JP6195570B2 - シームレス鋼管製造用ピアサープラグ用素材およびその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、マンネスマン法によりシームレス鋼管を製造する際に用いられるピアサープラグ（単に「プラグ」という場合もある。）であって、特に耐置き割れ性および被削性に優れたシームレス鋼管製造用ピアサープラグ用素材およびその製造方法に関するものである。
近年、石油掘削環境が厳しくなるのに伴い、油井管としてステンレス製や高合金鋼製などの高級シームレス鋼管が求められるようになってきた。しかし、ステンレス鋼等の変形抵抗の高い材料でシームレス鋼管を製造する際、その穿孔に用いるピアサープラグの先端部には高い面圧がかかり、その先端部が溶損し、短時間での交換を余儀なくされた。
そのため、特許文献１に開示されるように、従来の高級シームレス鋼管の製造用ピアサープラグは、Ｗ、Ｍｏを添加することにより高温変形抵抗が高められ、さらに前記ピアサープラグ表面の潤滑性を確保するため難剥離性の低融点スケール層を生成させる表面被覆処理が施されていた。特許文献１に開示されたピアサープラグの製造方法は、図３に示されるように、Ｗ、Ｍｏを添加した高強度の鋼材からなり所定形状を有する母材を高温酸化による熱処理をすることによって、ピアサープラグの表面に所定の前記スケール層を被覆することを特徴としている。
一方、高級シームレス鋼管のサイズ及び形状の多様化から、ピアサープラグもそれに合わせ多様化し、多種類のものを在庫として保持し、生産計画に応じて使用されるようになってきた。
シームレス鋼管の形状の多様化に適応するため、ピアサープラグは種々の寸法への切削が容易にできることが望まれるようになってきた。
また、シームレス鋼管の製造工場も分散化や遠隔地化が進み、輸送時間の増大などのため在庫量の確保の観点から、ピアサープラグを長期間にわたり保管する場合が多くなってきた。
以上の事情から、ピアサープラグ又はピアサープラグ用素材は、被削性に優れ、また長期間保管できることが望まれる。しかし、ピアサープラグの硬度を適正に調整しないと、保管中にピアサープラグ表面に「置き割れ」と称するクラックが生じる。とくに冬季には置き割れが発生し易いことが知られている。この「置き割れ」が発生したピアサープラグは、シームレス鋼管の製造には使用できない。
特許文献１は、高温変形抵抗を高めるための所定の成分にＭｏ及びＷの１種以上を多量添加して表面脱炭を抑制し、表面に内部酸化型スケール層が形成されたピアサープラグを開示している。
特許文献２は、３Ｎｉ−１Ｃｒ鋼などの鋼製基体の表面にスケールを形成して使用するピアサープラグの製造方法において、従来の砂型鋳造から金型鋳造によって前記鋼製基体を作製することを開示する。そして、前記製造方法は前記鋼製基体の強度向上とスケールの改質効果がある旨、記載されている。
特許文献３は、特許文献２と同様、表面にスケールを形成して使用するピアサープラグにおいて、基体の強度向上とスケールの改質効果がある基体について開示する。
特許文献４は、特許文献２と同様、基材の表面上にスケールを形成して使用するピアサープラグにおいて、スケール層を構成する層として前記基材と絡み合うネット状スケール層を形成することを開示している。特許文献４は、スケール層の前記構成により、スケール層の剥離や磨耗が抑制され、ピアサープラグの寿命延長ができる旨を開示している。
特許文献５は、特許文献４と同様の手法で、スケール層を粒界酸化型スケール層として生成することにより、基材との密着性がよく、スケール層の剥離や磨耗を抑制し、ピアサープラグの寿命延長ができる旨を開示している。
特許文献２は、３Ｎｉ−１Ｃｒ鋼などの鋼製基体の表面にスケールを形成して使用するピアサープラグの製造方法において、従来の砂型鋳造から金型鋳造によって前記鋼製基体を作製することを開示する。そして、前記製造方法は前記鋼製基体の強度向上とスケールの改質効果がある旨、記載されている。
特許文献３は、特許文献２と同様、表面にスケールを形成して使用するピアサープラグにおいて、基体の強度向上とスケールの改質効果がある基体について開示する。
特許文献４は、特許文献２と同様、基材の表面上にスケールを形成して使用するピアサープラグにおいて、スケール層を構成する層として前記基材と絡み合うネット状スケール層を形成することを開示している。特許文献４は、スケール層の前記構成により、スケール層の剥離や磨耗が抑制され、ピアサープラグの寿命延長ができる旨を開示している。
特許文献５は、特許文献４と同様の手法で、スケール層を粒界酸化型スケール層として生成することにより、基材との密着性がよく、スケール層の剥離や磨耗を抑制し、ピアサープラグの寿命延長ができる旨を開示している。
最近は、特許文献６に開示されるように溶射を利用した被膜形成技術を用いて、ピアサープラグの表面に保護被膜を形成することによって、ピアサープラグの長寿命化が図られるようになった。
しかし、先行技術文献においては、ピアサープラグ用素材の置き割れや被削性を課題とする提案はなされていない。
そこで本発明の目的は、シームレス鋼管をマンネスマン法により製造するときに用いられるピアサープラグの素材であって、長期保管による置き割れの発生を抑制し、被削性にも優れ、さらに所望の硬度を有することでプラグ本体の長寿命化が達成できるという、従来技術では成しえない課題を解決することにある。
本発明者らは、上記課題を解決するため鋭意研究開発を行った結果、以下の知見を得た。
（ａ）ピアサープラグの長寿命化には、ある程度の靭性を確保しつつ、熱衝撃に強くするためのある程度の硬さが必要である。そのため、焼き戻しマルテンサイト及び／またはベイナイトを主体とした組織とし、プラグ素材の硬さがロックウェル硬さＣスケール（以下、「ＨＲＣ」と略す。）６以上（好適には２０以上）であれば、適正な靭性、強度を有するプラグが得られることが分かった。
（ｂ）置き割れは、ピアサープラグ用素材の水素脆化が原因であることを知見した。置き割れするときは、ピアサープラグの素材中に拡散性水素が約７ｐｐｍ以上含まれており、素材の硬度はＨＲＣで４０超になっていることが分かった。
（ｃ）また、素材の置き割れを抑制するには、拡散性水素の濃度を２ｐｐｍ以下にし、素材の硬度をＨＲＣで４０以下にすると良いことを見出した。また、硬度も下がるため被削性が改善されることも確認した。さらに、ＨＲＣ４０以下であればプラグ素材としての靭性も十分有することも確認した。
（ｄ）本発明者らは、上記の拡散性水素の濃度及びＨＲＣ硬度の条件を満足する熱処理条件について鋭意検討を重ねた。その結果、最適な熱処理は、ピアサープラグ用素材を鋳込んだ後に５５０〜９００℃で、さらに望ましくは７００〜９００℃の温度範囲内で０．５時間以上で１０時間を越えない時間、望ましくは０．５時間以上で４時間を越えない時間保持した後、冷却速度５℃／分以下で冷却すると良いことを見出した。
さらに、発明者らは、熱処理条件（特に熱処理温度と保持時間）と硬さとの関係について調査し、熱処理パラメータ（ＰＨ）と炭素当量（Ｃ当量）との関係でプラグ素材の硬さ（ＨＲＣ硬度）を調整できることを見出した。
さらに、発明者らは、熱処理条件（特に熱処理温度と保持時間）と硬さとの関係について調査し、熱処理パラメータ（ＰＨ）と炭素当量（Ｃ当量）との関係でプラグ素材の硬さ（ＨＲＣ硬度）を調整できることを見出した。
