CN109563370A - 基于有机基氧基硅烷封端的聚合物的可交联涂料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及可交联涂料(M)，其包含(A)100重量份的式Y‑[(CR1 2)b‑SiRa(OR2)3‑a]x的化合物和(B)至少100重量份的包含式R3 c(R4O)dR5 eSiO(4‑c‑d‑e)/2(II)的单元的硅氧烷树脂，其中基团和指数如权利要求1中所定义。本发明还涉及制备所述涂料的方法以及所述涂料用于涂覆地面的用途。

Description

基于有机基氧基硅烷封端的聚合物的可交联涂料
本发明涉及基于含有某些硅烷交联的预聚物和硅氧烷树脂的可交联组合物的涂料组合物，其制备方法及其用于涂覆地面的用途。
地面通常由顺序构造的单元组成，所述单元包括底层地面和耐磨层。底层地面通常由混凝土制成的载体层和任选地布置在其上的夹层构成。后者通常是找平层或石油沥青砂胶。它用于使底层地面变平或者降低坡度。然而，其他底层地面也是可以的。常见的例子包括木地板，例如楼面板，复合地板或镶花地板。
实际的表面层施加到这些底层地面上。它用于保护底层地面免受机械磨损，还防止污染或化学侵蚀。它还必须满足地面涂层的光学要求。
必须确保重要的性能，如表面强度(可通过划痕试验确定)，耐化学品性能以及耐湿性和防冻性。特别重要的是需要低污染倾向，即特定的脏污应可无残留地除去。光学性质，例如木地板或石材地面的颜色深度增强效果，在木地板的情况下，这被称为所谓的纹理增强(grain enhancement)，也是重要的标准。
基于水泥体系的表面涂料很普遍。然而，这些通常具有机械弹性不大的缺点，暴露于水分时发生膨胀以及抗冻性不足。其光学性能也不适于许多应用。
基于有机聚合物体系的涂料，特别是环氧树脂或聚氨酯涂料，通常表现出明显更好的性能。现存的有适用于各种应用的广泛的产品调色板，从用于纯工业地面到地下室和储藏室地面的涂料，再到用于医院、学校、托儿所、大型办公楼、门厅或零售和展览空间的高光学质量涂料。有机漆系统也用于木地板。虽然工厂木材涂料通常采用UV固化的丙烯酸酯漆，但先前安装的木地板的涂覆和再涂覆同样特别采用聚氨酯体系。
然而，这些体系的缺点是仍未交联的液体组分的毒理学可疑性。聚氨酯涂料含有异氰酸酯，特别是被归类为毒理学危险的残余含量的异氰酸酯单体。相反，环氧树脂体系含有同样被归类为毒理学危险的胺固化剂。两种体系都具有敏化性能。
此外，大多数环氧树脂或聚氨酯涂料是用户不友好的双组分体系。
特别是出于毒理学原因，非常需要通过烷氧基甲硅烷基的缩合反应可固化的硅烷交联涂料。该反应在与大气湿度接触时发生，因此这种体系通常可用作单组分体系。此外，甲硅烷基还可以与底层地面的多个反应性OH基团反应，因此相关产品通常具有突出的粘合性能。
在硅烷交联涂料的快速固化方面特别有利的是使用具有反应性烷氧基甲硅烷基的所谓α-硅烷封端的预聚物，所述反应性烷氧基甲硅烷基通过亚甲基间隔基与相邻的氨基甲酸酯单元键合。该类化合物具有高度反应性，既不需要锡催化剂也不需要强酸或强碱以在暴露于空气时实现高的固化速率。可商购的α-硅烷封端的预聚物包括来自WackerChemie AG,Munich,Germany的STP-E10或STP-E30。
然而，在过去，基于α-硅烷交联的预聚物或用常规硅烷交联的预聚物，不可能提供满足地面涂料所需的非常高的机械要求的体系。
在WO2013/026654中描述了一种非常有前景的方法，其中将摩尔质量为12000g/mol的长链硅烷封端的聚醚与苯基硅氧烷树脂混合。由此获得的组合物特别被吹捧为用于粘结剂的具有高硬度和拉伸剪切强度的理想粘合剂，但是还提到这些材料也可用作密封剂，灌封化合物或涂料。因此可以想到，这种明显更硬的粘合剂体系也可适用于地面涂料。
然而，已经发现，例如WO2013/026654中描述的硅烷交联的粘合剂体系没有表现出足够有利的污染倾向使它们能够用于地面涂料。特别是，常见的物质，如咖啡、芥末、番茄酱、香醋、以及汽油或乳酸会导致不可除去的污渍。
因此，本发明的目的是提供基于毒理学上特别有利的硅烷交联的粘合剂的地面涂料，利用该粘合剂可以克服现有技术产品的缺点。
本发明提供可交联的涂料组合物(M)，其包含：
(A)100重量份的式(I)的化合物：
Y-[(CR1 2)b-SiRa(OR2)3-a]x (I),
其中，
Y表示通过氮、氧、硫或碳键合的x价聚合物基团，其数均分子量为200至10000g/mol，并且不含有具有直接与芳族部分键合的氮或氧原子的芳族结构单元，
R可以相同或不同，表示任选取代的SiC键合的一价烃基，
R1可以相同或不同，代表氢或可以通过氮、磷、氧、硫或羰基与碳原子连接的任选取代的一价烃基，
R2可以相同或不同，代表氢或任选取代的一价烃基，
x是1至10的整数，优选1、2或3，特别优选1或2，
a可以相同或不同，为0、1或2，优选0或1，和
b可以相同或不同，为1至10的整数，优选为1、3或4，特别优选为1或3，特别是1，以及
(B)至少100重量份含有式(II)的单元的硅氧烷树脂：
R3 c(R4O)dR5 eSiO(4-c-d-e)/2 (II)，
其中，
R3可以相同或不同，代表氢，SiC键合的、任选取代的一价脂族烃基或桥连两个式(II)单元的任选取代的二价脂族烃基，
R4可以相同或不同，代表氢或任选取代的一价烃基，
R5可以相同或不同，代表SiC键合的、任选取代的一价芳烃基，
c为0、1、2或3，
d为0、1、2或3，优选为0、1或2，特别优选为0或1，和
e为0、1或2，优选为0或1，
条件是c+d+e的总和小于或等于3，并且在至少40％的式(II)的单元中，c+e的总和为0或1。
优选的是根据本发明的组合物(M)含有少于100重量份，特别优选少于50重量份，特别是少于10重量份的式(I’)的化合物(C1)：
Y1-[(CR1 2)b-SiRa(OR2)3-a]x (I’)，
其中Y1是通过氮、氧、硫或碳键合的x价聚合物基团，其数均分子量Mn大于10000g/mol，并且在每种情况下R、R1、R2、a、b和x可以是相同的或不同的，并且具有上述定义之一。
在本发明特别优选的实施方案中，根据本发明的组合物(M)不含化合物(C1)。
优选的是根据本发明的组合物(M)含有少于100重量份，特别优选少于50重量份，特别是少于10重量份的式(I”)的化合物(C2)：
Y2-[(CR1 2)b-SiRa(OR2)3-a]x (I”),
其中Y2是通过氮、氧、硫或碳键合的x价聚合物基团，其含有包含直接键合到芳族部分上的氮或氧原子的芳族结构单元，并且在每种情况下R、R1、R2、a、b和x可以是相同或不同的，并且具有上述定义之一。
在本发明特别优选的实施方案中，根据本发明的组合物(M)不含化合物(C2)。
任选使用的化合物(C2)特别是UV不稳定的，因此不利地损害所得涂料的UV稳定性。
本发明基于以下令人惊讶的发现：本发明的基于本发明组合物(M)的涂料表现出比例如现有技术中描述的组合物，特别是WO2013/026654中描述的组合物显著更好的污染倾向，所述本发明组合物(M)是基于短链硅烷封端的聚合物(A)，仅含有，如果有的话，小比例的相应长链和/或芳香族的硅烷封端的聚合物(C1)/(C2)和高质量比例的硅氧烷树脂(B)。
基团R的实例是烷基，例如甲基，乙基，正丙基，异丙基，1-正丁基，2-正丁基，异丁基，叔丁基，正戊基，异戊基，新戊基，叔戊基；己基，如正己基；庚基，如正庚基；辛基，如正辛基，异辛基和2,2,4-三甲基戊基；壬基，如正壬基；癸基，如正癸基；十二烷基，如正十二烷基；十八烷基，如正十八烷基；环烷基，例如环戊基，环己基，环庚基和甲基环己基；烯基，如乙烯基，1-丙烯基和2-丙烯基；芳基，例如苯基，萘基，蒽基和菲基；烷芳基，例如邻-甲苯基，间-甲苯基，对-甲苯基；二甲苯基和乙基苯基；和芳烷基，如苄基，α-苯乙基和β-苯乙基。
