JP6081842B2

JP6081842B2 - 成膜装置

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Publication number: JP6081842B2
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Authority: JP
Inventors: 健太郎篠田; 滝　和也; 和也滝; 英樹金田; 上坂　裕之; 裕之上坂; 泰之高岡
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Priority date: 2013-03-28
Filing date: 2013-03-28
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Description

本発明は、プラズマを用い、鋼材等の導電性を有する被加工材料の表面に皮膜を形成するための成膜装置に関するものである。

従来より、プラズマを用い、鋼材等の導電性を有する被加工材料の表面に皮膜を形成するための成膜装置に関し種々提案されている。
例えば、上述した被加工材料の表面にＤＬＣ（ダイヤモンドライクカーボン）成膜処理する技術が特許文献１等により知られている。

この特許文献１に開示された技術では、プラズマ生成装置がマイクロ波導入口である石英窓を通して処理容器内の被加工材料に向けマイクロ波を供給することにより、石英窓内面であるマイクロ波導入面の周辺領域にプラズマが生成される。続いて、マイクロ波の供給中に、プラズマ生成装置が被加工材料へ負のバイアス電圧を印加する。この結果、被加工材料の表面に沿ってシース層が生成され、生成されたシース層は被加工材料の表面に沿って、即ち、表面から外側に向かって拡大する。また同時に、供給されたマイクロ波は、このシース層に沿って高エネルギー密度の表面波として伝搬し、プラズマが伸長する。この結果、原料ガスが表面波によってプラズマ励起されて高密度プラズマとなり、被加工材料の表面はＤＬＣ成膜処理される。

特開２００４−４７２０７号公報

しかしながら、前記した特許文献１に開示された技術では、被加工材料の表面への成膜中に、石英窓のマイクロ波導入面にも膜が付着する。そして、マイクロ波導入面に付着した膜は、例えば、プラズマにより帯電して、アーキングが発生する原因となる。その結果、プラズマ放電が不安定になり、被加工材料の表面に形成された皮膜の膜特性が不均一になる可能性がある。この膜特性の不均一化を低減するためには、例えば、石英窓を頻繁に交換することが必要となり、生産性が低下するという問題がある。

そこで、本発明は、上述した問題点を解決するためになされたものであり、マイクロ波導入口のマイクロ波導入面への膜成分の付着を低減し、生産性の向上を図ることができる成膜装置を提供することを目的とする。

前記目的を達成するため請求項１に係る成膜装置は、導電性を有する被加工材料を少なくとも含む中心導体の処理表面に沿ってプラズマを生成させるためのマイクロ波を供給するマイクロ波供給部と、前記被加工材料の処理表面に沿うシース層を拡大させる負のバイアス電圧を前記被加工材料に印加する負電圧印加部と、前記マイクロ波供給部により供給されるマイクロ波を拡大された前記シース層へマイクロ波導入面を介して伝搬させるマイクロ波導入口と、前記マイクロ波導入口の前記マイクロ波導入面から突出する前記中心導体を前記マイクロ波導入面から所定高さに渡って内側に囲み、前記マイクロ波導入面よりも前記マイクロ波が伝搬する伝搬方向へ突出する包囲壁部と、を備え、前記包囲壁部は、前記包囲壁部の内周面と前記中心導体の外周面との間に、前記マイクロ波導入面側が閉塞され、且つ、前記マイクロ波が伝搬する伝搬方向側が開放された包囲空間を形成することを特徴とする。

また、請求項２に係る成膜装置は、請求項１に記載の成膜装置において、前記包囲壁部の内周面から前記包囲壁部の内側に配置された前記中心導体の外周面までの距離は、前記マイクロ波導入面から前記包囲壁部の前記マイクロ波導入面に対して反対側の先端までの高さよりも短いことを特徴とする。

また、請求項３に係る成膜装置は、請求項２に記載の成膜装置において、前記距離は２ｍｍ以下であり、且つ、前記高さは３０ｍｍ以上になるように形成されていることを特徴とする。

また、請求項４に係る成膜装置は、請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の成膜装置において、前記包囲壁部の前記マイクロ波導入面に対して反対側の先端部における前記伝搬方向に直交する方向の厚さは、４ｍｍ以上になるように形成されていることを特徴とする。

また、請求項５に係る成膜装置は、請求項１乃至請求項４のいずれかに記載の成膜装置において、前記包囲壁部の前記マイクロ波導入面に対して反対側の先端部は、丸面取りをされていることを特徴とする。

また、請求項６に係る成膜装置は、請求項１乃至請求項４のいずれかに記載の成膜装置において、前記包囲壁部の前記マイクロ波導入面に対して反対側の先端部は、角面取りがされていることを特徴とする。

また、請求項７に係る成膜装置は、請求項１乃至請求項６のいずれかに記載の成膜装置において、前記マイクロ波導入口を処理容器に対して固定する固定部材と、前記固定部材を前記処理容器に取り付ける取付部材と、を備え、前記取付部材は、前記包囲壁部の外側に配置され、前記固定部材の表面部から突出しないように設けられていることを特徴とする。

また、請求項８に係る成膜装置は、請求項１乃至請求項７のいずれかに記載の成膜装置において、前記包囲壁部の内周面は、金属で形成されていることを特徴とする。

更に、請求項９に係る成膜装置は、請求項１乃至請求項８のいずれかに記載の成膜装置において、前記包囲壁部の前記マイクロ波導入面に対して反対側の先端部は、前記マイクロ波導入口が設けられる処理容器に電気的に接続されていることを特徴とする。

請求項１に係る成膜装置では、マイクロ波を拡大されたシース層へ伝搬させるマイクロ波導入面から突出する中心導体は、マイクロ波導入面から所定高さに渡って、マイクロ波の伝搬方向へ突出する包囲壁部によって囲まれている。そして、包囲壁部の内周面と中心導体の外周面との間に、包囲壁部の内側に拡大されたシース層を囲んで、マイクロ波導入面側が閉塞され、且つ、マイクロ波が伝搬する伝搬方向側が開放された包囲空間が形成される。これにより、包囲空間内へ供給された原料ガスにより中心導体への成膜が行われた後に、包囲空間内への更なる原料ガスの供給を低減することができる。従って、マイクロ波導入面への膜成分の付着量を低減し、アーキングの発生を低減させることができる。この結果、マイクロ波導入口の使用寿命を延ばすことができ、生産性の向上を図ることができる。

