JP6162654B2

JP6162654B2 - 石英ガラス溶融用カーボン電極及び該電極を用いた石英ガラスルツボ製造装置

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Publication number: JP6162654B2
Application number: JP2014134635A
Authority: JP
Inventors: 清明三須; 綾平齋藤
Original assignee: Coorstek KK
Current assignee: Coorstek KK
Priority date: 2014-06-30
Filing date: 2014-06-30
Publication date: 2017-07-12
Anticipated expiration: 2034-06-30
Also published as: JP2016011238A

Description

本発明は、石英ガラス溶融用カーボン電極及び該電極を用いた石英ガラス溶融装置に関し、特に溶融される石英ガラス内の泡の発生を抑制する石英ガラス溶融用カーボン電極及び該電極を用いた石英ガラスルツボ製造装置に関する。

シリコン単結晶引上げ用の石英ガラスルツボを製造するには、図９に示すような石英ガラスルツボ製造装置２１を用いて行なわれている。
前記製造装置２１のルツボ成形用型２２は減圧可能な多孔質カーボン製の内側部材２３と保持体２４とから構成され、回転軸２５により回転可能に支持されている。
また、前記内側部材２３に対向する上部にはアーク放電による３本の石英ガラス溶融用カーボン電極２７が設けられている。

この石英ガラス溶融用カーボン電極２７は、図１０（ａ）に示すように、先端部２７ａと、前記先端部２７ａが取り付けられる中間部２７ｂと、前記中間部２７ｂが取り付けられる基部２７ｃから構成されている。
そして、先端部２７に形成された雄螺子部２７ａ１と、中間部２７ｂに形成された雌螺子部２７ｂ１とを螺合させ、また中間部２７に形成された雄螺子部２７ｂ２と、基部２７ｃに形成された雌螺子部２７ｃ１とを螺合させることにより、図１０（ｂ）に示すような、一つのカーボン電極２７が形成される。

そして、前記製造装置２１を用いて石英ガラスルツボの製造を行うには、回転軸２５を回転させることによってルツボ成形用型２２を回転させ、ルツボ成形用型２２内に供給管（図示せず）で、上部から高純度のシリカ粉末を供給する。
供給されたシリカ粉末は、遠心力によってルツボ成形用型２２の内側部材２３に押圧されてルツボ形状の成形体２６として形成される。

次に、前記内側部材２３内を減圧し、さらに、前記カーボン電極２７に通電して成形体２６の内周面側から加熱し、成形体２６の内表面に溶融層を有する石英ガラスルツボを製造する。

尚、前記アーク放電により石英ガラスを溶融して石英ガラスルツボを製造する工程において、アーク放電によってカーボン電極２７の先端部２７ａは消耗する。そのため、前記カーボン電極２７の先端部２７ａが所定量消耗した際、前記先端部２７ａを中間部２７ｂから取り外し、新規な先端部２７ａへの部品交換がなされる。

特開２００１−９７７７５号公報

ところで、石英ガラス溶融時に発生したＳｉＯ系ガスにより、カーボン電極の表面が消耗すると、カーボン電極からカーボン粒子が脱落し、溶融状態にある石英ガラスルツボ内に落下する虞がある。

カーボン電極から落下したカーボン粒子は、溶融中の石英ガラスルツボ中で酸化消耗し、石英ガラス（透明層）内に泡を発生させる原因となる。
特に、石英ガラス内にこの泡を有する石英ガラスルツボを用いてシリコン単結晶の引上げを行うと、石英ガラスルツボの内表面付近（特に透明層）に形成された透明層に存在する泡が膨脹して大きな泡となり、前記泡が透明層の溶解と共にシリコン融液中に混入する。
そのため、前記泡はシリコン単結晶の成長に悪影響を与え、シリコン単結晶の単結晶化歩留りを低下させる原因となり、好ましいものでない。

それ故、カーボン電極は、前記先端部の他、中間部についても、所定回数使用しその表面が消耗すると、前記中間部を基部から取り外し、新規な中間部への部品交換がなされる。
しかしながら、石英ガラスルツボの製造コスト削減のため、前記中間部の交換頻度を低減することが社会から求められている。