取代的基团R的实例是卤代烷基，如3,3,3-三氟正丙基，2,2,2,2',2',2'-六氟异丙基和七氟异丙基，和卤代芳基，如邻-氯苯基，间-氯苯基和对-氯苯基。
优选的是基团R表示具有1至6个碳原子的任选卤素取代的一价烃基，特别优选具有1或2个碳原子的烷基，特别是甲基。
基团R1的实例是氢，所述R的基团和通过氮、磷、氧、硫、碳或羰基与碳原子键合的任选取代的烃基。
基团R1优选为氢或具有1至20个碳原子的烃基，特别是氢。
基团R2的实例是氢或所述基团R的实例。
基团R2优选代表氢或具有1至10个碳原子的任选卤素取代的烷基，特别优选具有1至4个碳原子的烷基，特别是甲基或乙基。
基团Y优选具有至少500g/mol，特别是至少1000g/mol的数均摩尔质量Mn。基团Y优选具有至多8000g/mol，特别是至多6000g/mol的数均摩尔质量Mn。
在本发明的上下文中，数均摩尔质量Mn通过尺寸排阻色谱(SEC)相对于聚苯乙烯标准物，在THF中，在60℃，1.2ml/min的流速下，用RI检测(折射率检测器)在来自WatersCorp.USA的Styragel HR3-HR4-HR5-HR5柱组中，用注射体积为100μL来测定。
聚合物基团Y的实例是有机聚合物基团，其具有200至10000g/mol的数均分子量并且含有以下作为聚合物链：聚氧化烯例如聚氧乙烯，聚氧丙烯，聚氧丁烯，聚四氢呋喃，聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物和聚氧丙烯-聚氧丁烯共聚物；烃类聚合物，如聚异丁烯，和聚异丁烯与异戊二烯的共聚物；聚氯丁二烯；聚异戊二烯；聚氨酯；聚酯；聚酰胺；聚丙烯酸酯；聚甲基丙烯酸酯；乙烯基聚合物或聚碳酸酯，以及优选通过-O-C(＝O)-NH-，-NH-C(＝O)O-，-NH-C(＝O)-NH-，-NR’-C(＝O)-NH-，NH-C(＝O)-NR’-，-NH-C(＝O)-，-C(＝O)-NH-，-C(＝O)-O-，-O-C(＝O)-，-O-C(＝O)-O-，-S-C(＝O)-NH-，-NH-C(＝O)-S-，-C(＝O)-S-，-S-C(＝O)-，-S-C(＝O)-S-，-C(＝O)-，-S-，-O-或-NR’-与一个或多个基团-[(CR1 2)b-SiRa(OR2)3-a]键合，其中R'可以相同或不同，并且具有所述R的定义或表示基团-CH(COOR“)-CH2-COOR”，其中R”可以相同或不同并且具有所述R的定义。
基团R'优选为基团-CH(COOR”)-CH2-COOR”或具有1至20个碳原子的任选取代的烃基，特别优选具有1至20个碳原子的直链、支链或环状烷基或具有6至20个碳原子的任选卤素取代的芳基。
基团R'的实例是环己基，环戊基，正丙基和异丙基，正丁基，异丁基和叔丁基，戊基、己基或庚基的各种立体异构体，和苯基。
基团R”优选为具有1至10个碳原子的烷基，特别优选为甲基，乙基或丙基。
优选聚合物基团Y代表聚酯，聚醚，聚氨酯，聚亚烷基或聚丙烯酸酯基团，特别优选聚氨酯基团，聚酯基团或聚氧化烯基团，特别是聚氧丙烯基团，条件是其数均分子量为200至10000g/mol。
组分(A)可包含基团-[(CR1 2)b-SiRa(OR2)3-a]，该基团在聚合物中的任何所需位置处，例如内部和/或末端处连接。
特别优选式(I)中的基团Y表示末端连接基团-[(CR1 2)b-SiRa(OR2)3-a]的数均分子量为200至10000g/mol的聚酯基团、聚氨酯基团或聚氧化烯基团。基团Y优选是线性的或具有1至3个支化点，特别优选是线性的。
聚氨酯基团Y优选为其链端通过-NH-C(＝O)O-，-NH-C(＝O)-NH-，-NR3-C(＝O)-NH-或-NH-C(＝O)-NR’-，特别优选通过–O-C(＝O)-NH-或-NH-C(＝O)-NR’-与一个或多个基团-[(CR1 2)b-SiRa(OR2)3-a]键合的基团，其中所有基团和指数具有上述定义之一。聚氨酯基团Y优选可由线性或支化聚氧化烯，特别是聚丙二醇和二异氰酸酯或多异氰酸酯制备。用于制备相应组分(A)的合适方法以及组分(A)本身的实例尤其描述于EP 1 093 482 B1 (段落[0014]-[0023]，[0039]-[0055]和实施例1和对比例1)或EP 1 641 854 B1(段落[0014]-[0035]，实施例4和6以及对比例1和2)，它们构成本申请公开内容的一部分。
聚酯基团Y优选是单体二羧酸和单体二醇的聚合反应产物或羟基羧酸的聚合反应产物或环内酯例如ε-己内酯的聚合反应产物。
聚氧化烯基Y优选为线性或支化聚氧化烯基，特别优选聚氧丙烯基，其链端优选通过-O-C(＝O)-NH-或-O-与一个或多个基团-[(CR1 2)b-SiRa(OR2)3-a]键合，其中基团和指数具有上述定义之一。优选所有链端的至少85％，特别优选至少90％，特别是至少95％通过-O-C(＝O)-NH-与-[(CR1 2)b-SiRa(OR2)3-a]基团键合。
用于制备其中Y表示聚氧化烯基的组分(A)的合适方法以及相应组分(A)本身的实例尤其描述于EP 1 535 940 B1(段落[0005]-[0025]以及实施例1-3和对比例1-4)或EP 1896 523 B1(段落[0008]-[0047])，其构成本申请公开内容的一部分。
根据本发明使用的化合物(A)的端基优选为以下通式的那些：
-NH-C(＝O)-NR’-(CR1 2)b-SiRa(OR2)3-a (IV)，
-O-C(＝O)-NH-(CR1 2)b-SiRa(OR2)3-a (V)，或
-O-(CR1 2)b-SiRa(OR2)3-a (VI)，
其中基团和指数具有上文所述的定义之一。
如果化合物(A)是聚氨酯，这是优选的，则这些优选包含以下端基的一个或多个：
-NH-C(＝O)-NR’-(CH2)3-Si(OCH3)3，
-NH-C(＝O)-NR’-(CH2)3-Si(OC2H5)3，
-O-C(＝O)-NH-(CH2)3-Si(OCH3)3或
-O-C(＝O)-NH-(CH2)3-Si(OC2H5)3，
其中R'具有上述定义之一。
如果化合物(A)是聚丙二醇，这是特别优选，则它们优选包含以下端基的一个或多个：
-O-(CH2)3-Si(CH3)(OCH3)2，
-O-(CH2)3-Si(OCH3)3，
-O-C(＝O)-NH-(CH2)3-Si(OC2H5)3，
-O-C(＝O)-NH-CH2-Si(CH3)(OC2H5)2，
-O-C(＝O)-NH-CH2-Si(OCH3)3，
-O-C(＝O)-NH-CH2-Si(CH3)(OCH3)2或
-O-C(＝O)-NH-(CH2)3-Si(OCH3)3，
其中最后提到的两个端基是特别优选的。
化合物(A)的平均分子量Mn优选为至少500g/mol，特别优选至少1000g/mol，并且优选至多10000g/mol，特别优选至多8000g/mol，特别是至多6500g/mol。
化合物(A)的粘度优选为至少0.2Pa·s，优选至少1Pa·s，并且优选至多8Pa·s，优选至多4Pa·s，在每种情况下在23℃下测量。
在本发明的上下文中，在温度调节至23℃后，使用来自A.Paar(Brookfieldsystems)的DV 3P旋转粘度计，使用转子5，以2.5rpm，根据ISO 2555测定粘度。
根据本发明使用的化合物(A)可以通过化学中常用的方法制备。
聚合物(A)的制备可以通过已知方法进行，例如加成反应，例如氢化硅烷化，迈克尔加成，Diels-Alder加成或异氰酸酯官能化合物与具有异氰酸酯反应性基团的化合物之间的反应。
