JP6167795B2 - 成膜装置、温度算出方法及びプログラム - Google Patents

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Description

本発明は、プラズマを用い、鋼材等の導電性を有する被加工材料の表面に皮膜を形成するための成膜装置、温度算出方法及びプログラムに関するものである。
従来より、プラズマを用い、鋼材等の導電性を有する被加工材料の表面に皮膜を形成するための成膜装置が特許文献1等により知られている。
この特許文献1に開示された技術では、プラズマ生成装置がマイクロ波供給口である石英窓を通して処理容器内の被加工材料に向けマイクロ波を供給することにより、石英窓内面の周辺領域にプラズマが生成される。被加工材料は例えば棒状であり、石英窓内面から処理容器内に突出するように配置され、生成されたプラズマに覆われた被加工材料の石英窓内面の周辺部分にはシース層が生成される。続いて、マイクロ波の供給中に、プラズマ生成装置が被加工材料へ負のバイアス電圧を印加する。
この結果、被加工材料の表面に生成されたシース層は被加工材料の表面に沿って拡大する。また同時に、供給されたマイクロ波は、この拡大されたシース層に沿って高エネルギー密度の表面波として伝搬する。このとき、高エネルギー密度の表面波により石英窓内面周辺から離れた被加工材料の表面にもプラズマが生成され、シース層も生成される。この新たに生成されたシース層も負のバイアス電圧によって拡大され、この拡大されたシース層に沿ってマイクロ波が高エネルギー密度の表面波としてさらに伝搬する。これにより、被加工材料の石英窓周辺から離れた部分へ、すなわち、被加工材料の石英窓側の一端から処理容器内に突出した他端へとプラズマが伸長する。この結果、原料ガスが表面波によってプラズマ励起されて高密度プラズマとなり、被加工材料の表面全体に成膜処理される。
特開2004−47207号公報
前記した特許文献1に開示された技術では、被加工材料の処理表面に熱電対を接触させた場合には、熱電対が接触した部分には成膜されなくなる。更に、熱電対に沿ってプラズマが伸長する可能性があり、エネルギーと原料ガスの損失につながる。このため、成膜中における被加工材料の処理表面の表面温度の測定には、熱電対を用いることができず、非接触で表面温度を測定できる放射温度計が用いられることが望ましい。
金属等の導電性基材からなる被加工材料の処理表面に、例えばダイヤモンドライクカーボン(以下、「DLC」という。)膜が成膜される場合には、放射率が小さい金属表面に放射率が大きなDLC膜が成膜される。このため、放射温度計において測定された赤外線の強度と、予め設定された導電性基材の放射率とに基づき算出温度が算出されると、被加工材料の実際の処理表面の表面温度と差が生じる。これは、成膜処理時間の経過と共に放射温度計において測定されるDLC膜からの赤外線の割合が増え、DLC膜からの赤外線の強度が金属基材の放射率で換算されて、算出温度が算出されるからである。
この結果、放射温度計からの出力温度から算出された算出温度が、被加工材料の実際の処理表面の表面温度よりも高くなる場合は、温度上昇を抑えるため、成膜速度を必要以上に低くして成膜を行う必要がある。これにより成膜時間が増大し、生産効率が低下する。逆に、放射温度計からの出力温度から算出された算出温度が、被加工材料の実際の処理表面の表面温度よりも低くなる場合は、この低い算出温度に基づいて成膜処理が行われると、例えば、焼き鈍りによる被加工材料の硬度低下などの品質の低下を生じる虞がある。
そこで、本発明は、上述した問題点を解決するためになされたものであり、被加工材料の放射率と異なる放射率を有する膜の成膜中における被加工材料の表面温度を、放射温度計を用いて低誤差で測定することが可能となる成膜装置、温度算出方法及びプログラムを提供することを目的とする。
前記目的を達成するため請求項1に係る成膜装置は、導電性を有する被加工材料を内部に配置可能な処理容器と、前記処理容器に原料ガスと不活性ガスとを供給するガス供給部と、前記被加工材料の処理表面に沿ってプラズマを生成させるためのマイクロ波を供給するマイクロ波供給部と、前記被加工材料の処理表面に沿うシース層を拡大させる負のバイアス電圧を前記被加工材料に印加する負電圧印加部と、前記マイクロ波供給部から供給されるマイクロ波を拡大された前記シース層へ伝搬させるマイクロ波供給口と、前記負電圧印加部によって印加される負のバイアス電圧を前記被加工材料に印加させる負電圧電極と、前記処理容器に設けられた窓部の外側に配置されて前記被加工材料の処理表面の表面温度を測定する放射温度計と、成膜処理経過に応じて前記被加工材料の第1放射率と前記被加工材料の処理表面に成膜される皮膜の第2放射率とに基づいて補正放射率を設定する補正放射率設定部と、前記放射温度計によって測定された放射温度計の出力温度と、前記補正放射率設定部によって設定された補正放射率と、前記放射温度計に設定された温度計設定放射率とを基に、成膜処理中における前記被加工材料の処理表面の表面温度を算出する温度算出部と、前記温度算出部によって前記放射温度計の出力温度から算出された算出温度と、前記放射温度計の出力温度が計測された成膜処理経過時間とを関連付けて記憶する温度履歴記憶部と、前記温度履歴記憶部に記憶された前記算出温度と前記成膜処理経過時間とに基づいて、成膜処理経過に伴う前記算出温度の温度変化を所定時間前の前記算出温度の温度変化から減算した差分が所定の値を超えたか否かを判定する温度判定部と、を備え、前記補正放射率設定部は、前記第1放射率を成膜開始時の前記補正放射率として設定した後、前記温度判定部によって前記差分が所定の値を超えたと判定された場合には、前記第2放射率を前記補正放射率に再設定することを特徴とする。
また、請求項に係る成膜装置は、導電性を有する被加工材料を内部に配置可能な処理容器と、前記処理容器に原料ガスと不活性ガスとを供給するガス供給部と、前記被加工材料の処理表面に沿ってプラズマを生成させるためのマイクロ波を供給するマイクロ波供給部と、前記被加工材料の処理表面に沿うシース層を拡大させる負のバイアス電圧を前記被加工材料に印加する負電圧印加部と、前記マイクロ波供給部から供給されるマイクロ波を拡大された前記シース層へ伝搬させるマイクロ波供給口と、前記負電圧印加部によって印加される負のバイアス電圧を前記被加工材料に印加させる負電圧電極と、前記処理容器に設けられた窓部の外側に配置されて前記被加工材料の処理表面の表面温度を測定する放射温度計と、成膜処理経過に応じて前記被加工材料の第1放射率と前記被加工材料の処理表面に成膜される皮膜の第2放射率とに基づいて補正放射率を設定する補正放射率設定部と、前記放射温度計によって測定された放射温度計の出力温度と、前記補正放射率設定部によって設定された補正放射率と、前記放射温度計に設定された温度計設定放射率とを基に、成膜処理中における前記被加工材料の処理表面の表面温度を算出する温度算出部と、前記温度算出部によって前記放射温度計の出力温度から算出された算出温度と、前記放射温度計の出力温度が計測された成膜処理経過時間とを関連付けて記憶する温度履歴記憶部と、前記被加工材料に対応する成膜終了時の上限焼き戻しパラメータを記憶する焼き戻しパラメータ記憶部と、前記温度履歴記憶部に記憶された前記算出温度と前記成膜処理経過時間とから、成膜終了時までの温度過程を算出する温度過程算出部と、前記温度過程算出部によって算出された温度過程と、前記温度履歴記憶部に記憶された最大算出温度とから成膜終了時の焼き戻しパラメータを算出する焼き戻しパラメータ算出部と、前記上限焼き戻しパラメータと、前記焼き戻しパラメータ算出部によって算出された成膜終了時の焼き戻しパラメータとを比較する焼き戻しパラメータ比較部と、前記焼き戻しパラメータ比較部による比較結果に基づいて成膜結果を報知する報知部と、を備えたことを特徴とする。
また、請求項に係る成膜装置は、請求項に記載の成膜装置において、前記報知部は、前記焼き戻しパラメータ比較部によって前記成膜終了時の焼き戻しパラメータが前記上限焼き戻しパラメータ以下であると比較された場合に、前記被加工材料の成膜処理による硬度低下が生じていない旨を報知し、又は前記焼き戻しパラメータ比較部によって前記成膜終了時の焼き戻しパラメータが前記上限焼き戻しパラメータより大きいと比較された場合に、前記被加工材料の成膜処理による硬度低下が生じている旨を報知することを特徴とする。
また、請求項に係る成膜装置は、請求項1乃至請求項のいずれかに記載の成膜装置において、前記放射温度計における測定波長帯の中心波長は、4μm以上であることを特徴とする。
また、請求項に係る成膜装置は、請求項に記載の成膜装置において、前記放射温度計における測定波長帯の中心波長は、4μmであることを特徴とする。
また、請求項に係る成膜装置は、請求項1乃至請求項のいずれかに記載の成膜装置において、前記シース層へマイクロ波を伝搬させる前記マイクロ波供給口のマイクロ波供給面を囲み、前記マイクロ波供給面よりも前記マイクロ波が伝搬する伝搬方向へ突出する包囲壁部を備え、前記放射温度計が測定する前記被加工材料の測定位置は、前記負電圧電極と前記包囲壁部の突出側先端部との間の処理表面上の位置であることを特徴とする。
更に、請求項に係る成膜装置は、請求項1乃至請求項のいずれかに記載の成膜装置において、前記放射温度計が測定する前記被加工材料上の測定領域は、前記被加工材料に含まれることを特徴とする。
また、請求項に係る温度算出方法は、導電性を有する被加工材料を内部に配置可能な処理容器と、前記被加工材料にマイクロ波供給口を介してマイクロ波を供給するマイクロ波供給部と、負電圧電極を介して負のバイアス電圧を前記被加工材料に印加する負電圧印加部と、前記処理容器に設けられた窓部の外側に配置されて前記被加工材料の処理表面の表面温度を測定する放射温度計と、温度算出部と、を備えた成膜装置で実行される温度算出方法であって、前記温度算出部が実行する、成膜処理経過に応じて前記被加工材料の第1放射率と前記被加工材料の処理表面に成膜される皮膜の第2放射率とに基づいて補正放射率を設定する補正放射率設定工程と、前記放射温度計によって測定された放射温度計の出力温度と、前記補正放射率設定工程で設定された補正放射率と、前記放射温度計に設定された温度計設定放射率とを基に、成膜処理中における前記被加工材料の処理表面の表面温度を算出する温度算出工程と、前記温度算出工程で前記放射温度計の出力温度から算出された算出温度と、前記放射温度計の出力温度が計測された成膜処理経過時間とを関連付けて記憶する温度履歴記憶工程と、前記温度履歴記憶工程で記憶された前記算出温度と前記成膜処理経過時間とに基づいて、成膜処理経過に伴う前記算出温度の温度変化を所定時間前の前記算出温度の温度変化から減算した差分が所定の値を超えたか否かを判定する温度判定工程と、を備え、前記補正放射率設定工程において、前記第1放射率を成膜開始時の前記補正放射率として設定した後、前記温度判定工程で前記差分が所定の値を超えたと判定された場合には、前記第2放射率を前記補正放射率に再設定することを特徴とする。
また、請求項に係るプロガラムは、導電性を有する被加工材料を内部に配置可能な処理容器と、前記被加工材料にマイクロ波供給口を介してマイクロ波を供給するマイクロ波供給部と、負電圧電極を介して負のバイアス電圧を前記被加工材料に印加する負電圧印加部と、前記処理容器に設けられた窓部の外側に配置されて前記被加工材料の処理表面の表面温度を測定する放射温度計と、を備えた成膜装置において前記被加工材料の処理表面の表面温度を算出するコンピュータに、成膜処理経過に応じて前記被加工材料の第1放射率と前記被加工材料の処理表面に成膜される皮膜の第2放射率とに基づいて補正放射率を設定する補正放射率設定工程と、前記放射温度計によって測定された放射温度計の出力温度と、前記補正放射率設定工程で設定された補正放射率と、前記放射温度計に設定された温度計設定放射率とを基に、成膜処理中における前記被加工材料の処理表面の表面温度を算出する温度算出工程と、前記温度算出工程で前記放射温度計の出力温度から算出された算出温度と、前記放射温度計の出力温度が計測された成膜処理経過時間とを関連付けて記憶する温度履歴記憶工程と、前記温度履歴記憶工程で記憶された前記算出温度と前記成膜処理経過時間とに基づいて、成膜処理経過に伴う前記算出温度の温度変化を所定時間前の前記算出温度の温度変化から減算した差分が所定の値を超えたか否かを判定する温度判定工程と、を実行させ、前記補正放射率設定工程において、前記第1放射率を成膜開始時の前記補正放射率として設定した後、前記温度判定工程で前記差分が所定の値を超えたと判定された場合には、前記第2放射率を前記補正放射率に再設定するように実行させるためのプログラムである。
