JP6216928B2 - 造粒助剤 - Google Patents
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本発明の目的は、氷点下でもブロッキングを起こさない無機造粒体を容易に得ることが造粒助剤を提供することである。
さらに、共重合体(A)を構成する単量体としてエチレン性不飽和カルボン酸エステル(a3)及びエチレン性芳香族不飽和単量体(a4)を含有してなり、
エチレン性不飽和カルボン酸(a1)単位、エチレン性不飽和カルボン酸塩(a2)単位のモル数に基づいて、エチレン性芳香族不飽和単量体(a4)単位の含有量が170〜300モル%である点を要旨とする。
「(メタ)アクリ・・」とは、メタクリ・・、アクリ・・を意味する(以後も同様とする)。
アルカリ土類金属塩としては、カルシウム又はマグネシウム等の塩が挙げられる。
アミン塩としては、炭素数2〜6の脂肪族アミン、炭素数3〜6の脂環式アミン又は炭素数6〜8の芳香族アミン等の塩が使用できる。
重合溶媒を使用する場合、この使用量(重量%)は、構成単量体の全重量に基づいて、50〜900が好ましく、さらに好ましくは60〜800、特に好ましくは100〜600である。
R1-(OP)p− OH (1)
R2-(OE)m−(OA)n− OH (2)
二価アルコールとしては、炭素数2〜4のジオール及びポリエチレングルコールが含まれ、エチレングリコール、ジエチレングリコール及び数平均分子量132〜10万のポリエチレングリコール等が挙げられる。
三価アルコールとしては、炭素数3〜6のトリオール及びポリグリセリンが含まれ、グリセリン、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、ジグリセリン、トリグリセリン及びテトラグリセリン等が挙げられる。
四価アルコールとして、炭素数5〜6のテトラオール及びソルビタンが含まれ、ペンタエリストール、ヘキサンテトラオール及びソルビタン等が挙げられる。
六価アルコールとして、炭素数6〜8のヘキサオールが含まれ、ソルビトール等が挙げられる。
八価アルコールとして、炭素数10〜12のオクタオールが含まれ、デカンオクタノール及びショ糖等が挙げられる。
グリコールモノアルキルエーテルとしては、プロピレングリコール、ブチレングリコール及びエチレングリコールモノブチルエーテル等が挙げられる。
造粒助剤が液状の場合、水(B)及び/又は水性溶媒に造粒助剤が溶解又は分散した状態を意味する。この場合、共重合体(A)を懸濁重合又は溶液重合等によって得て、重合溶媒をすべて除去しないで得てもよいし{この場合、水性溶媒として重合溶媒が含まれる。}、重合溶媒を全て他の水性溶媒に置換してもよい。塊状重合等によって得た共重合体(A)を水及び/又は水性溶媒に溶解又は分散させて得てもよい。水性溶媒としては、炭素数1〜6のケトン(メチルイソブチルケトン及びアセトン等)等が挙げられ、これらは単独又は混合して用いてもよい。
造粒助剤からなる固体の場合、塊状重合によって得てもよいし、共重合体(A)を含む溶液又は分散液を懸濁重合又は溶液重合等によって得てから、重合溶媒を除去することにより得てもよい。
これらの粉体に液状の造粒助剤を担持させる方法としては、公知の撹拌混合機(リボンミキサー及びヘンシェルミキサー等)を使用して、粉体と液状の造粒助剤とを撹拌混合する方法等が適用できる。
滴下ライン、蒸留装置、撹拌装置及び温度計付きの耐圧反応容器にイオン交換水120部及びイソプロピルアルコール420部を投入し、窒素置換後、密閉し、100℃に昇温した。攪拌下、アクリル酸305部及び4%過硫酸ナトリウム水溶液80部を、それぞれ別々の滴下ラインから3時間かけて一定速度で滴下しながら密閉下で反応させた。反応温度は98〜105℃を保った。滴下終了後、40℃まで冷却し、重合体(a)の溶液を得た。
