JP6202032B2 - 二次電池の検査方法 - Google Patents

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Description

本発明は、二次電池の検査方法に関し、特に、エージングを行って良否を判定する二次電池の検査方法に関する。
関連する二次電池として、セパレータを介して正極と負極を積層した電極体を備えるものが知られている。このような二次電池を製造する際、正極と負極の間に金属等の異物が混入すると、正極と負極が短絡し電池電圧が大きく低下する短絡不良が発生する場合がある。
このような短絡不良を検出するための関連する二次電池の検査方法として、例えば、特許文献1に記載された方法が知られている。特許文献1には、高温環境下で第1エージングを行う工程と、第1エージングよりも低温の環境下で第2エージングを行う工程とを備えた二次電池の検査方法において、第2エージングを行う前の二次電池の端子電圧V1を測定し、第2エージングを行った後の二次電池の端子電圧V2を測定し、端子電圧V1と端子電圧V2との電圧差ΔVにより二次電池の短絡に起因する不良を判定することが記載されている。
特開2009−004389号公報
特許文献1のような関連する検査方法では、第2エージングを2日から2週間行うため、第2エージングを行う前の二次電池と、第2エージングを行った後の二次電池とでは温度が異なる。一般に、二次電池は、温度が高くなると自己放電量が大きくなる特性がある。そのため、良否判定に用いる2つの電圧値の温度が異なっていると、検査精度が低下する恐れがある。
そこで、本発明は、検査精度を向上することが可能な二次電池の検査方法を提供するものである。
本発明に係る二次電池の検査方法は、初期充電を行った二次電池に対し第1温度下でエージングを行う第1エージング工程と、前記二次電池に対し前記第1温度よりも低い第2温度下でエージングを行う第2エージング工程と、を備える二次電池の検査方法であって、前記第1エージング工程終了後、前記第1温度下で前記二次電池の電圧である第1電圧を測定する工程と、前記第2エージング工程終了後、前記二次電池の電圧である第2電圧を測定する工程と、前記第2エージング工程における前記二次電池の自己放電量として、前記第1電圧と前記第2電圧との電圧差を算出する算出工程と、前記自己放電量と、前記第1電圧測定時の温度及び前記第2電圧測定時の温度の差と、の関係に依存しない第1不良を、前記算出した前記自己放電量に応じて判定する第1判定工程と、前記自己放電量と、前記第1電圧測定時の温度及び前記第2電圧測定時の温度の差と、の関係に依存する第2不良を、温度依存性を抑えた前記自己放電量に応じて判定する第2判定工程と、を備えるものである。例えば、第1不良は、二次電池の正極と負極とが短絡する短絡不良であり、第2不良は、二次電池の正極や負極、セパレータの製造不良による電圧降下不良である。
この方法によれば、第1電圧測定時の温度と第2電圧測定時の温度の差に依存しない不良については、自己放電量の測定値に応じて良否を判定し、第1電圧測定時の温度と第2電圧測定時の温度の差に依存する不良については、温度の依存性を抑えた自己放電量に応じて良否を判定するため、検査項目に対応した良否判定を行うことができ、検査精度を向上することができる。
また、前記第1判定工程は、前記第1電圧と前記第2電圧との電圧差のばらつきが第1閾値より大きい場合に不良であると判定してもよい。第1エージング終了後の電圧を第1エージングの第1温度下で測定することにより、第1電圧測定時の二次電池の温度のばらつきが小さくなり、温度のばらつきによる電圧測定の影響を抑えることができるため、良否判定の精度を向上することができる。
一例では、前記第2判定工程は、前記第2エージング開始後に前記第2温度下で測定する第3電圧と前記第2電圧との電圧差が閾値より大きい場合に不良であると判定してもよい。第2エージング開始後に第2温度下で電圧を測定することにより、第2エージング開始後の電圧と第2エージング終了後の電圧の測定時の温度変化が小さくなり、温度変化による電圧測定の影響を抑えることができるため、良否判定の精度を向上することができる。
他の例では、前記第2判定工程は、前記第1電圧と前記第2電圧との電圧差の温度依存性を補正し、前記補正後の電圧差が閾値より大きい場合に不良であると判定してもよい。第1エージング終了後の電圧と第2エージング終了後の電圧との電圧差を補正することにより、温度変化による電圧測定の影響を抑えることができるため、良否判定の精度を向上することができる。
本発明によれば、検査精度を向上することが可能な二次電池の検査方法を提供することができる。
