部、無水マレイン酸50質量部、およびn−ブチルメタクリレート25質量部を入れ140℃に加熱、撹拌し、溶液を得た。その後、ジ−tertブチルパーオキサイド1質量部を添加し、5時間同温度で攪拌を続けてプロピレン―1−ブテン共重合体と無水マレイン酸との反応を行った。なお、加熱はオイルバスを用いた。
反応終了後、反応物の温度を室温まで下げ、アセトン1000質量部に投じ、沈殿した白色固体を濾取した。この白色固体をアセトンで洗浄し、減圧乾燥した結果、無水マレイン酸およびn−ブチルメタクリレートが付加されたオレフィン重合体(1)を得た。得られた重合体のMwは72,604、Mnは40,750、分子量分布(Mw/Mn)は1.8、MFRは4.2g/10min、オレフィン重合体(1)を100質量%としたとき無水マレイン酸に基づく単量体単位は1.7質量%、n−ブチルメタクリレートに基づく単量体単位は1.3質量%であった。
攪拌器、温度計、還流冷却管を備えた容量2Lのセパラブルフラスコ反応容器に、溶媒としてトルエン200質量部、オレフィン重合体(1)100質量部を入れ、90℃にて攪拌し、オレフィン重合体(1)を溶解した。次いで、乳化剤液として、ジェファーミンM1000(三井化学ファイン社製)10質量部およびイソプロパノール10質量部の混合液を10分間かけて滴下した。さらに5分間攪拌した後、ジメチルエタノールアミン5質量部を投入し、さらに5分間攪拌し、オレフィン重合体混合液(1)を得た。
続いて、攪拌装置をTKロボミクス(株式会社PRIMIX製)に代え、オレフィン重合体混合液(1)をディスパー翼にて攪拌しながら、イソプロパノール100質量部およびイオン交換水100質量部の混合液を30分間かけて滴下した。さらにイオン交換水300質量部を滴下し、乳白色のオレフィン重合体予備分散液(1)を得た。
得られたオレフィン重合体予備分散液(1)を、2Lナスフラスコに投入し、溶媒の一部をエバポレーターにて減圧留去し、その後、200メッシュナイロン網にてろ過し、塗工液(1)を得た。得られた塗工液(1)中の分散したオレフィン重合体(1)の粒径は4.6μm、であり、JIS K−6828−1に準じた方法で測定した固形分濃度は38%であった。
分散釜(商品名:デスパMH−L、浅田鉄工(株)製)に、イオン交換水(比電気伝導率0.7μs/cm以下)1235gと、ポリビニルアルコール(AQ2117;(株)クラレ製,ケン化度;99.6%、重合度1,700)65gとを混合し、低速撹拌下(1500rpm、周速度4.1m/分)で95℃に昇温した。該混合系を同温度で30分間攪拌してポリビニルアルコールを溶解させたのち、60℃に冷却し、ポリビニルアルコール水溶液を得た。ポリビニルアルコール水溶液を攪拌しながら、ポリアクリル酸(和光純薬工業(株)製、平均分子量1,000,000)16.3gを混合し、常温にて低速撹拌下(1500rpm、周速度4.1m/分)で水溶性樹脂水溶液を作製した。
前記塗工液(1)100gを攪拌しながら、水溶性樹脂水溶液116gを徐々に添加し、塗工液(2)を得た。塗工液(2)中のオレフィン重合体(1)と、ポリビニルアルコールとポリアクリル酸とからなる水溶性樹脂との合計量を100質量%としたとき、水溶性樹脂の含有量は20質量%であった。
オレフィン重合体(1)のかわりに、オレフィン重合体(2)(BONDINE HX8290(ARKEMA社製)、エチレンに基づく単量体単位とエチルアクリレートに基づく単量体単位と無水マレイン酸に基づく単量体単位とを有する重合体)100質量部を用い、乳化剤液としてラテムルE−1000A(30%水溶液、花王株式会社製)17質量部、ノイゲンEA−177(第一工業製薬株式会社製)5質量部およびイソプロパノール5質量部の混合液を用いる以外は、塗工液(1)と同様にして、塗工液(3)を得た。
