JP6149078B2 - 位相差フィルム、位相差フィルムの製造方法、積層体、組成物、偏光板および液晶表示装置 - Google Patents
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Description
条件A:分子量が10000以下である;
条件B:T0−T1≦30℃;
T0は、上記スメクチック相を示す液晶化合物を含み、上記非液晶化合物を含まない組成物のネマチック相と等方相の相転移温度を示し、単位は℃である。
T1は、上記スメクチック相を示す液晶化合物と、上記液晶化合物の質量に対して6質量%の上記非液晶化合物とを含む組成物のネマチック相と等方相の相転移温度を示し、単位は℃である。
(2) 上記非液晶化合物が、下記条件B−1を満たす、(1)に記載の位相差フィルム;
条件B−1:T0−T1≦10℃
T0及びT1は(1)と同義である。
(3) 上記非液晶化合物が、下記条件C及びDを満たす、(1)又は(2)に記載の位相差フィルム。
条件C:沸点>T0;
条件D:T0’−T1’≦15℃;
T0は(1)と同義である。
T0’は、上記スメクチック相を示す液晶化合物を含み、上記非液晶化合物を含まない組成物のスメクチック相とネマチック相の相転移温度を示し、単位は℃である。
T1’は、上記スメクチック相を示す液晶化合物と、上記液晶化合物の質量に対して6質量%の上記非液晶化合物とを含む組成物のスメクチック相とネマチック相の相転移温度を示し、単位は℃である。
(4) スメクチック相を示す液晶化合物がスメクチック相で固定化されている位相差フィルムであって、下記条件A及びBを満たし橋かけ環構造を有する非液晶化合物を含む位相差フィルム:
条件A:分子量が10000以下である;
条件B:T0―T1≦30℃;
T0は、上記スメクチック相を示す液晶化合物を含み、上記非液晶化合物を含まない組成物のネマチック相と等方相の相転移温度を示し、単位は℃である:
T1は、上記スメクチック相を示す液晶化合物と、上記液晶化合物の質量に対して6質量%の上記非液晶化合物とを含む組成物のネマチック相と等方相の相転移温度を示し、単位は℃である。
(5) 上記位相差フィルムが上記液晶化合物と上記非液晶化合物とを含む組成物から形成され、上記非液晶化合物の融点が、上記組成物のネマチック相とスメクチック相の相転移温度よりも低い、(1)から(4)の何れかに記載の位相差フィルム。
(6) 上記組成物のネマチック相とスメクチック相の相転移温度が100℃以下である、(5)に記載の位相差フィルム。
(7) 下記式を満たす、(1)から(6)の何れかに記載の位相差フィルム;
Re450/Re550<1
Re450は、波長450nmにおける面内レターデションを示し、Re550は波長550nmにおける面内レターデションを示す。
(8) nx>ny=nzを満たす、(1)から(7)の何れかに記載の位相差フィルム;
但し、nxは光学異方性層面内における遅相軸方向の屈折率を表し、nyは光学異方性層面内においてnxに直交する方向の屈折率を表し、nzはnx及びnyに直交する方向の屈折率を表す。
(9) 上記液晶化合物を、ネマチック相とスメクチック相の相転移温度よりも10℃以上低い温度で固定化した、(1)から(8)の何れかに記載の位相差フィルム。
(10) 上記液晶化合物を、ネマチック相と等方相の相転移温度以上に加熱した後に、ネマチック相とスメクチック相の相転移温度よりも10℃以上低い温度で固定化した、(9)に記載の位相差フィルム。
(11) スメクチック相を示す液晶化合物と下記条件A及びBを満たす非液晶化合物とを含む組成物を支持体上に塗布し、上記液晶化合物をスメクチック相で固定化する工程を含む、(1)から(10)の何れかに記載の位相差フィルムの製造方法;
条件A:分子量が10000以下である;
条件B:T0−T1≦30℃;
T0は、上記スメクチック相を示す液晶化合物を含み、上記非液晶化合物を含まない組成物のネマチック相と等方相の相転移温度を示し、単位は℃である:
T1は、上記スメクチック相を示す液晶化合物と、上記液晶化合物の質量に対して6質量%の上記非液晶化合物とを含む組成物のネマチック相と等方相の相転移温度を示し、単位は℃である。
(12) 上記液晶化合物を、ネマチック相とスメクチック相の相転移温度よりも10℃以上低い温度で固定化する、(11)に記載の位相差フィルムの製造方法。
(13) 上記液晶化合物を、ネマチック相と等方相の相転移温度以上に加熱した後に、ネマチック相とスメクチック相の相転移温度よりも10℃以上低い温度で固定化する、(12)に記載の位相差フィルムの製造方法。
(14) 上記液晶化合物を、40℃〜200℃に加熱した後に、25℃〜120℃で固定化する、(11)から(13)の何れかに記載の位相差フィルムの製造方法。
(15) (1)から(10)の何れかに記載の位相差フィルムと、第2の位相差フィルムとを有する積層体。
(16) 上記第2の位相差フィルムがnz>nx=nyを満たすフィルムである、(15)に記載の積層体;
但し、nxは光学異方性層面内における遅相軸方向の屈折率を表し、nyは光学異方性層面内においてnxに直交する方向の屈折率を表し、nzはnx及びnyに直交する方向の屈折率を表す。
(17) スメクチック相を示す液晶化合物と下記条件A及びBを満たす非液晶化合物とを含む組成物;
条件A:分子量が10000以下である;
条件B:T0−T1≦30℃;
T0は、上記スメクチック相を示す液晶化合物を含み、上記非液晶化合物を含まない組成物のネマチック相と等方相の相転移温度を示し、単位は℃である:
T1は、上記スメクチック相を示す液晶化合物と、上記液晶化合物の質量に対して6質量%の上記非液晶化合物とを含む組成物のネマチック相と等方相の相転移温度を示し、単位は℃である。
(18) 偏光子と、(1)から(10)の何れかに記載の位相差フィルム又は(15)に記載の積層体とを有する偏光板。
(19) 偏光子の表面に上記位相差フィルムが存在するか、偏光子と上記位相差フィルムとの間に厚さ10μm以下のフィルムが存在する、(18)に記載の偏光板。
(20) (17)に記載の組成物を偏光子の表面に塗布し、液晶化合物を固定化することにより得られる、(18)に記載の偏光板。
(21) (1)から(10)の何れかに記載の位相差フィルム、(15)又は(16)に記載の積層体、あるいは(18)から(20)の何れかに記載の偏光板を有する液晶表示装置。
ネマチック相と等方相の相転移温度、スメクチック相とネマチック相の相転移温度とは、特に明記がない場合は降温時の相転移温度を表す。
測定されるフィルムが1軸又は2軸の屈折率楕円体で表されるものである場合には、以下の方法によりRth(λ)は算出される。
Rth(λ)は、上記Re(λ)を、面内の遅相軸(KOBRA 21ADH又はWRにより判断される)を傾斜軸(回転軸)として(遅相軸がない場合にはフィルム面内の任意の方向を回転軸とする)のフィルム法線方向に対して法線方向から片側50度まで10度ステップで各々その傾斜した方向から波長λnmの光を入射させて全部で6点測定し、その測定されたレタデーション値と平均屈折率の仮定値及び入力された膜厚値を基にKOBRA 21ADH又はWRにおいて算出される。
Rth(λ)は、上記Re(λ)を、面内の遅相軸(KOBRA 21ADH又はWRにより判断される)を傾斜軸(回転軸)としてフィルム法線方向に対して−50度から+50度まで10度ステップで各々その傾斜した方向から波長λnmの光を入射させて11点測定し、その測定されたレタデーション値と平均屈折率の仮定値及び入力された膜厚値を基にKOBRA 21ADH又はWRにより算出される。
なお、レタデーションは、AxoScan(AXOMETRICS社)を用いて測定することもできる。
本発明の位相差フィルムは、スメクチック相を示す液晶化合物がスメクチック相で固定化されている位相差フィルムであって、下記条件A及びBを満たす非液晶化合物を含む位相差フィルムである。