請求項1に係る成膜装置、請求項に係る温度算出方法、及び請求項に係るプログラムでは、被加工材料の第1放射率を成膜開始時の補正放射率として設定する。そして、温度算出部は、放射温度計の出力温度と、この補正放射率と、放射温度計に設定された温度計設定放射率とを基に、成膜処理中における被加工材料の処理表面の表面温度を算出する。また、この算出した算出温度と、放射温度計の出力温度が計測された成膜処理経過時間とが関連づけられて温度履歴記憶部に記憶される。その後、温度判定部は、成膜処理経過に伴う算出温度の温度変化を所定時間前の算出温度の温度変化から減算した差分が所定の値を超えたか否かを判定する。そして、温度判定部によって成膜処理経過に伴う算出温度の温度変化を所定時間前の算出温度の温度変化から減算した差分が所定の値を超えたと判定された場合、つまり、算出温度の温度変化が所定時間前より小さくなったと判定された場合には、温度算出部は、被加工材料の処理表面に成膜される皮膜の第2放射率を補正放射率に再設定して被加工材料の処理表面の表面温度を算出する。これにより、補正放射率設定部は、第2放射率を補正放射率として再設定するタイミングを確実に検出して、補正放射率を皮膜の第2放射率に再設定することができる。
従って、被加工材料の第1放射率と異なる第2放射率を有する膜の成膜中における被加工材料の処理表面の表面温度を、放射温度計を用いて低誤差で測定することが可能となる。また、第2放射率を補正放射率に再設定するか否かの判定は、成膜処理経過時間に基づいて判定するより、成膜処理経過に伴う算出温度の温度変化に基づいて判定する方が、皮膜の厚さによって変化する被加工材料の処理表面の放射率の変化を確実に検出して、より正確に判定することができる。その結果、被加工材料の成膜処理における生産効率の低下、及び品質の低下を低減することができる。
また、請求項に係る成膜装置では、成膜処理経過に応じて被加工材料の第1放射率と、被加工材料の処理表面に成膜される皮膜の第2放射率とに基づいて補正放射率が設定される。そして、温度算出部は、放射温度計の出力温度と、この補正放射率と、放射温度計に設定された温度計設定放射率とを基に、成膜処理中における被加工材料の処理表面の表面温度を算出する。また、この算出した算出温度と、放射温度計の出力温度が計測された成膜処理経過時間とが関連づけられて温度履歴記憶部に記憶される。続いて、温度履歴記憶部に記憶された算出温度と成膜処理経過時間とから算出した成膜終了時までの温度過程と、温度履歴記憶部に記憶された最大算出温度とから成膜終了時の焼き戻しパラメータを算出する。そして、被加工材料に対応する成膜終了時の上限焼き戻しパラメータと、算出された成膜終了時の焼き戻しパラメータとの比較結果に基づいて成膜結果を報知する。これにより、被加工材料の第1放射率と異なる第2放射率を有する膜の成膜中における被加工材料の処理表面の表面温度を、放射温度計を用いて低誤差で測定することが可能となる。従って、被加工材料の成膜処理における生産効率の低下、及び品質の低下を低減することができる。また、ユーザは、被加工材料に成膜された皮膜の成膜結果を容易に知ることができる。例えば、被加工材料の焼き鈍りによる硬度低下の有無を知ることが可能となる。
また、請求項に係る成膜装置では、成膜終了時の焼き戻しパラメータが上限焼き戻しパラメータ以下であると比較された場合に、被加工材料の成膜処理による硬度低下が生じていない旨が報知され、又は、成膜終了時の焼き戻しパラメータが上限焼き戻しパラメータより大きいと比較された場合に、被加工材料の成膜処理による硬度低下が生じている旨が報知される。これにより、ユーザは、被加工材料の成膜処理による硬度低下の有無を確実に知ることができる。
また、請求項に係る成膜装置では、放射温度計の測定波長帯の中心波長は、4μm以上であるため、放射温度計が出力する出力温度への成膜中のプラズマ放電における赤外発光の影響を抑止することが可能となる。
また、請求項に係る成膜装置では、赤外線の測定波長が長くなるに従って、温度に対する放射率の影響が大きくなる。このため、放射温度計が測定する赤外線の測定波長帯の中心波長を、プラズマ放電における赤外発光の影響が無い範囲で短い波長4μmにすることによって、放射温度計が出力する出力温度に対する放射率の影響を更に抑止することが可能となる。
また、請求項に係る成膜装置では、放射温度計が測定する被加工材料の測定位置は、負電圧印加端子部材と包囲壁部の突出側先端部との間の処理表面上の位置であり、包囲壁部からの赤外線を測定しないため、放射温度計は、皮膜が形成される被加工材料の処理表面の表面温度を確実に測定することができる。
更に、請求項に係る成膜装置では、放射温度計が測定する被加工材料上の測定領域は、被加工材料に含まれるため、放射温度計は、皮膜が形成される被加工材料の処理表面の表面温度を確実に測定することができる。
本実施形態に係る成膜装置の概略構成を示す説明図である。 成膜装置の電気的構成を示すブロック図である。 マイクロ波パルスの波形、及び負のバイアス電圧パルスの波形の模式図である。 制御部のROM又はHDDに格納されるクリーニングデータテーブルの一例を示す図である。 制御部のROM又はHDDに格納される中間層成膜データテーブルの一例を示す図である。 制御部のROM又はHDDに格納されるDLC層成膜データテーブルの一例を示す図である。 制御部のCPUが実行する「成膜処理」を示すフローチャートである。 被加工材料の表面に成膜されたDLC膜の一例を示す模式図である。 補正放射率を開始放射率に固定した場合の各波長における被加工材料の処理表面の算出温度の一例を示す図である。 図9の算出温度の温度変化が小さくなった際に、補正放射率を終了放射率に再設定した場合の各波長における被加工材料の処理表面の算出温度の一例を示す図である。 焼き戻しパラメータの算出方法を説明する説明図である。
以下、本発明に係る成膜装置について具体化した一実施形態に基づき図面を参照しつつ詳細に説明する。先ず、本実施形態に係る成膜装置1の概略構成について図1及び図2に基づいて説明する。
図1及び図2に示すように、本実施形態に係る成膜装置1は、処理容器2、真空ポンプ3、ガス供給部5、及び制御部6等から構成されている。処理容器2は、ステンレス等の金属製であって、気密構造の処理容器である。真空ポンプ3は、圧力調整バルブ7を介して処理容器2の内部を真空排気可能なポンプである。処理容器2の内部には、成膜対象である導電性を有する被加工材料8が、ステンレス等で形成された導電性を有する保持具9により保持されている。
被加工材料8の材質は、表面が導電性を有していれば、特に限定されるものではないが、本実施形態では低温焼戻し鋼である。ここで低温焼戻し鋼とは、JIS G4051(機械構造用炭素鋼鋼材)、G4401(炭素工具鋼鋼材)、G44−4(合金工具用鋼材)、又はマルエージング鋼材などの材料である。被加工材料は、低温焼戻し鋼以外にも、セラミック、または樹脂に導電性の材料がコーティングされているものでもよい。
ガス供給部5は、処理容器2の内部に成膜用の原料ガスと不活性ガスとを供給する。具体的には、He、Ne、Ar、Kr、またはXeなどの不活性ガスとCH4、C2H2、又はTMS(テトラメチルシラン)等の原料ガスとが供給される。本実施形態では、C2H2、CH4、およびTMSの原料ガスにより被加工材料8がDLC成膜処理されるとして説明する。
ガス供給部5から供給される原料ガス、および不活性ガスの流量、および圧力が後述するCPU31により制御されてもよいし、作業者により制御されてもよい。原料ガスは、アルキン、アルケン、アルカン、芳香族化合物などのCH結合を有する化合物、または炭素が含まれる化合物が含まれるガスであればよい。H2が原料ガスに含まれてもよい。
処理容器2の内部に保持された被加工材料8に対してDLC成膜処理を行うためのプラズマが発生される。このプラズマは、マイクロ波パルス制御部11、マイクロ波発振器12、マイクロ波電源13(図2参照)、負電圧電源15、及び負電圧パルス発生部16により発生される。本実施形態では、特開2004−47207号公報に開示された方法(以下、「MVP法(Microwave sheath−Voltage combination Plasma法)」という。)により表面波励起プラズマが発生されるとして説明する。以降の記載では、MVP法を説明する。
マイクロ波パルス制御部11は制御部6の指示に従い、パルス信号を発振し、この発振したパルス信号をマイクロ波発振器12へ供給する。マイクロ波発振器12は、マイクロ波パルス制御部11からのパルス信号に従って、マイクロ波パルスを発生する。マイクロ波電源13は、制御部6の指示に従い、指示された出力で2.45GHzのマイクロ波を発振するマイクロ波発振器12へ電力を供給する。つまり、マイクロ波発振器12は、2.45GHzのマイクロ波をマイクロ波パルス制御部11からのパルス信号に従って、パルス状のマイクロ波パルスで後述するアイソレータ17に供給する。
そして、マイクロ波パルスは、マイクロ波発振器12からアイソレータ17、チューナー18、導波管19、導波管19から図示されない同軸導波管変換器を介して突設された同軸導波管21、及び石英などのマイクロ波を透過する誘電体等からなるマイクロ波供給口22を経由し、保持具9及び被加工材料8の処理表面に供給される。アイソレータ17は、マイクロ波の反射波がマイクロ波発振器12へ戻ることを防ぐものである。チューナー18は、マイクロ波の反射波が最小になるようにチューナー18前後のインピーダンスを整合するものである。
マイクロ波供給口22の上端面を除く外周面、つまり、マイクロ波導入面22Aを除く外周面は、ステンレス等の金属で形成された側面導体23で被覆されている。側面導体23は、処理容器2の内側面にネジ止め等によって固定され、電気的に処理容器2に接続されている。マイクロ波供給口22の中央には同軸導波管21の中心導体が延長されている。
図1に示すように、側面導体23は、マイクロ波導入面22Aの外周に接触する部分から、側面導体23の全周に渡って処理容器2内へ突出された筒状の包囲壁部23Aが形成されている。包囲壁部23Aは、保持具9及び被加工材料8から構成される中心導体24を内側に囲むようにマイクロ波導入面22Aの全周に渡って形成されている。即ち、包囲壁部23Aは、ステンレス等の金属で形成されている。これにより、包囲壁部23Aの内周面と中心導体24の外周面との間に、マイクロ波導入面22A側が閉塞され、且つ、処理容器2内側が開放された略円筒状の包囲空間20が形成されている。
従って、マイクロ波供給口22のマイクロ波導入面22Aを除く外周面が側面導体23で被覆されているので、マイクロ波供給口22に供給されたマイクロ波パルスによって、保持具9が設けられたマイクロ波導入面22A付近にマイクロ波が伝搬する。この結果、包囲空間20及び被加工材料8の処理表面に沿ってプラズマが生成される。また、被加工材料8の保持具9に対して反対側の部分は、マイクロ波供給口22に対して処理容器2の内側に向かって突出するように配置され、負のバイアス電圧パルスを印加するための負電圧電極25が電気的に接続されている。
マイクロ波供給口22の中心導体と保持具9との間には、真空を保持するため、これらの間に石英等の誘電体が配置されている。被加工材料8は、例えば棒状であり、マイクロ波供給口22の中心導体の延長線上に保持される。
