CN116224100A - 非水电解液二次电池的检查方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种能够缩短检查时间的非水电解液二次电池的检查方法，在检查工序中具有冷却工序结束后的第1期间和第1期间结束后的第2期间，第2期间是非水电解液二次电池中的每单位时间的电压降低值的偏差小于第1期间的期间。冷却工序是在直接或间接地从厚度方向以比检查工序小的压力加压约束电极体的状态下或不约束电极体的状态下将非水电解液二次电池冷却的工序。在第2期间，在测定非水电解液二次电池的电压值后经过了规定时间时，测定非水电解液二次电池的电压值。基于所测定的电压值，每单位时间的电压降低值为阈值以下时，将非水电解液二次电池判定为正常。

Description

非水电解液二次电池的检查方法
技术领域
本发明涉及非水电解液二次电池的检查方法，详细地说，涉及能够缩短自放电检查的检查时间的非水电解液二次电池的检查方法。
背景技术
以往在非水电解液二次电池中，若存在内部短路，则自放电增大，因此需要进行非水电解液二次电池的自放电检查。作为非水电解液二次电池的检查方法之一，例如如专利文献1所示，公开了包括第1老化工序、第1测定工序、第2老化工序、第2测定工序和判定工序的检查方法。第1老化工序是将进行了初充电的二次电池在高温环境下保存的工序。第1测定工序是在高温环境下测定二次电池的电压的工序。第2老化工序是将二次电池在常温环境下保存的工序。第2测定工序是在常温环境下测定二次电池的电压的工序。判定工序是以电压降低值的形式计算出第1测定工序和第2测定工序中测定的电压差，结果在电压降低值大于阈值的情况下，判定为不良的二次电池的工序。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2016-29616号公报
发明内容
发明所要解决的课题
但是，专利文献1所记载的发明中，电压降低值可能会产生偏差。为了抑制电压降低值的偏差，在长时间进行了第2老化工序后需要进行第2测定工序，在检查中花费了时间。
用于解决课题的手段
本发明的一个方面的非水电解液二次电池的检查方法是具备电极体、非水电解液以及收纳上述电极体和上述非水电解液的电池壳的非水电解液二次电池的检查方法，其包括下述工序：高温老化工序，将充电后的非水电解液二次电池在高温环境下保存；冷却工序，将在上述高温老化工序中在高温环境下保存后的非水电解液二次电池冷却；以及检查工序，在上述冷却工序结束后，基于非水电解液二次电池的每单位时间的电压降低值，检查非水电解液二次电池是否正常，上述检查工序具有上述冷却工序结束后的第1期间和上述第1期间结束后的第2期间，上述第2期间是非水电解液二次电池中的每单位时间的电压降低值的偏差小于上述第1期间的期间，上述检查工序是在直接或间接地从厚度方向加压约束上述电极体的状态下检查非水电解液二次电池是否正常的工序，上述冷却工序是在直接或间接地从厚度方向以比上述检查工序小的压力加压约束上述电极体的状态下或不约束上述电极体的状态下将非水电解液二次电池冷却的工序，上述检查工序包括下述工序：第1测定工序，在上述第2期间测定非水电解液二次电池的电压值；第2测定工序，在上述第2期间，在进行上述第1测定工序后经过了规定时间时，测定非水电解液二次电池的电压值；以及判定工序，当基于在上述第1测定工序中测定的电压值和在上述第2测定工序中测定的电压值的每单位时间的电压降低值为阈值以下时，将非水电解液二次电池判定为正常。
另外，上述检查工序可以包括下述工序：第3测定工序，在上述第2期间，在进行上述第1测定工序后经过了比上述规定时间短的时间时，测定非水电解液二次电池的电压值；以及第1判定工序，当基于在上述第1测定工序中测定的电压值和在上述第3测定工序中测定的电压值的每单位时间的电压降低值为阈值以下时，将非水电解液二次电池判定为正常，上述判定工序为第2判定工序，上述第2测定工序和上述第2判定工序是在上述第1判定工序中没有判定为非水电解液二次电池正常时进行。
另外，在上述第1判定工序中判定为非水电解液二次电池正常时可以不进行上述第2测定工序和上述第2判定工序。
另外，上述电极体具有正极、负极和隔片，上述电极体是通过将上述正极和上述负极上述隔片层积而构成的，在上述检查工序中，上述第3测定工序和上述第1判定工序可以在上述正极与上述负极的对置容量比(対向容量比)为预先确定的容许范围内时进行。
另外，上述第1测定工序和上述第2测定工序可以在非水电解液二次电池的SOC为80％～90％时进行。
本发明的另一方面的非水电解液二次电池的检查方法是具备电极体、非水电解液以及收纳上述电极体和上述非水电解液的电池壳的非水电解液二次电池的检查方法，其包括下述工序：高温老化工序，将充电后的非水电解液二次电池在高温环境下保存；冷却工序，将在上述高温老化工序中在高温环境下保存后的非水电解液二次电池冷却；以及检查工序，在上述冷却工序结束后，基于非水电解液二次电池的每单位时间的电压降低值，检查非水电解液二次电池是否正常，上述检查工序中具有上述冷却工序结束后的第1期间和上述第1期间结束后的第2期间，上述第2期间是非水电解液二次电池中的每单位时间的电压降低值的偏差小于上述第1期间的期间，上述检查工序包括下述工序：第1测定工序，在上述第2期间测定非水电解液二次电池的电压值；第3测定工序，在上述第2期间，在进行上述第1测定工序后经过了比规定时间短的时间时，测定非水电解液二次电池的电压值；第1判定工序，当基于在上述第1测定工序中测定的电压值和在上述第3测定工序中测定的电压值的每单位时间的电压降低值为阈值以下时，将非水电解液二次电池判定为正常；第2测定工序，在上述第1判定工序中没有判定为非水电解液二次电池正常时，在上述第2期间，在进行上述第1测定工序后经过了上述规定时间时，测定非水电解液二次电池的电压值；以及第2判定工序，当基于在上述第1测定工序中测定的电压值和在上述第2测定工序中测定的电压值的每单位时间的电压降低值为阈值以下时，将非水电解液二次电池判定为正常。