条件A:分子量が10000以下である;
条件B:T0−T1≦30℃;
T0は、上記スメクチック相を示す液晶化合物を含み、上記非液晶化合物を含まない組成物のネマチック相と等方相の相転移温度を示し、単位は℃である。
T1は、上記スメクチック相を示す液晶化合物と、上記液晶化合物の質量に対して6質量%の上記非液晶化合物とを含む組成物のネマチック相と等方相の相転移温度を示し、単位は℃である。
スメクチック相で液晶化合物が固定されているかを確認するには、X線回折パターンによる観察によって行うことができる。スメクチック相の状態で固定されていれば、層秩序に由来するX線回折パターンが観察されるため、固定されている状態の判別が可能である。
本発明の位相差フィルムのRth550は、特に制限されないが、(Rth/Re)+0.5として表されるNz係数の範囲が0.8〜1.2を満たす値であることが好ましく、1.0であることが最も好ましい。
また、本発明の位相差フィルムと正のCプレートとを組合せた積層体とする場合は、組み合わせる正のCプレートの物性によって位相差フィルムのレタデーションの最適値は異なるが、例えば、100nm≦Re550≦180nmが好ましく、100nm≦Re550≦150nmがより好ましく、120nm≦Re550≦140nmがさらに好ましい。また、Rth550も用途によって好ましい範囲が異なるが、例えば、30nm≦Rth550≦100nmが好ましく、40nm≦Rth550≦90nmがより好ましく、50nm≦Rth550≦80nmがさらに好ましい。
Re450/Re550<1
本発明の位相差フィルムは、nx>ny=nzを満たす正のAプレートであることが好ましい。nxは光学異方性層面内における遅相軸方向の屈折率を表し、nyは光学異方性層面内においてnxに直交する方向の屈折率を表し、nzはnx及びnyに直交する方向の屈折率を表す。
本発明の位相差フィルムは、上記組成物から形成されたものであり、液晶化合物をネマチック相とスメクチック相の相転移温度よりも10℃以上低い温度で固定化したものが好ましく、液晶化合物を、ネマチック相と等方相の相転移温度以上に加熱した後に、ネマチック相とスメクチック相の相転移温度よりも10℃以上低い温度で固定化したものがさらに好ましい。本発明の位相差フィルムの製造方法の詳細は後記する。
本発明の組成物は、スメクチック相を示す液晶化合物と下記に説明する条件A及びBを満たす非液晶化合物とを含む組成物である。本発明の組成物を用いて本発明の位相差フィルムを製造することができる。
本発明の組成物は、ネマチック相とスメクチック相の相転移温度(以下、「TSmN」ともいう)が100℃以下であることが好ましく、80℃以下がより好ましく、60℃以下がさらに好ましい。また、TSmNは、25℃以上が好ましく、35℃以上がより好ましく、45℃以上がさらに好ましい。
以下、非液晶化合物およびスメクチック相を示す液晶化合物について説明する。
本発明で使用する非液晶化合物は、下記条件A及びBを満たす。
条件A:分子量が10000以下である;
条件B:T0−T1≦30℃;
T0は、上記スメクチック相を示す液晶化合物を含み、上記非液晶化合物を含まない組成物のネマチック相と等方相の相転移温度を示し、単位は℃である。
T1は、上記スメクチック相を示す液晶化合物と、上記液晶化合物の質量に対して6質量%の上記非液晶化合物とを含む組成物のネマチック相と等方相の相転移温度を示し、単位は℃である。
なお、T0の定義における上記スメクチック相を示す液晶化合物を含み、上記非液晶化合物を含まない組成物と、T1の定義における上記スメクチック相を示す液晶化合物と上記液晶化合物の質量に対して6質量%の上記非液晶化合物とを含む組成物とは、非液晶化合物を含むこと以外は同一の組成とする。
条件C:沸点>T0;
条件D:T0’−T1’≦15℃;
T0は、条件Bにおける定義と同義である。
T0’は、上記スメクチック相を示す液晶化合物を含み、上記非液晶化合物を含まない組成物のスメクチック相とネマチック相の相転移温度を示し、単位は℃である。
T1’は、上記スメクチック相を示す液晶化合物と、上記液晶化合物の質量に対して6質量%の上記非液晶化合物とを含む組成物のスメクチック相とネマチック相の相転移温度を示し、単位は℃である。
非液晶化合物が上記条件C及びDを満たすことにより、スメクチック液晶に特有のスジ状欠陥を抑制することができ、液晶表示装置に用いた場合に良好な正面コントラストを達成できる。条件C及びDを満たす非液晶化合物を添加することで、液晶のネマチック相での運動性が上がり液晶が配向しやすくなり、かつスメクチック相では液晶の配向を阻害しないと考えられるため、正面コントラストが良好となるものと推定されるが、上記作用機序の推定は本発明を限定するものではない。
橋かけ環構造としては、ビシクロ[2.2.1]ヘプタン骨格、ビシクロ[5.3.0]デカン骨格、ビシクロ[4.3.0]ノナン骨格、ビシクロ[3.2.1]オクタン骨格、トリシクロ[5.2.1.02,6]デカン骨格、トリシクロ[3.3.1.13,7]デカン骨格(アダマンチル構造)、トリシクロ[6.2.1.02,7]ウンデカン骨格が好ましく、トリシクロ[3.3.1.13,7]デカン骨格(アダマンチル構造)が特に好ましい。
R3、R4、R5及びR6はそれぞれ独立に水素原子;重合性基;−連結基−重合性基;カルボキシル基;水酸基;水酸基、カルボキシル基又はアミノ基で置換されていてもよい炭素数1から6のアルキル基;ハロゲン原子;炭素数1から6のアルキル基若しくは水酸基で置換されていてもよい炭素数6〜12のアリール基、炭素数1から6のアシル基、シアノ基、−COOR11(式中、R11は炭素数1から6のアルキル基を示す)、−COCl、アミノ基、−NH−(CH2)n−NH2(nは1から5の整数を示す)、ヘテロ環基、−NHCO−R12(式中、R12は炭素数1から6のアルキル基を示す)、−NCS、又は−NHC(=S)NH2を示し、
R7は水素原子又は水酸基を示す。
重合性基としては、アクリロイル基又はメタクリロイル基が好ましい。連結基としては、−O−、炭素数1から6のアルキレン基、又はその組み合わせが好ましく、−O−、又は−C(CH3)2−O−が特に好ましい。
CH3O−CH2−CH2−O−CH2−CH2−O−CH2−CH2−O−CH2−CH2−OCH3
ビス(2−ブトキシエチル)エーテル:
CH3(CH2)3−O−CH2−CH2−O−CH2−CH2−O−(CH2)3CH3
APG−200(新中村化学工業株式会社):
CH2=CHCOO−(CH(CH3)CH2O)m−(CH2CH(CH3)O)nOCCH=CH2(m+n=3)
A−200(新中村化学工業株式会社):
CH2=CH−CO−O(CH2−CH2O)nOC−CH=CH2(n=4)
液晶化合物は、下記一般式(II)からなる化合物が好ましい。
L1−G1−D1−Ar−D2−G2−L2 一般式(II)
式中、
D1およびD2は、それぞれ独立に、−CO−O−、−O−CO−、−C(=S)O−、
−O−C(=S)−、−CR1R2−、−CR1R2−CR3R4−、−O−CR1R2−、−CR1R2−O−、−CR1R2−O−CR3R4−、−CR1R2−O−CO−、−O−CO−CR1R2−、−CR1R2−O−CO−CR3R4−、−CR1R2−CO−O−CR3R4−、−NR1−CR2R3−、−CR1R2−NR3−、−CO−NR1−、または−NR1−CO−を表し、
R1、R2、R3、およびR4は、それぞれ独立に、水素原子、ハロゲン原子、または炭素数1〜4のアルキル基を表し、
G1およびG2は、それぞれ独立に炭素数5〜8の2価の脂環式炭化水素基を表し、上記脂環式炭化水素基に含まれるメチレン基は、−O−、−S−、−NH−、−NH−で置換されていてもよく、
L1およびL2は、それぞれ独立に、1価の有機基を表し、L1およびL2からなる群から選ばれる少なくとも一種が、重合性基を有する1価の基を表し、