負電圧電源15は、制御部6の指示に従い、負電圧パルス発生部16に負のバイアス電圧を供給する。負電圧パルス発生部16は、負電圧電源15から供給された負のバイアス電圧をパルス化する。このパルス化の処理は、負電圧パルス発生部16が制御部6の指示に従い、負のバイアス電圧パルスの大きさ、周期、及び、デューティ比を制御する処理である。このパルス状の負のバイアス電圧である負のバイアス電圧パルスが、処理容器2の内部に保持された被加工材料8に負電圧電極25を介して印加される。
即ち、被加工材料8が、金属基材の場合、またはセラミック、または樹脂に導電性の材料がコーティングされた場合であっても、被加工材料8の少なくとも処理表面全域に負のバイアス電圧パルスが印加される。また、保持具9の表面全域にも被加工材料8を介して負のバイアス電圧パルスが印加される。
図3に示すように、発生されたマイクロ波パルス38、および負のバイアス電圧パルス39の少なくとも一部が同一時間に印加されるように制御されることにより、図1に示すように、表面波励起プラズマ28が発生される。マイクロ波は2.45GHzに限らず、0.3GHz〜50GHzの周波数であればよい。負電圧電源15、および負電圧パルス発生部16が本発明の負電圧印加部の一例である。
マイクロ波パルス制御部11、マイクロ波発振器12、マイクロ波電源13、アイソレータ17、チューナー18、導波管19、及び同軸導波管21が本発明のマイクロ波供給部の一例である。尚、成膜装置1は負電圧電源15、および負電圧パルス発生部16を備えたが、更に正電圧電源、および正電圧パルス発生部を備えてもよいし、負電圧パルス発生部16の代わりに、パルス状の負のバイアス電圧でなく、連続する負のバイアス電圧を印加する負電圧発生部を備えてもよい。
処理容器2の側壁に設けられた石英窓27の外側近傍の位置に、放射温度計29が配置されている。放射温度計29は、被加工材料8の処理表面のうち、被加工材料8の上端部から包囲壁部23Aの上端部に対向する図1中、範囲H1の処理表面の任意の位置の表面温度を連続的に測定する。放射温度計29は、制御部6に電気的に接続される。また、液晶ディスプレイ(LCD)30が制御部6に電気的に接続される。また、不図示のブザー等が制御部6に電気的に接続される。液晶ディスプレイ(LCD)30及び不図示のブザー等は本発明の報知部の一例である。
放射温度計29は、被加工材料8の処理表面からの測定波長帯の中心波長λの赤外線を受信し、受信された赤外線の強度Vを算出する。放射温度計29は、算出した赤外線の強度Vと、予め記憶している温度計設定放射率ε1とから被加工材料8の処理表面の表面温度として出力する出力温度TP1を算出する。放射温度計29は、算出した出力温度TP1を所定時間毎に、例えば、0.1秒毎に、制御部6へ出力する。
例えば、放射温度計29は、「トライボロジスト 2008年第53巻5号301頁」に開示された下記式(1)により、被加工材料8の処理表面の表面温度として出力する出力温度TP1を算出する。下記式(1)において、αは装置定数であり、C2はプランクの第二定数であり、λは放射温度計29の測定する赤外線の測定波長帯の中心波長であり、ε1は温度計設定放射率であり、Vは赤外線の強度である。
TP1=C2/λ/Ln{α×ε1/V+1}・・・(1)
図2に示すように、制御部6には、圧力調整バルブ7、大気開放バルブ10、真空計26、放射温度計29、液晶ディスプレイ(LCD)30、負電圧電源15、負電圧パルス発生部16、マイクロ波パルス制御部11、ガス供給部5、及びマイクロ波電源13が電気的に接続されている。
制御部6は、負電圧電源15とマイクロ波電源13に制御信号を出力してマイクロ波パルスの印加電力と負電圧パルスの印加電圧を制御する。制御部6は、負電圧パルス発生部16及びマイクロ波パルス制御部11に制御信号を出力することによって、パルス状の負のバイアス電圧パルスの印加タイミング、供給電圧、デューティ比、及びマイクロ波発振器12から発生されるマイクロ波パルスの供給タイミング、デューティ比、及び供給電力を制御する。
制御部6は、ガス供給部5に流量制御信号を出力して原料ガス及び不活性ガスの供給を制御する。制御部6は、処理容器2に取り付けられた真空計26から入力される処理容器2内の圧力を表す圧力信号に基づいて、制御信号を圧力調整バルブ7に出力する。この制御信号が入力された圧力調整バルブ7は、この制御信号に含まれる圧力信号に基づいて、バルブ開度を調節することにより、処理容器2内の圧力を制御する。
制御部6は、全開、全閉の制御信号を大気開放バルブ10に出力する。全開の制御信号が入力された大気開放バルブ10は、バルブ開度を全開にする。全閉の制御信号が入力された大気開放バルブ10は、バルブ開度を全閉にする。大気開放バルブ10が全開になった場合には、処理容器2は、大気開放バルブ10を介して、内部の圧力が外気圧と同じになる。
制御部6は、CPU31、RAM32、ROM33、ハードディスクドライブ(以下、「HDD」という。)34、全成膜処理の経過時間を計測するタイマ35、イオンクリーニング、中間層成膜46及びDLC層膜51の各成膜処理の終了を判定する終了判定用タイマ36等を備え、コンピュータから構成される。CPU31は、RAM32等の揮発性記憶装置に種々の情報を一時記憶し、図7に示す成膜処理等のプログラムを実行して、成膜装置1の全体の制御を行う。
ROM33とHDD34は、不揮発性記憶装置であり、図7に示す成膜処理等のプログラム、図3に示すマイクロ波パルスと負のバイアス電圧パルスの印加タイミングを示す情報、図4乃至図6に示す各データテーブル41〜43等を記憶している。更に、HDD34には、温度履歴記憶領域34Aが設けられている。この温度履歴記憶領域34Aには、CPU31が下記(2)式で算出する被加工材料8の処理表面の算出温度TP2と、この算出温度TP2を算出した「温度測定時刻」とが、各データテーブル41〜43に記憶されている「温度測定間隔τ(sec)」毎に、時系列的に記憶される。
ここで、CPU31は、放射温度計29から所定時間毎に、例えば、0.1秒毎に入力される出力温度TP1から、下記式(2)により、被加工材料8の処理表面の算出温度TP2を算出する。下記式(2)において、C2はプランクの第二定数であり、λは放射温度計29の測定する赤外線の測定波長帯の中心波長であり、ε1は温度計設定放射率であり、ε2は補正放射率である。尚、下記式(2)、プランクの第二定数C2、放射温度計29の測定する赤外線の測定波長帯の中心波長λは、予め、ROM33又はHDD34に記憶されている。
TP2=C2/λ/Ln[ε2/ε1×exp{C2/(λ×TP1)−1}+1]・・・・・(2)
尚、図7に示す成膜処理のプログラムは、図示しないドライバによりCD−ROM、またはDVD−ROMなどの記憶媒体から読み込まれてもよいし、図示しないインターネット等のネットワークからダウンロードされてもよい。
[表面波励起プラズマの説明]
通常、表面波励起プラズマを発生させる場合、ある程度以上の電子(イオン)密度におけるプラズマと、これに接する誘電体との界面に沿ってマイクロ波が供給される。供給されたマイクロ波は、この界面に電磁波のエネルギーが集中した状態で表面波として伝播される。その結果、界面に接するプラズマは高エネルギー密度の表面波によって励起され、さらに増幅される。これにより高密度プラズマが生成されて維持される。ただし、この誘電体を導電性材料に換えた場合、導電性材料は表面波の導波路としては機能せず、好ましい表面波の伝播及びプラズマ励起を生ずることはできない。
一方、プラズマに接する物体の表面近傍には、本質的に単一極性の荷電粒子層、いわゆるシース層が形成される。物体が、負のバイアス電圧を加えた導電性を有する被加工材料8の場合、シース層とは電子密度が低い層、すなわち、正極性であって、マイクロ波の周波数帯においてはほぼ比誘電率ε≒1の層である。このため、印加する負のバイアス電圧の絶対値を例えば−100Vの絶対値より大きくすることによりシース層のシース厚さを厚くできる。すなわちシース層が拡大する。このシース層が、プラズマとプラズマに接する物体との界面に表面波を伝播させる誘電体として作用する。
従って、被加工材料8を保持する保持具9の一端に近接して配置されたマイクロ波供給口22からマイクロ波が供給され、かつ被加工材料8及び保持具9に負のバイアス電圧が印加されると、マイクロ波はシース層とプラズマとの界面に沿って表面波として伝搬する。この結果、被加工材料8及び保持具9の表面に沿って表面波に基づく高密度励起プラズマが発生する。この高密度励起プラズマが、上述した表面波励起プラズマ28である。
このような被加工材料8の表面の近傍での表面波励起による高密度プラズマの電子密度は1011〜1012cm―3に達する。このMVP法を用いたプラズマCVDによりDLC成膜処理される場合は、通常のプラズマCVDによりDLC成膜処理される場合よりも1桁から2桁高い成膜速度3〜30(ナノm/秒)が得られるので高速成膜が可能である。
このMVP法では、金属基材である被加工材料8及び保持具9の表面近傍に高密度励起プラズマを発生させるので、被加工材料8及び保持具9の表面温度が焼き戻し温度以上、例えば、約250℃〜約300℃に上昇する。但し、高速成膜が可能であるため、成膜時間は通常のプラズマCVDの成膜時間の1/10〜1/100となる。即ち、成膜時間を数十秒〜数分に短縮できるので、被加工材料8の表面温度が焼き戻し温度を超えても、被加工材料8の軟化を抑制することができる。このような成膜時間が短い高速成膜において、成膜中における被加工材料8の表面温度を、放射温度計29を用いて低誤差で測定することが重要となる。
ここで、マイクロ波パルスと負のバイアス電圧パルスの印加タイミングの一例について図3に基づいて説明する。
図3に示すように、マイクロ波パルス38の周期は、T3(秒)である。マイクロ波パルス38の1パルス毎の供給時間は、T2(秒)である。従って、マイクロ波パルス38の周期に対するマイクロ波パルス38の1パルス毎の供給時間の比率であるデューティ比は、T2/T3である。
また、負のバイアス電圧パルス39の周期は、マイクロ波パルス38の周期と同じ周期で、T3(秒)である。負のバイアス電圧パルス39の印加時間は、(T4−T1)(秒)である。従って、負のバイアス電圧パルス39の周期に対する負のバイアス電圧パルス39の1パルス毎の印加時間の比率であるデューティ比は、(T4−T1)/T3である。
そして、負のバイアス電圧パルス39の印加タイミングは、マイクロ波パルス38の供給開始タイミングよりもT1(秒)だけ遅延するように設定されている。遅延時間T1(秒)を示す情報は、制御部6のROM33又はHDD34に記憶されている。各時間T2、T3、T4(秒)を示す情報は、制御部6のROM33又はHDD34に格納される各データテーブル41〜43に記憶されているデータからCPU31により算出される。
次に、ROM33又はHDD34に記憶されているクリーニングデータテーブル41の一例について図4に基づいて説明する。このクリーニングデータテーブル41には、図7の各ステップ14〜19において、CPU31が実行するイオンクリーニングのイオンクリーニング条件が記憶されている。
図4に示すように、クリーニングデータテーブル41は、被加工材料8の種類を表す「ワーク種類」と、「ワーク種類」に対応する「イオンクリーニング条件」と、イオンクリーニングの開始前に、真空ポンプ3で排気する処理容器2の内部の真空度を表す「到達真空度(Pa)」とを示す各データから構成されている。「ワーク種類」には、被加工材料8の全種類に対して共通である旨が記憶されている。
イオンクリーニング条件は、「開始放射率」、「終了放射率」、「温度計設定放射率」、「負のバイアス電圧(V)」、「負のバイアス電圧パルスデューティ比(%)」、「マイクロ波出力(kW)」、「マイクロ波パルスデューティ比(%)」、「ガス流量(sccm)」、「圧力(Pa)」、「処理時間(sec)」、及び「温度測定間隔τ(sec)」を示す各データから構成されている。