また、請求項２に係る成膜装置では、包囲壁部の内周面から包囲壁部の内側に配置された中心導体の外周面までの距離は、マイクロ波導入面から包囲壁部のマイクロ波導入面に対して反対側の先端までの高さよりも短くなるように形成されている。これにより、包囲壁部の内側に形成された中心導体を囲む包囲空間を、シース層のシース厚さ方向の幅が狭く、且つ、マイクロ波が伝搬する伝搬方向へ高くなるように形成することができる。従って、包囲空間内へ供給された原料ガスにより中心導体への成膜が行われた後に、包囲空間内への更なる原料ガスの供給をより低減することができ、マイクロ波導入面への膜成分の付着量を更に低減することができる。

また、請求項３に係る成膜装置では、包囲壁部の内周面から中心導体の外周面までの距離は２ｍｍ以下であり、且つ、マイクロ波導入面から包囲壁部のマイクロ波導入面に対して反対側の先端までの高さは３０ｍｍ以上になるように形成されている。これにより、包囲空間内へ供給された原料ガスにより中心導体への成膜が行われた後に、包囲空間内への更なる原料ガスの供給をより低減することができる。

また、請求項４に係る成膜装置では、包囲壁部のマイクロ波導入面に対して反対側の先端部におけるシース層内をマイクロ波が伝搬する伝搬方向に直交する方向の厚さを、４ｍｍ以上になるように形成する。これにより、包囲壁部のマイクロ波導入面に対して反対側の先端部への電界集中によるアーキングの発生を低減することが可能となる。従って、プラズマ放電を安定化させ、被加工材料の表面に所望の均一な膜特性の皮膜を成膜することができる。

また、請求項５に係る成膜装置では、包囲壁部のマイクロ波導入面に対して反対側の先端部に丸面取りを形成することによって、包囲壁部のマイクロ波導入面に対して反対側の先端部への電界集中によるアーキングの発生を低減することが可能となる。これにより、プラズマ放電を安定化させ、被加工材料の表面に所望の均一な膜特性の皮膜をより確実に成膜することができる。

また、請求項６に係る成膜装置では、包囲壁部のマイクロ波導入面に対して反対側の先端部に角面取りを形成することによって、包囲壁部のマイクロ波導入面に対して反対側の先端部への電界集中によるアーキングの発生を低減することが可能となる。これにより、プラズマ放電を安定化させ、被加工材料の表面に所望の均一な膜特性の皮膜をより確実に成膜することができる。

また、請求項７に係る成膜装置では、包囲壁部とマイクロ波導入口を処理容器に対して支持する支持部材を、処理容器に取り付ける取付部材は、包囲壁部の外側に配置され、且つ、支持部材の表面部から突出しないように設けられる。これにより、取付部材への電界集中によるアーキングの発生を低減することが可能となる。従って、プラズマ放電を安定化させ、被加工材料の表面に所望の均一な膜特性の皮膜をより確実に成膜することができる。

また、請求項８に係る成膜装置では、包囲壁部の内周面は、金属で形成されている。この内周面には、負のバイアス電圧は印加されていない。このため、包囲壁部の内側に配置される中心導体にプラズマを集中させることができ、電界集中によるアーキングの発生を低減することができる。従って、プラズマ放電を安定化させ、被加工材料の表面に所望の均一な膜特性の皮膜をより確実に成膜することができる。

更に、請求項９に係る成膜装置では、包囲壁部のマイクロ波導入面に対して反対側の先端部は、マイクロ波導入口が設けられる処理容器に電気的に接続されているため、電界集中によるアーキングの発生を低減することができる。従って、プラズマ放電を安定化させ、被加工材料の表面に所望の均一な膜特性の皮膜を成膜することができる。

本実施形態に係る成膜装置の概略構成を示す説明図である。被加工材料と包囲壁部とで形成される包囲空間を説明する説明図である。被加工材料と包囲壁部とで形成される包囲空間を説明する説明図である。マイクロ波パルスの波形、及び負のバイアス電圧パルスの波形の模式図である。包囲壁部の先端部を丸面取りした一例を示す図である。包囲壁部の先端部を角面取りした一例を示す図である。成膜条件の一例を示す図である。マイクロ波導入口の連続使用可能回数を測定した実験結果の一例を示す図である。図８のＸ１部分を拡大して示す図である。固定ネジの頭部の高さを説明する説明図である。成膜中のアーキング回数を測定した実験結果の一例を示す図である。

以下、本発明に係る成膜装置について具体化した一実施形態に基づき図面を参照しつつ詳細に説明する。先ず、本実施形態に係る成膜装置１の概略構成について図１乃至図３に基づいて説明する。

図１乃至図３に示すように、本実施形態に係る成膜装置１は、処理容器２、真空ポンプ３、ガス供給部５、及び制御部６等から構成されている。処理容器２は、ステンレス等の金属製であって、気密構造の処理容器である。真空ポンプ３は、圧力調整バルブ７を介して処理容器２の内部を真空排気可能なポンプである。処理容器２の内部には、成膜対象である導電性を有する被加工材料８が、ステンレス等で形成された導電性を有する保持具９により保持されている。

被加工材料８の材質は、導電性を有していれば、特に限定されるものではないが、本実施形態では低温焼戻し鋼である。ここで低温焼戻し鋼とは、ＪＩＳＧ４０５１（機械構造用炭素鋼鋼材）、Ｇ４４０１（炭素工具鋼鋼材）、Ｇ４４−４（合金工具用鋼材）、又はマルエージング鋼材などの材料である。被加工材料は、低温焼戻し鋼以外にも、セラミック、または樹脂に導電性の材料がコーティングされているものでもよい。

