JP6138287B2 - Iii−v族/カルコゲン化亜鉛合金半導体量子ドット - Google Patents
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Description
InP等のIII−V族量子ドット(QD)は、カルコゲン化カドミウムのような重金属含有ナノ粒子の代替物として市販用途に好都合な材料である。III−V族コアル量子ドット及びIII−V族/ZnX(X=S、Se)コア/シェル量子ドットを合成する多数の方法が探究されており、それらの方法には、ホット注入法及び単一源前駆体法が含まれる。ホット注入は、高温で前駆体を素早く注入することを含み、反応温度が下がるとナノ粒子核形成を誘発する。この方法は一般的に、少量のQDの生産に限られる。なぜなら、大容量の前駆体を注入するのに必要とされる時間が長過ぎて、核形成を速くすることができないためである。大規模でのホット注入法では通常、粒子サイズ分布が不均質となる。
1.5g(2.64mmol)のミリスチン酸インジウム、0.14g(0.61mmol)のミリスチン酸、及び12mLのTherminol 66(Solutia Inc.セントルイスミズーリ63141)を100℃で1時間、磁気攪拌機(magnetic stirrer)及びコンデンサを取り付けた丸底フラスコ内で脱ガスした。フラスコを窒素で再充填してから、0.20g(1.10mmol)の無水酢酸亜鉛を添加して、混合物を100℃でさらに1時間脱ガスした。フラスコを窒素で3回フラッシュして、0.42mL(1.76mmol)の1−ドデカンチオール(DDT)を添加した。トリス(トリメチルシリル)ホスフィン((TMS)3P)溶液(ジフェニルエーテル:Therminol 66の70:30の混合物中1Mの(TMS)3Pの0.54mL)を、1.00mL・h−1の速度で100℃にて添加した。温度を160℃に上げて、(TMS)3P溶液(0.72mL、0.72mmol)を1.45mL・h−1の速度で添加した。温度を210℃に上げて、(TMS)3P(0.96mL、0.96mmol)を1.45mL・h−1の速度で添加した。温度を230℃に上げて、混合物をこの温度で3日間保持した。
実施例1に記載した合成手順を、様々な酢酸亜鉛対DDT比で繰り返した。結果を表1に要約する。UV−可視吸収スペクトル(図2参照)において、変動は、10:4から10:16のZn:DDT比について、少ししか観察されなかった。DDTを10:32のZn:DDT比に増大させた場合、25〜30nmのかなりの青方偏移が、吸収ピークの明確さの消失と共に観察され、粒子サイズ分布の広がりが示された。
表1:酢酸亜鉛のDDTに対する比率を変えて成長させたInPコアのUV−可視吸収データ。
実施例1の方法を繰り返したが、1.76mmol(0.18mL)のチオフェノールを実施例1のDDTの代わりとした。UV−可視吸収スペクトル(図3)は、約563nmにて広いピークを示し、これは、同じ方法を用いるが、DDTで合成した又は亜鉛クラスタで合成したコアと比較して、赤方偏移している。これは、チオフェノールで合成した粒子が、亜鉛クラスタ[Zn10S4(S(C6H5))16][NH(C2H5)3]4中の当量のチオール、又はアルカンチオールで合成された粒子よりもかなり大きいことを示唆している。チオフェノールはまた、粒子サイズ分布の広がりをもたらしている。
実施例1で記載した合成を繰り返したが、1.76mmol(0.31mL)の1−オクタンセレノールをDDTの代わりとした。当該手順により、absmaxが約523nm(即ち、DDTにより成長したコアと比較して、約25〜30nm赤方偏移した)の広いUV−可視吸収スペクトルのナノ粒子が成長した(図4に示す)。
緑色のInPZnS合金化コアを、ZnSクラスタならびに付加的なZn塩及びDDTの組合せを用いて合成した。5.87g(22.32mmol)のミリスチン酸インジウム、0.76g(3.29mmol)のミリスチン酸、1.265g(2.00mmol)のステアリン酸亜鉛、及び50mLのTherminol 66を100℃で2時間、磁気攪拌機及びコンデンサを取り付けた丸底フラスコ内で脱ガスした。フラスコを窒素で再充填してから、1.35g(0.495mmol)の亜鉛クラスタ[Zn10S4(S(C6H5))16][NH(C2H5)3]4に続いて0.48mL(2.00mmol)の1−ドデカンチオール(DDT)をフラスコに添加して、溶液をさらに30分間脱ガスした。フラスコを窒素で再充填してから、トリス(トリメチルシリル)ホスフィン((TMS)3P)溶液(ジフェニルエーテル:Therminol 66の70:30の混合物中1Mの(TMS)3Pの2.25mL)を、3.6mL・h−1の速度で100℃にて添加した。温度を160℃に上げて、(TMS)3P溶液(3mL、3mmol)を3.6mL・h−1の速度で添加した。温度を195℃に上げて、(TMS)3P(4mL、4mmol)を3.6mL・h−1の速度で添加した。添加が完了すると、溶液を195℃にて6日間アニーリングした。