发明的效果
根据本发明，能够缩短非水电解液二次电池的检查时间。
附图说明
图1是本实施方式的锂离子二次电池的立体图。
图2是示出锂离子二次电池的电极体的层积体的构成的示意图。
图3是示出从宽度方向W观察的电极体的端部的构成的示意图。
图4是示出本实施方式的锂离子二次电池的检查构成的立体图。
图5是示出第1实施方式的锂离子二次电池的检查方法的流程图。
图6是示出本实施方式的锂离子二次电池的开放电压的图。
图7是示出本实施方式的锂离子二次电池中的开放电压的每单位时间的电压降低值和开放电压的偏差的图。
图8是示出本实施方式的锂离子二次电池中的冷却工序时的约束强度和开放电压的偏差的图。
图9是示出实施方式的锂离子二次电池的检查方法的流程图。
图10是示出本实施方式的锂离子二次电池的SOC、开放电压、负极电位和对置容量比的图。
图11是示出本实施方式的锂离子二次电池的SOC、负极电位和对置容量比的图。
图12是示出本实施方式的锂离子二次电池的SOC、开放电压和对置容量比的图。
图13是示出本实施方式的锂离子二次电池中的相对于SOC变化的电压降低值和对置容量比的图。
具体实施方式
[第1实施方式]
以下对非水电解液二次电池的检查方法的一个实施方式进行说明。
<锂离子二次电池10>
对于作为本实施方式的前提的锂离子二次电池的构成进行简单说明。
如图1所示，锂离子二次电池10以单元电池的形式构成。锂离子二次电池10具备长方体状的电池壳11和盖体12。电池壳11在上侧具备未图示的开口部。盖体12将电池壳11的开口部密封。电池壳11和盖体12由铝合金等金属构成。盖体12具备在电力的充放电中使用的负极外部端子13和正极外部端子14。负极外部端子13和正极外部端子14可以为任意形状。
锂离子二次电池10具备电极体15。锂离子二次电池10具备负极集电体16和正极集电体17。负极集电体16将电极体15的负极与负极外部端子13连接。正极集电体17将电极体15的正极与正极外部端子14连接。电极体15收纳在电池壳11的内部。由未图示的注液孔向电池壳11内注入非水电解液18。这样，锂离子二次电池10具备非水电解液18。锂离子二次电池10中，通过将盖体12安装于电池壳11而构成密闭的电槽。这样，电池壳11收纳电极体15和非水电解液18。
<非水电解液18>
非水电解液18是在非水溶剂中含有支持盐(支持电解质)的组合物。本实施方式中，作为非水溶剂，可以使用碳酸亚乙酯(EC)。作为非水溶剂，可以为选自由碳酸亚丙酯(PC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)等组成的组中的一种或两种以上的材料。
另外，作为支持盐，可以使用LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiAsF6、LiCF3SO3、LiC4F9SO3、LiN(CF3SO2)2、LiC(CF3SO2)3、LiI等。另外可以使用从它们中选择的一种或两种以上的锂化合物(锂盐)。
<电极体15>
如图2所示，电极体15具备负极板20、正极板30和隔片40。将电极体15的长度的方向称为“长度方向Z”。将电极体15的厚度的方向称为“厚度方向D”。将与电极体15的长度方向Z和厚度方向D正交的方向称为“宽度方向W”。
<负极板20>
负极板20作为锂离子二次电池10的负极的一例发挥功能。负极板20具备负极基材21和负极复合材料层22。负极复合材料层22形成在负极基材21的两面。负极基材21具备从电极体15露出的负极连接部23。负极连接部23被设于电极体15的宽度方向W的一端。即，负极连接部23被设于电极体15的宽度方向W上的负极基材21的一端。
本实施方式中，负极基材21由Cu箔构成。负极基材21构成作为负极复合材料层22的骨料的基底。负极基材21具有由负极复合材料层22汇集电力的集电部件的功能。
负极复合材料层22具有负极活性物质。本实施方式中的负极活性物质是能够嵌入/脱嵌锂离子的材料，使用由石墨(黑铅)等构成的粉末状的碳材料。负极板20例如通过将负极活性物质、溶剂和粘合剂(粘结剂)进行混炼并将混炼后的负极复合材料涂布至负极基材21、进行干燥来制作。
<正极板30>
正极板30作为锂离子二次电池10的正极的一例发挥功能。正极板30具备正极基材31和正极复合材料层32。正极复合材料层32在正极基材31的两面形成。正极基材31具备从电极体15露出的正极连接部33。正极连接部33设于电极体15的宽度方向W的另一端。即，正极连接部33设于电极体15的宽度方向W上的与负极连接部23相反侧的正极基材31的端部。
在实施方式中，正极基材31由A1箔或A1合金箔构成。正极基材31构成作为正极复合材料层32的骨料的基底。正极基材31具有由正极复合材料层32汇集电力的集电部件的功能。