（ｅ）上記熱処理の条件を適正化することにより、ピアサープラグ用素材の硬度を調整でき、また素材中の拡散性水素を除去できることを確認した。
（ｆ）従来は、プラグ成形後に酸化熱処理を行っていたため、成形前のプラグ素材は硬すぎ被削性が悪かった。しかし、本発明に基づくプラグ素材は成形前に所定の条件で熱処理を施すことで硬さを適正化することができ、被削性を格段に向上させることができた。
ピアサープラグ用素材を鋳込んだ後に、素材に適正な熱処理を実施することで、プラグ素材をＨＲＣ硬度６〜４０に調整するとともに、置き割れの原因となる拡散性水素を規定値以下に減少させることができる。
本発明は、これらの知見を基に成されたものであり、その要旨とするところは以下のとおりである。
（１）本発明の一態様に係るシームレス鋼管製造用ピアサープラグ用素材は、
成分が質量％で、
Ｃ：０．０８〜０．３％、
Ｓｉ：０．１〜１．０％、
Ｍｎ：０．２〜１．５％、
Ｎｉ：０．２〜２．０％、
さらにＷ、Ｍｏのうち１種または２種を合計で１．５％〜８％を含有し、
残部Ｆｅおよび不純物であり、
不純物として含有される拡散性水素が２ｐｐｍ以下であり、
ＨＲＣ６以上４０以下の硬度を有し、
以下の式で定義される炭素当量Ｃ ｅｑ が０．５〜１．８であるシームレス鋼管製造用ピアサープラグ用素材である。
Ｃ ｅｑ ＝Ｃ＋Ｓｉ／４＋Ｍｎ／６＋（Ｃｕ＋Ｎｉ）／１５＋Ｃｒ／５＋Ｍｏ／５
尚、各元素記号は、その元素の含有量を質量％で表す。
（２）上記（１）に記載のシームレス鋼管製造用ピアサープラグ用素材は、
さらに質量％で、
Ｃｕ：０．５％以下、
Ｃｒ：１．０％以下、
Ｎｂ：１．０％以下、
Ｖ：：１．０％以下、
Ｔｉ：１．０％以下、および
Ｂ：０．１％以下
のうち１種または２種以上を含有しても良い。
（３）上記（１）または（２）に記載のシームレス鋼管製造用ピアサープラグ用素材は、
さらに質量％で、
Ｃａ：０．５％以下、
Ｍｇ：０．５％以下、
ＲＥＭ：０．５％以下
のうち１種または２種以上を合計で０．５％以下を含有しても良い。
（４）上記（１）〜（３）の何れかに記載のシームレス鋼管製造用ピアサープラグ用素材において、硬度が、ＨＲＣ２０以上４０以下であっても良い。
（５）上記（１）〜（４）の何れかに記載のシームレス鋼管製造用ピアサープラグ用素材が、鋳鋼製素材であっても良い。
（６）本発明の一態様に係るシームレス鋼管製造用ピアサープラグ用素材の製造方法は、
成分が質量％で、
Ｃ：０．０８〜０．３％、
Ｓｉ：０．１〜１．０％、
Ｍｎ：０．２〜１．５％、
Ｎｉ：０．２〜２．０％、
さらにＷ、Ｍｏのうち１種または２種を合計で１．５％〜８％を含有し、
以下の式４で定義されるＣ ｅｑ の値が０．５〜１．８であり、
残部Ｆｅおよび不純物からなるピアサープラグ用素材を鋳造する工程と、
鋳造したピアサープラグ用素材を下記式１で定義される熱処理パラメータＰＨが式２および式３を満たす条件で熱処理する工程と、
熱処理を施したピアサープラグ用素材を成形する工程とを有する。
ＰＨ＝Ｔ×（２２+ｌｏｇ１０Ｈｒ） ・・・ 式１
ＰＨ≦７５００×Ｃｅｑ＋２０９００且つＰＨ≦２７５００・・・式２
ＰＨ≧５０００×Ｃｅｑ＋１４５００・・・式３
但し、
Ｔ：熱処理温度を示し、単位は°Ｋである。
Ｈｒ：熱処理温度での保持時間を示し、単位は時間である。
Ｃｅｑ：炭素当量を示し、以下の式４で定義される。
Ｃｅｑ＝Ｃ＋Ｓｉ／４＋Ｍｎ／６＋（Ｃｕ＋Ｎｉ）／１５＋Ｃｒ／５＋Ｍｏ／５ ・・・ 式４
尚、各元素記号は、その元素の含有量を質量％で表す。
（７）上記（６）のシームレス鋼管製造用ピアサープラグ用素材の製造方法において、ピアサープラグ用素材は、さらに質量％で、
Ｃｕ：０．５％以下、
Ｃｒ：１．０％以下、
Ｎｂ：１．０％以下、
Ｖ：：１．０％以下、
Ｔｉ：１．０％以下、および
Ｂ：０．１％以下
のうち１種または２種以上を含有しても良い。
（８）上記（６）または（７）のシームレス鋼管製造用ピアサープラグ用素材の製造方法において、ピアサープラグ用素材は、さらに質量％で、
Ｃａ：０．５％以下、
Ｍｇ：０．５％以下、
ＲＥＭ：０．５％以下
のうち１種または２種以上を合計で０．５％以下含有しても良い。
（９）上記（６）〜（８）の何れかに記載のシームレス鋼管製造用ピアサープラグ用素材の製造方法において、熱処理パラメータＰＨは、下記式５を満たしても良い。
ＰＨ≦５０００×Ｃｅｑ＋１７５００且つＰＨ≦２５０００ ・・・ 式５
（１０）上記（６）〜（９）に記載のシームレス鋼管製造用ピアサープラグ用素材の製造方法において、熱処理温度が５５０℃以上９００℃以下であって、熱処理温度での保持時間が０．５時間以上１０時間以下であっても良い。
（１１）上記（１０）の何れかに記載のシームレス鋼管製造用ピアサープラグ用素材の製造方法において、熱処理温度が７００℃以上９００℃以下であって、保持時間が０．５時間以上４時間以下であっても良い。
（１２）上記（１１）の何れかに記載のシームレス鋼管製造用ピアサープラグ用素材の製造方法は、熱処理後、冷却速度５℃／分以下で４８０℃以下の温度までピアサープラグ用素材を冷却する工程を有しても良い。
（１３）上記（６）〜（１２）の何れかに記載のシームレス鋼管製造用ピアサープラグ用素材の製造方法において、ピアサープラグ用素材が鋳鋼であっても良い。
（１）本発明の一態様に係るシームレス鋼管製造用ピアサープラグ用素材は、
成分が質量％で、
Ｃ：０．０８〜０．３％、
Ｓｉ：０．１〜１．０％、
Ｍｎ：０．２〜１．５％、
Ｎｉ：０．２〜２．０％、
さらにＷ、Ｍｏのうち１種または２種を合計で１．５％〜８％を含有し、
残部Ｆｅおよび不純物であり、
不純物として含有される拡散性水素が２ｐｐｍ以下であり、
ＨＲＣ６以上４０以下の硬度を有し、
以下の式で定義される炭素当量Ｃ ｅｑ が０．５〜１．８であるシームレス鋼管製造用ピアサープラグ用素材である。
Ｃ ｅｑ ＝Ｃ＋Ｓｉ／４＋Ｍｎ／６＋（Ｃｕ＋Ｎｉ）／１５＋Ｃｒ／５＋Ｍｏ／５
尚、各元素記号は、その元素の含有量を質量％で表す。
（２）上記（１）に記載のシームレス鋼管製造用ピアサープラグ用素材は、
さらに質量％で、
Ｃｕ：０．５％以下、
Ｃｒ：１．０％以下、
Ｎｂ：１．０％以下、
Ｖ：：１．０％以下、
Ｔｉ：１．０％以下、および
Ｂ：０．１％以下
のうち１種または２種以上を含有しても良い。
（３）上記（１）または（２）に記載のシームレス鋼管製造用ピアサープラグ用素材は、
さらに質量％で、
Ｃａ：０．５％以下、
Ｍｇ：０．５％以下、
ＲＥＭ：０．５％以下
のうち１種または２種以上を合計で０．５％以下を含有しても良い。
（４）上記（１）〜（３）の何れかに記載のシームレス鋼管製造用ピアサープラグ用素材において、硬度が、ＨＲＣ２０以上４０以下であっても良い。
（５）上記（１）〜（４）の何れかに記載のシームレス鋼管製造用ピアサープラグ用素材が、鋳鋼製素材であっても良い。
（６）本発明の一態様に係るシームレス鋼管製造用ピアサープラグ用素材の製造方法は、
成分が質量％で、
Ｃ：０．０８〜０．３％、
Ｓｉ：０．１〜１．０％、
Ｍｎ：０．２〜１．５％、
Ｎｉ：０．２〜２．０％、
さらにＷ、Ｍｏのうち１種または２種を合計で１．５％〜８％を含有し、
以下の式４で定義されるＣ ｅｑ の値が０．５〜１．８であり、
残部Ｆｅおよび不純物からなるピアサープラグ用素材を鋳造する工程と、
