JP5458763B2 - コーティング剤、その製造方法および成形体 - Google Patents
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Description
請求項2に記載の発明は、セルロースを改質する工程と、改質された前記セルロースを分散媒に分散させ微細化する工程とを具備するコーティング剤の製造方法であって、前記微細化する工程におけるpHの値を水酸化リチウムを用いて3〜12に調整することを特徴とする請求項1に記載のコーティング剤を製造する方法である。
請求項3に記載の発明は、請求項1に記載のコーティング剤から形成されることを特徴とする成形体である。
請求項4に記載の発明は、前記請求項1に記載のコーティング剤をコーティング層として備えることを特徴とする成形体である。
酸洗した酸化セルロースを微細化する方法としてはまず、酸化セルロースを分散媒として水に浸漬してからアルカリでpH3〜12に調整する必要がある。pH8〜12に調製して微細化するとカルボキシル基の静電気的な反発から酸化セルロースがナノオーダーまで解繊され、溶液の透明性が上昇する。このとき、pH8では分散液内に含まれる金属イオンは6%になる。また、pH3〜7では電気的な反発が起きづらく、液は不透明であるが、バリア性が上昇する。pHを調製するアルカリとしては、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア水溶液などの一価のアルカリを用いることができ、セルロース間の間隙を小さくするために水酸化リチウムが好ましい。
Naイオン量の調整は、減少させる際には、酸化セルロースの酸洗するときのpHを下げる、または洗浄の回数を調整することにより可能となり、増加させる際には、水酸化ナトリウム水溶液を添加することにより可能となる。
また、Liイオンを上記のように導入するには、微細化する工程におけるpHの調整に水酸化リチウムを使用することにより可能となる。
上記のような手法により得られる改質微細セルロースは、平均繊維径が200nm以下、平均アスペクト比が10〜1,000、より好ましくは10〜500、さらに好ましくは100〜350である。
<パルプのTEMPO酸化>
針葉樹晒クラフトパルプ30gを蒸留水1800gに懸濁し、蒸留水200gにTEMPOを0.3g、臭化ナトリウムを3g溶解させた溶液を加え、15℃まで冷却した。
上記製造例1のTEMPO酸化パルプ2gを198gの蒸留水に分散させ、水酸化ナトリウム水溶液を用いてpH7.5に調製した。調製した分散液を超音波ホモジナイザーで60分間微細化処理を行い、Na含有量が5.8%の改質微細セルロース分散液を調製した。
上記製造例1のTEMPO酸化パルプ2gを198gの蒸留水に分散させ、分散液を超音波ホモジナイザーで60分間微細化処理を行い、Naの量が1%の改質微細セルロースを調製した。
上記製造例1のTEMPO酸化パルプ2gを198gの蒸留水に分散させ、水酸化リチウム水溶液を用いてpH8に調製した。調製した分散液を超音波ホモジナイザーで60分間微細化処理を行い、Na含有量1%、Li含有量5%の改質微細セルロース分散液を調製した。
<Naの量が6%の改質微細セルロース分散液の調整>
上記製造例1のTEMPO酸化パルプ2gを198gの蒸留水に分散させ、水酸化ナトリウム水溶液を用いてpH8に調整した。調整した分散液を超音波ホモジナイザーで60分間微細化処理を行い、Naの量が6%の改質微細セルロースを調製した。
得られた上記実施例1〜3、また比較例1のコーティング剤のガスバリア性を酸素透過度の測定により評価した。コーティング剤を厚さ12μmの片面コロナ処理PETフィルム上に#20のワイヤーバーでコートし、120℃オーブンで十分乾燥させた。乾燥させたコート済みPETフィルムの酸素透過度をモダンコントロール社製 MOCON OX−TRAN 2/21を用いて、25℃−5%RH、25℃−70%RHの雰囲気下で測定した。結果を表1に示す。
Claims (4)
- 表面にカルボキシル基を有する改質微細セルロースを含有してなるコーティング剤であって、前記カルボキシル基は、1種または2種類以上のアルカリ金属イオンを対イオンとして塩を形成し、かつ、前記カルボキシル基を形成するHおよび前記対イオンの合計数に対し、Naイオンの数が0.01〜1%であり、かつLiイオンの含有量が0.01〜6%であることを特徴とするコーティング剤。
- セルロースを改質する工程と、改質された前記セルロースを分散媒に分散させ微細化する工程とを具備するコーティング剤の製造方法であって、前記微細化する工程におけるpHの値を水酸化リチウムを用いて3〜12に調整することを特徴とする請求項1に記載のコーティング剤を製造する方法。
- 請求項1に記載のコーティング剤から形成されることを特徴とする成形体。
- 前記請求項1に記載のコーティング剤をコーティング層として備えることを特徴とする成形体。
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