根据本发明使用的组分(A)可仅含有一种类型的式(I)化合物或不同种类的式(I)化合物的混合物。因此，组分(A)可以仅包含式(I)的化合物，其中与基团Y键合的所有甲硅烷基中的大于90％，优选大于95％，特别优选大于98％是相同的。然而，也可以使用至少部分含有其中不同的甲硅烷基与Y基团键合的式(I)化合物的组分(A)。最后还可以使用各种式(I)化合物的混合物作为组分(A)，其中总共存在至少2种不同类型的与基团Y键合的甲硅烷基，而所有与任一种基团Y键合的甲硅烷基是相同的。
根据本发明的组合物(M)优选含有浓度为至多40重量％，特别优选至多30重量％并且优选至少3重量％，特别优选至少5重量％的化合物(A)。
基于100重量份的组分(A)，根据本发明的组合物(M)优选含有至少150重量份，特别优选至少200重量份，特别是至少300重量份的组分(B)。基于100重量份的组分(A)，根据本发明的组合物(M)优选含有至多5000重量份，特别优选至多2500重量份，特别是至多1500重量份的组分(B)。
组分(B)优选包含至少90％重量的式(II)单元。组分(B)特别优选仅由式(II)的单元组成。
基团R3的实例是上文对于R所述的脂族基团。然而，基团R3也可以代表将式(II)的两个甲硅烷基团彼此连接的二价脂族基团，例如具有1至10个碳原子的亚烷基，例如亚甲基，亚乙基，亚丙基或亚丁基。二价脂族基团的一个特别常用的例子是亚乙基。
然而，基团R3优选代表具有1至18个碳原子的、任选卤素取代的、SiC键合的一价脂族烃基，特别优选具有1至8个碳原子的脂族烃基，例如甲基，乙基，丙基，丁基，正辛基或异辛基，特别是异辛基或甲基，其中非常特别优选甲基。
基团R4的实例是氢或基团R所列举的实例。
基团R4优选代表氢或具有1至10个碳原子的任选卤素取代的烷基，特别优选具有1至4个碳原子的烷基，特别是甲基或乙基。
基团R5的实例是上述R所述的芳族基团。
基团R5优选代表具有1至18个碳原子的、任选卤素取代的、SiC键合的芳烃，例如乙基苯基，甲苯基，二甲苯基，氯苯基，萘基或苯乙烯基，特别优选苯基。
优选使用硅氧烷树脂作为组分(B)，其中所有基团R3中的至少90％代表正辛基，异辛基或甲基，特别优选所有基团R3中的至少90％代表甲基。
优选使用硅氧烷树脂作为组分(B)，其中所有基团R4中的至少90％代表甲基，乙基，丙基或异丙基。
优选使用其中所有基团R5中的至少90％代表苯基的硅氧烷树脂作为组分(B)。
根据本发明，优选使用包含至少20％，特别优选至少40％的其中c为0的式(II)单元的硅氧烷树脂(B)，在每种情况下基于式(II)的单元的总数。
优选使用在每种情况下基于式(II)的单元总数，包含至少70％，特别优选至少80％的其中d为0或1的值的式(II)单元的硅氧烷树脂(B)。
优选使用硅氧烷树脂作为组分(B)，其在每种情况下基于式(II)的单元的总数，包含至少20％，特别优选至少40％，特别是至少50％的其中e取1的式(II)的单元。
本发明的一个具体实施方案包括使用仅包含其中e为1的式(II)单元的硅氧烷树脂(B)。
本发明特别优选的实施方案包括使用硅氧烷树脂作为组分(B)，其在每种情况下基于式(II)的单元的总数，包含至少20％，特别优选至少40％，特别是至少50％的其中e为1，c为0的式(II)的单元。
优选使用硅氧烷树脂作为组分(B)，其在每种情况下基于式(II)的单元的总数，包含至少50％，优选至少60％，特别优选至少70％的其中c+e之和为0或1的式(II)单元。
根据本发明使用的硅氧烷树脂(B)的实例是有机聚硅氧烷树脂，其基本上由，优选仅由选自以下的单元组成：式SiO4/2，Si(OR4)O3/2，Si(OR4)2O2/2和Si(OR4)3O1/2的(Q)单元，式PhSiO3/2，PhSi(OR4)O2/2，PhSi(OR4)2O1/2，MeSiO3/2，MeSi(OR4)O2/2，MeSi(OR4)2O1/2，i-OctSiO3/2，i-OctSi(OR4)O2/2，i-OctSi(OR4)2O1/2，n-OctSiO3/2，n-OctSi(OR4)O2/2和n-OctSi(OR4)2O1/2的(T)单元，式Me2SiO2/2和Me2Si(OR4)O1/2的(D)单元以及式Me3SiO1/2的(M)单元，其中Me代表甲基，Ph代表苯基，n-Oct代表正辛基和i-Oct表示异辛基，R4表示氢或具有1至10个碳原子的任选卤素取代的烷基，特别优选具有1至4个碳原子的未取代的烷基，其中该树脂优选每摩尔(T)单元包含0-2摩尔(Q)单元，0-2摩尔(D)单元和0-2摩尔(M)单元。
根据本发明使用的硅氧烷树脂(B)的优选实例是基本上由，优选仅由选自以下的单元组成的有机聚硅氧烷树脂：式PhSiO3/2，PhSi(OR4)O2/2和PhSi(OR4)2O1/2的T单元，以及式MeSiO3/2，MeSi(OR4)O2/2和MeSi(OR4)2O1/2的T单元，其中Me代表甲基，Ph代表苯基，R4代表氢或具有1至10个碳原子的任选卤素取代的烷基。
根据本发明使用的硅氧烷树脂(B)的进一步优选的实例是基本上由，优选仅由选自以下的单元组成的有机聚硅氧烷树脂：式PhSiO3/2，PhSi(OR4)O2/2和PhSi(OR4)2O1/2的T单元，式MeSiO3/2，MeSi(OR4)O2/2和MeSi(OR4)2O1/2的T单元以及式Me2SiO2/2和Me2Si(OR4)O1/2的D单元，其中Me代表甲基，Ph代表苯基和R4表示氢或具有1至10个碳原子的任选卤素取代的烷基，优选具有1至4个碳原子的未取代的烷基，其中苯基硅氧烷单元与甲基硅氧烷单元的摩尔比为0.5至4.0。这些硅氧烷树脂中D单元的含量优选低于10重量％。
根据本发明使用的硅氧烷树脂(B)的特别优选的实例是包含80％，优选90％的，特别是仅含有式PhSiO3/2，PhSi(OR4)O2/2和PhSi(OR4)2O1/2的T单元的有机聚硅氧烷树脂，其中Ph代表苯基，R4代表氢或具有1至10个碳原子的任选卤素取代的烷基，优选具有1至4个碳原子的未取代的烷基，在每种情况下基于单元的总数。
优选的是根据本发明使用的硅氧烷树脂(B)的平均摩尔质量(数均)Mn为至少400g/mol，特别优选至少600g/mol。该平均摩尔质量Mn优选为至多400000g/mol，特别优选至多10000g/mol，特别是至多3000g/mol。
根据本发明使用的硅氧烷树脂(B)在23℃和1000hPa下可以是固体或液体，其中硅氧烷树脂(B)优选是液体。优选的是硅氧烷树脂(B)在23℃下的粘度为10-100000mPas，优选50-50000mPas，特别是100-20000mPas。
根据本发明使用的硅氧烷树脂(B)优选具有不大于5，优选不大于3的多分散性(Mw/Mn)。
与数均摩尔质量Mn类似，质量平均摩尔质量Mw同样通过尺寸排阻色谱(SEC)相对于聚苯乙烯标准物，在THF中，在60℃下以1.2ml/min的流速，在来自Waters Corp.USA的Styragel HR3-HR4-HR5-HR5柱组中用RI检测(折射率检测器)，注射体积为100μL进行测定。
硅氧烷树脂(B)可以以纯的形式使用，或者以与合适的溶剂(BL)的混合物的形式使用。
可使用的溶剂(BL)包括在室温下对组分(A)和(B)无反应性且在1013mbar下沸点<250℃的任何化合物。
任选使用的溶剂(BL)的实例是醚，例如乙醚，甲基叔丁基醚，二醇的醚衍生物和THF；酯，例如乙酸乙酯，乙酸丁酯和乙二醇酯；脂族烃，例如戊烷，环戊烯，己烷，环己烷，庚烷，辛烷或长链支链和无支链烷烃；酮类，例如丙酮和甲基乙基酮；芳烃，例如甲苯，二甲苯，乙苯和氯苯；或者醇，例如甲醇，乙醇，乙二醇，丙醇，异丙醇，甘油，丁醇，异丁醇和叔丁醇。
虽然许多市售树脂(B)，例如来自Wacker Chemie AG，Munich，Germany的树脂SY231，IC 231，IC 368，IC 678或BS1268，在23℃和1013hPa下是液体，由于生产的原因它们仍然含有少量溶剂(BL)，特别是甲苯。因此，上述树脂，基于树脂总重量含有约0.1重量％的甲苯。
