JP7488245B2 - 非水電解液二次電池の検査方法 - Google Patents
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Description
本発明は、非水電解液二次電池の検査方法に係り、詳しくは、自己放電検査の検査時間を短縮することができる非水電解液二次電池の検査方法に関する。
従来より非水電解液二次電池においては、内部短絡があると自己放電を大きくなるため、非水電解液二次電池の自己放電検査が必要となっている。非水電解液二次電池の検査方法の１つとしては、例えば、特許文献１のように、第１エージング工程と、第１測定工程と、第２エージング工程と、第２測定工程と、判定工程とを含むものが開示されている。第１エージング工程は、初充電が行われた二次電池を高温環境下で保管する工程である。第１測定工程は、二次電池の電圧を高温環境下で測定する工程である。第２エージング工程は、二次電池を常温環境下で保管する工程である。第２測定工程は、二次電池の電圧を常温環境下で測定する工程である。判定工程は、各測定工程において測定された電圧差が電圧降下値として算出された結果、電圧降下値が閾値よりも大きい場合に不良な二次電池であると判定する工程である。
しかしながら、特許文献１に記載された発明では、電圧降下値にばらつきが生じるおそれがあった。このように、電圧降下値のばらつきを抑制するために、長時間に亘って第２エージング工程を行った後に第２測定工程を行う必要があり、検査に時間が掛かってしまっていた。
上記課題を解決する非水電解液二次電池の検査方法は、電極体と、非水電解液と、前記電極体及び前記非水電解液を収容する電池ケースと、を備えた非水電解液二次電池の検査方法であって、充電された非水電解液二次電池を高温環境下で保管する高温エージング工程と、前記高温エージング工程で高温環境下に保管された非水電解液二次電池を冷却する冷却工程と、前記冷却工程の終了後に非水電解液二次電池の時間当たりの電圧降下値に基づいて非水電解液二次電池が正常であるかを検査する検査工程と、を含み、前記検査工程には、前記冷却工程の終了後における第１期間と、前記第１期間の終了後における第２期間とがあり、前記第２期間は、非水電解液二次電池における時間当たりの電圧降下値のばらつきが前記第１期間よりも小さい期間であり、前記検査工程は、前記電極体を直接又は間接に厚み方向から加圧して拘束する状態で非水電解液二次電池が正常であるかを検査する工程であり、前記冷却工程は、前記電極体を直接又は間接に厚み方向から前記検査工程よりも小さい圧力で加圧して拘束する状態又は前記電極体を拘束しない状態で非水電解液二次電池を冷却する工程であり、前記検査工程は、前記第２期間において非水電解液二次電池の電圧値を測定する第１測定工程と、前記第２期間において、前記第１測定工程が行われてから規定時間が経過したときに非水電解液二次電池の電圧値を測定する第２測定工程と、前記第１測定工程において測定された電圧値及び前記第２測定工程において測定された電圧値に基づく時間当たりの電圧降下値が閾値以下であるときに非水電解液二次電池が正常であると判定する判定工程と、を含む。
また、前記検査工程は、前記第２期間において、前記第１測定工程が行われてから前記規定時間よりも短い時間が経過したときに非水電解液二次電池の電圧値を測定する第３測定工程と、前記第１測定工程において測定された電圧値及び前記第３測定工程において測定された電圧値に基づく時間当たりの電圧降下値が閾値以下であるときに非水電解液二次電池が正常であると判定する第１判定工程と、を含み、前記判定工程は、第２判定工程であり、前記第２測定工程及び前記第２判定工程は、前記第１判定工程において非水電解液二次電池が正常であると判定されなかったときに行われてもよい。
また、前記第２測定工程及び前記第２判定工程は、前記第１判定工程において非水電解液二次電池が正常であると判定されたときに行われなくてもよい。
また、前記電極体は、正極と、負極と、セパレータとを有し、前記電極体は、前記正極と前記負極とが前記セパレータを介して積層して構成され、前記検査工程において、前記第３測定工程及び前記第１判定工程は、前記正極と前記負極との対向容量比が予め定めた許容範囲内であるときに行われてもよい。
また、前記電極体は、正極と、負極と、セパレータとを有し、前記電極体は、前記正極と前記負極とが前記セパレータを介して積層して構成され、前記検査工程において、前記第３測定工程及び前記第１判定工程は、前記正極と前記負極との対向容量比が予め定めた許容範囲内であるときに行われてもよい。
また、前記第１測定工程及び前記第２測定工程は、非水電解液二次電池のＳＯＣが８０％～９０％であるときに行われてもよい。
上記課題を解決する非水電解液二次電池の検査方法は、電極体と、非水電解液と、前記電極体及び前記非水電解液を収容する電池ケースと、を備えた非水電解液二次電池の検査方法であって、充電された非水電解液二次電池を高温環境下で保管する高温エージング工程と、前記高温エージング工程で高温環境下に保管された非水電解液二次電池を冷却する冷却工程と、前記冷却工程の終了後に非水電解液二次電池の時間当たりの電圧降下値に基づいて非水電解液二次電池が正常であるかを検査する検査工程と、を含み、前記検査工程には、前記冷却工程の終了後における第１期間と、前記第１期間の終了後における第２期間とがあり、前記第２期間は、非水電解液二次電池における時間当たりの電圧降下値のばらつきが前記第１期間よりも小さい期間であり、前記検査工程は、前記第２期間において非水電解液二次電池の電圧値を測定する第１測定工程と、前記第２期間において、前記第１測定工程が行われてから規定時間よりも短い時間が経過したときに非水電解液二次電池の電圧値を測定する第３測定工程と、前記第１測定工程において測定された電圧値及び前記第３測定工程において測定された電圧値に基づく時間当たりの電圧降下値が閾値以下であるときに非水電解液二次電池が正常であると判定する第１判定工程と、前記第１判定工程において非水電解液二次電池が正常であると判定されなかったときに、前記第２期間において、前記第１測定工程が行われてから前記規定時間が経過したときに非水電解液二次電池の電圧値を測定する第２測定工程と、前記第１測定工程において測定された電圧値及び前記第２測定工程において測定された電圧値に基づく時間当たりの電圧降下値が閾値以下であるときに非水電解液二次電池が正常であると判定する第２判定工程と、を含む。
上記課題を解決する非水電解液二次電池の検査方法は、電極体と、非水電解液と、前記電極体及び前記非水電解液を収容する電池ケースと、を備えた非水電解液二次電池の検査方法であって、充電された非水電解液二次電池を高温環境下で保管する高温エージング工程と、前記高温エージング工程で高温環境下に保管された非水電解液二次電池を冷却する冷却工程と、前記冷却工程の終了後に非水電解液二次電池の時間当たりの電圧降下値に基づいて非水電解液二次電池が正常であるかを検査する検査工程と、を含み、前記検査工程には、前記冷却工程の終了後における第１期間と、前記第１期間の終了後における第２期間とがあり、前記第２期間は、非水電解液二次電池における時間当たりの電圧降下値のばらつきが前記第１期間よりも小さい期間であり、前記検査工程は、前記第２期間において非水電解液二次電池の電圧値を測定する第１測定工程と、前記第２期間において、前記第１測定工程が行われてから規定時間よりも短い時間が経過したときに非水電解液二次電池の電圧値を測定する第３測定工程と、前記第１測定工程において測定された電圧値及び前記第３測定工程において測定された電圧値に基づく時間当たりの電圧降下値が閾値以下であるときに非水電解液二次電池が正常であると判定する第１判定工程と、前記第１判定工程において非水電解液二次電池が正常であると判定されなかったときに、前記第２期間において、前記第１測定工程が行われてから前記規定時間が経過したときに非水電解液二次電池の電圧値を測定する第２測定工程と、前記第１測定工程において測定された電圧値及び前記第２測定工程において測定された電圧値に基づく時間当たりの電圧降下値が閾値以下であるときに非水電解液二次電池が正常であると判定する第２判定工程と、を含む。
