JP7397675B2 - 架橋性組成物、該架橋性組成物を含む床用塗料組成物、および該床用塗料組成物による塗膜の形成方法 - Google Patents
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Description
そこで、通常は有機溶剤を添加し低粘度化させることで、作業性および仕上がり性を改善している。
しかし、有機溶剤で希釈すると塗膜を形成する有効成分の含有率が減少するため、塗料を基材に1回塗布する「1回塗り」だと基材の凹凸が影響して仕上がり性が悪くなるだけではなく、硬化塗膜の耐摩耗性や耐久性が低下し、機械的強度が低下する。このため、塗料を2~3回塗布する施工をする必要がある。
また通常、基材と塗料との接着性を向上させるために、塗料の塗布前に基材に対してプライマーを施工している。
したがって、本発明は透明コーティング材として透明性に優れたコーティング材組成物を提供することを目的とする。
すなわち、本発明の架橋性組成物は、
(A)下記一般式(I)で示されるベースポリマー100重量部と、
Y-[(CR1 2)b-SiRa(OR2)3-a]x (I)
(式中、
Yは、窒素、酸素、硫黄、または炭素を介して結合されたx価のポリマー基であり、
Rは、同じであっても異なってもよく、一価の、場合によって置換されているSiC-結合した炭化水素基であり、
R1は、同じであっても異なってもよく、水素原子、または炭素原子に窒素、リン、酸素、硫黄もしくはカルボニル基が結合することができる一価の、場合によって置換されている炭化水素基であり、
R2は、同じであっても異なってもよく、水素原子、または一価の、場合によって置換されている炭化水素基であり、
Xは、1から10までの整数であり、
aは、同じであっても異なってもよく、0、1、もしくは2であり、および
bは、同じであっても異なってもよく、1から10までの整数である。)
(B)下記一般式(II)で示される単位を含むシリコーン樹脂50重量部以上と
R3 c(R4O)dR5 eSiO(4-c-d-e)/2 (II)
(式中、
R3は、同じであっても異なってもよく、水素原子、一価の、SiC-結合した、場合によって置換されている脂肪族炭化水素基、または式(II)の2つの単位を橋かけしている二価の、場合によって置換されている脂肪族炭化水素基であり、
R4は、同じであっても異なってもよく、水素原子または一価の、場合によって置換されている炭化水素基であり、
R5は、同じであっても異なってもよく、一価の、SiC-結合した、場合によって置換されている芳香族炭化水素基であり、
cは、0、1、2、もしくは3であり、
dは、0、1、2、もしくは3であり、および
eは、0、1、もしくは2であり、
ただし、c+d+eの合計は、3以下であり、式(II)の単位の少なくとも40%においてc+eの合計は0もしくは1である。)
を含み、
前記シリコーン樹脂の平均モル質量(数平均)Mnが200g/モル以上2000g/モル以下であることを特徴とする。
R3 c(R4O)dR5 eSiOR4
と表すことができる。
ロピル基、2,2,2,2’,2’,2’-ヘキサフルオロイソプロピル基およびヘプタフルオロイソプロピル基、ならびにハロアリール基、例えば、o-、m-およびp-クロロフェニル基である。
または6から20個の炭素原子を有しており、場合によってハロゲン原子によって置換されているアリール基である。
-O-C(=O)-NH-(CR1 2)b-SiRa(OR2)3-a (III)
および
-NH-C(=O)-NR’-(CR1 2)b-SiRa(OR2)3-a (IV)
(式中、基および添字はそれらに対して上で特定された定義の一つを有する。)
である。
ベースポリマー(A)の濃度が上記範囲よりも少なくなると、形成される塗膜がより硬度化し、割れやすくなるという現象が発生する。一方、ベースポリマー(A)の濃度が上記範囲よりも高くなると、得られる塗膜の平滑性が低下して仕上がり性が悪くなる。また得られる塗膜の硬度が低下して耐摩耗性が低下する傾向となる。
粘度を低下させると、被塗布面である基材にスクラッチ等の傷があった場合にも、傷を埋めるように塗膜が形成され、かつ塗膜が形成される部分の盛り上がりが少ないため、平滑性の高い塗膜が得られ、仕上がり性が高くなる。
また、上記配合とすることにより架橋性組成物全体の粘度、さらには基材への濡れ性を好適な範囲とすることが可能となる。シリコーン樹脂(B)を上記の範囲よりも多く含有すると、形成される塗膜の機械的強度が低下し、割れやすくなるという問題もある。
アミノプロピルトリメトキシシラン等に代表される架橋剤を架橋性組成物に添加した後においても、芳香族炭化水素基を有するシリコーン樹脂のほうが空気中の水分と反応しにくく、貯蔵安定性が高い傾向にある。