正极复合材料层32具有正极活性物质。正极活性物质是能够嵌入/脱嵌锂的材料，例如可以使用钴酸锂(LiCoO2)、锰酸锂(LiMn2O4)、镍酸锂(LiNiO2)等。另外，也可以使用将LiCoO2、LiMn2O4、LiNiO2以任意的比例混合而成的材料。正极复合材料层32包含导电材料。作为导电材料，例如可以使用乙炔黑(AB)、科琴黑等炭黑、石墨(黑铅)。正极板30例如可以通过将正极活性物质、导电材料、溶剂和粘合剂(粘结剂)进行混炼并将混炼后的正极复合材料涂布至正极基材31、进行干燥来制作。
<隔片40>
隔片40在负极板20和正极板30之间保持非水电解液18。隔片40是作为多孔性树脂的聚丙烯制等的无纺布。作为隔片40，也可以将多孔性聚乙烯膜、多孔性聚烯烃膜和多孔性聚氯乙烯膜等多孔性聚合物膜、或者锂离子或离子导电性聚合物电解质膜单独或组合使用。将电极体15浸渍在非水电解液18中时，非水电解液18由隔片40的端部向中央部渗透。
<锂离子二次电池10的制造工序>
此处，对本实施方式的锂离子二次电池10的制造工序的概要进行说明。
本实施方式中进行初始工序(源泉工程)。初始工序是锂离子二次电池10的电池要素的制作工序。具体地说，初始工序是分别制作构成锂离子二次电池10的电池要素的负极板20和正极板30的工序。
初始工序结束时，进行层积工序。在层积工序中，按照负极板20、隔片40、正极板30、隔片40的顺序层积负极板20、正极板30、隔片40。即，电极体15是将负极板20和正极板30隔着隔片40进行层积而构成的。负极复合材料层22和正极复合材料层32按照隔着隔片40对置的方式配置。按照负极连接部23在电极体15的宽度方向W的一个端部从隔片40突出的方式配置负极板20和隔片40。按照正极连接部33在电极体15的宽度方向W的另一端部从隔片40突出的方式配置正极板30和隔片40。即，电极体15中，在一端形成负极基材21露出的负极连接部23，在另一端形成正极基材31露出的正极连接部33。
层积工序结束时，进行卷绕工序。卷绕工序中，电极体15以宽度方向W的卷绕轴为中心被支撑并进行卷缠。在电极体15中形成竞技用跑道状的平坦部、以及形成在平坦部的两端的弯曲部。
当卷绕工序结束时，进行卷绕体压制工序。对于电极体15从厚度方向D以不超过规定压力的力进行挤压使其被压缩。本实施方式中，作为规定压力，采用100kN，但并不限于此。
详细地说，如图3所示，电极体15中，负极板20和正极板30以隔着隔片40重叠进行层积的状态以卷绕轴为中心被支撑并沿长度方向Z卷绕。通过对于电极体15从与宽度方向W正交的厚度方向D施加压力，从宽度方向W观察的电极体15的端部被整形为竞技用跑道状的扁平形状。
当卷绕体压制工序结束时，进行端子焊接工序。在端子焊接工序中，将负极连接部23和负极集电体16通过焊接而进行电气/机械连接。正极连接部33和正极集电体17通过焊接进行电气/机械连接。
当端子焊接工序结束时，进行壳插入工序。在壳插入工序中，电极体15在经卷绕而呈扁平状的状态下、并且在负极集电体16和正极集电体17连接的状态下被插入到电池壳11中。
壳插入工序结束时，进行封罐焊接工序。在封罐焊接工序中，将电池壳11和盖体12通过激光焊接等进行密封。在该阶段尚未进行非水电解液18的注液，盖体12的注液口开口。
封罐焊接工序结束时，进行电池单元干燥工序。在电池单元干燥工序中，将残留在电池壳内的水分等充分干燥，因此电池内的温度例如升高至105℃左右。
电池单元干燥工序结束时，进行注液/密封工序。在注液/密封工序中，从盖体12的注液口向电槽内注入非水电解液18。注液完成后，将注液口密封。由此，完成锂离子二次电池10的装配，如下文所述进行自放电检查。
<锂离子二次电池10的检查构成>
接着，参照图4对进行锂离子二次电池10的检查时的构成进行说明。
如图4所示，在进行锂离子二次电池10的自放电检查的情况下，多个锂离子二次电池10在未图示的检查治具中的设置而按照沿厚度方向D排列的方式进行配置。本实施方式中，在检查治具中能够设置25个锂离子二次电池10，但并不限于此。本实施方式中，可以按照在多个锂离子二次电池10各自之间形成槽形状的间隙的方式配置多个锂离子二次电池10。
多个锂离子二次电池10根据工序的种类沿厚度方向D被约束。“约束”是指对于电极体15直接或间接地从厚度方向D加压，对隔片40进行压缩。本实施方式中，在设置有多个锂离子二次电池10的状态下，将电池壳11沿厚度方向D挤压。挤压并不限于压力机，也可以为采用约束用框架并利用螺纹进行紧固之类的构成。约束具有所施加的压力强大的强约束、以及所施加的压力弱于强约束的弱约束。本实施方式中，弱约束以0.5kN左右进行，但并不限于此。本实施方式中，强约束以10kN左右进行，但并不限于此。
多个锂离子二次电池10在下文详述的冷却工序中通过接触冷风而进行冷却。本实施方式中，冷风从多个锂离子二次电池10的下方施加，但并不限于此。通过使冷风在多个锂离子二次电池10各自之间形成的间隙中通过，可促进多个锂离子二次电池10的冷却。
<锂离子二次电池10的检查方法>
此处，参照图5对锂离子二次电池10的检查方法进行说明。