鋳造したピアサープラグ用素材を下記式１で定義される熱処理パラメータＰＨが式２および式３を満たす条件で熱処理する工程と、
熱処理を施したピアサープラグ用素材を成形する工程とを有する。
ＰＨ＝Ｔ×（２２+ｌｏｇ１０Ｈｒ） ・・・ 式１
ＰＨ≦７５００×Ｃｅｑ＋２０９００且つＰＨ≦２７５００・・・式２
ＰＨ≧５０００×Ｃｅｑ＋１４５００・・・式３
但し、
Ｔ：熱処理温度を示し、単位は°Ｋである。
Ｈｒ：熱処理温度での保持時間を示し、単位は時間である。
Ｃｅｑ：炭素当量を示し、以下の式４で定義される。
Ｃｅｑ＝Ｃ＋Ｓｉ／４＋Ｍｎ／６＋（Ｃｕ＋Ｎｉ）／１５＋Ｃｒ／５＋Ｍｏ／５ ・・・ 式４
尚、各元素記号は、その元素の含有量を質量％で表す。
（７）上記（６）のシームレス鋼管製造用ピアサープラグ用素材の製造方法において、ピアサープラグ用素材は、さらに質量％で、
Ｃｕ：０．５％以下、
Ｃｒ：１．０％以下、
Ｎｂ：１．０％以下、
Ｖ：：１．０％以下、
Ｔｉ：１．０％以下、および
Ｂ：０．１％以下
のうち１種または２種以上を含有しても良い。
（８）上記（６）または（７）のシームレス鋼管製造用ピアサープラグ用素材の製造方法において、ピアサープラグ用素材は、さらに質量％で、
Ｃａ：０．５％以下、
Ｍｇ：０．５％以下、
ＲＥＭ：０．５％以下
のうち１種または２種以上を合計で０．５％以下含有しても良い。
（９）上記（６）〜（８）の何れかに記載のシームレス鋼管製造用ピアサープラグ用素材の製造方法において、熱処理パラメータＰＨは、下記式５を満たしても良い。
ＰＨ≦５０００×Ｃｅｑ＋１７５００且つＰＨ≦２５０００ ・・・ 式５
（１０）上記（６）〜（９）に記載のシームレス鋼管製造用ピアサープラグ用素材の製造方法において、熱処理温度が５５０℃以上９００℃以下であって、熱処理温度での保持時間が０．５時間以上１０時間以下であっても良い。
（１１）上記（１０）の何れかに記載のシームレス鋼管製造用ピアサープラグ用素材の製造方法において、熱処理温度が７００℃以上９００℃以下であって、保持時間が０．５時間以上４時間以下であっても良い。
（１２）上記（１１）の何れかに記載のシームレス鋼管製造用ピアサープラグ用素材の製造方法は、熱処理後、冷却速度５℃／分以下で４８０℃以下の温度までピアサープラグ用素材を冷却する工程を有しても良い。
（１３）上記（６）〜（１２）の何れかに記載のシームレス鋼管製造用ピアサープラグ用素材の製造方法において、ピアサープラグ用素材が鋳鋼であっても良い。
本発明によれば、マンネスマン法によりシームレス鋼管を製造するときに用いられ、特に耐置き割れ性および被削性に優れたシームレス鋼管製造用ピアサープラグ用素材を提供することができる。
以下、本発明について詳細に説明する。
なお、本発明の実施態様は以下に示す実施態様に限定されることはない。
なお、本発明の実施態様は以下に示す実施態様に限定されることはない。
［成分］
成分値（％）は、特に断りのない限り質量％で示す。
Ｃ：０．０８〜０．３％
Ｃは高温強度向上に対する有効成分であるが、その含有量が０．０８％より少ないと効果が無い。また、０．３％を超えると、硬度が高くなりすぎ、置き割れを生じ易くもなる。また、炭化物の析出状態の制御もし難くなる。従って、Ｃは０．０８〜０．３％とした。その効果を得るためばらつきを考慮すると、その下限は、好ましくは０．１０％、より好ましくは０．１２％とすると良い。また、同様に上限は、好ましくは０．２５％、より好ましくは０．２０％とすると良い。
成分値（％）は、特に断りのない限り質量％で示す。
Ｃ：０．０８〜０．３％
Ｃは高温強度向上に対する有効成分であるが、その含有量が０．０８％より少ないと効果が無い。また、０．３％を超えると、硬度が高くなりすぎ、置き割れを生じ易くもなる。また、炭化物の析出状態の制御もし難くなる。従って、Ｃは０．０８〜０．３％とした。その効果を得るためばらつきを考慮すると、その下限は、好ましくは０．１０％、より好ましくは０．１２％とすると良い。また、同様に上限は、好ましくは０．２５％、より好ましくは０．２０％とすると良い。
Ｓｉ：０．１〜１．０％
Ｓｉは脱酸素に有効な成分であるが、０．１％より少ないと効果が小さい。１．０％を超えると母材の靭性が悪化し始める。従ってＳｉは０．１〜１．０％とした。その効果を得るためばらつきを考慮すると、その下限は、好ましくは０．２０％、より好ましくは０．３０％とすると良い。また、同様に上限は、好ましくは０．９０％、より好ましくは０．８０％とすると良い。
Ｓｉは脱酸素に有効な成分であるが、０．１％より少ないと効果が小さい。１．０％を超えると母材の靭性が悪化し始める。従ってＳｉは０．１〜１．０％とした。その効果を得るためばらつきを考慮すると、その下限は、好ましくは０．２０％、より好ましくは０．３０％とすると良い。また、同様に上限は、好ましくは０．９０％、より好ましくは０．８０％とすると良い。
Ｍｎ：０．２〜１．５％
Ｍｎは高温でのオーステナイトを安定化させる。すなわち、δフェライトの生成を抑制して靭性低下を抑制し、その効果は０．２％以上で得られる。しかし、１．５％より多く添加すると硬度が高くなりすぎ、穿孔後に置き割れが生じやすくなる。従ってＭｎは０．２〜１．５％とした。その効果を得るためばらつきを考慮すると、その下限は、好ましくは０．３０％、より好ましくは０．４０％とすると良い。また、同様に上限は、好ましくは１．３０％、より好ましくは１．００％とすると良い。
Ｍｎは高温でのオーステナイトを安定化させる。すなわち、δフェライトの生成を抑制して靭性低下を抑制し、その効果は０．２％以上で得られる。しかし、１．５％より多く添加すると硬度が高くなりすぎ、穿孔後に置き割れが生じやすくなる。従ってＭｎは０．２〜１．５％とした。その効果を得るためばらつきを考慮すると、その下限は、好ましくは０．３０％、より好ましくは０．４０％とすると良い。また、同様に上限は、好ましくは１．３０％、より好ましくは１．００％とすると良い。
Ｎｉ：０．２〜２．０％
Ｎｉはプラグ表層部に形成される焼き入れ相の靭性を改善する作用がある。その効果を得るには０．２％以上必要であるが、その効果は２．０％でほぼ飽和する。それ以上の添加はコスト増加要因となる。従ってＮｉは０．２〜２．０％とした。その効果を得るためばらつきを考慮すると、その下限は、好ましくは０．３０％、より好ましくは０．４０％とすると良い。また、同様に上限は、好ましくは１．９０％、より好ましくは１．８０％とすると良い。
Ｎｉはプラグ表層部に形成される焼き入れ相の靭性を改善する作用がある。その効果を得るには０．２％以上必要であるが、その効果は２．０％でほぼ飽和する。それ以上の添加はコスト増加要因となる。従ってＮｉは０．２〜２．０％とした。その効果を得るためばらつきを考慮すると、その下限は、好ましくは０．３０％、より好ましくは０．４０％とすると良い。また、同様に上限は、好ましくは１．９０％、より好ましくは１．８０％とすると良い。
Ｍｏ、Ｗのうち１種または２種：１．５〜８．０％
ＭｏとＷは、どちらも高温強度の改善に有効であり、且つＡｃ１点を上昇させて穿孔後に表面に焼きが入る部分を低減する効果がある。これらの効果は、ＭｏとＷとで等価であり、ＭｏとＷのどちらか１種もしくは両方が合計で１．５％未満の場合は小さくなるため、それ以上となるよう添加する。また、ＭｏとＷのどちらか１種もしくは両方が合計が、８．０％を超えると高温でもフェライトが残留し、強度は低下しはじめ靭性をも低下させる。よって、Ｍｏ+Ｗの合計は１．５〜８．０％とした。その効果を得るためばらつきを考慮すると、その下限は、好ましくは１．７％、より好ましくは２．０％とすると良い。また、同様に上限は、好ましくは７．５％、より好ましくは７．０％とすると良い。