不含甲苯的树脂(B)同样可商购获得，例如来自Wacker Chemie AG，Munich，Germany的LX 678或LX 368。
本发明的一个优选实施方案包括使用含有少于0.1重量％，优选少于0.05重量％，特别优选少于0.02重量％，特别是少于0.01重量％的芳香族溶剂(BL)的硅氧烷树脂作为组分(B)。
本发明特别优选的实施方案包括使用硅氧烷树脂(B)作为组分(B)，其除醇R4OH之外含有小于0.1重量％，优选小于0.05重量％，特别优选小于0.02重量％，特别是小于0.01重量％的溶剂(BL)，其中R4如上所定义。
本发明的一个非常特别优选的实施方案包括使用硅氧烷树脂作为组分(B)，其除醇R4OH之外不含任何溶剂(BL)，其中R4如上所定义，通常由于制造的原因醇R4OH以优选不超过5重量％，特别优选0-1％重量的量存在。
根据本发明使用的硅氧烷树脂(B)是可商购的产品或可以通过硅化学中常用的方法生产。
化合物(C1)或(C2)是可以与化合物(A)相同的方式制备的化合物，不同之处在于这里使用具有聚合物基团Y的聚合物，所述聚合物基团Y相应具有较高的分子量和/或具有直接键合到芳族部分上的氮或氧原子的芳族结构单元。硅烷封端的聚合物(C1)的实例尤其是可从Wacker Chemie AG，Munich，Germany以名称STP-E10，STP-E15，STP-E30或STP-E35获得的产品。
当根据本发明的组合物(M)含有化合物(C1)和/或(C2)时，所涉及的量优选总共不超过10重量份，特别优选总共不超过5重量份，在每种情况下基于100重量份的根据本发明的组合物(M)。特别优选的是根据本发明的组合物(M)既不含化合物(C1)也不含化合物(C2)。
除了使用的组分(A)，(B)和任选使用的组分(C1)和(C2)之外，本发明的组合物(M)还可以含有迄今为止在可交联组合物中使用的，并且不同于组分(A)，(B)，(C1)和(C2)的任何其它物质，例如含氮的有机硅化合物(D)，催化剂(E)，粘合促进剂(F)，除水剂(G)，填料(H)，添加剂(I)和混合剂(J)。
优选的是组分(D)代表含有下式(III)的单元的有机硅化合物：
DhSi(OR7)gR6 fO(4-f-g-h)/2 (III),
其中
R6可以相同或不同，代表任选取代的、SiC键合的一价无氮有机基团，
R7可以相同或不同，代表氢或任选取代的烃基，
D可以相同或不同，表示具有至少一个不与羰基(C＝O)键合的氮原子的、SiC键合的一价基团，
f为0、1、2或3，优选是1，
g为0、1、2或3，优选为1、2或3，特别优选为1或3，和
h为0、1、2、3或4，优选为1，
条件是f+g+h的总和小于或等于4并且每分子存在至少一个基团D。
根据本发明任选使用的有机硅化合物(D)可以是硅烷，即其中f+g+h＝4的式(III)化合物，或硅氧烷，即含有其中f+g+h≤3的式(III)的单元的化合物，硅烷是优选的。
基团R6的实例是R所述的实例。
基团R6优选代表具有1至18个碳原子的任选卤素取代的烃基，特别优选具有1至5个碳原子的烃基，特别是甲基。
任选取代的烃基R7的实例是基团R所列举的实例。
基团R7优选为氢和具有1至18个碳原子的任选卤素取代的烃基，特别优选为氢和具有1至10个碳原子的烃基，特别是甲基或乙基。
基团D的实例是以下式的基团：H2N(CH2)3-,H2N(CH2)2NH(CH2)3-,H2N(CH2)2NH(CH2)2NH(CH2)3-,H3CNH(CH2)3-,C2H5NH(CH2)3-,C3H7NH(CH2)3-,C4H9NH(CH2)3-,C5H11NH(CH2)3-,C6H13NH(CH2)3-,C7H15NH(CH2)3-,H2N(CH2)4-,H2N-CH2-CH(CH3)-CH2-,H2N(CH2)5-,cyclo-C5H9NH(CH2)3-,cyclo-C6H11NH(CH2)3-,phenyl-NH(CH2)3-,(CH3)2N(CH2)3-,(C2H5)2N(CH2)3-,(C3H7)2N(CH2)3-,(C4H9)2N(CH2)3-,(C5H11)2N(CH2)3-,(C6H13)2N(CH2)3-,(C7H15)2N(CH2)3-,H2N(CH2)-,H2N(CH2)2NH(CH2)-,H2N(CH2)2NH(CH2)2NH(CH2)-,H3CNH(CH2)-,C2H5NH(CH2)-,C3H7NH(CH2)-,C4H9NH(CH2)-,C5H11NH(CH2)-,C6H13NH(CH2)-,C7H15NH(CH2)-,cyclo-C5H9NH(CH2)-,cyclo-C6H11NH(CH2)-,phenyl-NH(CH2)-,(CH3)2N(CH2)-,(C2H5)2N(CH2)-,(C3H7)2N(CH2)-,(C4H9)2N(CH2)-,(C5H11)2N(CH2)-,
(C6H13)2N(CH2)-,(C7H15)2N(CH2)-,(CH3O)3Si(CH2)3NH(CH2)3-,(C2H5O)3Si(CH2)3NH(CH2)3-,(CH3O)2(CH3)Si(CH2)3NH(CH2)3-和(C2H5O)2(CH3)Si(CH2)3NH(CH2)3-，以及上述伯氨基与含有双键或对伯氨基具有反应性的环氧基团的化合物的反应产物。
基团D优选为H2N(CH2)3-,H2N(CH2)2NH(CH2)3-或cyclo-C6H11NH(CH2)3-。
根据本发明任选使用的式(III)的硅烷的实例为：
H2N(CH2)3-Si(OCH3)3,
H2N(CH2)3-Si(OC2H5)3,H2N(CH2)3-Si(OCH3)2CH3,
H2N(CH2)3-Si(OC2H5)2CH3,H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OCH3)3,
H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OC2H5)3,H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OCH3)2CH3,
H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OC2H5)2CH3,H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OH)3,
H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OH)2CH3,H2N(CH2)2NH(CH2)2NH(CH2)3-Si(OCH3)3,
H2N(CH2)2NH(CH2)2NH(CH2)3-Si(OC2H5)3,cyclo-C6H11NH(CH2)3-Si(OCH3)3,
cyclo-C6H11NH(CH2)3-Si(OC2H5)3,cyclo-C6H11NH(CH2)3-Si(OCH3)2CH3,
cyclo-C6H11NH(CH2)3-Si(OC2H5)2CH3,cyclo-C6H11NH(CH2)3-Si(OH)3,
cyclo-C6H11NH(CH2)3-Si(OH)2CH3,phenyl-NH(CH2)3-Si(OCH3)3,
phenyl-NH(CH2)3-Si(OC2H5)3,phenyl-NH(CH2)3-Si(OCH3)2CH3,
phenyl-NH(CH2)3-Si(OC2H5)2CH3,phenyl-NH(CH2)3-Si(OH)3,
phenyl-NH(CH2)3-Si(OH)2CH3,HN((CH2)3-Si(OCH3)3)2,
HN((CH2)3-Si(OC2H5)3)2,HN((CH2)3-Si(OCH3)2CH3)2,