得られた塗工液(3)中の分散したオレフィン重合体(2)の粒径は0.2μm、JIS K−6828−1に準じた方法で測定した固形分濃度は38%であった。オレフィン重合体(2)を100質量%としたとき、エチレンに基づく単量体単位は80質量%、無水マレイン酸に基づく単量体単位は3質量%、エチルアクリレートに基づく単量体単位は17質量%であった。
塗工液(1)のかわりに、塗工液(3)を用いたこと以外は塗工液(2)と同様にして、塗工液(4)を得た。塗工液(4)中のオレフィン重合体(2)と、ポリビニルアルコールとポリアクリル酸とからなる水溶性樹脂との合計量を100質量%としたとき、水溶性樹脂の含有量は20質量%であった。
分散釜(商品名:デスパMH−L、浅田鉄工(株)製)に、イオン交換水(比電気伝導率0.7μs/cm以下)1300gと、ポリビニルアルコール(AQ2117;(株)クラレ製,ケン化度;99.6%、重合度1,700)130gとを混合し、低速撹拌下(1500rpm、周速度4.1m/分)で95℃に昇温した。該混合系を同温度で30分間攪拌してポリビニルアルコールを溶解させたのち、60℃に冷却し、ポリビニルアルコール水溶液を得た。該ポリビニルアルコール水溶液(60℃)を前記同様の条件で攪拌しながら、1−ブタノール122g、イソプロピルアルコール122gおよびイオン交換水520gを混合してなるアルコール水溶液を5分間かけて滴下した。滴下終了後、高速攪拌(3,000rpm、周速度=8.2m/分)に切り替え、該攪拌系に高純度モンモリロナイト(商品名:クニピアG;クニミネ工業(株)製)82gを徐々に加え、添加終了後、60℃で60分間攪拌を続けた。その後、さらにイソプロパノール243gを15分間かけて加え、次いで該混合系を室温まで冷却し、粘土鉱物含有液(1)を得た。この粘土鉱物含有液(1)に対し、非イオン性界面活性剤(ポリジメチルシロキサン−ポリオキシエチレン共重合体、商品名:SH3746、東レ・ダウコーニング(株)製)0.1質量%(前記分散液の質量を基準とする)を低速撹拌下(1500rpm、周速度4.1m/分)において添加し、その後系のpHが6となるようにイオン交換樹脂で調整し、粘土鉱物分散液(1)を調製した。
またさらに別の分散釜(商品名:デスパMH−L、浅田鉄工(株)製)に、イオン交換水(比電気伝導率0.7μs/cm以下)1067gと、ポリアクリル酸(和光純薬工業(株)製、平均分子量1,000,000)33gとを混合し、常温にて低速撹拌下(1500rpm、周速度4.1m/分)で樹脂成分(A3)溶液を作製した。
粘土鉱物分散液(1)2519gと樹脂成分(A3)溶液1100gを、低速撹拌下(1500rpm、周速度4.1m/分)において徐々に混合して混合液とし、さらに該混合液を高圧分散装置(商品名:超高圧ホモジナイザーM110−E/H、Microfluidics Corporation製)を用いて、1100kgf/cm2の圧力条件で処理することにより、塗工液(5)を得た。
塗工液(5)中の劈開したモンモリロナイト平均粒径Lは560nm、粉末X線回折から得られるa値は1.2156nmであり、アスペクト比Zは460であった。
環状オレフィン樹脂(商品名:アペル APL5014DP;三井化学(株)製)製の150μmシートを基材として用いた。該基材の一方の表面に、前述の塗工液(2)をバーコータ(♯8)を用いて、塗工して、80℃で20分間乾燥することにより、基材と、基材に隣接する第1の層を有する多層構造体(1’)を得た。さらに多層構造体(1’)の第1の層の表面に、前述の塗工液(5)をバーコータ(♯28)を用いて、塗工して、80℃で20分間乾燥することにより、第2の層を形成し、基材、第1の層および第2の層を有する多層構造体(1)を得た。該第1の層の厚みは5μm、第2の層の厚みは0.2μmであった。また第2の層中のNa濃度は0.7%であった。得られた多層構造体(1)を乾熱処理し、乾熱処理体(1)を得た後、23℃50%RH雰囲気下で24時間エージングし、評価した。結果を表1に示した。
