JP6182758B2 - 放射線検出器、これを用いたｘ線分析装置および放射線検出方法 - Google Patents

放射線検出器、これを用いたｘ線分析装置および放射線検出方法 Download PDF

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Description

本発明は、外部機器に同期させて放射線を検出する放射線検出器、これを用いたＸ線分析装置および放射線検出方法に関する。
従来、放射線検出器としてＣＣＤ検出器が用いられている。ＣＣＤ検出器は、データ読み出しに一定の時間が必要であり、データ読み出し時に露光していると検出画面の位置によって露光時間にバラツキが生じてしまう。そのような事情からＣＣＤの露光準備が整ってから、シャッタを開け、シャッタを閉じてからデータ読み出しを行なうという手順で露光が行なわれている。例えば、特許文献１の図４には、ＣＣＤ検出器を用いたＸ線単結晶構造解析方法のシャッタ・タイミングが記載されている。
上記のようにＣＣＤ検出器では、検出時にシャッタの開閉を伴うため、シャッタレス測定ができない。単結晶構造解析における測定で、１度の測定プロセスにおいて、結晶を回転させながら数百〜数千の画像を撮影すると、撮影のたびにシャッタを開閉することになり時間的に大きな損失となる。
また、バッファ機能を持たない一般的な半導体検出器では、読み出し時間が存在する。読み出し時間においてはデータ露光が行なわれず、シャッタレス測定を行なったとしてもデータの欠損時間が生じる。
このようなシャッタ開閉を前提とする従来技術に対し、シャッタを開けたままでＣＭＯＳ検出器を用いてＸ線を検出する方法が提案されている。非特許文献１では、Ｘ線ＣＭＯＳ検出器を用いて高速・高精度な新しい回折データ測定方法が提案されている。非特許文献１記載の方法では、シャッタを開けたまま結晶を連続的に回転させ、一定の時間間隔で回折画像を読み取っている。また、非特許文献１にも連続試料回転モードが記載されているが、図３に示されているようにリードアウトとしてデッドタイムが存在している。
一方、検出器からの複数ラインの読み出しを利用する技術が開示されている。特許文献２には、２次元画像検出部のデータを奇数ラインと偶数ラインとに分け、２つのストレージエリアに読み出す方法が記載されている。また、特許文献３には、２次元画像検出部の連続露光中に各受光素子の読み出し動作を複数回行なうことが記載されている。
特開２００３−７５３７３号公報 特開平１０−１２６６９２号公報 特許第２８３０４８２号公報
Kazuya Hasegawa, Kunio Hirata, Tetsuya Shimizu, Nobutaka Shimizu, Takaaki Hikima, Seiki Baba, Takashi Kumasaka and Masaki Yamamoto, "Development of a shutterless continuous rotation method using an X-ray CMOS detector for protein crystallography", Journal of Applied Crystallography, 2009, 42, 1165-1175 Gregor Hulsen, Christian Broennimann, Eric F.Eikenberry and Armin Wagner, "Protein crystallography with a novel large-area pixel detector", Journal of Applied Crystallography,2006, 39, 550-557
上記のように、シャッタを開けたまま一定の時間間隔で試料の回折画像を読み取る方法は存在するが、このような方法においても検出器側でデッドタイムは生じており、検出器の連続露光は実現できていない。また、検出器からの複数ラインの読み出しを利用する技術は存在するが、これを利用した連続露光は実現できていない。
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、連続的に放射線が入射する露光状態を維持しデッドタイムを生じさせずに放射線を検出できる放射線検出器、これを用いたＸ線分析装置および放射線検出方法を提供することを目的とする。