ガス供給部５は、処理容器２の内部に成膜用の原料ガスと不活性ガスとを供給する。具体的には、Ｈｅ、Ｎｅ、Ａｒ、Ｋｒ、またはＸｅなどの不活性ガスとＣＨ₄、ＣＨ₂、Ｃ₂Ｈ₂、又はＴＭＳ（テトラメチルシラン）等の原料ガスとが供給される。本実施形態では、ＣＨ₄、Ｃ₂Ｈ₂、及びＴＭＳの原料ガスにより被加工材料８がＤＬＣ成膜処理されるとして説明する。

また、ガス供給部５から供給される原料ガス、および不活性ガスの流量、および圧力が制御部６を介して制御されてもよいし、作業者により制御されてもよい。また、原料ガスは、アルキン、アルケン、アルカン、芳香族化合物などのＣＨ結合を有する化合物、または炭素が含まれる化合物が含まれるガスであればよい。また、Ｈ₂が原料ガスに含まれてもよい。

処理容器２の内部に保持された被加工材料８に対してＤＬＣ成膜処理を行うためのプラズマが発生される。このプラズマは、マイクロ波パルス制御部１１、マイクロ波発振器１２、マイクロ波電源１３、負電圧電源１５、及び負電圧パルス発生部１６により発生される。本実施形態では、特開２００４−４７２０７号公報に開示された方法（以下「ＭＶＰ法（Ｍｉｃｒｏｗａｖｅｓｈｅａｔｈ−ＶｏｌｔａｇｅｃｏｍｂｉｎａｔｉｏｎＰｌａｓｍａ法）」という。）により表面波励起プラズマが発生されるとして説明する。以降の記載では、ＭＶＰ法を説明する。

マイクロ波パルス制御部１１は制御部６の指示に従い、パルス信号を発振し、この発振したパルス信号をマイクロ波発振器１２へ供給する。マイクロ波発振器１２は、マイクロ波パルス制御部１１からのパルス信号に従って、マイクロ波パルスを発生する。マイクロ波電源１３は、制御部６の指示従い、指示された出力で２．４５ＧＨｚのマイクロ波を発振するマイクロ波発振器１２へ電力を供給する。つまり、マイクロ波発振器１２は、２．４５ＧＨｚのマイクロ波をマイクロ波パルス制御部１１からのパルス信号に従って、パルス状のマイクロ波パルスで供給する。

そして、パルス状のマイクロ波パルスは、マイクロ波発振器１２から不図示のアイソレータ及び整合器、導波管１７、及び石英などのマイクロ波を透過する誘電体等からなるマイクロ波導入口１８を経由し、保持具９及び被加工材料８の処理表面に供給される。アイソレータは、マイクロ波の反射波がマイクロ波発振器１２へ戻ることを防ぐものである。整合器は、反射エネルギー検出部で検出した導波管１７内を反射してくるマイクロ波の反射エネルギーに基づいてマイクロ波の反射波が最小になるように整合器前後のインピーダンスを整合するものである。

マイクロ波導入口１８の上端面を除く外周面、つまり、マイクロ波導入面１８Ａを除く外周面は、ステンレス等の金属で形成された側面電極２１で被覆されている。側面電極２１は、処理容器２の内側面に２つのネジ２２によって取り付けられ、電気的に処理容器２に接続されている。側面電極２１は、すくなくとも１のネジなどの取付部材で取り付けられればよい。図１０に示すように、各ネジ２２の上端面２２Ａは、側面電極２１の上端面２１Ｈとほぼ同じ高さか、若しくは、側面電極２１の上端面２１Ｈよりも僅かに低い高さになるように、つまり、側面電極２１の表面部から突出しないように設けられている。

図１に示すように、側面電極２１は、マイクロ波導入面１８Ａの外周に接触する部分から、側面電極２１の全周に渡って処理容器２内へ突出された筒状の包囲壁部２１Ａが形成されている。包囲壁部２１Ａは、保持具９及び被加工材料８から構成される中心導体２３を内側に囲むようにマイクロ波導入面１８Ａの全周に渡って形成されている。即ち、包囲壁部２１Ａは、ステンレス等の金属で形成されている。また、各ネジ２２は、包囲壁部２１Ａよりも外側に配置されている。

尚、筒状の包囲壁部２１Ａの部分だけが別部品のセラミック、または樹脂で形成され、少なくとも内周面に導電性の金属材料をコーティングして、基端部がマイクロ波導入面１８Ａの外周に接触するようにステンレス等の金属製の側面電極２１の上側に固定するようにしてもよい。基端部は、図３に示される包囲壁部２１Ａの高さを表すＨの下限位置に相当する部分である。

包囲壁部２１Ａの内周面は金属で形成されており、この内周面には負のバイアス電圧が印加されないので、包囲壁部２１Ａの内側に配置される中心導体２３にプラズマを集中させることができ、電界集中によるアーキングの発生を低減させることができる。更に、包囲壁部２１Ａの内周面が処理容器２と等電位であっても、包囲壁部２１Ａの内側に配置される中心導体２３にプラズマを集中させることができ、電界集中によるアーキングの発生を低減させることができる。

図２及び図３に示すように、包囲壁部２１Ａは、マイクロ波導入面１８Ａから包囲壁部２１Ａの先端部４１Ａまでの高さＨで、包囲壁部２１Ａの内周面４２Ａから中心導体２３の外周面４３までの距離Ｌの包囲空間２４を内側に形成している。従って、包囲空間２４は、マイクロ波導入面１８Ａ側が閉塞され、且つ、処理容器２内側が開放された略円筒状に形成されている。このため、マイクロ波導入口１８に供給されたマイクロ波パルスによって、マイクロ波導入面１８Ａにマイクロ波が伝搬し、包囲空間２４にプラズマが生成される。尚、包囲壁部２１Ａの内周面に凹凸がある場合には、包囲壁部２１Ａの内周面から中心導体２３の外周面４３までの最短距離を距離Ｌとする。

