JP5092371B2 - 樹脂膜および積層体の製造方法 - Google Patents
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Description
(1)樹脂成分(A)に含まれる水酸基とカルボキシル基の個数比が、水酸基:カルボキシル基=30:70〜95:5である
(2)樹脂組成物(C)に含まれるアルカリ金属イオン(B)の重量が、前記樹脂成分(A)の0.2〜5%である
さらに本発明は、その第2の態様において、基材とその上に形成された樹脂膜とを有する積層体の製造方法であって、水酸基およびカルボキシル基を含む樹脂成分(A)と、アルカリ金属イオン(B)とを含有し、以下の条件(1)および(2)を満たす樹脂組成物(C)を溶媒に分散させて調製した液を、基材上に塗工した後、前記溶媒を除去して前記基材上に前駆膜(D’)を形成させ、該前駆膜(D’)を前記基材とともに、乾熱処理し、次いで湿熱処理し、さらに乾燥することによる積層体の製造方法である。
(1)樹脂成分(A)に含まれる水酸基とカルボキシル基の個数比が、水酸基:カルボキシル基=30:70〜95:5である
(2)樹脂組成物(C)に含まれるアルカリ金属イオン(B)の重量が、前記樹脂成分(A)の0.2〜5%である
上記第2の態様の方法は、前記第1の態様の方法の応用であり、前記第1の態様の方法に関する好ましい条件は、上記第2の態様の方法においても同様に好ましく適用することができる。
さらに本発明の他の態様は、前記第1の製造方法により得られる樹脂膜である。また本発明の他の態様は、前記第2の製造方法により得られる積層体である。
さらに本発明の他の態様は、第1の態様により得られる樹脂膜を基材に積層することにより、前記基材の酸化を防止する方法である。
(1)樹脂成分(A)に含まれる水酸基とカルボキシル基の個数比が、水酸基:カルボキシル基=30:70〜95:5である
(2)樹脂組成物(C)に含まれるアルカリ金属イオン(B)の重量が、前記樹脂成分(A)の0.2〜5%である
前記樹脂組成物(C)は、水酸基およびカルボキシル基を含む樹脂成分(A)と、アルカリ金属イオン(B)とを含有し、以下の条件(1)および(2)を満たす。
(1)樹脂成分(A)に含まれる水酸基とカルボキシル基の個数比が、水酸基:カルボキシル基=30:70〜95:5である
(2)樹脂組成物(C)に含まれるアルカリ金属イオン(B)の重量が、前記樹脂成分(A)の0.2〜5%である
水酸基およびカルボキシル基を含む樹脂成分(A)は、一分子中に水酸基とカルボキシル基とを含む樹脂成分(A1)であってもよいし、水酸基を含む樹脂成分(A2)とカルボキシル基を含む樹脂成分(A3)とを含有する樹脂成分であってもよい。ここで、「水酸基」とはいわゆる「アルコール性水酸基」であり、カルボキシル基中の水酸基は含まない。一分子中に水酸基とカルボキシル基とを含む樹脂成分(A1)としては、ビニルアルコール−アクリル酸共重合体や、ビニルアルコール−メタアクリル酸共重合体が挙げられる。水酸基を含む樹脂成分(A2)としては、ポリビニルアルコール、ポリビニルアルコール部分ケン化物、多糖類が挙げられる。カルボキシル基を含む樹脂成分(A3)としては、ポリアクリル酸、ポリメタアクリル酸、ポリアクリル酸部分中和物、ポリメタアクリル酸部分中和物が挙げられる。
ポリアクリル酸またはポリメタクリル酸とアルカリの量比を調節することにより、所望の中和度とすることができる。ここで、ポリアクリル酸またはポリメタクリル酸の中和度は、下式で定義される。ポリアクリル酸部分中和物およびポリメタクリル酸部分中和物は、樹脂膜のガスバリア性や透明性の点から、中和度が0.1%〜20%であることが好ましい。