「開始放射率」には、上記式(2)により、イオンクリーニング中における被加工材料8の処理表面の算出温度TP2を算出する際に、補正放射率ε2として使用する放射率が記憶されている。「終了放射率」には、被加工材料8の処理表面の算出温度TP2の温度変化が小さくなった際に、上記式(2)の補正放射率ε2として再設定する放射率が記憶されている。「温度計設定放射率」には、上記式(2)により、イオンクリーニング中における被加工材料8の処理表面の算出温度TP2を算出する際に、温度計設定放射率ε1として使用する放射率が記憶されている。
「負のバイアス電圧(V)」には、負のバイアス電圧パルス39の印加電圧が記憶されている。「負のバイアス電圧パルスデューティ比(%)」には、負のバイアス電圧パルス39のデューティ比が記憶されている。「マイクロ波出力(kW)」には、マイクロ波パルス38の供給電力が記憶されている。「マイクロ波パルスデューティ比(%)」には、マイクロ波パルス38のデューティ比が記憶されている。
「ガス流量(sccm)」には、不活性ガスArと、CH4、C2H2、TMSの各原料ガスの順にガス流量(sccm)が記憶されている。「圧力(Pa)」には、イオンクリーニング時の処理容器2内の不活性ガスArの圧力が記憶されている。「処理時間(sec)」には、イオンクリーニングを行う処理時間が記憶されている。「温度測定間隔τ(sec)」には、上記式(2)により、イオンクリーニング中における被加工材料8の処理表面の算出温度TP2を算出して、処理経過時間と関連付けて温度履歴記憶領域34Aに記憶する測定間隔の時間が記憶されている。
次に、ROM33又はHDD34に記憶されている中間層成膜データテーブル42の一例について図5に基づいて説明する。この中間層成膜データテーブル42には、図7の各ステップ20〜25において、CPU31が実行する中間層成膜の中間層成膜条件が記憶されている。
図5に示すように、中間層成膜データテーブル42は、被加工材料8の種類を表す「ワーク種類」と、「ワーク種類」に対応する「中間層成膜条件」とを示す各データから構成されている。「ワーク種類」には、被加工材料8の各種類A〜Hが記憶されている。また、中間層成膜条件は、「開始放射率」、「終了放射率」、「温度計設定放射率」、「負のバイアス電圧(V)」、「負のバイアス電圧パルスデューティ比(%)」、「マイクロ波出力(kW)」、「マイクロ波パルスデューティ比(%)」、「ガス流量(sccm)」、「圧力(Pa)」、「成膜時間(sec)」、「マイクロ波/負のバイアス電圧パルス周波数(Hz)」、及び「温度測定間隔τ(sec)」を示す各データから構成されている。
「開始放射率」には、上記式(2)により、中間層成膜中における被加工材料8の処理表面の算出温度TP2を算出する際に、補正放射率ε2として使用する放射率が記憶されている。「終了放射率」には、被加工材料8の処理表面の算出温度TP2の温度上昇が小さくなった際に、上記式(2)の補正放射率ε2として再設定する放射率が記憶されている。「温度計設定放射率」には、上記式(2)により、中間層成膜中における被加工材料8の処理表面の算出温度TP2を算出する際に、温度計設定放射率ε1として使用する放射率が記憶されている。
「負のバイアス電圧(V)」、「負のバイアス電圧パルスデューティ比(%)」、「マイクロ波出力(kW)」、「マイクロ波パルスデューティ比(%)」、及び「ガス流量(sccm)」は、数値は異なるが、上記クリーニングデータテーブル41と同様のデータが記憶されている。
「圧力(Pa)」には、中間層成膜時の処理容器2の内部の不活性ガスAr及び原料ガスの圧力(全圧)が記憶されている。「成膜時間(sec)」には、図8に示す中間層膜46を成膜する成膜処理時間が記憶されている。「マイクロ波/負のバイアス電圧パルス周波数(Hz)」には、マイクロ波パルス38と負のバイアス電圧パルス39の周波数(Hz)が記憶されている。
「温度測定間隔τ(sec)」には、上記式(2)により、中間層成膜中における被加工材料8の処理表面の算出温度TP2を算出して、処理経過時間と関連付けて温度履歴記憶領域34Aに記憶する測定間隔の時間が記憶されている。尚、制御部6のCPU31は、「マイクロ波/負のバイアス電圧パルス周波数(Hz)」に記憶されている周波数(Hz)からマイクロ波パルス38と負のバイアス電圧パルス39のそれぞれの周期T3(秒)を算出してRAM32に記憶する。
次に、ROM33又はHDD34に記憶されているDLC層成膜データテーブル43の一例について図6に基づいて説明する。このDLC層成膜データテーブル43には、図7の各ステップ26〜30において、CPU31が実行するDLC層成膜のDLC層成膜条件が記憶されている。
図6に示すように、DLC層成膜データテーブル43は、被加工材料8の種類を表す「ワーク種類」と、「ワーク種類」に対応する「DLC層成膜条件」と「焼き戻しパラメータ上限値Pmax」とから構成されている。「ワーク種類」には、被加工材料8の各種類A〜Hが記憶されている。また、DLC層成膜条件は、中間層成膜データテーブル42の中間層成膜条件と数値は異なるが、ほぼ同様の構成である。
「ワーク種類」がA〜Hに対応する「焼き戻しパラメータ上限値Pmax」には、被加工材料8の成膜工程における連続的な温度変化による熱処理過程において、被加工材料8の硬度低下が生じない焼き戻しパラメータPの上限値が記憶されている。ここで、特開2013−155409号公報に開示されるように、焼き戻しパラメータPは、P=TM(log10t+20)として定義される値であり、TMは鋼材の熱処理温度(K)、tは熱処理時間(hr)である。
焼き戻しパラメータPと熱処理が施された鋼材の硬度との関係を示す硬度低下曲線では、焼き戻しパラメータPがある値までは硬度は一定のままであり、ある値を越えると、焼き戻しパラメータPが増加するほど硬度が低下するという関係となる。従って、被加工材料8の成膜工程における熱処理過程から後述のように算出した焼き戻しパラメータPが、焼き戻しパラメータ上限値Pmax以下であれば、被加工材料8の硬度低下は、生じていない。
[成膜処理]
次に、上記のように構成された成膜装置1のCPU31が実行する処理であって、「ワーク種類」がA〜Hの被加工材料8の処理表面にDLC膜を成膜する成膜処理について図7乃至図11に基づいて説明する。この成膜処理は、保持具9に保持された被加工材料8が処理容器2の内部に作業者によりセットされる。
その後、CPU31は、自動的に、若しくは、作業者による成膜開始指示が、不図示の操作部に設けられた操作ボタンを介して制御部6に入力されたことを検知することにより「成膜処理」を開始する。また、処理容器2内にセットされる被加工材料8の種類は、不図示のセンサにより検出され、対応する「ワーク種類」を中間層成膜データテーブル42、又はDLC層成膜データテーブル43から抽出する。抽出された「ワーク種類」はRAM32に記憶される。尚、「ワーク種類」は、作業者により不図示の操作部を介して入力され、RAM32に記憶されてもよい。
図7に示すように、先ず、ステップ(以下、Sと略記する)11において、CPU31は、中間層成膜データテーブル42からRAM32に記憶された「ワーク種類」に対応する「中間層成膜条件」の各データを読み出し、RAM32に記憶する。
例えば、図5に示すように、「ワーク種類」が「A」の場合には、CPU31は、「開始放射率」として「0.2」、「終了放射率」として「0.2」、「温度計設定放射率」として「0.3」、「負のバイアス電圧(V)」として「−200V」、「負のバイアス電圧パルスデューティ比(%)」として「90%」、「マイクロ波出力(kW)」として「0.5(kW)」、「マイクロ波パルスデューティ比(%)」として「60%」、「ガス流量(sccm)」として、不活性ガスArは「200sccm」、C2H2は「10sccm」、TMSは「20sccm」、「圧力(Pa)」として「75Pa」、「成膜時間(sec)」として「15.0秒」、「マイクロ波/負のバイアス電圧パルス周波数(Hz)」として「500Hz」、「温度測定間隔τ(秒)」として「0.2秒」を中間層成膜データテーブル42から読み出し、RAM32に記憶する。
続いて、S12において、CPU31は、DLC層成膜データテーブル43からRAM32に記憶された「ワーク種類」に対応する「DLC層成膜条件」の各データを読み出し、RAM32に記憶する。
例えば、図6に示すように、「ワーク種類」が「A」の場合には、CPU31は、「開始放射率」として「0.2」、「終了放射率」として「0.9」、「温度計設定放射率」として「0.3」、「負のバイアス電圧(V)」として「−200V」、「負のバイアス電圧パルスデューティ比(%)」として「90%」、「マイクロ波出力(kW)」として「2.0(kW)」、「マイクロ波パルスデューティ比(%)」として「70%」、「ガス流量(sccm)」として、不活性ガスArは「20sccm」、CH4は「200sccm」、TMSは「20sccm」、「圧力(Pa)」として「70Pa」、「成膜時間(sec)」として「50.0秒」、「マイクロ波/負のバイアス電圧パルス周波数(Hz)」として「500Hz」、「温度測定間隔τ(秒)」として「0.2秒」、「焼き戻しパラメータ上限値Pmax」として「10800」をDLC層成膜データテーブル43から読み出し、RAM32に記憶する。
尚、S11において、作業者が不図示の操作部を介して、「中間層成膜条件」の各データを制御部6に入力し、CPU31が各データをRAM32に記憶するようにしてもよい。また、S12において、作業者が不図示の操作部を介して、「DLC層成膜条件」の各データを制御部6に入力し、CPU31が各データをRAM32に記憶するようにしてもよい。
そして、S13において、CPU31は、クリーニングデータテーブル41から「到達真空度(Pa)」のデータを読み出し、RAM32に記憶する。その後、CPU31は、真空ポンプ3を起動させた後、圧力調整バルブ7を全開に設定し、真空計26から入力される圧力信号に基づいて、処理容器2の内部が、「到達真空度(Pa)」の真空度になるのを待つ。処理容器2の内部が、この真空度に達した場合には、CPU31は、S14の処理に移行する。
S14において、CPU31は、クリーニングデータテーブル41から「ガス流量(sccm)」と「圧力(Pa)」の各データを読み出し、RAM32に記憶する。そして、CPU31は、「ガス流量(sccm)」のうち、不活性ガスArのガス流量値をRAM32から読み出し、ガス供給部5に対して読み出したガス流量値で処理容器2内へ不活性ガスArの供給をするように指示する供給信号を出力する。これにより、ガス供給部5は、供給信号に従い、不活性ガスArを処理容器2の内部に供給する。つまり、不活性ガスArの供給が開始される。
その後、CPU31は、圧力調整バルブ7を介して処理容器2内の不活性ガスを一定流量で排気するように設定する。そして、CPU31は、「圧力(Pa)」をRAM32から読み出し、処理容器2の内部が、この「圧力(Pa)」の圧力値になるように調整する。続いて、CPU31は、真空計26から入力される圧力信号に基づいて、処理容器2の内部が、「圧力(Pa)」の圧力値に達するのを待つ。そして、処理容器2の内部が、「圧力(Pa)」の圧力値に達した場合には、CPU31は、S15の処理に移行する。
S15において、CPU31は、クリーニングデータテーブル41から「開始放射率」、「終了放射率」、「温度計設定放射率」、「負のバイアス電圧(V)」、「負のバイアス電圧パルスデューティ比(%)」、「マイクロ波出力(kW)」、「マイクロ波パルスデューティ比(%)」、「処理時間(sec)」、「温度測定間隔τ(sec)」の各データを読み出し、RAM32に記憶する。CPU31は、遅延時間T1(秒)を示す情報とイオンクリーニング時のマイクロ波パルス38及び負のバイアス電圧パルス39の周期T3(秒)を示す情報をROM33又はHDD34から読み出し、RAM32に記憶する。尚、イオンクリーニング時のマイクロ波パルス38及び負のバイアス電圧パルス39の周期T3(秒)を示す情報は、予め、ROM33又はHDD34に記憶されている。