HN((CH2)3-Si(OC2H5)2CH3)2,cyclo-C6H11NH(CH2)-Si(OCH3)3,
cyclo-C6H11NH(CH2)-Si(OC2H5)3,cyclo-C6H11NH(CH2)-Si(OCH3)2CH3,
cyclo-C6H11NH(CH2)-Si(OC2H5)2CH3,cyclo-C6H11NH(CH2)-Si(OH)3,
cyclo-C6H11NH(CH2)-Si(OH)2CH3,phenyl-NH(CH2)-Si(OCH3)3,
phenyl-NH(CH2)-Si(OC2H5)3,phenyl-NH(CH2)-Si(OCH3)2CH3,
phenyl-NH(CH2)-Si(OC2H5)2CH3,phenyl-NH(CH2)-Si(OH)3和
phenyl-NH(CH2)-Si(OH)2CH3及其部分水解产物，其中特别优选
H2N(CH2)3-Si(OCH3)3,H2N(CH2)3-Si(OC2H5)3,H2N(CH2)3-Si(OCH3)2CH3,
H2N(CH2)3-Si(OC2H5)2CH3,H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OCH3)3,
H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OCH3)2CH3,H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OC2H5)3,
H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OC2H5)2CH3或在每种情况下它们的部分水解产物。
根据本发明任选使用的有机硅化合物(D)可以在根据本发明的组合物(M)中也发挥固化催化剂或助催化剂的功能。
根据本发明任选使用的有机硅化合物(D)可以进一步用作粘合促进剂和/或除水剂。
根据本发明任选使用的有机硅化合物(D)是可商购的产品/可通过化学中常用的方法制备。
当根据本发明的组合物(M)含有组分(D)时，所涉及的量优选为0.1至40重量份，特别优选0.2至30重量份，特别是0.1至5重量份，在每种情况下基于100重量份的根据本发明的总组合物(M)。根据本发明的组合物(M)优选含有组分(D)。
在根据本发明的组合物(M)中任选使用的催化剂(E)可以是迄今已知的任何用于通过硅烷缩合可固化的组合物的催化剂。
含金属的固化催化剂(E)的实例是有机钛和锡化合物，例如钛酸酯，如钛酸四丁酯，钛酸四丙酯，钛酸四异丙酯和四乙酰丙酮钛；锡化合物，例如二月桂酸二丁基锡，马来酸二丁基锡，二乙酸二丁基锡，二辛酸二丁基锡，乙酰丙酮二丁基锡，氧化二丁基锡和相应的二辛基锡化合物。
不含金属的固化催化剂(E)的实例是碱性化合物，例如三乙胺，三丁胺，1,4-二氮杂双环[2,2,2]辛烷，1,5-二氮杂双环[4.3.0]壬5-烯，1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯，N,N-双(N,N-二甲基-2-氨基乙基)甲胺，N,N-二甲基环己基胺，N,N-二甲基苯胺和N-乙基吗啉或羧酸盐，如乙酸钠。
同样可用作催化剂(E)的是酸性化合物，例如磷酸及其部分酯化的衍生物，甲苯磺酸，硫酸，硝酸或有机羧酸例如乙酸和苯甲酸。
当根据本发明的组合物(M)含有催化剂(E)时，所涉及的量优选为0.01至20重量份，特别优选0.05至5重量份，在每种情况下基于100重量份的根据本发明的组合物(M)。
在根据本发明的组合物中，当组分(A)完全由其中b为1，R1代表氢的式(Ⅰ)化合物组成或至少部分包含，即包含至少40重量％的，优选至少50重量％的其中b为1，R1代表氢的式(Ⅰ)化合物时，可优选避免含金属的催化剂(E)，特别是含锡催化剂。本发明的没有含金属催化剂，特别是没有含锡催化剂的该实施方案是特别优选的。
在本发明组合物(M)中任选使用的粘合促进剂(F)可以是迄今为止所述的用于通过硅烷缩合可固化的体系的任何所需粘合促进剂。
粘合促进剂(F)的例子为环氧硅烷，如3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷，3-缩水甘油氧基丙基甲基二甲氧基硅烷，3-缩水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷或3-缩水甘油氧基丙基甲基二乙氧基硅烷，2-(3-乙氧基甲硅烷基丙基)马来酸酐，N-(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)脲，N-(3-三乙氧基甲硅烷基丙基)脲，N-(三甲氧基甲硅烷基甲基)脲，N-(甲基二甲氧基甲硅烷基甲基)脲，N-(3-三乙氧基甲硅烷基甲基)脲，N-(3-甲基二乙氧基甲硅烷基甲基)脲，O-甲基氨基甲酸酯基甲基甲基二甲氧基硅烷，O-甲基氨基甲酸酯基甲基三甲氧基硅烷，O-乙基氨基甲酸酯基甲基甲基二乙氧基硅烷，O-乙基氨基甲酸酯基甲基三乙氧基硅烷，3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷，甲基丙烯酰氧甲基三甲氧基硅烷，甲基丙烯酰氧甲基甲基二甲氧基硅烷，甲基丙烯酰氧甲基三乙氧基硅烷，甲基丙烯酰氧甲基甲基二乙氧基硅烷，3-丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷，丙烯酰氧甲基三甲氧基硅烷，丙烯酰氧甲基甲基二甲氧基硅烷，丙烯酰氧甲基三乙氧基硅烷和丙烯酰氧甲基甲基二乙氧基硅烷，及其部分水解产物。
当根据本发明的组合物(M)含有粘合促进剂(F)时，所涉及的量优选为0.5至30重量份，特别优选1至10重量份，在每种情况下基于100重量份的根据本发明的组合物(M)。
在本发明的一个特别优选的实施方案中，根据本发明的涂料组合物在每种情况下以优选指定的量不仅含有环氧硅烷，特别是3-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷，3-缩水甘油氧丙基甲基二甲氧基硅烷，3-缩水甘油氧丙基三乙氧基硅烷或3-缩水甘油氧丙基甲基二乙氧基硅烷或它们的部分水解产物，还含有优选描述的化合物(D)，特别是H2N(CH2)3-Si(OCH3)3,H2N(CH2)3-Si(OC2H5)3,H2N(CH2)3-Si(OCH3)2CH3,H2N(CH2)3-Si(OC2H5)2CH3,H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OCH3)3,H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OCH3)2CH3,H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OC2H5)3,H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OC2H5)2CH3或其部分水解产物。
尤其优选的是本发明的一个实施方案，其中根据本发明的涂料组合物在每种情况下以优选指定的量不仅含有环氧硅烷，特别是3-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷，3-缩水甘油氧丙基甲基二甲氧基硅烷，3-缩水甘油氧丙基三乙氧基硅烷或3-缩水甘油氧丙基甲基二乙氧基硅烷或它们的部分水解产物，还含有优选描述的具有二烷氧基甲硅烷基的化合物(D)，特别是H2N(CH2)3-Si(OCH3)2CH3,H2N(CH2)3-Si(OC2H5)2CH3,H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OCH3)2CH3,H2N(CH2)2NH(CH2)3-Si(OC2H5)2CH3或其部分水解产物。