製造例1と同様にして得た重合体(a)の溶液を撹拌下、40℃以下に保ちながら、徐々に48%水酸化ナトリウム水溶液[試薬特級、関東化学(株)製]71部を分割投入し中和した後、イソプロピルアルコールを留去し、そして加水して濃度を40%に調整して、本発明の共重合体(A2)[アクリル酸(80モル%)−アクリル酸ナトリウム塩(20モル%)共重合体]の水溶液を得た。なお、重量平均分子量は13,000であった。
滴下ライン、撹拌装置及び温度計付きの耐圧反応容器にイオン交換水500部、イソプロピルアルコール200部及び2−メルカプタノール1部を投入し、撹拌下、アクリル酸200部、アクリル酸メトキシポリオキシエチレン(オキシエチレン:2モル)エステル[ブレンマーAE−90、日油(株)製;「ブレンマー」は同社の登録商標である。]722部及び40%過硫酸ナトリウム水溶液100部をそれぞれ別々の滴下ラインから2時間かけて一定速度で滴下しながら密閉下で反応させた。反応温度は80〜100℃を保った。滴下終了後、3時間95〜100℃に保ち、その後、150部のイオン交換水を滴下(加水)しながらイソプロピルアルコールを減圧除去した。ついで、30℃まで冷却し、重合体(b)の水溶液を得た。
滴下ライン、撹拌装置及び温度計付きの反応容器にイオン交換水4部、無水マレイン酸50部及びエチレングリコールモノブチルエーテル36.1部を投入し、密閉下で撹拌しながら70〜90℃で3時間加熱して、マレイン酸モノブトキシエチレングリコールエステルの水溶液を得た後、撹拌下でメチルエチルケトン100部を投入した。続いて、70〜80℃の温度維持したまま、スチレン62.6部と、40%過硫酸ナトリウム水溶液100部とをそれぞれ別々の滴下ラインから一定速度で2時間かけて滴下した。滴下終了後、密閉下で80〜100℃まで加熱し、この温度を3時間維持した。続いて、80〜100℃を維持しながら徐々に圧力を抜きながらメチルエチルケトンを留去し、同時にイオン交換水100部を滴下ラインから投入した(イオン交換水の滴下速度の制御は行わなかった)。メチルエチルケトンの留去が無くなった後に30℃まで冷却し、重合体(c)の水溶液を得た。留去したメチルエチルケトンの合計重量は100部であった。
「アクリル酸200部」を「アクリル酸470部」に変更したこと、「アクリル酸メトキシポリオキシエチレン(オキシエチレン:2モル)エステル[ブレンマーAE−90]722部」を「アクリル酸メトキシポリオキシエチレン(オキシエチレン:2モル)エステル[ブレンマーAE−90]455部」に変更したこと、及び「48%水酸化ナトリウム水溶液[試薬特級、関東化学(株)製]221部」を「48%水酸化ナトリウム水溶液[試薬特級、関東化学(株)製]518部」に変更したこと以外、製造例3と同様にして、本発明の共重合体(A5)[アクリル酸(3.3モル%)−アクリル酸ナトリウム塩(68.1モル%)−アクリル酸メトキシポリオキシエチレン(オキシエチレン:2モル)エステル(28.6モル%)共重合体]の水溶液(40%)を得た。なお、重量平均分子量は20,000であった。
「スチレン62.6部」を、「スチレン35.5部」に変更したこと以外、製造例4と同様にして、本発明の共重合体(A6)[マレイン酸(1モル%)−マレイン酸アンモニウム塩(22.5モル%)−マレイン酸モノブトキシエチレングリコールエステルアンモニウム塩(36.5モル%)−スチレン(40モル%)]の水溶液(30%)を得た。この共重合体の重量平均分子量は、12,000であった。