実施の形態に係る二次電池の検査方法の検査対象となる二次電池の構成例を示す斜視図である。 実施の形態に係る二次電池の検査方法の概要を示すフローチャートである。 検討例の二次電池の検査方法を工程順に示す工程図である。 冷却時間と二次電池の良否判定の精度との関係を示すグラフである。 二次電池の温度及び二次電池の温度のばらつきと時間との関係を示すグラフである。 二次電池の温度のばらつきと二次電池の良否判定の精度との関係を示すグラフである。 二次電池の自己放電量及び自己放電量のばらつきと高温滞留時間との関係を示すグラフである。 二次電池の電圧降下量と時間との関係を示すグラフである。 実施の形態1に係る二次電池の検査方法を工程順に示す工程図である。 高温エージングの温度ごとの二次電池の自己放電量と高温滞留時間との関係を示すグラフである。 高温エージングの温度ごとの高温滞留許容時間を示す表である。 実施の形態1に係る二次電池の検査方法による自己放電量と高温滞留時間との関係を示すグラフである。 測定温度ごとの二次電池の測定電圧と基準電圧からの差との関係を示すグラフである。 実施の形態2に係る二次電池の検査方法を工程順に示す工程図である。 実施の形態2に係る二次電池の検査方法による補正後の自己放電量と高温滞留時間との関係を示すグラフである。
(実施の形態の概要)
以下、実施の形態で検査を行う二次電池の構成と、実施の形態の検査方法の概要について説明する。
<二次電池の構成>
図1は、実施形態に係る二次電池の検査方法の対象となる二次電池の概略構成を示している。この二次電池は、例えば、リチウムイオン二次電池などの非水電解質二次電池である。図1に示すように、二次電池1は、一面(上面)が開口した有底角筒形状のケース本体21と、平板状に形成されケース本体21の開口部を閉塞する蓋体22とで構成される電池ケース2に、電解液とともに電極体3を収容して構成されている。
電池ケース2は、一面(上面)が開口した直方体状の有底角筒形状に形成されるケース本体21の開口部を、平板状の蓋体22にて閉塞した角型ケースに構成されている。蓋体22の長手方向一端部には正極端子4aが設けられ、蓋体22の長手方向他端部には負極端子4bが設けられている。正極端子4aと負極端子4bは、二次電池1の電圧出力端子であり、二次電池1の電圧は、正極端子4aと負極端子4bに電圧計を接続することで測定される。
電極体3は、正極31、負極32、およびセパレータ33を含む。正極31と負極32との間にセパレータ33が介在するように積層されており、積層した正極31、負極32、およびセパレータ33を巻回して扁平させることにより、電極体3が構成されている。
電池ケース2に電極体3および電解液を収容して二次電池1を構成する際には、まず電極体3の正極31および負極32に、それぞれ蓋体22の正極端子4aおよび負極端子4bを接続して、電極体3を蓋体22に組み付けて、蓋体サブアッシーを形成する。その後、電極体3および電解液をケース本体21内に収容するとともに、ケース本体21の開口部に蓋体22を嵌合して、蓋体22とケース本体21とを溶接により密封することにより、二次電池1を構成する。
正極31は、正極活物質、導電材、および結着材等の電極材料を溶媒とともに混練して得られた正極合材ペーストを、箔状に形成される集電体の表面(片面又は両面)に塗布するとともに乾燥・加圧して構成されている。同様に、負極32は、負極活物質や増粘剤や結着材等の電極材料を混練して得られた負極合材ペーストを、箔状に形成される集電体の表面(片面又は両面)に塗布するとともに乾燥・加圧して構成されている。セパレータ33は、例えば多孔質ポリオレフィン系樹脂で構成されるシート状部材であり、正極31と負極32との間に配置される。
二次電池1の製造において、電極体3の正極31と負極32との間に金属などの導電性異物が混入した場合、電解液により導電性異物から導電性結晶が成長してセパレータ33を貫通する。これにより、正極31と負極32とが内部短絡する不良を短絡不良と称する。短絡不良が発生すると二次電池の自己放電量が大きくなるため、長時間放置すると二次電池の電池電圧が基準よりも低下する。なお、「導電性異物」は、電池反応に寄与しない導電性材料、又は、電池反応を阻害する導電性材料等である。
また、二次電池1の製造において、電極体3の正極31や負極32、セパレータ33自体の形成に異常が生じたり、正極31、負極32、セパレータ33の形状や位置のずれが生じたりする製造不良となる場合がある。このような製造不良により、正極31と負極32間の電気的特性が異常となる不良を電圧降下不良と称する。電圧降下不良が発生した場合、二次電池の自己放電量が大きくなるため、長時間放置すると二次電池の電池電圧が基準よりも低下する。
実施の形態では、複数の二次電池1(セル)により1つの検査ロットを構成し、検査ロット単位で複数の二次電池1に対し纏めて検査を行う。二次電池の「ばらつき」、または、二次電池で「ばらつく」とは、複数の二次電池1の個体間での「ばらつき」、または、複数の二次電池1の個体間で「ばらつく」ことである。
<実施の形態の検査方法>