Arは下記一般式(II−1)、(II−2)、(II−3)、または(II−4)で表される2価の芳香環基を表し:
Y1は、炭素数6〜12の芳香族炭化水素基、または、炭素数3〜12の芳香族複素環基を表し、
Z1、Z2、および、Z3は、それぞれ独立に、水素原子または炭素数1〜20の脂肪族炭化水素基、炭素数3〜20の脂環式炭化水素基、1価の炭素数6〜20の芳香族炭化水素基、ハロゲン原子、シアノ基、ニトロ基、−NR12R13またはSR12を表し、Z1およびZ2は、互いに結合して芳香環または芳香族複素環を形成してもよく、R12およびR13は、それぞれ独立に水素原子または炭素数1〜6のアルキル基を表し、
A1およびA2は各々独立に、−O−、−NR21−(R21は水素原子または置換基を表す。)、−S−および−CO−からなる群から選ばれる基を表し、Xは水素原子または置換基が結合していてもよい第14〜16族の非金属原子を表し、Axは芳香族炭化水素環および芳香族複素環からなる群から選ばれる少なくとも一つの芳香環を有する、炭素数2〜30の有機基を表し、Ayは水素原子、置換基を有していてもよい炭素数1〜6のアルキル基、または、芳香族炭化水素環および芳香族複素環からなる群から選ばれる少なくとも一つの芳香環を有する、炭素数2〜30の有機基を表し、AxおよびAyが有する芳香環は置換基を有していてもよく、AxとAyは結合して、環を形成していてもよく、
Q2は、水素原子、または、置換基を有していてもよい炭素数1〜6のアルキル基を表す。
重合性基とは、具体的には、ビニル基、ビニルオキシ基、スチリル基、p−(2−フェニルエテニル)フェニル基、アクリロイル基、メタクリロイル基、アクリロイルオキシ基、メタクリロイルオキシ基等のエチレン性不飽和基を有する重合性基、カルボキシ基、アセチル基、ヒドロキシ基、カルバモイル基、炭素数1〜4のアルキルアミノ基、アミノ基、オキシラニル基、オキセタニル基、ホルミル基、イソシアナト基又はイソチオシアナト基等が例示される。
有機基L1は式(A1)で表される基であり、L2は式(A2)で表される基であることが好ましい。
P1−F1−(B1−A1)k−E1− (A1)
P2−F2−(B2−A2)l−E2− (A2)
式(A1)及び式(A2)中、A1及びA2は、それぞれ独立に、炭素数5〜8の2価の脂環式炭化水素基又は炭素数6〜18の2価の芳香族炭化水素基を表し、脂環式炭化水素基に含まれる−CH2−は、−O−、−S−又は−NH−で置き換っていてもよく、脂環式炭化水素基に含まれる−CH(−)−は、−N(−)−で置き換っていてもよい。A1及びA2は、2価の芳香族炭化水素基は、単環式又は多環式が挙げられる。例えば特開2012−21068号公報の段落0083の記載を参酌でき、この内容は本願明細書に組み込まれる。
k及びlは、それぞれ独立に、0〜3の整数を表す。kが2以上の整数である場合、複数のB1及びA1は互いに同一であっても異なっていてもよい。lが2以上の整数である場合、複数のB2及びA2は互いに同一であっても異なっていてもよい。
F1及びF2は、炭素数1〜12の2価の脂肪族炭化水素基を表す。
P1及びP2は、水素原子又は重合性基であり、少なくとも一方が重合性基である。
一般式(II−2)中、A1およびA2が、−NR21−を表す場合、R21の置換基としては、例えば特開2008−107767号公報の段落0035〜0045の記載を参酌でき、この内容は本願明細書に組み込まれる。
一般式(II−2)中、Xが、置換基が結合していてもよい第14〜16族の非金属原子である場合、=O、=S、=NR’、=C(R’)R’が好ましい。R’は置換基を表し、置換基としては例えば特開2008−107767号公報の段落0035〜0045の記載を参酌でき、窒素原子が好ましい。
一般式(II)で表される化合物として好ましい例を以下に示すが、これらに特に限定されない。
本発明の組成物は、スメクチック相を示す液晶化合物および条件A及びBを満たす非液晶化合物以外の他の成分として、スメクチック相を示す液晶化合物以外の他の重合性棒状液晶化合物、バインダー成分となる多官能アクリレート化合物等に代表される非液晶性重合性化合物、光重合開始剤、含フッ素化合物、溶剤等をさらに含んでいてもよい。
重合性棒状化合物は、液晶性の有無を問わない。重合性棒状化合物の添加により、組成物のスメクチック相温度域を制御することができる。
スメクチック相を示す重合性棒状液晶化合物と混合して組成物として扱うため、スメクチック相を示す重合性棒状液晶化合物と相溶性が高いものであれば好ましく用いることができる。特に、以下一般式(2)の化合物、および、一般式(3)の化合物の少なくとも1種を用いることができる。また、上述した一般式(II)からなる化合物を用いることもできる。
一般式(2):
Q3−SP3−X3−M3−(Y3−L−Y4−M4)m−X4−SP4−Q4
式中、mは(Y3−L−Y4−M4)の繰り返しの数を示す0以上の整数であり
Q3及びQ4は重合性基であって、
SP3およびSP4は、同一の基であって、直鎖または分岐のアルキレン基、またはこれと、−O−および/または−C(=O)−との組み合わせからなり、全炭素数が2〜8の整数の基であり;
X3およびX4は、同一の基であって、単結合または酸素原子であり;
−Y3−L−Y4−は、直鎖のアルキレン基、またはこれと−O−および/または−C(=O)−との組み合わせからなり、全炭素数が3〜18の整数の基であり;
M3およびM4は2環以上の芳香環と−O−および/または−C(=O)−からなる基である。
なお、一般式(2)を構成する基は、一般式(I)と同じものを用いることができる。
Q3−SP3−X3−M3−X4−R1
式中、
Q3は重合性基であって、
SP3は、直鎖または分岐のアルキレン基、またはこれと、−O−および/または−C(=O)−との組み合わせからなり、全炭素数が2〜8の整数の基であり;
X3およびX4は、それぞれ独立して単結合または酸素原子であり;
M3は芳香環と−O−および/または−C(=O)−からなる基であり;
R1は、炭化水素基である。
一般式(3)を構成する基は、一般式(I)と同じものを用いることができる。
炭化水素基は、環状のアルキレン基を有することが好ましく、炭素数3〜8の環状のアルキレン基と、炭素数1〜5のアルキル基との組み合わせからなる基が好ましい。
芳香環は置換基を有していてもよく、置換基としては炭素数1〜4のアルコキシ基が好ましい。
本発明では、結晶化を抑制するために、異なる二種以上の棒状液晶化合物を併用することも好ましい態様である。併用する棒状液晶は、単官能や非重合性の液晶であってもよい。
液晶化合物は、配向状態を維持して固定するため、液晶化合物に導入した重合性基の重合反応によって行われる。そのためには、本発明の組成物中には、重合開始剤を含有させることが好ましい。重合反応には、熱重合開始剤を用いる熱重合反応と光重合開始剤を用いる光重合反応、及び電子線を用いるEB硬化が含まれる。このうち、光重合反応が好ましい。
重合開始剤の含有量は、スメクチック相を示す液晶化合物および他の重合性化合物を含む全重合性化合物に対して1〜10質量%となる量が好ましい。
本発明の組成物は、含フッ素化合物を含んでいてもよい。含フッ素化合物としては、下記一般式1で表されるモノマーに由来する繰り返し単位を含有する重合体(以下、単に「フッ素系ポリマー」ともいう)を含有することが好ましい。
例えばアクリル酸、メタクリル酸、アクリル酸エステル類、メタクリル酸エステル類、アクリルアミド類、メタクリルアミド類、アリル化合物、ビニルエーテル類、ビニルエステル類等から選ばれる付加重合性不飽和結合を1個有する化合物等を挙げることができる。
一般式1中のmは1〜6の整数を表し、1〜3がより好ましく、1であることが更に好ましい。
一般式1中のnは1〜11の整数を表し、1〜9がより好ましく、1〜6が更に好ましい。Rfは−CF2Hが好ましい。