ＭｏとＷは、どちらも高温強度の改善に有効であり、且つＡｃ１点を上昇させて穿孔後に表面に焼きが入る部分を低減する効果がある。これらの効果は、ＭｏとＷとで等価であり、ＭｏとＷのどちらか１種もしくは両方が合計で１．５％未満の場合は小さくなるため、それ以上となるよう添加する。また、ＭｏとＷのどちらか１種もしくは両方が合計が、８．０％を超えると高温でもフェライトが残留し、強度は低下しはじめ靭性をも低下させる。よって、Ｍｏ+Ｗの合計は１．５〜８．０％とした。その効果を得るためばらつきを考慮すると、その下限は、好ましくは１．７％、より好ましくは２．０％とすると良い。また、同様に上限は、好ましくは７．５％、より好ましくは７．０％とすると良い。
拡散性水素：２ｐｐｍ以下
ピアサープラグ用素材に拡散性水素として含有されるＨ（水素）は、ピアサープラグの置き割れを助長する元素であるため、その含有量は本発明において重要な意味を持つ。拡散性水素は、素材中を拡散する水素であり、素材中のボイド等にトラップされた水素は含まない。尚、拡散性水素の測定方法は、後述する実施例において説明される。拡散性水素の含有量は、可能な限り少ないほうが良い。発明者らは、拡散性水素が２ｐｐｍ以下であれば置き割れが発生しないことを知見した（表５参照）。そのため、本発明に係るピアサープラグ用素材における拡散性水素の含有量は、その上限を２ｐｐｍに制限する。置き割れを抑制する効果を確実に得るため、その上限は、好ましくは１．５ｐｐｍに、より好ましくは１．０ｐｐｍ以下に制限すると良い。
通常、鋳造による鋼製素材は拡散性水素を７ｐｐｍ以上含有する。素材中の拡散性水素は、７００〜９００℃の温度範囲で０．５時間以上４時間以下の時間保持する熱処理時に減少させることができる。脱水素処理の詳細は、後述の製造方法において説明する。
ピアサープラグ用素材に拡散性水素として含有されるＨ（水素）は、ピアサープラグの置き割れを助長する元素であるため、その含有量は本発明において重要な意味を持つ。拡散性水素は、素材中を拡散する水素であり、素材中のボイド等にトラップされた水素は含まない。尚、拡散性水素の測定方法は、後述する実施例において説明される。拡散性水素の含有量は、可能な限り少ないほうが良い。発明者らは、拡散性水素が２ｐｐｍ以下であれば置き割れが発生しないことを知見した（表５参照）。そのため、本発明に係るピアサープラグ用素材における拡散性水素の含有量は、その上限を２ｐｐｍに制限する。置き割れを抑制する効果を確実に得るため、その上限は、好ましくは１．５ｐｐｍに、より好ましくは１．０ｐｐｍ以下に制限すると良い。
通常、鋳造による鋼製素材は拡散性水素を７ｐｐｍ以上含有する。素材中の拡散性水素は、７００〜９００℃の温度範囲で０．５時間以上４時間以下の時間保持する熱処理時に減少させることができる。脱水素処理の詳細は、後述の製造方法において説明する。
Ｎｂ、Ｖ、Ｃｒ、Ｔｉの１種または２種以上：それぞれ１．０％以下
Ｎｂ、Ｖ、Ｔｉは結晶粒を微細化する効果がある。しかし、それぞれ１．０％を超えて添加すると脆化相が析出し、靭性の劣化を招く。従って、Ｎｂ、Ｖ、Ｔｉの１種または２種以上を、それぞれ１．０％以下の添加とすると良い。その効果を得るためばらつきを考慮すると、その上限は、好ましくは０．５％、より好ましくは０．１％とすると良い。
Ｃｒは、鋼材の靭性、高温での変形抵抗を向上する作用を有する。しかし、経済的観点から、その含有量の上限を１．０％とする。
Ｎｂ、Ｖ、Ｔｉは結晶粒を微細化する効果がある。しかし、それぞれ１．０％を超えて添加すると脆化相が析出し、靭性の劣化を招く。従って、Ｎｂ、Ｖ、Ｔｉの１種または２種以上を、それぞれ１．０％以下の添加とすると良い。その効果を得るためばらつきを考慮すると、その上限は、好ましくは０．５％、より好ましくは０．１％とすると良い。
Ｃｒは、鋼材の靭性、高温での変形抵抗を向上する作用を有する。しかし、経済的観点から、その含有量の上限を１．０％とする。
Ｃｕ：０．５％以下
Ｃｕはオーステナイト安定化元素であり、穿孔時に高温に保持されてオ−ステナイトとなったプラグ表層部の靭性を改善する作用がある。その効果を得るには０．０１％以上必要であるが、その効果は０．５％でほぼ飽和する。従ってＣｕは０．５％以下とした。その効果を得るためばらつきを考慮すると、その下限は、好ましくは０．０１％、より好ましくは０．１％とすると良い。また、同様に上限は、好ましくは０．５ｗ％、より好ましくは０．３％とすると良い。
Ｃｕはオーステナイト安定化元素であり、穿孔時に高温に保持されてオ−ステナイトとなったプラグ表層部の靭性を改善する作用がある。その効果を得るには０．０１％以上必要であるが、その効果は０．５％でほぼ飽和する。従ってＣｕは０．５％以下とした。その効果を得るためばらつきを考慮すると、その下限は、好ましくは０．０１％、より好ましくは０．１％とすると良い。また、同様に上限は、好ましくは０．５ｗ％、より好ましくは０．３％とすると良い。
Ｂ：０．１％以下
Ｂには、穿孔時に高温に保持されてオ−ステナイトとなった鋼材表面層の粒界を強化し、高温での変形抵抗・変形能を改善する作用があるが、 ０．１％を超えて含有させると脆化相の析出等で靭性が低下する。その効果を得るためばらつきを考慮すると、その上限は、好ましくは０．０５％、より好ましくは０．０１％とすると良い。
Ｂには、穿孔時に高温に保持されてオ−ステナイトとなった鋼材表面層の粒界を強化し、高温での変形抵抗・変形能を改善する作用があるが、 ０．１％を超えて含有させると脆化相の析出等で靭性が低下する。その効果を得るためばらつきを考慮すると、その上限は、好ましくは０．０５％、より好ましくは０．０１％とすると良い。
Ｃａ，Ｍｇ，ＲＥＭ：合計で０．５％以下
Ｃａ，Ｍｇ，ＲＥＭ は何れも、脱硫などの目的で添加することができる。特に材料の細粒化に有効であり、鋼材の靭性改善に有している。しかし、その含有量が合計で０．５％を超えて含有させると脆化相が析出し靭性の低下を招く。従って、これらの成分の含有量は合計で０．５％以下とした。その効果を得るためばらつきを考慮すると、その上限は、好ましくは０．２％、より好ましくは０．１％とすると良い。
Ｃａ，Ｍｇ，ＲＥＭ は何れも、脱硫などの目的で添加することができる。特に材料の細粒化に有効であり、鋼材の靭性改善に有している。しかし、その含有量が合計で０．５％を超えて含有させると脆化相が析出し靭性の低下を招く。従って、これらの成分の含有量は合計で０．５％以下とした。その効果を得るためばらつきを考慮すると、その上限は、好ましくは０．２％、より好ましくは０．１％とすると良い。
［硬度］
硬度：ＨＲＣ６以上４０以下
本発明のピアサープラグ用素材の硬度は、ＨＲＣ６〜４０が望ましい。ＨＲＣ４０を超える高硬度になると置き割れが発生しやすくなる。一方ＨＲＣ６を下回るとピアサープラグとしての穿孔寿命が低下する。すなわち、強度不足により、穿孔圧延の際に、ピアサープラグが大きく変形する虞がある。より好ましい下限はＨＲＣ２０である。
硬度：ＨＲＣ６以上４０以下