中和度=(A/B)×100
A:ポリアクリル酸またはポリメタクリル酸1g中に含まれる中和されたカルボキシル基のモル数
B:ポリアクリル酸またはポリメタクリル酸1g中に含まれる中和前のカルボキシル基のモル数
〔膨潤性試験〕
100mlメスシリンダーに溶媒100mlを入れ、これに粘土鉱物2gを徐々に加える。23℃にて24時間静置後、上記メスシリンダー内における粘土鉱物分散層と上澄みとの界面の目盛から粘土鉱物分散層の体積(ml)を読む。この数値(膨潤値)が大きい程、膨潤性が高いことを示す。
〔劈開性試験〕
粘土鉱物30gを溶媒1,500ml中に徐々に加え、分散機(浅田鉄工株式会社製、デスパMH−L、羽根径52mm、回転数3,100rpm、容器容量3L、底面−羽根間の距離28mm)にて、周速8.5m/分、23℃で90分間分散させた後、この分散液100mlをメスシリンダーに採取する。60分静置後、上記メスシリンダー内における粘土鉱物分散層と上澄みとの界面の目盛から粘土鉱物分散層の体積(ml)を読む。この数値(劈開値)が大きい程、劈開性が高いことを示す。
(1)樹脂成分(A)に含まれる水酸基とカルボキシル基の個数比が、水酸基:カルボキシル基=30:70〜95:5である
(2)樹脂組成物(C)に含まれるアルカリ金属イオン(B)の重量が、前記樹脂成分(A)の0.2%〜5%である
前記乾熱処理を経た樹脂膜は、次に湿熱処理する。湿熱処理とは、100℃以上の温度で水蒸気濃度が290g/m3超の雰囲気下または80℃以上の水中で保持する処理である。湿熱処理する時間は、通常1秒間〜1時間である。100℃以上の温度で水蒸気濃度が290g/m3超の雰囲気下での処理の場合、温度は120〜200℃の範囲内が好ましく、水蒸気濃度は500〜20000g/m3の範囲内が好ましい。かかる湿熱処理をする前に、前記乾熱処理をした樹脂膜を例えば23℃50%RH条件下でエージングしてもよい。
〔厚み測定〕
0.5μm以上の厚みは、市販のデジタル厚み計(接触式厚み計、商品名:超高精度デシマイクロヘッド MH−15M、日本光学社製)を用いて測定した。0.5μm未満の厚みは、透過型電子顕微鏡(TEM)の断面観察より求めた。
レーザー回折・散乱式粒度分布測定装置(LA910、堀場製作所(株)製)を用いて測定した。後述する樹脂組成物分散液(1)中の粘土鉱物の平均粒径をペーストセルにて光路長50μmで測定し、さらに該分散液(1)の希釈液中の粘土鉱物の平均粒径をフローセル法にて光路長4mmで測定した。いずれの場合も平均粒径の値は変わらず、分散液中で粘土鉱物が充分に膨潤し劈開していることを確認した。この値を、樹脂膜中の粘土鉱物の平均粒径Lとみなした。
水酸基を含む樹脂成分(A2)としてポリビニルアルコール(完全ケン化物)および、カルボキシル基を含む樹脂成分(A3)としてポリアクリル酸を用いた。以下の式により、ポリビニルアルコール中の水酸基数およびポリアクリル酸中のカルボキシル基数を算出し、その比を求めた。
水酸基数=(樹脂成分(A2)添加量)/(樹脂成分(A2)を構成するモノマー単位1単位あたりの分子量)
カルボキシル基数=(樹脂成分(A3)添加量)/(樹脂成分(A3)を構成するモノマー単位1単位あたりの分子量)
水酸基を含む樹脂成分(A2)としてポリビニルアルコール(完全ケン化物)および、カルボキシル基を含む樹脂成分(A3)としてポリアクリル酸を用いた。以下の式より水酸基量およびカルボキシル基量算出し、合計した。
水酸基量=(17/(樹脂成分(A2)を構成するモノマー単位1単位あたりの分子量))×(樹脂成分(A2)添加量/樹脂成分(A)添加量)×100
