JP6138785B2 - オルガニルオキシシラン末端ポリマーに基づく架橋性材料 - Google Patents
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-
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Description
(A)100重量部の式
Y−[(CR1 2)b−SiRa(OR2)3−a]x (I)
(式中、
Yは、窒素、酸素、硫黄、または炭素を介して結合されたx価のポリマー基であり、
Rは、同じであっても異なってもよく、一価の、場合によって置換されているSiC−結合した炭化水素基であり、
R1は、同じであっても異なってもよく、水素原子、または炭素原子に窒素、リン、酸素、硫黄またはカルボニル基が結合することができる一価の、場合によって置換されている炭化水素基であり、
R2は、同じであっても異なってもよく、水素原子、または一価の、場合によって置換されている炭化水素基であり、
Xは、1から10までの整数、好ましくは1、2、または3、より好ましくは1または2であり、
aは、同じであっても異なってもよく、0、1もしくは2、好ましくは0または1であり、およびbは、同じであっても異なってもよく、1から10までの整数、好ましくは1、3、または4、より好ましくは1または3、より特定すれば1である。)
の化合物A、並びに
(B)50重量部を超える式
R3 c(R4O)dR5 eSiO(4−c−d−e)/2 (II)
(式中、
R3は、同じであっても異なってもよく、水素原子、一価の、SiC−結合した、場合によって置換されている脂肪族炭化水素基、または式(II)の2つの単位を橋かけしている二価の、場合によって置換されている脂肪族炭化水素基であり、
R4は、同じであっても異なってもよく、水素原子または一価の、場合によって置換されている炭化水素基であり、
R5は、同じであっても異なってもよく、一価の、SiC−結合した、場合によって置換されている芳香族炭化水素基であり、
cは、0、1、2、もしくは3であり、
dは、0、1、2、もしくは3、好ましくは0、1、または2、より好ましくは0または1であり、
eは、0、1、もしくは2、好ましくは0または1であり、
ただし、c+d+eの合計は、3以下であり、式(II)の単位の少なくとも40%においてc+eの合計は0もしくは1である。)
の単位を含むシリコーン樹脂
を含む架橋性組成物を提供する。
−O−C(=O)−NH−(CR1 2)b−SiRa(OR2)3−a (III)
および
−NH−C(=O)−NR’−(CR1 2)b−SiRa(OR2)3−a (IV)
(式中、基および添字はそれらに対して上で特定された定義の一つを有する。)
である。
OCN−(CR1 2)b−SiRa(OR2)3−a (V)
(式中、基および添字はそれらに対して上で特定されている定義の1つを有する。)
のシランY3と反応させられる。式(III)の鎖末端を有するポリウレタンが得られる。
Z−(CR1 2)b−SiRa(OR2)3−a (VI)
(式中、Zはイソシアネート反応性の基であり、全てのその他の基および添字は、それらに対して上で特定されている定義の1つを有する。)
のイソシアネート反応性シランY3’と反応させられる。
R6OH (VII)
(式中、R6は、基Rに対して特定されている定義の1つを有する。)
を有するものである。
−NH−C(=O)−O−R6 (VIII)
(式中、ここでR6は、上で記載した定義を有する。)の鎖末端をも有する
化合物(A)をもたらす。
DhSi(OR7)gR8 fO(4−f−g−h)/2 (IX)
(式中、
R7は、同じであっても異なってもよく、水素原子または場合によって置換されている炭化水素基を示し、
Dは、同じであっても異なってもよく、塩基性窒素を含む一価のSiC−結合した基を示し、
R8は、同じであっても異なってもよく、塩基性窒素を含んでいない場合によって置換されている一価のSiC−結合した有機基を示し、
fは、0、1、2、または3、好ましくは1または0であり、