本発明のピアサープラグ用素材の硬度は、ＨＲＣ６〜４０が望ましい。ＨＲＣ４０を超える高硬度になると置き割れが発生しやすくなる。一方ＨＲＣ６を下回るとピアサープラグとしての穿孔寿命が低下する。すなわち、強度不足により、穿孔圧延の際に、ピアサープラグが大きく変形する虞がある。より好ましい下限はＨＲＣ２０である。
［組織］
ピアサープラグ用素材の組織は、焼き戻しマルテンサイト及び／またはベイナイトとなることが適切である。しかし、ピアサープラグ用素材を鋳造後鋳放しままでは、組織は焼入れされたマルテンサイトが主体となる。鋳造後の熱処理により焼き戻しマルテンサイト及び／またはベイナイト主体の組織とし、靭性を確保することができる。
ピアサープラグ用素材の組織は、焼き戻しマルテンサイト及び／またはベイナイトとなることが適切である。しかし、ピアサープラグ用素材を鋳造後鋳放しままでは、組織は焼入れされたマルテンサイトが主体となる。鋳造後の熱処理により焼き戻しマルテンサイト及び／またはベイナイト主体の組織とし、靭性を確保することができる。
［製造方法］
次に、本発明に係るピアサープラグ用素材の製造方法について説明する。
本発明に係るピアサープラグの素材は、硬度がＨＲＣ６以上４０以下であり、拡散性水素の含有量が２ｐｐｍ以下に制限され、焼き戻しマルテンサイト及び／またはベイナイト主体の組織となることが特徴である。それらの特徴は、ピアサープラグになる構成素材の鋳造後の熱処理条件により造り込まれる。
本発明に係るピアサープラグ用素材の製造方法は、図１に示されるように、まず、前記した所定成分組成の鋼を溶製後、鋳造工程Ｓ１にて鋳造し、ピアサープラグ用素材を得る。その後、熱処理工程Ｓ２にて、ピアサープラグ用素材の硬度調整と脱水素を兼ねた熱処理を行う。
次に、本発明に係るピアサープラグ用素材の製造方法について説明する。
本発明に係るピアサープラグの素材は、硬度がＨＲＣ６以上４０以下であり、拡散性水素の含有量が２ｐｐｍ以下に制限され、焼き戻しマルテンサイト及び／またはベイナイト主体の組織となることが特徴である。それらの特徴は、ピアサープラグになる構成素材の鋳造後の熱処理条件により造り込まれる。
本発明に係るピアサープラグ用素材の製造方法は、図１に示されるように、まず、前記した所定成分組成の鋼を溶製後、鋳造工程Ｓ１にて鋳造し、ピアサープラグ用素材を得る。その後、熱処理工程Ｓ２にて、ピアサープラグ用素材の硬度調整と脱水素を兼ねた熱処理を行う。
［熱処理］
熱処理工程Ｓ２は、熱処理の対象となるピアサープラグ用素材を所定の熱処理温度まで加熱し、前記ピアサープラグ用素材を前記熱処理温度で所定時間保持し、前記所定時間経過後、前記ピアサープラグ用素材を冷却することを含む。この熱処理条件について、ピアサープラグ用素材の硬度の観点、拡散性水素の濃度の観点から説明する。なお、本発明において、熱処理温度は前記ピアサープラグ用素材の表面温度を指すものとする。
熱処理工程Ｓ２は、熱処理の対象となるピアサープラグ用素材を所定の熱処理温度まで加熱し、前記ピアサープラグ用素材を前記熱処理温度で所定時間保持し、前記所定時間経過後、前記ピアサープラグ用素材を冷却することを含む。この熱処理条件について、ピアサープラグ用素材の硬度の観点、拡散性水素の濃度の観点から説明する。なお、本発明において、熱処理温度は前記ピアサープラグ用素材の表面温度を指すものとする。
表１に記載の組成になる鋼Ｎｏ．１〜１８を高周波溶解し、ピアサープラグ用金型（サイズ：１６０φ×４００Ｌ）にて鋳造した。鋳造した各鋼に対して表２に記載の熱処理条件１−１〜８−３にて熱処理を行い、表３に示すテストピースＮｏ.１〜３７を得た。各テストピースの表面硬度（ＨＲＣ）の測定結果と、炭素当量、熱処理パラメータを表３に示す。尚、各テストピースの組成は、表１の組成Ｎｏ．に対応する。表３に記載の炭素当量と熱処理パラメータとの関係を図２に示すようにプロットして、硬度（ＨＲＣ）と炭素当量（Ｃ当量）との関係を検討した。
ここで、熱処理パラメータ（ＰＨ）は下記式１で定義される。また、炭素当量（Ｃ当量）は、鋼組成の硬さへの影響が大きいことから、指標として用いた。炭素当量は、下記式４で定義される。
図２に、炭素当量（Ｃ当量）と熱処理パラメータＰＨとの関係を示す。図２の白丸印の近傍に付された数値は、当該テストピースのＨＲＣ値を示す。図２から、ピアサープラグ用素材の硬さを適性範囲であるＨＲＣ６〜４０の範囲に調整するためには、熱処理パラメータＰＨが下記式２および式３を満たすように熱処理条件を設定すればよいことを見出した。
ＰＨ＝Ｔ×（２２+ｌｏｇ１０Ｈｒ） ・・・ 式１
ＰＨ≦７５００×Ｃｅｑ＋２０９００且つＰＨ≦２７５００・・・式２
ＰＨ≧５０００×Ｃｅｑ＋１４５００・・・式３
但し、
Ｔは、熱処理温度を示し、単位は°Ｋである。なお、熱処理温度Ｔは、ピアサープラグ用素材の表面温度である。
Ｈｒは、保持時間、すなわち、熱処理温度Ｔにてピアサープラグ用素材を保持する時間を示し、単位は時間である。
Ｃｅｑは、ピアサープラグ用素材の炭素当量を示し、以下の式４で定義される。
Ｃｅｑ＝Ｃ＋Ｓｉ／４＋Ｍｎ／６＋（Ｃｕ＋Ｎｉ）／１５＋Ｃｒ／５＋Ｍｏ／５ ・・・ 式４
なお、式４におけるＣ、Ｓｉ、Ｐ、Ａｌ、Ｍｎは、各元素の含有量［質量％］である。
ＰＨ＝Ｔ×（２２+ｌｏｇ１０Ｈｒ） ・・・ 式１
ＰＨ≦７５００×Ｃｅｑ＋２０９００且つＰＨ≦２７５００・・・式２
ＰＨ≧５０００×Ｃｅｑ＋１４５００・・・式３
但し、
Ｔは、熱処理温度を示し、単位は°Ｋである。なお、熱処理温度Ｔは、ピアサープラグ用素材の表面温度である。
Ｈｒは、保持時間、すなわち、熱処理温度Ｔにてピアサープラグ用素材を保持する時間を示し、単位は時間である。
Ｃｅｑは、ピアサープラグ用素材の炭素当量を示し、以下の式４で定義される。
Ｃｅｑ＝Ｃ＋Ｓｉ／４＋Ｍｎ／６＋（Ｃｕ＋Ｎｉ）／１５＋Ｃｒ／５＋Ｍｏ／５ ・・・ 式４
なお、式４におけるＣ、Ｓｉ、Ｐ、Ａｌ、Ｍｎは、各元素の含有量［質量％］である。
図２に示されるように、Ｃ当量＝０．５〜１．８を有するテストピースは、熱処理パラメータＰＨの上限を示す式２及び下限を示す式３の範囲内の熱処理条件によって、ＨＲＣ６以上４０以下の硬度を有することが分かる。また、同等のＣ当量を有する複数のテストピースを比較すると、熱処理パラメータＰＨが低くなるに従ってＨＲＣ値が高くなることが分かる。
また、図２に示されるように、Ｃ当量＝０．５〜１．８の炭素当量を有するテストピースに、式２で定義される上限を超える熱処理条件による熱処理を施した場合、熱処理後のテストピースの硬度はＨＲＣ６未満に留まる。また、Ｃ当量が前記範囲内のテストピースに対して式３で定義される下限を下回る熱処理条件による熱処理を施した場合、熱処理後のテストピースの硬度はＨＲＣ４０超になる。なお、図２中の黒丸印は、置き割れが発生したことを示す。
また、前記したように、熱処理後のピアサープラグ用素材の硬度はＨＲＣ２０〜４０であることが好ましい。このような好ましい範囲の硬度を有するピアサープラグ用素材は、熱処理パラメータＰＨが更に下記の式５を満たす熱処理条件で、前記Ｃ当量の範囲内の組成を有するピアサープラグ用素材を熱処理することによって製造することができる。
ＰＨ≦５０００×Ｃｅｑ＋１７５００且つＰＨ≦２５０００ ・・・ 式５
ＰＨ≦５０００×Ｃｅｑ＋１７５００且つＰＨ≦２５０００ ・・・ 式５