後述する負電圧電極２５を介して負のバイアス電圧パルスが中心導体２３に印加された場合には、図３に示すように、中心導体２３の表面に沿ってシース層２９が形成される。負のバイアス電圧パルスは、マイクロ波パルスの印加タイミングと同じであってもよいし、遅れてもよい。従って、包囲壁部２１Ａの内側に拡大されたシース層２９を囲んで、マイクロ波導入面１８Ａ側が閉塞された包囲空間２４が形成される。また、包囲壁部２１Ａの内周面４２Ａから中心導体２３の外周面４３までの距離Ｌは、マイクロ波導入面１８Ａから包囲壁部２１Ａの先端部４１Ａまでの高さＨよりも短くなるように形成されている。

これにより、包囲壁部２１Ａの内側に形成された中心導体２３を囲む包囲空間２４を、シース層２９のシース厚さ方向の幅が狭く、且つ、マイクロ波が伝搬する伝搬方向へ高くなるように形成することができる。従って、包囲空間２４内へ供給された原料ガスにより中心導体２３への成膜が行われた後に、包囲空間２４内への更なる原料ガスの供給を低減することができ、マイクロ波導入面１８Ａへの膜成分の付着量を低減することができる。

図１に示すように、被加工材料８の保持具９に対して反対側の部分は、マイクロ波導入口１８に対して処理容器２内に向かって突出するように配置されている。また、被加工材料８の保持具９に対して反対側の部分の先端部８Ａには、負のバイアス電圧パルスを印加するための負電圧電極２５が電気的に接続されている。

負電圧電源１５は、制御部６の指示に従い、負電圧パルス発生部１６に負のバイアス電圧を供給する。負電圧パルス発生部１６は、負電圧電源１５から供給された負のバイアス電圧をパルス化する。このパルス化の処理は、負電圧パルス発生部１６が制御部６の指示に従い、負のバイアス電圧パルスの大きさ、周期、及び、デューティ比を制御する処理である。このデューティ比に従うパルス状の負のバイアス電圧である負のバイアス電圧パルスが、処理容器２の内部に保持された被加工材料８に負電圧電極２５を介して印加される。

即ち、被加工材料８が、金属基材の場合、またはセラミック、または樹脂に導電性の金属材料がコーティングされた場合であっても、被加工材料８の少なくとも処理表面全域に負のバイアス電圧パルスが印加される。また、保持具９の表面全域にも被加工材料８を介して負のバイアス電圧パルスが印加される。

図４に示すように、発生されたマイクロ波パルス、および負のバイアス電圧パルスの少なくとも一部が同一時間に印加されるように制御されることにより、図１に示すように、表面波励起プラズマ２８が発生される。マイクロ波は２．４５ＧＨｚに限らず、０．３ＧＨｚ〜５０ＧＨｚの周波数であればよい。負電圧電源１５、および負電圧パルス発生部１６が本発明の負電圧印加部の一例である。

マイクロ波パルス制御部１１、マイクロ波発振器１２、マイクロ波電源１３、不図示のアイソレータ、整合器、及び導波管１７が本発明のマイクロ波供給部の一例である。尚、成膜装置１は負電圧電源１５、および負電圧パルス発生部１６を備えたが、正電圧電源、および正電圧パルス発生部を備えても良いし、負電圧パルス発生部１６の代わりに、パルス状の負のバイアス電圧でなく、連続する負のバイアス電圧を印加する負電圧発生部を備えてもよい。

図１に示すように、制御部６は、不図示のＣＰＵ、ＲＡＭ、ＲＯＭ、ハードディスクドライブ（以下、「ＨＤＤ」という。）、タイマ等を備え、コンピュータから構成され、成膜装置１の全体の制御を行う。制御部６のＲＯＭとＨＤＤは、不揮発性記憶装置であり、図４に示すマイクロ波パルスと負のバイアス電圧パルスの印加タイミングを示す情報等を記憶している。

制御部６は、負電圧電源１５とマイクロ波電源１３に制御信号を出力してマイクロ波パルスの印加電力と負電圧パルスの印加電圧を制御する。制御部６は、負電圧パルス発生部１６及びマイクロ波パルス制御部１１に制御信号を出力することによって、パルス状の負のバイアス電圧パルスの印加タイミング、供給電圧、及びマイクロ波発振器１２から発生されるマイクロ波パルスの供給タイミング、及び供給電力を制御する。

また、制御部６は、ガス供給部５に流量制御信号を出力して原料ガス及び不活性ガスの供給を制御する。制御部６は、処理容器２に取り付けられた真空計２６から入力される処理容器２内の圧力を表す圧力信号に基づいて、制御信号を圧力調整バルブ７に出力して、処理容器２内の圧力を制御する。

［表面波励起プラズマの説明］
通常、表面波励起プラズマを発生させる場合、ある程度以上の電子（イオン）密度におけるプラズマと、これに接する誘電体との界面に沿ってマイクロ波が供給される。供給されたマイクロ波は、この界面に電磁波のエネルギーが集中した状態で表面波として伝播される。その結果、界面に接するプラズマは高エネルギー密度の表面波によって励起され、さらに増幅される。これにより高密度プラズマが生成されて維持される。ただし、この誘電体を導電性材料に換えた場合、導電性材料は表面波の導波路としては機能せず、好ましい表面波の伝播及びプラズマ励起を生ずることはできない。

一方、プラズマに接する物体の表面近傍には、本質的に単一極性の荷電粒子層、いわゆるシース層が形成される。物体が、負のバイアス電圧を加えた導電性を有する被加工材料８の場合、シース層とは電子密度が低い層、すなわち、正極性であって、マイクロ波の周波数帯においてはほぼ比誘電率ε≒１の層である。このため、印加する負のバイアス電圧の絶対値を例えば−１００Ｖの絶対値より大きくすることによりシース層のシース厚さを厚くできる。すなわちシース層が拡大する。このシース層が、プラズマとプラズマに接する物体との界面に表面波を伝播させる誘電体として作用する。

