KR102151096B1 - InP/ZnS 코어-쉘 양자점 제조 방법 및 이에 의하여 제조되는 InP/ZnS 코어-쉘 양자점 - Google Patents

InP/ZnS 코어-쉘 양자점 제조 방법 및 이에 의하여 제조되는 InP/ZnS 코어-쉘 양자점 Download PDF

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Abstract

본 발명은 InP/ZnS 코어-쉘 양자점 제조 방법 및 이에 의하여 제조되는 InP/ZnS 코어-쉘 양자점에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 단 한번의 전구체 주입을 통해 InP/ZnS 코어-쉘 양자점을 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명의 실시예에 의한 InP/ZnS 코어-쉘 양자점 제조 방법의 일 양태는, 양자점의 코어를 형성하는 제1 및 제2 전구체와 양자점의 쉘을 형성하는 제3 전구체가, 제1 용매에 용해되어 제조된 제1 전구체 용액이 기설정된 온도로 가열되는 제1 전구체 용액 제조 단계; 상기 제3 전구체와 함께 쉘을 형성하는 제4 전구체가, 제2 용매에 용해되어 제2 전구체 용액이 제조되는 제2 전구체 용액 제조 단계; 상기 가열된 제1 전구체 용액과 상기 제2 전구체 용액이 혼합되어 혼합 용액이 제조되는 혼합 용액 제조 단계; 상기 혼합 용액이 기설정된 온도로 가열되어 InP 코어 및 ZnS 쉘로 구성되는 양자점이 제조되는 혼합 용액 가열 단계; 를 포함한다.

Description

InP/ZnS 코어-쉘 양자점 제조 방법 및 이에 의하여 제조되는 InP/ZnS 코어-쉘 양자점{METHOD FOR MANUFACTURING InP/ZnS CORE-SHELL QUANTUM DOTS AND InP/ZnS CORE-SHELL QUANTUM DOTS USING THEREOF}
본 발명은 양자점 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 단 한번의 전구체 주입을 통해 InP/ZnS 코어-쉘 양자점을 제조하는 방법에 관한 것이다.
양자점(Quantum dots)은 자체적으로 빛을 내는 수 나노 크기의 반도체 물질로, 양자점 내부의 전자들은 에너지를 흡수하면 더 높은 에너지 준위로 양자도약(Quantum jump)하고, 에너지를 방출하면 낮은 에너지 준위로 떨어지는 것을 반복함으로써, 다양한 색상을 에너지 형태의 파장으로 방출한다. 이러한 양자점은 크기, 모양 및 화학적 조성을 제어하여 에너지 밴드갭의 조절이 가능하고, 이러한 요인을 제어하여 다양한 발광 파장의 양자점을 얻을 수 있다. 따라서, 양자점은 초미세 반도체, 질병진단 시약 및 디스플레이 등 발광 소자가 필요한 다양한 산업 분야에 적용되고 있다.
한편, 종래에는, 양자점 코어(core)의 외주면에 쉘(shell)을 형성하기 위하여, 코어를 형성하는 전구체 물질을 혼합 후 가열하여 코어를 합성한 용액에, 쉘을 형성하는 전구체 물질을 첨가하여 가열한 후 코어-쉘 구조의 양자점을 제조하였다. 그러나, 종래 기술의 경우, 코어를 합성한 후 반응 부산물을 제거하는 정제(cleaning) 공정이 필요하기 때문에, 공정이 복잡해지는 단점이 있다.
대한민국 등록특허공보 제10-1788786호(명칭: III-V/아연 칼코겐 화합물로 합금된 반도체 양자점) 대한민국 등록특허공보 제10-1088108호(명칭: 용매열 방법을 이용한 InP/ZnS 코어/쉘 양자점 합성 방법)
본 발명은 상술한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은, InP/ZnS 코어-쉘 양자점 표면의 표면 결함(defect)을 방지할 수 있도록 구성되는 InP/ZnS 코어-쉘 양자점 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 InP/ZnS 코어-쉘 양자점을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은, 보다 간단한 공정으로 InP/ZnS 코어-쉘 양자점을 제조할 수 있도록 구성되는 InP/ZnS 코어-쉘 양자점 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 InP/ZnS 코어-쉘 양자점을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은, 양자점의 응고 없이 장기간 보존이 가능한 InP/ZnS 코어-쉘 양자점을 제조할 수 있도록 구성되는 InP/ZnS 코어-쉘 양자점 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 InP/ZnS 코어-쉘 양자점을 제공하는 것이다.
