JP6120430B2 - 加工工具用硬質被膜および硬質被膜被覆金属加工工具 - Google Patents

Description

本発明は、金属加工工具の表面に被覆して設けられる工具用硬質被膜および金属加工工具に関し、特に、その耐摩耗性、耐溶着性、耐酸化性を維持しつつ、その潤滑性を向上させる技術に関する。

ドリルやタップ等の切削により被加工材を加工する切削加工工具、転造タップ等の塑性変形させることにより被加工材を加工する転造加工工具などの金属加工工具の表面には、耐摩耗性を向上させるために工具用硬質被膜が被覆されている。この工具用硬質被膜としては、ＴｉＮ系、ＴｉＡｌＮ系、及びＡｌＣｒＮ系のコーティングが広く用いられており、その性能を更に向上させるために改良が図られている。例えば、特許文献１に記載された硬質積層被膜がそれである。しかし、被削材の種類や切削条件によっては酸化性や耐溶着性については未だ十分ではなく、比較的早期に工具寿命に至る場合があった。

これに対して、特許文献２において、Ｔｉ_ａＣｒ_ｂＡｌ_ｃＭｏ_{１−ａ−ｂ−ｃ}の窒化物又は炭窒化物からなる単層の切削工具用硬質被膜が提案されている。これによれば、原子比において、０．２≦ａ≦０．７、０．０１≦ｂ≦０．２、０．０１≦ｃ≦ ０．２、０．１≦（１−ａ−ｂ−ｃ）という範囲内とされ、総膜厚が０．２μｍ≦総膜厚≦１０．０μｍという範囲内とされることにより、耐摩耗性および耐溶着性を兼ね備えた切削工具用硬質被膜が得られるとされている。

特開２００６−３３６０３２号公報 特開２０１２−１１５９２３号公報

しかし、上記特許文献２に記載された従来の硬質被膜においても、金属加工工具の耐久性について未だ十分に得られない場合があり、未だ改良の余地があった。このような従来の硬質被膜は、耐摩耗性および耐溶着性は得られるものの、結晶粒が比較的大きくて表面の平滑性すなわち低摩擦性が十分に得られないという問題があった。すなわち、優れた耐摩耗性及び耐溶着性と平滑性とを兼ね備えた工具用硬質被膜の開発が求められていた。

本発明は、以上の事情を背景として為されたものであり、その目的とするところは、優れた耐摩耗性及び耐溶着性と平滑性とを兼ね備えた工具用硬質被膜を提供することにある。

本発明者等は、以上の事情を背景として種々研究を重ねた結果、ＮａＣｌ型結晶構造を有する相を主相とするＴｉＣｒＭｏＷＶ系の炭化物、窒化物、または、炭窒化物の硬質被膜の生成時に、酸素を導入すると、硬質被膜を構成する結晶粒が微小となってその表面が滑らかとなり、低摩擦係数により耐摩耗性が向上した硬質被膜が得られることを見出した。本発明は、このような知見に基づいて得られたものである。

すなわち、第１発明の要旨とするところは、（ａ）工具の表面に被覆して設けられる工具用硬質被膜であって、（ｂ）酸素の導入により結晶粒径が１００ｎｍ以下の微細結晶を有するとともに、ＮａＣｌ型結晶構造を有する相を主相とするＴｉＣｒＭｏＷＶの酸炭化物であり、（ｃ）前記ＴｉＣｒＭｏＷＶの酸炭化物は、（Ｔｉ _ａ Ｃｒ _ｂ Ｍｏ _ｃ Ｗ _ｄ Ｖ _ｅ ） _{１−ｘ−ｙ} Ｃ _ｘ Ｏ _ｙ として表わされるものであり、（ｄ）その原子比は、０．２≦ａ≦０．７、０．０１≦ｂ≦０．４、０．０５≦ｃ≦０．５、０＜ｄ≦０．０５、０＜ｅ＝１−ａ−ｂ−ｃ−ｄ≦０．０５、０．３≦ｘ＋ｙ≦０．６、０＜ｙ≦０．１５であることを特徴とする。