またフッ素系ポリマー中に一般式1で表されるフルオロ脂肪族基含有モノマーから誘導される重合単位が2種類以上構成成分として含まれていても良い。
一般式2
R14は、炭素数1〜60の直鎖、分岐状あるいは環状のアルキル基、芳香族基(例えば、フェニル基又はナフチル基)、又はこれらを組み合わせた基を表す。上記アルキル基はポリ(アルキレンオキシ)基を含んでも良い。
含フッ素化合物については、例えば特開2013−254183号公報の段落0033〜0047の記載を参酌することができ、この内容は本願明細書に組み込まれる。
含フッ素化合物の含有量は、組成物中の全固形分に対して0.1〜20質量%が好ましく、0.1〜2質量%がより好ましい。
本発明の組成物は、溶剤を含んでいてもよい。溶剤を含むことにより、光学異方性層の形成時に粘度を下げる等の製造適性を改良することができる。
溶剤としては製造適性を落とさない限り、特に限定はされないがケトン、エステル、エーテル、アルコール、アルカン、トルエン、クロロホルム、メチレンクロライドからなる群の少なくとも1種から選択されることが好ましく、ケトン、エステル、エーテル、アルコール、アルカンからなる群の少なくとも1種から選択されることがより好ましく、ケトン、エステル、エーテル、アルコール、からなる群の少なくとも1種から選択されることが特に好ましい。
組成物中における溶剤の含有量は、塗布性の点から最適な粘度とするために適宜調整され、組成物の成分構成比によっても変化するが、50〜90質量%が好ましい。
本発明の位相差フィルムの製造方法は、上記したスメクチック相を示す液晶化合物と非液晶化合物とを含む本発明の組成物を支持体上に塗布し、上記液晶化合物をスメクチック相で固定化する工程を含む。例えば、本発明の位相差フィルムは、上記組成物を支持体上に塗布し、配向処理を行った後で配向状態を固定することで製造することができる。
支持体は特に限定されない。光学異方性層を形成後、剥離して用いる場合は剥離しやすい表面性状の材質を用いても良く、このような形成用の仮支持体としては、ガラスや易接着処理をしていないポリエステルフィルムなどを用いることができる。
透明なポリマーフィルム上に形成してそのまま積層体として用いても良く、積層して用いる場合のポリマーフィルムの材料としては、セルロース、環状オレフィン、アクリル、ポリカーボネート、ポリエステル、ポリビニルアルコールなど光学材料に用いられている材料を特に好ましく用いることができる。
また、ポリマーフィルムと積層をせずに、偏光子をラビングして直接光学異方性層を形成した薄膜の偏光板や液晶セルなどのガラス基板上に直接作成しても良い。
支持体上には、例えば、特開平7−333433号明細書に記載のように、下塗層(接着層)を設けることもできる。下塗層については、発明協会公開技報(公技番号2001−1745、2001年3月15日発行、発明協会)32頁に記載があり、これらを適宜、使用することができる。下塗層を形成するための材料としては、ポリビニルアルコール、変性ポリビニルアルコール等を用いることが好ましい。
光学異方性層を形成する際には、組成物中の液晶化合物の分子を所望の配向状態にするための技術が必要になる。例えば、配向膜を利用して、液晶化合物を所望の方向に配向させる技術が一般的である。配向膜としては、ポリマー等の有機化合物からなるラビング処理膜や無機化合物の斜方蒸着膜、マイクログルーブを有する膜、あるいはω−トリコサン酸やジオクタデシルメチルアンモニウムクロライド、ステアリル酸メチルの如き有機化合物のラングミュア・ブロジェット法によるLB膜を累積させた膜などがあげられる。配向膜としては、ポリマー層の表面をラビング処理して形成されたものが好ましい。ラビング処理は、ポリマー層の表面を紙や布で一定方向に数回こすることにより実施される。配向層に使用するポリマーの種類は、ポリイミド、ポリビニルアルコール、特開平9−152509号公報に記載された重合性基を有するポリマー、特開2005−97377号公報、特開2005−99228号公報、及び特開2005−128503号公報記載の直交配向膜等を好ましく使用することができる。なお、本発明で言う直交配向膜とは、本発明の重合性棒状液晶化合物の分子の長軸を、直交配向膜のラビング方向と実質的に直交するように配向させる配向膜を意味する。配向層の厚さは配向機能を提供できれば厚い必要はなく、0.01〜5μmであることが好ましく、0.05〜2μmであることがさらに好ましい。
また、光配向性の素材に偏光又は非偏光を照射して配向膜とした、いわゆる光配向膜も用いることもできる。即ち、支持体上に、光配光材料を塗布して光配向膜を作製してもよい。偏光の照射は、光配向膜に対して、垂直方向又は斜め方向から行うことができ、非偏光の照射は、光配向膜に対して、斜め方向から行うことができる。
X1は、R1がヒドロキシ基の場合、単結合を表し、R1が重合性基の場合、−(A1−B1)m−で表される連結基を表し、X2は、R2がヒドロキシ基の場合、単結合を表し、R2又はR8が重合性基の場合、−(A2−B2)n−で表される連結基を表す。ここで、A1はR1又はR7と結合し、A2はR2又はR8と結合し、B1及びB2は各々隣接するフェニレン基と結合する。A1及びA2は各々独立して単結合、又は二価の炭化水素基を表し、B1及びB2は各々独立して単結合、−O−、−CO−O−、−O−CO−、−CO−NH−、−NH−CO−、−NH−CO−O−、又は−O−CO−NH−を表す。m及びnは各々独立して0〜4の整数を表す。但し、m又はnが2以上のとき、複数あるA1、B1,A2及びB2は同じであっても異なっていても良い。但し、二つのB1又はB2の間に挟まれたA1又はA2は、単結合ではないものとする。R3およびR4は各々独立して、水素原子、ハロゲン原子、カルボキシル基、ハロゲン化メチル基、ハロゲン化メトキシ基、シアノ基、ニトロ基、−OR7(ただしR7は、炭素原子数1〜6の低級アルキル基、炭素原子数3〜6シクロアルキル基又は炭素原子数1〜6の低級アルコキシ基で置換された炭素原子数1〜6の低級アルキル基を表す)、炭素原子数1〜4のヒドロキシアルキル基、又は−CONR8R9(R8及びR9は、各々独立して水素原子又は炭素原子数1〜6の低級アルキル基を表す)、またはメトキシカルボニル基を表す。但し、カルボキシル基はアルカリ金属と塩を形成していてもよい。
R5およびR6は各々独立して、カルボキシル基、スルホ基、ニトロ基、アミノ基、又はヒドロキシ基を表す。但し、カルボキシル基、スルホ基はアルカリ金属と塩を形成していても良い。
本発明においては、スメクチック相を示す液晶化合物をスメクチック相で固定化する。
液晶化合物がネマチック相を発現する温度領域の方が、液晶化合物がスメクチック相を発現する温度領域よりも高いことが普通である。従って、液晶化合物がネマチック相を発現する温度領域まで液晶化合物を加熱し、次に、加熱温度を液晶化合物がスメクチック相を発現する温度領域まで低下させることにより、液晶化合物をネマチック相からスメクチック相に転移させることが好ましい。具体的には、上記組成物をネマチック相と等方相の相転移温度以上に加熱した後に、ネマチック相とスメクチック相の相転移温度よりも10℃以上低い温度にすることが好ましい。
上記液晶化合物をネマチック相と等方相の相転移温度以上に加熱する際の温度は、液晶化合物の種類によるが、60〜200℃が好ましく、100〜140℃がより好ましい。
加熱時間は、10秒間〜20分間が好ましく、10秒間〜10分間がより好ましく、10秒間〜5分間がさらに好ましい。
ネマチック相とスメクチック相の相転移温度よりも10℃以上低い温度は、液晶化合物の種類によるが、30〜120℃が好ましく、40〜70℃がより好ましい。
冷却速度は1〜100℃/分の範囲内で行うことが好ましく、5〜50℃/分の範囲内であることが好ましい。冷却速度が速すぎると配向欠陥を生じてしまい、遅すぎると製造時間がかかる。