상술한 목적을 달성하기 위한 InP/ZnS 코어-쉘 양자점 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 InP/ZnS 코어-쉘 양자점의 일 양태는, 양자점의 코어를 형성하는 제1 및 제2 전구체와 양자점의 쉘을 형성하는 제3 전구체가, 제1 용매에 용해되어 제조된 제1 전구체 용액이 기설정된 온도로 가열되는 제1 전구체 용액 제조 단계; 상기 제3 전구체와 함께 쉘을 형성하는 제4 전구체가, 제2 용매에 용해되어 제2 전구체 용액이 제조되는 제2 전구체 용액 제조 단계; 상기 가열된 제1 전구체 용액과 상기 제2 전구체 용액이 혼합되어 혼합 용액이 제조되는 혼합 용액 제조 단계; 상기 혼합 용액이 기설정된 온도로 가열되어 InP 코어 및 ZnS 쉘로 구성되는 양자점이 제조되는 혼합 용액 가열 단계; 를 포함한다.
그리고, 상기 제1 전구체 용액 제조 단계에서, 상기 제1 전구체는, Indium(II) chloride, Indium(III) iodide, Indium(I) bromide, Indium(I) iodide, Indium(III) oxide, Indium(III) nitride, Indium(III) acetate, Indium(III) acetylacetonate, Indium(III) chloride tetrahydrate, Indium(III) nitrate hydrate, Indium(III) chloride hydrate, Indium(III) sulfate, Indium(III) acetate hydrate으로 이루어진 군(群)에서 선택된 어느 하나일 수 있다.
또한, 상기 제1 전구체 용액 제조 단계에서, 상기 제2 전구체는, trioctylphosphine oxide, hexylphosphonic acid, trioctylphosphine, Tris(trimethylsilyl)phosphine, diphenylpropylphosphine, tributylphosphine, triphenylphosphite, tetradecylphosphonic acid로 이루어진 군(群)에서 선택된 어느 하나일 수 있다.
그리고, 상기 제1 전구체 용액 제조 단계에서, 상기 제3 전구체는, 분말 형태의 황(Sulfur)일 수 있다.
또한, 상기 제1 전구체 용액 제조 단계에서, 상기 제1 용매는, Oleylamine, octadecylamine, hexadecylamine, dodecylamine, oleic acid, 1-octadecene, 1-hexadecene, 1-eicosene, eicosane, octadecane, hexadecane, tetradecane, squalene, dodecanethiol로 이루어진 군(群)에서 선택된 어느 하나일 수 있다.
그리고, 상기 제1 전구체 용액 제조 단계에서, 상기 제1 전구체 용액은, 140℃ 내지 220℃ 범위의 온도로 가열될 수 있다.
또한, 상기 제2 전구체 용액 제조 단계에서, 상기 제4 전구체는, Zinc undecylenate일 수 있다.
그리고, 상기 제2 전구체 용액 제조 단계에서, 상기 제2 용매는, Oleylamine, octadecylamine, hexadecylamine, dodecylamine, oleic acid, 1-octadecene, 1-hexadecene, 1-eicosene, eicosane, octadecane, hexadecane, tetradecane, squalene, dodecanethiol로 이루어진 군(群)에서 선택된 어느 하나일 수 있다.
또한, 상기 혼합 용액 가열 단계에서, 상기 혼합된 제1 및 제2 전구체 용액은, 280℃의 온도로 가열될 수 있다.
본 발명의 실시예에 의한 InP/ZnS 코어-쉘 양자점 제조 방법 및 이에 의하여 제조되는 InP/ZnS 코어-쉘 양자점에 의하면, 다음과 같은 효과를 기대할 수 있다.
먼저 본 발명의 실시예에서는, 양자점의 코어를 형성하는 제1 및 제2 전구체와 쉘을 형성하는 제3 전구체가 혼합된 제1 전구체 용액이 가열되어 양자점의 코어가 형성된다. 따라서 본 발명의 실시예에 의하면, 코어의 외주면에 제3 전구체로 구성된 쉘이 형성됨으로써, 표면 결함(defect)을 방지할 수 있는 InP/ZnS 코어-쉘 양자점을 제조할 수 있다.