gは、0、1、2、または3、好ましくは1、2、または3、より好ましくは2または3であり、
hは、0、1、2、3、または4、好ましくは1であり、
ただし、f+g+hの合計は、4以下であり、分子当り少なくとも1つの基Dが存在する。)
の単位を含む有機ケイ素化合物を含む。
H2N(CH2)3−、H2N(CH2)2NH(CH2)3−、H2N(CH2)2NH(CH2)2NH(CH2)3−、H3CNH(CH2)3−、C2H5NH(CH2)3−、C3H7NH(CH2)3−、C4H9NH(CH2)3−、C5H11NH(CH2)3−、C6H13NH(CH2)3−、C7H15NH(CH2)3−、H2N(CH2)4−、H2N−CH2−CH(CH3)−CH2−、H2N(CH2)5−、シクロ−C5H9NH(CH2)3−、シクロ−C6H11NH(CH2)3−、フェニル−NH(CH2)3−、(CH3)2N(CH2)3−、(C2H5)2N(CH2)3−、(C3H7)2NH(CH2)3−、(C4H9)2NH(CH2)3−、(C5H11)2NH(CH2)3−、(C6H13)2NH(CH2)3−、(C7H15)2NH(CH2)3−、H2N(CH2)−、H2N(CH2)2NH(CH2)−、H2N(CH2)2NH(CH2)2NH(CH2)−、H3CNH(CH2)−、C2H5NH(CH2)−、C3H7NH(CH2)−、C4H9NH(CH2)−、C5H11NH(CH2)−、C6H13NH(CH2)−、C7H15NH(CH2)−、シクロ−C5H9NH(CH2)−、シクロ−C6H11NH(CH2)−、フェニル−NH(CH2)−、(CH3)2N(CH2)−、(C2H5)2N(CH2)−、(C3H7)2NH(CH2)−、(C4H9)2NH(CH2)−、(C5H11)2NH(CH2)−、(C6H13)2NH(CH2)−、(C7H15)2NH(CH2)−、(CH3O)3Si(CH2)3NH(CH2)3−、(C2H5O)3Si(CH2)3NH(CH2)3−、(CH3O)2(CH3)Si(CH2)3NH(CH2)3−、および(C2H5O)2(CH3)Si(CH2)3NH(CH2)3−の基、ならびにまた、エポキシド基または第一級アミノ基に対して反応性である二重結合を含む化合物と上記の第一級アミノ基との反応生成物である。
H2N(CH2)3−Si(OCH3)3、
H2N(CH2)3−Si(OC2H5)3、H2N(CH2)3−Si(OCH3)2CH3、
H2N(CH2)3−Si(OC2H5)2CH3、H2N(CH2)2NH(CH2)3−Si(OCH3)3、
H2N(CH2)2NH(CH2)3−Si(OC2H5)3、H2N(CH2)2NH(CH2)3−Si(OCH3)2CH3、
H2N(CH2)2NH(CH2)3−Si(OC2H5)2CH3、H2N(CH2)2NH(CH2)3−Si(OH)3、
H2N(CH2)2NH(CH2)3−Si(OH)2CH3、H2N(CH2)2NH(CH2)2NH(CH2)3−Si(OCH3)3、
H2N(CH2)2NH(CH2)2NH(CH2)3−Si(OC2H5)3、シクロ−C6H11NH(CH2)3−Si(OCH3)3、
シクロ−C6H11NH(CH2)3−Si(OC2H5)3、シクロ−C6H11NH(CH2)3−Si(OCH3)2CH3、
シクロ−C6H11NH(CH2)3−Si(OC2H5)2CH3、シクロ−C6H11NH(CH2)3−Si(OH)3、
シクロ−C6H11NH(CH2)3−Si(OH)2CH3、フェニル−NH(CH2)3−Si(OCH3)3、フェニル−NH(CH2)3−Si(OC2H5)3、フェニル−NH(CH2)3−Si(OCH3)2CH3、
フェニル−NH(CH2)3−Si(OC2H5)2CH3、フェニル−NH(CH2)3−Si(OH)3、フェニル−NH(CH2)3−Si(OH)2CH3、HN((CH2)3−Si(OCH3)3)2、
HN((CH2)3−Si(OC2H5)3)2 HN((CH2)3−Si(OCH3)2CH3)2、