（１）上記の目的を達成するため、本発明の放射線検出器は、外部機器の動作に同期させて放射線を検出する放射線検出器であって、放射線の粒子が検出されたときにパルスを発生させるセンサと、前記パルスを計数可能に設けられた複数のカウンタと、外部機器からトリガ信号を受けたタイミングで、前記複数のカウンタのうち前記パルスを計数するカウンタを切り換え、連続露光を行なう制御回路と、を備えることを特徴としている。
これにより、連続的に放射線が入射する露光状態を維持しデッドタイムを生じさせずに放射線を検出できる。その結果、測定時間が短縮され、測定を高速化できる。また、統計誤差を低減し高精度に測定することができる。
（２）また、本発明の放射線検出器は、前記外部機器からトリガ信号を受けるタイミング間において、直前に前記計数を終えたカウンタから読み出しを行なう読み出し回路を更に備えることを特徴としている。これにより、一個のカウンタの稼働中にもう一個のカウンタから計数を読み出し、次のカウンタの切換えを準備することができ、連続露光が可能になる。
（３）また、本発明の放射線検出器は、前記複数のカウンタとして２つのカウンタを備えることを特徴としている。これにより、シンプルな回路構成により、デッドタイムなしで露光を維持できる。
（４）また、本発明の放射線検出器は、前記複数のカウンタとして３つ以上のカウンタを備えることを特徴としている。これにより、露光時間が読み出し時間より短い場合であっても、デッドタイムを生じさせずに露光を続けることができる。
（５）また、本発明の放射線検出器は、前記外部機器からのトリガ信号として、時間または位置を特定する信号を受けることを特徴としている。これにより、例えば外部機器の動作タイミングに応じたカウンタの切換え、アームの位置に応じたカウンタの切換えや解析対象の位置に応じたカウンタ切換えが可能になる。
（６）また、本発明のＸ線分析装置は、連続してＸ線を入射させる機構と、前記入射させたＸ線を検出する上記の放射線検出器と、を備えることを特徴としている。これにより、連続露光によるＸ線測定が可能になり、例えばＸ線回折測定を行なった場合には、小さいＲｍｅｒｇｅで高精度な測定が可能になる。
（７）また、本発明の放射線検出方法は、外部機器の動作に同期させて放射線を検出する放射線検出方法であって、放射線の粒子が検出されたときに発生させるパルスを複数設けられたカウンタのうちの一つで計数するステップと、外部機器からトリガ信号を受けたタイミングで、前記パルスを計数可能に設けられた複数のカウンタのうち前記パルスを計数するカウンタを切り換えるステップと、前記カウンタの切換えと同時に直前に計数を終了したカウンタから計数データを読み出すステップと、を含み、測定が終了するまで一連のステップを繰り返すことを特徴としている。これにより、連続的に放射線が入射する露光状態を維持しデッドタイムを生じさせずに放射線を検出できる。
本発明によれば、連続的に放射線が入射する露光状態を維持しデッドタイムを生じさせずに放射線を検出できる。
放射線検出器の構成を示す概略図である。 放射線検出器の動作を示すフローチャートである。 実施例および比較例を示すタイミングチャートである。 ２つのカウンタを用いる場合と３つのカウンタを用いる場合を示すタイミングチャートである。 Ｘ線分析装置の一例を示す平面図である。 Ｘ線分析装置の一例を示す側面図である。 実験結果を示す表である。
次に、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。説明の理解を容易にするため、各図面において同一の構成要素に対しては同一の参照番号を付し、重複する説明は省略する。
［第１の実施形態］
（検出器の構成）
図１は、放射線検出器１００の構成を示す概略図である。放射線検出器１００は、外部機器に同期させて放射線を検出する検出器であり、２次元のデータバッファ機能を持つ半導体検出器である。検出対象となる放射線は、Ｘ線である場合に機能を発揮しやすいが、これに限定されずα線、β線、γ線、中性子線等であってもよい。なお、放射線検出器１００は、１次元検出器であってもよい。
図１に示すように、放射線検出器１００は、センサ１１０、検出回路１２０、切換え回路１３０、第１、第２のカウンタ１４０ａ、１４０ｂ、読み出し回路１５０および制御回路１６０を備えている。センサ１１０は、放射線の粒子が検出されたときにパルスを発生させる。センサ１１０は、受光面に入射するＸ線束の強度を、面情報として検出できる。