図2は、実施の形態に係る二次電池の検査方法の概要を示すフローチャートである。図2に示すように、実施の形態に係る二次電池の検査方法では、第1エージング工程S11と、第1電圧測定工程S12と、第2エージング工程S13と、第2電圧測定工程S14と、自己放電量算出工程S15と、非温度依存不良判定工程S16と、温度依存不良判定工程S17とを順に実施する。
第1エージング工程S11では、初期充電を行った二次電池に対し第1エージング(高温エージング)として、例えば高温である40℃〜80℃の第1温度下で所定の時間保管する。第1電圧測定工程S12では、第1エージング工程後に、例えば40℃〜80℃の第1温度で二次電池の第1電圧(電圧Va)を測定する。第2エージング工程S13では、第1エージングを行った二次電池に対し第2エージング(低温エージング)として、例えば第1温度よりも低温である0℃〜30℃の温度下で所定の時間保管し、二次電池を自己放電させる。第2電圧測定工程S14では、第2エージング工程後に、二次電池の第2電圧(電圧Vb)を測定する。
自己放電量算出工程S15、非温度依存不良判定工程S16及び温度依存不良判定工程S17は、第2エージング工程における二次電池の自己放電量に応じて二次電池の良否判定を行う良否判定工程である。
自己放電量算出工程S15は、第2エージング工程における二次電池の自己放電量として、第1電圧と第2電圧との電圧差を算出する。非温度依存不良判定工程(第1判定工程)S13は、自己放電量と温度(第1電圧測定時の温度と第2電圧測定時の温度の差)との関係に依存しない非温度依存不良(第1不良)として、例えば異物混入による短絡不良を、測定した二次電池の自己放電量に応じて判定する。
温度依存不良判定工程(第2判定工程)S14は、自己放電量と温度(第1電圧測定時の温度と第2電圧測定時の温度の差)との関係に依存する温度依存不良(第2不良)として、例えば製造不良による電圧降下不良を、温度の依存性を抑えた自己放電量に応じて判定する。一例では、第2エージング開始後に0℃〜30℃の温度で測定した二次電池の第3電圧(電圧Vc)と、第2エージング後に測定した二次電池の第2電圧との電圧差を用いることで、温度依存性を抑える。他の例では、第1エージング後に40℃〜80℃の温度で測定した二次電池の第1電圧と、第2エージング後に測定した二次電池の第2電圧との電圧差を補正することで、温度依存性を抑える。
このように、実施の形態では、二次電池に対し第1エージングと第2エージングを行い、第2エージングにおける自己放電量に応じて良否判定を行う検査方法において、自己放電量の測定値に応じて短絡不良のような非温度依存不良を判定し、さらに、温度依存性を抑えた自己放電量に応じて電圧降下不良のような温度依存不良を判定する。これにより、非温度依存不良と温度依存不良の判定を切り分け、各不良に対応した判定を行うことができるため、検査精度を向上することができる。
(実施の形態1)
以下、図面を参照して実施の形態1について説明する。
<実施の形態に至る検討>
まず、本発明者らが実施の形態に至るまでに検討を行った検討例1及び2について説明する。図3は、検討例1及び2の二次電池の検査方法を工程順に示している。
図3に示すように、検討例1の二次電池の検査方法では、二次電池1を組付け及び初期充電を行い(S101)、初期充電を行った二次電池1に対し40℃〜80℃の環境下で所定時間、第1エージングを行い(S102)、高温環境から二次電池1を取り出す(S104)。取出した二次電池1を所定時間、冷却した後(S108)、20℃±5℃の環境下で二次電池1の電圧Vaを測定する(S103)。次に、二次電池1に対し0℃〜30℃の環境下で所定時間、第2エージングを行った後(S105)、二次電池1の電池電圧Vbを測定する(S106)。さらに、測定した電圧Vaと電圧Vbを用いて二次電池1の良否を判定する(S107)。この良否判定では、電圧Vaと電圧Vbの電圧差ΔVが閾値よりも大きい場合に短絡不良であると判定する(S107a)。
図4〜図6を用いて、検討例1の二次電池の検査方法について検討する。図4のグラフは、各冷却時間において二次電池の良否判定を測定した結果であり、冷却時間と二次電池の良否判定の精度との関係を示している。図4に示すように、二次電池の冷却時間が短いと良否判定の精度が低く、冷却時間が長くなるにしたがって良否判定の精度が高くなる。このため、二次電池の良否判定の精度を高めるためには二次電池の冷却時間を十分に確保する必要があり、特に冷却時間を10時間以上とすることが好ましい。
一方、二次電池の冷却時間が長くなればなるほど、二次電池の検査の所要時間が長くなり、その結果、二次電池の生産効率が低下する。そのため、二次電池の検査の所要時間の長期化を防止しつつ二次電池の良否判定の精度を高めることが好ましい。そこで、検討例1の二次電池の検査方法における冷却時間の短縮について検討する。