そして、CPU31は、「負のバイアス電圧(V)」の印加電圧値をRAM32から読み出し、負電圧電源15に送信する。CPU31は、「マイクロ波出力(kW)」の供給電力値をRAM32から読み出し、マイクロ波電源13に送信する。CPU31は、「負のバイアス電圧パルスデューティ比(%)」、負のバイアス電圧パルス39の周期T3(秒)、及び、マイクロ波パルス38の供給開始タイミングからの遅延時間T1(秒)をRAM32から読み出し、負電圧パルス発生部16に送信する。CPU31は、「マイクロ波パルスデューティ比(%)」、マイクロ波パルス38の周期T3(秒)をRAM32から読み出し、マイクロ波パルス制御部11に送信する。
この結果、負電圧電源15は、受信した印加電圧に従い、負電圧パルス発生部16に負の印加電圧を供給する。負電圧パルス発生部16は、供給された負の印加電圧で、周期T3(秒)毎に、マイクロ波パルスの供給開始からT1(秒)遅延して、受信した「負のバイアス電圧パルスデューティ比(%)」の負のバイアス電圧パルス39を、負電圧電極25を介して被加工材料8に(T2−T1)秒間、印加する。
また、マイクロ波電源13は、受信したマイクロ波の出力電力に従い、マイクロ波発振器12に電力を供給する。マイクロ波パルス制御部11は、受信した「マイクロ波パルスデューティ比(%)」に従い、周期T3(秒)毎に、供給時間T2(秒)間のパルス信号をマイクロ波発振器12に送信する。マイクロ波発振器12は、周期T3(秒)毎に、受信したパルス信号に従う供給時間T2(秒)のマイクロ波パルス38を、供給された電力に応じた2.45GHzのマイクロ波電力で、アイソレータ17、チューナー18、導波管19、同軸導波管21及びマイクロ波供給口22を介して保持具9及び被加工材料8に向け供給する。
これにより、これら負のバイアス電圧パルス39により被加工材料8の表面に沿うシース層が、マイクロ波の伝搬する伝搬方向に対して直交する方向に、つまり、図1の横方向に拡大され、シース層内を伝搬するマイクロ波パルス38により不活性ガスArのプラズマが発生する。マイクロ波の伝搬方向は、マイクロ波供給口22付近では、マイクロ波導入面22Aに垂直な方向であるが、マイクロ波は被加工材料8の表面に沿って生成されたシース層にそって伝搬するため、マイクロ波の伝搬方向は、被加工材料8の延びる方向に沿う。この発生された不活性ガスArのプラズマにより、被加工材料8の表面がイオンクリーニングされる。CPU31は、イオンクリーニングが開始されると、タイマ35及び終了判定用タイマ36の各計測時間を「0」にリセットした後、全成膜処理の経過時間とイオンクリーニングの処理時間のカウントを開始して、S16の処理に移行する。
S16において、CPU31は、放射温度計29から入力された出力温度TP1をRAM32に記憶する。そして、CPU31は、RAM32から「開始放射率」、例えば、「0.2」を読み出し、上記式(2)の補正放射率ε2に設定する。CPU31は、RAM32から「温度計設定放射率」、例えば、「0.3」を読み出し、上記式(2)の温度計設定放射率ε1に設定する。尚、被加工材料8の金属基材の放射率(第1放射率)は、「0.2」である。また、図8に示すDLC層膜51の放射率(第2放射率)は、「0.9」である。従って、開始放射率は、被加工材料8の金属基材の放射率(第1放射率)である。
その後、CPU31は、RAM32から出力温度TP1を読み出すと共に、ROM33又はHDD34からプランクの第二定数C2、放射温度計29の測定する赤外線の測定波長帯の中心波長λ、上記式(2)を読み出し、被加工材料8の処理表面の算出温度TP2を算出する。CPU31は、この算出温度TP2とタイマ35から読み出した成膜処理の経過時間とを関連付けて、温度履歴記憶領域34Aに時系列的に記憶する。
続いて、S17において、CPU31は、RAM32から「開始放射率」と「終了放射率」とを読み出し、この「開始放射率」と「終了放射率」とが同じ場合には、後述のS19の処理に移行する。一方、この「開始放射率」と「終了放射率」とが異なる場合には、CPU31は、温度履歴記憶領域34Aから、最新の算出温度TP2(t)と、算出温度TP2(t)よりも温度測定間隔τ(秒)前に記憶した1つ前の算出温度TP2(t−τ)と、更に、算出温度TP2(t−τ)よりも温度測定間隔τ(秒)前に記憶した2つ前の算出温度TP2(t−2τ)とを読み出す。そして、CPU31は、算出温度TP2の温度変化が小さくなったか否かを判定する判定処理を実行する。
つまり、CPU31は、温度履歴記憶領域34Aに記憶されている算出温度TP2と成膜処理経過時間とに基づいて、成膜処理経過に伴う算出温度TP2の温度変化が小さくなったか否かを判定する。即ち、算出温度TP2の温度変化が、所定時間前の温度変化よりも小さくなったか否かが判定される。具体的には、CPU31は、下記式(3)が成り立つか否かを判定する判定処理を実行する。
{TP2(t)−TP2(t−τ)}<{TP2(t−τ)−TP2(t−2τ)}・・・・・(3)
尚、CPU31は、上記式(3)の右辺から左辺を減算した差分を算出するようにしてもよい。そして、CPU31は、この差分が所定の値を超えている場合には、算出温度TP2の温度変化が小さくなったと判定し、一方、この差分が所定の値以下の場合には、算出温度TP2の温度変化は小さくなっていないと判定するようにしてもよい。
そして、算出温度TP2の温度変化が小さくなっていないと判定した場合、具体的には、上記式(3)が成り立たないと判定した場合には(S17:NO)、CPU31は、後述のS19の処理に移行する。尚、温度履歴記憶領域34Aに上記式(2)により算出した算出温度TP2が、イオンクリーニングを開始してから3個以上記憶されていない場合には、CPU31は、後述のS19の処理に移行する。
一方、算出温度TP2の温度変化が小さくなったと判定した場合、具体的には、上記式(3)が成り立つと判定した場合には(S17:YES)、CPU31は、S18の処理に移行する。S18において、CPU31は、RAM32から「終了放射率」、例えば、「0.3」を読み出し、上記式(2)の補正放射率ε2に再設定した後、S19の処理に移行する。
尚、被加工材料8の金属基材の放射率(第1放射率)は、「0.2」である。また、図8に示すDLC層膜51の放射率(第2放射率)は、「0.9」である。従って、開始放射率は、被加工材料8の金属基材の放射率(第1放射率)である。つまり、CPU31は、成膜処理経過に応じて、金属基材の放射率(第1放射率)よりもDLC層膜51の放射率(第2放射率)に近い放射率として「終了放射率」を上記式(2)の補正放射率ε2に再設定した後、S19の処理に移行する。
S19において、CPU31は、RAM32から「処理時間(sec)」のイオンクリーニングの処理時間、例えば、60secを読み出し、終了判定用タイマ36の計測時間がイオンクリーニングの処理時間に達したか否かを判定する判定処理を実行する。つまり、CPU31は、イオンクリーニングを終了するか否かを判定する判定処理を実行する。
そして、終了判定用タイマ36の計測時間がイオンクリーニングの処理時間に達していないと判定した場合には(S19:NO)、CPU31は、RAM32から「温度測定間隔τ(sec)」、例えば、0.2secを読み出し、この温度測定間隔τ(sec)が経過するのを待つ。CPU31は、温度測定間隔τ(sec)が経過した場合には、再度S16以降の処理を実行する。
一方、終了判定用タイマ36の計測時間がイオンクリーニングの処理時間に達したと判定した場合には(S19:YES)、CPU31は、マイクロ波パルス制御部11にマイクロ波発振器12に送信しているパルス信号を停止するように指示する停止信号を送信する。これにより、マイクロ波発振器12は、マイクロ波パルス38の出力を停止する。
また、CPU31は、負電圧パルス発生部16に負のバイアス電圧パルス39の印加を停止するように指示する停止信号を送信する。これにより、負電圧パルス発生部16は、被加工材料8への負のバイアス電圧パルス39の印加を停止する。また、CPU31は、ガス供給部5へ不活性ガスArの供給を停止するように指示する停止信号を出力する。その後、CPU31は、S20の処理に移行する。
S20において、CPU31は、S11でRAM32に記憶した「ガス流量(sccm)」の不活性ガスAr及び各原料ガスCH4、C2H2、TMSを供給するそれぞれのガス流量値を読み出し、ガス供給部5に流量制御指示として送信する。これにより、ガス供給部5は、流量制御指示に従い、不活性ガスAr及び各原料ガスCH4、C2H2、TMSを処理容器2の内部に供給する。つまり、不活性ガスAr及び各原料ガスの供給が開始される。
その後、CPU31は、圧力調整バルブ7を介して処理容器2内の不活性ガスAr及び原料ガスを一定流量で排気するように設定し、S11でRAM32に記憶した「圧力(Pa)」の圧力値になるように調整する。また、CPU31は、不活性ガスAr及び各原料ガスCH4、C2H2、TMSの流量を液晶ディスプレイ30に表示し、表示した流量で各ガスを供給するように促す。そして、CPU31は、真空計26から入力される処理容器2内の圧力が、「圧力(Pa)」の圧力値で安定した場合には、S21の処理に移行する。
尚、ROM33又はHDD34に、予め、中間層ガス安定待ち時間T11(秒)を記憶しておくようにしてもよい。そして、CPU31は、ROM33又はHDD34から中間層ガス安定待ち時間T11(秒)を読み出し、終了判定用タイマ36の計測時間が中間層ガス安定待ち時間T11(秒)に達した場合には、S21の処理に移行するようにしてもよい。
S21において、CPU31は、S11でRAM32に記憶した「負のバイアス電圧(V)」の印加電圧値を読み出し、負電圧電源15に送信する。CPU31は、S11でRAM32に記憶した「マイクロ波出力(kW)」の供給電力値を読み出し、マイクロ波電源13に送信する。CPU31は、S11でRAM32に記憶した「マイクロ波/負のバイアス電圧パルス周波数(Hz)」の周波数値、例えば、「500Hz」を読み出し、この周波数に対する周期T3(秒)を算出し、マイクロ波パルス38及び負のバイアス電圧パルス39の中間層成膜時の周期T3(秒)としてRAM32に記憶する。
CPU31は、S11でRAM32に記憶した「負のバイアス電圧パルスデューティ比(%)」、負のバイアス電圧パルス39の周期T3(秒)、及び、マイクロ波パルス38の供給開始タイミングからの遅延時間T1(秒)をRAM32から読み出し、負電圧パルス発生部16に送信する。CPU31は、S11でRAM32に記憶した「マイクロ波パルスデューティ比(%)」、「成膜時間(sec)」、及びマイクロ波パルス38の周期T3(秒)をRAM32から読み出し、マイクロ波パルス制御部11に送信する。
この結果、負電圧電源15は、受信した印加電圧に従い、負電圧パルス発生部16に負の印加電圧を供給する。負電圧パルス発生部16は、供給された負の印加電圧で、周期T3(秒)毎に、マイクロ波パルスの供給開始からT1(秒)遅延して、受信した「負のバイアス電圧パルスデューティ比(%)」の負のバイアス電圧パルス39を、負電圧電極25を介して被加工材料8に(T2−T1)秒間、印加する。
また、マイクロ波電源13は、受信したマイクロ波の出力電力に従い、マイクロ波発振器12に電力を供給する。マイクロ波パルス制御部11は、受信した「マイクロ波パルスデューティ比(%)」に従い、周期T3(秒)毎に、供給時間T2(秒)間のパルス信号をマイクロ波発振器12に送信する。マイクロ波発振器12は、周期T3(秒)毎に、受信したパルス信号に従う供給時間T2(秒)のマイクロ波パルス38を、供給された電力に応じた2.45GHzのマイクロ波電力で、アイソレータ17、チューナー18、導波管19、同軸導波管21及びマイクロ波供給口22を介して保持具9及び被加工材料8に向け供給する。