製造例1で得た共重合体(A1)[アクリル酸(1モル%)−アクリル酸ナトリウム塩(99モル%)共重合体]の水溶液を本発明の造粒助剤(1)とした。
製造例2で得た共重合体(A2)[アクリル酸(80モル%)−アクリル酸ナトリウム塩(20モル%)共重合体]の水溶液を本発明の造粒助剤(2)とした。
製造例3で得た共重合体(A3)[アクリル酸(1.9モル%)−アクリル酸ナトリウム塩(38.2モル%)−アクリル酸メトキシポリオキシエチレン(オキシエチレン:2モル)エステル(59.9モル%)共重合体]の水溶液を本発明の造粒助剤(3)とした。
製造例4で得た共重合体(A4)[マレイン酸(0.8モル%)−マレイン酸アンモニウム塩(17.2モル%)−マレイン酸モノブトキシエチレングリコールエステルアンモニウム塩(28モル%)−スチレン(54モル%)共重合体]の水溶液を本発明の造粒助剤(4)とした。
製造例5で得た共重合体(A5)[アクリル酸(3.3モル%)−アクリル酸ナトリウム塩(68.1モル%)−アクリル酸メトキシポリオキシエチレン(オキシエチレン:2モル)エステル(28.6モル%)共重合体]の水溶液を本発明の造粒助剤(5)とした。
製造例6で得た共重合体(A6)[マレイン酸(1モル%)−マレイン酸アンモニウム塩(22.5モル%)−マレイン酸モノブトキシエチレングリコールエステルアンモニウム塩(36.5モル%)−スチレン(40モル%)]の水溶液を本発明の造粒助剤(6)とした。
製造例1で得た共重合体(A1)[アクリル酸(1モル%)−アクリル酸ナトリウム塩(99モル%)共重合体]の水溶液150部と、アルコール(C11){ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、日本乳化剤(株)製}190部とを攪拌しながら40℃まで昇温し、この温度にて均一攪拌混合して、本発明の造粒助剤(7)を得た。
製造例1で得た共重合体(A1)[アクリル酸(1モル%)−アクリル酸ナトリウム塩(99モル%)共重合体]の水溶液200部と、アルコール(C11)150部とを攪拌しながら40℃まで昇温し、この温度にて均一攪拌混合して、本発明の造粒助剤(8)を得た。
製造例3で得た共重合体(A3)[アクリル酸(1.9モル%−アクリル酸ナトリウム塩(38.2モル%)−アクリル酸メトキシポリオキシエチレン(オキシエチレン:2モル)エステル(59.9モル%)共重合体]の水溶液200部と、アルコール(C11)150部とを攪拌しながら40℃まで昇温し、この温度にて均一攪拌混合して、本発明の造粒助剤(9)を得た。
製造例4で得た共重合体(A4)[マレイン酸(0.8モル%)−マレイン酸アンモニウム塩(17.2モル%)−マレイン酸モノブトキシエチレングリコールエステルアンモニウム塩(28モル%)−スチレン(54モル%)]の水溶液200部と、アルコール(C11)150部とを攪拌しながら40℃まで昇温し、この温度にて均一攪拌混合して、本発明の造粒助剤(10)を得た。
製造例1で得た共重合体(A1)[アクリル酸(1モル%)−アクリル酸ナトリウム塩(99モル%)共重合体]の水溶液200部と、アルコール(C21){メタノール・エチレンオキシド10モル・プロピレンオキシド2モルブロック付加体}150部とを攪拌しながら40℃まで昇温し、この温度にて均一攪拌混合して、本発明の造粒助剤(11)を得た。