そのため、残存する重合性棒状液晶の割合が5%以下になる様に照射条件を決めることが好ましく、その照射条件は組成物の処方や光学異方性層の膜厚にもよるが目安として200mJ/cm2以上の照射量で行われることが好ましく、200〜600mJ/cm2がより好ましい。
い。
本発明では、上記した本発明の位相差フィルムに、更に別の第2の位相差フィルムを積層して積層体とすることができる。第2の位相差フィルムは、nz>nx=nyを満たす正のCプレートが好ましい。
正のCプレートは、−5≦Re550≦5を満たすことが好ましく、−3≦Re550≦3を満たすことがより好ましい。
正のCプレートは、−300≦Rth550≦0を満たすことが好ましく、−200≦Rth550≦−60を満たすことがより好ましく、−180≦Rth550≦−80を満たすことがさらに好ましい。
さらに、波長450nm、550nmおよび650nmで測定した厚さ方向のレタデーション値であるRth450、Rth550およびRth650が下記式(1)及び(2)を満足する、正のCプレートであることが特に好ましい。
式(1) 0.70≦Rth(450)/Rth(550)≦1.00
式(2) 0.99≦Rth(650)/Rth(550)≦1.30
支持体は、位相差フィルムの製造方法で説明した支持体を用いることができる。
配向膜の材料としては、ポリビニルアルコール、変性ポリビニルアルコールなどを用いることができる。
光学異方性層は、液晶化合物を含む組成物を用いて形成することができる。また、上記組成物は、その他の成分として、垂直配向剤、重合性化合物、重合開始剤、溶剤等を含んでいてもよい。
結晶析出を抑止する観点から、一般式(31A)又は(31B)において、X及びYがメチル基を表すことが好ましい。
本発明の偏光板は、偏光子と本発明の位相差フィルムとを有する。
好ましくは、偏光子の表面に位相差フィルムが存在するか、または偏光子と位相差フィルムとの間に厚さ10μm以下のフィルムが存在する。偏光子の表面に位相差フィルムが存在する偏光板は、本発明の組成物を偏光子の表面に塗布し、液晶化合物を固定化することによって製造することができる。
偏光子には、ヨウ素系偏光子、二色性染料を用いる染料系偏光子やポリエン系偏光子があり、本発明にはいずれを使用してもよい。ヨウ素系偏光子および染料系偏光子は、一般にポリビニルアルコール系フィルムを用いて製造することができる。
また位相差フィルムと偏光子との間に10μm以下のフィルムを設けることができるが、10μm以下のフィルムの例としては、ハードコート層や配向膜が挙げられる。ハードコート層は、硬化性化合物、重合開始剤、溶剤等を含む硬化性組成物を硬化してなる層である。硬化性化合物とは、光又は熱によって硬化する化合物であり、具体的にはビニル基、アリル基、(メタ)アクリロイル基、グリシジル基、エポキシ基などを有する硬化性官能基を有する化合物が一例として挙げることができる。重合開始剤および溶剤は、本明細書中に上記したものを用いることができる。
本発明の液晶表示装置は、上記した本発明の位相差フィルム、積層体又は偏光板を有する。
一般的に、液晶表示装置は、液晶セル及びその両側に配置された2枚の偏光板を有し、液晶セルは、2枚の電極基板の間に液晶を担持している。更に、光学異方性層が、液晶セルと一方の偏光板との間に一枚配置されるか、又は液晶セルと双方の偏光板との間に2枚配置されることもある。
液晶セルは、TN(Twisted Nematic)モード、VA(Vertical Alignment)モード、OCB(Optical Compensated Bend)モード、IPS(In−Plane Switching)モード又はECB(Electrically Controlled Birefringence)モードであることが好ましく、IPSモードであることがより好ましい。光配向を用いたIPSモードであることが特に好ましい。
<支持体の作成>
特開2009−098674号公報の実施例1に記載されたセルロースアシレートフィルムF−2の製造方法で60μmのセルロースアシレートフィルム(Re:1nm、Rth:−6nm、ヘイズ:0.2%)を作成した。
上記支持体を温度60℃の誘電式加熱ロールを通過させ、フィルム表面温度を40℃に昇温した後に、フィルムの片面に下記に示す組成のアルカリ溶液を、バーコーターを用いて塗布量14ml/m2で塗布し、110℃に加熱し、(株)ノリタケカンパニーリミテド製のスチーム式遠赤外ヒーターの下に、10秒間搬送した。続いて、同じくバーコーターを用いて、純水を3ml/m2塗布した。次いで、ファウンテンコーターによる水洗とエアナイフによる水切りを3回繰り返した後に、70℃の乾燥ゾーンに10秒間搬送して乾燥し、アルカリ鹸化処理したアセチルセルロース透明支持体を作製した。
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アルカリ溶液の組成(質量部)
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水酸化カリウム 4.7質量部
水 15.8質量部
イソプロパノール 63.7質量部
界面活性剤
SF−1:C14H29O(CH2CH2O)20H 1.0質量部
プロピレングリコール 14.8質量部
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上記鹸化アセチルセルロース透明支持体を用い、下記の組成の変性ポリビニルアルコール溶液を#14のワイヤーバーで連続的に塗布した。100℃の温風で120秒乾燥し、下塗り層を形成した。
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変性ポリビニルアルコール溶液の組成
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下記変性ポリビニルアルコール 2.4質量部
イソプロピルアルコール 1.6質量部
メタノール 36質量部
水 60質量部
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変性ポリビニルアルコール
上記下塗り層に、下記の組成の光配向膜形成用塗布液を#2ワイヤーバーで塗布した。60℃の温風で60秒乾燥し、光配向膜を作製した。光配向膜に、空気下にて750mW/cm2の超高圧水銀ランプ(UL750,HOYA CANDEO OPTRONICS株式会社製)を用いて紫外線を垂直に照射した。このとき、ワイヤーグリッド偏光子(Moxtek社製, ProFlux PPL02)を光配向膜の面と平行になるようにセットして露光を行った。この際用いる紫外線の照度はUV−A領域(波長380nm〜320nmの積算)において5mW/cm2、照射量はUV−A領域において50mJ/cm2とした。
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光配向膜形成用塗布液の組成
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下記光配向用素材 1質量部
水 16質量部
ブトキシエタノール 42質量部
プロピレングリコールモノメチルエーテル 42質量部
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続いて、下記の光学異方性層用塗布液Aを作成した。この塗布液をスライドガラスの表面に塗布し、加熱しながら偏光顕微鏡で観察した。その結果、アイソトロピック-ネマチック相の転移温度(TNI)は133℃、スメクチックA相−ネマチック相の相転移温度(TSmN)は75℃であった。
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光学異方性層用塗布液Aの組成