前記熱処理工程は、生産性の観点から、昇温と冷却を含めて２４時間以内に完了することが望ましい。熱処理工程における保持時間Ｈｒの上限は１０時間以下であることが好ましく、４時間以下の時間であることがより好ましい。
以上のテストピースの結果から、５５０℃以上９００℃以下の熱処理温度にて０．５時間以上１０時間以下、より好ましくは０．５時間以上４時間以下の保持時間で、前記熱処理パラメータＰＨが前記式２、式３を満たすように熱処理することによって、Ｃ当量＝０．５〜１．８の炭素当量のピアサープラグ用素材は、ＨＲＣ６〜４０の硬度を有することが確認された。
以上のテストピースの結果から、５５０℃以上９００℃以下の熱処理温度にて０．５時間以上１０時間以下、より好ましくは０．５時間以上４時間以下の保持時間で、前記熱処理パラメータＰＨが前記式２、式３を満たすように熱処理することによって、Ｃ当量＝０．５〜１．８の炭素当量のピアサープラグ用素材は、ＨＲＣ６〜４０の硬度を有することが確認された。
本発明に係る熱処理の温度域では、ピアサープラグ用素材の表面に形成される酸化スケールの厚さは通常１００μｍ程度であった。この程度の酸化スケールは切削処理や研削処理などにより容易に除去することができることも確認した。
次に、ピアサープラグ用素材の脱水素の観点から考察する。
５５０℃〜９００℃の温度範囲で０．５時間以上１０時間以下保持する熱処理によって、ピアサープラグ用素材中の拡散性水素の含有量を減少させることができる。通常、鋳造後のピアサープラグ用素材の拡散性水素の含有量は７ｐｐｍ以上あるが、当該温度範囲で少なくとも０．５時間保持すれば、ピアサープラグ用素材中の拡散性水素の含有量は２ｐｐｍ以下となることを確認した。熱処理雰囲気は、大気雰囲気でも良い。
５５０℃〜９００℃の温度範囲で０．５時間以上１０時間以下保持する熱処理によって、ピアサープラグ用素材中の拡散性水素の含有量を減少させることができる。通常、鋳造後のピアサープラグ用素材の拡散性水素の含有量は７ｐｐｍ以上あるが、当該温度範囲で少なくとも０．５時間保持すれば、ピアサープラグ用素材中の拡散性水素の含有量は２ｐｐｍ以下となることを確認した。熱処理雰囲気は、大気雰囲気でも良い。
上記熱処理後の冷却は、ピアサープラグ用素材の組織を決める工程となる。ピアサープラグ用のピアサープラグ用素材の組織は、焼き戻しマルテンサイト及び／又はベイナイトが適切である。しかし、炭素当量が０．５〜１．８の範囲にあるピアサープラグ用素材は、鋳造後鋳放しままにされると、前述したように、焼入れされたマルテンサイトが主体となる。
そこで、靭性を確保するために、５５０℃以上９００℃以下の熱処理温度にて熱処理を施す。
また、熱処理後の冷却は、析出した炭化物をある程度成長させ、球状化する効果もある。さらに、ＭｏやＷの析出物の状態は、硬度に表れる。即ち、適度に析出することにより、硬度を抑制することができる。発明者らの知見から、適度にＭｏやＷの析出物を生成した場合、ピアサープラグ用素材の硬度が低下する。７００℃〜９００℃の範囲の温度にて０．５時間以上の熱処理を行うことによって、ピアサープラグ用素材に固溶しているＭｏやＷが析出して硬度が低下する。この場合、ピアサープラグ用素材の所望の硬度を得るために、５℃／分以下の冷却速度で４８０℃以下の温度までピアサープラグ用素材を冷却することが好ましい。前記冷却速度は、望ましくは、１℃／分以下の冷却速度とするとよい。
そこで、靭性を確保するために、５５０℃以上９００℃以下の熱処理温度にて熱処理を施す。
また、熱処理後の冷却は、析出した炭化物をある程度成長させ、球状化する効果もある。さらに、ＭｏやＷの析出物の状態は、硬度に表れる。即ち、適度に析出することにより、硬度を抑制することができる。発明者らの知見から、適度にＭｏやＷの析出物を生成した場合、ピアサープラグ用素材の硬度が低下する。７００℃〜９００℃の範囲の温度にて０．５時間以上の熱処理を行うことによって、ピアサープラグ用素材に固溶しているＭｏやＷが析出して硬度が低下する。この場合、ピアサープラグ用素材の所望の硬度を得るために、５℃／分以下の冷却速度で４８０℃以下の温度までピアサープラグ用素材を冷却することが好ましい。前記冷却速度は、望ましくは、１℃／分以下の冷却速度とするとよい。
冷却速度が遅く徐冷であり、熱処理温度が高いほど、また保持時間が長いほど、硬度は低下する。このように、ピアサープラグ用素材を熱処理することにより、ＭｏやＷの析出物の析出状態を制御し、その結果としての硬度を制御できる。但し、９００℃を超えていくと次第にオーステナイト化が進むため、５℃／分以下の冷却速度でも硬度上昇が起きる場合もある。
一方、冷却速度の下限は特に制限しないが、あまり冷却速度が遅すぎると、高温域に曝される時間が長く、硬度の低下や炭化物の粗大化が生じる。また、操業上では、熱処理の操業時間が長くなり、経済的な観点から問題が生じる。そのため、冷却速度は０．１℃／分以上とすることが望ましい。
一方、冷却速度の下限は特に制限しないが、あまり冷却速度が遅すぎると、高温域に曝される時間が長く、硬度の低下や炭化物の粗大化が生じる。また、操業上では、熱処理の操業時間が長くなり、経済的な観点から問題が生じる。そのため、冷却速度は０．１℃／分以上とすることが望ましい。
なお、この冷却条件を具現化するには、ピアサープラグ用素材を熱処理炉内で冷却すれば良い。炉内冷却により、徐冷できる。例えば、４８０℃以下まで炉内冷却した後は、ピアサープラグ用素材を炉外に出し、大気中で放冷すれば良い。或いは、室温に至るまで炉内冷却した後、ピアサープラグ用素材を炉外に出しても良い。
前記表２の冷却条件３の自然冷却は、ピアサープラグ用素材が４８０℃よりも低い温度から行われるので、ピアサープラグ用素材の組織、析出物、水素含有量に影響を与えるものではない。
熱処理工程Ｓ２によってＨＲＣ６以上４０以下の硬度に調整されたピアサープラグ用素材は、成形工程Ｓ３によって所定形状を有するシームレス鋼管製造用ピアサープラグ用素材に成形される。成形工程Ｓ３は、切削等によって行うことができる。また、成形工程Ｓ３は、熱処理工程Ｓ２の直後に行っても、前記ピアサープラグ用素材の長期保管後に行っても、置き割れが発生しないので、良い。
また、本発明のシームレス鋼管製造用ピアサープラグ用素材は、成形工程Ｓ３によって所定の工具形状に成形された後、種々の方法で、表面に保護被膜を形成する保護被膜形成工程Ｓ４を施すことができる。保護被膜形成工程Ｓ４として、例えば、スケール層を生成する熱処理、溶射によりセラミックス等の保護被膜をコーティングする処理等の少なくとも１種類の処理を行うことができ、特に限定されない。
次に本発明に係るピアサープラグ用素材の実施例について説明する。表１に記載の組成の鋼を用いて所定の熱処理条件にて熱処理を行うことによって、本発明の実施例を準備し、本発明の各実施例に対して水素量測定、置き割れ試験、被削性試験、靱性評価試験、及びプラグ変形試験をそれぞれ行った。
［拡散性水素の含有量測定］
（１）測定用試料の調製
表３に記載のテストピースＮｏ.６〜Ｎｏ．１１を表４に示す本発明の実施例１〜６として準備した。また、本発明との比較のため、表１に記載の鋼Ｎｏ．１及び鋼Ｎｏ．２を用いて、以下の熱処理条件Ａにて熱処理を行う以外、表１の実施例と同一の製造条件で、比較例１及び２のピアサープラグ用素材を製造した。
熱処理条件Ａ（比較例）：鋳込みまま大気中で自然冷却