塗工液(2)のかわりに塗工液(4)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、基材と、基材に隣接する第1の層とを有する多層構造体(2’)を得た。また、さらに多層構造体(2’)の第1の層の表面に、実施例1と同様にして、第2の層を形成し、基材、第1の層および第2の層を有する多層構造体(2)を得た。該第1の層の厚みは5μm、第2の層の厚みは0.2μmであった。また第2の層中のNa濃度は0.7%であった。得られた多層構造体(2)を乾熱処理し、乾熱処理体(2)を得た後、23℃50%RH雰囲気下で24時間エージングし、評価した。結果を表1に示した。
塗工液(2)のかわりに塗工液(1)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、基材と、基材に隣接する第1の層とを有する多層構造体(3’)を得た。また、さらに多層構造体(3’)の第1の層の表面に、実施例1と同様にして、第2の層を形成し、基材、第1の層および第2の層を有する多層構造体(3)を得た。該第1の層の厚みは5μm、第2の層の厚みは0.2μmであった。また第2の層中のNa濃度は0.7%であった。得られた多層構造体(3)を乾熱処理し、乾熱処理体(3)を得た後、23℃50%RH雰囲気下で24時間エージングし、評価した。結果を表1に示した。
塗工液(2)のかわりに塗工液(3)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、基材と、基材に隣接する第1の層とを有する多層構造体(4’)を得た。また、さらに多層構造体(4’)の第1の層の表面に、実施例1と同様にして、第2の層を形成し、基材、第1の層および第2の層を有する多層構造体(4)を得た。該第1の層の厚みは5μm、第2の層の厚みは0.2μmであった。また第2の層中のNa濃度は0.7%であった。得られた多層構造体(4)を乾熱処理し、乾熱処理体(4)を得た後、23℃50%RH雰囲気下で24時間エージングし、評価した。結果を表1に示した。
Claims (4)
- 基材と、基材に隣接する第1の層と、前記第1の層に隣接して、無機層状化合物および樹脂を含む第2の層とを有する多層構造体であって、
前記第1の層が、
炭素原子数2〜20のα−オレフィンに基づく単量体単位と、
α,β−不飽和カルボン酸エステルに基づく単量体単位と、
α,β−不飽和カルボン酸およびα,β―不飽和カルボン酸無水物からなる群より選ばれる化合物に基づく単量体単位と
を有し、
前記α−オレフィンに基づく単量体単位の含有量が50質量%以上であるオレフィン重合体(ただし、炭素原子数2〜20のα−オレフィンに基づく単量体単位と、α,β−不飽和カルボン酸エステルに基づく単量体単位と、α,β−不飽和カルボン酸およびα,β―不飽和カルボン酸無水物からなる群より選ばれる化合物に基づく単量体単位の合計量を100質量%とする)と、
水溶性樹脂とを含有する層であり、
前記水溶性樹脂は、一分子中に2種類以上の官能基を含む樹脂であるか、または第1の官能基を含む樹脂と、第1の官能基とは異なる第2の官能基を含む樹脂との混合物であり、前記官能基は、水酸基、カルボキシル基、アミノ基、スルホン酸基、カルボキシレート基、またはアンモニウム基である、多層構造体。 - 前記第2の層に含まれる樹脂が、2種類以上の官能基を含む樹脂である請求項1に記載の多層構造体。
- 請求項2に記載の多層構造体を乾熱処理して得られる乾熱処理体。
- 請求項3に記載の乾熱処理体を湿熱処理して得られる湿熱処理体。
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