本発明によれば、非水電解液二次電池の検査時間を短縮することができる。
［第１実施形態］
以下、非水電解液二次電池の検査方法の一実施形態について説明する。
＜リチウムイオン二次電池１０＞
本実施形態の前提となるリチウムイオン二次電池の構成を簡単に説明する。
以下、非水電解液二次電池の検査方法の一実施形態について説明する。
＜リチウムイオン二次電池１０＞
本実施形態の前提となるリチウムイオン二次電池の構成を簡単に説明する。
図１に示すように、リチウムイオン二次電池１０は、セル電池として構成される。リチウムイオン二次電池１０は、直方体状の電池ケース１１と、蓋体１２とを備える。電池ケース１１は、上側に図示しない開口部を備える。蓋体１２は、電池ケース１１の開口部を封止する。電池ケース１１及び蓋体１２はアルミニウム合金等の金属で構成されている。蓋体１２は、電力の充放電に用いられる負極外部端子１３及び正極外部端子１４を備える。負極外部端子１３及び正極外部端子１４は、任意の形状であればよい。
リチウムイオン二次電池１０は、電極体１５を備える。リチウムイオン二次電池１０は、負極集電体１６と、正極集電体１７と、を備える。負極集電体１６は、電極体１５の負極と負極外部端子１３とを接続する。正極集電体１７は、電極体１５の正極と正極外部端子１４とを接続する。電極体１５は、電池ケース１１の内部に収容される。電池ケース１１内には図示しない注液孔から非水電解液１８が注入される。このように、リチウムイオン二次電池１０は、非水電解液１８を備える。リチウムイオン二次電池１０は、電池ケース１１に蓋体１２を取り付けることで密閉された電槽が構成される。このように、電池ケース１１は、電極体１５及び非水電解液１８を収容する。
＜非水電解液１８＞
非水電解液１８は、非水溶媒に支持塩が含有された組成物である。本実施形態では、非水溶媒としては、エチレンカーボネート（ＥＣ）を用いることができる。非水溶媒としては、プロピレンカーボネート（ＰＣ）、ジエチルカーボネート（ＤＥＣ）、ジメチルカーボネート（ＤＭＣ）、エチルメチルカーボネート（ＥＭＣ）等からなる群から選択された一種または二種以上の材料でもよい。
非水電解液１８は、非水溶媒に支持塩が含有された組成物である。本実施形態では、非水溶媒としては、エチレンカーボネート（ＥＣ）を用いることができる。非水溶媒としては、プロピレンカーボネート（ＰＣ）、ジエチルカーボネート（ＤＥＣ）、ジメチルカーボネート（ＤＭＣ）、エチルメチルカーボネート（ＥＭＣ）等からなる群から選択された一種または二種以上の材料でもよい。
また、支持塩としては、ＬｉＰＦ６、ＬｉＢＦ４、ＬｉＣｌＯ４、ＬｉＡｓＦ６、ＬｉＣＦ３ＳＯ３、ＬｉＣ４Ｆ９ＳＯ３、ＬｉＮ（ＣＦ３ＳＯ２）２、ＬｉＣ（ＣＦ３ＳＯ２）３、ＬｉＩ等を用いることができる。またこれらから選択される一種または二種以上のリチウム化合物（リチウム塩）を用いることができる。
＜電極体１５＞
図２に示すように、電極体１５は、負極板２０と、正極板３０と、セパレータ４０と、を備える。電極体１５の長手の方向を「長さ方向Ｚ」という。電極体１５の厚さの方向を「厚み方向Ｄ」という。電極体１５の長さ方向Ｚ及び厚み方向Ｄに直交する方向を「幅方向Ｗ」という。
図２に示すように、電極体１５は、負極板２０と、正極板３０と、セパレータ４０と、を備える。電極体１５の長手の方向を「長さ方向Ｚ」という。電極体１５の厚さの方向を「厚み方向Ｄ」という。電極体１５の長さ方向Ｚ及び厚み方向Ｄに直交する方向を「幅方向Ｗ」という。
＜負極板２０＞
負極板２０は、リチウムイオン二次電池１０の負極の一例として機能する。負極板２０は、負極基材２１と、負極合材層２２とを備える。負極合材層２２は、負極基材２１の両面に形成される。負極基材２１は、電極体１５から露出する負極接続部２３を備える。負極接続部２３は、電極体１５の幅方向Ｗの一端に設けられる。
負極板２０は、リチウムイオン二次電池１０の負極の一例として機能する。負極板２０は、負極基材２１と、負極合材層２２とを備える。負極合材層２２は、負極基材２１の両面に形成される。負極基材２１は、電極体１５から露出する負極接続部２３を備える。負極接続部２３は、電極体１５の幅方向Ｗの一端に設けられる。
本実施形態では、負極基材２１は、Ｃｕ箔から構成されている。負極基材２１は、負極合材層２２の骨材としてのベースとなる。負極基材２１は、負極合材層２２から電気を集電する集電部材の機能を有している。
負極合材層２２は負極活物質を有する。本実施形態では負極活物質は、リチウムイオンを吸蔵・放出可能な材料であり、黒鉛（グラファイト）等からなる粉末状の炭素材料を用いる。負極板２０は、例えば、負極活物質と、溶媒と、結着剤（バインダー）とを混練し、混練後の負極合材を負極基材２１に塗布して乾燥することで作製される。
＜正極板３０＞
正極板３０は、リチウムイオン二次電池１０の正極の一例として機能する。正極板３０は、正極基材３１と、正極合材層３２とを備える。正極合材層３２は、正極基材３１の両面に形成される。正極基材３１は、電極体１５から露出する正極接続部３３を備える。正極接続部３３は、電極体１５の幅方向Ｗの他端に設けられる。
正極板３０は、リチウムイオン二次電池１０の正極の一例として機能する。正極板３０は、正極基材３１と、正極合材層３２とを備える。正極合材層３２は、正極基材３１の両面に形成される。正極基材３１は、電極体１５から露出する正極接続部３３を備える。正極接続部３３は、電極体１５の幅方向Ｗの他端に設けられる。
実施形態では、正極基材３１は、Ａｌ箔やＡｌ合金箔から構成されている。正極基材３１は、正極合材層３２の骨材としてのベースとなる。正極基材３１は、正極合材層３２から電気を集電する集電部材の機能を有している。
正極合材層３２は、正極活物質を有する。正極活物質は、リチウムを吸蔵・放出可能な材料であり、例えばコバルト酸リチウム（ＬｉＣｏＯ２）、マンガン酸リチウム（ＬｉＭｎ２Ｏ４）、ニッケル酸リチウム（ＬｉＮｉＯ２）等を用いることができる。また、ＬｉＣｏＯ２、ＬｉＭｎ２Ｏ４、ＬｉＮｉＯ２を任意の割合で混合した材料を用いてもよい。正極合材層３２は、導電材を含む。導電材としては、例えばアセチレンブラック（ＡＢ）、ケッチェンブラック等のカーボンブラック、黒鉛（グラファイト）を用いることができる。正極板３０は、例えば、正極活物質と、導電材と、溶媒と、結着剤（バインダー）とを混練し、混練後の正極合材を正極基材３１に塗布して乾燥することで作製される。
＜セパレータ４０＞
セパレータ４０は、負極板２０及び正極板３０の間に非水電解液１８を保持する。セパレータ４０は、多孔性樹脂であるポリプロピレン製等の不織布である。セパレータ４０としては、多孔性ポリエチレン膜、多孔性ポリオレフィン膜、および多孔性ポリ塩化ビニル膜等の多孔性ポリマー膜、又は、リチウムイオンもしくはイオン導電性ポリマー電解質膜を、単独、又は組み合わせて使用することもできる。非水電解液１８に電極体１５に浸漬させるとセパレータ４０の端部から中央部に向けて非水電解液１８が浸透する。