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スメクチック液晶化合物 Sm−1 57.5質量部
棒状化合物 RL−1 30質量部
棒状化合物 RL−2 12.5質量部
光重合開始剤 P−1 6.0質量部
含フッ素化合物 F−1 0.2量部
シクロペンタノン 227.1質量部
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比較例1の光学異方性層用塗布液Aを、下記光学異方性層用塗布液Bに変更する以外は比較例1と同様の方法によって、光学異方性層を作成した。自動複屈折率計(KOBRA−21ADH、王子計測機器(株)社製)を用いて、Reの光入射角度依存性および光軸の傾斜角を測定したところ、波長550nmにおいてReが142nm、Rthが70nmであった。
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光学異方性層用塗布液Bの組成
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スメクチック液晶化合物Sm−1 57.5質量部
棒状化合物RL−1 30質量部
棒状化合物RL−2 12.5質量部
光重合開始剤P−1 6.0質量部
含フッ素化合物F−1 0.2量部
添加剤A−1 6.0質量部
シクロペンタノン 227.1質量部
添加剤A−1を下記添加剤A−2に変更した以外は実施例1と同様の方法により、光学異方性層を形成した。自動複屈折率計(KOBRA−21ADH、王子計測機器(株)社製)を用いて、Reの光入射角度依存性および光軸の傾斜角を測定したところ、波長550nmにおいてReが142nm、Rthが70nmであった。
添加剤A−2(2−エチル−2−アダマンチルアクリレート)
添加剤A−1を下記添加剤A−3に変更し、固定化の温度を42℃に変更した以外は実施例1と同様の方法により、光学異方性層を形成した。自動複屈折率計(KOBRA−21ADH、王子計測機器(株)社製)を用いて、Reの光入射角度依存性および光軸の傾斜角を測定したところ、波長550nmにおいてReが145nm、Rthが71nmであった。
添加剤A−3(4−アダマンチルトルエン)
添加剤A−1を下記添加剤A−4に変更した以外は実施例1と同様の方法により、光学異方性層を形成した。自動複屈折率計(KOBRA−21ADH、王子計測機器(株)社製)を用いて、Reの光入射角度依存性および光軸の傾斜角を測定したところ、波長550nmにおいてReが140nm、Rthが69nmであった。
添加剤A−4(A−DCP;新中村化学工業(株))
偏光顕微鏡で上記光学異方性層を消光位に置き、続いて上下の偏光板を同じ方向に2°ずつずらした状態で観察を行い、スジ状欠陥を下記4段階で評価を行った。
1点:図1に示す状態
2点:図2に示す状態
3点:図3に示す状態
4点:図4に示す状態
<正Cプレート用配向膜の作成>
上記アセチルセルロース透明支持体を用い、下記の組成の配向膜C形成用塗布液を#8のワイヤーバーで連続的に塗布した。60℃の温風で60秒、さらに100℃の温風で120秒乾燥し、配向膜Cを形成した。
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配向膜C形成用塗布液の組成
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ポリビニルアルコールPVA103(クラレ社製) 2.4質量部
イソプロピルアルコール 1.6質量部
メタノール 36質量部
水 60質量部
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配向膜C上に、下記塗布液Kを塗布し、60℃60秒間熟成させた後に、空気下にて70mW/cm2の空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス(株)製)を用いて1000mJ/cm2の紫外線を照射して、その配向状態を固定化することにより、重合性棒状液晶化合物を垂直配向させ、正Cプレートを作成した。波長550nmにおいてRthが−97nmであった。
光学異方性層用塗布液Kの組成
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液晶化合物B01 80質量部
液晶化合物B02 20質量部
垂直配向剤(S01) 1質量部
垂直配向剤(S02) 0.5質量部
エチレンオキサイド変成トリメチロールプロパントリアクリレート
(V#360、大阪有機化学(株)製) 8質量部
イルガキュアー(登録商標)907(BASF製) 3質量部
カヤキュアー(登録商標)DETX(日本化薬(株)製) 1質量部
B03 0.4質量部
メチルエチルケトン 220質量部
シクロヘキサノン 39質量部
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比較例1で作成した光学異方性層の塗布面側に、粘着剤を用いて上記正Cプレートの塗布面側を貼合した。貼合後に形成用仮支持体を剥離して、積層体を作製した。
TD80UL(富士フイルム製)の支持体表面をアルカリ鹸化処理した。1.5規定の水酸化ナトリウム水溶液に55℃で2分間浸漬し、室温の水洗浴槽中で洗浄し、30℃で0.1規定の硫酸を用いて中和した。再度、室温の水洗浴槽中で洗浄し、更に100℃の温風で乾燥した。
続いて、厚さ80μmのロール状ポリビニルアルコールフィルムをヨウ素水溶液中で連続して5倍に延伸し、乾燥して厚さ20μmの偏光子を得た。
他方の表面に、上記で準備した積層体の塗布面と反対の面を貼合して、偏光子を挟みこみ、TD80UL(富士フイルム株式会社)と積層光学フィルムが偏光子の保護フィルムとなっている偏光板を作製した。貼合には、ポリビニルアルコール系接着剤水溶液を利用した。また、貼合は、光学異方性層の遅相軸と、偏光子の吸収軸とを直交にして積層して行った。
iPad(登録商標、Apple社製)の液晶セルから視認側の偏光板を剥し、IPSモードの液晶セルとして利用した。
剥がした偏光板の代わりに、上記で作成した積層光学異方性層付き偏光板を液晶セルに貼合し、液晶表示装置を作成した。このとき、液晶セル基板面に対して垂直な方向から観察したとき、偏光板の吸収軸と、液晶セル内の液晶層の光軸とが垂直な方向になるように貼りあわせた。
表示性能の測定は、市販の液晶視野角、色度特性測定装置Ezcontrast(ELDIM社製)を使用し、バックライトは市販の液晶表示装置iPad(登録商標、Apple社製)を使用した。偏光板を貼り合わせた液晶セルを、光学異方性層がバックライト側と反対側になるように、設置して測定を行った。
白表示におけるパネルに対して垂直方向からの輝度(Yw)及び黒表示におけるパネルに対して垂直方向からの輝度(Yb)を測定し、パネルに対して垂直方向のコントラスト比(Yw/Yb)を算出し、正面コントラストとし、以下の基準で評価した。
A:正面コントラストが視認側の偏光板を張りなおす前に対して95%以上
B:正面コントラストが視認側の偏光板を張りなおす前に対して85%以上95%未満
C:正面コントラストが視認側の偏光板を張りなおす前に対して75%以上85%未満
D:正面コントラストが視認側の偏光板を張りなおす前に対して75%未満
比較例1、2、実施例1,2より、スジ状欠陥の評価と正面コントラストが対応しており、スジ状欠陥がパネルコントラスト低下の原因であることがわかる。実施例3は、スジ状欠陥が良好だが、光学異方性層に結晶が発生したため、正面コントラストは測定しなかった。
比較例1の光学異方性層用塗布液Aを、下記光学異方性層用塗布液Cに、熟成温度を170℃、固定化温度を120℃とする以外は比較例1と同様の方法によって、光学異方性層を作成した。自動複屈折率計(KOBRA−21ADH、王子計測機器(株)社製)を用いて、Reの光入射角度依存性および光軸の傾斜角を測定したところ、波長550nmにおいてReが102nm、Rthが50nmであった。