本発明者からは、上記課題を解決するために、カーボン電極から石英ガラスルツボへのカーボン粒子の脱落を抑制し、石英ガラスルツボの石英ガラス内の泡の発生を抑制すると共に、前記カーボン電極の先端部以外の部分の交換頻度を低減することを鋭意検討し、本発明を完成するに至ったものである。

本発明は、カーボン電極の先端部以外の部分の消耗を抑制すると共に、前記先端部以外の部分の交換頻度を低減した石英ガラス溶融用カーボン電極及び該電極を用いた石英ガラス溶融装置を提供することを目的とする。

前記課題を解決するためになされた本発明にかかる石英ガラス溶融用カーボン電極は、アーク放電がされる先端部と、前記先端部が取り付けられる基部とを備え、前記基部の一部または全部が、円筒状の石英ガラスかなる石英筒内に収容されており、前記石英筒の上端部の内周面に形成された爪部と、前記基部に形成された被係止部とを備え、前記石英筒の爪部が前記被係止部に係止されることにより、前記石英筒が取り付けられることを特徴としている。
また、前記課題を解決するためになされた本発明にかかる石英ガラス溶融用カーボン電極は、アーク放電がされる先端部と、前記先端部が取り付けられる基部とを備え、前記基部は、前記先端部が取り付けられる中間部と、前記中間部が取り付けられる後端部とを備え、少なくとも、前記中間部が円筒状の石英ガラスかなる石英筒内に収容されており、前記石英筒の上端部の内周面に形成された爪部と、前記中間部の上端に形成された被係止部とを備え、前記石英筒の爪部が前記被係止部に係止されることにより、前記石英筒が取り付けられることを特徴としている。

このように、石英ガラス溶融用カーボン電極の基部が、円筒状の石英ガラスガラスかなる石英筒内に収容され、前記石英筒に覆われているため、石英ガラス溶融時に発生したＳｉＯ系ガスによる消耗が抑制され、カーボンの粒子の脱落を抑制することができる。その結果、石英ガラスルツボの石英ガラス内の泡の発生を抑制できる。
また、石英ガラス溶融用カーボン電極の基部が、円筒状の石英ガラスガラスかなる石英筒内に収容され、前記石英筒に覆われているため、ＳｉＯ系ガスによる消耗が抑制され、前記基部の交換頻度を低減することができる。

また、前記石英筒の上端部の内周面に形成された爪部と、前記基部に形成された被係止部と備え、前記石英筒の爪部が前記被係止部に係止されることにより、前記石英筒が取り付けられる場合には、石英筒を容易に交換することができる。
また、前記基部は、前記先端部が取り付けられる中間部と、前記中間部が取り付けられる後端部とを備え、少なくとも、前記中間部が円筒状の石英ガラスガラスかなる石英筒内に収容されている場合には、消耗した中間部のみを新規な中間部へ部品交換することができる。

また、前記石英筒の下端が、前記先端部の先端から少なくとも１５０ｍｍ離れていることが望ましい。
前記石英筒の下端が、先端部の先端から（使用前のカーボン電極先端）から１５０ｍｍ未満である場合には、アーク放電中に生じた熱エネルギーにより変形する虞があり、前記石英筒、あるいはカーボン電極の先端部、中間部の交換が困難になるため、先端部の先端から少なくとも１５０ｍｍ離れていることが望ましい。

前記石英筒が、少なくとも３００ｍｍの長さを有することが好ましい。
前記石英筒の長さが３００ｍｍ未満の場合、消耗する範囲を覆うことができず、カーボン粒子の脱落により石英ガラスルツボ内表面の気泡密度が高くなるという弊害が生じる虞がある。

また、上記石英ガラスルツボ溶融用カーボン電極を備えることを特徴とする石英ガラス溶融装置によれば、内表面の気泡密度が小さい石英ガラスルツボを安定して製造することができる。また、従来の場合と比べて、基部（中間部）の交換頻度が低減されるため、より低コストで石英ガラスルツボを製造することができる。

本発明によれば、カーボン電極の先端部以外の部分の消耗を抑制すると共に、前記先端部以外の部分の交換頻度を低減した石英ガラス溶融用カーボン電極及び該電極を用いた石英ガラス溶融装置を得ることができる。