実施例3において合成したInPZnS/ZnSコア/シェルナノ粒子のトルエン溶液を、365nmにて放射するUVランプを用いて、連続照射下で空気中に保持した。アリコートを周期的に取って、光学的特徴を測定した。150時間の量子収量は、その初期値の50%を上回ったままであった(図6に示す)。PLmax及びFWHMもまた、高レベルの安定性を示し、この時間間隔の間でそれぞれ、赤方偏移が3nm、そして広がりが1nmであった。三次多項適合(R2=0.986)を用いて、T50(相対PL強度がその初期値の50%に下がるまでの時間)は160時間であると予測された。
コア中に組み込まれたZn及びSの量を、誘導結合プラズマ(ICP)元素分析によって測定した。結果をInのモル数に正規化(反応溶液に添加されたInの100%がコア中に組み込まれたと想定した)してから、添加した試薬のモル数のパーセンテージとして表した。結果を表2に要約する。コアに合金化されたZnの相対量は、たとえIn:Zn前駆体比がクラスタ法と比較して半分引き下げられた場合であっても、プレ製造されたクラスタを用いるよりも本方法を用いるほうがかなり高いことが分かる。Zn(OAc)2及びDDTを用いると、Zn:チオール比とコア中に組み込まれたZnのレベルとの相関度は、チオールのレベルが高いほど、Zn合金化のレベルは高いと思われる。しかしながら、Zn:DDT比が10:4以下に下がると、Znのレベルは、その理論最大値の約80%にとどまる。反応溶液に添加されるチオールのレベルが高いほど、硫黄としてコアに組み込まれるこのチオールのパーセンテージは低い。これは、コアに合金化されるSのレベルに対する制限があるが、過剰なチオールが、Znをコアに合金化する機構において重要な役割を果たすことを示唆するであろう。
表2:コアに組み込まれたZn及びSのモル数の、反応溶液に添加されたZn及びチオール前駆体のモル数との比較(Inの組込みを100%として正規化した)。
Claims (13)
- 量子ドット(QD)を形成する方法であって、
亜鉛前駆体及びカルコゲン前駆体の反応によってインサイチュで形成された分子クラスタ化合物の存在下で、III族前駆体をV族前駆体と反応させて半導体コアを形成する工程を含んでおり、
亜鉛前駆体は、酢酸亜鉛及びステアリン酸亜鉛の何れかであり、
カルコゲン前駆体は、1−ドデカンチオール、チオフェノール、及び1−オクタンセレノールの何れかであり、
III族前駆体、亜鉛前駆体及びカルコゲン前駆体は、分子クラスタ化合物がインサイチュで形成される前に単一の反応容器内に存在しており、
III族前駆体とV族前駆体を反応させることは、
III族前駆体、V族前駆体、亜鉛前駆体及びカルコゲン前駆体を含む混合物を、III族前駆体、V族前駆体、亜鉛前駆体及びカルコゲン前駆体を溶解するのに十分な第1の温度で加熱する工程と、
QDの成長を開始させるのに十分な第2の温度に混合物を加熱する工程と、
を含む、方法。 - 半導体コアは、分子クラスタ化合物に形成される、請求項1に記載の方法。
- 第1温度は25℃乃至100℃であり、第2温度は100℃乃至350℃である、請求項1に記載の方法。
- 第2の温度を少なくとも24時間維持する工程をさらに含む、請求項3に記載の方法。
- 亜鉛前駆体及びカルコゲン前駆体は、10:4乃至10:16の亜鉛:カルコゲンのモル比を与える、請求項1に記載の方法。
- 亜鉛及びカルコゲンは、QDのバンドギャップを増大させる、請求項5に記載の方法。
- III族前駆体はミリスチン酸インジウム、V族前駆体はトリス(トリメチルシリル)ホスフィンである、請求項1に記載の方法。
- 光ルミネセンスInPZnS量子ドット(QD)コアを形成する方法であって、
ミリスチン酸インジウムと、ミリスチン酸と、亜鉛塩と、トリス(トリメチルシリル)ホスフィンと、アルキル又はアルキルチオールとを含む混合物を準備する工程と、
ミリスチン酸インジウムと、ミリスチン酸と、亜鉛塩と、トリス(トリメチルシリル)ホスフィンと、アルキル又はアルキルチオールと溶解させるのに十分な第1の温度にてある時間の間、混合物を加熱する工程と、
付加的なトリス(トリメチルシリル)ホスフィンを混合物に添加する工程と、
混合物の温度を、QDの成長を開始させるのに十分な第2の温度に上げる工程と、
第2の温度にて少なくとも24時間混合物を維持する工程と、
を含んでおり、
亜鉛塩は、酢酸亜鉛及びステアリン酸亜鉛の何れかであり、
アルキル又はアルキルチオールは、1−ドデカンチオール及びチオフェノールの何れかである、方法。 - 亜鉛塩のアルキル又はアルキルチオールに対するモル比は、10:4乃至10:16である、請求項8に記載の方法。
- 混合物はさらに、亜鉛及び硫黄を含み、予め形成されている分子クラスタ化合物を含む、請求項8に記載の方法。
- 予め形成されている分子クラスタ化合物は、式[Zn10S4(S(C6H5))16][NH(C2H5)3]4を有する、請求項10に記載の方法。
- 第1温度は25℃乃至100℃であり、第2温度は100℃乃至350℃である、請求項8に記載の方法。
- III族前駆体、V族前駆体、亜鉛前駆体及びカルコゲン前駆体は、分子クラスタ化合物がインサイチュで形成される前に単一の反応容器内に存在している、請求項1に記載の方法。
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