カルボキシル基量=(45/(樹脂成分(A3)を構成するモノマー単位1単位あたりの分子量))×(樹脂成分(A3)添加量/樹脂成分(A)添加量)×100
誘導結合プラズマ発光分析装置(Optima 3000、パーキンエルマー社製)を用いて、積層体全体のナトリウムイオン濃度を測定し、そこから樹脂膜以外の層に含まれるナトリウムイオン濃度を差し引くことによって、樹脂膜中のナトリウムイオン濃度を求めた。試料の調整方法は以下のとおりである。積層体および基材層をそれぞれ1gずつ採取し、96%硫酸1ml添加した後、電気炉で灰化し、残った残渣物を5%塩酸に溶解させた。該溶液を誘導結合プラズマ発光分析装置に供試し、それぞれナトリウムイオン濃度を測定し、その差を求めた。
X線回折装置(XD−5A、(株)島津製作所製)を用い、粘土鉱物の回折測定を粉末法により行い、粘土鉱物の単位厚さaを求めた。上述の方法で求めた平均粒径Lを用いて、該粘土鉱物のアスペクト比Zを、Z=L/aの式により算出した。なお樹脂組成物分散液(1)を乾燥したものについてもX線回折測定を行ない、粘土鉱物の面間隔が広がっていることを確認した。
210mm×300mmの積層体を、150℃、水蒸気濃度5g/m3のオーブン中で60分間熱処理した。
小型レトルト高圧蒸気滅菌器(アルプ(株)社製 RK-3030)を用いて、210mm×300mmの積層体を120℃で所定時間、水蒸気雰囲気下で湿熱処理した。水蒸気濃度は1113g/m3であった。
210mm×300mmの積層体を、23℃50%RH雰囲気下で24時間静置した。
JIS K7126に基づき、超高感度酸素透過度測定装置(OX−TRANML、MOCON社製)にて、23℃90%RHの条件下にて測定を行った。
(1)樹脂組成物分散液(1)の作製
分散釜(商品名:デスパMH−L、浅田鉄工(株)製)に、イオン交換水(比電気伝導率0.7μs/cm以下)1300gと、ポリビニルアルコール(PVA117H;(株)クラレ製,ケン化度;99.6%、重合度1,700)130gとを混合し、低速撹拌下(1500rpm、周速度4.1m/分)で95℃に昇温した。該混合系を同温度で30分間攪拌してポリビニルアルコールを溶解させたのち、60℃に冷却し、ポリビニルアルコール水溶液を得た。該ポリビニルアルコール水溶液(60℃)を前記同様の条件で攪拌しながら、1−ブタノール122g、イソプロピルアルコール122gおよびイオン交換水520gを混合してなるアルコール水溶液を5分間かけて滴下した。滴下終了後、高速攪拌(3,000rpm、周速度=8.2m/分)に切り替え、該攪拌系に高純度モンモリロナイト(商品名:クニピアG;クニミネ工業(株)製)82gを徐々に加え、添加終了後、60℃で60分間攪拌を続けた。その後、さらにイソプロパノール243gを15分間かけて加え、次いで該混合系を室温まで冷却し、粘土鉱物含有液(1)を得た。この粘土鉱物含有液(1)に対し、非イオン性界面活性剤(ポリジメチルシロキサン−ポリオキシエチレン共重合体、商品名:SH3746、東レ・ダウコーニング(株)製)0.1重量%(前記分散液の重量を基準とする)を低速撹拌下(1500rpm、周速度4.1m/分)において添加し、その後系のpHが6となるようにイオン交換樹脂で調整し、粘土鉱物分散液(1)を調製した。
またさらに別の分散釜(商品名:デスパMH−L、浅田鉄工(株)製)に、イオン交換水(比電気伝導率0.7μs/cm以下)1067gと、ポリアクリル酸(和光純薬工業(株)製、平均分子量1,000,000)33gとを混合し、常温にて低速撹拌下(1500rpm、周速度4.1m/分)で樹脂成分(A3)溶液を作製した。