検出回路１２０は、パルスが基準値より高いか否かを判定し、高い場合には電圧信号として複数のカウンタ１４０ａ、１４０ｂのうち計数中のカウンタへ送出する。切換え回路１３０は、制御回路１６０のカウンタ切換え信号を受けたときには電圧信号を計数するカウンタを切り換える。
２つのカウンタ１４０ａ、１４０ｂは、それぞれ同等の機能を有し、パルスを計数することができる。図１に示す例では、２つカウンタが設けられているが、３以上設けられていても良い（後述）。カウンタを２つ用いる場合には、シンプルな回路構成により、デッドタイムなしで露光を維持できる。
読み出し回路１５０は、直前に計数を終えたカウンタから計数値を読み出す。カウンタ切換えと同タイミングで計数値を読み出すのが好ましい。カウンタの計数値を早期に読み終えることで、早い段階でカウンタを計数可能な状態に戻すことができる。
制御回路１６０は、外部機器２００から同期信号を受けたときに、複数のカウンタの中でパルスを計数するカウンタを切り換える。これにより、連続的に放射線が入射する露光状態を維持しデッドタイムを生じさせずに放射線を検出できる。その結果、測定時間が短縮され、測定を高速化できる。また、計数がリードアウト時間分落ちることにより、統計誤差が本来の測定時間での計測より大きくなる状況を解消し、統計誤差を低減し高精度に測定することができる。
外部機器２００からの同期信号としては、例えば、時間または位置を特定する信号を受けることができる。これにより、例えば外部機器の動作タイミング、アームの位置または解析対象の位置に応じたカウンタ切換えが可能になる。
読み出し回路１５０は、外部機器２００からトリガ信号を受けるタイミング間において、直前に計数を終えたカウンタ１４０ａから読み出しを行なう。これにより、一個のカウンタ１４０ｂの稼働中にもう一個のカウンタ１４０ａから計数を読み出し、カウンタ１４０ａは、次の切換えにより計数の開始を準備をすることができ、連続露光が可能になる。
（検出器の動作）
上記のように構成された放射線検出器１００の動作を説明する。図２は、放射線検出器１００の動作を示すフローチャートである。
まず、シャッタを開け放しにして、試料に対して放射線を照射する（ステップＳ１）。検出面に入った放射線の粒子がセンサ１１０により検出されるとパルスが発生する。最初に、一方のカウンタで放射線の計測を開始する（ステップＳ２）。パルスは、一方のカウンタで計数される。
そして、外部機器２００からトリガ信号を受信した際には、制御回路１６０により複数のカウンタ１４０ａ、１４０ｂのうちパルスを計数するカウンタを切り換える（ステップＳ３）。これにより、連続的に放射線が入射する露光状態を維持しデッドタイムを生じさせずに放射線を検出できる。
同時に、読み出し回路１５０は、計数を終了したカウンタから計数データの読み出しを開始する（ステップＳ４）。計数しているカウンタは計数を維持し、カウンタの切換えのタイミングより先に計数を終了したカウンタからの計数データの読み出しが完了する（ステップＳ５）。
その後、測定が終了したか否かを判定し（ステップＳ６）、測定が終了していない場合には、ステップＳ３に戻り、外部機器からのトリガ信号を待ってカウンタを切り換える。このように、測定が終わるまでステップＳ３〜ステップＳ６までを繰り返す。一方、ステップ６で測定が終了したと判断された場合には、計数を終了し、測定を終える。
このような動作を、タイミングチャートを用いて、従来の動作と比較して説明する。図３は、実施例および比較例を示すタイミングチャートである。図３に示す共通制御信号は、放射線のシャッタの開閉の信号と外部機器からのトリガ信号を示している。図に示すように、シャッタは常に開いている状態を維持している。なお、外部機器２００からのトリガ信号としては、例えばゴニオメータのアームの移動指示信号や所定時間ごとの信号を用いることができる。
実施例１は、２つのカウンタを用いてそれらを交互に切り換え、デッドタイムなく連続露光して放射線を検出している。実施例１では、第１カウンタがトリガ信号の立ち上がりエッジで計数を開始している。また、第２カウンタは、最初は待機し、次のトリガ信号の立ち上がりエッジでカウンタの切換えを行ない、計数を開始している。また、切換えと同時に、計数を終えた第１カウンタの読み出しを開始している。以降、トリガ信号の立ち上がりエッジを利用して、交互にカウンタの切換えおよび計数データの読み出しを行なうことができる。