図１は、本発明にかかる石英ガラス溶融用カーボン電極の第１の実施形態に用いられる石英筒を示す斜視図である。図２は、本発明にかかる石英ガラス溶融用カーボン電極を示す側面図である。図３は、本発明にかかる石英ガラス溶融用カーボン電極の第２の実施形態を示す側面図である。図４は、本発明にかかる石英ガラス溶融用カーボン電極の第３の実施形態に用いられる石英筒を示す斜視図である。図５は、本発明にかかる石英ガラス溶融用カーボン電極の第３の実施形態を示す側面図である。図６は、本発明にかかる石英ガラス溶融用カーボン電極の第３の実施形態の第１の変形例を示す側面図である。図７は、本発明にかかる石英ガラス溶融用カーボン電極の第３の実施形態の第２の変形例を示す側面図である。図８は、本発明にかかる石英ガラス溶融用カーボン電極の第３の実施形態の第３の変形例を示す側面図である。図９は、石英ガラスルツボ製造装置を示す概略構成図である。図１０は、従来の石英ガラスルツボ製造装置に用いられているカーボン電極を示す概略構成図であって、（ａ）は分解図、（ｂ）は組み立てられた状態を示す側面図である。

本発明にかかる石英ガラス溶融用カーボン電極の第１の実施形態について、図１、図２に基づいて説明する。
図２に示すように、この石英ガラス溶融用カーボン電極１は、アーク放電することによって消耗する先端部２と、前記先端部２が取り付けられる基部３とを備えている。
前記先端部２の一端側には雄螺子部２ａが形成され、一方、基部３の一端側には雌螺子部３ａが形成され、前記雄螺子部２ａが前記雌螺子部３ａに螺合することにより、前記先端部２は基部３に取り付けられる。

また、前記基部３は、前記先端部２が取り付けられる中間部４と、前記中間部４が取り付けられる後端部５とを備えている。
この中間部４の一端側には螺子部（図示せず）が形成され、一方、後端部５の一端側には雌螺子部（図示せず）が形成され、前記螺子部が前記雌螺子部に螺合することにより、前記中間部４は後端部５に取り付けられることにより、基部３が形成されている。
尚、前記基部３は、かならずしも中間部４と後端部５の二つの部材に分けて形成し、その後一体に形成する必要はなく、予め一体に形成したものであっても良い。

前記中間部４は、図１に示すような円筒状の石英ガラスガラスかなる石英筒６内に収容されている。尚、後端部５についても円筒状の石英ガラスガラスからなる石英筒６内に収容しても良い（基部３全体を石英筒６内に収容しても良い）。
前記中間部４の直径は、先端部２の中間部側の直径よりも小さく形成され、前記石英筒６内に前記中間部４を収容した際、前記石英筒６下端面６ａは先端部２ａの端面２ｂに係止される。

一方、後端部５は、前記中間部４の直径よりも大きな径で形成され、中間部側に近づくにしたがって，径が小さくなるように傾斜面５ａが形成されている。
また、後端部５の中間部側の端面５ｂの直径は、前記中間部４の直径よりも大きな径で形成されている。したがって、前記石英筒６内に前記中間部４を収容した際、前記石英筒６の上端面６ｂは後端部５の端面５ｂに係止される。

また、前記石英筒６の下端面６ａが、使用前のカーボン電極先端Ｐ（先端部２の先端）から少なくとも１５０ｍｍの距離寸法Ａを有するように配置されている。
前記石英筒の下端面６ａが、使用前のカーボン電極先端Ｐ（先端部２の先端）から１５０ｍｍ未満である場合には、アーク放電中に生じた熱エネルギーにより前記石英筒６が変形する虞がある。
この石英筒４の変形により、前記石英筒４、あるいはカーボン電極１の先端部２、中間部４の交換が困難になるため、カーボン電極先端Ｐから１５０ｍｍ以上離れていることが好ましい。

また、前記石英筒６の長さ寸法Ｂは、少なくとも３００ｍｍに形成されるのが好ましい。
前記石英筒の長さ寸法Ｂが３００ｍｍ未満の場合、アーク放電により消耗する範囲を覆うことができず、カーボン粒子の脱落によって、石英ガラスルツボ内表面の気泡密度が高くなるという弊害が生じる虞がある。

このように、石英ガラス溶融用カーボン電極の中間部４（基部３の一部）が、円筒状の石英ガラスガラスかなる石英筒６内に収容され、前記石英筒６に覆われているため、石英ガラス溶融時に発生したＳｉＯ系ガスによる消耗が抑制され、カーボン粒子の脱落を抑制することができる。