HN((CH2)3−Si(OC2H5)2CH3)2、シクロ−C6H11NH(CH2)−Si(OCH3)3、シクロ−C6H11NH(CH2)−Si(OC2H5)3、シクロ−C6H11NH(CH2)−Si(OCH3)2CH3、シクロ−C6H11NH(CH2)−Si(OC2H5)2CH3、シクロ−C6H11NH(CH2)−Si(OH)3、シクロ−C6H11NH(CH2)−Si(OH)2CH3、フェニル−NH(CH2)−Si(OCH3)3、フェニル−NH(CH2)−Si(OC2H5)3、フェニル−NH(CH2)−Si(OCH3)2CH3、フェニル−NH(CH2)−Si(OC2H5)2CH3、フェニル−NH(CH2)−Si(OH)3、およびフェニル−NH(CH2)−Si(OH)2CH3、ならびにまたそれらの部分的水解物であるが、H2N(CH2)2NH(CH2)3−Si(OCH3)3、H2N(CH2)2NH(CH2)3−Si(OC2H5)3、H2N(CH2)2NH(CH2)3−Si(OCH3)2CH3、シクロ−C6H11NH(CH2)3−Si(OCH3)3、シクロ−C6H11NH(CH2)3−Si(OC2H5)3が優先され、およびシクロ−C6H11NH(CH2)3−Si(OCH3)2CH3、ならびにまた、それぞれの場合に、それらの部分水解物でもあり、H2N(CH2)2NH(CH2)3−Si(OCH3)3、H2N(CH2)2NH(CH2)3−Si(OCH3)2CH3、シクロ−C6H11NH(CH2)3−Si(OCH3)3、シクロ−C6H11NH(CH2)3−Si(OCH3)2CH3、およびまた、それぞれの場合に、それらの部分水解物でもあるが特に優先される。
a)シリカ、より特定的には、ヒュームドシリカ、および
b)炭酸カルシウム、三水酸化アルミニウムおよび/またはタルク、
の組合せを含む。
R10 mSi(OR9)lR11 kO(4−k−l−m)/2 (X)
(式中、
R9は、同じであるか異なってもよく、水素原子または場合によって置換されている炭化水素基を示し、
R10は、同じであるか異なってもよく、一価の場合によって置換されているSiC−結合した3から40個の炭素原子を有する炭化水素基を示し、
R11は、同じであるか異なってもよく、一価の場合によって置換されているSiC−結合した1または2個の炭素原子を有する炭化水素基を示し、
kは、0、1、2または3、好ましくは0または1であり、
lは、0、1、2または3、好ましくは2または3、より好ましくは3であり、
mは、0、1、2、3または4、好ましくは1であり、
ただし、k+l+mの和は4以下であり、分子当り少なくとも1つの基R10が存在する。)
を有するものである。
(A)100重量部の式(I)の化合物、
(B)60から1,000重量部の式(II)の単位を含むシリコーン樹脂、
場合によって
(C)0.5から10重量部の塩基性窒素を含む化合物、
場合によって、
(D)充填剤、
場合によって
(E)触媒、
場合によって
(F)接着促進剤、
場合によって
(G)水捕捉剤、
場合によって
(H)添加剤、および
場合によって
(K)補助剤
を含む組成物である。
一成分(1C)接着剤配合物の調製
100gの平均モル質量(Mn)12,000ダルトンおよび式−O−C(=O)−NH−CH2−SiCH3(OCH3)2の末端基を有するシラン末端ポリプロピレングリコール(Wacker Chemie AG、Munich、DEからGENIOSIL(登録商標)STP−E10の名前で市販されている。)を、150gのフェニル官能性T単位(60−65重量%)とメチル官能性T単位(18−22重量%)とジメチル官能性D単位(2−4重量%)とから構成されており、12−16重量%のメトキシ基含量および800−13,000ダルトンの平均モル質量を有する溶媒を含まない液体フェニルシリコーン樹脂(Wacker Chemie AG、Munich、DEからSILRES(登録商標)IC 368の名前で市販されている。)、および2.5gの安定剤(BASF AG、ドイツ、からTINUVIN(登録商標)123の名前で市販されている;CAS No.: 129757−67−1)と共に、PC−Laborsystemが提供している2つのバーミキサーが取り付けられている実験室用遊星型ミキサー中、約25℃で2分間、200rpmで均質化させる。