粘土鉱物分散液(1)2519gと樹脂成分(A3)溶液1100gを、低速撹拌下(1500rpm、周速度4.1m/分)において徐々に混合して混合液とし、さらに該混合液を高圧分散装置(商品名:超高圧ホモジナイザーM110−E/H、Microfluidics Corporation 製)を用いて、1100kgf/cm2の圧力条件で処理することにより、樹脂組成物分散液(1)を得た。
樹脂組成物分散液(1)中の劈開したモンモリロナイト平均粒径Lは560nm、粉末X線回折から得られるa値は1.2156nmであり、アスペクト比Zは460であった。
粘土鉱物分散液(1)のpHを4としたこと以外は、樹脂組成物分散液(1)と同様にして、樹脂組成物分散液(2)を作製した。
粘土鉱物分散液(1)のpHを2.2としたこと以外は、樹脂組成物分散液(1)と同様にして、樹脂組成物分散液(3)を作製した。
樹脂組成物分散液(3)100gに、さらに次亜リン酸ナトリウムを0.32g添加することにより、樹脂組成物分散液(4)を作製した。
厚さ15μmの二軸延伸ナイロン(ONy)フィルム(商品名:ON−U;ユニチカ(株)製)の片面をコロナ処理したものを基材層として用いた。該基材層のコロナ処理面に、前述の樹脂組成物分散液(1)をテストコーター(康井精機製)を用いてマイクログラビア塗工法(グラビアロールの線数♯150(♯:GM)により、塗工速度3m/分でグラビア塗工して100℃で乾燥することにより、基材層上に樹脂製膜が積層されてなる積層体(1')を得た。該樹脂製膜の厚みは0.4μmであり、樹脂製膜中のNa濃度は0.7%であった。得られた積層体(1')を熱処理した後、23℃50%RH雰囲気下で24時間エージングした。次いで前記積層体に60分間湿熱処理を行い、さらに乾燥処理を行った。その後該積層体(1)の酸素透過度を測定した。結果を表1に示した。
実施例1において樹脂組成物分散液(1)に替えて樹脂組成物分散液(2)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層体(2')を得た。樹脂製膜の厚みは0.4μmであり、該樹脂製膜中のNa濃度は0.4%であった。得られた積層体(2')を乾熱処理した後、23℃50%RH雰囲気下で24時間エージングした。次いで前記積層体に60分間湿熱処理を行い、さらに乾燥処理を行った。その後該積層体(2)の酸素透過度を測定した。結果を表1に示した。
実施例1において樹脂組成物分散液(1)に替えて樹脂組成物分散液(4)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層体(3')を得た。樹脂製膜の厚みは0.4μmであり、該樹脂製膜中のNa濃度は1.3%であった。得られた積層体(3')を乾熱処理した後、23℃50%RH雰囲気下で24時間エージングした。次いで前記積層体に60分間湿熱処理を行い、さらに乾燥処理を行った。その後該積層体(3)の酸素透過度を測定した。結果を表1に示した。
実施例1において得た積層体(1')に乾熱処理し、23℃50%RH雰囲気下で24時間エージングした。次いで前記積層体に1分間湿熱処理を行い、さらに乾燥処理を行った。その後該積層体(4)の酸素透過度を測定した。結果を表1に示した。
実施例1で得られた基材層上に樹脂製膜が積層されてなる積層体(1')について乾熱処理のみを行った後、23℃50%RH雰囲気下で24時間エージングした。該積層体の酸素透過度を測定した結果を表1に示した。
実施例1で得られた基材層上に樹脂製膜が積層されてなる積層体(1')について、湿熱処理のみを行った後、23℃50%RH雰囲気下で24時間エージングした。該積層体の酸素透過度を測定した結果を表1に示した。
