JP6163189B2 - 電解液添加剤及びその応用 - Google Patents
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Description
好ましくは、前記固体電解質界面膜の膜形成剤は電解液における質量パーセントが0.1〜10%である。より好ましくは、前記固体電解質界面膜の膜形成剤は電解液における質量パーセントの上限が10%、8%、6%から選択され、下限が0.1%、0.5%、1%、3%から選択される。さらに好ましくは、前記固体電解質界面膜の膜形成剤は電解液における質量パーセントが1%〜8%である。
正極活物質のリチウムコバルト酸化物(化学式LiCoO2)、導電剤(導電剤中のカーボンナノチューブCNTの質量パーセントが6%であり、導電性カーボンブラックの質量パーセントが94%である)、バインダーのポリフッ化ビニリデン(PVDFと略称され、バインダー中のポリフッ化ビニリデンの質量パーセントが7%である)は溶媒N−メチルピロリドン(NMPと略記する)で均一に分散されており、正極スラリーに調製する。正極スラリーにおける固形含有量は77wt%であり、固形成分において98.26wt%のリチウムコバルト酸化物、0.9%のPVDF及び0.84wt%の導電剤が含まれる。正極スラリーを均一に厚さが12μmである正極集電体アルミニウム箔に塗布し、片面塗布量が0.0215g/cm2である。次に85℃で乾燥された後でコールドプレス、ピース切断、片切断、スリットを行い、その後85℃の真空条件において4h乾燥し、タブをはんだし、得られた正極シートをP1#と表記する。
負極活物質の人造黒鉛、カルボキシメチルセルロースナトリウム増粘剤(CMCと略称され、カルボキシメチルセルロースナトリウムの質量パーセントが1.5%である)、接着剤スチレンブタジェンゴム(SBRと略記され、接着剤中のスチレンブタジェンゴムの質量パーセントが40%である)を脱イオン水中で均一に混合し、負極スラリーに調製する。負極スラリーにおける固形含有量は54wt%であり、固形成分において97.8wt%の人造黒鉛、1.1wt%のCMC及び1.1wt%のSBRが含まれる。負極スラリーを均一に厚さが8μmである負極集電体アルミニウム箔に塗布し、塗布量が0.0107g/cm2であり、次に85℃で乾燥された後でコールドプレス、ピース切断、片切断、スリットを行い、その後110℃の真空条件において4h乾燥し、タブをはんだし、得られた負極シートをN1#と表記する。
乾燥室で、エチレンカーボネート(ECと略称する)とエチルメチルカーボネート(EMCと略称する)を体積比でEC:EMC=3:7の比例で均一に混合して、有機溶媒を得る。有機溶媒中に導電リチウム塩LiPF6と添加剤2−メチル−2,3−ジヒドロチエノ[3,4−b][1,4]ジオキサン(構造式は式IIIのように示され、表1に式IIIと省略する)を添加して、添加剤2−メチル−2,3−ジヒドロチエノ[3,4−b][1,4]ジオキサンの質量パーセントが1%であり、LiPF6の濃度が1mol/Lである溶液、すなわち電解液を得て、L1#と表記する。
12μmのポリプロピレンフィルムを絶縁膜とする。
正極シートP1#、絶縁膜、負極シートN1#を順次折り畳み、絶縁膜を正負極の中間に位置して単離の機能を果たさせ、その後厚さが3mmで、幅が35mmで、長さが95mmの正方形の裸電池に巻かれる。裸電池をアルミ箔包装バッグに装入し、75℃で10h真空ベーキングする後、電解液L1#を注入し、真空パッケージを経て、24h静置した後、0.1C(160mA)の定電流で4.35Vまでに充電し、その後4.35Vの定電圧で電流が0.05C(100mA)に下がるまで充電し、そして0.1C(200mA)の定電流で3.0Vまで放電し、充電と放電を2回繰り返し、最終的に0.1C(200 mA)の定電流で3.85Vに充電し、すなわちリチウムイオン二次電池の調製を完成し、得られたリチウムイオン二次電池をC1#と表記する。
電解液L1#の調製方法と同じであり、異なるところは、添加剤2−メチル−2,3−ジヒドロチエノ[3,4−b][1,4]ジオキサンの質量パーセントを1%から0.1%に変えることにあり、得られた電解液をL2#と表記する。
リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同じであり、異なるところは、電解液をL2#に変えることにあり、得られたリチウムイオン二次電池をC2#と表記する。
電解液L1#の調製方法と同じであり、異なるところは、添加剤2−メチル−2,3−ジヒドロチエノ[3,4−b][1,4]ジオキサンの質量パーセントを1%から3%に変えることにあり、得られた電解液をL3#と表記する。
リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同じであり、異なるところは、電解液をL3#に変えることにあり、得られたリチウムイオン二次電池をC3#と表記する。
電解液L1#の調製方法と同じであり、異なるところは、添加剤2−メチル−2,3−ジヒドロチエノ[3,4−b][1,4]ジオキサンの質量パーセントを1%から6%に変えることにあり、得られた電解液をL4#と表記する。
リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同じであり、異なるところは、電解液をL4#に変えることにあり、得られたリチウムイオン二次電池をC4#と表記する。
電解液L1#の調製方法と同じであり、異なるところは、添加剤2−メチル−2,3−ジヒドロチエノ[3,4−b][1,4]ジオキサンの質量パーセントを1%から10%に変えることにあり、得られた電解液をL5#と表記する。
リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同じであり、異なるところは、電解液をL5#に変えることにあり、得られたリチウムイオン二次電池をC5#と表記する。