これにより、これら負のバイアス電圧パルス39により被加工材料8の表面に沿うシース層が、図1の横方向に拡大され、シース層内を伝搬するマイクロ波パルス38により不活性ガスAr及び原料ガスのプラズマが発生する。そして、被加工材料8の処理表面に、図8に示す中間層膜46の成膜が開始される。CPU31は、中間層膜46の成膜が開始されると、終了判定用タイマ36の計測時間を「0」にリセットした後、中間層膜46の成膜時間のカウントを開始して、S22の処理に移行する。
S22において、CPU31は、放射温度計29から入力された出力温度TP1をRAM32に記憶する。そして、CPU31は、S11でRAM32に記憶した「開始放射率」を読み出し、上記式(2)の補正放射率ε2に設定する。CPU31は、S11でRAM32に記憶した「温度計設定放射率」を読み出し、上記式(2)の温度計設定放射率ε1に設定する。尚、被加工材料8の金属基材の放射率(第1放射率)は、「0.2」である。また、図8に示すDLC層膜51の放射率(第2放射率)は、「0.9」である。従って、開始放射率は、被加工材料8の金属基材の放射率(第1放射率)である。
その後、CPU31は、RAM32から出力温度TP1を読み出すと共に、ROM33又はHDD34からプランクの第二定数C2、放射温度計29の測定する赤外線の測定波長帯の中心波長λ、上記式(2)を読み出し、被加工材料8の処理表面の算出温度TP2を算出する。CPU31は、この算出温度TP2とタイマ35から読み出した全成膜処理の経過時間とを関連付けて、温度履歴記憶領域34Aに時系列的に記憶する。
続いて、S23において、CPU31は、S11でRAM32に記憶した「開始放射率」と「終了放射率」とを読み出し、この「開始放射率」と「終了放射率」とが同じ場合には、後述のS25の処理に移行する。一方、この「開始放射率」と「終了放射率」とが異なる場合には、CPU31は、温度履歴記憶領域34Aから、最新の算出温度TP2(t)と、算出温度TP2(t)よりも温度測定間隔τ(秒)前に記憶した1つ前の算出温度TP2(t−τ)と、更に、算出温度TP2(t-τ)よりも温度測定間隔τ(秒)前に
記憶した2つ前の算出温度TP2(t−2τ)とを読み出す。そして、CPU31は、上記式(3)が成り立つか否かを判定する判定処理を実行する。
つまり、CPU31は、被加工材料8の処理表面の算出温度TP2の温度変化が小さくなったか否かを判定する判定処理を実行する。即ち、CPU31は、温度履歴記憶領域34Aに記憶されている算出温度TP2と成膜処理経過時間とに基づいて、成膜処理経過に伴う算出温度TP2の温度変化が小さくなったか否かを判定する。
そして、算出温度TP2の温度変化が小さくなっていないと判定した場合、具体的には、上記式(3)が成り立たないと判定した場合には(S23:NO)、CPU31は、後述のS25の処理に移行する。尚、温度履歴記憶領域34Aに上記式(2)により算出した算出温度TP2が、中間層膜46の成膜を開始してから3個以上記憶されていない場合には、CPU31は、後述のS25の処理に移行する。
一方、算出温度TP2の温度変化が小さくなったと判定した場合、具体的には、上記式(3)が成り立つと判定した場合には(S23:YES)、CPU31は、S24の処理に移行する。S24において、CPU31は、S11でRAM32に記憶した「終了放射率」を読み出し、上記式(2)の補正放射率ε2に再設定した後、S25の処理に移行する。
S25において、CPU31は、S11でRAM32に記憶した「成膜時間(sec)」、例えば、15secを読み出し、終了判定用タイマ36の計測時間が、中間層膜46の成膜時間に達したか否かを判定する判定処理を実行する。つまり、CPU31は、中間層膜46の成膜を終了するか否かを判定する判定処理を実行する。
そして、終了判定用タイマ36の計測時間が「成膜時間(sec)」に達していないと判定した場合には(S25:NO)、CPU31は、S11でRAM32に記憶した「温度測定間隔τ(sec)」、例えば、0.2secを読み出し、この温度測定間隔τ(sec)が経過するのを待つ。CPU31は、温度測定間隔τ(sec)が経過した場合には、再度S22以降の処理を実行する。
一方、終了判定用タイマ36の計測時間が「成膜時間(sec)」に達したと判定した場合には(S25:YES)、CPU31は、マイクロ波パルス制御部11にマイクロ波発振器12に送信しているパルス信号を停止するように指示する停止信号を送信する。これにより、マイクロ波発振器12は、マイクロ波パルス38の出力を停止する。
また、CPU31は、負電圧パルス発生部16に負のバイアス電圧パルス39の印加を停止するように指示する停止信号を送信する。これにより、負電圧パルス発生部16は、被加工材料8への負のバイアス電圧パルス39の印加を停止する。また、CPU31は、ガス供給部5へ不活性ガスAr及び原料ガスの供給を停止するように指示する停止信号を出力する。その後、CPU31は、S26の処理に移行する。
S26において、CPU31は、S12でRAM32に記憶した「ガス流量(sccm)」の不活性ガスAr及び各原料ガスCH4、C2H2、TMSを供給するそれぞれのガス流量値を読み出し、ガス供給部5に流量制御指示として送信する。これにより、ガス供給部5は、流量制御指示に従い、不活性ガスAr及び各原料ガスCH4、C2H2、TMSを処理容器2の内部に供給する。つまり、不活性ガスAr及び各原料ガスの供給が開始される。
その後、CPU31は、圧力調整バルブ7を介して処理容器2内の不活性ガスAr及び原料ガスを一定流量で排気するように設定し、S12でRAM32に記憶した「圧力(Pa)」の圧力値、例えば、「70Pa」になるように調整する。そして、CPU31は、真空計26から入力される処理容器2内の圧力が、「圧力(Pa)」の圧力値で安定した場合には、S27の処理に移行する。
尚、ROM33又はHDD34に、予め、DLC層ガス安定待ち時間T12(秒)を記憶しておくようにしてもよい。そして、CPU31は、ROM33又はHDD34からDLC層ガス安定待ち時間T12(秒)を読み出し、終了判定用タイマ36の計測時間がDLC層ガス安定待ち時間T12(秒)に達した場合には、S27の処理に移行するようにしてもよい。
S27において、CPU31は、S12でRAM32に記憶した「負のバイアス電圧(V)」の印加電圧値、「マイクロ波出力(kW)」の供給電力値を読み出し、S21と同様の処理を実行する。CPU31は、S12でRAM32に記憶した「マイクロ波/負のバイアス電圧パルス周波数(Hz)」の周波数値、例えば、「500Hz」を読み出し、S21と同様に、マイクロ波パルス38及び負のバイアス電圧パルス39のDLC層成膜時の周期T3(秒)を算出して、RAM32に記憶する。
CPU31は、S12でRAM32に記憶した「負のバイアス電圧パルスデューティ比(%)」、負のバイアス電圧パルス39の周期T3(秒)、及び、マイクロ波パルス38の供給開始タイミングからの遅延時間T1(秒)をRAM32から読み出し、S21と同様の処理を実行する。CPU31は、S12でRAM32に記憶した「マイクロ波パルスデューティ比(%)」、「成膜時間(sec)」、マイクロ波パルス38の周期T3(秒)をRAM32から読み出し、S21と同様の処理を実行する。
この結果、S21と同様に、負のバイアス電圧パルス39が、負電圧電極25を介して被加工材料8に印加される。また、S21と同様に、マイクロ波発振器12は、受信したパルス信号に従って、マイクロ波パルス38を、供給された電力に応じた2.45GHzのマイクロ波電力で、アイソレータ17、チューナー18、導波管19、同軸導波管21及びマイクロ波供給口22を介して保持具9及び被加工材料8に向け供給する。
これにより、これら負のバイアス電圧パルス39により被加工材料8の表面に沿うシース層が、図1の横方向に拡大され、シース層内を伝搬するマイクロ波パルス38により不活性ガスAr及び原料ガスのプラズマが発生する。そして、被加工材料8の処理表面に、図8に示すDLC層膜51の成膜が開始される。CPU31は、DLC層膜51の成膜が開始されると、終了判定用タイマ36の計測時間を「0」にリセットした後、DLC層膜51の成膜時間のカウントを開始して、S28の処理に移行する。
S28において、CPU31は、放射温度計29から入力された出力温度TP1をRAM32に記憶する。そして、CPU31は、S12でRAM32に記憶した「開始放射率」を読み出し、上記式(2)の補正放射率ε2に設定する。CPU31は、S12でRAM32に記憶した「温度計設定放射率」を読み出し、上記式(2)の温度計設定放射率ε1に設定する。
その後、CPU31は、RAM32から出力温度TP1を読み出すと共に、ROM33又はHDD34からプランクの第二定数C2、放射温度計29の測定する赤外線の測定波長帯の中心波長λ、上記式(2)を読み出し、被加工材料8の処理表面の算出温度TP2を算出する。CPU31は、この算出温度TP2とタイマ35から読み出した全成膜処理の経過時間とを関連付けて、温度履歴記憶領域34Aに時系列的に記憶する。
続いて、S29において、CPU31は、S12でRAM32に記憶した「開始放射率」と「終了放射率」とを読み出し、この「開始放射率」と「終了放射率」とが同じ場合には、後述のS31の処理に移行する。一方、この「開始放射率」と「終了放射率」とが異なる場合には、CPU31は、上記S23と同様に、上記式(3)が成り立つか否かを判定する判定処理を実行する。
つまり、CPU31は、被加工材料8の処理表面の算出温度TP2の温度変化が小さくなったか否かを判定する判定処理を実行する。即ち、CPU31は、温度履歴記憶領域34Aに記憶されている算出温度TP2と成膜処理経過時間とに基づいて、成膜処理経過に伴う算出温度TP2の温度変化が小さくなったか否かを判定する。
そして、算出温度TP2の温度変化が小さくなっていないと判定した場合、具体的には、上記式(3)が成り立たないと判定した場合には(S29:NO)、CPU31は、後述のS31の処理に移行する。尚、温度履歴記憶領域34Aに上記式(2)により算出した算出温度TP2が、DLC層膜51の成膜を開始してから3個以上記憶されていない場合には、CPU31は、後述のS31の処理に移行する。
一方、算出温度TP2の温度変化が小さくなったと判定した場合、具体的には、上記式(3)が成り立つと判定した場合には(S29:YES)、CPU31は、S30の処理に移行する。S30において、CPU31は、S12でRAM32に記憶した「終了放射率」を読み出し、上記式(2)の補正放射率ε2に再設定した後、S31の処理に移行する。
尚、被加工材料8の金属基材の放射率(第1放射率)は、「0.2」である。また、図8に示すDLC層膜51の放射率(第2放射率)は、「0.9」である。従って、開始放射率は、被加工材料8の金属基材の放射率(第1放射率)である。終了放射率は、図8に示すDLC層膜51の放射率(第2放射率)である。つまり、CPU31は、成膜処理経過に応じて、金属基材の放射率(第1放射率)よりもDLC層膜51の放射率(第2放射率)に近い放射率として「終了放射率」を上記式(2)の補正放射率ε2に再設定した後、S31の処理に移行する。
S31において、CPU31は、S12でRAM32に記憶した「成膜時間(sec)」、例えば、50secを読み出し、終了判定用タイマ36の計測時間が、DLC層膜51の成膜時間に達したか否かを判定する判定処理を実行する。つまり、CPU31は、DLC層膜51の成膜を終了するか否かを判定する判定処理を実行する。
そして、終了判定用タイマ36の計測時間が「成膜時間(sec)」に達していないと判定した場合には(S31:NO)、CPU31は、S12でRAM32に記憶した「温度測定間隔τ(sec)」、例えば、0.2secを読み出し、この温度測定間隔τ(sec)が経過するのを待つ。CPU31は、温度測定間隔τ(sec)が経過した場合には、再度S28以降の処理を実行する。