したがって、式(II)におけるeの値が1である単位を多く含有するほうが、より高い貯蔵安定性が得られ、好ましい。
さらに、本発明に従って場合によって使用される有機ケイ素化合物(C)は、接着促進剤としておよび/または水捕捉剤として作用することもできる。
、またはガラスビーズ;繊維形状の充填剤、例えば、アスベストおよびまたポリマー繊維である。上記の充填剤は、例えば、オルガノシランおよび/もしくはオルガノシロキサンによる、または、ステアリン酸による処理によって、またはヒドロキシル基のアルコキシ基へのエーテル化によって疎水化されていてもよい。
することが同様に可能である。
バメートメチル-メチルジエトキシシラン、O-エチルカルバメートメチル-トリエトキシシランおよび/またはそれらの部分縮合物、およびまた、オルトエステル、例えば、1,1,1-トリメトキシエタン、1,1,1-トリエトキシエタン、トリメトキシメタンおよびトリエトキシメタンである。
本発明の架橋性組成物を含む床用塗料が塗布される基材の表面はまた、新規な基材から構成される床面であってもよいが、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、アクリル樹脂等の塗料が塗布された既存塗膜から構成される床面であってもよい。
(ベースポリマー(A))
GENIOSIL(R)STP-E2:平均モル質量(Mn)が4000g/molであり、式-O-C(=O)-NH-CH2-SiCH3(OCH3)2の末端基を有する、シランを末端に有するポリプロピレングリコール(Wacker Chemie AG(ミュンヘン、ドイツ)から市販)。
LX678:フェニル官能性T単位のみから成り、15重量%のメトキシ基含量および900g/molの平均モル質量を有する液体フェニルシリコーン樹脂(Wacker Chemie AG(ミュンヘン、ドイツ)から市販)。
SY231:フェニル官能性T単位およびメチル官能性T単位から成り、15重量%のメトキシ基含量および1800g/molの平均モル質量を有する液体フェニルシリコーン樹脂(Wacker Chemie AG(ミュンヘン、ドイツ)から市販)。
IC368:フェニル官能性T単位およびメチル官能性T単位から成り、15重量%のメトキシ基含量および1900g/molの平均モル質量を有する液体フェニルシリコーン樹脂(Wacker Chemie AG(ミュンヘン、ドイツ)から市販)。
平均モル質量が2000を超えるフェニルシリコーン樹脂:フェニル官能性T単位のみから成り、2700g/molの平均モル質量を有する液体フェニルシリコーン樹脂。
滴下漏斗、リービッヒ冷却器、スターラー、および温度計を備える容量2リットルの4つ口フラスコに、25℃で1000gのフェニルトリメトキシシランを導入し、20gの20%塩酸水溶液と攪拌しながら混合する。続いて、穏やかな還流が始まるまで、65~68℃の温度に加熱する。次に、還流下で、80gの水と30gのメタノールの混合物を30分間にわたって均一な速度で添加する。添加終了後、還流下での撹拌をさらに10分間続け、その後25℃まで冷却する。反応混合物を25℃で約16時間放置し、その後60gの炭酸水素ナトリウムを攪拌しながら加える。混合物を30分間撹拌し、次いで形成された固体を濾過により除去する。最後に、低沸点物(主にメタノール)を蒸留により除去する。最初に、取り出される留出物の量の約80~90%が1013mbar、120℃の温度で除去される。その後、10mbarまで減圧し、15~20分かけて残りの低沸点残留物を留去する。
これにより、平均モル質量が2700g/mol、粘度が23℃で60mPasの平均モル質量が2000を超えるフェニルシリコーン樹脂が得られる。
GENIOSIL(R)GF 9:N-(2-アミノ-エチル)-3-アミノプロピルトリメトキシシラン(Wacker Chemie AG(ミュンヘン、ドイツ)から市販)。
最初にシリコーン樹脂(B)であるLX678を90g、直径が6.5cmのビーカーに投入する。次いで、ベースポリマー(A)であるGENIOSIL(R)STP-E2を10gと架橋剤GENIOSIL(R)GF 9を3g添加し、撹拌して、架橋性組成物を得た。架橋性組成物は高い透明性を有し、透明性評価結果はレベルAであった。また、この架橋性組成物を床用塗料組成物としてモルタルパネルに塗布した結果、トップコートとして適する透明性に優れた塗膜が得られた。
シリコーン樹脂(B)にSY231を90g使用した以外は実施例1と同様である。架橋性組成物は高い透明性を有し、透明性評価結果はレベルAであった。この架橋性組成物を床用塗料組成物としてモルタルパネルに塗布した結果、トップコートとして適する透明性に優れた塗膜が得られた。
シリコーン樹脂(B)にIC368を90g使用した以外は実施例1と同様である。架橋性組成物は高い透明性を有し、透明性評価結果はレベルAであった。この架橋性組成物を床用塗料組成物としてモルタルパネルに塗布した結果、トップコートとして適する透明性に優れた塗膜が得られた。