図5のグラフは、各時間において二次電池の温度を測定した結果であり、二次電池の温度及び二次電池の温度のばらつきのそれぞれの時間依存性を示している。図5において、L51は二次電池の温度の変化を示し、L52は二次電池の温度のばらつきの変化を示す。図6のグラフは、図5の環境において二次電池の良否判定を測定した結果であり、電圧Vaの測定時における二次電池の温度のばらつきと二次電池の良否判定の精度との関係を示している。
第1エージングの期間では、図5のL51に示すように、二次電池の温度は一定に保たれ、このとき、図5のL52に示すように、二次電池の温度のばらつきはDaとなり小さい。第1エージングの終了後であって二次電池の冷却の開始前のTaに二次電池の良否を判定すると、図6のDaに示すように良否判定の精度は高い。
また、第1エージングが終了して二次電池の冷却が開始されると、図5のL51に示すように、時間の経過にしたがって二次電池の温度は徐々に減少する。このとき、図5のL52に示すように、二次電池の温度のばらつきは、二次電池の冷却の開始直後に急激に増加し、その後、時間の経過にしたがって徐々に減少する。
二次電池の冷却開始から5時間が経過したTbでは、図5のL51に示すように、二次電池の温度は所望の温度(例えば第2エージングにおける二次電池の保管温度)に近づくが、図5のL52に示すように、二次電池の温度のばらつきはDbとなりDaより大きい。このTbの時点で二次電池の良否を判定すると、図6のDbに示すように良否判定の精度はDaより大幅に低下する。
更に二次電池の冷却開始から6時間が経過したTcでは、図5のL51に示すように、二次電池の温度は所望の温度に維持され、図5のL52に示すように、二次電池の温度のばらつきはDcとなりDbより若干小さくなる。このTcの時点で二次電池の良否を判定すると、図6のDcに示すように良否判定の精度はDbより若干高くなるものの、Daよりも低い。
以上より、発明者らは、電圧Vaの測定時における二次電池の温度のばらつきを小さく抑えることができれば二次電池の良否判定の精度が向上できることを見出した。更に、二次電池の温度のばらつきは第1エージングの終了後であって二次電池の冷却の開始前(Ta)において最も小さいことを見出した。
そこで、検討例2の二次電池の検査方法が考えられる。図3に示すように、検討例2の二次電池の検査方法では、組付け及び初期充電(S101)を行った二次電池1に対し40℃〜80℃の環境下で所定時間、第1エージングを行った後(S102)、二次電池1の電圧Vaを40℃〜80℃の温度下で測定する(S103)。次に、高温環境から二次電池1を取り出し(S104)、二次電池1に対し0℃〜30℃の環境下で所定時間、第2エージングを行った後(S105)、二次電池1の電池電圧Vbを測定する(S106)。さらに、測定した電圧Vaと電圧Vbを用いて二次電池1の良否を判定する(S107)。この良否判定では、電圧Vaと電圧Vbの電圧差ΔVが閾値よりも大きい場合に短絡不良であると判定する(S107a)。
検討例2では、第1エージング後に、第1エージングと同じ高温環境下で電圧Vaを測定するため、電圧Vaの測定時における二次電池の温度のばらつきを防止し、二次電池の良否判定の精度を高めることができる。また、検討例1のような冷却工程を廃止できるため検査時間を短縮することができる。
一方、上記の検討例1及び検討例2では、主に異物混入による短絡不良を検査する場合について説明したが、製造不良による電圧降下不良を検査する場合については考慮されていない。そこで、検討例2において、第1エージング後の高温環境下で測定した電圧Vaと、第2エージング後の低温環境下で測定した電圧Vbとを用いて、短絡不良と電圧降下不良を検査する場合について検討する。
図7のグラフは、検討例2において、各高温滞留時間で二次電池の自己放電量(電圧Vaと電圧Vbの電圧差)を測定した結果であり、二次電池の自己放電量及び二次電池の自己放電量のばらつきと高温滞留時間との関係を示している。また、図8のグラフは、各時間において二次電池の自己放電量を測定した結果であり、二次電池の自己放電量の絶対値(電圧降下量)と時間との関係を示している。
図7において、L71は二次電池の自己放電量ΔVのばらつき3σを示し、L72は二次電池の自己放電量ΔVの絶対値を示している。この自己放電量(電圧降下量)ΔVは、電圧Vaと電圧Vbとの差分電圧である。なお、高温滞留時間とは、第1エージング後の電圧Va測定から(S103)、二次電池を高温環境より取り出すまで(S104)の時間である。
図7のL71に示すように、自己放電量ΔVのばらつきは、高温滞留時間にかかわらず、ほぼ同じ値となる。これは、上記したように、第1エージング後の高温環境下では温度のばらつきが小さいためである。例えば、短絡不良を判定するΔVのばらつきの閾値を図7のTh1とすると、どの高温滞留時間においても、測定したΔVのばらつきが閾値Th1より低いため、正しく短絡不良を判定することができる。