従って、図３に示すように、被加工材料８を保持する保持具９の一端に近接して配置されたマイクロ波導入面１８Ａからマイクロ波が供給され、かつ被加工材料８及び保持具９に、負電圧電極２５を介して負のバイアス電圧が印加されると、マイクロ波はシース層２９とプラズマとの界面に沿って表面波として伝搬する。この結果、被加工材料８及び保持具９の表面に沿って表面波に基づく高密度励起プラズマが発生する。この高密度励起プラズマが、上述した表面波励起プラズマ２８である。

このような被加工材料８の表面の近傍での表面波励起による高密度プラズマの電子密度は１０¹¹〜１０¹²ｃｍ^-3に達する。このＭＶＰ法を用いたプラズマＣＶＤによりＤＬＣ成膜処理される場合は、通常の負のバイアス電圧エネルギーのプラズマＣＶＤによりＤＬＣ成膜処理される場合よりも１桁から２桁高い成膜速度３〜３０（ナノｍ／秒）が得られる。この結果、ＭＶＰ法によるプラズマＣＶＤの成膜時間は通常のプラズマＣＶＤの成膜時間の１／１０〜１／１００となる。

ここで、制御部６のＲＯＭ又はＨＤＤに記憶されているマイクロ波パルスと負のバイアス電圧パルスの印加タイミングの一例について図４に基づいて説明する。図４において、負のバイアス電圧は、Ｖで示した。

図４に示すように、マイクロ波パルス３１の周期は、Ｔ３（秒）である。マイクロ波パルス３１の１パルス毎の供給時間は、Ｔ２（秒）であり、本実施形態では、Ｔ２はＴ３の約１／２に設定されている。また、負のバイアス電圧パルス３２の周期は、マイクロ波パルス３１の周期と同じ周期で、Ｔ３（秒）である。例えば、マイクロ波パルス３１と負のバイアス電圧パルス３２の周期は、Ｔ３＝２（ミリ秒）である。

負のバイアス電圧パルス３２の印加時間は、（Ｔ２−Ｔ１）（秒）であり、マイクロ波パルス３１の供給時間Ｔ２（秒）の９０％以上の時間に設定されている。そして、負のバイアス電圧パルス３２の印加タイミングは、マイクロ波パルス３１の供給開始タイミングよりもＴ１（秒）だけ遅延するように設定されている。つまり、マイクロ波パルス３１が立ち上がり、電力が安定した後に、負のバイアス電圧パルス３２が印加されるように設定されている。例えば、遅延時間Ｔ１＝８（マイクロ秒）である。

ここで、図５に示すように、包囲壁部２１Ａに替えて、包囲壁部２１Ｂを形成してもよい。包囲壁部２１Ｂは、包囲壁部２１Ａとほぼ同じ形状であるが、先端部４１Ｂに丸面取りが形成されている。包囲壁部２１Ｂは、マイクロ波導入面１８Ａから包囲壁部２１Ｂの先端部４１Ｂまでの高さＨで、包囲壁部２１Ｂの内周面４２Ｂから中心導体２３の外周面４３までの距離Ｌの包囲空間２４を内側に形成している。従って、包囲空間２４は、マイクロ波導入面１８Ａ側が閉塞され、且つ、処理容器２内側が開放された略円筒状に形成されている。距離Ｌは高さＨよりも短くなるように形成されている。丸面取りされたので、丸面取りされていない包囲電極よりも、電界集中が抑えられるので、アーキングの回数が減る。

また、図６に示すように、包囲壁部２１Ａに替えて、包囲壁部２１Ｃを形成してもよい。包囲壁部２１Ｃは、包囲壁部２１Ａとほぼ同じ形状であるが、先端部４１Ｃに角面取りが形成されている。包囲壁部２１Ｃは、マイクロ波導入面１８Ａから包囲壁部２１Ｃの先端部４１Ｃまでの高さＨで、包囲壁部２１Ｃの内周面４２Ｃから中心導体２３の外周面４３までの距離Ｌの包囲空間２４を内側に形成している。従って、包囲空間２４は、マイクロ波導入面１８Ａ側が閉塞され、且つ、処理容器２内側が開放された略円筒状に形成されている。距離Ｌは高さＨよりも短くなるように形成されている。角面取りされたので、角面取りされていない包囲電極よりも、角の数が増えるので、電界が集中しづらくなる。この結果、電界集中が抑えられるので、アーキングの回数が減る。

［マイクロ波導入口１８の連続使用可能回数の測定］
次に、上記のように構成された成膜装置１において、マイクロ波導入口１８の交換が必要となるまで使用可能な連続使用可能回数を測定した実験結果の一例について図７乃至図９に基づいて説明する。マイクロ波導入口１８の連続使用可能回数は、包囲壁部２１Ａのマイクロ波導入面１８Ａからの高さＨと、包囲壁部２１Ａの内周面４２Ａから中心導体２３の外周面４３までの距離Ｌとを変化させて測定した。尚、図２及び図３に示される包囲壁部２１Ａの厚さＷは、２ｍｍとした。包囲壁部２１Ａの処理容器２内側の先端部４１Ａには、面取りは形成されておらず、先端部の断面は矩形に形成されている。

先ず、成膜処理及び成膜条件について図１及び図７に基づいて説明する。ＤＬＣ成膜開始において、制御部６は、真空ポンプ３を起動させ、真空計２６から入力される圧力信号に基づいて、所定真空度、例えば、「１Ｐａ」になるのを待つ。そして、制御部６は、ガス供給部５を介して、処理容器２内へ不活性ガスと原料ガスを供給する。また、制御部６は、圧力調整バルブ７を介して処理容器２内の不活性ガスと原料ガスを一定流量で排気して、真空計２６から入力される圧力信号に基づいて、処理容器２の内部が、所定圧力になるように設定する。

図７に示すように、制御部６は、不活性ガスとしてＡｒ、原料ガスとしてＣＨ４、およびＴＭＳを処理容器２にそれぞれ４０ｓｃｃｍ、２００ｓｃｃｍ、２０ｓｃｃｍで供給した。すなわち、処理容器２には、２６０ｓｃｃｍのガスが供給された。制御部６は、処理容器２の圧力を７５Ｐａに制御した。