セパレータ４０は、負極板２０及び正極板３０の間に非水電解液１８を保持する。セパレータ４０は、多孔性樹脂であるポリプロピレン製等の不織布である。セパレータ４０としては、多孔性ポリエチレン膜、多孔性ポリオレフィン膜、および多孔性ポリ塩化ビニル膜等の多孔性ポリマー膜、又は、リチウムイオンもしくはイオン導電性ポリマー電解質膜を、単独、又は組み合わせて使用することもできる。非水電解液１８に電極体１５に浸漬させるとセパレータ４０の端部から中央部に向けて非水電解液１８が浸透する。
＜リチウムイオン二次電池１０の製造工程＞
ここで、本実施形態のリチウムイオン二次電池１０の製造工程の概略を説明する。
本実施形態では、源泉工程が行われる。源泉工程は、リチウムイオン二次電池１０の電池要素の作製の工程である。具体的に、源泉工程は、リチウムイオン二次電池１０の電池要素を構成する負極板２０及び正極板３０をそれぞれ作製する工程である。
ここで、本実施形態のリチウムイオン二次電池１０の製造工程の概略を説明する。
本実施形態では、源泉工程が行われる。源泉工程は、リチウムイオン二次電池１０の電池要素の作製の工程である。具体的に、源泉工程は、リチウムイオン二次電池１０の電池要素を構成する負極板２０及び正極板３０をそれぞれ作製する工程である。
源泉工程が終了すると、積層工程が行われる。積層工程では、負極板２０、セパレータ４０、正極板３０、セパレータ４０の順に、負極板２０、正極板３０、セパレータ４０が積層される。つまり、電極体１５は、負極板２０と正極板３０とがセパレータ４０を介して積層して構成される。負極合材層２２と正極合材層３２とは、セパレータ４０を介して対面するように配置される。電極体１５の幅方向Ｗに対する一方の端部に負極接続部２３がセパレータ４０から突出するように負極板２０とセパレータ４０とが配置される。電極体１５の幅方向Ｗに対する他方の端部に正極接続部３３がセパレータ４０から突出するように正極板３０とセパレータ４０とが配置される。つまり、電極体１５は、一端に負極基材２１が露出した負極接続部２３が形成されており、他端に正極基材３１が露出した正極接続部３３が形成されている。
積層工程が終了すると、捲回工程が行われる。捲回工程では、電極体１５は、幅方向Ｗの捲回軸を中心に支持されて巻き付けられる。電極体１５には、競走用のトラックのような平坦部と、その両端に形成される湾曲部とが形成される。
捲回工程が終了すると、捲回体プレス工程が行われる。電極体１５は、厚み方向Ｄから所定の圧力を超えない力で押圧され圧縮される。本実施形態では、所定の圧力としては、１００ｋＮが採用されるが、これに限らない。
詳しくは、図３に示すように、電極体１５は、負極板２０と正極板３０とがセパレータ４０を介して重ねて積層された状態で、捲回軸を中心に支えられて長さ方向Ｚに捲回される。電極体１５は、幅方向Ｗと直交する厚み方向Ｄから圧力を加えることにより、幅方向Ｗから見た端部が競走用トラック状の扁平な形状に整形される。
捲回体プレス工程が終了すると、端子溶接工程が行われる。端子溶接工程では、負極接続部２３と負極集電体１６とが溶接により電気的・機械的に接続される。正極接続部３３と正極集電体１７とが溶接により電気的・機械的に接続される。
端子溶接工程が終了すると、ケース挿入工程が行われる。ケース挿入工程では、電極体１５は、捲回され扁平になった状態で、かつ、負極集電体１６及び正極集電体１７が接続された状態で、電池ケース１１に挿入される。
ケース挿入工程が終了すると、封缶溶接工程が行われる。封缶溶接工程では、電池ケース１１と蓋体１２がレーザ溶接などにより密封される。この段階ではまだ非水電解液１８は注液されておらず、蓋体１２の注液口が開口している。
封缶溶接工程が終了すると、セル乾燥工程が行われる。セル乾燥工程では、電池ケース内に残存している水分などを十分に乾燥させるため、電池内の温度が例えば１０５°Ｃ程度まで上昇させる。
セル乾燥工程が終了すると、注液・封止工程が行われる。注液・封止工程では、蓋体１２の注液口から電槽内に非水電解液１８を注液する。注液が完了したら、注液口を密封する。これで、リチウムイオン二次電池１０の組み立てが完了し、後述するように、自己放電検査が行われる。
＜リチウムイオン二次電池１０の検査構成＞
次に、図４を参照してリチウムイオン二次電池１０の検査が行われるときの構成について説明する。
次に、図４を参照してリチウムイオン二次電池１０の検査が行われるときの構成について説明する。
図４に示すように、リチウムイオン二次電池１０の自己放電検査が行われる場合、複数のリチウムイオン二次電池１０は、図示しない検査治具への設置により、厚み方向Ｄに並ぶように配置される。本実施形態においては、２５個のリチウムイオン二次電池１０が検査治具に設置可能であるが、これに限らない。本実施形態において、複数のリチウムイオン二次電池１０のそれぞれの間に溝形状の隙間が形成されるように複数のリチウムイオン二次電池１０が配置されてもよい。
複数のリチウムイオン二次電池１０は、工程の種類によっては厚み方向Ｄに拘束される。「拘束」とは、電極体１５を直接又は間接に厚み方向Ｄから加圧して、セパレータ４０を圧縮することをいう。本実施形態では、複数のリチウムイオン二次電池１０を設置した状態で、電池ケース１１を厚み方向Ｄに押圧する。押圧は、プレス機に限らず、拘束用のフレームにより、ねじで締め付けるような構成でもよい。拘束には、加える圧力が強い強拘束と、強拘束よりも加える圧力が弱い弱拘束と、がある。本実施形態において、弱拘束は、０．５ｋＮ程度で行われるが、これに限らない。本実施形態において、強拘束は、１０ｋＮ程度で行われるが、これに限らない。
複数のリチウムイオン二次電池１０は、詳しく後述する冷却工程において、冷風を当てることにより冷却が行われる。本実施形態において、冷風は、複数のリチウムイオン二次電池１０の下方から当てられるが、これに限らない。複数のリチウムイオン二次電池１０のそれぞれの間に形成された隙間を冷風が通ることにより、複数のリチウムイオン二次電池１０の冷却が促進する。
＜リチウムイオン二次電池１０の検査方法＞
ここで、図５を参照してリチウムイオン二次電池１０の検査方法について説明する。
図５に示すように、最初に、リチウムイオン二次電池１０の製造が終了したら、ステップＳ１１において、充電工程が行われる。充電工程では、ＳＥＩ（Solid Electrolyte Interphase）被膜の形成などを目的として、初充電が行われる。初充電は、比較的低い充電レートで行われ、リチウムイオン二次電池１０の温度上昇が抑制されている。充電処理では、ＳＯＣ（State Of Charge）１００％の満充電を行うが、例えばＳＯＣ９０％等であってもよい。本実施形態では、充電工程は、例えば２０°Ｃ程度の常温で行われる。充電工程では、複数のリチウムイオン二次電池１０が強拘束される。
ここで、図５を参照してリチウムイオン二次電池１０の検査方法について説明する。
図５に示すように、最初に、リチウムイオン二次電池１０の製造が終了したら、ステップＳ１１において、充電工程が行われる。充電工程では、ＳＥＩ（Solid Electrolyte Interphase）被膜の形成などを目的として、初充電が行われる。初充電は、比較的低い充電レートで行われ、リチウムイオン二次電池１０の温度上昇が抑制されている。充電処理では、ＳＯＣ（State Of Charge）１００％の満充電を行うが、例えばＳＯＣ９０％等であってもよい。本実施形態では、充電工程は、例えば２０°Ｃ程度の常温で行われる。充電工程では、複数のリチウムイオン二次電池１０が強拘束される。