如图5所示，首先，在锂离子二次电池10的制造结束后，在步骤S11进行充电工序。在充电工序中，出于形成SEI(固体电解质界面，Solid Electrolyte Interphase)覆膜等目的，进行初充电。初充电较低的充电率进行，抑制锂离子二次电池10的温度上升。在充电处理中，进行SOC(荷电状态，State Of Charge)100％的满充电，但也可以为例如SOC90％等。本实施方式中，充电工序例如在20℃左右的常温下进行。在充电工序中，对多个锂离子二次电池10进行强约束。
充电工序结束后，在步骤S12进行高温老化工序。高温老化工序是将在充电工序中充电后的锂离子二次电池10在高温环境下保存的工序。高温老化工序中，将锂离子二次电池10进行化学稳定化/活化。作为其目的之一，在具有由于电极内存在的微细的金属而产生的微细的电极间短路的情况下，通过使其为高温，可加速该金属的溶解/析出，对微细的短路进行检测。因此，高温老化工序例如在本实施方式中在保温于60℃左右的高温下进行。本实施方式中，在高温老化工序中，在高温环境下将多个锂离子二次电池10保存预先设定的时间。本实施方式中，作为进行高温老化工序的时间，例如采用48小时，但并不限于此。本实施方式中，在高温老化工序中，多个锂离子二次电池10未被约束，但也可以被弱约束。
高温老化工序结束后，在步骤S13中进行冷却工序。冷却工序是将在步骤S12中在高温环境下保存后的锂离子二次电池10进行冷却的工序。在冷却工序中，为了使多个锂离子二次电池10不暴露于必要以上的高温状态，以预先设定的时间使多个锂离子二次电池10接触冷风由此使多个锂离子二次电池10被冷却、恢复常温。由此能够缩短自放电检查的检查时间。冷却工序例如在20℃左右的常温下进行。本实施方式中，作为进行冷却工序的时间，例如采用4小时，但并不限于此。本实施方式中，在冷却工序中，多个锂离子二次电池10未被约束，但也可以被弱约束。这样，冷却工序是在直接或间接地从厚度方向D以比后述的检查工序小的压力加压约束电极体15的状态下或不约束电极体15的状态下将锂离子二次电池10冷却的工序。
冷却工序结束后，在步骤S20进行检查工序。在检查工序中，在经历了充电工序、高温老化工序和冷却工序后，对多个锂离子二次电池10的开放电压OCV(开路电压，OpenCircuit Voltage)进行测定。其结果，在检查工序中，通过开放电压OCV的每单位时间的电压降低值ΔV来检查是否产生了过大的自放电。即，检查工序是在冷却工序结束后基于锂离子二次电池10的每单位时间的电压降低值ΔV来检查锂离子二次电池10是否正常的工序。检查工序例如在20℃左右的常温下进行。在检查工序中，为了发现微细的电极间的短路，对多个锂离子二次电池10进行强约束。这样，检查工序是在直接或间接地从厚度方向D以比冷却工序大的压力对电极体15加压进行约束的状态下检查锂离子二次电池10是否正常的工序。
如图6和图7所示，在检查工序中具有第1期间P1和第2期间P2。第1期间P1是从符号T0到符号T1的期间，是冷却工序结束后的期间。第2期间P2是符号T1之后的期间，是第1期间P1结束后的期间。本实施方式中，作为第1期间P1，例如采用1～2小时，但并不限于此。
<检查工序>
如图5所示，在检查工序开始时，在步骤S21，判定第1期间P1是否结束。在第1期间P1结束之前，不迁移到步骤S22，当第1期间P1结束时，转移到步骤S22。即，检查工序中，在第1期间P1不进行单元电池的开放电压OCV的测定。
在检查工序中，当第1期间P1结束时，构成第2期间P2。并且，在步骤S22中，进行第1测定工序。第1测定工序是对第1开放电压OCV1进行测定的工序。这样，检查工序包括在第2期间P2对锂离子二次电池10的电压值进行测定的第1测定工序。
第1测定工序结束后，在步骤S23中，判定第1测定工序结束后是否经过了规定时间。本实施方式中，规定时间例如采用24小时，但并不限于此。在第2期间P2，在第1测定工序结束后经过规定时间之前不迁移到步骤S24，在第1测定工序结束后经过规定时间时，迁移到步骤S24。
在第1测定工序结束后经过规定时间时，在步骤S24中，进行第2测定工序。第2测定工序对第2开放电压OCV2进行测定。这样，检查工序包括在第2期间P2在进行第1测定工序后经过了规定时间时对锂离子二次电池10的电压值进行测定的第2测定工序。
第2测定工序结束后，在步骤S25中，基于第1开放电压OCV1与第2开放电压OCV2之差以及规定时间计算出每单位时间的电压降低值ΔV。判定所计算出的每单位时间的电压降低值ΔV是否为阈值以下。
在每单位时间的电压降低值ΔV被判定为阈值以下的情况下，在步骤S26中，锂离子二次电池10被判定为正常。在每单位时间的电压降低值ΔV被判定为不是阈值以下的情况下，在步骤S27中，锂离子二次电池10被判定为异常。即，检查工序包括判定工序(第2判定工序)，当基于在第1测定工序中测定的电压和在第2测定工序中测定的电压的每单位时间的电压降低值ΔV为阈值以下时，将锂离子二次电池10判定为正常。
<检查工序的每期间的状态>
此处，参照图6和图7对于检查工序的每期间的状态进行说明。
如图6和图7所示，在冷却工序结束后随着时间的经过，开放电压OCV的每单位时间的电压降低值ΔV减小。换言之，与第2期间P2相比，第1期间P1的开放电压OCV急剧降低；与第1期间P1相比，第2期间P2的开放电压OCV缓慢降低。