続いて、制御部６は、マイクロ波電源１３にマイクロ波供給電力値を指示し、マイクロ波パルス制御部１１にマイクロ波パルス３１のオン信号、及びオフ信号を所定周期で送信する。図７に示すように、２．４５ＧＨｚのマイクロ波については、電力が１ｋＷ電力、マイクロ波パルスのパルス周期が２ミリ秒、マイクロ波パルスの印加時間が１ミリ秒に設定された。

同時に、制御部６は、負電圧電源１５に負のバイアス電圧値を指示する。また、制御部６は、負電圧パルス発生部１６に負のバイアス電圧パルス３２のオン信号、及びオフ信号を所定周期で送信する。図７に示すように、負のバイアス電圧パルスについては、電圧が−２００Ｖ、パルス周期が２ミリ秒、負のバイアス電圧パルスの印加時間が１ミリ秒に設定された。マイクロ波パルスの供給と負のバイアス電圧パルスの印加のタイミングは８マイクロ秒だけマイクロ波パルスが先行するように設定された。この印加タイミングのずれは、図４に示す時間Ｔ１である。

そして、制御部６は、マイクロ波パルスと負のバイアス電圧パルスを、図４に示す印加タイミングで印加して、成膜時間を３０秒に設定して成膜した。すると、ＤＬＣ成膜初期においては、包囲空間２４においてプラズマが発生し、原料ガスが消費される。それ以降は、初期において包囲空間２４内に供給されていた原料ガスは消費されているので、更なる包囲空間２４内への原料ガスの供給は低減され、この原料ガスのプラズマの発生が抑えられる。

この結果、マイクロ波導入面１８ＡへのＤＬＣ膜成分の付着量を低減させることができる。また、更に、マイクロ波導入面１８Ａに付着したＤＬＣ膜は、包囲空間２４内のプラズマ化した不活性ガスによってイオンクリーニングされ、マイクロ波導入口１８の使用可能回数を大幅に伸ばすことが可能となり、生産性の向上を図ることができる。

次に、マイクロ波導入口１８の連続使用可能回数を測定した実験結果について図８及び図９に基づいて説明する。尚、図８において、連続使用可能回数が「０回」は、マイクロ波導入口１８が１回だけ使用できた旨を表している。
図８及び図９に示すように、先ず、包囲壁部２１Ａの内周面４２Ａから中心導体２３の外周面４３までの距離Ｌを３ｍｍとして、マイクロ波導入面１８Ａから包囲壁部２１Ａの先端部４１Ａまでの高さＨを６ｍｍ、３０ｍｍ、５０ｍｍと順番に変化させた。この場合には、それぞれのマイクロ波導入口１８の連続使用可能回数は、４回、５０回、７５回であった。

続いて、包囲壁部２１Ａの内周面４２Ａから中心導体２３の外周面４３までの距離Ｌを２ｍｍとして、マイクロ波導入面１８Ａから包囲壁部２１Ａの先端部４１Ａまでの高さＨを６ｍｍ、３０ｍｍ、５０ｍｍと順番に変化させた。この場合には、それぞれのマイクロ波導入口１８の連続使用可能回数は、１５回、１００回、２００回であった。更に、包囲壁部２１Ａの内周面４２Ａから中心導体２３の外周面４３までの距離Ｌを１ｍｍとして、マイクロ波導入面１８Ａから包囲壁部２１Ａの先端部４１Ａまでの高さＨを６ｍｍ、３０ｍｍ、５０ｍｍと順番に変化させた。この場合には、それぞれのマイクロ波導入口１８の連続使用可能回数は、２０回、２５０回、３００回であった。

従って、包囲壁部２１Ａの内周面４２Ａから中心導体２３の外周面４３までの距離Ｌは２ｍｍ以下であり、且つ、マイクロ波導入面１８Ａから包囲壁部２１Ａの先端部４１Ａまでの高さＨを３０ｍｍ以上になるように形成する。これにより、包囲壁部２１Ａの内側に形成された包囲空間２４内のマイクロ波導入面１８Ａの近傍における原料ガスの入れ替えを確実に防ぎ、マイクロ波導入面１８Ａへの膜成分の付着量を低減することができる。

更に、マイクロ波導入面１８Ａに付着したＤＬＣ膜は、包囲空間２４内のプラズマ化した不活性ガスによってイオンクリーニングされ、マイクロ波導入口１８の使用回数を１００回以上にすることが可能となる。例えば、ＤＬＣ成膜処理の１回の処理時間が約２分の場合には、２×１００＝２００（分）、つまり、約３時間２０分間、マイクロ波導入口１８を連続して使用することができる。この結果、成膜装置１が１日当たり７時間稼働されるとして、マイクロ波導入口１８の交換を１日当たり２回程度にすることが可能となり、生産性の向上を図ることができる。

［成膜中のアーキング回数の測定］
次に、上記のように構成された成膜装置１において、ＤＬＣ膜の成膜中におけるアーキング回数を測定した実験結果の一例について図３、図５、図６、図１０及び図１１に基づいて説明する。ＤＬＣ膜の成膜中におけるアーキング回数は、各包囲壁部２１Ａ〜２１Ｃの各先端部４１Ａ〜４１Ｃの形状と、各包囲壁部２１Ａ〜２１Ｃのマイクロ波がシース層２９内を伝搬する方向に対して直交する方向の厚さＷと、各ネジ２２の側面電極２１の表面部からの突出の有・無とを組み合わせて測定した。

尚、ＤＬＣ膜の成膜処理及び成膜条件は、上記マイクロ波導入口１８の連続使用可能回数を測定した成膜処理及び図７に示す成膜条件とほぼ同じであるが、成膜時間は５０秒に設定した。また、マイクロ波導入面１８Ａから各包囲壁部２１Ａ〜２１Ｃの各先端部４１Ａ〜４１Ｃまでの高さＨを３０ｍｍに設定した。また、各包囲壁部２１Ａ〜２１Ｃの各内周面４２Ａ〜４２Ｃから中心導体２３の外周面４３までの距離Ｌを２ｍｍに設定した。