充電工程が終了したら、ステップＳ１２において、高温エージング工程が行われる。高温エージング工程は、充電工程において充電されたリチウムイオン二次電池１０を高温環境下で保管する工程である。高温エージング工程では、リチウムイオン二次電池１０を化学的に安定化・活性化をする。その目的の１つとしては、電極内に存在する微細な金属により生じる微細な電極間の短絡がある場合、高温にすることで、この金属の溶解・析出を加速し、微細な短絡を検出する。このため、高温エージング工程では、例えば本実施形態では６０°Ｃ程度の高温に保温して行う。本実施形態において、高温エージング工程では、予め定めた時間に亘って高温環境下に複数のリチウムイオン二次電池１０が保管される。本実施形態において、高温エージング工程が行われる時間としては、例えば４８時間が採用されるが、これに限らない。本実施形態において、高温エージング工程では、複数のリチウムイオン二次電池１０は、拘束されないが、弱拘束されてもよい。
高温エージング工程が終了したら、ステップＳ１３において、冷却工程が行われる。冷却工程は、ステップＳ１２で高温環境下に保管されたリチウムイオン二次電池１０を冷却する工程である。冷却工程では、複数のリチウムイオン二次電池１０を必要以上に高温状態に晒さないように、予め定めた時間に亘って冷風を当てることにより冷却されて常温に戻される。これにより、自己放電検査の検査時間を短縮することができる。冷却工程は、例えば２０℃程度の常温で行われる。本実施形態において、冷却工程が行われる時間としては、例えば４時間が採用されるが、これに限らない。本実施形態において、冷却工程では、複数のリチウムイオン二次電池１０は、拘束されないが、弱拘束されてもよい。このように、冷却工程は、電極体１５を直接又は間接に厚み方向Ｄから後述する検査工程よりも小さい圧力で加圧して拘束する状態又は電極体１５を拘束しない状態でリチウムイオン二次電池１０を冷却する工程である。
冷却工程が終了したら、ステップＳ２０において、検査工程が行われる。検査工程では、充電工程、高温エージング工程及び冷却工程を経た後、複数のリチウムイオン二次電池１０の開放電圧ＯＣＶ（Open Circuit Voltage）が測定される。その結果、検査工程では、開放電圧ＯＣＶの時間当たりの電圧降下値ΔＶにより、過大な自己放電を生じていないかが検査される。つまり、検査工程は、冷却工程の終了後にリチウムイオン二次電池１０の時間当たりの電圧降下値ΔＶに基づいてリチウムイオン二次電池１０が正常であるかを検査する工程である。検査工程は、例えば２０℃程度の常温で行われる。検査工程では、微細な電極間の短絡を発見するために、複数のリチウムイオン二次電池１０が強拘束される。このように、検査工程は、電極体１５を直接又は間接に厚み方向Ｄから冷却工程よりも大きい圧力で加圧して拘束する状態でリチウムイオン二次電池１０が正常であるかを検査する工程である。
図６及び図７に示すように、検査工程には、第１期間Ｐ１と、第２期間Ｐ２とがある。第１期間Ｐ１は、符号Ｔ０から符号Ｔ１までの期間であり、冷却工程の終了後における期間である。第２期間Ｐ２は、符号Ｔ１以降の期間であり、第１期間Ｐ１の終了後における期間である。本実施形態において、第１期間Ｐ１としては、例えば１～２時間が採用されるが、これに限らない。
＜検査工程＞
図５に示すように、検査工程が開始されると、ステップＳ２１において、第１期間Ｐ１が終了したかが判定される。第１期間Ｐ１が終了するまで、ステップＳ２２に移行せず、第１期間Ｐ１が終了すると、ステップＳ２２に移行する。つまり、検査工程は、第１期間Ｐ１においては、セル電池の開放電圧ＯＣＶを測定しない。
図５に示すように、検査工程が開始されると、ステップＳ２１において、第１期間Ｐ１が終了したかが判定される。第１期間Ｐ１が終了するまで、ステップＳ２２に移行せず、第１期間Ｐ１が終了すると、ステップＳ２２に移行する。つまり、検査工程は、第１期間Ｐ１においては、セル電池の開放電圧ＯＣＶを測定しない。
検査工程において、第１期間Ｐ１が終了すると、第２期間Ｐ２となる。そして、ステップＳ２２において、第１測定工程が行われる。第１測定工程は、第１開放電圧ＯＣＶ１を測定する工程である。このように、検査工程は、第２期間Ｐ２においてリチウムイオン二次電池１０の電圧値を測定する第１測定工程を含む。
第１測定工程が終了したら、ステップＳ２３において、第１測定工程が終了してから規定時間が経過したかが判定される。本実施形態において、規定時間は、例えば２４時間が採用されるが、これに限らない。第２期間Ｐ２において、第１測定工程が終了してから規定時間が経過するまで、ステップＳ２４に移行せず、第１測定工程が終了してから規定時間が経過すると、ステップＳ２４に移行する。
第１測定工程が終了してから規定時間が経過すると、ステップＳ２４において、第２測定工程が行われる。第２測定工程は、第２開放電圧ＯＣＶ２を測定する。このように、検査工程は、第２期間Ｐ２において、第１測定工程が行われてから規定時間が経過したときにリチウムイオン二次電池１０の電圧値を測定する第２測定工程を含む。
第２測定工程が終了したら、ステップＳ２５において、第１開放電圧ＯＣＶ１と第２開放電圧ＯＣＶ２と差、及び、規定時間に基づいて、時間当たりの電圧降下値ΔＶが算出される。算出された時間当たりの電圧降下値ΔＶが閾値以下であるか否かが判定される。
時間当たりの電圧降下値ΔＶが閾値以下であると判定された場合、ステップＳ２６において、リチウムイオン二次電池１０が正常であると判定される。時間当たりの電圧降下値ΔＶが閾値以下ではないと判定された場合、ステップＳ２７において、リチウムイオン二次電池１０が異常であると判定される。つまり、検査工程は、第１測定工程において測定された電圧及び第２測定工程において測定された電圧に基づく時間当たりの電圧降下値ΔＶが閾値以下であるときにリチウムイオン二次電池１０が正常であると判定する判定工程（第２判定工程）を含む。
＜検査工程の期間毎の状態＞
ここで、図６及び図７を参照して検査工程の期間毎に状態について説明する。
図６及び図７に示すように、冷却工程が終了してから時間の経過に比して、開放電圧ＯＣＶの時間当たりの電圧降下値ΔＶが小さくなる。言い換えると、第１期間Ｐ１は、第２期間Ｐ２よりも、開放電圧ＯＣＶが急激に降下し、第２期間Ｐ２は、第１期間Ｐ１よりも、開放電圧ＯＣＶが緩やかに降下する。
ここで、図６及び図７を参照して検査工程の期間毎に状態について説明する。
図６及び図７に示すように、冷却工程が終了してから時間の経過に比して、開放電圧ＯＣＶの時間当たりの電圧降下値ΔＶが小さくなる。言い換えると、第１期間Ｐ１は、第２期間Ｐ２よりも、開放電圧ＯＣＶが急激に降下し、第２期間Ｐ２は、第１期間Ｐ１よりも、開放電圧ＯＣＶが緩やかに降下する。
図７に示すように、具体的な一例をあげると、第１期間Ｐ１が終了する符号Ｔ１のタイミングでは、時間当たりの電圧降下値ΔＶが基準電圧降下値ΔＶ０となる。そして、符号Ｔ１よりも前のタイミングでは、時間当たりの電圧降下値ΔＶが基準電圧降下値ΔＶ０より大きくなる。一方、符号Ｔ１よりも後のタイミングでは、時間当たりの電圧降下値ΔＶが基準電圧降下値ΔＶ０より小さくなる。つまり、第２期間Ｐ２は、第１期間Ｐ１よりも、開放電圧ＯＣＶの時間当たりの電圧降下値ΔＶが小さい期間である。この場合、開放電圧ＯＣＶの時間当たりの電圧降下値ΔＶは、第２判定工程とは異なり、規定時間よりも短い時間での電圧降下値として算出されているが、これに限らない。
また、冷却工程が終了してから時間の経過に比して、複数のリチウムイオン二次電池１０における開放電圧ＯＣＶの時間当たりの電圧降下値ΔＶの標準偏差ΔＶσが小さくなる。