電解液L1#の調製方法と同じであり、異なるところは、添加剤2−メチル−2,3−ジヒドロチエノ[3,4−b][1,4]ジオキサンを添加剤3,4−プロピレンジオキシチオフェン(構造式は式IVで示され、表1で式IVと省略称する)に変えることにあり、得られた電解液をL6#と表記する。
リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同じであり、異なるところは、電解液をL6#に変えることにあり、得られたリチウムイオン二次電池をC6#と表記する。
電解液L2#の調製方法と同じであり、異なるところは、添加剤2−メチル−2,3−ジヒドロチエノ[3,4−b][1,4]ジオキサンを添加剤3,4−プロピレンジオキシチオフェンに変えることにあり、得られた電解液をL7#と表記する。
リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同じであり、異なるところは、電解液をL7#に変えることにあり、得られたリチウムイオン二次電池をC7#と表記する。
電解液L3#の調製方法と同じであり、異なるところは、添加剤2−メチル−2,3−ジヒドロチエノ[3,4−b][1,4]ジオキサンを添加剤3,4−プロピレンジオキシチオフェンに変えることにあり、得られた電解液をL8#と表記する。
リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同じであり、異なるところは、電解液をL8#に変えることにあり、得られたリチウムイオン二次電池をC8#と表記する。
電解液L4#の調製方法と同じであり、異なるところは、添加剤2−メチル−2,3−ジヒドロチエノ[3,4−b][1,4]ジオキサンを添加剤3,4−プロピレンジオキシチオフェンに変えることにあり、得られた電解液をL9#と表記する。
リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同じであり、異なるところは、電解液をL9#に変えることにあり、得られたリチウムイオン二次電池をC9#と表記する。
電解液L5#の調製方法と同じであり、異なるところは、添加剤2−メチル−2,3−ジヒドロチエノ[3,4−b][1,4]ジオキサンを添加剤3,4−プロピレンジオキシチオフェンに変えることにあり、得られた電解液をL10#と表記する。
リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同じであり、異なるところは、電解液をL10#に変えることにあり、得られたリチウムイオン二次電池をC10#と表記する。
電解液L1#の調製方法と同じであり、異なるところは、添加剤を2−メチル−2,3−ジヒドロチエノ[3,4−b][1,4]ジオキサンとビニレンカーボネート(VCと略称する)との混合系に変えることにある。電解液における2−メチル−2,3−ジヒドロチエノ[3,4−b][1,4]ジオキサンの質量パーセントが1%であり、ビニレンカーボネート(VC)の質量パーセントが0.1%であり、得られた電解液をL11#と表記する。
リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同じであり、異なるところは、電解液をL11#に変えることにあり、得られたリチウムイオン二次電池をC11#と表記する。
電解液L1#の調製方法と同じであり、異なるところは、添加剤を2−メチル−2,3−ジヒドロチエノ[3,4−b][1,4]ジオキサンとビニレンカーボネート(VC)との混合系に変えることにある。電解液における2−メチル−2,3−ジヒドロチエノ[3,4−b][1,4]ジオキサンの質量パーセントが1%であり、ビニレンカーボネート(VC)の質量パーセントが1%であり、得られた電解液をL12#と表記する。
リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同じであり、異なるところは、電解液をL12#に変えることにあり、得られたリチウムイオン二次電池をC12#と表記する。
電解液L1#の調製方法と同じであり、異なるところは、添加剤を2−メチル−2,3−ジヒドロチエノ[3,4−b][1,4]ジオキサンとビニレンカーボネート(VCと略称する)との混合系に変えることにある。電解液における2−メチル−2,3−ジヒドロチエノ[3,4−b][1,4]ジオキサンの質量パーセントが1%であり、ビニレンカーボネート(VC)の質量パーセントが3%であり、得られた電解液をL13#と表記する。
リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同じであり、異なるところは、電解液をL13#に変えることにあり、得られたリチウムイオン二次電池をC13#と表記する。
電解液L1#の調製方法と同じであり、異なるところは、添加剤を2−メチル−2,3−ジヒドロチエノ[3,4−b][1,4]ジオキサンとビニレンカーボネート(VC)との混合系に変えることにある。電解液における2−メチル−2,3−ジヒドロチエノ[3,4−b][1,4]ジオキサンの質量パーセントが1%であり、ビニレンカーボネート(VCと略称する)の質量パーセントが6%であり、得られた電解液をL14#と表記する。
リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同じであり、異なるところは、電解液をL14#に変えることにあり、得られたリチウムイオン二次電池をC14#と表記する。
電解液L1#の調製方法と同じであり、異なるところは、添加剤を2−メチル−2,3−ジヒドロチエノ[3,4−b][1,4]ジオキサンとビニレンカーボネート(VCと略称する)との混合系に変えることにある。電解液における2−メチル−2,3−ジヒドロチエノ[3,4−b][1,4]ジオキサンの質量パーセントが1%であり、ビニレンカーボネート(VC)の質量パーセントが10%であり、得られた電解液をL15#と表記する。
リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同じであり、異なるところは、電解液をL15#に変えることにあり、得られたリチウムイオン二次電池をC15#と表記する。
電解液L11#の調製方法と同じであり、異なるところは、電解液における2−メチル−2,3−ジヒドロチエノ[3,4−b][1,4]ジオキサンの質量パーセントが0.1%であり、ビニレンカーボネート(VC)の質量パーセントが1%であり、得られた電解液をL16#と表記する。
リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同じであり、異なるところは、電解液をL16#に変えることにあり、得られたリチウムイオン二次電池をC16#と表記する。
電解液L11#の調製方法と同じであり、異なるところは、電解液における2−メチル−2,3−ジヒドロチエノ[3,4−b][1,4]ジオキサンの質量パーセントが3%であり、ビニレンカーボネート(VC)の質量パーセントが1%であり、得られた電解液をL17#と表記する。
リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同じであり、異なるところは、電解液をL17#に変えることにあり、得られたリチウムイオン二次電池をC17#と表記する。
電解液L11#の調製方法と同じであり、異なるところは、電解液における2−メチル−2,3−ジヒドロチエノ[3,4−b][1,4]ジオキサンの質量パーセントが6%であり、ビニレンカーボネート(VC)の質量パーセントが1%であり、得られた電解液をL18#と表記する。
リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同じであり、異なるところは、電解液をL18#に変えることにあり、得られたリチウムイオン二次電池をC18#と表記する。
電解液L11#の調製方法と同じであり、異なるところは、電解液における2−メチル−2,3−ジヒドロチエノ[3,4−b][1,4]ジオキサンの質量パーセントが10%であり、ビニレンカーボネート(VC)の質量パーセントが1%であり、得られた電解液をL19#と表記する。
リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同じであり、異なるところは、電解液をL19#に変えることにあり、得られたリチウムイオン二次電池をC19#と表記する。
電解液L1#の調製方法と同じであり、異なるところは、電解液において添加剤がないことにあり、得られた電解液をDL1#と表記する。
リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同じであり、異なるところは、電解液をDL1#に変えることにあり、得られたリチウムイオン二次電池をDC1#と表記する。
電解液L12#の調製方法と同じであり、異なるところは、添加剤がビニレンカーボネートのみを採用することにある。電解液におけるビニレンカーボネートの質量パーセントが1%であり、電解液をDL2#と表記する。
リチウムイオン二次電池C1#の調製方法と同じであり、異なるところは、電解液をDL2#に変えることにあり、得られたリチウムイオン二次電池をDC2#と表記する。
25℃で、電池を0.5C定電流/定電圧(0.5C定電流で3.85Vに充電し、次に3.85V定電圧で0.05Cに充電する)で50%SOCまでに充電し、10min放置して、0.1Cの定電流で10s放電し、放電された後の電圧U1を記録し、その後1Cの定電流で1sまでに放電し、放電された後の電圧U2を記録し、DCR=(U1−U2)/(1C−0.1C)である。本実施例のリチウムイオン電池の直流抵抗(DCR)のテストデータは表3を参照する。
Claims (8)
- 電解液添加剤であって、前記添加剤にチオフェン系化合物を含み、前記チオフェン系化合物は2−メチル−2,3−ジヒドロチエノ[3,4−b][1,4]ジオキサン、2−メトキシメチル−2,3−ジヒドロチエノ[3,4−b][1,4]ジオキサン、3,4−プロピレンジオキシチオフェン、3,4−(2,2−ジメチルプロピレンジオキシ)チオフェン及び3,4−(2,2−ジエチルプロピレンジオキシ)チオフェンのうちの少なくとも一種から選択されることを特徴とする電解液添加剤。
- 前記添加剤は固体電解質界面膜の膜形成剤を含むことを特徴とする、請求項1に記載の添加剤。
- 前記固体電解質界面の膜形成剤はビニレンカーボネート、フルオロエチレンカーボネート、クロロエチレンカーボネート、プロパンスルトン、ブタンスルトン、アジポニトリルのうちの少なくとも一種から選択されることを特徴とする、請求項2に記載の添加剤。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の添加剤のうちの少なくとも一種を含むことを特徴とする電解液。
- 前記チオフェン系化合物は電解液における質量パーセントが0.1%〜10%であることを特徴とする、請求項4に記載の電解液。
- 前記チオフェン系化合物は電解液における質量パーセントが1%〜8%であることを特徴とする、請求項4に記載の電解液。
- 前記固体電解質界面の膜形成剤は電解液における質量パーセントが0.1%〜10%であることを特徴とする、請求項4に記載の電解液。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の添加剤のうちの少なくとも一種を含むことを特徴とするリチウムイオン電池。
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