比較例１、２は、１つのカウンタを用いて放射線を検出している。比較例１では、外部機器２００からのトリガ信号のエッジで読み出しを開始している。最初は、ダミーの読み出し動作を行ない、その後、トリガ信号のエッジで第１カウンタの計数を終了するとともに、その読み出しを開始している。これにより、最初の計数を捨てる必要がなくなる。読み出しが終了したタイミングで、第２カウンタは計数を始めている。このようにして第１カウンタによる計数とその読み出しを繰り返している。
比較例２では、外部機器２００からのトリガ信号のエッジで第１カウンタは計数を開始している。最初の計数時間は、その後の繰り返し計数時間より長くなる。比較例２では、この最初の計数を捨てる必要がある。その後、トリガ信号のエッジで第１カウンタの計数を終了するとともに、その読み出しを開始している。読み出しが終了したタイミングで、カウンタ計数を始めている。このようにして第１カウンタによる計数とその読み出しを繰り返している。
実施例１では、第１カウンタと第２カウンタの計数時間がデッドタイム無く連続している。比較例１、２では、いずれも読み出し時間分のデッドタイムが生じており、連続露光ができない。
［第２の実施形態］
上記の実施形態では、２つのカウンタが設けられ、それらの間で計数するカウンタが切り換えられているが、３以上のカウンタで順に計数するカウンタを切り換えても良い。これにより、露光時間が読み出し時間より短い場合であっても、デッドタイムを生じさせずに露光を続けることができる。図４は、２つのカウンタ（第１〜第２カウンタ）を用いる場合（実施例１）と３つのカウンタ（第１〜第３カウンタ）を用いる場合（実施例２）を示すタイミングチャートである。
図４に示す実施例１では、２つのカウンタを設けた場合において各カウンタの計数時間（露光時間）を最短に設定しており、計数時間は、各カウンタからの読み取り時間と一致している。つまり、２つのカウンタを利用する場合には、デッドタイムを生じさせないようにするためには、露光時間≧読出し時間を満たす必要がある。
これに対し、図４に示す実施例２では、３つのカウンタを設けた場合において各カウンタの計数時間（露光時間）を最短に設定しており、計数時間は、（各カウンタからの読み取り時間）／２と一致している。つまり、３つのカウンタを利用する場合には、デッドタイムを生じさせないようにするためには、露光時間≧読出し時間／２を満たせばよい。このように、カウンタ３つ以上の場合でも適切なデータバッファや並行読出し手段等が有れば、読出し時間以下の露光時間でデッドタイムを無くすることができる。ただし、バッファを利用した場合には、総露光時間にバッファサイズによる制限が掛かる。
［第３の実施形態］
（単結晶構造解析装置）
上記のような放射線検出器をＸ線分析装置に組み込むことができる。図５は、Ｘ線分析装置３００の一例を示す平面図である。Ｘ線分析装置３００は、回折Ｘ線像を撮影するための単結晶構造解析装置であり、Ｘ線源３１０、試料台３２０、アーム３３０、制御部３４０および放射線検出器１００を備えている。Ｘ線源３１０は、シャッタレスであり、連続してＸ線を試料Ｓ０に照射している。
測定中にシャッタの開閉を繰り返すことなく、開のままゴニオメータの測定軸を停止することなく全測定を行なうことができ、測定時間のスループットを改善できる。検出器は露光状態のまま、ゴニオメータからの信号によって、測定すべき分量を制御し、そのゴニオメータ信号の同期ごとに測定データを出力することが可能である。
試料台３２０およびアーム３３０は、連動しており、制御部３４０の制御により一定の速度で試料Ｓ０回りを回転させることができる。放射線検出器１００は、アーム３３０の端部に設けられており、アーム３３０とともに試料Ｓ０回りの移動が制御されている。
Ｘ線分析装置３００は、上記のような放射線検出器１００を有することで、例えば制御部３４０からのアーム移動の制御信号をトリガ信号として、カウンタを切り換え、デッドタイムの無い連続露光でＸ線を計数することが可能である。これにより、角度に抜けのないＸ線回折像が得られる。
その結果、例えばＸ線回折測定を行なった場合には、小さいＲｍｅｒｇｅで高精度な測定が可能になる。なお、同期信号を使用した連続測定（ＴＤＩなど）を行なうことにより、読み出し時間分のデータ欠落を考慮することなく測定することもできる。