その後、242.5gの3−5m2/gのBET表面積および1.7−2.1μmのd50を有する三水酸化アルミニウム(Albemarle Corp.から「Martinal OL 104」の名前で市販されている。)を、600rpmでの1分間の撹拌により混和させる。その三水酸化アルミニウム混和に続いて、7.5gのN−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシランを200rpmで1分間混合させる。最後に、その混合物を600rpmで2分間、200rpmで1分間、100mbarの圧力下で均質化させ、泡が消えるまで撹拌する。
一成分(1C)接着剤配合物の調製
125gの平均モル質量(Mn)12,000ダルトンおよび式−O−C(=O)−NH−CH2−SiCH3(OCH3)2の末端基を有するシラン末端ポリプロピレングリコール(Wacker Chemie AG、Munich、DEからGENIOSIL(登録商標)STP−E10の名前で市販されている。)を、125gのフェニル官能性T単位(60−65重量%)とメチル官能性T単位(18−22重量%)とジメチル官能性D単位(2−4重量%)とから構成されており、12−16重量%のメトキシ基含量および800−13,000ダルトンの平均モル質量を有する溶媒を含まない液体フェニルシリコーン樹脂(Wacker Chemie AG、Munich、DEからSILRES(登録商標)IC 368の名前で市販されている。)、および2.5gの安定剤(BASF AG、ドイツ、からTINUVIN(登録商標)123の名前で市販されている;CAS No.: 129757−67−1)と共に、PC−Laborsystemが提供している2つのバーミキサーが取り付けられている実験室用遊星型ミキサー中、約25℃で2分間、200rpmで均質化させる。その後、242.5gの3−5m2/gのBET表面積および1.7−2.1μmのd50を有する三水酸化アルミニウム(Albemarle Corp.から「Martinal OL 104」の名前で市販されている。)を、600rpmでの1分間の撹拌により混和させる。その三水酸化アルミニウム混和に続いて、7.5gのN−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシランを、200rpmで1分間混合させる。最後に、その混合物を600rpmで2分間、200rpmで1分間、100mbarの圧力下で均質化させ、泡が消えるまで撹拌する。
一成分(1C)接着剤配合物の調製
75gの平均モル質量(Mn)12,000ダルトンおよび式−O−C(=O)−NH−CH2−SiCH3(OCH3)2の末端基を有するシラン末端ポリプロピレングリコール(Wacker Chemie AG、Munich、DEからGENIOSIL(登録商標)STP−E10の名前で市販されている。)および50gの平均モル質量(Mn)12,000ダルトンおよび式−O−C(=O)−NH−(CH2)3−Si(OCH3)3の末端基を有するシラン末端ポリプロピレングリコール(Wacker Chemie AG、Munich、DEからGENIOSIL(登録商標)STP−E15の名前で市販されている。)を、7.5gのビニルトリメトキシシラン、45gのフェニル官能性T単位(50−75重量%)とジメチル官能性D単位(25−50重量%)とから構成されており、10−30重量%のアルコキシ基含量を有する溶媒を含まない液体フェニルシリコーン樹脂(Wacker Chemie AG、Munich、DEからSILRES(登録商標)SY 231の名前で市販されている。)、2.5gの架橋触媒(Metatin 740)および2.5gの安定剤(BASF AG、ドイツ、からTINUVIN(登録商標)123の名前で市販されている;CAS No.:129757−67−1)と共に、PC−Laborsystemが提供している2つのバーミキサーが取り付けられている実験室用遊星型ミキサー中で混合し、約25℃で2分間、200rpmで均質化させる。