如图7所示，若举出具体的一例，则在第1期间P1结束的符号T1的时刻，每单位时间的电压降低值ΔV成为基准电压降低值ΔV0。并且，在符号T1之前的时刻，每单位时间的电压降低值ΔV大于基准电压降低值ΔV0。另一方面，在符号T1之后的时刻，每单位时间的电压降低值ΔV小于基准电压降低值ΔV0。即，第2期间P2是开放电压OCV的每单位时间的电压降低值ΔV小于第1期间P1的期间。这种情况下，与第2判定工序不同，开放电压OCV的每单位时间的电压降低值ΔV是以比规定时间短的时间内的电压降低值的形式计算出的，但并不限于此。
另外，在冷却工序结束后随着时间的经过，多个锂离子二次电池10中的开放电压OCV的每单位时间的电压降低值ΔV的标准偏差ΔVσ减小。
若举出具体的一例，则在第1期间P1结束的符号T1的时刻，每单位时间的电压降低值ΔV的标准偏差ΔVσ成为基准标准偏差ΔVσ0。基准标准偏差ΔVσ0是为了判定每单位时间的电压降低值ΔV所容许的标准偏差。并且，在符号T1之前的时刻，每单位时间的电压降低值ΔV的标准偏差ΔVσ大于基准标准偏差ΔVσ0。另一方面，在符号T1之后的时刻，每单位时间的电压降低值ΔV的标准偏差ΔVσ小于基准标准偏差ΔVσ0。即，第2期间P2是锂离子二次电池10中的每单位时间的电压降低值ΔV的偏差小于第1期间P1的期间。另外，第2期间P2也可以说是锂离子二次电池10中的电压降低的斜率小于第1期间P1的期间。
已经发现了这是由于在高温老化工序和冷却工序结束后锂离子二次电池10的温度未从高温达到常温所致的。例如，在高温老化工序中在高温环境下保存多个锂离子二次电池10。
其后，在常温环境下配置多个锂离子二次电池10，但多个锂离子二次电池10与外部气体具有温度差。并且，多个锂离子二次电池10各自的配置也可能不同，多个锂离子二次电池10各自的热向外部气体传递的状况不同。由此，多个锂离子二次电池10各自的温度产生偏差。
特别是在冷却工序中使多个锂离子二次电池10与冷风接触而将多个锂离子二次电池10冷却，但多个锂离子二次电池10各自的配置也可能不相同，多个锂离子二次电池10各自所接触的冷风的风量不同。由此，多个锂离子二次电池10各自的温度产生偏差。
若举出具体的一例，则在按照沿厚度方向D排列的方式进行设置的多个锂离子二次电池10中，最外侧的锂离子二次电池10与内侧的锂离子二次电池10向外部气体传递热的状况不同，冷风的风量也不同。
当锂离子二次电池10中的温度高时，与温度低时相比，具有开放电压OCV的电压降低值ΔV增大的倾向。因此，多个锂离子二次电池10各自的温度产生偏差时，开放电压OCV的电压降低值ΔV也产生偏差。这样，通过在第1期间P1不测定第1开放电压OCV1、在第2期间P2测定第1开放电压OCV1，能够抑制多个锂离子二次电池10各自的开放电压OCV的偏差。
<冷却工序中的约束强度>
接着，参照图8对冷却工序中的约束强度进行说明。
如图8所示，若冷却工序中的约束强度减小，则多个锂离子二次电池10中的开放电压OCV的每单位时间的电压降低值ΔV的标准偏差ΔVσ减小。
若举出具体的一例，则在冷却工序中的约束强度为基准强度G0时，每单位时间的电压降低值ΔV的标准偏差ΔVσ成为基准标准偏差ΔVε0。并且，当约束强度大于基准强度G0时，每单位时间的电压降低值ΔV的标准偏差ΔVσ大于基准标准偏差ΔVσ0。另一方面，当约束强度小于基准强度G0时，每单位时间的电压降低值ΔV的标准偏差ΔVσ小于基准标准偏差ΔVσ0。另外，基准强度G0是小于基于强约束的约束强度、且大于基于弱约束的约束强度的强度。
关于这一点，在高温老化工序结束后，在冷却工序中将多个锂离子二次电池10进行冷却时，与约束强度小的情况相比，当约束强度大时，锂离子二次电池10的温度不容易从高温达到常温。因此，在冷却工序中，通过不约束或弱约束多个锂离子二次电池10，能够抑制多个锂离子二次电池10各自的开放电压OCV的偏差。
<第1实施方式的作用>
对第1实施方式的作用进行说明。
首先，当锂离子二次电池10的制造完成时，在充电工序中对锂离子二次电池10进行初充电。并且，在高温老化工序中，在高温环境下保存锂离子二次电池10。由此，作为锂离子二次电池10的检查条件，可以限定初充电容量和高温老化条件。
接着，在冷却工序中，进行锂离子二次电池10的冷却。该冷却工序中，多个锂离子二次电池10未被约束、或者进行弱约束。由此，能够抑制多个锂离子二次电池10中的温度的偏差。
接着，在检查工序中，在第1期间P1未测定第1开放电压OCV1。之后，第1期间P1结束，在第2期间P2测定第1开放电压OCV1。在第2期间P2，在测定第1开放电压OCV1之后经过了规定时间时，测定第2开放电压OCV2。基于第1开放电压OCV1、第2开放电压OCV2和规定时间，计算出开放电压OCV的每单位时间的电压降低值ΔV。在所计算出的开放电压OCV的每单位时间的电压降低值ΔV被判定为阈值以下的情况下，作为自放电检查，将锂离子二次电池10判定为正常。
这样，通过在第1期间P1未测定第1开放电压OCV1、在第2期间P2测定第1开放电压OCV1，能够抑制多个锂离子二次电池10中的每单位时间的电压降低值ΔV的偏差。另外，除此以外，还能够缩短从测定第1开放电压OCV1起到测定第2开放电压OCV2为止的规定时间，作为结果，能够缩短自放电检查的检查时间。
<第1实施方式的效果>
对第1实施方式的效果进行说明。