実施例1において樹脂組成物分散液(1)に替えて樹脂組成物分散液(3)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、基材層上に樹脂製膜が積層されてなる積層体を得た。樹脂製膜の厚みは0.4μmであり、該樹脂製膜中のNa濃度は0.15%であった。得られた積層体を乾熱処理した後、23℃50%RH雰囲気下で24時間エージングした。次いで前記積層体に湿熱処理を行い、さらに乾燥処理を行った。その後該積層体の酸素透過度を測定した。結果を表1に示した。
実施例1で得られた基材層上に樹脂製膜が積層されてなる積層体(1')について、まず湿熱処理した後、23℃50%RH雰囲気下で24時間エージングし、さらに乾熱処理を行った。その後該積層体の酸素透過度を測定した。結果を表1に示した。
実施例4で得られた積層体(4)の基材層側に、ヒートシール層として厚さ70μmの無延伸ポリプロピレン(CPP)フィルム(商品名:パイレンフィルム−CT P1146;東洋紡績(株)製、酸素透過度約1400cc/m2・day・atm)をドライラミにて貼合し、ラミ積層体(1)を得た。該ラミ積層体(1)の酸素透過度を測定したところ、0.9cc/m2・day・atmであった。次いで該ラミ積層体(1)を、小型レトルト高圧蒸気滅菌器(アルプ(株)社製 RK-3030)を用いて、120℃で60分間水蒸気雰囲気下でレトルト処理し、続いて乾燥処理を行った。処理後のラミ積層体(1)の外観は、レトルト前と変わらず良好であった。
比較のため、実施例4で得られた積層体(4)の基材層と反対側にヒートシール層をドライラミにて貼合してラミ積層体(2)を作製し、レトルト処理および乾燥処理を行った。処理後のラミ積層体(2)は、レトルト前と比べて白化していた。
Claims (21)
- 水酸基およびカルボキシル基を含む樹脂成分(A)と、アルカリ金属イオン(B)とを含有し、以下の条件(1)および(2)を満たす樹脂組成物(C)からなる前駆膜(D)を、乾熱処理し、次いで100℃以上の温度で水蒸気濃度が290g/m 3 超の雰囲気下で湿熱処理し、さらに乾燥することによる樹脂膜の製造方法。
(1)樹脂成分(A)に含まれる水酸基とカルボキシル基の個数比が、水酸基:カルボキシル基=70:30〜95:5である
(2)樹脂組成物(C)に含まれるアルカリ金属イオン(B)の重量が、前記樹脂成分(A)の0.2〜5%である - 前記樹脂成分(A)に含まれる水酸基およびカルボキシル基の合計重量が前記樹脂成分(A)の重量の30〜60%である請求項1に記載の樹脂膜の製造方法。
- 前記樹脂成分(A)が、一分子中に水酸基とカルボキシル基とを含む樹脂成分(A1)である請求項1または2に記載の樹脂膜の製造方法。
- 前記樹脂成分(A)が、水酸基を含む樹脂成分(A2)と、カルボキシル基を含む樹脂成分(A3)とを含有する請求項1または2に記載の樹脂膜の製造方法。
- 前記樹脂成分(A1)が、ビニルアルコール−アクリル酸共重合体またはビニルアルコール−メタアクリル酸共重合体である請求項3に記載の樹脂膜の製造方法。
- 前記樹脂成分(A2)が、ポリビニルアルコールである請求項4に記載の樹脂膜の製造方法。
- 前記樹脂成分(A3)が、ポリアクリル酸、ポリメタアクリル酸、ポリアクリル酸部分中和物、ポリメタアクリル酸部分中和物からなる群から選択される1種以上の樹脂成分である請求項4に記載の樹脂膜の製造方法。
- 前記アルカリ金属イオン(B)が、ナトリウムイオンである請求項1〜7いずれかに記載の樹脂膜の製造方法。