一方、図7のL72に示すように、自己放電量ΔVの絶対値は、高温滞留時間が長くなるにしたがって低下する。これは、図8に示すように、第2エージングの低温時には、自己放電量ΔVの絶対値が時間の経過とともに緩やかに減少するのに対し、第1エージングの高温時には、自己放電量ΔVの絶対値は時間の経過とともに急激に減少するためである。すなわち、高温時の電圧降下量は低温時の電圧低下に対して10倍程度大きいため、高温滞留時間の影響が無視できない。
例えば、電圧降下不良を判定するΔVの絶対値の閾値を図7のTh2とすると、高温滞留時間が0〜40分までの場合は、測定したΔVの絶対値が閾値Th2より高いため、判定OKとなり、正しく電圧降下不良の検査を行うことができる。しかし、高温滞留時間が40分以上の場合は、測定したΔVの絶対値が閾値Th2以下となるため、判定NGとなり、正しく電圧降下不良の検査を行うことができない。
以上より、発明者らは、異物混入による短絡不良は、自己放電量のばらつきが高温滞留時間に依存(すなわち温度に依存)せず、製造不良による電圧降下不良は、自己放電量の絶対値が高温滞留時間に依存(すなわち温度に依存)することを見出した。なお、自己放電量は電圧Vaと電圧Vbとの電圧差であるため、短絡不良は、自己放電量と、電圧Va測定時の温度及び電圧Vb測定時の温度の温度差と、の関係に依存せず、電圧降下不良は、自己放電量と、電圧Va測定時の温度及び電圧Vb測定時の温度の温度差と、の関係に依存すると言える。このように、高温環境下で電圧Vaを測定する検討例2では、短絡不良を精度よく検査することができるものの、製造不良による電圧降下不良については、検査精度を確保することができない。そこで、実施の形態1では、短絡不良及び電圧降下不良の検査精度を向上させることを可能とする。
<実施の形態1に係る検査方法>
図9は、実施の形態1に係る二次電池の検査方法の流れを示している。図9に示すように、本実施の形態に係る二次電池の検査方法では、まず、電池組付け及び充電を行う(S101)。上記図1のように二次電池1の組付けが完了した後、検査ロットの複数の二次電池1を任意の電圧値まで初期充電する。
続いて、初期充電を行った各二次電池1に対して高温環境下で第1エージングを行う、第1エージング工程を実施する(S102)。二次電池を40℃〜80℃の温度下で所定の時間(例えば10時間〜200時間)保管する。
図10は、異なる温度下で第1エージング(高温エージング)を行った場合に、各高温滞留時間における二次電池の自己放電量を測定した結果であり、高温エージングごとの高温滞留時間と自己放電量との関係を示している。図10では、第1エージングの温度を20℃、30℃、40℃、50℃、60℃とし、第2エージングの温度を20℃として測定を行った。第1エージングの温度が高くなるにしたがって、高温滞留時間に対する自己放電量の低下が大きくなる(傾きが急になる)。
例えば、電圧降下不良を判定するΔVの閾値を図10のTh3とすると、閾値Th3よりも自己放電量が大きい場合に正しく良否を判定することができる。図10より、正しく良否判定可能な高温滞留時間、すなわち検査に許容される高温滞留時間を第1エージングの温度ごとに求めると、図11のような結果となる。第2エージングが20℃であることを条件として、例えば、第1エージングが60℃の場合、高温滞留許容時間は0.6hとなり、第1エージングが40℃の場合、高温滞留許容時間は5hとなる。製造不具合時の対応を考慮し、第1エージングの温度は40℃以上(第2エージングを20℃として、第2エージングとの温度差が20℃以上)であることが好ましい。
この例では、第2エージングの温度を20℃とし、第1エージングの温度を60℃とする。第1エージング工程では、初期充電が行われた複数の二次電池を、60℃の温度に設定された恒温槽内で、所定の時間、保管する。
続いて、第1エージングが終了した各二次電池1の電圧Va(第1電圧)を測定する、電圧測定工程を実施する(S103)。電圧Vaを40℃〜80℃の温度で測定し、好ましくは電圧Vaを第1エージング工程における二次電池の保管温度と同一の温度(例えば60℃)で測定する。この工程では、第1エージング工程の終了後、かつ、第2エージング工程の開始前の二次電池の電池電圧(第1エージング終了後電圧、もしくは、第2エージング開始前電圧)を求める。電圧測定工程では、電圧計を各二次電池1に接続して電圧Vaを測定する。
続いて、電圧Vaを測定した各二次電池1を高温環境から取り出す、高温取出工程を実施する(S104)。高温環境下で第1エージングを行った後に低温環境下で第2エージングを行うため、高温の恒温槽から二次電池を取り出す。
続いて、取り出した各二次電池1に対して低温環境下で第2エージングを行う、第2エージング工程を実施し、各二次電池を自己放電させる(S105)。二次電池を0℃〜30℃の温度で所定の時間(例えば24時間〜240時間)保管する。上記のように、第2エージングの温度は、第1エージングの温度との差が20℃以上であることが好ましく、例えば、20℃である。第2エージング工程では、二次電池を、20℃の温度に設定された恒温槽内で、所定の時間、保管する。