根据本发明的涂料组合物(M)中任选使用的除水剂(G)可以是迄今为止用于通过硅烷缩合可固化的体系的任何所需的除水剂。
除水剂(G)的实例是硅烷，例如乙烯基三甲氧基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷，乙烯基甲基二甲氧基硅烷，四乙氧基硅烷，O-甲基氨基甲酸酯基甲基甲基二甲氧基硅烷，O-甲基氨基甲酸酯基甲基三甲氧基硅烷，O-乙基氨基甲酸酯基甲基甲基二乙氧基硅烷，O-乙基氨基甲酸酯基甲基三乙氧基硅烷和/或它们的部分缩合物，以及原酸酯，如1,1,1-三甲氧基乙烷，1,1,1-三乙氧基乙烷，三甲氧基甲烷和三乙氧基甲烷，其中优选乙烯基三甲氧基硅烷。
当根据本发明的涂料组合物(M)含有除水剂(G)时，所涉及的量优选为0.5至30重量份，特别优选1至10重量份，在每种情况下基于100重量份的可交联组合物(M)。
根据本发明组合物中任选使用的填料(H)可以是任何迄今已知的填料。
填料(H)的实例是非增强填料，即BET表面积优选至多50m2/g的填料，例如石英，特别是石英粉，硅藻土，硅酸钙，硅酸锆，滑石，高岭土，沸石，金属氧化物粉末，如铝氧化物、钛氧化物、铁氧化物或锌氧化物和/或其混合氧化物，硫酸钡，碳酸钙，石膏，氮化硅，碳化硅，氮化硼，玻璃粉和塑料粉，如聚丙烯腈粉；增强填料，即BET表面积大于50m2/g的填料，如气相二氧化硅，沉淀二氧化硅，沉淀白垩，炭黑，如炉黑和乙炔黑，以及BET比表面积大的硅铝混合氧化物或三氢氧化铝。所述填料可以是疏水化状态，例如用有机硅烷和/或有机硅氧烷处理或用硬脂酸处理的结果或由羟基醚化成烷氧基的结果。根据本发明的组合物可仅含有一种填料类型或多种不同填料(H)的混合物。
任选使用的填料(H)优选是石英粉，碳酸钙，滑石，三氢氧化铝或二氧化硅，其中特别优选石英粉。
任选使用的填料(H)的水分含量优选低于1重量％，特别优选低于0.5重量％。
当根据本发明的组合物含有填料(H)时，所涉及的量优选为5至90重量份，特别优选10至80重量份，特别是15至70重量份，在每种情况下基于100重量份的根据本发明的组合物(M)。
在根据本发明的组合物(M)中任选使用的添加剂(I)可以是任何迄今已知的硅烷交联体系中常用的添加剂。
根据本发明任选使用的添加剂(I)是不同于目前为止所述组分的化合物，优选抗氧化剂，UV稳定剂，例如UV吸收剂或所谓的HALS化合物，杀真菌剂，杀生物剂或罐内防腐剂，市售的消泡剂和/或脱气剂，例如来自Wacker Chemie AG，Munich，Germany的SC 120，124或155，或来自BYK(Wesel，Germany)的产品，可商购的润湿剂，例如来自BYK(Wesel，Germany)的，颜料，例如二氧化钛或有机颜料，或消光剂，例如Deuteron M 648，Deuteron Pergolak M3或各种Deuteron ST-S产品。
任选使用的添加剂(I)优选为消光剂。
消光剂的用量优选为至少2.5重量％，特别是至少5重量％。消光剂的用量优选为至多60重量％，特别是至多50重量％，在每种情况下基于根据本发明组合物的总重量。
当根据本发明的涂料含有添加剂(I)时，所涉及的量优选为0.01至30重量份，特别优选0.1至20重量份，在每种情况下基于100重量份的根据本发明的组合物(M)。根据本发明的涂料组合物优选含有添加剂(I)。
根据本发明任选使用的混合剂(J)优选为四烷氧基硅烷，例如四乙氧基硅烷和/或其部分缩合物，增塑剂，反应性稀释剂，阻燃剂或有机溶剂。
增塑剂(J)的实例是邻苯二甲酸酯，例如邻苯二甲酸二辛酯，邻苯二甲酸二异辛酯和邻苯二甲酸二癸酯；全氢化邻苯二甲酸酯，例如1,2-环己烷二甲酸二异壬酯和1,2-环己烷二甲酸二辛酯；己二酸酯，例如己二酸二辛酯；苯甲酸酯；乙二醇酯；饱和链烷二醇的酯，例如2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯和2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯；磷酸酯；磺酸酯；聚酯；聚醚，例如摩尔质量优选为1000至10000g/mol的聚乙二醇和聚丙二醇；聚苯乙烯；聚丁二烯；聚异丁烯；链烷烃；和高分子量支链烃。
优选的是根据本发明的涂料组合物(M)不含增塑剂(J)。
优选的反应性稀释剂(J)是含有具有6至40个碳原子的烷基链并具有对化合物(A)具有反应性的基团的化合物，例如异辛基三甲氧基硅烷，异辛基三乙氧基硅烷，正辛基三甲氧基硅烷，正辛基三乙氧基硅烷，癸基三甲氧基硅烷，癸基三乙氧基硅烷，十二烷基三甲氧基硅烷，十二烷基三乙氧基硅烷，十四烷基三甲氧基硅烷，十四烷基三乙氧基硅烷，十六烷基三甲氧基硅烷或十六烷基三乙氧基硅烷。
可用的阻燃剂(J)是所有典型的阻燃剂，特别是卤化化合物和衍生物，特别是不同于组分(E)的磷酸的(偏)酯。
有机溶剂(J)的实例是上文作为溶剂(BL)所述的化合物，优选醇，特别是乙醇。
根据本发明的涂料组合物(M)优选含有少于50重量份，特别优选少于10重量份，特别是少于5重量份的有机溶剂，在每种情况下基于100重量份的根据本发明的组合物(M)。在特别优选的实施方案中，根据本发明的组合物不含有机溶剂。
当根据本发明的涂料组合物包含组分(J)时，所涉及的量优选为0.1至50重量份，特别优选0.5至20重量份，特别是1至10重量份，在每种情况下基于100重量份的根据本发明的组合物(M)。
根据本发明的涂料组合物(M)优选为含有以下的组合物：
(A)100重量份的式(I)的化合物和
(B)至少100重量份的含有式(II)单元的硅氧烷树脂，和至少一种选自以下组的其它组分：
(D)含氮的有机硅化合物，
(E)催化剂，
(F)粘合促进剂，
(G)除水剂，
(H)填料，
(I)添加剂和
(J)混合剂。
根据本发明的涂料组合物优选是含有以下的组合物：
(A)100重量份的式(I)的化合物，
(B)100至1000重量份的含有式(II)单元的硅氧烷树脂，
(C1)小于100重量份的式(I')的化合物，
(C2)小于100重量份的式(I”)的化合物，
(D)0.1至40重量份的含氮的有机硅化合物，
任选存在的
(E)催化剂，
任选存在的
(F)粘合促进剂，
任选存在的
(G)除水剂，
任选存在的
(H)填料，
任选存在的
(I)添加剂和
任选存在的
(J)混合剂。
根据本发明的涂料组合物特别优选为含有以下的组合物：
(A)100重量份的式(I)的化合物，
(B)150至2500重量份的由式(II)单元组成的硅氧烷树脂，
(C1)小于50重量份的式(I')的化合物，
(C2)小于50重量份的式(I”)的化合物，
(D)0.5至30重量份的含氮的有机硅化合物，
任选存在的
(E)催化剂，
任选存在的
(F)粘合促进剂，
任选存在的
(G)除水剂，
任选存在的
(H)填料，
任选存在的
(I)添加剂和
任选存在的
(J)混合剂。
根据本发明的涂料组合物特别是含有以下的组合物：
(A)100重量份的式(I)的化合物，
(B)200至1500重量份的由式(II)单元组成的硅氧烷树脂，
(C1)小于50重量份的式(I')的化合物，
(C2)小于50重量份的式(I”)的化合物，
(D)0.5至15重量份的组分(D)，
任选存在的
(E)催化剂，
任选存在的
(F)粘合促进剂，
任选存在的
(G)除水剂，
任选存在的
(H)填料，
任选存在的
(I)添加剂和
(J)混合剂。
根据本发明的涂料组合物优选不含除所述组分(A)至(J)之外的其他组分。
根据本发明使用的组分在每种情况下可以是这种组分的一种类型或至少两种类型的相应组分的混合物。