또한 본 발명의 실시예에서는, 양자점의 코어를 형성하는 In 및 P 전구체와 쉘을 형성하는 S 전구체가 혼합된 제1 전구체 용액이 가열된 후 InP 코어에 Sulfur ligand가 결합된 상태의 양자점이 제조되고, 상기 양자점에 상기 S 전구체와 함께 쉘을 형성하는 Zn 전구체 용액이 혼합 후 재가열되어 InP/ZnS 코어-쉘 양자점이 제조된다. 따라서 본 발명의 실시예에 의하면, InP 코어를 합성한 후의 용액에서, 쉘을 합성하기 위하여 추가되는 S 및 Zn 전구체 용액과 반응할 우려가 있는 반응 부산물을 제거하는 별도의 정제(cleaning) 공정 없이 InP/ZnS 코어-쉘 양자점을 제조할 수 있다.
그리고 본 발명의 실시예에서는, 양자점의 쉘을 구성하는 제4 전구체로, 점도가 낮은 Zinc Undecylenate가 사용된다. 따라서, 본 발명의 실시예에 의하면, 응고 없이 장기간 보존이 가능한 InP/ZnS 코어-쉘 양자점을 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 의한 InP/ZnS 코어-쉘 양자점 제조 방법을 보인 플로우 차트.
도 2는 본 발명의 제조예에 의한 온도에 따른 △G°값을 분석한 그래프.
도 3 내지 5는 본 발명의 제조예 및 비교예 1, 2에 의하여 제조된 InP/ZnS 코어-쉘 양자점의 발광 강도를 분석한 PL(Photo Luminescence) 그래프.
도 6은 본 발명의 제조예 및 비교예 3에 의하여 제조된 InP/ZnS 코어-쉘 양자점의 90일 보관 후의 응고 정도를 보인 사진.
이하에서는 본 발명의 실시예에 의한 InP/ZnS 코어-쉘 양자점 제조 방법을 첨부된 도면을 참조하여 보다 상세하게 설명한다.
도 1을 참조하면, 본 실시예에 의한 InP/ZnS 코어-쉘 양자점 제조 방법은, 제1 전구체 용액 제조 단계(S100), 제2 전구체 용액 제조 단계(S200), 혼합 용액 제조 단계(S300) 및 혼합 용액 가열 단계(S400)을 포함한다.
보다 상세하게는, 상기 제1 전구체 용액 제조 단계(S100)에서는, 양자점의 코어를 형성하는 제1 및 제2 전구체와 양자점의 쉘을 형성하는 제3 전구체가, 제1 용매에 용해되어 제조된 제1 전구체 용액이 기설정된 온도로 가열된다. 이 때, 상기 제1 전구체는, Indium(II) chloride, Indium(III) iodide, Indium(I) bromide, Indium(I) iodide, Indium(III) oxide, Indium(III) nitride, Indium(III) acetate, Indium(III) acetylacetonate, Indium(III) chloride tetrahydrate, Indium(III) nitrate hydrate, Indium(III) chloride hydrate, Indium(III) sulfate, Indium(III) acetate hydrate으로 이루어진 군(群)에서 선택된 어느 하나 일 수 있고, 상기 제2 전구체는, trioctylphosphine oxide, hexylphosphonic acid, trioctylphosphine, Tris(trimethylsilyl)phosphine, diphenylpropylphosphine, tributylphosphine, triphenylphosphite, tetradecylphosphonic acid로 이루어진 군(群)에서 선택된 어느 하나일 수 있다. 또한, 상기 제3 전구체는, 분말 형태의 황(Sulfur)일 수 있고, 상기 제1 용매는, Oleylamine, octadecylamine, hexadecylamine, dodecylamine, oleic acid, 1-octadecene, 1-hexadecene, 1-eicosene, eicosane, octadecane, hexadecane, tetradecane, squalene, dodecanethiol로 이루어진 군(群)에서 선택된 어느 하나일 수 있다. 그리고, 상기 제1 전구체 용액은, 140℃ 내지 220℃ 범위의 온도로 가열될 수 있다. 예를 들면, 상기 제1 전구체 용액 제조 단계(S100)에서는, 양자점의 코어를 형성하는 Indium(II) chloride 및 trioctylphosphine oxide, 양자점의 쉘을 형성하는 황(Sulfur)이, Oleylamine에 용해되어 제조된 제1 전구체 용액이 160℃로 가열되어 제1 전구체 용액이 제조될 수 있다.
또한, 상기 제2 전구체 용액 제조 단계(S200)에서는, 상기 제3 전구체와 함께 쉘을 형성하는 제4 전구체가, 제2 용매에 용해되어 제2 전구체 용액이 제조된다. 이 때, 상기 제4 전구체는, Zinc undecylenate일 수 있고, 상기 제2 용매는, Oleylamine, octadecylamine, hexadecylamine, dodecylamine, oleic acid, 1-octadecene, 1-hexadecene, 1-eicosene, eicosane, octadecane, hexadecane, tetradecane, squalene, dodecanethiol로 이루어진 군(群)에서 선택된 어느 하나일 수 있다. 예를 들면, 상기 제2 전구체 용액 제조 단계(S200)에서는, Zinc undecylenate가 Oleylamine에 용해되어 제2 전구체 용액이 제조될 수 있다.