そして、このような石英ガラスルツボ溶融用カーボン電極１を備える石英ガラス溶融装置を用いることにより、内表面の気泡密度が小さい石英ガラスルツボを安定して製造することが可能となる。

次に、本発明にかかる石英ガラス溶融用カーボン電極の第２の実施形態について、図３に基づいて説明する。尚、第１の実施形態に示された部材と同一または相当する部材については、同一符号を付してその詳細な説明は省略する。

この第２の実施形態にあっては、前記中間部４の直径を、先端部２の中間部の直径と同一の径に形成し、前記中間部４の下端部（先端部の上端部）に、前記石英筒６を保持する支持部材７を設けた点に特徴がある。

前記支持部材７は円板状に形成され、その外径は前記石英筒６の外径と同一に形成されている。
また、この支持部材７は、前記石英筒６と同様に石英ガラスから構成されている。そして、前記支持部材７には貫通孔７ａが形成され、前記先端部２の螺子部２ａが、前記貫通孔７ａを挿通し、基部３の雌螺子部３ａに螺合することにより、前記支持部材７は先端部２と基部３（中間部４）の間に取り付けられる。

したがって、前記石英筒６内に前記中間部４を収容した際、前記石英筒６の下端面６ａは前記支持部材７に係止される。一方、前記石英筒６の上端面６ｂは後端部５の傾斜面５ａに係止される。

本発明にかかる石英ガラス溶融用カーボン電極の第３の実施形態について、図４乃至図８に基づいて説明する。
この第３の実施形態にあっては、図４に示すように、前記石英筒１０の上端部の内周面に爪部１０ａが形成され、前記中間部４の上端に被係止部４ａが形成されている。
そして、前記石英筒１０の爪部１０ａが前記被係止部４ａに係止されることにより、前記石英筒１０が取り付けられる。

ここで、中間部４は先端部２と同一径形成され、また後端部５における中間部４に接続される直径（傾斜面部５の端面の直径）が、前記中間部４の直径よりも小さな径で形成されている。
即ち、後端部５と中間部４の境界部分において、中間部４の上端面が前記傾斜面部５の外方向に露出するように形成されている。
したがって、前記中間部４の上端面（被係止部４ａ）に、前記石英筒１０の爪部１０ａを係止することにより、前記石英筒１０が取り付けられる。

尚、図６に示すように、中間部４の直径をより大きくすることにより、後端部５と中間部４の境界部分に、より外方向に突出した前記中間部４の上端面を形成し、この上端面（被係止部４ａ）に、前記石英筒１０の爪部１０ａを係止しても良い。

また、図７、８に示すように、中間部４の上部に段差４ｂを形成しても良い。図７は図５に示す場合と同様に、先端部２と中間部４の径が同一の場合を示し、図８は図６に示す場合と同様に、先端部２よりも中間部４の径が大きい場合を示している。
これら場合においても、前記中間部４の段部４ｂに、前記石英筒１０の爪部１０ａを係止することにより、前記石英筒１０が取り付けられる。

（実験１）
図２に示すカーボン電極を用いて、前記石英筒の下端位置の最適値を検証した。その際、先端部の先端からの距離Ａ（石英筒の下端位置）を条件１〜条件６と変え、石英筒の長さ寸法Ｂの長さを７００ｍｍとした。また、石英筒の肉厚は５ｍｍとした。
そして、アーク回転溶融法による石英ガラスルツボ製造装置にカーボン電極として組込み、ＣＺ法によるシリコン単結晶引上げ装置に使用される３２インチ用の石英ガラスルツボを製造し、石英ガラスルツボを評価した。その結果を表１に示す。
この表１からわかるように、Ａの距離寸法が短くなるに従い、気泡の低減が図られる。ただし、Ａの距離寸法が１００ｍｍ以下になると石英筒に変形が見られ、好ましくないことが判明した。

（実験２）
図２に示すカーボン電極を用いて、石英筒の最適長さ寸法を検証した。その際、前記Ａの距離寸法を１５０ｍｍに固定し、Ｂの寸法長さを条件１〜条件７と変更した。また、石英筒の肉厚は５ｍｍとした。
そして、アーク回転溶融法による石英ガラスルツボ製造装置にカーボン電極として組込み、ＣＺ法によるシリコン単結晶引上げ装置に使用される３２インチ用の石英ガラスルツボを製造し、石英ガラスルツボを評価した。その結果を表２に示す。
この表２からわかるように、Ｂの距離寸法が長くなるに従い、気泡は低減していくことがわかる。ただし、３００ｍｍ以上になると気泡低減効果が見られないことが判明した。