根据本发明的涂料组合物的制备可以以本身已知的任何所需方式进行，例如通过方法和混合方法，例如通常用于制备湿固化组合物的常规方法。各种成分彼此混合的顺序可以根据需要变化。
本发明进一步提供了通过以任何所需顺序混合各个组分来制备本发明组合物的方法。
该混合可在室温和环境压力即约900-1100hPa下进行。
但是，如果需要，该混合也可以在更高的温度下进行，例如在30℃-130℃的温度下进行。也可以在减压下例如在30至500hPa绝对压力下间歇地或永久地进行混合，以除去挥发性化合物和/或空气。
在优选的混合中，在没有水和大气湿度的情况下大部分或完全地进行混合。
根据本发明的方法可以连续或不连续地进行。
根据本发明的涂料组合物优选是单组分组合物，其在不存在水的情况下是可储存的并且在加入水时在室温下是可交联的。然而，根据本发明的涂料组合物也可以是双组分交联体系的一部分，其中在第二组分中加入含OH的化合物，例如水。
常规的空气的含水量足以使根据本发明的涂料组合物交联。根据本发明的涂料组合物的交联优选在室温下进行。如果需要，所述交联也可以在高于或低于室温的温度下，例如在-5℃至15℃或在30℃至80℃下，和/或使用超过空气的正常含水量的水浓度进行。
交联优选在100至1100hPa的压力下进行，特别是在环境压力下即约900至1100hPa下进行。
本发明还提供通过交联本发明的组合物制备的成型制品。
成型制品优选是涂层。固化涂层的厚度优选为0.01至3mm，特别优选0.05至1.5mm，特别是0.1至1mm。
本发明进一步提供一种制备涂层的方法，其中将根据本发明的涂料组合物施加到至少一种基材上，然后使其进行交联。
所述基材优选是木材或矿物材料，特别优选木材表面，混凝土表面或找平层表面，特别是木地板，混凝土地面或找平层地面。
根据本发明的涂层具有良好的防污性的优势。即使在几小时的暴露时间之后，即使严重着色的污染物如咖啡，香醋，红酒，番茄酱或废油也可以无残留地去除。
固化后，根据本发明的涂料组合物在干燥和潮湿的混凝土，找平层和石油沥青砂胶上表现出优选至少1.5N/mm2的高拉伸粘合强度。
当在规定的条件下(尤其是测量区域，温度，抽离速率(withdrawal rate))，粘合到相关测试样品的涂层上的冲头(所谓的测试冲头)均匀垂直于基板表面，使用拉伸试验机缓慢地抽离直至撕裂(破裂)，根据DIN EN 13813测定拉伸粘合强度。
根据本发明的涂层另外表现出高的摆撞硬度，良好的抗刮擦性以及良好的耐磨性和良好的耐化学性。
根据本发明的涂料组合物具有易于生产的优点。
根据本发明的可交联涂料组合物具有以下优点：它们具有非常高的储存稳定性和高交联速率。
根据本发明的可交联涂料组合物还具有易于使用的优点。
根据本发明的涂层优选是地面涂层。它们特别优选是应用于由混凝土，水泥或找平层制成的底层地面上的地面涂层。
在本发明的另一个优选实施方案中，根据本发明的涂料组合物用作镶木地板漆。根据本发明的涂层在这里表现出木材良好“纹理增强”的附加优点。这意味着根据本发明的涂层具有颜色深度增强效果并且还放大了木材的天然纹理。
在本发明的另一个优选实施方案中，可交联组合物用作装饰性天然或人造石材表面的涂层。在此，根据本发明的涂层也显示出明显的颜色深度增强。
在根据本发明的方法中，施加可以通过任何所需的迄今已知的方法进行，例如浇注，填泥料，辊压，喷涂和刷涂。
根据本发明的涂料组合物可以直接施加到底层地面上。优选的是在施加根据本发明的涂料组合物之前对底层地面进行清洁，这应当包括除去特别是松散的材料，地衣，藻类或植物生长，脂肪，石蜡，脱模剂和任何其他杂质。在施加涂层之前，应优选填充孔隙，空腔或砂砾坑。当表面具有一定的粗糙度和抓地力时，原则上有利于良好的粘合。
在下面描述的实施例中，所有报道的粘度都涉及23℃的温度。除非另有说明，否则以下实施例在环境压力即约1000hPa下，在室温即约23℃下或在室温下混合反应物而没有额外的加热或冷却时所建立的温度下，和在相对湿度约为50％下进行。此外，除非另有说明，否则所有报告的份数和百分比均基于重量。
实施例
以下实施例使用以下物质：
STP-E10：平均摩尔质量(Mn)为12000g/mol的、端基为式-O-C(＝O)-NH-CH2-SiCH3(OCH3)2的硅烷封端的聚丙二醇(可从Wacker Chemie AG，Munich，Germany商购)。
GF 9：N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷(可从WackerChemie AG，Munich，Germany商购)。
GF 80：3-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷(可从Wacker Chemie AG，Munich，Germany商购)。
DBU：1,8-二氮杂双环-5.4.0-十一碳-7-烯。
脱气剂SC124：基于聚二甲基硅氧烷的无水、低粘度液体消泡化合物，其动态粘度小于4000mPas(Brookfield锭子2；2.5rpm；在25℃下)。
石英粉W8(1-100μm)：石英粉，粒度为0.001-0.16mm，平均粒度为0.026mm，>10μm的颗粒比例为76重量％，>20μm的颗粒比例为59重量％，>30μm的颗粒比例为44重量％，>40μm的颗粒比例为40重量％，堆密度(poured density)为0.9kg/l。
2190：二氧化钛，TiO2含量>95％，根据DIN EN ISO 591-1标准分类为R2，颜色指数颜料白6，堆密度4.1kg/l，吸油量为18g/100g(可从Kronos，USA Dallas购得)。
2310：二氧化钛，TiO2含量>92.5％，根据DIN EN ISO 591-1标准分类为R2，颜色指数颜料白6，堆密度4.0kg/l，吸油量为17g/100g(可从Kronos，USA Dallas购得)。
B 75：20％1135(CAS-No.112643-61-0)，40％571(CAS-No.23328-53-2)和40％765(CAS-No.41556-26-7)的混合物(可从BASFSE，Ludwigshafen，Germany商购)。
M 648：消光剂，吸油量为206g/100g，堆密度为120g/l，平均粒度d50为6μm(可从Deuteron，Achim，Germany商购)。
Pergopak M3：消光剂，吸油量为333g/100g，堆密度为140g/l，平均粒度d50为7μm(可从Deuteron，Achim，Germany商购)。
Printex 300炭黑：炭黑，其黑度值M为242(根据DIN 55979测量)，BET表面积为约80m2/g，平均粒度为约27nm，吸油量为约68ml/100g(可从Orion，Frankfurt，Germany商购)。
制备化合物A.
在装有滴液漏斗，Liebig冷却器，KPG搅拌器和温度计的2升四颈烧瓶中，首先加入1080g数均分子量为4000g/mol的聚丙二醇(Acclaim PPG4200，可从Covestro AG，Leverkusen，Germany商购)，加热至80℃并在10mbar的压力下干燥2小时。
用氮气破坏真空并在15分钟内在搅拌下逐滴加入91.2g的α-异氰酸甲酯基甲基二甲氧基硅烷(XL 42，可从Wacker Chemie AG，Munich，Germany商购)。温度保持在80℃。然后加入0.17g含铋和锌的催化剂(以商品名“Borchi-Kat VP 244”购自Borchers，Langenfeld，Germany)。这导致反应混合物略微升温(<5℃)。然后将混合物在80℃下搅拌2小时。然后，反应混合物的IR光谱仍显示出小的异氰酸酯峰。
将混合物冷却至50℃并在该温度下加入1.6g甲醇以除去剩余的异氰酸酯。随后获得的IR光谱证实了不含NCO基团。
制备苯基硅氧烷树脂B.