実施例１〜６及び比較例１、２のピアサープラグ用素材からφ２０×１０ｍｍの試験片を切り出して、実施例１〜６及び比較例１、２のそれぞれに相当する拡散性水素の含有量測定用の分析試料（以下、「Ｈ２分析試料」という。）を調製した。前記Ｈ２分析試料は、ピアサープラグ用素材から切り出した直後に液体窒素中に浸漬して保管された。
（１）測定用試料の調製
表３に記載のテストピースＮｏ.６〜Ｎｏ．１１を表４に示す本発明の実施例１〜６として準備した。また、本発明との比較のため、表１に記載の鋼Ｎｏ．１及び鋼Ｎｏ．２を用いて、以下の熱処理条件Ａにて熱処理を行う以外、表１の実施例と同一の製造条件で、比較例１及び２のピアサープラグ用素材を製造した。
熱処理条件Ａ（比較例）：鋳込みまま大気中で自然冷却
実施例１〜６及び比較例１、２のピアサープラグ用素材からφ２０×１０ｍｍの試験片を切り出して、実施例１〜６及び比較例１、２のそれぞれに相当する拡散性水素の含有量測定用の分析試料（以下、「Ｈ２分析試料」という。）を調製した。前記Ｈ２分析試料は、ピアサープラグ用素材から切り出した直後に液体窒素中に浸漬して保管された。
（２）拡散性水素の測定条件
拡散性水素の測定直前に前記Ｈ２分析試料を液体窒素から取り出し、超音波洗浄を行った。その後、前記Ｈ２分析試料を冷風乾燥し、秤量してそれぞれ測定に供した。前記Ｈ２分析試料に含有される拡散性水素の測定は、前記Ｈ２分析試料を質量分析装置に挿入して１０分排気後、測定開始初期圧力が約１．４×１０−５Ｐａの真空中にて１００℃／時間 （１．６７℃／分）の定速昇温で室温から６００℃まで加熱し、加熱の際に発生した水素の質量スペクトル強度を分析することによって行った。尚、水素の質量スペクトル強度の分析は、質量分析計（キャノンアネルバ社製四重極質量分析計Ｍ２０１ＱＡ−ＴＤＭ型）を用いて行った。
拡散性水素の測定直前に前記Ｈ２分析試料を液体窒素から取り出し、超音波洗浄を行った。その後、前記Ｈ２分析試料を冷風乾燥し、秤量してそれぞれ測定に供した。前記Ｈ２分析試料に含有される拡散性水素の測定は、前記Ｈ２分析試料を質量分析装置に挿入して１０分排気後、測定開始初期圧力が約１．４×１０−５Ｐａの真空中にて１００℃／時間 （１．６７℃／分）の定速昇温で室温から６００℃まで加熱し、加熱の際に発生した水素の質量スペクトル強度を分析することによって行った。尚、水素の質量スペクトル強度の分析は、質量分析計（キャノンアネルバ社製四重極質量分析計Ｍ２０１ＱＡ−ＴＤＭ型）を用いて行った。
（３）拡散性水素の含有量の測定結果
実施例１〜６及び比較例１、２のそれぞれに相当するＨ２分析試料について測定された拡散性水素の含有量の測定結果を表４に示す。
表４に示された実施例１〜６と比較例とを水素含有量に関して比較すると、本発明によって規定される範囲の組成の鋳造鋼は、本発明によって規定される熱処理を行うことによって熱処理による脱水素効果が現れることを確認することができる。
実施例１〜６及び比較例１、２のそれぞれに相当するＨ２分析試料について測定された拡散性水素の含有量の測定結果を表４に示す。
表４に示された実施例１〜６と比較例とを水素含有量に関して比較すると、本発明によって規定される範囲の組成の鋳造鋼は、本発明によって規定される熱処理を行うことによって熱処理による脱水素効果が現れることを確認することができる。
［置き割れ試験結果］
実施例１〜６及び比較例１、２と同一の熱処理条件にて、ピアサープラグ用素材を鋼１、鋼２ごとに、それぞれ２０個準備し、３０日間大気中にて放置したときの置き割れ発生までに要した日数を調べ、発生頻度を記載した。表５に、その結果を示す。
実施例１〜６、すなわち、本発明に係る熱処理条件３−１、３−２及び６−３によるピアサープラグ用素材は、鋼１、鋼２の組成の相違に関わらず、３０日間大気中で保持しても置き割れは１個も発生しなかった。一方、比較例１及び２、すなわち、熱処理条件Ａのものは１４日から置き割れが発生し、３０日経過時点では１６個（８０％）に置き割れが確認された。熱処理条件３−１、３−２、６−３のものには、置き割れが確認されなかった。以上のことから、本発明に係る脱水素効果による置き割れの抑制が確認された。
実施例１〜６及び比較例１、２と同一の熱処理条件にて、ピアサープラグ用素材を鋼１、鋼２ごとに、それぞれ２０個準備し、３０日間大気中にて放置したときの置き割れ発生までに要した日数を調べ、発生頻度を記載した。表５に、その結果を示す。
実施例１〜６、すなわち、本発明に係る熱処理条件３−１、３−２及び６−３によるピアサープラグ用素材は、鋼１、鋼２の組成の相違に関わらず、３０日間大気中で保持しても置き割れは１個も発生しなかった。一方、比較例１及び２、すなわち、熱処理条件Ａのものは１４日から置き割れが発生し、３０日経過時点では１６個（８０％）に置き割れが確認された。熱処理条件３−１、３−２、６−３のものには、置き割れが確認されなかった。以上のことから、本発明に係る脱水素効果による置き割れの抑制が確認された。
［被削性］
熱処理条件３−１、３−２、６−３及びＡにて熱処理が施された鋼２のピアサープラグ用素材を各１個準備し、ピアサープラグの芯金部分をドリル加工での切削工具の損傷有無で、被削性を評価した。その結果を表６に示す。表６に示されるように、熱処理条件３−１、３−２及び６−３のものでは損傷がなかった。しかし、熱処理条件Ａのものでは、ドリル先端の損傷が確認され、実際穴開け加工ができなかった。
熱処理条件３−１、３−２、６−３及びＡにて熱処理が施された鋼２のピアサープラグ用素材を各１個準備し、ピアサープラグの芯金部分をドリル加工での切削工具の損傷有無で、被削性を評価した。その結果を表６に示す。表６に示されるように、熱処理条件３−１、３−２及び６−３のものでは損傷がなかった。しかし、熱処理条件Ａのものでは、ドリル先端の損傷が確認され、実際穴開け加工ができなかった。
［靭性評価］
靭性の評価を、２０℃におけるシャルピー衝撃試験にて行った。実施例１〜６及び比較例１〜４のピアサープラグ用素材から切り出した試験片を各２個準備し、室温（２０℃）にてシャルピー衝撃試験を行った。尚、靱性評価試験のため、表３のテストピース２４を実施例７のピアサープラグ用素材として用いて、実施例１〜６及び比較例１、２と同様の手法にて実施例７についてシャルピー衝撃試験を行った。
シャルピー衝撃試験による靱性評価の結果を表７に示す。熱処理条件３−１、３−２、６−１及び６−３のものでは１７〜７０Ｊ／ｃｍ2レベルであった。一方、条件Ａのものでは５〜７Ｊ／ｃｍ2レベルであり、本発明の実施例に係る条件３−１、３−２、６−１及び６−３のものとは顕著な差があった。
靭性の評価を、２０℃におけるシャルピー衝撃試験にて行った。実施例１〜６及び比較例１〜４のピアサープラグ用素材から切り出した試験片を各２個準備し、室温（２０℃）にてシャルピー衝撃試験を行った。尚、靱性評価試験のため、表３のテストピース２４を実施例７のピアサープラグ用素材として用いて、実施例１〜６及び比較例１、２と同様の手法にて実施例７についてシャルピー衝撃試験を行った。
シャルピー衝撃試験による靱性評価の結果を表７に示す。熱処理条件３−１、３−２、６−１及び６−３のものでは１７〜７０Ｊ／ｃｍ2レベルであった。一方、条件Ａのものでは５〜７Ｊ／ｃｍ2レベルであり、本発明の実施例に係る条件３−１、３−２、６−１及び６−３のものとは顕著な差があった。
［プラグ変形量試験］
（１）溶射皮膜の形成