（実験３）
図５に示すように、先端部と中間部の径が同一に形成され、石英筒の爪部が前記石英筒の端面に係止されているカーボン電極と、図６に示すように、先端部より中間部の径が大きく形成され、石英筒の爪部が前記石英筒の端面に係止されているカーボン電極について、上記実験１，２を行った。
その結果、いずれのカーボン電極も、上記実験１，２と同様な結果が得られた。

（実験４）
図３に示すように、石英筒の下端面を保持する支持部材を設けたカーボン電極について、上記実験１，２を行った。尚、先端部と中間部の径は同一に形成した。
その結果、このカーボン電極についても、上記実験１，２と同様な結果が得られた。尚、前記支持部材は、先端部よりも消耗しないため、交換頻度が少ないという利点があるが、交換は必要であることが判明した。

１石英ガラス溶融用カーボン電極
２先端部
３基部
４中間部
４ａ被係止部（端面）
４ｂ段部
５後端部
６石英筒
７支持部材
１０石英筒
１０ａ爪部

Claims

アーク放電がされる先端部と、前記先端部が取り付けられる基部とを備え、前記基部の一部または全部が、円筒状の石英ガラスかなる石英筒内に収容されており、
前記石英筒の上端部の内周面に形成された爪部と、前記基部に形成された被係止部とを備え、前記石英筒の爪部が前記被係止部に係止されることにより、前記石英筒が取り付けられることを特徴とする石英ガラス溶融用カーボン電極。
アーク放電がされる先端部と、前記先端部が取り付けられる基部とを備え、前記基部は、前記先端部が取り付けられる中間部と、前記中間部が取り付けられる後端部とを備え、少なくとも、前記中間部が円筒状の石英ガラスかなる石英筒内に収容されており、
前記石英筒の上端部の内周面に形成された爪部と、前記中間部の上端に形成された被係止部とを備え、前記石英筒の爪部が前記被係止部に係止されることにより、前記石英筒が取り付けられることを特徴とする石英ガラス溶融用カーボン電極。
前記石英筒の下端が、前記先端部の先端から少なくとも１５０ｍｍ離れていることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の石英ガラス溶融用カーボン電極。
アーク放電がされる先端部と、前記先端部が取り付けられる基部とを備え、前記基部の一部または全部が、円筒状の石英ガラスかなる石英筒内に収容されており、
前記石英筒の下端が、前記先端部の先端から少なくとも１５０ｍｍ離れていることを特徴とする石英ガラス溶融用カーボン電極。
アーク放電がされる先端部と、前記先端部が取り付けられる基部とを備え、前記基部は、前記先端部が取り付けられる中間部と、前記中間部が取り付けられる後端部とを備え、少なくとも、前記中間部が円筒状の石英ガラスかなる石英筒内に収容されており、
前記石英筒の下端が、前記先端部の先端から少なくとも１５０ｍｍ離れていることを特徴とする石英ガラス溶融用カーボン電極。
前記石英筒が、少なくとも３００ｍｍの長さを有することを特徴とする請求項１乃至請求項５のいずれかに記載の石英ガラス溶融用カーボン電極。
アーク放電がされる先端部と、前記先端部が取り付けられる基部とを備え、前記基部の一部または全部が、円筒状の石英ガラスかなる石英筒内に収容されており、
前記石英筒が、少なくとも３００ｍｍの長さを有することを特徴とする石英ガラス溶融用カーボン電極。
アーク放電がされる先端部と、前記先端部が取り付けられる基部とを備え、
前記基部は、前記先端部が取り付けられる中間部と、前記中間部が取り付けられる後端部とを備え、少なくとも、前記中間部が円筒状の石英ガラスかなる石英筒内に収容されており、
前記石英筒が、少なくとも３００ｍｍの長さを有することを特徴とする石英ガラス溶融用カーボン電極。
前記請求項１乃至請求項８のいずれかに記載された石英ガラスルツボ溶融用カーボン電極を備えることを特徴とする石英ガラス溶融装置。