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光学異方性層用塗布液Cの組成
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スメクチック液晶化合物Sm−2 87.5質量部
棒状化合物RL−2 12.5質量部
光重合開始剤P−1 6.0質量部
含フッ素化合物F−1 0.2質量部
添加剤A−3 6.0質量部
クロロホルム 227.1質量部
実施例4の添加剤 A−3を0質量部とする以外は実施例4と同様の方法によって光学異方性層を作製した。自動複屈折率計(KOBRA−21ADH、王子計測機器(株)社製)を用いて、Reの光入射角度依存性および光軸の傾斜角を測定したところ、波長550nmにおいてReが105nm、Rthが51nmであった。
比較例3と実施例4の比較より、添加剤A−3によりスジ状欠陥が改良していることがわかる。また、実施例3と実施例4の比較より、固定化温度が添加剤融点よりも高い場合、結晶が発生しないことがわかる。
比較例1の光学異方性層用塗布液Aを、下記光学異方性層用塗布液Dに、熟成温度を120℃、固定化温度を40℃とする以外は比較例1と同様の方法によって、光学異方性層を作成した。自動複屈折率計(KOBRA−21ADH、王子計測機器(株)社製)を用いて、Reの光入射角度依存性および光軸の傾斜角を測定したところ、波長550nmにおいてReが130nm、Rthが64nmであった。
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光学異方性層用塗布液Cの組成
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スメクチック液晶化合物Sm−3 57.5質量部
棒状化合物RL−3 30質量部
棒状化合物RL−2 12.5質量部
光重合開始剤P−1 6.0質量部
含フッ素化合物F−1 0.2量部
添加剤 A−1 6.0質量部
クロロホルム 227.1質量部
実施例5の添加剤 A−1を0質量部とする以外は実施例5と同様の方法によって光学異方性層を作製した。
実施例1の熟成温度と固定化温度を下記表のように変更する以外は、実施例1と同様の方法によって光学異方性層を作製した。自動複屈折率計(KOBRA−21ADH、王子計測機器(株)社製)を用いて、Reの光入射角度依存性および光軸の傾斜角を測定したところ、実施例6では、波長550nmにおいてReが142nm、Rthが70nmであった。また、実施例7では、波長550nmにおいてReが138nm、Rthが68nmであった。
実施例6と実施例1の比較により、熟成温度をTNI以上にすることによりスジが良化することがわかる。実施例7と実施例1の比較により、固定化温度をTSmNより10℃以上低くすることにより、スジ状欠陥が良化することがわかる。
添加剤A−1を、添加剤A−5(実施例11)、添加剤A−6(実施例12)、添加剤A−7(実施例13)、又は添加剤A−8(実施例14)に変更した以外は実施例1と同様の方法により、光学異方性層を形成した。実施例1と同様に評価した結果を下記表に示す。
CH3O−CH2−CH2−O−CH2−CH2−O−CH2−CH2−O−CH2−CH2−OCH3
分子量222
CH3(CH2)3−O−CH2−CH2−O−CH2−CH2−O−(CH2)3CH3
分子量218
CH2=CHCOO−(CH(CH3)CH2O)m−(CH2CH(CH3)O)nOCCH=CH2(m+n=3)
分子量300
CH2=CH−CO−O(CH2−CH2O)nOC−CH=CH2(n=4)
分子量308
添加剤A−1を、添加剤A−9(比較例11)、添加剤A−10(比較例12)、又は添加剤A−11(比較例13)に変更した以外は実施例1と同様の方法により、光学異方性層を形成した。実施例1と同様に評価した結果を下記表に示す。
<偏光板保護フィルムの作製>
(エア層用セルロースエステル溶液の調製)
下記の組成物をミキシングタンクに投入し、加熱しながら攪拌して、各成分を溶解し、エア層用セルロースエステル溶液を調製した。
・セルロースエステル(アセチル置換度2.86) 100質量部
・式(R−I)の糖エステル化合物 3質量部
・式(R−II)の糖エステル化合物 1質量部
・下記紫外線吸収剤 2.4重量部
・シリカ粒子分散液 0.026質量部
(AEROSIL(登録商標)R972、平均粒径:16nm、日本アエロジル(株)製)
・メチレンクロライド 339質量部
・メタノール 74質量部
・ブタノール 3質量部
下記の組成物をミキシングタンクに投入し、加熱しながら攪拌して、各成分を溶解し、ドラム層用セルロースエステル溶液を調製した。
・セルロースエステル(アセチル置換度2.86) 100質量部
・式(R−I)の糖エステル化合物 3質量部
・式(R−II)の糖エステル化合物 1質量部
・紫外線吸収剤 2.4質量部
・シリカ粒子分散液(AEROSIL R972、平均粒径:16nm、
日本アエロジル(株)製) 0.091質量部
・メチレンクロライド 339質量部
・メタノール 74質量部
・ブタノール 3質量部
下記の組成物をミキシングタンクに投入し、加熱しながら攪拌して、各成分を溶解し、コア層用セルロースエステル溶液を調製した。
・セルロースエステル(アセチル置換度2.86) 100質量部
・式(R−II)の糖エステル化合物 8.3質量部
・式(R−II)の糖エステル化合物 2.8質量部
・上記紫外線吸収剤 2.4質量部
・メチレンクロライド 266質量部
・メタノール 58質量部
・ブタノール 2.6質量部
流延ダイとして、共流延用に調整したフィードブロックを装備して、3層構造のフィルムを成形できるようにした装置を用いた。上記エア層用セルロースエステル溶液、コア層用セルロースエステル溶液、および、ドラム層用セルロースエステル溶液を流延口から−7℃に冷却したドラム上に共流延した。このとき、厚みの比がエア層/コア層/ドラム層=7/90/3となるように各ドープの流量を調整した。
直径3mのドラムである鏡面ステンレス支持体上に流延した。ドラム上で34℃の乾燥風を270m3/分であてた。
そして、流延部の終点部から50cm手前で、流延して回転してきたセルロースエステルフィルムをドラムから剥ぎ取った後、両端をピンテンターでクリップした。剥離の際、搬送方向(長手方向)に5%の延伸を行った。
ピンテンターからウェブを離脱させたあと、ピンテンターで保持されていた部分を連続的に切り取り、ウェブの幅方向両端部に15mmの幅で10μmの高さの凹凸をつけた。このときのウェブの幅は1610mmであった。搬送方向に210Nの引っ張り応力の付加をかけながら140℃で10分乾燥した。さらに、ウェブが所望の幅になるように幅方向端部を連続的に切り取り、膜厚41μmのセルロースエステルフィルムを作製した。
ハードコート層形成用の塗布液として、下記硬化性組成物を調製した。
(硬化性樹脂組成物)
・KAYARAD DPHA[日本化薬(株)製] 48.5質量部
・KAYARAD PET30[日本化薬(株)製] 48.5質量部
・イルガキュア127:重合開始剤[BASF製] 3.0質量部
・トルエン 97.0質量部
・シクロヘキサノン 3.0質量部
偏光板保護フィルムを用意し、55℃に保った1.5mol/LのNaOH水溶液(鹸化液)に2分間浸漬した後、フィルムを水洗した。その後、25℃の0.05mol/Lの硫酸水溶液に30秒浸漬した後、さらに水洗浴を30秒流水下に通して、フィルムを中性の状態にした。そして、エアナイフによる水切りを3回繰り返し、水を落とした後に70℃の乾燥ゾーンに15秒間滞留させて乾燥し、鹸化処理したフィルムを作製した。