(1)根据本实施方式的锂离子二次电池10的检查方法，在第2期间P2测定锂离子二次电池10的第1开放电压OCV1，在第1开放电压OCV1的测定后经过了规定时间时测定第2开放电压OCV2。第2期间P2是多个锂离子二次电池10中的每单位时间的电压降低值ΔV的偏差小于第1期间P1的期间。因此，通过在第2期间P2测定第1开放电压OCV1，与在第1期间P1测定第1开放电压OCV1时相比，结果能够缩短从冷却工序结束起到第2开放电压OCV2的测定为止的时间。因此，能够抑制多个锂离子二次电池10中的每单位时间的电压降低值ΔV的偏差，能够在不降低自放电检查的检查精度的情况下缩短自放电检查的检查时间。
(2)冷却工序是在直接或间接地从厚度方向D以小的压力加压约束电极体15的状态下或不约束电极体15的状态下对多个锂离子二次电池10进行冷却的工序。因此，能够提高多个锂离子二次电池10的冷却效率，能够抑制多个锂离子二次电池10中的温度的偏差。因此，能够抑制多个锂离子二次电池10中的每单位时间的电压降低值ΔV的偏差，能够在不降低自放电检查的检查精度的情况下缩短自放电检查的检查时间。
[第2实施方式]
接着对第2实施方式进行说明。
第1实施方式中，基于第1开放电压OCV1、以及经过了规定时间时的第2开放电压OCV2判定锂离子二次电池10是否正常。在第2实施方式中，可以基于第1开放电压OCV1、以及经过了比规定时间短的时间时的第3开放电压OCV3判定锂离子二次电池10是否正常。在以下的说明中，对于与已经说明的实施方式相同的构成以及相同的控制内容附以相同符号，省略或简化该重复的说明。
如图9所示，在第1测定工序结束后，在步骤S31中判定对置容量比是否为容许范围。对置容量比是负极板20与正极板30对置的对置部分的正极容量与负极容量之比。
正极容量例如可以基于锂离子二次电池10的制造条件和检查条件计算出。锂离子二次电池10的制造条件中例如可以包括锂离子二次电池10的电极条件。锂离子二次电池10的电极条件中例如可以包括正极的材料物性和正极的单位面积重量(目付量)等。正极的材料物性是正极基材31和正极复合材料层32的材料物性。正极的单位面积重量是正极复合材料层32相对于正极基材31的单位面积重量。锂离子二次电池10的检查条件中，例如能够基于初充电容量进行预测。初充电容量是在步骤S11的充电工序中进行的初充电的容量。
负极容量例如可以基于锂离子二次电池10的制造条件进行计算。锂离子二次电池10的制造条件中例如可以包括锂离子二次电池10的电极条件。锂离子二次电池10的电极条件例如可以包括负极的单位面积重量等。负极的单位面积重量是负极复合材料层22相对于负极基材21的单位面积重量。
作为这样的锂离子二次电池10的制造条件和检查条件，可以为来自作为检查对象的锂离子二次电池10的实测值，也可以为基于设计者的锂离子二次电池10的设计值。
容许范围基于作为对置容量比的基准的基准对置容量比R0而计算出。详细地说，容许范围是基准对置容量比R0的预先设定的公差范围。特别是容许范围是能够通过在比规定时间短的短时间中每单位时间的电压降低值ΔV是否为阈值以下而将锂离子二次电池10判定为正常的范围。
在判定对置容量比不是容许范围的情况下，迁移到步骤S23。另一方面，在判定对置容量比是容许范围的情况下，迁移到步骤S32。
在判定对置容量比是容许范围的情况下，在步骤S32中，判定在第1测定工序结束后是否经过了预先设定的短时间。该短时间是比规定时间短的时间，例如可以采用约10分钟。在第2期间P2，在从第1测定工序结束起到经过短时间为止，不迁移到步骤S33，当第1测定工序结束后经过短时间时，迁移到步骤S33。
当第1测定工序结束后经过短时间时，在步骤S33中进行第3测定工序。第3测定工序对第3开放电压OCV3进行测定。这样，检查工序包括第3测定工序，在第2期间P2，在进行第1测定工序后，在经过了比规定时间短的时间时对锂离子二次电池10的电压值进行测定。
第3测定工序结束后，在步骤S34中，基于第1开放电压OCV1与第3开放电压OCV3之差以及短时间计算出每单位时间的电压降低值ΔV。判定所计算出的每单位时间的电压降低值ΔV是否为阈值以下。
在判定每单位时间的电压降低值ΔV为阈值以下的情况下，在步骤S26中，将锂离子二次电池10判定为正常。在判定每单位时间的电压降低值ΔV不是阈值以下的情况下，迁移到步骤S23。即，检查工序包括判定工序，基于第1测定工序中测定的电压和第3测定工序中测定的电压，每单位时间的电压降低值ΔV为阈值以下时，将锂离子二次电池10判定为正常。
这样，本实施方式中，基于第1开放电压OCV1和第3开放电压OCV3判定每单位时间的电压降低值ΔV的判定工序相当于第1判定工序的一例。另外，本实施方式中，基于第1开放电压OCV1和第2开放电压OCV2判定每单位时间的电压降低值ΔV的判定工序相当于第2判定工序的一例。
另外，在检查工序中，当正极容量与负极容量的对置容量比为预先设定的容许范围内时，进行步骤S32～S34的第3测定工序和第1判定工序。另外，当第1判定工序中锂离子二次电池10未被判定为正常时，进行步骤S23～S25的第2测定工序和第2判定工序。
<SOC、对置容量比、开放电压OCV和负极电位Vnp>
此处，参照图10～图13对SOC、对置容量比、开放电压OCV和负极电位Vnp的关系进行说明。图10～图12中，将对置容量比为基准对置容量比R0时的开放电压OCV和负极电位Vnp用实线表示。图10～图12中，将对置容量比为第1对置容量比R1时的开放电压OCV和负极电位Vnp用虚线表示。图10～图12中，将对置容量比为第2对置容量比R2时的开放电压OCV和负极电位Vnp用双点划线表示。