図１１の左から１番目に示されるアーキング回数が「１６５７８回」であった際の実験条件は、包囲壁部２１Ａの先端部４１Ａは、図３に示すように断面が矩形である、つまり、先端部４１Ａは面取りがされていない。包囲壁部２１Ａの厚さＷは、２ｍｍに設定した。各ネジ２２は、図１０の一点鎖線で示すように、側面電極２１の表面部、つまり、上端面２１Ｈから約５ｍｍ突出させた。

図１１の左から２番目に示されるアーキング回数が「７９５２回」であった際の実験条件は、包囲壁部２１Ａの先端部４１Ａは、図３に示すように断面が矩形である、つまり、先端部４１Ａは面取りがされていない。包囲壁部２１Ａの厚さＷは、２ｍｍに設定した。各ネジ２２は、図１０の実線で示すように、側面電極２１の表面部と同じ高さ、つまり、側面電極２１の上端面２１Ｈから突出させていない。

図１１の左から３番目に示されるアーキング回数が「４２００回」であった際の実験条件は、包囲壁部２１Ａの先端部４１Ａは、図３に示すように断面が矩形である、つまり、先端部４１Ａは面取りがされていない。包囲壁部２１Ａの厚さＷは、４ｍｍに設定した。各ネジ２２は、図１０の実線で示すように、側面電極２１の表面部と同じ高さ、つまり、側面電極２１の上端面２１Ｈから突出させていない。

図１１の左から４番目に示されるアーキング回数が「３０回」であった際の実験条件は、包囲壁部２１Ａに替えて、包囲壁部２１Ｂを設けた。図５に示すように、包囲壁部２１Ｂは、先端部４１Ｂに丸面取りが形成されている。この丸面取りは、曲率半径を約１ｍｍにした。尚、丸面取りは、曲率半径を１ｍｍ以上にするのが好ましい。包囲壁部２１Ｂの厚さＷは、２ｍｍに設定した。各ネジ２２は、図１０の実線で示すように、側面電極２１の表面部と同じ高さ、つまり、側面電極２１の上端面２１Ｈから突出させていない。

図１１の左から５番目に示されるアーキング回数が「５７回」であった際の実験条件は、包囲壁部２１Ａに替えて、包囲壁部２１Ｃを設けた。図６に示すように、包囲壁部２１Ｃは、先端部４１Ｃに約１ｍｍの角面取りが形成されている。尚、角面取りは、１ｍｍ以上の角面取りにするのが好ましい。包囲壁部２１Ｂの厚さＷは、２ｍｍに設定した。各ネジ２２は、図１０の実線で示すように、側面電極２１の表面部と同じ高さ、つまり、側面電極２１の上端面２１Ｈから突出させていない。

図１１の左から６番目に示されるアーキング回数が「７５５６回」であった際の実験条件は、包囲壁部２１Ａの先端部４１Ａは、図３に示すように断面が矩形である、つまり、先端部４１Ａは面取りがされていない。包囲壁部２１Ａの厚さＷは、４ｍｍに設定した。各ネジ２２は、図１０の一点鎖線で示すように、側面電極２１の上端面２１Ｈから約５ｍｍ突出させた。

ここで、成膜時間を５０秒に設定した場合には、マイクロ波パルスの周期２（ミリ秒）に対する印加時間のデューティ比を平均８０％とすると、実成膜時間は４０秒となる。また、膜硬度均一化が９６％以上になるには、アーキングの発生による負のバイアス電圧パルスの印加停止可能時間は、４０（秒）×（１−０．９６）−８（マイクロ秒）×５０（秒）÷２（ミリ秒）＝１．４（秒）となる。そして、アーキングが発生する毎に１５０マイクロ秒だけ負のバイアス電圧パルスの印加を停止するとしたときには、許容アーキング回数は、１．４÷０．０００１５＝９３３３（回）となる。

従って、包囲壁部２１Ａのマイクロ波がシース層２９内を伝搬する方向に対して直交する方向の厚さＷを４ｍｍ以上になるように形成する。これにより、各ネジ２２が側面電極２１の上端面２１Ｈから突出していても、包囲壁部２１Ａの先端部への電圧集中を防止して、成膜中のアーキング回数を予め設定された許容アーキング回数以下、例えば、９３３３回以下にすることが可能となる。従って、プラズマ放電を安定化させ、被加工材料８の表面に所望の均一な膜特性のＤＬＣ膜を成膜することができる。

尚、包囲壁部２１Ａのマイクロ波がシース層２９内を伝搬する方向に対して直交する方向の厚さＷを２ｍｍとする。そして、包囲壁部２１Ａの先端部４１Ａから半径方向外側へ全周に渡ってリング状に延出して、包囲壁部２１Ａのマイクロ波導入面１８Ａに対して反対側の先端部分のみ、厚さＷを４ｍｍ以上にするようにしてもよい。これにより、各ネジ２２が側面電極２１の上端面２１Ｈから突出していても、包囲壁部２１Ａの先端部への電圧集中を防止して、成膜中のアーキング回数を予め設定された許容アーキング回数以下、例えば、９３３３回以下にすることが可能となる。

また、各包囲壁部２１Ｂ、２１Ｃのマイクロ波導入面１８Ａに対して反対側の各先端部４１Ｂ、４１Ｃに、全周に渡って丸面取り、又は、角面取りを形成する。これにより、各包囲壁部２１Ｂ、２１Ｃの各先端部４１Ｂ、４１Ｃへの電圧集中を確実に防止して、成膜中のアーキング回数を予め設定された許容アーキング回数以下に飛躍的に低減することが可能となる。従って、プラズマ放電を安定化させ、被加工材料８の表面に所望の均一な膜特性のＤＬＣ膜を確実に成膜することができる。

また、側面電極２１を処理容器２に取り付ける各ネジ２２は、各包囲壁部２１Ａ〜２１Ｃの外側に配置され、且つ、側面電極２１の上端面２１Ｈから突出しないように設けることによって、各ネジ２２への電界集中によるアーキングの発生を低減することが可能となる。従って、プラズマ放電を安定化させ、被加工材料８の表面に所望の均一な膜特性のＤＬＣ膜を成膜することができる。