また、第2エージング工程の開始後、所定のタイミングで各二次電池1の電圧Vc(第2電圧)を測定する、電圧測定工程を実施する(S108)。第2エージング開始後電圧である電圧Vcを0℃〜30℃の温度で測定し、すなわち、電圧Vcを第2エージング工程の温度下(例えば20℃)で測定する。電圧Vcの測定は、第2エージングが開始され、低温環境下において電圧降下量が落ち着いたタイミングで行うことが好ましい。例えば、第2エージング開始後1時間〜2時間(第1エージングが24時間の場合には第1エージング開始後25時間〜26時間)に、電圧Vcを測定する。電圧Vaと同様に、電圧計を各二次電池1に接続して電圧Vcを測定する。
続いて、第2エージングが終了した各二次電池1の電圧Vb(第3電圧)を測定する、電圧測定工程を実施する(S106)。第2エージング終了後電圧である電圧Vbを0℃〜30℃の温度で測定し、すなわち、電圧Vbを第2エージング工程と同一の温度下(例えば20℃)で測定する。電圧Va及びVcと同様に、電圧計を各二次電池1に接続して電圧Vbを測定する。
続いて、電圧Vbを測定した後、各二次電池1の良否判定を行う(S107)。本実施の形態では、良否判定工程として、短絡不良判定(S107a)と、電圧降下不良判定(S107b)を行う。
S107aの短絡不良判定では、S103で測定した電圧VaとS106で測定した電圧Vbを用いて二次電圧の短絡不良の有無を判定する。すなわち、第1エージング後の電圧Vaと第2エージング後の電圧Vbとの差分電圧ΔV求め、ΔVが閾値以下の場合に二次電池は良品であると判定し、ΔVが閾値よりも大きい場合に二次電池は不良であると判定する。特に、検査ロットの複数の二次電池の差分電圧ΔV(=Va−Vb)のばらつき(例えば3σ)を求め、ΔVのばらつきが閾値以下の場合に検査ロットは良品である、すなわち異物混入による短絡不良がないと判定し、ΔVのばらつきが閾値よりも大きい場合に検査ロットは不良である、すなわち、異物混入による短絡不良があると判定する。
S107bの電圧降下不良判定では、S108で測定した測定した電圧VcとS106で測定した電圧Vbを用いて二次電池の電圧降下不良の有無を判定する。すなわち、第2エージング開始後の電圧Vcと第2エージング後の電圧Vbとの差分電圧ΔV求め、ΔVが閾値以下の場合に二次電池は良品であると判定し、ΔVが閾値よりも大きい場合に二次電池は不良であると判定する。特に、検査ロットの複数の二次電池の差分電圧ΔV(=Vc−Vb)を求め、検査ロットの全ての二次電池のΔVが閾値以下の場合に検査ロットは良品である、すなわち製造不良による電圧降下不良がないと判定し、検査ロットのうちいずれかの二次電池のΔVが閾値よりも大きい場合に検査ロットは不良である、すなわち製造不良による電圧降下不良があると判定する。
図12のグラフは、高温滞留時間ごとの電圧Vcと電圧Vb間の差分電圧(自己放電量)を測定した結果であり、電圧Vcと電圧Vbによる自己放電量と、高温滞留時間との関係を示している。上記図7のように、電圧Vaと電圧Vbとの差分電圧である自己放電量は高温滞留時間にしたがって大きく低下していたのに対し、本実施の形態では、図12のように、電圧Vcと電圧Vbによる自己放電量は高温滞留時間が変わっても、ほとんど変化しない。すなわち、図7のような自己放電量の高温滞留時間依存性(すなわち温度依存性)が、図12では大幅に抑えられている。例えば、図7の自己放電量は、y=−0.00828x−5.28907であるのに対し、図12の自己放電量はy=−0.0007x−2.3014となった。したがって、図12で電圧降下不良を判定する閾値をTh4とすると、測定したΔVの絶対値が常に閾値Th4より高くなるため、正しく電圧降下不良の検査を行うことができる。
なお、短絡不良判定と電圧降下不良判定は、いずれを先または後に実施してもよいし、同時に実施してもよい。また、S107aで短絡不良ありと判定し、かつ、S107bで電圧降下不良ありと判定された場合に、検査ロットが不良であると判断してもよい。すなわち、複数の二次電池の電圧Vaと電圧Vbとの差分電圧ΔVのばらつきが閾値よりも大きい場合、かつ、複数の二次電池のうちいずれかの二次電池の電圧Vcと電圧Vbとの差分電圧ΔVが閾値よりも大きい場合に、検査ロットが不良であると判定する。
ここでは、各電圧Va、Vb、Vcの測定時の温度は、エージングの温度に対して一定の範囲内とする。図13は、基準温度に対し±5℃において電圧を測定した結果であり、各温度における測定電圧と基準電圧からの差との関係を示している。