［第４の実施形態］
（製造ライン）
図６は、Ｘ線分析装置４００の一例を示す側面図である。Ｘ線分析装置４００は、Ｘ線による検査が可能な製造ラインであり、Ｘ線源４１０、ローラ４２０、ベルト４２５、制御部４４０および放射線検出器１００を備えている。Ｘ線源４１０は、シャッタレスであり、連続してＸ線を製品Ｓ１に照射している。
ローラ４２０の回転によりベルト４２５が動き、図中矢印の方向に製品Ｓ１を移動させている。制御部４４０の制御によりベルト４２５は一定の速度で移動している。放射線検出器１００は、ベルト４２５および製品Ｓ１を挟んでＸ線源４１０の反対側に設けられており、ベルト４２５とともに製品Ｓ１の移動が制御されている。
Ｘ線分析装置４００は、上記のような放射線検出器１００を有することで、例えば制御部４４０からのベルト制御信号をトリガ信号として、カウンタを切り換え、デッドタイムの無い連続露光でＸ線を計数することが可能である。
［実験］
上記のＸ線分析装置３００の構成を用いて、図３に示す実施例１、比較例１の制御により実験を行なった。比較例１では、第１カウンターのみを用いた。カメラ長を４５ｍｍとし、１フレーム当たりの移動角度は０．５ｄｅｇとした。また、２ｓｅｃ／ｆｒａｍｅで露光した。
図７は、実験結果を示す表である。図７に示すように、実施例１では平均計数値２６２７、測定反射数８６３１、独立の反射数１４５５のＸ線回折像を撮影でき、Ｒｍｅｒｇｅ１．５０％、Ｒ（＞２σ）２．６３％の結果が得られた。また、比較例１では、平均計数値２７８１、測定反射数８７０９、独立の反射数１４５１のＸ線回折像を撮影でき、Ｒｍｅｒｇｅ１．５７％、Ｒ（＞２σ）２．６７％の結果が得られた。実施例１の方が比較例１に比べてＲｍｅｒｇｅ、Ｒ（＞２σ）のいずれも好ましい結果が得られた。
１００ 放射線検出器
１１０ センサ
１２０ 検出回路
１３０ 切換え回路
１４０ａ、１４０ｂ カウンタ
１５０ 読み出し回路
１６０ 制御回路
２００ 外部機器
３００ Ｘ線分析装置
３１０ Ｘ線源
３２０ 試料台
３３０ アーム
３４０ 制御部
４００ 線分析装置
４１０ Ｘ線源
４２０ ローラ
４２５ ベルト
４４０ 制御部

Claims (5)

  1. 連続してＸ線を検出するＸ線分析装置であって、
    連続してＸ線を照射するＸ線源と、
    解析対象を載置する試料台と、
    前記試料台と連動するアームと、
    前記試料台および前記アームの動作を制御する制御部と、
    Ｘ線が検出されたときにパルスを発生させるセンサと、前記パルスを計数可能に設けられた複数のカウンタと、前記アームまたは前記解析対象の移動の制御信号をトリガ信号としてトリガ信号を受けたタイミングで、前記複数のカウンタのうち前記パルスを計数するカウンタを切り換え、連続露光を行なう制御回路と、を備え、前記アームの端部に設けられた放射線検出器と、を備えることを特徴とするＸ線分析装置。
  2. 前記トリガ信号を受けるタイミング間において、直前に前記計数を終えたカウンタから読み出しを行なう読み出し回路を更に備えることを特徴とする請求項１記載のＸ線分析装置。
  3. 前記複数のカウンタとして２つのカウンタを備えることを特徴とする請求項１または請求項２記載のＸ線分析装置。
  4. 前記複数のカウンタとして３以上のカウンタを備えることを特徴とする請求項１または請求項２記載のＸ線分析装置。
  5. 連続してＸ線を検出するＸ線検出方法であって、
    Ｘ線源から連続してＸ線を照射した状態で、解析対象を載置する試料台および前記試料台と連動するアームの動作を制御しつつ、Ｘ線が検出されたときに発生させるパルスを複数設けられたカウンタのうちの一つで計数するステップと、
    前記アームまたは前記解析対象の移動の制御信号をトリガ信号としてトリガ信号を受けたタイミングで、前記パルスを計数可能に設けられた複数のカウンタのうち前記パルスを計数するカウンタを切り換えるステップと、
    前記カウンタの切換えと同時に直前に計数を終了したカウンタから計数データを読み出すステップと、を含み、
    測定が終了するまで一連のステップを繰り返すことを特徴とするＸ線検出方法。
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