メチルトリグリコール{トリエチレングリコールモノメチルエーテル、日本乳化剤(株)製}(1モル部)164部及び水酸化カリウム{試薬特級(有効成分85%)、以下同じ}0.5部(水分を減じた有効成分量、以下同じ)を均一混合しながら、130℃、1333〜2666Paの減圧下で1時間脱水した後、同減圧下でエチレンオキシド308部(7モル部)を100〜120℃にて約4時間で滴下し、引き続き、プロピレンオキシド118部(2モル部)を100〜120℃にて約2時間で滴下し、さらに約2時間同温度に保ち残存するプロピレンオキシドを反応させて、粗アルコールを得た。
引き続き、アルカリ吸着剤{キョーワード700、協和化学工業(株)製、「キョーワード」は登録商標である。}200部を加え、同温度にて1時間均一攪拌した後、同温度にてNo.2濾紙{東洋濾紙(株)製}を用いて濾過してアルカリ吸着剤を取り除き、さらに1333〜2666Paの減圧下120℃にて1時間脱水して、アルコール(C21)[メタノール・エチレンオキシド10モルプロピレンオキシド2モル付加体]を得た。
製造例2で得た共重合体(A2)[アクリル酸(80モル%)−アクリル酸ナトリウム塩(20モル%)共重合体]の水溶液220部と、アルコール(C21)68部とを攪拌しながら40℃まで昇温し、この温度にて均一攪拌混合して、本発明の造粒助剤(12)を得た。
製造例3で得た共重合体(A3)[アクリル酸(1.9モル%−アクリル酸ナトリウム塩(38.2モル%)−アクリル酸メトキシポリオキシエチレン(オキシエチレン:2モル)エステル(59.9モル%)共重合体]の水溶液110部と、アルコール(C21)330部とを攪拌しながら40℃まで昇温し、この温度にて均一攪拌混合して、本発明の造粒助剤(13)を得た。
製造例4で得た共重合体(A4)[マレイン酸(0.8モル%)マレイン酸アンモニウム塩(17.2モル%)−マレイン酸モノブトキシエチレングリコールエステルアンモニウム塩(28モル%)−スチレン(54モル%)]の水溶液180部と、アルコール(C21)162部とを攪拌しながら40℃まで昇温し、この温度にて均一攪拌混合して、本発明の造粒助剤(14)を得た。
製造例1で得た共重合体(A1)[アクリル酸(1モル%)−アクリル酸ナトリウム塩(99モル%)共重合体]の水溶液220部と、アルコール(C31){エチレングリコール}68部とを攪拌しながら40℃まで昇温し、この温度にて均一攪拌混合して、本発明の造粒助剤(15)を得た。
製造例1で得た共重合体(A1)[アクリル酸(1モル%)−アクリル酸ナトリウム塩(99モル%)共重合体]の水溶液200部と、アルコール(C31)150部とを攪拌しながら40℃まで昇温し、この温度にて均一攪拌混合して、本発明の造粒助剤(16)を得た。
製造例3で得た共重合体(A3)[アクリル酸(1.9モル%−アクリル酸ナトリウム塩(38.2モル%)−アクリル酸メトキシポリオキシエチレン(オキシエチレン:2モル)エステル(59.9モル%)共重合体]の水溶液150部と、アルコール(C31)180部とを攪拌しながら40℃まで昇温し、この温度にて均一攪拌混合して、本発明の造粒助剤(17)を得た。
製造例4で得た共重合体(A4)[マレイン酸(0.8モル%)マレイン酸アンモニウム塩(17.2モル%)−マレイン酸モノブトキシエチレングリコールエステルアンモニウム塩(28モル%)−スチレン(54モル%)]の水溶液200部と、アルコール(C31)150部とを攪拌しながら40℃まで昇温し、この温度にて均一攪拌混合して、本発明の造粒助剤(18)を得た。
製造例1で得た共重合体(A1)[アクリル酸(1モル%)−アクリル酸ナトリウム塩(99モル%)共重合体]の水溶液300部と、アルコール(C41){グリセリン}92部とを攪拌しながら40℃まで昇温し、この温度にて均一攪拌混合して、本発明の造粒助剤(19)を得た。
