JP2012072456A - 蒸着材料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 特定の酸化スズ系の蒸着材料が、上述の課題を達成できることを見出し、本発明を完成させるに至った。二酸化スズと一酸化スズとを含有し、酸素とスズの原子比(O/Sn比)が1より大きく、1.8未満であり、見掛け密度が1.5〜4.0g/cm3であることを特徴とする蒸着材料を電子ビーム加熱方式により、樹脂基材上にガスバリア層を500nm/分〜12000nm/分で真空蒸着により成膜する。
【選択図】 なし
Description
これらのフィルムは安価に製造されることも求められ、一般にもっとも大きい成膜速度が得られる方式は真空蒸着方式であり、特にEB(electron beam)加熱方式によるものが、高い成膜速度が得られ最適である。
中でも高速成膜が可能で安価なフィルムとして、高分子フィルム基材に一酸化ケイ素やSi/SiO2混合材料が蒸着されたシリカ系蒸着フィルムや金属アルミを蒸発させて酸素と反応させたいわゆるアルミナ反応蒸着フィルムが、高い透明性と高いガスバリア性、生産性の点とから注目されている。
特許文献1〜3ではスズ薄膜の原料として、金属スズ、一酸化スズ、二酸化スズ単体および混合物が使用可能と記載されているが、実際にどのような組成の原料であるか、蒸着用金属材料の組成そのものについては記載がない。
引用文献2、3は薄膜の製造時に酸素を供給し、反応蒸着を行っている。
一酸化スズ単体では、昇華性物質であるため蒸発速度は速いが、膜の透明性が低下し、所望のバリア性が得られにくい。また一酸化スズは比較的低温で昇華することから、巻き取り蒸着機で高速で大量に蒸発させる際には、緩やかに昇華せずに、材料全体から爆発的に一挙に蒸発し激しいスプラッシュを伴い、高速蒸発には不適である。
二酸化スズ単体では、同じく昇華性であるが、蒸発と同時に分解を伴い酸素ガスが多量に発生し成膜室の真空度が低下して生成されるバリア層のバリア性が低下する。この蒸発特性の異なる酸化スズ系材料を少なくとも2種を合わせることで、透明性、バリア性に優れ、スプラッシュ発生を抑制した、高速蒸発が可能な蒸着材料とした。
昇華性の材料のみでは、昇華が進み材料残渣がスカスカのスポンジ状になり、スプラッシュの発生が増加することがある。シリカ系の材料を添加することでこの現象を抑制することが可能であることを見出した。すなわち蒸発過程において高温に過熱された材料は酸化スズと酸化ケイ素が反応しシリカ−スズガラスが微量に形成されることでスカスカの材料の溶融バインダーとなり、材料の再結合を促しスポンジ状の部分の発生自体を抑制するため、スプラッシュを抑制することができる。
Sn/Si>20ではスプラッシュ抑制効果が少なく、Sn/Si<3ではガラス相生成が多すぎて、蒸発速度が低下したり、逆に溶融ガラスの突沸などによるスプラッシュが増加するため好ましくない。
このうちスズに関する原料については次のようなものが使用できる。
粉末の平均粒径は、100μm以下のものが好ましい。
粉末の平均粒径は、1μm〜50μmのものがさらに好ましい。
平均粒径が100μm以上1μm以下では成型体作製容易性や生産性が悪く、またスプラッシュが発生しやすくなるという点から好ましくない。
また、ケイ素に関する原料については、次のようなものが使用できる。
粉末の平均粒径は、75μm以下のものが好ましい。
粉末の平均粒径は、1μm〜50μmのものがさらに好ましい。
平均粒径が75μm以上、1μm以下では成型体などの作製容易性、均一性という点から好ましくない。
原料の純度については請求項1、2の関係を満たしていれば、特に問題とならない。ガスバリア層が所定の性能を満たすような純度の原料を使用すればよい。
電子ビームの出力は、所望の堆積速度になるように調整すればよい。
樹脂基材の種類としては、ガスバリアフィルムとしての目的の物性を実現できるものであれば良い。たとえば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリアミド、ポリエチレンテレフタレート、ポリエステル、ポリエチレンナフタレート、ポリカーボネート、メチルメタアクリレート、ナイロンが挙げられる。
得られた成型体の見掛け密度は2.2g/cm3であった。
一酸化スズのみで、実施例1の製造方法により蒸着材料である成型体を作成した。
二酸化スズのみで、実施例1の製造方法により蒸着材料である成型体を作成した。
実施例1〜3及び比較例1〜2で作成した蒸着材料について、見掛け密度(かさ密度)を求めた結果を表1に示す。
蒸着の際には蒸着装置への酸素供給は行わなかった。
電子ビームの出力は、前記堆積速度になるように調整した。
以下に評価基準を示す。
二重丸(◎)印:スプラッシュ発生がほとんど見られなかった
丸(○)印 :スプラッシュ発生がわずかに見られた
三角(△)印 :スプラッシュ発生がやや多く見られた
バツ(×)印 :スプラッシュ発生が頻繁に見られた
なお、成膜中にスプラッシュが発生したバリアフィルムにおいては、スプラッシュの程度に比例して光学的な欠陥検査装置を用いたピンホール検査でガスバリアフィルムにピンホールが確認された。
水蒸気透過度は値が低いほど、ガスバリア性が良いことを示す。
得られた結果を表1に示す。
350nmは、生成した酸化スズ膜が黄色に着色していないかを確認するために測定した。550nmは可視光の中心波長として、透明性の判断のために測定した。
一方、比較例1の一酸化スズのみの蒸着材料はスプラッシュが発生しやすく、また透明性に劣り、比較例2の二酸化スズのみの蒸着材料は高速では真空度が低下してバリア性が低下するとともに、スプラッシュも激しくなり不適であった。
比較例1、2の蒸着材料で成膜したガスバリアフィルムは、350nmでの透過率、ガスバリア性(水蒸気透過度)が、実施例1〜3に比べて悪いものであった。特に比較例1、2での高速成膜では、スプラッシュが多く発生し、蒸着膜の不良だけでなく、樹脂基材までもがスプラッシュで損傷を受けていた。
12 蒸着層
Claims (4)
- 二酸化スズと一酸化スズを主成分とし、酸素とスズの原子比(O/Sn比)が1より大きく、1.8未満であり、見掛け密度が1.5〜4.0g/cm3であることを特徴とする電子ビーム加熱方式用の蒸着材料。
- 上記蒸着材料はさらに一酸化ケイ素あるいはケイ素と二酸化ケイ素の混合物のいずれかまたは両方を含有し、
酸素とスズ+ケイ素の原子比(O/(Si+Sn)比)が1以上1.8以下で、かつ、
スズとケイ素の原子比(Sn/Si比)が3以上20以下であることを特徴とする請求項1記載の蒸着材料。 - 樹脂基材の少なくとも一方の面にガスバリア層を備えるガスバリアフィルムの製造方法であって、
請求項1または2に記載の蒸着材料を、酸素を供給せずに電子ビーム加熱方式によって樹脂基材に真空蒸着し、ガスバリア層を形成する蒸着工程を備えることを特徴とするガスバリアフィルム製造方法。 - 前記蒸着工程が、堆積速度500nm/分〜12000nm/分で成膜しガスバリア層を形成することを特徴とする請求項3に記載のガスバリアフィルム製造方法。
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