一方、終了判定用タイマ36の計測時間が「成膜時間(sec)」に達したと判定した場合には(S31:YES)、CPU31は、S25と同様に、マイクロ波パルス38の出力、被加工材料8への負のバイアス電圧パルス39の印加、及び、不活性ガスAr及び原料ガスの供給をそれぞれ停止して、DLC層膜51の成膜を終了した後、S32の処理に移行する。
ここで、S18、S24、S30において、算出温度TP2の温度変化が小さくなった際に、補正放射率ε2を「開始放射率」に固定した場合の算出温度TP2と、補正放射率ε2を「開始放射率」から「終了放射率」に再設定した場合の算出温度TP2との一例について図9及び図10に基づいて説明する。
尚、放射温度計29は、測定波長帯の中心波長が、各波長2μm、4μm、8μmの赤外線を受信し、各波長2μm、4μm、8μmのそれぞれについて出力温度TP1を算出して制御部6へ出力した。放射温度計29は、測定波長帯の中心波長が、各波長2μm、4μmの赤外線については、200℃以上の温度のみ測定できるように構成されている。
イオンクリーニング処理における「開始放射率」は「0.2」、「終了放射率」は「0.3」に設定した。また、中間層成膜処理における「開始放射率」と「終了放射率」は、「0.2」に設定した。また、DLC層成膜処理における「開始放射率」は「0.2」、「終了放射率」は「0.9」に設定した。
図9及び図10に示すように、イオンクリーニングでは、成膜処理開始から約50秒後において、各波長2μm、4μm、8μmに対する算出温度TP2の温度変化が小さくなっている。この算出温度TP2の温度変化が小さくなった際に、補正放射率ε2を開始放射率の「0.2」に固定した場合の算出温度TP2の最大温度と、補正放射率ε2を開始放射率の「0.2」から終了放射率の「0.3」に再設定した際の算出温度TP2の最大温度は、波長2μmでは約230℃、各波長4μm、8μmでは約275℃で、互いにほぼ同じ温度であった。
中間層膜46の成膜処理では、「開始放射率」と「終了放射率」とが同じ「0.2」であるため、図10に示すように、各波長2μm、4μm、8μmに対する算出温度TP2の補正放射率ε2は再設定されなかった、つまり、補正放射率ε2は「0.2」に固定された。波長2μmに対する算出温度TP2は、イオンクリーニング終了直後に、温度が急激に低下して、約185℃でほぼ一定になっている。これは、中間層膜46の成膜処理では、マイクロ波出力が低いため、例えば、0.5kWであるため、プラズマ発光が弱く、波長2μmの赤外線の強度が弱くなるためであると考えられる。また、波長2μmに対する算出温度TP2については、200℃以下であるため、正確に温度測定されていない。
一方、各波長4μm、8μmに対する算出温度TP2は、イオンクリーニング終了直後から緩やかに低下している。このため、中間層膜46の成膜時には、放射温度計29は、測定波長帯の中心波長が、4μm又は8μmの赤外線を受信し、出力温度TP1を算出して制御部6へ出力するのが望ましい。
DLC層膜51の成膜処理では、成膜処理開始から約145秒後において、各波長2μm、4μm、8μmに対する算出温度TP2の温度変化が小さくなっている。この算出温度TP2の温度変化が小さくなった際に、補正放射率ε2を開始放射率の「0.2」に固定した場合の算出温度TP2の最大温度は、波長2μmでは約325℃、波長4μmでは約370℃、波長8μmでは約390℃であった。
一方、この算出温度TP2の温度変化が小さくなった際に、補正放射率ε2を開始放射率の「0.2」から終了放射率の「0.9」に再設定した際の算出温度TP2の最大温度は、各波長2μm、4μmでは約275℃でほぼ一致し、波長8μmでは約320℃であった。尚、DLC層膜51の成膜処理における被加工材料8の処理表面の最大温度は、約250℃〜300℃であると考えられる。
このため、DLC層膜51の成膜時には、放射温度計29は、測定波長帯の中心波長が、2μm又は4μmの赤外線を受信し、出力温度TP1を算出して制御部6へ出力するのが望ましい。尚、成膜処理開始から約145秒後における波長4μmの算出温度TP2の変化が大きいが、最大温度付近の変化ではないため、後述の焼き戻しパラメータPによる良否判定には影響を及ぼさないと考えられる。
従って、被加工材料8のDLC膜の全成膜処理において、算出温度TP2の温度変化が小さくなった際に、補正放射率ε2を「開始放射率」から「終了放射率」に再設定して算出温度TP2を算出する場合には、放射温度計29は、測定波長帯の中心波長が、好ましくは4μm以上の赤外線を受信し、より好ましくは4μmの赤外線を受信して、出力温度TP1を算出して制御部6へ出力するのが望ましい。
続いて、図7に示すように、S32において、CPU31は、イオンクリーニング、中間層成膜46及びDLC層膜51の各成膜処理において、各データテーブル41〜43の「温度測定間隔τ(sec)」毎に、例えば、「0.2sec」毎に、温度履歴記憶領域34Aに時系列的に記憶した算出温度TP2を順番に読み出す。そして、CPU31は、被加工材料8の成膜工程における焼き戻しパラメータPを算出する。
具体的には、図11に示すように、CPU31は、被加工材料8に対して、各算出温度Tbi(i=1,2,3,・・・,n−1,n)で温度測定間隔τ(sec)の熱処理を行ったとする。そして、特開2013−155409号公報に開示されるように、CPU31は、下記式(4)から、各算出温度Tbiにおける処理時間τを、被加工材料8の全処理工程における最大算出温度Tmax、例えば、Tmax=275℃による恒温熱処理に変換したときの等価処理時間Δti(i=1,2,3,・・・,n−1,n)を算出する。
Tbi(log10τ+20)=Tmax(log10Δti+20)・・・・(4)
従って、被加工材料8の全処理工程における最大算出温度Tmax、例えば、Tmax=275℃による恒温熱処理の全処理時間は、各等価処理時間Δti(i=1,2,3,・・・,n−1,n)を合計したΣΔtiである。そして、特開2013−155409号公報に開示されるように、CPU31は、下記式(5)により、被加工材料8の成膜工程における焼き戻しパラメータPを算出してRAM32に記憶する。
P=Tmax(log10ΣΔti+20)・・・・(5)
その後、CPU31は、S12でRAM32に記憶した「焼き戻しパラメータ上限値Pmax」の数値を読み出す。CPU31は、上記式(5)により算出した被加工材料8の成膜工程における焼き戻しパラメータPと、焼き戻しパラメータ上限値Pmaxとを比較する。
そして、CPU31は、焼き戻しパラメータPが、焼き戻しパラメータ上限値Pmax以下であると比較した場合には、被加工材料8の硬度低下は生じおらず、良品であると判定し、RAM32に記憶する良品フラグをONに設定する。一方、CPU31は、焼き戻しパラメータPが、焼き戻しパラメータ上限値Pmaxより大きいと比較した場合には、被加工材料8の硬度低下が生じ、不良品であると判定し、RAM32に記憶する良品フラグをOFFに設定する。尚、良品フラグは、成膜装置1の起動時にOFFに設定されて、RAM32に記憶されている。
続いて、S33において、CPU31は、RAM32から良品フラグを読み出す。そして、良品フラグがONに設定されている場合には、CPU31は、液晶ディスプレイ(LCD)30に、被加工材料8は良品である旨を表示する。一方、良品フラグがOFFに設定されている場合には、CPU31は、液晶ディスプレイ(LCD)30に、被加工材料8は不良品である旨を表示する。また同時に、CPU31は、不図示のブザー等を一定時間、例えば、約10秒間鳴らして、注意を喚起する。
S34において、CPU31は、圧力調整バルブ7へ排気を全開にするように指示する排気信号を送信する。圧力調整バルブ7は、全開となり処理容器2内に残留している原料ガス及び不活性ガスを真空ポンプ3ですみやかに排気する。その後、CPU31は、圧力調整バルブ7を全閉するように指示する。更に、CPU31は、圧力調整バルブ7が全閉になった後、大気開放バルブ10を全開するように指示する制御信号を送信する。大気開放バルブ10は、全開となり、処理容器2は、内部の圧力が外気圧と同じになる。
そして、CPU31は、真空ポンプ3を停止した後、真空計26からの信号に基づいて、処理容器2の内部の圧力が外気圧と同じになった場合には、液晶ディスプレイ(LCD)30に成膜終了である旨を表示し、成膜処理を終了する。これにより、作業者又は自動搬送機によってDLC膜が成膜された被加工材料8が取り出される。
以上詳細に説明した通り、本実施形態に係る成膜装置1では、CPU31は、DLC層膜51の成膜処理において、成膜開始時にDLC層成膜データテーブル43の「開始放射率」、つまり、被加工材料8の金属基材の放射率(第1放射率)を上記式(2)の補正放射率ε2に設定する。その後、CPU31は、成膜処理経過に応じて、被加工材料8の処理表面の算出温度TP2の温度変化が小さくなった場合には、DLC層成膜データテーブル43の「終了放射率」、つまり、DLC層膜51の放射率(第2放射率)を上記式(2)の補正放射率ε2に再設定する。
これにより、CPU31は、被加工材料8の処理表面にDLC層膜51の膜厚が厚くなって、例えば、膜厚が0.5μm以上になって、DLC層膜51の放射率の割合が大きくなったことを確実に検出して、補正放射率ε2をDLC層膜51の放射率に再設定することができる。そして、CPU31は、上記式(2)により、DLC層膜51が成膜された被加工材料8の処理表面の算出温度TP2を算出することができる。従って、被加工材料8の金属基材の放射率と異なる放射率を有するDLC層膜51の成膜中における被加工材料8の処理表面の実際の表面温度を、放射温度計29を用いて低誤差で測定することが可能となる。
また、DLC層膜51の放射率(第2放射率)を上記式(2)の補正放射率ε2に再設定するか否かの判定は、成膜処理経過時間に基づいて判定するより、成膜処理経過に伴う算出温度TP2の温度変化に基づいて判定する方が、DLC層膜51の膜厚によって変化する被加工材料8の処理表面の放射率の変化を確実に検出して、より正確に判定することができる。
CPU31は、上記式(5)により被加工材料8の全処理工程における焼き戻しパラメータPを算出して、DLC層成膜データテーブル43の「焼き戻しパラメータ上限値Pmax」とを比較する。そして、CPU31は、焼き戻しパラメータPが、焼き戻しパラメータ上限値Pmax以下であると比較した場合には、液晶ディスプレイ(LCD)30に、被加工材料8は良品である旨を表示する。
一方、CPU31は、焼き戻しパラメータPが、焼き戻しパラメータ上限値Pmaxより大きいと比較した場合には、液晶ディスプレイ(LCD)30に、被加工材料8は不良品である旨を表示する。これにより、作業者は、イオンクリーニング、中間層膜46及びDLC層膜51の成膜処理による被加工材料8の硬度低下の有無を容易に知ることが可能となる。
放射温度計29は、測定波長帯の中心波長が、好ましくは4μm以上の赤外線を受信し、より好ましくは4μmの赤外線を受信して、出力温度TP1を算出して制御部6へ出力するのが望ましい。つまり、赤外線の測定波長が長くなるに従って、放射温度計29が出力する出力温度TP1に対する放射率の影響が大きくなる。このため、放射温度計29が測定する赤外線の測定波長帯の中心波長を、プラズマ放電における赤外発光の影響が無い範囲で短い波長4μmにすることによって、放射温度計29によって測定する出力温度TP1に対する放射率の影響を抑止することが可能となる。
放射温度計29が測定する被加工材料8の測定位置は、被加工材料8の上端部から包囲壁部23Aの上端部に対向する図1中、範囲H1の処理表面の任意の位置であり、包囲壁部23Aからの赤外線を測定しないため、放射温度計29は、中間層膜46及びDLC層膜51が形成される被加工材料8の表面温度を確実に測定することができる。
