JP6123351B2 - 蒸着用材料、ガスバリア性蒸着フィルムおよびガスバリア性蒸着フィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
<実施例1>
金属珪素には50μm以下の径を有する粉末が95%以上のものを使用し、二酸化珪素には結晶構造を95%含み、50μm以下の径を有する粉末が95%以上のものを使用し、酸化亜鉛には50μm以下の径を有する粉末が95%以上のものを使用した。珪素(Si)と亜鉛(Zn)の合計の原子数と酸素(O)の原子数との比(O/(Si+Zn))が1.5となるようにし、珪素(Si)と亜鉛(Zn)の原子数の比(Zn/Si)が0.06となるように混合した金属珪素と二酸化珪素と酸化亜鉛からなる蒸着用材料を作製し、嵩密度が1.0g/cm3となるようにプレス成型した。
金属珪素には50μm以下の径を有する粉末が95%以上のものを使用し、酸化亜鉛には50μm以下の径を有する粉末が95%以上のものを使用した。珪素(Si)と亜鉛(Zn)の合計の原子数と酸素(O)の原子数との比(O/(Si+Zn))が0.4となるようにし、珪素(Si)と亜鉛(Zn)の原子数の比(Zn/Si)が0.69となるように混合した金属珪素と酸化亜鉛からなる蒸着用材料を作製し、嵩密度が1.0g/cm3となるようにプレス成型した。
実施例1と同様の混合蒸着用材料を作製し、嵩密度が0.8g/cm3となるようにプレス成型した。
実施例1と同様の混合蒸着用材料を作製し、嵩密度が1.7g/cm3となるようにプレス成型した。
<比較例1>
金属珪素には50μm以下の径を有する粉末が95%以上のものを使用し、二酸化珪素には結晶構造を95%含み、50μm以下の径を有する粉末が95%以上のものを使用した。珪素(Si)の原子数と酸素(O)の原子数の比(O/Si)が1.5となるように混合した金属珪素と二酸化珪素からなる混合蒸着用材料を作製し、嵩密度が1.0g/cm3となるようにプレス成型した。
実施例2で作製した蒸着用材料と同様に、金属珪素には50μm以下の径を有する粉末が95%以上のものを使用し、酸化亜鉛には50μm以下の径を有する粉末が95%以上のものを使用した。そして、珪素(Si)と亜鉛(Zn)の合計の原子数と酸素(O)の原子数の比(O/(Si+Zn))が0.8となるようにし、亜鉛(Zn)と珪素(Si)の原子数の比(Zn/Si)が3.47となるように混合した金属珪素と酸化亜鉛からなる蒸着用材料を作製し、嵩密度が1.0g/cm3となるようにプレス成型した。
実施例1から4及び比較例1、2で作製した蒸着材料について、O/(Si+Zn)及びZn/Siを、エネルギー分散型X線分光分析装置(JDE‐2300 JEOL社製)を用いて求めた。
実施例1、3、4及び比較例1で作製した蒸着材料の二酸化珪素の結晶化度について、X線回折装置(Rigaku製RINT−UltimaIV)を用いて求めた。
実施例1から4及び比較例1、2のガスバリア性蒸着フィルムを幅500mm×長さ100mの面積にカットし、これらのガスバリア性蒸着フィルムについて、目視により、スプラッシュによるピンホールや異物が無いかを調べた。なお、スプラッシュの有無の評価では、スプラッシュによるピンホールや異物が無い場合を○とし、スプラッシュによるピンホールや異物が1から10個までを△とし、スプラッシュによるピンホールや異物が11個以上あるものを×とした。
実施例1から4及び比較例1、2のガスバリア性蒸着フィルムの水蒸気バリア性を、モダンコントロール社製の水蒸気透過度測定装置(商品名;MOCON PERMATRAN 3/21)を用いて40℃90%RHの雰囲気で測定した。
実施例1から4及び比較例1、2のガスバリア性蒸着フィルムにおける蒸着膜のO/(Si+Zn)及びZn/Siを以下の方法で測定した。
図1に示したように無機酸化物膜12が形成された高分子フィルム基材11を10mm×10mm角に切り取り、X線光電子分光装置(ESCA)により、膜の組成分析を行った。Ar(アルゴン)イオンで蒸着膜の深さ方向に組成分析を3回以上繰り返し、その平均を求め、O/(Si+Zn)及びZn/Siを算出した。
表1のように、実施例3及び実施例4のガスバリア性蒸着フィルムはスプラッシュの発生が多少確認されたが問題ない程度であった。これに対し、実施例1及び実施例2のガスバリア性蒸着フィルムはスプラッシュの発生はなかった。これは、蒸着用材料の嵩密度の範囲によってスプラッシュの発生を抑制することができる。
Claims (4)
- 金属珪素、二酸化珪素のいずれか一方または両方の粉末と、酸化亜鉛の粉末とを含有する加熱方式の蒸着用材料であって、
珪素(Si)および亜鉛(Zn)の合計の原子数と酸素(O)の原子数との比(O/(Si+Zn))が、0.3以上1.8以下であり、
珪素(Si)の原子数と亜鉛(Zn)の原子数との比(Zn/Si)が、0.03以上1.00以下であり、
嵩密度が、0.9g/cm3以上1.0g/cm 3 以下であることを特徴とする蒸着用材料。 - 前記二酸化珪素の粉末が、結晶構造を少なくとも20%以上含むことを特徴とする請求項1に記載の蒸着用材料。
- 高分子フィルム基材と、前記高分子フィルム基材上に請求項1又は請求項2の何れかに記載の蒸着用材料を用いて蒸着した蒸着膜とを備えるガスバリア性蒸着フィルムであって、
前記蒸着膜の珪素(Si)および亜鉛(Zn)の合計の原子数と酸素(O)の原子数との比(O/(Si+Zn))が1.0以上2.0以下であり、
前記蒸着膜の珪素(Si)の原子数と亜鉛(Zn)の原子数との比(Zn/Si)が0.03以上1.00以下であることを特徴とするガスバリア性蒸着フィルム。 - 高分子フィルム基材と、前記高分子フィルム基材上に請求項1又は請求項2の何れかに記載の蒸着用材料を用いて蒸着した蒸着膜とを備えるガスバリア性蒸着フィルムの製造方法であって、
金属珪素、二酸化珪素のいずれか一方または両方の粉末と、酸化亜鉛の粉末とを含有し、珪素(Si)および亜鉛(Zn)の合計の原子数と酸素(O)の原子数との比(O/(Si+Zn))が、0.3以上1.8以下であり、珪素(Si)の原子数と亜鉛(Zn)の原子数との比(Zn/Si)が、0.03以上1.00以下である蒸着用材料を、電子ビーム加熱方式の真空蒸着法により蒸発させて、前記高分子フィルム基材上に前記蒸着膜を形成することを特徴とするガスバリア性蒸着フィルムの製造方法。
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