鹸化した偏光板保護フィルムを、ポリビニルアルコール系接着剤を用いて膜厚20μmの偏光子(ポリビニルアルコール系樹脂含有偏光子)の片面に貼り合わせ、70℃で10分以上乾燥し、偏光板Aを作製した。ここで、偏光子の透過軸とフィルムの搬送方向とが直交するように配置した。なお、貼り合せの際には、偏光板保護フィルム中のフィルム側を偏光子側に向けて貼り合せを行った。
上記作製した片面偏光板の偏光子上に直接、[比較例1]で示した光配向膜塗布液を塗布し、光配向膜を作製し、ワイヤーグリッド偏光子を介し直線偏光の露光をおこなった。
上記作製した片面偏光板上光配向膜に光学異方性層用塗布液Bを、#5バーコーターを用いて塗布した。次いで、膜面温度80℃で300秒熟成し、50℃まで冷却した後に、窒素雰囲気下にて空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス(株)製)を用いて500mJ/cm2の紫外線を照射して、その配向状態を固定化することにより光学異方性層を形成した。
光学異方性層用塗布液Bを光学異方性層用塗布液Aに変更する以外は、実施例8と同様の方法によって、光学異方性層を作製した。
<片面偏光板上直接塗布による光配向膜の作製>
実施例8で作製した片面偏光板の表面に偏光子の長手方向すなわち偏光子の吸収軸方向に連続的にラビング処理を施した。ラビング処理表面上に、光学異方性層用塗布液Bを、#5バーコーターを用いて塗布した。次いで、膜面温度80℃で300秒熟成し、50℃まで冷却した後に、窒素雰囲気下にて空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス(株)製)を用いて500mJ/cm2の紫外線を照射して、その配向状態を固定化することにより光学異方性層を形成した。形成された光学異方性層の遅相軸は、偏光子の長手方向に対し平行方向であった。
光学異方性層用塗布液Bを光学異方性層用塗布液Aに変更する以外は、実施例9と同様の方法によって、光学異方性層を作製した。
片面偏光板上でも、下塗りつき鹸化タックフィルム上と同様に、添加剤A−1によりスジ状欠陥が改良することがわかる。
Claims (18)
- スメクチック相を示す液晶化合物がスメクチック相で固定化されている位相差フィルムであって、下記条件A及びBを満たす非液晶化合物を含む位相差フィルム:
条件A:分子量が10000以下である;
条件B:T0−T1≦30℃;
T0は、上記スメクチック相を示す液晶化合物を含み、上記非液晶化合物を含まない組成物のネマチック相と等方相の相転移温度を示し、単位は℃である。
T1は、上記スメクチック相を示す液晶化合物と、上記液晶化合物の質量に対して6質量%の上記非液晶化合物とを含む組成物のネマチック相と等方相の相転移温度を示し、単位は℃である。 - 上記非液晶化合物が、下記条件B−1を満たす、請求項1に記載の位相差フィルム;
条件B−1:T0−T1≦10℃
T0及びT1は請求項1と同義である。 - 上記非液晶化合物が、下記条件C及びDを満たす、請求項1又は2に記載の位相差フィルム。
条件C:沸点>T0;
条件D:T0’−T1’≦15℃;
T0は請求項1と同義である。
T0’は、上記スメクチック相を示す液晶化合物を含み、上記非液晶化合物を含まない組成物のスメクチック相とネマチック相の相転移温度を示し、単位は℃である。
T1’は、上記スメクチック相を示す液晶化合物と、上記液晶化合物の質量に対して6質量%の上記非液晶化合物とを含む組成物のスメクチック相とネマチック相の相転移温度を示し、単位は℃である。 - スメクチック相を示す液晶化合物がスメクチック相で固定化されている位相差フィルムであって、下記条件A及びBを満たし橋かけ環構造を有する非液晶化合物を含む位相差フィルム:
条件A:分子量が10000以下である;
条件B:T0―T1≦30℃;
T0は、上記スメクチック相を示す液晶化合物を含み、上記非液晶化合物を含まない組成物のネマチック相と等方相の相転移温度を示し、単位は℃である:
T1は、上記スメクチック相を示す液晶化合物と、上記液晶化合物の質量に対して6質量%の上記非液晶化合物とを含む組成物のネマチック相と等方相の相転移温度を示し、単位は℃である。 - 上記位相差フィルムが上記液晶化合物と上記非液晶化合物とを含む組成物から形成され、上記非液晶化合物の融点が、上記組成物のネマチック相とスメクチック相の相転移温度よりも低い、請求項1から4の何れか一項に記載の位相差フィルム。
- 上記組成物のネマチック相とスメクチック相の相転移温度が100℃以下である、請求項5に記載の位相差フィルム。
- 下記式を満たす、請求項1から6の何れか一項に記載の位相差フィルム;
Re450/Re550<1
Re450は、波長450nmにおける面内レターデションを示し、Re550は波長550nmにおける面内レターデションを示す。 - nx>ny=nzを満たす、請求項1から7の何れか一項に記載の位相差フィルム;
但し、nxは光学異方性層面内における遅相軸方向の屈折率を表し、nyは光学異方性層面内においてnxに直交する方向の屈折率を表し、nzはnx及びnyに直交する方向の屈折率を表す。 - スメクチック相を示す液晶化合物と下記条件A及びBを満たす非液晶化合物とを含む組成物を支持体上に塗布し、上記液晶化合物をスメクチック相で固定化する工程を含む、請求項1から8の何れか一項に記載の位相差フィルムの製造方法;
条件A:分子量が10000以下である;
条件B:T0−T1≦30℃;
T0は、上記スメクチック相を示す液晶化合物を含み、上記非液晶化合物を含まない組成物のネマチック相と等方相の相転移温度を示し、単位は℃である:
T1は、上記スメクチック相を示す液晶化合物と、上記液晶化合物の質量に対して6質量%の上記非液晶化合物とを含む組成物のネマチック相と等方相の相転移温度を示し、単位は℃である。 - 上記液晶化合物を、ネマチック相とスメクチック相の相転移温度よりも10℃以上低い温度で固定化する、請求項9に記載の位相差フィルムの製造方法。
- 上記液晶化合物を、ネマチック相と等方相の相転移温度以上に加熱した後に、ネマチック相とスメクチック相の相転移温度よりも10℃以上低い温度で固定化する、請求項10に記載の位相差フィルムの製造方法。
- 上記液晶化合物を、40℃〜200℃に加熱した後に、25℃〜120℃で固定化する、請求項9から11の何れか一項に記載の位相差フィルムの製造方法。
- 請求項1から8の何れか一項に記載の位相差フィルムと、第2の位相差フィルムとを有する積層体。
- 上記第2の位相差フィルムがnz>nx=nyを満たすフィルムである、請求項13に記載の積層体;
但し、nxは光学異方性層面内における遅相軸方向の屈折率を表し、nyは光学異方性層面内においてnxに直交する方向の屈折率を表し、nzはnx及びnyに直交する方向の屈折率を表す。 - スメクチック相を示す液晶化合物と下記条件A及びBを満たす非液晶化合物とを含む組成物;
条件A:分子量が10000以下である;
条件B:T0−T1≦30℃;
T0は、上記スメクチック相を示す液晶化合物を含み、上記非液晶化合物を含まない組成物のネマチック相と等方相の相転移温度を示し、単位は℃である:
T1は、上記スメクチック相を示す液晶化合物と、上記液晶化合物の質量に対して6質量%の上記非液晶化合物とを含む組成物のネマチック相と等方相の相転移温度を示し、単位は℃である。 - 偏光子と、請求項1から8の何れか一項に記載の位相差フィルム又は請求項13もしくは14に記載の積層体とを有する偏光板。
- 偏光子の表面に上記位相差フィルムが存在するか、偏光子と上記位相差フィルムとの間に厚さ10μm以下のフィルムが存在する、請求項16に記載の偏光板。
- 請求項1から8の何れか一項に記載の位相差フィルム、請求項13もしくは14に記載の積層体、又は請求項16もしくは17に記載の偏光板を有する液晶表示装置。
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