具体的な一例をあげると、第１期間Ｐ１が終了する符号Ｔ１のタイミングでは、時間当たりの電圧降下値ΔＶの標準偏差ΔＶσが基準標準偏差ΔＶσ０となる。基準標準偏差ΔＶσ０は、時間当たりの電圧降下値ΔＶを判定するために許容される標準偏差である。そして、符号Ｔ１よりも前のタイミングでは、時間当たりの電圧降下値ΔＶの標準偏差ΔＶσが基準標準偏差ΔＶσ０よりも大きくなる。一方、符号Ｔ１よりも後のタイミングでは、時間当たりの電圧降下値ΔＶの標準偏差ΔＶσが基準標準偏差ΔＶσ０よりも小さくなる。つまり、第２期間Ｐ２は、リチウムイオン二次電池１０における時間当たりの電圧降下値ΔＶのばらつきが第１期間Ｐ１よりも小さい期間である。また、第２期間Ｐ２は、リチウムイオン二次電池１０における電圧降下の傾きが第１期間Ｐ１よりも小さい期間であるともいえる。
これは、高温エージング工程及び冷却工程の終了後において、リチウムイオン二次電池１０の温度が高温から常温に到達していないことが原因であることが発見された。例えば、高温エージング工程において高温環境下に複数のリチウムイオン二次電池１０が保管される。
その後、常温環境下に複数のリチウムイオン二次電池１０が配置されるが、複数のリチウムイオン二次電池１０と外気との温度差がある。そして、複数のリチウムイオン二次電池１０のそれぞれの配置が異なることもあり、複数のリチウムイオン二次電池１０のそれぞれにおける熱が外気に伝わる状況が異なる。これにより、複数のリチウムイオン二次電池１０のそれぞれにおける温度にばらつきが生じる。
特に、冷却工程において複数のリチウムイオン二次電池１０に冷風を当てて冷却するが、複数のリチウムイオン二次電池１０のそれぞれの配置が異なることもあり、複数のリチウムイオン二次電池１０のそれぞれに当たる冷風の風量が異なる。これにより、複数のリチウムイオン二次電池１０のそれぞれにおける温度にばらつきが生じる。
具体的な一例をあげると、厚み方向Ｄに並ぶように設置されている複数のリチウムイオン二次電池１０のうち、最も外側のリチウムイオン二次電池１０と、内側のリチウムイオン二次電池１０とでは、外気に熱が伝わる状況が異なり、冷風の風量も異なる。
リチウムイオン二次電池１０における温度が高いときには、低いときよりも、開放電圧ＯＣＶの電圧降下値ΔＶが大きくなる傾向がある。このため、複数のリチウムイオン二次電池１０のそれぞれにおける温度にばらつきが生じると、開放電圧ＯＣＶの電圧降下値ΔＶもばらつきが生じる。このように、第１期間Ｐ１において第１開放電圧ＯＣＶ１を測定せずに、第２期間Ｐ２において第１開放電圧ＯＣＶ１を測定することにより、複数のリチウムイオン二次電池１０のそれぞれにおける開放電圧ＯＣＶのばらつきを抑制することができる。
＜冷却工程における拘束強度＞
次に、図８を参照して冷却工程における拘束強度について説明する。
図８に示すように、冷却工程における拘束強度が小さくなると、複数のリチウムイオン二次電池１０における開放電圧ＯＣＶの時間当たりの電圧降下値ΔＶの標準偏差ΔＶσが小さくなる。
次に、図８を参照して冷却工程における拘束強度について説明する。
図８に示すように、冷却工程における拘束強度が小さくなると、複数のリチウムイオン二次電池１０における開放電圧ＯＣＶの時間当たりの電圧降下値ΔＶの標準偏差ΔＶσが小さくなる。
具体的な一例をあげると、冷却工程における拘束強度が基準強度Ｇ０であるときに、時間当たりの電圧降下値ΔＶの標準偏差ΔＶσが基準標準偏差ΔＶσ０となる。そして、拘束強度が基準強度Ｇ０よりも大きくなると、時間当たりの電圧降下値ΔＶの標準偏差ΔＶσが基準標準偏差ΔＶσ０よりも大きくなる。一方、拘束強度が基準強度Ｇ０よりも小さくなると、時間当たりの電圧降下値ΔＶの標準偏差ΔＶσが基準標準偏差ΔＶσ０よりも小さくなる。また、基準強度Ｇ０は、強拘束による拘束強度よりも小さく、かつ、弱拘束による拘束強度よりも大きい強度である。
これは、高温エージング工程の終了後、冷却工程において複数のリチウムイオン二次電池１０が冷却されるときに、拘束強度が大きいときのほうが、小さいときよりも、リチウムイオン二次電池１０の温度が高温から常温に到達し難くなる。このため、冷却工程において、複数のリチウムイオン二次電池１０を拘束しない又は弱拘束することにより、複数のリチウムイオン二次電池１０のそれぞれにおける開放電圧ＯＣＶのばらつきを抑制することができる。
＜第１実施形態の作用＞
第１実施形態の作用について説明する。
最初に、リチウムイオン二次電池１０の製造が完了すると、充電工程においてリチウムイオン二次電池１０に初充電が行われる。そして、高温エージング工程において、高温環境下においてリチウムイオン二次電池１０が保管される。これにより、リチウムイオン二次電池１０の検査条件として、初充電容量及び高温エージング条件が特定できる。
第１実施形態の作用について説明する。
最初に、リチウムイオン二次電池１０の製造が完了すると、充電工程においてリチウムイオン二次電池１０に初充電が行われる。そして、高温エージング工程において、高温環境下においてリチウムイオン二次電池１０が保管される。これにより、リチウムイオン二次電池１０の検査条件として、初充電容量及び高温エージング条件が特定できる。
次に、冷却工程において、リチウムイオン二次電池１０の冷却が行われる。この冷却工程においては、複数のリチウムイオン二次電池１０が拘束されない、又は、弱拘束が行われる。これにより、複数のリチウムイオン二次電池１０における温度のばらつきを抑制することができる。
次に、検査工程において、第１期間Ｐ１においては第１開放電圧ＯＣＶ１が測定されない。そして、第１期間Ｐ１が終了し、第２期間Ｐ２において第１開放電圧ＯＣＶ１が測定される。第２期間Ｐ２において、第１開放電圧ＯＣＶ１が測定された後、規定時間が経過したときに、第２開放電圧ＯＣＶ２が測定される。第１開放電圧ＯＣＶ１、第２開放電圧ＯＣＶ２及び規定時間に基づいて、開放電圧ＯＣＶの時間当たりの電圧降下値ΔＶが算出される。算出された開放電圧ＯＣＶの時間当たりの電圧降下値ΔＶが閾値以下であると判定された場合、自己放電検査としてリチウムイオン二次電池１０が正常であると判定される。
このように、第１期間Ｐ１において第１開放電圧ＯＣＶ１を測定せずに、第２期間Ｐ２において第１開放電圧ＯＣＶ１を測定することにより、複数のリチウムイオン二次電池１０における時間当たりの電圧降下値ΔＶのばらつきを抑制することができる。また、これに加えて、第１開放電圧ＯＣＶ１を測定してから第２開放電圧ＯＣＶ２を測定するまでの規定時間を短縮することができ、結果として、自己放電検査の検査時間を短縮することができる。
＜第１実施形態の効果＞
第１実施形態の効果について説明する。
（１）本実施形態のリチウムイオン二次電池１０の検査方法によれば、第２期間Ｐ２において、リチウムイオン二次電池１０の第１開放電圧ＯＣＶ１が測定され、第１開放電圧ＯＣＶ１の測定から規定時間が経過したときに第２開放電圧ＯＣＶ２が測定される。第２期間Ｐ２は、複数のリチウムイオン二次電池１０における時間当たりの電圧降下値ΔＶのばらつきが第１期間Ｐ１よりも小さい期間である。このため、第２期間Ｐ２において第１開放電圧ＯＣＶ１を測定することにより、第１期間Ｐ１において第１開放電圧ＯＣＶ１が測定されるときよりも、結果として、冷却工程が終了してから第２開放電圧ＯＣＶ２が測定されるまでの時間を短縮することができる。したがって、複数のリチウムイオン二次電池１０における時間当たりの電圧降下値ΔＶのばらつきを抑制することができ、自己放電検査の検査精度を低下させることなく、自己放電検査の検査時間を短縮することができる。
第１実施形態の効果について説明する。