尚、本発明は前記実施形態に限定されることはなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内で種々の改良、変形が可能であることは勿論である。
例えば、S29において、CPU31は、成膜処理の経過時間とともに、DLC層膜51が厚くなって、被加工材料8の金属基材の放射率に対してDLC層膜51の放射率の割合が大きくなるに従って、上記式(2)の補正放射率ε2をそれぞれの放射率の割合に基づいて再設定するようにしてもよい。つまり、CPU31は、成膜処理経過に応じて、金属基材の放射率(第1放射率)よりもDLC層膜51の放射率(第2放射率)に近い放射率として、それぞれの放射率の割合に基づいて、上記式(2)の補正放射率ε2を再設定するようにしてもよい。
具体的には、成膜処理の経過時間が、被加工材料8の金属基材の放射率とDLC層膜51の放射率の割合がほぼ等しくなる経過時間に達した場合には、CPU31は、被加工材料8の金属基材の放射率とDLC層膜51の放射率との平均値を、上記式(2)の補正放射率ε2として再設定するようにしてもよい。そして、DLC層膜51が更に厚くなって、DLC層膜51の放射率の割合が約90%以上になる経過時間に達した場合、例えば、DLC層膜51の厚さが約0.5μm以上になる経過時間に達した場合には、DLC層膜51の放射率を、上記式(2)の補正放射率ε2として再設定するようにしてもよい。
また、例えば、成膜処理の経過時間が、DLC層膜51の放射率の割合が約90%以上になる経過時間に達した際に、上記式(2)の補正放射率ε2が、DLC層膜51の放射率(終了放射率)なるように、補正放射率ε2を温度測定間隔τ(sec)毎に、被加工材料8の金属基材の放射率(開始放射率)から一定割合で増加させて再設定するようにしてもよい。尚、被加工材料8の金属基材の放射率とDLC層膜51の放射率の割合がほぼ等しくなる経過時間、及び、DLC層膜51の放射率の割合が約90%以上になる経過時間は、予め、被加工材料8の各種類に対応してROM33又はHDD34に記憶されている。
これにより、被加工材料8の金属基材の放射率と異なる放射率を有するDLC層膜51の成膜中における被加工材料8の表面温度を、放射温度計29を用いて更に低誤差で測定することが可能となる。
1 成膜装置
2 処理容器
5 ガス供給部
6 制御部
8 被加工材料
9 保持具
11 マイクロ波パルス制御部
12 マイクロ波発振器
13 マイクロ波電源
15 負電圧電源
16 負電圧パルス発生部
17 アイソレータ
18 チューナー
19 導波管
21 同軸導波管
22 マイクロ波供給口
23A 包囲壁部
25 負電圧電極
27 石英窓
29 放射温度計
30 液晶ディスプレイ(LCD)
31 CPU
33 ROM
34 HDD
34A 温度履歴記憶領域

Claims (9)

  1. 導電性を有する被加工材料を内部に配置可能な処理容器と、
    前記処理容器に原料ガスと不活性ガスとを供給するガス供給部と、
    前記被加工材料の処理表面に沿ってプラズマを生成させるためのマイクロ波を供給するマイクロ波供給部と、
    前記被加工材料の処理表面に沿うシース層を拡大させる負のバイアス電圧を前記被加工材料に印加する負電圧印加部と、
    前記マイクロ波供給部から供給されるマイクロ波を拡大された前記シース層へ伝搬させるマイクロ波供給口と、
    前記負電圧印加部によって印加される負のバイアス電圧を前記被加工材料に印加させる負電圧電極と、
    前記処理容器に設けられた窓部の外側に配置されて前記被加工材料の処理表面の表面温度を測定する放射温度計と、
    成膜処理経過に応じて前記被加工材料の第1放射率と前記被加工材料の処理表面に成膜される皮膜の第2放射率とに基づいて補正放射率を設定する補正放射率設定部と、
    前記放射温度計によって測定された放射温度計の出力温度と、前記補正放射率設定部によって設定された補正放射率と、前記放射温度計に設定された温度計設定放射率とを基に、成膜処理中における前記被加工材料の処理表面の表面温度を算出する温度算出部と、
    前記温度算出部によって前記放射温度計の出力温度から算出された算出温度と、前記放射温度計の出力温度が計測された成膜処理経過時間とを関連付けて記憶する温度履歴記憶部と、
    前記温度履歴記憶部に記憶された前記算出温度と前記成膜処理経過時間とに基づいて、成膜処理経過に伴う前記算出温度の温度変化を所定時間前の前記算出温度の温度変化から減算した差分が所定の値を超えたか否かを判定する温度判定部と、
    を備え
    前記補正放射率設定部は、前記第1放射率を成膜開始時の前記補正放射率として設定した後、前記温度判定部によって前記差分が所定の値を超えたと判定された場合には、前記第2放射率を前記補正放射率に再設定することを特徴とする成膜装置。
  2. 導電性を有する被加工材料を内部に配置可能な処理容器と、
    前記処理容器に原料ガスと不活性ガスとを供給するガス供給部と、
    前記被加工材料の処理表面に沿ってプラズマを生成させるためのマイクロ波を供給するマイクロ波供給部と、
    前記被加工材料の処理表面に沿うシース層を拡大させる負のバイアス電圧を前記被加工材料に印加する負電圧印加部と、
    前記マイクロ波供給部から供給されるマイクロ波を拡大された前記シース層へ伝搬させるマイクロ波供給口と、
    前記負電圧印加部によって印加される負のバイアス電圧を前記被加工材料に印加させる負電圧電極と、
    前記処理容器に設けられた窓部の外側に配置されて前記被加工材料の処理表面の表面温度を測定する放射温度計と、
    成膜処理経過に応じて前記被加工材料の第1放射率と前記被加工材料の処理表面に成膜される皮膜の第2放射率とに基づいて補正放射率を設定する補正放射率設定部と、
    前記放射温度計によって測定された放射温度計の出力温度と、前記補正放射率設定部によって設定された補正放射率と、前記放射温度計に設定された温度計設定放射率とを基に、成膜処理中における前記被加工材料の処理表面の表面温度を算出する温度算出部と、
    前記温度算出部によって前記放射温度計の出力温度から算出された算出温度と、前記放射温度計の出力温度が計測された成膜処理経過時間とを関連付けて記憶する温度履歴記憶部と、
    前記被加工材料に対応する成膜終了時の上限焼き戻しパラメータを記憶する焼き戻しパラメータ記憶部と、
    前記温度履歴記憶部に記憶された前記算出温度と前記成膜処理経過時間とから、成膜終了時までの温度過程を算出する温度過程算出部と、
    前記温度過程算出部によって算出された温度過程と、前記温度履歴記憶部に記憶された最大算出温度とから成膜終了時の焼き戻しパラメータを算出する焼き戻しパラメータ算出部と、
    前記上限焼き戻しパラメータと、前記焼き戻しパラメータ算出部によって算出された成膜終了時の焼き戻しパラメータとを比較する焼き戻しパラメータ比較部と、
    前記焼き戻しパラメータ比較部による比較結果に基づいて成膜結果を報知する報知部と、
    を備えたことを特徴とする成膜装置。
  3. 前記報知部は、前記焼き戻しパラメータ比較部によって前記成膜終了時の焼き戻しパラメータが前記上限焼き戻しパラメータ以下であると比較された場合に、前記被加工材料の成膜処理による硬度低下が生じていない旨を報知し、又は前記焼き戻しパラメータ比較部によって前記成膜終了時の焼き戻しパラメータが前記上限焼き戻しパラメータより大きいと比較された場合に、前記被加工材料の成膜処理による硬度低下が生じている旨を報知することを特徴とする請求項に記載の成膜装置。
  4. 前記放射温度計における測定波長帯の中心波長は、4μm以上であることを特徴とする請求項1乃至請求項のいずれかに記載の成膜装置。
  5. 前記放射温度計における測定波長帯の中心波長は、4μmであることを特徴とする請求項に記載の成膜装置。
  6. 前記シース層へマイクロ波を伝搬させる前記マイクロ波供給口のマイクロ波供給面を囲み、前記マイクロ波供給面よりも前記マイクロ波が伝搬する伝搬方向へ突出する包囲壁部を備え、
    前記放射温度計が測定する前記被加工材料の測定位置は、前記負電圧電極と前記包囲壁部の突出側先端部との間の処理表面上の位置であることを特徴とする請求項1乃至請求項のいずれかに記載の成膜装置。
  7. 前記放射温度計が測定する前記被加工材料上の測定領域は、前記被加工材料に含まれることを特徴とする請求項1乃至請求項のいずれかに記載の成膜装置。
  8. 導電性を有する被加工材料を内部に配置可能な処理容器と、前記被加工材料にマイクロ波供給口を介してマイクロ波を供給するマイクロ波供給部と、負電圧電極を介して負のバイアス電圧を前記被加工材料に印加する負電圧印加部と、前記処理容器に設けられた窓部の外側に配置されて前記被加工材料の処理表面の表面温度を測定する放射温度計と、温度算出部と、を備えた成膜装置で実行される温度算出方法であって、
    前記温度算出部が実行する、
    成膜処理経過に応じて前記被加工材料の第1放射率と前記被加工材料の処理表面に成膜される皮膜の第2放射率とに基づいて補正放射率を設定する補正放射率設定工程と、
    前記放射温度計によって測定された放射温度計の出力温度と、前記補正放射率設定工程で設定された補正放射率と、前記放射温度計に設定された温度計設定放射率とを基に、成膜処理中における前記被加工材料の処理表面の表面温度を算出する温度算出工程と、
    前記温度算出工程で前記放射温度計の出力温度から算出された算出温度と、前記放射温度計の出力温度が計測された成膜処理経過時間とを関連付けて記憶する温度履歴記憶工程と、
    前記温度履歴記憶工程で記憶された前記算出温度と前記成膜処理経過時間とに基づいて、成膜処理経過に伴う前記算出温度の温度変化を所定時間前の前記算出温度の温度変化から減算した差分が所定の値を超えたか否かを判定する温度判定工程と、
    を備え
    前記補正放射率設定工程において、前記第1放射率を成膜開始時の前記補正放射率として設定した後、前記温度判定工程で前記差分が所定の値を超えたと判定された場合には、前記第2放射率を前記補正放射率に再設定することを特徴とする温度算出方法。
  9. 導電性を有する被加工材料を内部に配置可能な処理容器と、前記被加工材料にマイクロ波供給口を介してマイクロ波を供給するマイクロ波供給部と、負電圧電極を介して負のバイアス電圧を前記被加工材料に印加する負電圧印加部と、前記処理容器に設けられた窓部の外側に配置されて前記被加工材料の処理表面の表面温度を測定する放射温度計と、を備えた成膜装置において前記被加工材料の処理表面の表面温度を算出するコンピュータに、
    成膜処理経過に応じて前記被加工材料の第1放射率と前記被加工材料の処理表面に成膜される皮膜の第2放射率とに基づいて補正放射率を設定する補正放射率設定工程と、
    前記放射温度計によって測定された放射温度計の出力温度と、前記補正放射率設定工程で設定された補正放射率と、前記放射温度計に設定された温度計設定放射率とを基に、成膜処理中における前記被加工材料の処理表面の表面温度を算出する温度算出工程と、
    前記温度算出工程で前記放射温度計の出力温度から算出された算出温度と、前記放射温度計の出力温度が計測された成膜処理経過時間とを関連付けて記憶する温度履歴記憶工程と、
    前記温度履歴記憶工程で記憶された前記算出温度と前記成膜処理経過時間とに基づいて、成膜処理経過に伴う前記算出温度の温度変化を所定時間前の前記算出温度の温度変化から減算した差分が所定の値を超えたか否かを判定する温度判定工程と、
    を実行させ
    前記補正放射率設定工程において、前記第1放射率を成膜開始時の前記補正放射率として設定した後、前記温度判定工程で前記差分が所定の値を超えたと判定された場合には、前記第2放射率を前記補正放射率に再設定するように実行させることを特徴とするプログラム。
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