図13に示すように、基準温度20℃として基準電圧を測定し、15℃から25℃で電圧を測定すると、測定値の変動を一定の範囲(例えば、±0.3mV以下)に抑えることができる。このため、各電圧Va、Vb、Vcの測定時の温度は、エージングの温度に対して±5℃の範囲内であることが好ましい。これにより、各電圧Va、Vb、Vcの変動を抑えることができるため、精度よく良否を判定することができる。電圧Vaを第1エージングの温度±5℃で測定することで、第1エージング後、二次電池ごとの温度のばらつきを小さいまま維持することができるため、短絡不良判定の精度が向上する。電圧Vb及び電圧Vcを第2エージングの温度±5℃で測定することで、電圧Vbから電圧Vc測定までの温度の変化を小さくできるため、電圧降下不良判定の精度を向上することができる。
以上のように、本実施の形態では、第1エージング後の高温環境下で電圧Vaを測定し、電圧Vaと第2エージング後の電圧Vbとの差分電圧(自己放電量)を用いて、異物混入による短絡不良を判定する。これにより、上記検討例2と同様に、電圧Va測定時の二次電池の温度のばらつきを抑えることができるため、精度良く短絡不良の良否判定を行うことができる。また、検討例1と比べて第1エージング後の冷却工程が不要であるため、二次電池の検査時間を短縮することができる。
さらに、本実施の形態では、第2エージング開始後の自己放電量の変動が落ち着いたタイミングで電圧Vcを測定し、電圧Vcと第2エージング後の電圧Vbとの差分電圧(自己放電量)を用いて、製造不良による電圧降下不良を判定する。これにより、電圧Vcと電圧Vb測定時の温度変化が小さく、温度変化の影響による自己放電量の変動を抑えた状態で良否を判定できるため、精度良く電圧降下不良の良否判定を行うことができる。
(実施の形態2)
以下、図面を参照して実施の形態2について説明する。図14は、実施の形態2に係る二次電池の検査方法の流れを示している。S101〜S107aについては図9の実施の形態1と同様であるため、主に実施の形態1と相違する部分について説明する。
すなわち、本実施の形態では、図14に示すように、電池組付け及び充電(S101)を行った各二次電池1に対して高温環境下で第1エージングを行い(S102)、各二次電池1の電圧Vaを測定し(S103)、各二次電池1を高温環境から取り出す(S104)。次に、各二次電池に対し低温環境下で第2エージングを行い(S105)、各二次電池1の電圧Vbを測定する(S106)。なお、実施の形態1のように第2エージング中における電圧Vcの測定は不要である。
続いて、電圧Vbを測定した後、各二次電池1の良否判定を行う(S107)。本実施の形態では、良否判定工程として、短絡不良判定(S107a)と、自己放電量補正(S107c)及び電圧降下不良判定(S107b)を行う。
S107aの短絡不良判定では、実施の形態1と同様に、S103で測定した第1エージング後の電圧VaとS106で測定した第2エージング後の電圧Vbとの差分電圧ΔVを用いて、短絡不良を判定する
S107c及びS107bでは、S103で測定した第1エージング後の電圧VaとS106で測定した第2エージング後の電圧Vbを用いて電圧降下不良を判定する。まず、S107cでは、第1エージング後の電圧Vaと第2エージング後の電圧Vbとの差分電圧である自己放電量を補正する。すなわち、電圧Vaと電圧Vb間の差分電圧ΔVの絶対値について、高温滞留時間に応じて補正する。
本実施の形態では、自己放電量を補正するための補正式を予め求めておく。自己放電時間が一定となる基準電池を用いて、S101〜S106を実施し、図7のL72のように高温滞留時間に対する自己放電量の式を求め、この式をもとに補正式を決定する。具体的には、以下のように補正式を求める。なお、高温滞留時間と自己放電量(ΔV)の相関係数はR>0.9とする。
1.S103の電圧Va測定時の時刻をT1(図14)、S104の高温取出し時の時刻をT2(図14)、S106の電圧Vb測定時の時刻をT3(図14)とし、高温滞留時間=時刻T2−時刻T1、自己放電時間=時刻T3−時刻T1、自己放電量=電圧Vb−電圧Vaとする。
2.基準電池の測定結果から、高温滞留時間と自己放電量との関係を示す以下の式(1)を求める。
自己放電量(測定値)=α×高温滞留時間+高温滞留時間0における自己放電量 ・・・式(1)
例えば、図7のL72の例では、α=−0.00828、R=0.99998となる。
3.式(1)で得られた係数αを用いて補正式を次の式(2)とする。
自己放電量(計算値)=−α×高温滞留時間+自己放電量(測定値) ・・・式(2)
例えば、図7のL72を補正する補正式は、自己放電量(計算値)=−0.00828×高温滞留時間+自己放電量(測定値)となる。
S107cでは、上記式(2)を用いて、測定値を補正する。すなわち、電圧Vaと電圧Vbとの差分である自己放電量と、高温滞留時間を式(2)に代入し、補正後の自己放電量を算出する。
