JP6174916B2 - ポリイミドフィルム - Google Patents
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Description
[1]50〜100モル%がp−フェニレンジアミンである芳香族ジアミン成分と、50〜100モル%がピロメリット酸二無水物である芳香族酸無水物成分とを使用して製造され、測定温度:50〜400℃、昇温速度:10℃/分の条件において10℃刻みで測定したフィルムの機械搬送方向(MD)の熱膨張係数αMDがいずれも−15〜10ppm/℃の範囲にあり、前記条件において10℃刻みで測定した幅方向(TD)の熱膨張係数αTDがいずれも−15〜10ppm/℃の範囲にあり、フィルムを100℃から昇温速度:2℃/分で400℃まで加熱する条件で測定したフィルムのMD及びTDの貯蔵弾性率の100℃での値を起点とした減少率が75%以下であり、前記条件で測定したフィルムのMD及びTDの損失弾性率の100℃での値を起点とした減少率が75%以下であることを特徴とするポリイミドフィルム。
[2]25〜75%RHにおいて、MDの湿度膨張係数が5〜30ppm/%RHの範囲にあり、TDの湿度膨張係数が5〜30ppm/%RHの範囲にあることを特徴とする前記[1]記載のポリイミドフィルム。
[3]αMDが−9〜5ppm/℃の範囲にあり、αTDが−9〜5ppm/℃の範囲にあることを特徴とする前記[1]又は[2]に記載のポリイミドフィルム。
[4]フィルムのMDの引張弾性率が5.5GPa以上であり、フィルムのTDの引張弾性率が5.5GPa以上であることを特徴とする前記[1]〜[3]のいずれか1項に記載のポリイミドフィルム。
[5]芳香族ジアミン成分と芳香族酸無水物成分とを有機溶媒中で重合させることにより得られるポリアミック酸溶液の固形分濃度が、10〜30wt%であることを特徴とする前記[1]〜[4]のいずれか1項に記載のポリイミドフィルム。
[6]芳香族ジアミン成分の75モル%以上100モル%未満がp−フェニレンジアミンであり、0モル%を超えて25モル%以下が3,3’−ジアミノジフェニルエーテル、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル及び3,4’−ジアミノジフェニルエーテルからなる群から選ばれる1以上のジアミノジフェニルエーテルであることを特徴とする前記[1]〜[5]のいずれか1項に記載のポリイミドフィルム。
[7]芳香族酸無水物成分の60モル%以上100モル%未満がピロメリット酸二無水物であり、0モル%を超えて40モル%以下が3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、2,2’,3,3’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、2,3’,3,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物及び3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物からなる群から選ばれる1以上の酸無水物であることを特徴とする前記[1]〜[6]のいずれか1項に記載のポリイミドフィルム。
島津製作所製TMA−50を使用し、荷重25gの条件で、室温から430℃まで昇温速度10℃/分の条件で昇温したのち、一旦室温まで放冷し、再び430℃まで昇温速度10℃/分の条件で昇温した。熱膨張係数は2度目の昇温時の値を用い、50〜400℃の範囲で10℃刻みで測定した。
測定周波数:10MHzで室温から450℃まで昇温速度2℃/分で昇温する条件で、セイコーインスツルメンツ製DMS6100を使用し、測定した。
(2)で得られた測定値のうち、100℃と400℃における各測定値を用いて、下記式から、100℃での値を起点とした減少率を算出した。
(式中、(A)は100℃での損失弾性率又は貯蔵弾性率を表し、(B)は400℃での損失弾性率又は貯蔵弾性率を表す。)
アルバック製TM9400を使用し、チャック間15mmでフィルムを取り付けたのち、HC−1型水蒸気発生装置を用いてTM9400炉内の湿度を25%RHになるよう調整し安定したところで、湿度75%RHとなるよう調整し、その間の寸法変化から湿度膨張係数を求めた。加湿時間は7時間とした。
島津製作所製オートグラフAGS−10kNを使用し、クロスヘッドスピード100mm/min、チャック間距離50mm、フィルム幅10mmで測定した。
PMDA(分子量218.12)/PPD(分子量108.14)を用意し、DMAc(N,N−ジメチルアセトアミド)中、16wt%溶液にして重合し、3500poiseのポリアミド酸溶液を得た。このポリアミド酸溶液をガラス板の上に置いた厚み125μmのポリエステルフィルム上に乗せ、アプリケーターで流延した。続いてこれを無水酢酸、β−ピコリンの混合溶液に10分間浸してイミド化反応させた後、ポリイミドゲルフィルムをポリエステルフィルムから剥がし、そのゲルフィルムを手動延伸器にてアプリケーター方向(以後MDとする)に1.2倍、その垂直方向(以後TDとする)に1.2倍延伸したのち、支持枠に固定した。その後300℃で20分間、続いて400℃で5分間加熱乾燥した後、上記支持枠より取り外し、厚さ約25μmのポリイミドフィルムを得た。このフィルムの各特性の評価を行い、表1にその結果を示した。
PMDA、BPDA、4,4’−ODA、PPDをそれぞれ表1のように設定した以外は、実施例1と同様にしてポリイミドフィルムを得た。得られた25μm厚みの各ポリイミドフィルムについて、上記各種特性を測定した。測定結果を表1に示す。
Claims (7)
- 50〜100モル%がp−フェニレンジアミンである芳香族ジアミン成分と、50〜75モル%がピロメリット酸二無水物である芳香族酸無水物成分とを使用して製造され、測定温度:50〜400℃、昇温速度:10℃/分の条件において10℃刻みで測定したフィルムの機械搬送方向(MD)の熱膨張係数αMDがいずれも−15〜10ppm/℃の範囲にあり、前記条件において10℃刻みで測定した幅方向(TD)の熱膨張係数αTDがいずれも−15〜10ppm/℃の範囲にあり、フィルムを100℃から昇温速度:2℃/分で400℃まで加熱する条件で測定したフィルムのMD及びTDの貯蔵弾性率の100℃での値を起点とした減少率が75%以下であり、前記条件で測定したフィルムのMD及びTDの損失弾性率の100℃での値を起点とした減少率が75%以下であることを特徴とするポリイミドフィルム。
- 25〜75%RHにおいて、MDの湿度膨張係数が5〜30ppm/%RHの範囲にあり、TDの湿度膨張係数が5〜30ppm/%RHの範囲にあることを特徴とする請求項1記載のポリイミドフィルム。
- αMDが−9〜5ppm/℃の範囲にあり、αTDが−9〜5ppm/℃の範囲にあることを特徴とする請求項1又は2に記載のポリイミドフィルム。
- フィルムのMDの引張弾性率が5.5GPa以上であり、フィルムのTDの引張弾性率が5.5GPa以上であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリイミドフィルム。
- 芳香族ジアミン成分と芳香族酸無水物成分とを有機溶媒中で重合させることにより得られるポリアミック酸溶液の固形分濃度が、10〜30wt%であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のポリイミドフィルム。
- 芳香族ジアミン成分の75モル%以上100モル%未満がp−フェニレンジアミンであり、0モル%を超えて25モル%以下が3,3’−ジアミノジフェニルエーテル、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル及び3,4’−ジアミノジフェニルエーテルからなる群から選ばれる1以上のジアミノジフェニルエーテルであることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載のポリイミドフィルム。
- 芳香族酸無水物成分の60〜75モル%がピロメリット酸二無水物であり、0モル%を超えて40モル%以下が3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、2,2’,3,3’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、2,3’,3,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物及び3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物からなる群から選ばれる1以上の酸無水物であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載のポリイミドフィルム。
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