（１）本実施形態のリチウムイオン二次電池１０の検査方法によれば、第２期間Ｐ２において、リチウムイオン二次電池１０の第１開放電圧ＯＣＶ１が測定され、第１開放電圧ＯＣＶ１の測定から規定時間が経過したときに第２開放電圧ＯＣＶ２が測定される。第２期間Ｐ２は、複数のリチウムイオン二次電池１０における時間当たりの電圧降下値ΔＶのばらつきが第１期間Ｐ１よりも小さい期間である。このため、第２期間Ｐ２において第１開放電圧ＯＣＶ１を測定することにより、第１期間Ｐ１において第１開放電圧ＯＣＶ１が測定されるときよりも、結果として、冷却工程が終了してから第２開放電圧ＯＣＶ２が測定されるまでの時間を短縮することができる。したがって、複数のリチウムイオン二次電池１０における時間当たりの電圧降下値ΔＶのばらつきを抑制することができ、自己放電検査の検査精度を低下させることなく、自己放電検査の検査時間を短縮することができる。
（２）冷却工程は、電極体１５を直接又は間接に厚み方向Ｄから小さい圧力で加圧して拘束する状態又は電極体１５を拘束しない状態で複数のリチウムイオン二次電池１０を冷却する工程である。このため、複数のリチウムイオン二次電池１０の冷却効率を向上させることができ、複数のリチウムイオン二次電池１０における温度のばらつきを抑制することができる。したがって、複数のリチウムイオン二次電池１０における時間当たりの電圧降下値ΔＶのばらつきを抑制することができ、自己放電検査の検査精度を低下させることなく、自己放電検査の検査時間を短縮することができる。
［第２実施形態］
次に、第２実施形態について説明する。
第１実施形態では、第１開放電圧ＯＣＶ１と、規定時間が経過したときの第２開放電圧ＯＣＶ２とに基づいて、リチウムイオン二次電池１０が正常であるか判定された。第２実施形態では、第１開放電圧ＯＣＶ１と、規定時間よりも短い時間が経過したときの第３開放電圧ＯＣＶ３とに基づいて、リチウムイオン二次電池１０が正常であるか判定されてもよい。以下の説明では、既に説明した実施形態と同じ構成及び同じ制御内容について同一符号を付し、その重複する説明を省略又は簡略する。
次に、第２実施形態について説明する。
第１実施形態では、第１開放電圧ＯＣＶ１と、規定時間が経過したときの第２開放電圧ＯＣＶ２とに基づいて、リチウムイオン二次電池１０が正常であるか判定された。第２実施形態では、第１開放電圧ＯＣＶ１と、規定時間よりも短い時間が経過したときの第３開放電圧ＯＣＶ３とに基づいて、リチウムイオン二次電池１０が正常であるか判定されてもよい。以下の説明では、既に説明した実施形態と同じ構成及び同じ制御内容について同一符号を付し、その重複する説明を省略又は簡略する。
図９に示すように、第１測定工程が終了したら、ステップＳ３１において、対向容量比が許容範囲であるかが判定される。対向容量比は、負極板２０と正極板３０とが対向する対向部分の正極容量と負極容量との比である。
正極容量は、例えばリチウムイオン二次電池１０の製造条件及び検査条件に基づいて算出されてもよい。リチウムイオン二次電池１０の製造条件には、例えばリチウムイオン二次電池１０の電極条件が含まれてもよい。リチウムイオン二次電池１０の電極条件には、例えば、正極の材料物性及び正極の目付量等が含まれてもよい。正極の材料物性は、正極基材３１及び正極合材層３２の材料物性である。正極の目付量は、正極基材３１に対する正極合材層３２の目付量である。リチウムイオン二次電池１０の検査条件には、例えば、初充電容量に基づいて予測可能である。初充電容量は、ステップＳ１１の充電工程において行われる初充電の容量である。
負極容量は、例えばリチウムイオン二次電池１０の製造条件に基づいて算出されてもよい。リチウムイオン二次電池１０の製造条件には、例えばリチウムイオン二次電池１０の電極条件が含まれてもよい。リチウムイオン二次電池１０の電極条件には、例えば、負極の目付量等が含まれてもよい。負極の目付量は、負極基材２１に対する負極合材層２２の目付量である。
このようなリチウムイオン二次電池１０の製造条件及び検査条件としては、検査対象であるリチウムイオン二次電池１０からの実測値であっても、設計者によるリチウムイオン二次電池１０の設計値であってもよい。
許容範囲は、対向容量比の基準となる基準対向容量比Ｒ０に基づいて算出される。詳しくは、許容範囲は、基準対向容量比Ｒ０の予め定めた公差範囲である。特に、許容範囲は、規定時間よりも短い短時間における時間当たりの電圧降下値ΔＶが閾値以下であるかにより、リチウムイオン二次電池１０が正常であると判定できる範囲である。
対向容量比が許容範囲ではないと判定された場合、ステップＳ２３に移行する。一方、対向容量比が許容範囲であると判定された場合、ステップＳ３２に移行する。
対向容量比が許容範囲であると判定された場合、ステップＳ３２において、第１測定工程が終了してから予め定めた短時間が経過したかが判定される。この短時間は、規定時間よりも短い時間であり、例えば約１０分が採用されてもよい。第２期間Ｐ２において、第１測定工程が終了してから短時間が経過するまで、ステップＳ３３に移行せず、第１測定工程が終了してから短時間が経過すると、ステップＳ３３に移行する。
対向容量比が許容範囲であると判定された場合、ステップＳ３２において、第１測定工程が終了してから予め定めた短時間が経過したかが判定される。この短時間は、規定時間よりも短い時間であり、例えば約１０分が採用されてもよい。第２期間Ｐ２において、第１測定工程が終了してから短時間が経過するまで、ステップＳ３３に移行せず、第１測定工程が終了してから短時間が経過すると、ステップＳ３３に移行する。
第１測定工程が終了してから短時間が経過すると、ステップＳ３３において、第３測定工程が行われる。第３測定工程は、第３開放電圧ＯＣＶ３を測定する。このように、検査工程は、第２期間Ｐ２において、第１測定工程が行われてから、規定時間よりも短い時間が経過したときにリチウムイオン二次電池１０の電圧値を測定する第３測定工程を含む。
第３測定工程が終了したら、ステップＳ３４において、第１開放電圧ＯＣＶ１と第３開放電圧ＯＣＶ３と差、及び、短時間に基づいて、時間当たりの電圧降下値ΔＶが算出される。算出された時間当たりの電圧降下値ΔＶが閾値以下であるか否かが判定される。
時間当たりの電圧降下値ΔＶが閾値以下であると判定された場合、ステップＳ２６において、リチウムイオン二次電池１０が正常であると判定される。時間当たりの電圧降下値ΔＶが閾値以下ではないと判定された場合、ステップＳ２３に移行する。つまり、検査工程は、第１測定工程において測定された電圧及び第３測定工程において測定された電圧に基づく時間当たりの電圧降下値ΔＶが閾値以下であるときにリチウムイオン二次電池１０が正常であると判定する判定工程を含む。
このように、本実施形態において、第１開放電圧ＯＣＶ１及び第３開放電圧ＯＣＶ３に基づく時間当たりの電圧降下値ΔＶを判定する判定工程が第１判定工程の一例に相当する。また、本実施形態において、第１開放電圧ＯＣＶ１及び第２開放電圧ＯＣＶ２に基づく時間当たりの電圧降下値ΔＶを判定する判定工程が第２判定工程の一例に相当する。
また、検査工程において、ステップＳ３２～Ｓ３４の第３測定工程及び第１判定工程は、正極容量と負極容量との対向容量比が予め定めた許容範囲内であるときに行われる。また、ステップＳ２３～Ｓ２５の第２測定工程及び第２判定工程は、第１判定工程においてリチウムイオン二次電池１０が正常であると判定されなかったときに行われる。
＜ＳＯＣ、対向容量比、開放電圧ＯＣＶ及び負極電位Ｖｎｐ＞