在装有滴液漏斗，Liebig冷却器，KPG搅拌器和温度计的2升四颈烧瓶中，首先在室温下加入1000g苯基三甲氧基硅烷，并在搅拌下与20g 20％盐酸水溶液混合。然后将混合物加热至65-68℃的温度直至建立轻微的回流。然后，在回流下，在30分钟内均匀加入74g水和40g甲醇的混合物。一旦添加结束，将混合物在回流下再搅拌10分钟，然后冷却至室温。
将反应混合物在室温下静置约16小时，然后在搅拌下加入60g碳酸氢钠，将混合物搅拌30分钟，然后通过过滤分离得到的固体。最后，通过蒸馏除去低沸化合物(基本上是甲醇)。这包括首先在1013mbar和120℃的温度下除去约80-90％的馏出物，随后将压力降低至10mbar以在随后的15-20分钟内蒸馏除去剩余的低沸点残余物。
由此得到苯基硅氧烷树脂B，其平均摩尔质量Mn为1200g/mol，在23℃下粘度为90mPa·s，基于总的树脂组合物甲氧基含量为18％。
实施例1-7(B1-B7)和对比例1(VB 1)：1K涂料组合物的制备
根据表1中列出的重量比使用所有化合物。
通过首先将如上所述制备的苯基硅氧烷树脂B加入到直径为6.5cm的烧杯中来制备涂料组合物。然后按表1中规定的从上到下的顺序加入其它组分，其中每种组分在每种情况下用配有来自Pendraulik(Springe，Germany)的V2A 40mm分散盘的溶解器在1000rpm的速度下加入。最后，使用相同的溶解器盘，将混合物以2000rpm的速度再分散2分钟。
将即用型混合物各自装入可气密密封的容器中。在没有大气湿度的情况下，所述混合物可以在其中储存至少6个月。如果它含有填料，即实施例6和7的混合物，则在使用前立即用刮刀搅拌混合物直至混合物再次均匀。
表1
表1中的所有数值是以[g]表示的量。
实施例8：测定实施例1至7和对比例1的涂层的性质
对于施加，在每种情况下将涂层用刷子施涂到混凝土板上。对于实施例1-5和对比例1，施加量为约180g/m2，对于实施例6和7，施加量为250g/m2。在标准气候条件(23℃/50％大气湿度)下储存24小时后，同样用刷子再次使用相同量的材料施涂第二层。
表皮形成时间(SFT)
为了确定表皮形成时间，在标准气候条件下固化期间，每5分钟将干燥的实验室刮刀小心地放置在刷涂层的表面上并向上拉动。如果材料粘在刮刀上，则表皮尚未形成。如果样品不再粘在刮刀上，则已经形成表皮并记录时间。
表2中报告了第一次和第二次施涂涂层的表皮形成时间的平均值。
Erichsen硬度
对于硬度测试，双层涂层在标准气候条件下储存7天。硬度测试本身用Erichsen硬度测试铅笔(硬度测试铅笔型号318S)进行，其中铅笔的尖端用预先设定为适当值的压力刮擦固化的涂层。表2中报告的Erichsen硬度表示Erichsen硬度测试铅笔仍没有留下可见划痕的最大压力。
为了测试污染倾向，将双层涂层在标准气候条件下储存7天。随后将表2中规定的污物施加到涂层表面并在那里停留24小时，在此期间将样品储存在标准气候条件下。随后的清洁在自来水下进行，其中对于干上的污物例如芥末或番茄酱，用常规的家用海绵进行额外的清洁。干燥后，根据EN 12720进行污染评估。等级5意味着没有明显的污染，等级4代表可看出的污染，这随着数值减少而变得越来越明显，降至等级1，表示非常严重的表面污染。
表2

Claims (11)

1.一种可交联的涂料组合物(M)，其包含：
(A)100重量份的下式(I)的化合物：
Y-[(CR1 2)b-SiRa(OR2)3-a]x (I),
其中，
Y表示通过氮、氧、硫或碳键合的x价聚合物基团，其数均分子量为200至10000g/mol，并且不含有具有直接与芳族部分键合的氮或氧原子的芳族结构单元，
R可以相同或不同，代表任选取代的、SiC键合的一价烃基，
R1可以相同或不同，代表氢或可以通过氮、磷、氧、硫或羰基与碳原子连接的、任选取代的一价烃基，
R2可以相同或不同，代表氢或任选取代的一价烃基，
x是1至10的整数，
a可以相同或不同，为0、1或2，和
b可以相同或不同，为1至10的整数，
以及
(B)至少100重量份的含有下式(II)的单元的硅氧烷树脂：
R3 c(R4O)dR5 eSiO(4-c-d-e)/2 (II)，
其中，
R3可以相同或不同，代表氢，SiC键合的、任选取代的一价脂族烃基或桥连两个式(II)的单元的任选取代的二价脂族烃基，
R4可以相同或不同，代表氢或任选取代的一价烃基，
R5可以相同或不同，代表SiC键合的、任选取代的一价芳烃基，
c为0、1、2或3，
d为0、1、2或3，和
e为0、1或2，
条件是c+d+e的总和小于或等于3，并且在至少40％的式(II)的单元中，c+e的总和为0或1。
2.如权利要求1所述的涂料，其特征在于，式(I)中的基团Y代表数均分子量为200至10000g/mol的聚氧丙烯基团。
3.如权利要求1或2所述的可交联组合物，其特征在于，式(I)中的基团Y代表数均分子量为500至8000g/mol的聚氧丙烯基团。
4.如权利要求1至3中任一项或多项所述的可交联组合物，其特征在于，基于100重量份的组分(A)，所述组合物包含至少200重量份的组分(B)。
5.如权利要求1至4中任一项或多项所述的可交联组合物，其特征在于，根据本发明的所述组合物(M)包含少于100重量份的式(I’)的化合物(C1)：
Y1-[(CR1 2)b-SiRa(OR2)3-a]x (I’)，
其中Y1是通过氮、氧、硫或碳键合的x价聚合物基团，其数均分子量Mn大于10000g/mol，并且在每种情况下R、R1、R2、a、b和x可以是相同的或不同的，并且具有权利要求1中所述定义之一。
6.如权利要求1至5中任一项或多项所述的可交联组合物，其特征在于，根据本发明的所述组合物(M)包含少于100重量份的式(I”)的化合物(C2)：
Y2-[(CR1 2)b-SiRa(OR2)3-a]x (I”),
其中Y2是通过氮、氧、硫或碳键合的x价聚合物基团，其含有包含直接键合到芳族部分上的氮或氧原子的芳族结构单元，并且在每种情况下R、R1、R2、a、b和x可以是相同或不同的并且具有权利要求1中所述定义之一。
7.如权利要求1至6中任一项或多项所述的可交联组合物，其特征在于，所述组合物包含：
(A)100重量份的式(I)的化合物和
(B)至少100重量份的含有式(II)的单元的硅氧烷树脂，
和至少一种选自以下的其它组分：
(D)含氮的有机硅化合物，
(E)催化剂，
(F)粘合促进剂，
(G)除水剂，
(H)填料，
(I)添加剂和
(J)混合剂。
8.如权利要求1至7中任一项或多项所述的可交联组合物，其特征在于，基于100重量份的根据本发明的所述组合物(M)，根据本发明的该组合物(M)包含少于10重量份的有机溶剂。
9.一种制备如权利要求1至8中任一项或多项所述的可交联组合物的方法，所述方法是以任何所需顺序混合各个所述组分。
10.成型制品，其是通过交联如权利要求1至8中任一项或多项所述的或根据权利要求9制备的组合物制备的。
11.一种制备涂层的方法，其中将如权利要求1至8中任一项或多项所述的涂料组合物或根据权利要求9制备的涂料组合物施加到至少一种基材上，然后使其进行交联。
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