その後、155gの15m2/gのBET表面積および0.45μmのd50を有するチョーク(Solvayから「Socal U1S2」の名前で市販されている。)および155gの3m2/gのBET表面積および0.45μmのd50を有するチョーク(Imerysから「Imerseal 50」の名前で購入可能)を、600rpmで1分間撹拌して混和させる。そのチョーク混和に続いて、10gのアミノプロピル−トリメトキシシラン−を200rpmで1分間混合する。最後に、その混合物を600rpmで2分間、200rpmで1分間、100mbarの圧力下で均質化させ、泡が消えるまで撹拌する。
発明の実施例1および2からのおよび比較例1からの接着剤配合物の引張り剪断強さは、DIN EN 204に記載されているようにして測定される。この測定において、接着剤は、接着されるべき両方のブナ材試験片に塗布され、次いで100μmのバーコーターを用いてドローダウンされる。その2つの木材の試験片は、次に1cm×2cmの面積の上に5kgの加圧をすることにより接合される。24時間にわたる加圧に続いて、その試験片は、記載されている時間、標準条件下で保存される。D1値の測定のためには、2つの接合された試験片の引張り剪断強さは、保存後直接測定される。D4測定の場合には、保存期間の後に沸騰水中での6時間のさらなる保存が続けられる。その試験片は、その水からその後除去され、水切りされ、1時間室温で保存される。この後引張り剪断強さの測定が続けられる。得られた値は、表1に報告されている:
シラン末端ポリウレタンの調製
撹拌、冷却および加熱手段を有する6,000mlの反応容器に、1,098g(6,305ミリモル)のトルエン2,4−ジイソシアネート(TDI)を装入し、この最初の装入材料を60℃に加熱する。次に、207g(854ミリモル)のヘキサデシルアルコールおよび1,248g(2,936ミリモル)の425g/モルの平均モル質量を有するポリプロピレングリコールの混合物を加える。この反応混合物の温度は、80℃より上に上昇しない。次いで、その後の撹拌を60℃で60分間行なう。
210gの上で調製したシラン末端のポリウレタンおよび25gの平均モル質量(Mn)12,000ダルトンおよび式−O−C(=O)−NH−(CH2)3−Si(OCH3)3の末端基を有するシラン末端ポリプロピレングリコール(Wacker Chemie AG、Munich、DEからGENIOSIL(登録商標)STP−E15の名前で市販されている。)を、245gの、フェニル官能性T単位(60−65重量%)とメチル官能性T単位(18−22重量%)とジメチル官能性D単位(2−4重量%)とから構成されており、12−16重量%のメトキシ基含量および800−13,000ダルトンの平均モル質量を有する溶媒を含まない液体フェニルシリコーン樹脂(Wacker Chemie AG、Munich、DEからSILRES(登録商標)IC 368の名前で市販されている。)、10gのビニルトリメトキシシランおよび2.5gの安定剤(BASF AG、ドイツ、からTINUVIN(登録商標)123の名前で市販されている;CAS No.:129757−67−1)と共に、PC−Laborsystemが提供している2つのバーミキサーが取り付けられている実験室用遊星型ミキサー中、約25℃で2分間、200rpmで均質化させる。その後、10gの3−アミノプロピルトリメトキシシランを200rpmで1分間混合させる。最後に、その混合物を600rpmで2分間、200rpmで1分間、100mbarの圧力下で均質化させ、泡が消えるまで撹拌する。
一成分(1C)接着剤配合物の調製