- 基材とその上に形成された樹脂膜とを有する積層体の製造方法であって、水酸基およびカルボキシル基を含む樹脂成分(A)と、アルカリ金属イオン(B)とを含有し、以下の条件(1)および(2)を満たす樹脂組成物(C)を溶媒に分散させて調製した液を、基材上に塗工した後、前記溶媒を除去して前記基材上に前駆膜(D’)を形成させ、該前駆膜(D’)を前記基材とともに、乾熱処理し、次いで100℃以上の温度で水蒸気濃度が290g/m 3 超の雰囲気下で湿熱処理し、さらに乾燥することによる積層体の製造方法。
(1)樹脂成分(A)に含まれる水酸基とカルボキシル基の個数比が、水酸基:カルボキシル基=70:30〜95:5である
(2)樹脂組成物(C)に含まれるアルカリ金属イオン(B)の重量が、前記樹脂成分(A)の0.2〜5%である - 前記樹脂成分(A)に含まれる水酸基およびカルボキシル基の合計重量が前記樹脂成分(A)の重量の30〜60%である請求項9に記載の積層体の製造方法。
- 前記樹脂成分(A)が、一分子中に水酸基とカルボキシル基とを含む樹脂成分(A1)である請求項9または10に記載の積層体の製造方法。
- 前記樹脂成分(A)が、水酸基を含む樹脂成分(A2)と、カルボキシル基を含む樹脂成分(A3)とを含有する請求項9または10に記載の積層体の製造方法。
- 前記樹脂成分(A1)が、ビニルアルコール−アクリル酸共重合体またはビニルアルコール−メタアクリル酸共重合体である請求項11に記載の積層体の製造方法。
- 前記樹脂成分(A2)が、ポリビニルアルコールである請求項12に記載の積層体の製造方法。
- 前記樹脂成分(A3)が、ポリアクリル酸、ポリメタアクリル酸、ポリアクリル酸部分中和物、ポリメタアクリル酸部分中和物からなる群から選択される1種以上の樹脂成分である請求項12に記載の積層体の製造方法。
- 前記アルカリ金属イオン(B)が、ナトリウムイオンである請求項9〜15いずれかに記載の積層体の製造方法。
- 水酸基およびカルボキシル基を含む樹脂成分(A)と、アルカリ金属イオン(B)とを含有し、以下の条件(1)および(2)を満たす樹脂組成物(C)からなる前駆膜(D)を、乾熱処理し、次いで100℃以上の温度で水蒸気濃度が290g/m 3 超の雰囲気下で湿熱処理し、さらに乾燥することにより得られる樹脂膜。
(1)樹脂成分(A)に含まれる水酸基とカルボキシル基の個数比が、水酸基:カルボキシル基=70:30〜95:5である
(2)樹脂組成物(C)に含まれるアルカリ金属イオン(B)の重量が、前記樹脂成分(A)の0.2〜5%である - 基材とその上に形成された樹脂膜とを有する積層体であって、水酸基およびカルボキシル基を含む樹脂成分(A)と、アルカリ金属イオン(B)とを含有し、以下の条件(1)および(2)を満たす樹脂組成物(C)を溶媒に分散させて調製した液を、基材上に塗工した後、前記溶媒を除去して前記基材上に前駆膜(D’)を形成させ、該前駆膜(D’)を前記基材とともに、乾熱処理し、次いで100℃以上の温度で水蒸気濃度が290g/m 3 超の雰囲気下で湿熱処理し、さらに乾燥することにより得られる積層体。
(1)樹脂成分(A)に含まれる水酸基とカルボキシル基の個数比が、水酸基:カルボキシル基=70:30〜95:5である
(2)樹脂組成物(C)に含まれるアルカリ金属イオン(B)の重量が、前記樹脂成分(A)の0.2〜5%である - 包装用フィルムである請求項18に記載の積層体。
- 請求項19に記載の包装用フィルムにより物品を密封包装し、前記物品の酸化を防止する方法。
- 請求項17に記載の樹脂膜を基材に積層することにより、前記基材の酸化を防止する方法。
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