그리고, 혼합 용액 제조 단계(S300)에서는, 상기 가열된 제1 전구체 용액과 상기 제2 전구체 용액이 혼합되어 혼합 용액이 제조된다.
마지막으로, 상기 혼합 용액 가열 단계(S400)에서는, 상기 혼합 용액이 기설정된 온도로 가열되어 InP 코어 및 ZnS 쉘로 구성되는 양자점이 제조된다. 이 때, 상기 혼합된 제1 및 제2 전구체 용액은, 280℃의 온도로 가열될 수 있다.
이하에서는 본 발명을 제조예에 의하여 더욱 상세하게 설명한다. 이들 제조예는 단지 본 발명을 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 제조예에 국한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
제조예
<제조예>
제조예 1에서는, 제1 전구체 용액 제조 단계(S100)에서, Indium(II) chloride, trioctylphosphine oxide 및 황(Sulfur) 분말이 Oleylamine에 용해되어 제조된 제1 전구체 용액이 160℃에서 가열되었다.
다음으로, 제2 전구체 용액 제조 단계(S200)에서, Zinc undecylenate이 Oleylamine에 용해되어 제2 전구체 용액이 제조되었다.
그리고, 혼합 용액 제조 단계(S300)에서, 제1 전구체 용액과 상기 제2 전구체 용액이 혼합되어 혼합 용액이 제조되었다
마지막으로, 혼합 용액 가열 단계(S400)에서, 상기 혼합 용액이 280℃의 온도로 가열되어 InP 코어 및 ZnS 쉘로 구성되는 양자점이 제조되었다.
<비교예 1>
비교예 1에서는, 제조예 1과 동일하게 InP/ZnS 코어-쉘 양자점을 제조하되, 제1 전구체 용액 제조 단계(S100)에서, 제1 전구체 용액이 120℃에서 가열되었다.
<비교예 2>
비교예 2에서는, 제조예 1과 동일하게 InS/ZnS 양자점을 제조하되, 제1 전구체 용액 제조 단계(S100)에서, 제1 전구체 용액이 240℃에서 가열되었다.
<비교예 3>
비교예 3에서는, 제조예 1과 동일하게 InS/ZnS 양자점을 제조하되, 제2 전구체 용액 제조 단계(S200), 제4 전구체로 Zinc stearate가 Oleylamine에 용해되어 제2 전구체 용액이 제조되었다.
실험예
<실험예 1>
상기 제조예에서 제1 내지 제4 전구체로 혼합되는 Indium. Phosphorus, Sulfur 및 Zinc의 화학 반응에 대하여 △G°(Gibbs 자유에너지 변화량) 분석을 수행하였고, 결과를 도 2에 첨부하였다.
도 2를 참조하면, 제1 전구체 용액이 가열 온도 및 혼합 용액 가열 온도의 범위인 140℃ 내지 280℃에서, Indium 및 Phosphorus가 반응하여 InP가 생성되는 반응의 △G°값이 가장 큰 음수값을 갖는다. 즉, 제1 전구체 용액 제조 단계(S100)에서, 제1 및 제2 전구체로 첨가된 Indium 및 Phosphorus가 반응하여 InP 양자점 코어가 합성되었고, 제3 전구체로 첨가된 Sulfur ligand는 InP 코어 표면에 결합된 상태인 것을 확인할 수 있다.
<실험예 2>
상기 제조예 및 비교예 1, 2에 의하여 제조된 InP/ZnS 코어-쉘 양자점에 대하여 PL(Photo Luminescence) 분석을 수행하였고, 결과를 도 3 내지 도 5에 첨부하였다.
도 3 내지 도 5를 참조하면, 제조예의 경우 강한 발광 강도를 InP/ZnS 코어-쉘 양자점이 제조되었지만, 비교예 1 및 2의 경우 제조예에 비하여 강도가 낮은 InP/ZnS 코어-쉘 양자점이 제조되었다. 따라서, 제조예의 경우 비교예 1 및 2에 비하여 발광 강도가 강한 InP/ZnS 코어-쉘 양자점이 제조된 것을 확인할 수 있다.