ここで、図１０～図１３を参照して、ＳＯＣ、対向容量比、開放電圧ＯＣＶ及び負極電位Ｖｎｐの関係について説明する。図１０～図１２において、対向容量比が基準対向容量比Ｒ０であるときの開放電圧ＯＣＶ及び負極電位Ｖｎｐが実線で示される。図１０～図１２において、対向容量比が第１対向容量比Ｒ１であるときの開放電圧ＯＣＶ及び負極電位Ｖｎｐが破線で示される。図１０～図１２において、対向容量比が第２対向容量比Ｒ２であるときの開放電圧ＯＣＶ及び負極電位Ｖｎｐが二点鎖線で示される。
ここで、図１０～図１３を参照して、ＳＯＣ、対向容量比、開放電圧ＯＣＶ及び負極電位Ｖｎｐの関係について説明する。図１０～図１２において、対向容量比が基準対向容量比Ｒ０であるときの開放電圧ＯＣＶ及び負極電位Ｖｎｐが実線で示される。図１０～図１２において、対向容量比が第１対向容量比Ｒ１であるときの開放電圧ＯＣＶ及び負極電位Ｖｎｐが破線で示される。図１０～図１２において、対向容量比が第２対向容量比Ｒ２であるときの開放電圧ＯＣＶ及び負極電位Ｖｎｐが二点鎖線で示される。
図１０に示すように、ＳＯＣが低くなると、リチウムイオン二次電池１０の開放電圧ＯＣＶは低くなる。ＳＯＣが高くなると、リチウムイオン二次電池１０の開放電圧ＯＣＶは高くなる。ＳＯＣが低くなると、リチウムイオン二次電池１０の負極電位Ｖｎｐは高くなる。ＳＯＣが高くなると、リチウムイオン二次電池１０の負極電位Ｖｎｐは低くなる。
特に、図１１に示すように、自己放電検査において取り得るＳＯＣ８０％～９０％では、対向容量比に応じて負極電位Ｖｎｐが異なる。具体的に、自己放電検査において取り得るＳＯＣ８０％～９０％では、対向容量比が第１対向容量比Ｒ１であるときよりも基準対向容量比Ｒ０であるときのほうが、負極電位Ｖｎｐが急激に低下する。また、自己放電検査において取り得るＳＯＣ８０％～９０％では、対向容量比が基準対向容量比Ｒ０であるときよりも第２対向容量比Ｒ２であるときのほうが、負極電位Ｖｎｐが急激に低下する。
図１２に示すように、自己放電検査において取り得るＳＯＣ８０％～９０％では、対向容量比に応じてＳＯＣ当たりの開放電圧ＯＣＶの電圧降下値ΔＶが異なる。これは、自己放電検査において取り得るＳＯＣ８０％～９０％では、対向容量比に応じて負極電位Ｖｎｐが異なることに起因している。
具体的に、図１２及び図１３に示すように、自己放電検査において取り得るＳＯＣ８０％～９０％では、対向容量比が基準対向容量比Ｒ０であるときよりも第１対向容量比Ｒ１であるときのほうが、ＳＯＣ当たりの開放電圧ＯＣＶの電圧降下値ΔＶが小さくなる。自己放電検査において取り得るＳＯＣ８０％～９０％では、対向容量比が基準対向容量比Ｒ０であるときよりも、対向容量比が第２対向容量比Ｒ２であるときのほうが、ＳＯＣ当たりの開放電圧ＯＣＶの電圧降下値ΔＶが大きくなる。
このため、ステップＳ３１において、対向容量比が許容範囲内であることを条件として、ステップＳ３２～Ｓ３４の第３測定工程及び第１判定工程が行われる。許容範囲は、基準対向容量比Ｒ０を基準とした範囲であり、第１対向容量比Ｒ１及び第２対向容量比Ｒ２を含まない範囲であってもよい。
＜第２実施形態の作用＞
第２実施形態の作用について説明する。
対向容量比が許容範囲内である場合、第２期間Ｐ２において、第１開放電圧ＯＣＶ１が測定された後、規定時間よりも短い短時間が経過したときに、第３開放電圧ＯＣＶ３が測定される。第１開放電圧ＯＣＶ１、第３開放電圧ＯＣＶ３及び短時間に基づいて、開放電圧ＯＣＶの時間当たりの電圧降下値ΔＶが算出される。算出された開放電圧ＯＣＶの時間当たりの電圧降下値ΔＶが閾値以下であると判定された場合、自己放電検査としてリチウムイオン二次電池１０が正常であると判定される。算出された開放電圧ＯＣＶの時間当たりの電圧降下値ΔＶが閾値以下ではないと判定された場合であっても、再度、第２開放電圧ＯＣＶ２に基づく判定が行われる。
第２実施形態の作用について説明する。
対向容量比が許容範囲内である場合、第２期間Ｐ２において、第１開放電圧ＯＣＶ１が測定された後、規定時間よりも短い短時間が経過したときに、第３開放電圧ＯＣＶ３が測定される。第１開放電圧ＯＣＶ１、第３開放電圧ＯＣＶ３及び短時間に基づいて、開放電圧ＯＣＶの時間当たりの電圧降下値ΔＶが算出される。算出された開放電圧ＯＣＶの時間当たりの電圧降下値ΔＶが閾値以下であると判定された場合、自己放電検査としてリチウムイオン二次電池１０が正常であると判定される。算出された開放電圧ＯＣＶの時間当たりの電圧降下値ΔＶが閾値以下ではないと判定された場合であっても、再度、第２開放電圧ＯＣＶ２に基づく判定が行われる。
このように、第１開放電圧ＯＣＶ１が測定された後、規定時間が経過する前であっても、第３開放電圧ＯＣＶ３に基付いて、時間当たりの電圧降下値ΔＶが判定可能である。これにより、自己放電検査の検査時間を短縮することができる。特に、対向容量比が許容範囲内である場合に好適である。
＜第２実施形態の効果＞
第２実施形態の効果について説明する。
（３）本実施形態のリチウムイオン二次電池１０の検査方法によれば、第２開放電圧ＯＣＶ２が測定される前であっても、第３開放電圧ＯＣＶ３に基づいてリチウムイオン二次電池１０が正常であるかを判定することができる。これにより、自己放電検査の検査時間を更に短縮することができる。
第２実施形態の効果について説明する。
（３）本実施形態のリチウムイオン二次電池１０の検査方法によれば、第２開放電圧ＯＣＶ２が測定される前であっても、第３開放電圧ＯＣＶ３に基づいてリチウムイオン二次電池１０が正常であるかを判定することができる。これにより、自己放電検査の検査時間を更に短縮することができる。
（４）特に、対向容量比が予め定めた許容範囲内であるときに、第３開放電圧ＯＣＶ３に基づいてリチウムイオン二次電池１０が正常であるかを判定する。これにより、時間当たりの電圧降下値ΔＶのばらつきを抑制することができ、自己放電検査の検査時間の短縮に伴って、検査精度を高めることができる。
［変更例］
本実施形態は、以下のように変更して実施することができる。本実施形態及び以下の変更例は、技術的に矛盾しない範囲で互いに組み合わせて実施することができる。
本実施形態は、以下のように変更して実施することができる。本実施形態及び以下の変更例は、技術的に矛盾しない範囲で互いに組み合わせて実施することができる。
○第２実施形態において、リチウムイオン二次電池１０の製造条件として、例えば、正極容量を算出するためのパラメータとして、捲回工程において巻き付けられた電極体１５の厚さなどの別のパラメータがあってもよい。また、例えば、正極基材３１、正極合材層３２、負極基材２１及び負極合材層２２の材料物性が同じとなることが好ましい。このように、リチウムイオン二次電池１０の正極容量に影響を与えるパラメータのばらつきを抑制することにより、リチウムイオン二次電池１０の対向容量比のばらつきを抑制することができる。同じように、リチウムイオン二次電池１０の負極容量に影響を与えるパラメータのばらつきを抑制することにより、リチウムイオン二次電池１０の対向容量比のばらつきを抑制することができる。
○第２実施形態では、例えば、リチウムイオン二次電池１０の対向容量比の許容範囲は、第１対向容量比Ｒ１及び第２対向容量比Ｒ２を含む範囲であってもよい。また、例えば、リチウムイオン二次電池１０の対向容量比の許容範囲は、基準対向容量比Ｒ０を基準とした任意の範囲であってもよい。このような場合、時間当たりの電圧降下値ΔＶの閾値が大きい閾値として設定されてもよい。
○第２実施形態では、例えば、リチウムイオン二次電池１０の基準対向容量比Ｒ０に応じて、時間当たりの電圧降下値ΔＶの閾値が設定されてもよい。