発明の実施例4からの340gのシラン末端ポリウレタンおよび25gの平均モル質量(Mn)12,000ダルトンおよび式−O−C(=O)−NH−(CH2)3−Si(OCH3)3の末端基を有するシラン末端ポリプロピレングリコール(Wacker Chemie AG、Munich、DEからGENIOSIL(登録商標)STP−E15の名前で市販されている。)を、100gの、フェニル官能性T単位(60−65重量%)とメチル官能性T単位(18−22重量%)とジメチル官能性D単位(2−4重量%)とから構成されており、12−16重量%のメトキシ基含量および800−13,000ダルトンの平均モル質量を有する溶媒を含まない液体フェニルシリコーン樹脂(Wacker Chemie AG、Munich、DEからSILRES(登録商標)IC 368の名前で市販されている。)、10gのビニルトリメトキシシランおよび2.5gの安定剤(BASF AG、ドイツ、からTINUVIN(登録商標)123の名前で市販されている;CAS No.:129757−67−1)と共に、PC−Laborsystemが提供している2つのバーミキサーが取り付けられている実験室用遊星型ミキサー中、約25℃で2分間、200rpmで均質化させる。その後、10gの3−アミノプロピルトリメトキシシランを200rpmで1分間混合させる。最後に、その混合物を600rpmで2分間、200rpmで1分間、100mbarの圧力下で均質化させ、泡が消えるまで撹拌する。
発明の実施例4からおよび比較例2からの接着剤配合物の引張り剪断強さは、DIN EN 204に記載されているようにして測定される。この測定において、接着剤は、接着されるべき両方のブナ材試験片に塗布し、次いで100μmのバーコーターを用いてドローダウンさせる。次に、5kgの加圧をすることにより、2つの木材の試験片を1cm×2cmの面積にわたり接合させる。24時間にわたる加圧に続いて、試験片を、記載した期間、標準条件下で保存する。D1値の測定のためには、2つの接合された試験片の引張り剪断強さを保存後直接測定する。D4測定の場合には、保存期間後に沸騰水中で6時間さら保存する。次いで、試験片を水から取り出し、水切りし、1時間室温で保存する。この後、引張り剪断強さの測定を行う。得られた値は、表2に報告されたものである:
一成分(1C)接着剤配合物の調製
100gの平均モル質量(Mn)12,000ダルトンおよび式−O−C(=O)−NH−CH2−SiCH3(OCH3)2の末端基を有するシラン末端ポリプロピレングリコール(Wacker Chemie AG、Munich、DEからGENIOSIL(登録商標)STP−E10の名前で市販されている。)を、387.5gの、フェニル官能性T単位のみから成り、10−30重量%のメトキシ基含量および1,000−2,000ダルトンの平均モル質量を有する溶媒を含まない液体フェニルシリコーン樹脂(Wacker Chemie AG、Munich、DEからSILRES(登録商標)IC 678の名前で市販されている。)および2.5gの安定剤(BASF AG、ドイツからTINUVIN(登録商標)123の名前で市販されている;CAS No.:129757−67−1)と共に、PC−Laborsystemが提供している2つのバーミキサーが取り付けられている実験室用遊星型ミキサー中、約25℃で2分間、200rpmで均質化させる。その後、11.5gのN−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピル−トリメトキシシランを200rpmで1分間混合する。最後に、その混合物を600rpmで2分間、200rpmで1分間、100mbarの圧力下で均質化させ、泡が消えるまで撹拌する。
一成分(1C)接着剤配合物の調製