このように構成された第１発明の工具用硬質被膜によれば、ＮａＣｌ型結晶構造を有する相を主相とするＴｉＣｒＭｏＷＶの酸炭化物が、酸素の導入により結晶粒径が１００ｎｍ以下の微細結晶を有することから、硬質被膜の表面が極めて滑らかとなって低摩擦係数が得られるので、耐摩耗性及び耐溶着性と平滑性とを兼ね備えた工具用硬質被膜が得られる。このような工具用硬質被膜は、平滑性に優れていて低摩擦係数が低いので、工具寿命が長くなる。

また、前記ＴｉＣｒＭｏＷＶの酸炭化物は、（Ｔｉ_ａＣｒ_ｂＭｏ_ｃＷ_ｄＶ_ｅ）_{１−ｘ−ｙ}Ｃ_ｘＯ_ｙとして表わされるものであり、その原子比は、０．２≦ａ≦０．７、０．０１≦ｂ≦０．４、０．０５≦ｃ≦０．５、０＜ｄ≦０．０５、０＜ｅ＝１−ａ−ｂ−ｃ−ｄ≦０．０５、０．３≦ｘ＋ｙ≦０．６、０＜ｙ≦０．１５である。このようにすれば、硬質被膜を構成する結晶が微細となって硬質被膜の表面が極めて滑らかとなるので、耐摩耗性及び耐溶着性と平滑性とを兼ね備えた工具用硬質被膜が得られる。上記原子比の数値範囲から外れる場合には、十分な耐摩耗性及び耐溶着性が得られず、工具寿命が短くなることが考えられる。Ｔｉの原子比ａは、０．２を下回ると硬質被膜が軟らかくなり、０．７を上回るとＭｏ、Ｗが少なくなって耐溶着性が劣化する。Ｃｒの原子比ｂは、０．０１を下まわると耐酸化性が得られず、０．４を上まわると硬質被膜が脆くなる。Ｍｏの原子比ｃは、０．０５を下まわると耐溶着性が得られず、０．５を上まわるとＴｉの量が０．２を下回ることになって硬質被膜が軟らかくなる。Ｗの原子比ｄは、潤滑性を高くするための必須の元素であるため０を越える必要があるが、０．０５を上まわると硬質被膜が軟らかくなる。Ｖの原子比ｅは、潤滑性を高めるために必須の元素であるため０を越える必要があるが、０．０５を上まわるとアモルファスが多くなるので硬質被膜が軟化する。ＣおよびＯの原子比ｘ＋ｙは、０．３を下まわると硬質被膜の結晶が小さくならずまた硬質被膜が硬くならないが、０．６を上まわるとアモルファスが形成され硬質被膜が硬くならない。Ｏの原子比ｙは、硬質被膜を硬くし且つ結晶粒を小さくする上で必須のものであるが、０．１５を上まわるとアモルファスが形成され軟化する。