更に、各包囲壁部２１Ａ〜２１Ｃは、各ネジ２２を介してマイクロ波導入口１８が設けられる処理容器２に電気的に接続されている。これにより、各包囲壁部２１Ａ〜２１Ｃの各先端部４１Ａ〜４１Ｃへの電界集中によるアーキングの発生を低減することができる。従って、プラズマ放電を安定化させ、被加工材料８の表面に所望の均一な膜特性のＤＬＣ膜を成膜することができる

特許文献１に開示された技術では、被加工材料の表面への成膜中に、石英窓の被加工材料側のマイクロ波導入面にも膜が付着する。そして、マイクロ波導入面に付着した膜は、プラズマにより帯電して、アーキングが発生する原因となる。アーキングが発生すると、負のバイアス電圧の供給を一定時間遮断する必要がある。その結果としてプラズマ放電が不安定になり、被加工材料の表面に形成された皮膜の膜特性が不均一になるという問題がある。

これに対し、本実施形態の成膜装置１では、マイクロ波を拡大されたシース層２９へ伝搬させるマイクロ波導入面１８Ａは、マイクロ波の伝搬方向へ突出する包囲壁部２１Ａ〜２１Ｃのいずれかによって囲まれている。そのため、包囲壁部２１Ａ〜２１Ｃのいずれかの内側に拡大されたシース層２９を囲んで、マイクロ波導入面１８Ａ側が閉塞された包囲空間２４が形成される。

これにより、包囲空間２４内へ供給された原料ガスにより中心導体２３への成膜が行われた後に、包囲空間２４内への更なる原料ガスの供給を低減することができる。従って、マイクロ波導入面１８Ａへの膜成分の付着量を低減し、アーキングの発生を低減させることができる。この結果、マイクロ波導入口１８の使用寿命を延ばすことができ、生産性の向上を図ることができる。

尚、金属膜が、被加工材料８に成膜される場合、マイクロ波導入面１８Ａに金属膜の成分が付着する可能性がある。この付着された成分は、供給されるマイクロ波を反射するため、シース層２９内へ伝搬されるマイクロ波の伝搬効率が低下し、成膜速度が低下する。本実施形態では、金属膜が、被加工材料８に成膜される場合においても、包囲壁部２１Ａ〜２１Ｃのいずれかにより、金属成分が含まれる原料ガスが、包囲空間２４内へ供給され、金属膜の成膜が行われた後に、包囲空間２４内への更なる原料ガスの供給を低減することができる。従って、マイクロ波導入面１８Ａへの膜成分の付着量を低減し、付着した金属膜によるマイクロ波の反射が低減されるので、成膜速度の低下を低減させることができる。この結果、生産性の向上を図ることができる。

１成膜装置
２処理容器
６制御部
８被加工材料
９保持具
１１マイクロ波パルス制御部
１２マイクロ波発振器
１３マイクロ波電源
１５負電圧電源
１６負電圧パルス発生部
１７導波管
１８マイクロ波導入口
１８Ａマイクロ波導入面
２１側面電極
２１Ａ、２１Ｂ、２１Ｃ包囲壁部
２２ネジ
２３中心導体
２４包囲空間
２５負電圧電極
２８表面波励起プラズマ
２９シース層
３１マイクロ波パルス
３２負のバイアス電圧パルス

Claims

導電性を有する被加工材料を少なくとも含む中心導体の処理表面に沿ってプラズマを生成させるためのマイクロ波を供給するマイクロ波供給部と、
前記被加工材料の処理表面に沿うシース層を拡大させる負のバイアス電圧を前記被加工材料に印加する負電圧印加部と、
前記マイクロ波供給部により供給されるマイクロ波を拡大された前記シース層へマイクロ波導入面を介して伝搬させるマイクロ波導入口と、
前記マイクロ波導入口の前記マイクロ波導入面から突出する前記中心導体を前記マイクロ波導入面から所定高さに渡って内側に囲み、前記マイクロ波導入面よりも前記マイクロ波が伝搬する伝搬方向へ突出する包囲壁部と、
を備え、
前記包囲壁部は、前記包囲壁部の内周面と前記中心導体の外周面との間に、前記マイクロ波導入面側が閉塞され、且つ、前記マイクロ波が伝搬する伝搬方向側が開放された包囲空間を形成することを特徴とする成膜装置。
前記包囲壁部の内周面から前記包囲壁部の内側に配置された前記中心導体の外周面までの距離は、前記マイクロ波導入面から前記包囲壁部の前記マイクロ波導入面に対して反対側の先端までの高さよりも短いことを特徴とする請求項１に記載の成膜装置。
前記距離は２ｍｍ以下であり、且つ、前記高さは３０ｍｍ以上になるように形成されていることを特徴とする請求項２に記載の成膜装置。
前記包囲壁部の前記マイクロ波導入面に対して反対側の先端部における前記伝搬方向に直交する方向の厚さは、４ｍｍ以上になるように形成されていることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の成膜装置。
前記包囲壁部の前記マイクロ波導入面に対して反対側の先端部は、丸面取りをされていることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれかに記載の成膜装置。
前記包囲壁部の前記マイクロ波導入面に対して反対側の先端部は、角面取りがされていることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれかに記載の成膜装置。
前記包囲壁部と前記マイクロ波導入口とを処理容器に対して支持する支持部材と、
前記支持部材を前記処理容器に取り付ける取付部材と、
を備え、
前記取付部材は、前記包囲壁部の外側に配置され、且つ、前記支持部材の表面部から突出しないように設けられていることを特徴とする請求項１乃至請求項６のいずれかに記載の成膜装置。
前記包囲壁部の内周面は、金属で形成されていることを特徴とする請求項１乃至請求項７のいずれかに記載の成膜装置。
前記包囲壁部の前記マイクロ波導入面に対して反対側の先端部は、前記マイクロ波導入口が設けられる処理容器に電気的に接続されていることを特徴とする請求項１乃至請求項８のいずれかに記載の成膜装置。