150gの平均モル質量(Mn)12,000ダルトンおよび式−O−C(=O)−NH−CH2−SiCH3(OCH3)2の末端基を有するシラン末端ポリプロピレングリコール(Wacker Chemie AG、Munich、DEからGENIOSIL(登録商標)STP−E10の名前で市販されている。)を、337.5gのフェニル官能性T単位(60−65重量%)とメチル官能性T単位(18−22重量%)とジメチル官能性D単位(2−4重量%)とから構成されており、12−16重量%のメトキシ基含量および800−13,000ダルトンの平均モル質量を有する溶媒を含まない液体フェニルシリコーン樹脂(Wacker Chemie AG、Munich、DEからSILRES(登録商標)IC 368の名前で市販されている。)、および2.5gの安定剤(BASF AG、ドイツからTINUVIN(登録商標)123の名前で市販されている;CAS No.:129757−67−1)と共に、PC−Laborsystemが提供している2つのバーミキサーが取り付けられている実験室用遊星型ミキサー中、約25℃で2分間、200rpmで均質化させる。その後、12.5gのN−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピル−トリメトキシシランを200rpmで1分間混合する。最後に、その混合物を600rpmで2分間、200rpmで1分間、100mbarの圧力下で均質化させ、泡が消えるまで撹拌する。
一成分(1C)接着剤配合物の調製
250gの平均モル質量(Mn)12,000ダルトンおよび式−O−C(=O)−NH−CH2−SiCH3(OCH3)2の末端基を有するシラン末端ポリプロピレングリコール(Wacker Chemie AG、Munich、DEからGENIOSIL(登録商標)STP−E10の名前で市販されている。)を237.5gのフェニル官能性T単位(60−65重量%)とメチル官能性T単位(18−22重量%)とジメチル官能性D単位(2−4重量%)とから構成されており、12−16重量%のメトキシ基含量および800−13,000ダルトンの平均モル質量を有する溶媒を含まない液体フェニルシリコーン樹脂(Wacker Chemie AG、Munich、DEからSILRES(登録商標)IC 368の名前で市販されている。)、および2.5gの安定剤(BASF AG、ドイツ、からTINUVIN(登録商標)123の名前で市販されている;CAS No.:129757−67−1)と共に、PC−Laborsystemが提供している2つのバーミキサーが取り付けられている実験室用遊星型ミキサー中、約25℃で2分間、200rpmで均質化させる。その後、12.5gのN−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピル−トリメトキシシランを200rpmで1分間混合する。最後に、その混合物を600rpmで2分間、200rpmで1分間、100mbarの圧力下で均質化させ、泡が消えるまで撹拌する。
発明の実施例6、7および8からの接着剤配合物の引張り剪断強さは、DIN EN 204に記載されているようにして測定される。この測定において、接着剤は、接着されるべき両方のブナ材試験片に塗布し、次いで100μmのバーコーターを用いてドローダウンされる。その2つの木材の試験片は、次に1cm×2cmの面積の上に5kgの加圧をすることにより接合される。24時間にわたる加圧に続いて、その試験片は、記載されている間、標準条件下で保存される。D1値の測定のためには、2つの接合された試験片の引張り剪断強さは、保存後直接測定される。D4測定の場合には、保存期間の後に沸騰水中での6時間のさらなる保存が続けられる。その試験片は、その水からその後除去され、水切りされ、1時間室温で保存される。この後引張り剪断強さの測定が続けられる。得られた値は、表3に報告されている:
Claims (10)
- (A)100重量部の式
Y−[(CR1 2)b−SiRa(OR2)3−a]x (I)
(式中、
Yは、窒素、酸素、硫黄または炭素を介して結合されているx価の有機ポリマー基であって、ポリマー鎖として、ポリオキシアルキレンまたはポリウレタンを含むx価の有機ポリマー基であり、
Rは、同じであっても異なってもよく、一価の、場合によって置換されているSiC−結合した炭化水素基であり、
R1は、同じであっても異なってもよく、水素原子、または炭素原子に窒素、リン、酸素、硫黄もしくはカルボニル基が結合することができる一価の、場合によって置換されている炭化水素基であり、
R2は、同じであっても異なってもよく、水素原子、または一価の、場合によって置換されている炭化水素基であり、