<실험예 3>
상기 제조예 및 비교예 3에 의하여 제조된 InP/ZnS 코어-쉘 양자점을 3개월 간 보관한 후의 점도를 비교하였고, 결과를 도 6에 첨부하였다.
도 6을 참조하면, 제조예의 경우 양자점의 응고가 거의 이루어지지 않았지만, 비교예 3의 경우 응고가 진행되어 양자점의 점도가 증가되었다. 따라서, 제조예의 경우 비교예 3에 비하여 제조된 양자점의 응고가 진행되지 않음으로써, 장기간 보존이 가능한 InP/ZnS 코어-쉘 양자점이 제조된 것을 확인할 수 있다.

Claims (10)

  1. 양자점의 코어를 형성하는 제1 및 제2 전구체와 양자점의 쉘을 형성하는 제3 전구체가, 제1 용매에 용해되어 기설정된 온도로 가열되어 제1 전구체 용액이 제조되는 단계(S100);
    상기 제3 전구체와 함께 쉘을 형성하는 제4 전구체가, 제2 용매에 용해되어 제2 전구체 용액이 제조되는 단계(S200);
    상기 가열된 제1 전구체 용액과 상기 제2 전구체 용액이 혼합되어 혼합 용액이 제조되는 단계(S300); 및
    상기 혼합 용액이, InP 코어 및 ZnS 쉘로 구성되는 양자점의 제조를 위하여 기설정된 온도로 가열되는 단계(S400); 를 포함하고,
    상기 제1 전구체는, Indium(II) chloride, Indium(III) iodide, Indium(I) bromide, Indium(I) iodide, Indium(III) oxide, Indium(III) nitride, Indium(III) acetate, Indium(III) acetylacetonate, Indium(III) chloride tetrahydrate, Indium(III) nitrate hydrate, Indium(III) chloride hydrate, Indium(III) sulfate, Indium(III) acetate hydrate으로 이루어진 군(群)에서 선택된 어느 하나이며,
    상기 제2 전구체는, trioctylphosphine oxide, hexylphosphonic acid, trioctylphosphine, Tris(trimethylsilyl)phosphine, diphenylpropylphosphine, tributylphosphine, triphenylphosphite, tetradecylphosphonic acid로 이루어진 군(群)에서 선택된 어느 하나이고,
    상기 제3 전구체는, 분말 형태의 황(Sulfur)이고,
    상기 제4 전구체는, Zinc undecylenate이며,
    상기 제1 전구체 용액 제조 단계(S100)에서는, 상기 제1 및 제2전구체가 InP 코어를 합성과 동시에 분말 형태의 황이 InP 코어의 표면에 결합되어 S 쉘이 형성되고,
    상기 혼합 용액 제조 단계(S400)에서는, 상기 제2 전구체 용액 제조 단계(S200)에서 혼합된 Zn가 InP 코어의 표면에 결합되어 InP 코어 및 ZnS 쉘이 형성되는 InP/ZnS 코어-쉘 양자점 제조 방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 제1 전구체 용액 제조 단계(S100)에서,
    상기 제1 용매는, Oleylamine, octadecylamine, hexadecylamine, dodecylamine, oleic acid, 1-octadecene, 1-hexadecene, 1-eicosene, eicosane, octadecane, hexadecane, tetradecane, squalene, dodecanethiol로 이루어진 군(群)에서 선택된 어느 하나인 InP/ZnS 코어-쉘 양자점 제조 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 제1 전구체 용액 제조 단계(S100)에서,
    상기 제1 전구체 용액은, 140℃ 내지 220℃ 범위의 온도로 가열되는 InP/ZnS 코어-쉘 양자점 제조 방법.
  7. 삭제
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 제2 전구체 용액 제조 단계(S200)에서,
    상기 제2 용매는, Oleylamine, octadecylamine, hexadecylamine, dodecylamine, oleic acid, 1-octadecene, 1-hexadecene, 1-eicosene, eicosane, octadecane, hexadecane, tetradecane, squalene, dodecanethiol로 이루어진 군(群)에서 선택된 어느 하나인 InP/ZnS 코어-쉘 양자점 제조 방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 혼합 용액 가열 단계(S400)에서,
    상기 혼합된 제1 및 제2 전구체 용액은, 280℃의 온도로 가열되는 InP/ZnS 코어-쉘 양자점 제조 방법.
  10. 삭제
KR1020180097151A 2018-05-31 2018-08-21 InP/ZnS 코어-쉘 양자점 제조 방법 및 이에 의하여 제조되는 InP/ZnS 코어-쉘 양자점 KR102151096B1 (ko)

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