表８に記載の組成の各鋼を高周波溶解し、ピアサープラグ用金型（サイズ：１６０φ×４００Ｌ）にて鋳造を行った。鋳造した各鋼に対して、表８に示すように表２に記載の熱処理条件にてそれぞれ熱処理を行い、実施例Ａ１〜Ａ４及び比較例Ｂ１、Ｂ２を得た。
実施例Ａ１〜Ａ４及び比較例Ｂ１、Ｂ２のピアサープラグ用素材を各１個準備し、母材表面の全域に亘り、鉄基素材の溶射により、保護皮膜を形成した。
（２）穿孔圧延
モデルピアサー（試験用ピアサー）として前記の各ピアサープラグを使用して、１２００℃に加熱した下記の丸ビレットを穿孔圧延した。１つプラグにつき穿孔圧延を５回ずつ行った後、各プラグの先端が当初の形状から変形した大きさを変形量として測定した。この結果を表８に示す。
・ビレットの寸法：外径７５ｍｍ、長さ７００ｍｍ
・ビレットの材質：ＳＵＳ３０４
・プラグの寸法 ：外径６０ｍｍ
（１）溶射皮膜の形成
表８に記載の組成の各鋼を高周波溶解し、ピアサープラグ用金型（サイズ：１６０φ×４００Ｌ）にて鋳造を行った。鋳造した各鋼に対して、表８に示すように表２に記載の熱処理条件にてそれぞれ熱処理を行い、実施例Ａ１〜Ａ４及び比較例Ｂ１、Ｂ２を得た。
実施例Ａ１〜Ａ４及び比較例Ｂ１、Ｂ２のピアサープラグ用素材を各１個準備し、母材表面の全域に亘り、鉄基素材の溶射により、保護皮膜を形成した。
（２）穿孔圧延
モデルピアサー（試験用ピアサー）として前記の各ピアサープラグを使用して、１２００℃に加熱した下記の丸ビレットを穿孔圧延した。１つプラグにつき穿孔圧延を５回ずつ行った後、各プラグの先端が当初の形状から変形した大きさを変形量として測定した。この結果を表８に示す。
・ビレットの寸法：外径７５ｍｍ、長さ７００ｍｍ
・ビレットの材質：ＳＵＳ３０４
・プラグの寸法 ：外径６０ｍｍ
実施例Ａ１〜Ａ４は、硬度が本発明の範囲内であるため、穿孔圧延を５回繰り返した後のプラグの変形量が小さい。それに対し、比較例Ｂ１、Ｂ２は、硬度がＨＲＣ６を下回っているため、穿孔圧延を５回繰り返した後のプラグの変形量が２倍程度大きい。なお、変形量が１．５ｍｍ以下であれば、プラグのリサイクル利用が可能である。
以上のことから、本発明に係るピアサープラグ用素材であれば、置き割れの発生を抑制できることが確認できた。また、被削性も良好であることが確認された。これにより、シームレス鋼管の多様化に対応し、現地にて保管し、適正な形状のピアサープラグに加工することが可能となった。
本発明は、シームレス鋼管製造用のピアサープラグ用の素材として利用することができる。そして、本発明に係るピアサープラグ用素材は、長期保管が可能であり、適正な形状に加工し易いものである。
Claims (13)
- 成分が質量％で、
Ｃ：０．０８〜０．３％、
Ｓｉ：０．１〜１．０％、
Ｍｎ：０．２〜１．５％、
Ｎｉ：０．２〜２．０％、
さらにＷ、Ｍｏのうち１種または２種を合計で１．５％〜８％、
を含有し、
残部Ｆｅおよび不純物であり、
不純物として含有される拡散性水素が２ｐｐｍ以下であり、
ＨＲＣ６以上４０以下の硬度を有し、
以下の式で定義される炭素当量Ｃ ｅｑ が０．５〜１．８であることを特徴とするシームレス鋼管製造用ピアサープラグ用素材。
Ｃ ｅｑ ＝Ｃ＋Ｓｉ／４＋Ｍｎ／６＋（Ｃｕ＋Ｎｉ）／１５＋Ｃｒ／５＋Ｍｏ／５
尚、各元素記号は、その元素の含有量を質量％で表す。 - さらに質量％で、
Ｃｕ：０．５％以下、
Ｃｒ：１．０％以下、
Ｎｂ：１．０％以下、
Ｖ：：１．０％以下、
Ｔｉ：１．０％以下、および
Ｂ：０．１％以下
のうち１種以上を含むことを特徴とする請求項１に記載のシームレス鋼管製造用ピアサープラグ用素材。 - さらに質量％で、
Ｃａ：０．５％以下、
Ｍｇ：０．５％以下、
ＲＥＭ：０．５％以下
のうち１種または２種以上を合計で０．５％以下含むことを特徴とする請求項１または２に記載のシームレス鋼管製造用ピアサープラグ用素材。 - 前記硬度が、ＨＲＣ２０以上４０以下であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載のシームレス鋼管製造用ピアサープラグ用素材。
- 前記ピアサープラグ用素材が鋳鋼であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載のシームレス鋼管製造用ピアサープラグ用素材。
- 成分が質量％で、
Ｃ：０．０８〜０．３％、
Ｓｉ：０．１〜１．０％、
Ｍｎ：０．２〜１．５％、
Ｎｉ：０．２〜２．０％、
Ｗ、Ｍｏのうち１種または２種を合計で１．５％〜８％
を含有し、
以下の式４で定義されるＣ ｅｑ の値が０．５〜１．８であり、
残部Ｆｅおよび不純物であるピアサープラグ用素材を鋳造する工程と、
前記鋳造した前記ピアサープラグ用素材を下記式１で定義される熱処理パラメータＰＨが式２および式３を満たす条件で熱処理する工程と、
前記熱処理を施した前記ピアサープラグ用素材を成形する工程とを有することを特徴とするシームレス鋼管製造用ピアサープラグ用素材の製造方法。
ＰＨ＝Ｔ×（２２+ｌｏｇ１０Ｈｒ） ・・・ 式１
ＰＨ≦７５００×Ｃｅｑ＋２０９００且つＰＨ≦２７５００・・・式２
ＰＨ≧５０００×Ｃｅｑ＋１４５００・・・式３
但し、
Ｔ：熱処理温度を示し、単位は°Ｋである。
Ｈｒ：熱処理温度での保持時間を示し、単位は時間である。
Ｃｅｑ：炭素当量を示し、以下の式４で定義される。
Ｃｅｑ＝Ｃ＋Ｓｉ／４＋Ｍｎ／６＋（Ｃｕ＋Ｎｉ）／１５＋Ｃｒ／５＋Ｍｏ／５ ・・・ 式４
尚、各元素記号は、その元素の含有量を質量％で表す。 - 前記ピアサープラグ用素材は、さらに質量％で、
Ｃｕ：０．５％以下、
Ｃｒ：１．０％以下、
Ｎｂ：１．０％以下、
Ｖ：：１．０％以下、
Ｔｉ：１．０％以下、および
Ｂ：０．１％以下
のうち１種または２種以上を含むことを特徴とする請求項６に記載のシームレス鋼管製造用ピアサープラグ用素材の製造方法。 - 前記ピアサープラグ用素材は、さらに質量％で、
Ｃａ：０．５％以下、
Ｍｇ：０．５％以下、
ＲＥＭ：０．５％以下
のうち１種または２種以上を合計で０．５％以下含むことを特徴とする請求項６または７に記載のシームレス鋼管製造用ピアサープラグ用素材の製造方法。 - 前記熱処理パラメータＰＨが下記式５を満たすことを特徴とする請求項６〜８のいずれか１項に記載のシームレス鋼管製造用ピアサープラグ用素材の製造方法。
ＰＨ≦５０００×Ｃｅｑ＋１７５００且つＰＨ≦２５０００ ・・・ 式５ - 前記熱処理温度が５５０℃以上９００℃以下であって、前記熱処理温度での保持時間が０．５時間以上１０時間以下であることを特徴とする請求項６〜９のいずれか１項に記載のシームレス鋼管製造用ピアサープラグ用素材の製造方法。
- 前記熱処理温度が７００℃以上９００℃以下であって、前記保持時間が０．５時間以上４時間以下であることを特徴とする請求項１０に記載のシームレス鋼管製造用ピアサープラグ用素材の製造方法。
- 前記熱処理後、冷却速度５℃／分以下で４８０℃以下の温度まで前記ピアサープラグ用素材を冷却する工程を有することを特徴とする請求項１１に記載のシームレス鋼管製造用ピアサープラグ用素材の製造方法。
- 前記ピアサープラグ用素材が鋳鋼であることを特徴とする請求項６〜１２のいずれか１項に記載のシームレス鋼管製造用ピアサープラグ用素材の製造方法。
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