Xは、1から10までの整数であり、
aは、同じであっても異なってもよく、0、1、もしくは2であり、および
bは、同じであっても異なってもよく、1から10までの整数である。)
の化合物A、並びに
(B)50重量部を超える式
R3 c(R4O)dR5 eSiO(4−c−d−e)/2 (II)
(式中、
R3は、同じであっても異なってもよく、水素原子、一価の、SiC−結合した、場合によって置換されている脂肪族炭化水素基、または式(II)の2つの単位を橋かけしている二価の、場合によって置換されている脂肪族炭化水素基であり、
R4は、同じであっても異なってもよく、メチル基またはエチル基であり、
R5は、同じであっても異なってもよく、一価の、SiC−結合した、場合によって置換されている芳香族炭化水素基であり、
cは、0、1、2、もしくは3であり、
dは、0、1、2、もしくは3であり、および
eは、0、1、もしくは2であり、
ただし、c+d+eの合計は、3以下である。)
の単位を含むシリコーン樹脂
を含み、
成分(A)の濃度が10重量%以上40重量%以下であり、
成分(B)のシリコーン樹脂は、式(II)の単位の総数に基づいて、式(II)の単位の少なくとも20%においてeが1かつcが0であり、式(II)の単位の総数に基づいて、dが値0を表す式(II)の単位が97%以下であり、かつ式(II)の単位の少なくとも40%においてc+eの合計は0もしくは1である
ことを特徴とする、架橋性組成物。 - 化合物(A)の末端基が、一般式
−O−C(=O)−NH−(CR1 2)b−SiRa(OR2)3−a (III)
または
−NH−C(=O)−NR’−(CR1 2)b−SiRa(OR2)3−a (IV)
(式中、基および添字はそれらに対して上で特定された定義の一つを有する。)
の基であることを特徴とする、請求項1に記載の架橋性組成物。 - 100重量部の成分(A)に基づいて少なくとも60重量部の成分(B)を含むことを特徴とする、請求項1または2に記載の架橋性組成物。
- シリコーン樹脂(B)が、少なくとも400g/モルであって400,000g/モル以下の平均モル質量(数平均)Mnを有することを特徴とする、請求項1から3のいずれか一項に記載の架橋性組成物。
- (A)100重量部の式(I)の化合物、
(B)60から1,000重量部の、式(II)の単位を含むシリコーン樹脂、
場合によって
(C)0.5から10重量部の、塩基性窒素を含む有機ケイ素化合物、
場合によって、
(D)充填剤、
場合によって
(E)触媒、
場合によって
(F)接着促進剤、
場合によって
(G)水捕捉剤、
場合によって
(H)添加剤、および
場合によって
(K)補助剤
を含む組成物であることを特徴とする、請求項1から4のいずれか一項に記載の架橋性組成物。 - 個々の成分を任意の順序で混合することによる、請求項1から5のいずれか一項に記載の組成物を製造するための方法。
- 請求項1から5のいずれか一項に記載の組成物または請求項6に記載されたようにして製造された組成物を架橋することによって製造される成型品。
- 標準条件下、すなわち、1,000hPaおよび23℃において、7日間の保存後に、DIN EN 204に基づく引張り剪断強さが少なくとも7MPaであることを特徴とする請求項7に記載の成型品。
- 基材の接着またはシーリングのための方法であって、請求項1から5のいずれか一項に記載の組成物もしくは請求項6に記載されたようにして製造された組成物を、少なくとも1つの基材の表面に塗布するステップ、次いで、その表面を、接着すべき第2の基材と接触させるステップ、および続いて、架橋させるステップを含む、方法。
- コーティングまたはカプセル化材を製造するための方法であって、請求項1から5のいずれか一項に記載の組成物もしくは請求項6に記載されたようにして製造した組成物を、少なくとも1つの基材に塗布するステップ、および続いて架橋させるステップを含む、方法。
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