実施例1~3で調整した架橋性組成物の一部を、湿度50%の空気中で24時間23℃で保存する。
貯蔵安定性は目視で外観の変化を観測することにより評価した。ここで、ゲル化・硬化がなく、外観上の変化がなく液状である場合を〇、ゲル化した場合を△、硬化した場合を×として評価する。
評価結果は表1に示すとおりであり、フェニル官能性T単位のみを有するシリコーン樹脂を使用する実施例1で最も高い貯蔵安定性が得られた。
実施例1~3において、貯蔵安定性評価に使用する以外の架橋性組成物は調整後すぐに透明性評価に使用した。
透明性評価では、日本分光株式会社製紫外可視分光光度計 (V-670型)を使用して、波長500nmにおける透過率を測定することにより行った。評価基準は透過率80%以上がレベルA、20%以上80%未満がレベルB、20%未満がレベルCとした。トップコートとして適する塗膜が得られる架橋性組成物の透明性としてはレベルAを合格基準とする。
平均モル質量が2700g/molである平均モル質量が2000を超えるシリコーン樹脂(フェニル官能性T単位のみを有するシリコーン樹脂)を使用したところ、すべてのシリコーン樹脂がベースポリマー(A)に十分に溶解せず、白濁分離した状態となり、均一な架橋性組成物を構成することができなかった。透明性評価結果はレベルCであった。この架橋性組成物を床用塗料組成物としてモルタルパネルに塗布した結果、得られる塗膜は白濁しており、トップコートとして不適切であった。
Claims (5)
- (A)下記一般式(I)で示されるベースポリマー100重量部と、
Y-[(CR1 2)b-SiRa(OR2)3-a]x (I)
(式中、
Yは、窒素、酸素、硫黄、または炭素を介して結合されたx価のポリマー基であり、
Rは、同じであっても異なってもよく、一価の、場合によって置換されているSiC-結合した炭化水素基であり、
R1は、同じであっても異なってもよく、水素原子、または炭素原子に窒素、リン、酸素、硫黄もしくはカルボニル基が結合することができる一価の、場合によって置換されている炭化水素基であり、
R2は、同じであっても異なってもよく、水素原子、または一価の、場合によって置換されている炭化水素基であり、
Xは、1から10までの整数であり、
aは、同じであっても異なってもよく、0、1、もしくは2であり、および
bは、同じであっても異なってもよく、1から10までの整数である。)
(B)下記一般式(II)で示される単位を含むシリコーン樹脂800重量部以上2,000重量部以下と
R3 c(R4O)dR5 eSiO(4-c-d-e)/2 (II)
(式中、
R3は、同じであっても異なってもよく、水素原子、一価の、SiC-結合した、場合によって置換されている脂肪族炭化水素基、または式(II)の2つの単位を橋かけしている二価の、場合によって置換されている脂肪族炭化水素基であり、
R4は、同じであっても異なってもよく、水素原子または一価の、場合によって置換されている炭化水素基であり、
R5は、同じであっても異なってもよく、一価の、SiC-結合した、場合によって置換されている芳香族炭化水素基であり、
cは、0、1、2、もしくは3であり、
dは、0、1、2、もしくは3であり、および
eは、0、1、もしくは2であり、
ただし、c+d+eの合計は、3以下であり、式(II)の単位の少なくとも40%においてc+eの合計は0もしくは1である。)
を含み、
前記シリコーン樹脂の平均モル質量(数平均)Mnが200g/モル以上1,000g/モル以下であり、T単位としてフェニル官能性T単位のみを含み、
波長500nmにおける透過率が80%以上であり、
無機充填剤を含まないことを特徴とする、架橋性組成物。 - 前記式(I)中の基Yが、ポリオキシアルキレン基を含むことを特徴とする、請求項1に記載の架橋性組成物。
- 前記ベースポリマーの末端基が、一般式
-O-C(=O)-NH-(CR1 2)b-SiRa(OR2)3-a (III)
または
-NH-C(=O)-NR’-(CR1 2)b-SiRa(OR2)3-a (IV)
(式中、基および添字はそれらに対して上で特定された定義の一つを有する。)
の基であることを特徴とする、請求項1または請求項2に記載の架橋性組成物。 - 前記式(I)中の添え字bが1または3である前記ベースポリマーを含むことを特徴とする、請求項1ないし請求項3のいずれか1項に記載の架橋性組成物。
- 前記式(I)中の添え字bが1である前記ベースポリマーを少なくとも1種と、前記式(I)中の添え字bが3である前記ベースポリマーを少なくとも1種とを含むことを特徴とする、請求項1ないし請求項4のいずれか1項に記載の架橋性組成物。
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