続いて、S107bでは、補正された自己放電量を用いて電圧降下不良の有無を判定する。すなわち、補正した自己放電量ΔVが閾値以下の場合に二次電池が良品であると判定し、補正した自己放電量ΔVが閾値よりも大きい場合に二次電池が不良であると判定する。特に、検査ロットの複数の二次電池の差分電圧ΔV(=Va−Vc)を補正した値について、検査ロットの全ての二次電池の補正後のΔVが閾値以下の場合に検査ロットが良品である、すなわち製造不良による電圧降下不良がないと判定し、検査ロットのうちいずれかの二次電池の補正後のΔVが閾値よりも大きい場合に検査ロットは不良である、すなわち製造不良による電圧降下不良があると判定する。
図15のグラフは、高温滞留時間ごとの電圧Vaと電圧Vbとの差分である自己放電量を補正した結果であり、補正後の自己放電量と高温滞留時間との関係を示している。上記図7のように、補正前では、電圧Vaと電圧Vbとの差分電圧である自己放電量は高温滞留時間にしたがって大きく低下していたのに対し、本実施の形態では、図15のように、補正後の自己放電量は高温滞留時間が変わってもほとんど変化しない。すなわち、図7のような自己放電量の高温滞留時間依存性(すなわち温度依存性)が、図15では大幅に抑えられている。例えば、図7の自己放電量は、y=−0.00828x−5.28907であるのに対し、図15の補正後の自己放電量はy=1E−06x−5.2891となった。したがって、図15で電圧降下不良を判定する閾値をTh5とすると、補正したΔVが常に閾値Th5より高くなるため、正しく電圧降下不良の検査を行うことができる。
以上のように、本実施の形態では、第1エージング後の電圧Vaと第2エージング後の電圧Vbとの差分電圧(自己放電量)を補正し、補正後の自己放電量を用いて、製造不良による電圧降下不良を判定する。これにより、温度変化による自己放電量の変動を抑えた状態で良否を判定できるため、精度良く電圧降下不良の良否判定を行うことができる。
なお、本発明は上記実施の形態に限られたものではなく、趣旨を逸脱しない範囲で適宜変更することが可能である。
1 二次電池
2 電池ケース
3 電極体
4a 正極端子
4b 負極端子
21 ケース本体
22 蓋体
31 正極
32 負極
33 セパレータ

Claims (5)

  1. 初期充電を行った複数の二次電池に対し第1温度下でエージングを行う第1エージング工程と、
    前記複数の二次電池に対し前記第1温度よりも低い第2温度下でエージングを行う第2エージング工程と、を備える二次電池の検査方法であって、
    前記第1エージング工程終了後、前記第1温度下で前記二次電池の電圧である第1電圧を測定する工程と、
    前記第2エージング工程終了後、前記二次電池の電圧である第2電圧を測定する工程と、
    前記第2エージング工程における前記二次電池の自己放電量として、前記第1電圧と前記第2電圧との電圧差を算出する算出工程と、
    前記自己放電量と、前記第1電圧測定時の温度及び前記第2電圧測定時の温度の差と、の関係に依存しない第1不良を、前記算出した自己放電量に応じて判定する第1判定工程と、
    前記自己放電量と、前記第1電圧測定時の温度及び前記第2電圧測定時の温度の差と、の関係に依存する第2不良を、温度依存性を抑えた前記自己放電量に応じて判定する第2判定工程と、
    前記第2エージング工程開始後、前記第2温度下で前記複数の二次電池の電圧である第3電圧を測定する工程と、
    を備え
    前記第1判定工程は、前記複数の二次電池における前記第1電圧と前記第2電圧との電圧差のばらつきが第1閾値より大きい場合に不良であると判定し、
    前記第2判定工程は、
    前記複数の二次電池における、前記第1電圧と前記第2電圧との電圧差の温度依存性を補正する工程と、
    前記複数の二次電池のいずれかにおける前記補正後の電圧差が第2閾値より大きい場合に不良であると判定する工程と、を含み、
    前記複数の二次電池のいずれかにおける前記第3電圧と前記第2電圧との電圧差が第2閾値より大きい場合に不良であると判定する
    ことを特徴とする二次電池の検査方法。
  2. 前記第1エージング工程終了後、前記第1電圧を測定する工程は、前記第1温度±5℃で前記第1エージング終了後電圧を測定する、
    請求項に記載の二次電池の検査方法。
  3. 前記第3電圧を測定する工程は、前記第2温度±5℃で前記第3電圧を測定し、
    前記第2電圧を測定する工程は、前記第2温度±5℃で前記第2電圧を測定する、
    請求項1又は2に記載の二次電池の検査方法。
  4. 前記第1温度は、40℃〜80℃であり、
    前記第2温度は、0℃〜30℃である、
    請求項1乃至のいずれか一項に記載の二次電池の検査方法。
  5. 前記第2温度は、前記第1温度より20℃以上高い、
    請求項に記載の二次電池の検査方法。
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