如图10所示，当SOC降低时，锂离子二次电池10的开放电压OCV降低。当SOC增高时，锂离子二次电池10的开放电压OCV增高。当SOC降低时，锂离子二次电池10的负极电位Vnp增高。当SOC增高时，锂离子二次电池10的负极电位Vnp降低。
特别是如图11所示，在自放电检查中能够取得的SOC为80％～90％时，负极电位Vnp根据对置容量比而不同。具体地说，在自放电检查中能够取得的SOC为80％～90％时，与对置容量比为第1对置容量比R1时相比，当其为基准对置容量比R0时，负极电位Vnp急剧降低。另外，在自放电检查中能够取得的SOC为80％～90％时，与对置容量比为基准对置容量比R0相比，当其为第2对置容量比R2时，负极电位Vnp急剧降低。
如图12所示，在自放电检查中能够取得的SOC为80％～90％时，每单位SOC的开放电压OCV的电压降低值ΔV根据对置容量比而不同。这是由于，在自放电检查中能够取得的SOC为80％～90％时，负极电位Vnp根据对置容量比而不同。
具体地说，如图12和图13所示，在自放电检查中能够取得的SOC为80％～90％时，与对置容量比为基准对置容量比R0时相比，当其为第1对置容量比R1时，每单位SOC的开放电压OCV的电压降低值AV减小。在自放电检查中能够取得的SOC为80％～90％时，与对置容量比为基准对置容量比R0时相比，当对置容量比为第2对置容量比R2时，每单位SOC的开放电压OCV的电压降低值ΔV增大。
因此，在步骤S31中，以对置容量比为容许范围内作为条件，进行步骤S32～S34的第3测定工序和第1判定工序。容许范围是以基准对置容量比R0作为基准的范围，可以为不包括第1对置容量比R1和第2对置容量比R2的范围。
<第2实施方式的作用>
对第2实施方式的作用进行说明。
对置容量比为容许范围内的情况下，在第2期间P2，在测定了第1开放电压OCV1后，当经过了比规定时间短的短时间时，测定第3开放电压OCV3。基于第1开放电压OCV1、第3开放电压OCV3和短时间计算出开放电压OCV的每单位时间的电压降低值ΔV。在所计算出的开放电压OCV的每单位时间的电压降低值ΔV被判定为阈值以下的情况下，作为自放电检查，判定锂离子二次电池10为正常。即使在所计算出的开放电压OCV的每单位时间的电压降低值ΔV被判定为不是阈值以下的情况下，也可再次基于第2开放电压OCV2进行判定。
这样，在测定了第1开放电压OCV1之后，即使为经过规定时间之前，也能够基于第3开放电压OCV3判定每单位时间的电压降低值ΔV。由此能够缩短自放电检查的检查时间。特别适合于对置容量比为容许范围内的情况。
<第2实施方式的效果>
对第2实施方式的效果进行说明。
(3)根据本实施方式的锂离子二次电池10的检查方法，即使为测定第2开放电压OCV2之前，也能够基于第3开放电压OCV3判定锂离子二次电池10是否正常。由此能够进一步缩短自放电检查的检查时间。
(4)特别是当对置容量比为预先设定的容许范围内时，能够基于第3开放电压OCV3判定锂离子二次电池10是否正常。由此能够抑制每单位时间的电压降低值ΔV的偏差，能够随着自放电检查的检查时间的缩短提高检查精度。
[变更例]
本实施方式可以如下变更来实施。本实施方式和以下的变更例可以在技术上不矛盾的范围内相互组合来实施。
·第2实施方式中，作为锂离子二次电池10的制造条件，例如作为用于计算正极容量的参数，可以具有在卷绕工序中卷缠后的电极体15的厚度等其他参数。另外，例如优选正极基材31、正极复合材料层32、负极基材21和负极复合材料层22的材料物性相同。这样，通过抑制对锂离子二次电池10的正极容量带来影响的参数的偏差，能够抑制锂离子二次电池10的对置容量比的偏差。同样地，通过抑制对锂离子二次电池10的负极容量带来影响的参数的偏差，能够抑制锂离子二次电池10的对置容量比的偏差。
·第2实施方式中，例如锂离子二次电池10的对置容量比的容许范围可以为包括第1对置容量比R1和第2对置容量比R2的范围。另外，例如锂离子二次电池10的对置容量比的容许范围可以为以基准对置容量比R0为基准的任意范围。这样的情况下，可以将每单位时间的电压降低值ΔV的阈值设定为大的阈值。
·第2实施方式中，例如可以根据锂离子二次电池10的基准对置容量比R0来设定每单位时间的电压降低值ΔV的阈值。
·第2实施方式中，例如在基于第1开放电压OCV1和第2开放电压OCV2的判定以及基于第1开放电压OCV1和第3开放电压OCV3的判定中，可以使阈值不同。即，对于基于第1开放电压OCV1和第2开放电压OCV2的每单位时间的电压降低值ΔV可以设定第1阈值，对于基于第1开放电压OCV1和第3开放电压OCV3的每单位时间的电压降低值ΔV可以设定第2阈值。另外，例如第2阈值可以小于第1阈值。由此，能够基于严格的基准进行基于第1开放电压OCV1和第3开放电压OCV3的判定。
·本实施方式中，例如可以根据高温老化工序中的时间来变更第1期间P1的长度。例如可以根据高温老化工序中的温度变更第1期间P1的长度。例如可以根据冷却工序的时间变更第1期间P1的长度。例如可以根据冷却工序中的冷风的风量来变更第1期间P1的长度。例如可以根据作为检查对象的锂离子二次电池10的个数来变更第1期间P1的长度。例如可以根据作为检查对象的锂离子二次电池10的配置来变更第1期间P1的长度。