製造例1で得た共重合体(A1)[アクリル酸(1モル%)−アクリル酸ナトリウム塩(99モル%)共重合体]の水溶液214部と、アルコール(C41)150部とを攪拌しながら40℃まで昇温し、この温度にて均一攪拌混合して、本発明の造粒助剤(20)を得た。
製造例3で得た共重合体(A3)[アクリル酸(1.9モル%−アクリル酸ナトリウム塩(38.2モル%)−アクリル酸メトキシポリオキシエチレン(オキシエチレン:2モル)エステル(59.9モル%)共重合体]の水溶液200部と、アルコール(C41)150部とを攪拌しながら40℃まで昇温し、この温度にて均一攪拌混合して、本発明の造粒助剤(21)を得た。
製造例4で得た共重合体(A4)[マレイン酸(0.8モル%)−マレイン酸アンモニウム塩(17.2モル%)−マレイン酸モノブトキシエチレングリコールエステルアンモニウム塩(28モル%)−スチレン(54モル%)]の水溶液120部と、アルコール(C41)240部とを攪拌しながら40℃まで昇温し、この温度にて均一攪拌混合して、本発明の造粒助剤(22)を得た。
製造例5で得た共重合体(A5)[アクリル酸(3.3モル%)−アクリル酸ナトリウム塩(68.1モル%)−アクリル酸メトキシポリオキシエチレン(オキシエチレン:2モル)エステル(28.6モル%)共重合体]の水溶液120部とアルコール(C31)240部とを攪拌しながら40℃まで昇温し、この温度にて均一攪拌混合して、本発明の造粒助剤(23)を得た。
製造例6で得た共重合体(A6)[マレイン酸(1モル%)−マレイン酸アンモニウム塩(22.5モル%)−マレイン酸モノブトキシエチレングリコールエステルアンモニウム塩(36.5モル%)−スチレン(40モル%)]の水溶液100部とアルコール(C41)250部とを攪拌しながら40℃まで昇温し、この温度にて均一攪拌混合して、本発明の造粒助剤(24)を得た。
混練機{プライミックス株式会社製、ハイビスミックス2P−03/1型}を用いて、日本国内の製紙工場から入手した焼却灰250部及び炭酸カルシウム30部を含有する無機微細粒子280部に、公転30rpm、自転100rpmで攪拌しながら、本発明の造粒助剤(1)〜(24)のいずれか2部及び水112部を徐々に加えた後、更に同じ公転速度、自転速度で3分間攪拌し、篩で直径5mm以下の微細造粒体を除き無機造粒体(1)〜(24)を得た。
また、本発明の造粒助剤を加えなかったこと以外、上記と同様にして、無機造流体(ブランク1)を得た。
混練機{プライミックス株式会社製、ハイビスミックス2P−03/1型}を用いて、日本国内の製紙工場から入手した焼却灰及び炭酸カルシウムを含有する無機微細粒子280部に、公転30rpm、自転100rpmで攪拌しながら、キレート剤{アッシュナイト S−803、栗田工業(株)製、「アッシュナイト」は同社の登録商標である。}0.2部、本発明の造粒助剤(1)〜(24)のいずれか2部及び水112部を徐々に加えた後、更に同じ公転速度、自転速度で3分間攪拌して、篩で直径5mm以下の微細造粒体を除き無機造粒体(25)〜(48)を得た。
また、本発明の造粒助剤を加えなかったこと以外、上記と同様にして、無機造流体(ブランク2)を得た。
評価試料(無機造粒体)を3日間、自然乾燥(24〜26℃、63〜67%RH)させて乾燥試料を得た。