○第２実施形態では、例えば、第１開放電圧ＯＣＶ１及び第２開放電圧ＯＣＶ２に基づく判定と、第１開放電圧ＯＣＶ１及び第３開放電圧ＯＣＶ３に基づく判定とで、閾値を異ならせてもよい。つまり、第１開放電圧ＯＣＶ１及び第２開放電圧ＯＣＶ２に基づく時間当たりの電圧降下値ΔＶに第１閾値が設定されており、第１開放電圧ＯＣＶ１及び第３開放電圧ＯＣＶ３に基づく時間当たりの電圧降下値ΔＶに第２閾値が設定されてもよい。また、例えば、第２閾値は、第１閾値よりも小さくてもよい。これにより、第１開放電圧ＯＣＶ１及び第３開放電圧ＯＣＶ３に基づく判定を厳格な基準に基づいて行うことができる。
○第２実施形態では、例えば、第１開放電圧ＯＣＶ１及び第２開放電圧ＯＣＶ２に基づく判定と、第１開放電圧ＯＣＶ１及び第３開放電圧ＯＣＶ３に基づく判定とで、閾値を異ならせてもよい。つまり、第１開放電圧ＯＣＶ１及び第２開放電圧ＯＣＶ２に基づく時間当たりの電圧降下値ΔＶに第１閾値が設定されており、第１開放電圧ＯＣＶ１及び第３開放電圧ＯＣＶ３に基づく時間当たりの電圧降下値ΔＶに第２閾値が設定されてもよい。また、例えば、第２閾値は、第１閾値よりも小さくてもよい。これにより、第１開放電圧ＯＣＶ１及び第３開放電圧ＯＣＶ３に基づく判定を厳格な基準に基づいて行うことができる。
○本実施形態において、例えば、高温エージング工程における時間に応じて、第１期間Ｐ１の長さが変更されてもよい。例えば、高温エージング工程における温度に応じて、第１期間Ｐ１の長さが変更されてもよい。例えば、冷却工程の時間に応じて、第１期間Ｐ１の長さが変更されてもよい。例えば、冷却工程における冷風の風量に応じて、第１期間Ｐ１の長さが変更されてもよい。例えば、検査対象となるリチウムイオン二次電池１０の個数に応じて、第１期間Ｐ１の長さが変更されてもよい。例えば、検査対象となるリチウムイオン二次電池１０の配置に応じて、第１期間Ｐ１の長さが変更されてもよい。
○本実施形態において、第１測定工程、第２測定工程及び第３測定工程は、リチウムイオン二次電池１０のＳＯＣが８０％～９０％であるときに行われたが、これに限らない。第１測定工程、第２測定工程及び第３測定工程は、例えば、リチウムイオン二次電池１０のＳＯＣが８０％～１００％であるときに行われてもよく、例えば、リチウムイオン二次電池１０のＳＯＣが９０％～１００％であるときに行われてもよい。
○図５、図９に示すフローチャートは、例示であり当業者においてその手順を付加し削除し変更し、順序を変えて実施することができる。
○本実施形態では、リチウムイオン二次電池１０を例に本発明を説明したが、他の非水電解液二次電池にも適用できる。
○本実施形態では、リチウムイオン二次電池１０を例に本発明を説明したが、他の非水電解液二次電池にも適用できる。
○本実施形態では、車載用の薄板状のリチウムイオン二次電池１０を例示したが、円柱形の電池などにも適用できる。また、車載用に限らず、船舶用、航空機用、さらに定置用の電池にも適用できる。
○本発明は、特許請求の範囲の記載を逸脱しない範囲で、当業者によりその構成を付加し削除し変更し、順序を変えて実施することができることは言うまでもない。
ΔＶ…時間当たりの電圧降下値
ΔＶσ…標準偏差
ΔＶσ０…基準標準偏差
Ｄ…厚み方向
Ｇ０…基準強度
ＯＣＶ１…第１開放電圧
ＯＣＶ２…第２開放電圧
ＯＣＶ３…第３開放電圧
Ｒ０…基準対向容量比
Ｒ１…第１対向容量比
Ｒ２…第２対向容量比
Ｖｎｐ…負極電位
Ｗ…幅方向
Ｚ…長さ方向
１０…リチウムイオン二次電池
１１…電池ケース
１２…蓋体
１３…負極外部端子
１４…正極外部端子
１５…電極体
１６…負極集電体
１７…正極集電体
１８…非水電解液
２０…負極板
２１…負極基材
２２…負極合材層
２３…負極接続部
３０…正極板
３１…正極基材
３２…正極合材層
３３…正極接続部
４０…セパレータ
ΔＶσ…標準偏差
ΔＶσ０…基準標準偏差
Ｄ…厚み方向
Ｇ０…基準強度
ＯＣＶ１…第１開放電圧
ＯＣＶ２…第２開放電圧
ＯＣＶ３…第３開放電圧
Ｒ０…基準対向容量比
Ｒ１…第１対向容量比
Ｒ２…第２対向容量比
Ｖｎｐ…負極電位
Ｗ…幅方向
Ｚ…長さ方向
１０…リチウムイオン二次電池
１１…電池ケース
１２…蓋体
１３…負極外部端子
１４…正極外部端子
１５…電極体
１６…負極集電体
１７…正極集電体
１８…非水電解液
２０…負極板
２１…負極基材
２２…負極合材層
２３…負極接続部
３０…正極板
３１…正極基材
３２…正極合材層
３３…正極接続部
４０…セパレータ
Claims (4)
- 電極体と、非水電解液と、前記電極体及び前記非水電解液を収容する電池ケースと、を備えた非水電解液二次電池の検査方法であって、
充電された非水電解液二次電池を高温環境下で保管する高温エージング工程と、
前記高温エージング工程で高温環境下に保管された非水電解液二次電池を冷却する冷却工程と、
前記冷却工程の終了後に非水電解液二次電池の時間当たりの電圧降下値に基づいて非水電解液二次電池が正常であるかを検査する検査工程と、を含み、
前記検査工程には、前記冷却工程の終了後における第１期間と、前記第１期間の終了後における第２期間とがあり、
前記第２期間は、非水電解液二次電池における時間当たりの電圧降下値のばらつきが前記第１期間よりも小さい期間であり、
前記検査工程は、前記電極体を直接又は間接に厚み方向から加圧して拘束する状態で非水電解液二次電池が正常であるかを検査する工程であり、
前記冷却工程は、前記電極体を直接又は間接に厚み方向から前記検査工程よりも小さい圧力で加圧して拘束する状態又は前記電極体を拘束しない状態で非水電解液二次電池を冷却する工程であり、
前記検査工程は、
前記第２期間において非水電解液二次電池の電圧値を測定する第１測定工程と、
前記第２期間において、前記第１測定工程が行われてから規定時間が経過したときに非水電解液二次電池の電圧値を測定する第２測定工程と、
前記第２期間において、前記第１測定工程が行われてから前記規定時間よりも短い時間が経過したときに非水電解液二次電池の電圧値を測定する第３測定工程と、
前記第１測定工程において測定された電圧値及び前記第３測定工程において測定された電圧値に基づく時間当たりの電圧降下値が閾値以下であるときに非水電解液二次電池が正常であると判定する第１判定工程と、
前記第１測定工程において測定された電圧値及び前記第２測定工程において測定された電圧値に基づく時間当たりの電圧降下値が閾値以下であるときに非水電解液二次電池が正常であると判定する第２判定工程と、を含み、
前記第２測定工程及び前記第２判定工程は、前記第１判定工程において非水電解液二次電池が正常であると判定されなかったときに行われる、
非水電解液二次電池の検査方法。 - 請求項１に記載の非水電解液二次電池の検査方法において、
前記第２測定工程及び前記第２判定工程は、前記第１判定工程において非水電解液二次電池が正常であると判定されたときに行われない、
非水電解液二次電池の検査方法。 - 請求項１又は請求項２に記載の非水電解液二次電池の検査方法において、
前記電極体は、正極と、負極と、セパレータとを有し、
前記電極体は、前記正極と前記負極とが前記セパレータを介して積層して構成され、
前記検査工程において、前記第３測定工程及び前記第１判定工程は、前記正極と前記負極との対向容量比が予め定めた許容範囲内であるときに行われる、
非水電解液二次電池の検査方法。 - 請求項１～請求項３のうち何れか一項に記載の非水電解液二次電池の検査方法において、
前記第１測定工程及び前記第２測定工程は、非水電解液二次電池のＳＯＣが８０％～９０％であるときに行われる、
非水電解液二次電池の検査方法。
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