·本实施方式中，第1测定工序、第2测定工序和第3测定工序在锂离子二次电池10的SOC为80％～90％时进行，但并不限于此。第1测定工序、第2测定工序和第3测定工序例如可以在锂离子二次电池10的SOC为80％～100％时进行，例如可以在锂离子二次电池10的SOC为90％～100％时进行。
·图5、图9所示的流程图为例示，本领域技术人员可以对其过程进行附加、削除、变更、改变顺序来实施。
·本实施方式中，以锂离子二次电池10为例对本发明进行了说明，但也可应用于其他非水电解液二次电池。
·本实施方式中例示出了车载用的薄板状锂离子二次电池10，但也可应用于圆柱形的电池等。另外，并不限于车载用的电池，也可应用于船舶用电池、航空器用电池、以及固定式电池。
·本发明当然可以在不脱离权利要求书的记载的范围内由本领域技术人员对其构成进行附加、削除、变更、改变顺序来实施。

Claims (6)

1.一种非水电解液二次电池的检查方法，其是具备电极体、非水电解液以及收纳所述电极体和所述非水电解液的电池壳的非水电解液二次电池的检查方法，该检查方法包括下述工序：
高温老化工序，将充电后的非水电解液二次电池在高温环境下保存；
冷却工序，将在所述高温老化工序中在高温环境下保存后的非水电解液二次电池冷却；以及
检查工序，在所述冷却工序结束后，基于非水电解液二次电池的每单位时间的电压降低值检查非水电解液二次电池是否正常，
所述检查工序中具有所述冷却工序结束后的第1期间和所述第1期间结束后的第2期间，
所述第2期间是非水电解液二次电池中的每单位时间的电压降低值的偏差小于所述第1期间的期间，
所述检查工序是在直接或间接地从厚度方向加压约束所述电极体的状态下检查非水电解液二次电池是否正常的工序，
所述冷却工序是在直接或间接地从厚度方向以比所述检查工序小的压力加压约束所述电极体的状态下或不约束所述电极体的状态下将非水电解液二次电池冷却的工序，
所述检查工序包括下述工序：
第1测定工序，在所述第2期间测定非水电解液二次电池的电压值；
第2测定工序，在所述第2期间，在进行所述第1测定工序后经过了规定时间时，测定非水电解液二次电池的电压值；以及
判定工序，当基于在所述第1测定工序中测定的电压值和在所述第2测定工序中测定的电压值的每单位时间的电压降低值为阈值以下时，将非水电解液二次电池判定为正常。
2.根据权利要求1所述的非水电解液二次电池的检查方法，其中，
所述检查工序包括下述工序：
第3测定工序，在所述第2期间，在进行所述第1测定工序后经过了比所述规定时间短的时间时，测定非水电解液二次电池的电压值；以及
第1判定工序，当基于在所述第1测定工序中测定的电压值和在所述第3测定工序中测定的电压值的每单位时间的电压降低值为阈值以下时，将非水电解液二次电池判定为正常，
所述判定工序为第2判定工序，
所述第2测定工序和所述第2判定工序是在所述第1判定工序中没有判定为非水电解液二次电池正常时进行。
3.根据权利要求2所述的非水电解液二次电池的检查方法，其中，在所述第1判定工序中判断为非水电解液二次电池正常时不进行所述第2测定工序和所述第2判定工序。
4.根据权利要求2或3所述的非水电解液二次电池的检查方法，其中，
所述电极体具有正极、负极和隔片，
所述电极体是通过将所述正极和所述负极隔着所述隔片层积而构成的，
在所述检查工序中，所述第3测定工序和所述第1判定工序在所述正极与所述负极的对置容量比为预先确定的容许范围内时进行。
5.根据权利要求1～3中任一项所述的非水电解液二次电池的检查方法，其中，
所述第1测定工序和所述第2测定工序在非水电解液二次电池的SOC为80％～90％时进行。
6.一种非水电解液二次电池的检查方法，其是具备电极体、非水电解液以及收纳所述电极体和所述非水电解液的电池壳的非水电解液二次电池的检查方法，该检查方法包括下述工序：
高温老化工序，将充电后的非水电解液二次电池在高温环境下保存；
冷却工序，将在所述高温老化工序中在高温环境下保存后的非水电解液二次电池冷却；以及
检查工序，在所述冷却工序结束后，基于非水电解液二次电池的每单位时间的电压降低值检查非水电解液二次电池是否正常，
所述检查工序中具有所述冷却工序结束后的第1期间和所述第1期间结束后的第2期间，
所述第2期间是非水电解液二次电池中的每单位时间的电压降低值的偏差小于所述第1期间的期间，
所述检查工序包括下述工序：
第1测定工序，在所述第2期间测定非水电解液二次电池的电压值；
第3测定工序，在所述第2期间，在进行所述第1测定工序后经过了比规定时间短的时间时，测定非水电解液二次电池的电压值；
第1判定工序，当基于在所述第1测定工序中测定的电压值和在所述第3测定工序中测定的电压值的每单位时间的电压降低值为阈值以下时，将非水电解液二次电池判定为正常；
第2测定工序，在所述第1判定工序中没有判断为非水电解液二次电池为正常时，在所述第2期间，在进行所述第1测定工序后经过了所述规定时间时，测定非水电解液二次电池的电压值；以及
第2判定工序，当基于在所述第1测定工序中测定的电压值和在所述第2测定工序中测定的电压值的每单位时间的电压降低值为阈值以下时，将非水电解液二次电池判定为正常。
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