ポリエチレン袋(規格3号、厚み0.03、横80×縦150mm)に乾燥試料200gを入れ密閉し、長さ30cm、幅5.5cm、高さ15cmのU字管(厚み5mmのポリプロピレン製板をU字状に折り曲げたもの;図1参照)内にポリエチレン袋の80mmの一辺を底に自立できるよう設置した(U字管内に3つのポリエチレン袋を設置した)。袋全体に負荷がかかるよう、ポリエチレン袋(規格13号、厚み0.03、横260×縦380mm)に入った1kgバラスト(砂)を載せた状態のまま、−18〜−20℃に温度設定した冷凍庫に2日間静置した(図2参照)。乾燥試料入りのポリエチレン袋を冷凍庫から取り出した直後にポリエチレン袋ごと1mの高さから底部分が床に衝突するようコンクリート床に落下させて、最長径1辺3cm以上の乾燥試料のブロッキング物を回収し乾燥試料のブロッキング物の重量を測定した。同じ乾燥試料で3回実施した平均値を下表に示した。
数値の小さい方がブロッキング防止性が高いことを意味し好ましい。
2 バラスト入りのポリエチレン袋
3 U字管
Claims (9)
- 無機微細粒子を造粒して無機造粒体を製造するための造粒助剤であって、
エチレン性不飽和カルボン酸(a1)及びエチレン性不飽和カルボン酸塩(a2)を必須構成単量体とする共重合体(A)と、水(B)とを含有し、
さらに、共重合体(A)を構成する単量体としてエチレン性不飽和カルボン酸エステル(a3)及びエチレン性芳香族不飽和単量体(a4)を含有してなり、
エチレン性不飽和カルボン酸(a1)単位、エチレン性不飽和カルボン酸塩(a2)単位のモル数に基づいて、エチレン性芳香族不飽和単量体(a4)単位の含有量が170〜300モル%であることを特徴とする造粒助剤。 - エチレン性不飽和カルボン酸(a1)単位、エチレン性不飽和カルボン酸塩(a2)単位のモル数に基づいて、エチレン性不飽和カルボン酸(a1)単位の含有量が1〜80モル%、エチレン性不飽和カルボン酸塩(a2)単位の含有量が20〜99モル%である請求項1に記載の造粒助剤。
- エチレン性不飽和カルボン酸(a1)単位、エチレン性不飽和カルボン酸塩(a2)単位のモル数に基づいて、エチレン性不飽和カルボン酸エステル(a3)単位の含有量が30〜250モル%である請求項1又は2に記載の造粒助剤。
- さらに、親水性アルコールを含有してなる請求項1〜3のいずれかに記載の造粒助剤。
- 親水性アルコールが、一般式(1)で表されるアルコール(C1)、一般式(2)で表されるアルコール(C2)、一価アルコール、二価アルコール、三価アルコール、四価アルコール、六価アルコール、八価アルコール及びグリコールモノアルキルエーテルからなる群より選ばれる少なくとも一種である請求項4に記載の造粒助剤。
R1-(OP)p− OH (1)
R1は炭素数1〜4のアルキル基又は炭素数2〜4のアルケニル基、OPはオキシプロピレン基、pは1〜4の整数、OHは水酸基を表す。
R2-(OE)m−(OA)n− OH (2)
R2は炭素数1〜4のアルキル基又は炭素数2〜4のアルケニル基、OEはオキシエチレン基、OAは炭素数3〜4のオキシアルキレン基、mは1〜100の整数、nは0〜20の整数、m+nは1〜100の整数、m/(m+n)は0.8〜1、OHは水酸基を表す。 - 共重合体(A)及び水(B)の重量に基づいて、親水性アルコールの含有量が30〜300重量%である請求項4又は5に記載の造粒助剤。
- 無機微細粒子が焼却灰及び炭酸カルシウムを含む請求項1〜6のいずれかに記載の造粒助剤。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の造粒助剤、焼却灰、炭酸カルシウム、キレート剤及び水性媒体からなることを特徴とする無機造粒体。
- 無機微粒子及び請求項1〜7のいずれかに記載された造粒助剤を混練して無機造粒体を得る造粒工程を含むことを特徴とする無機造粒体の製造方法。
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