第２発明の要旨とするところは、（ａ）工具の表面に被覆して設けられる工具用硬質被膜であって、（ｂ）酸素の導入により結晶粒径が１００ｎｍ以下の微細結晶を有するとともに、ＮａＣｌ型結晶構造を有する相を主相とするＴｉＣｒＭｏＷＶの酸炭窒化物であり、（ｃ）前記ＴｉＣｒＭｏＷＶの酸炭窒化物は、（Ｔｉ_ａＣｒ_ｂＭｏ_ｃＷ_ｄＶ_ｅ）_{１−ｘ−ｙ−ｚ}Ｃ_ｘＮ_ｙＯ_ｚとして表わされるものであり、その原子比は、０．２≦ａ≦０．７、０．０１≦ｂ≦０．４、０．０５≦ｃ≦０．５、０＜ｄ≦０．０５、０＜ｅ＝１−ａ−ｂ−ｃ−ｄ≦０．０５、０．３≦ｘ＋ｙ＋ｚ≦０．６、０＜ｙ≦０．５，０＜ｚ≦０．１５であることにある。このようにすれば、ＮａＣｌ型結晶構造を有する相を主相とするＴｉＣｒＭｏＷＶの酸炭窒化物が、酸素の導入により結晶粒径が１００ｎｍ以下の微細結晶を有することから、硬質被膜を構成する結晶が微細となって硬質被膜の表面が極めて滑らかとなるので、耐摩耗性及び耐溶着性と平滑性とを兼ね備えた工具用硬質被膜が得られる。Ｔｉの原子比ａは、０．２を下回ると硬質被膜が軟らかくなり、０．７を上回るとＭｏ、Ｗが少なくなって耐溶着性が劣化する。Ｃｒの原子比ｂは、０．０１を下まわると耐酸化性が得られず、０．４を上まわると硬質被膜が脆くなる。Ｍｏの原子比ｃは、０．０５を下まわると耐溶着性が得られず、０．５を上まわるとＴｉの量が０．２を下回ることになって硬質被膜が軟らかくなる。Ｗの原子比ｄは、潤滑性を高くするための必須の元素であるため０を越える必要があるが、０．０５を上まわると硬質被膜が軟らかくなる。Ｖの原子比ｅは、潤滑性を高めるために必須の元素であるため０を越える必要があるが、０．０５を上まわるとアモルファスが多くなるので硬質被膜が軟化する。Ｃ、ＮおよびＯの原子比ｘ＋ｙ＋ｚは、０．３を下まわると硬質被膜の結晶が小さくならずまた硬質被膜が硬くならないが、０．６を上まわるとアモルファスが形成され硬質被膜が硬くならない。Ｎの原子比ｙは、硬質被膜を硬くする上で必須のものであるが、０．５を上まわるとＣが少なくなって硬質被膜が硬くならない。Ｏの原子比ｚは、硬質被膜を硬くし且つ結晶粒を小さくする上で必須のものであるが、０．１５を上まわるとアモルファスが形成され軟化する。

第３発明の要旨とするところは、（ａ）工具の表面に被覆して設けられる工具用硬質被膜であって、（ｂ）酸素の導入により結晶粒径が１００ｎｍ以下の微細結晶を有するとともに、ＮａＣｌ型結晶構造を有する相を主相とするＴｉＣｒＭｏＷＶの酸窒化物であり、（ｃ）前記ＴｉＣｒＭｏＷＶの酸窒化物は、（Ｔｉ_ａＣｒ_ｂＭｏ_ｃＷ_ｄＶ_ｅ）_{１−ｘ−ｙ}Ｎ_ｘＯ_ｙとして表わされるものであり、その原子比は、０．２≦ａ≦０．７、０．０１≦ｂ≦０．４、０．０５≦ｃ≦０．５、０＜ｄ≦０．０５、０＜ｅ＝１−ａ−ｂ−ｃ−ｄ≦０．０５、０．３≦ｘ＋ｙ≦０．６、０＜ｙ≦０．１５であることにある。このようにすれば、ＮａＣｌ型結晶構造を有する相を主相とするＴｉＣｒＭｏＷＶの酸窒化物が、酸素の導入により結晶粒径が１００ｎｍ以下の微細結晶を有することから、硬質被膜を構成する結晶が微細となって硬質被膜の表面が極めて滑らかとなるので、耐摩耗性及び耐溶着性と平滑性とを兼ね備えた工具用硬質被膜が得られる。Ｔｉの原子比ａは、０．２を下回ると硬質被膜が軟らかくなり、０．７を上回るとＭｏ、Ｗが少なくなって耐溶着性が劣化する。Ｃｒの原子比ｂは、０．０１を下まわると耐酸化性が得られず、０．４を上まわると硬質被膜が脆くなる。Ｍｏの原子比ｃは、０．０５を下まわると耐溶着性が得られず、０．５を上まわるとＴｉの量が０．２を下回ることになって硬質被膜が軟らかくなる。Ｗの原子比ｄは、潤滑性を高くするための必須の元素であるため０を越える必要があるが、０．０５を上まわると硬質被膜が軟らかくなる。Ｖの原子比ｅは、潤滑性を高めるために必須の元素であるため０を越える必要があるが、０．０５を上まわるとアモルファスが多くなるので硬質被膜が軟化する。ＮおよびＯの原子比ｘ＋ｙは、０．３を下まわると硬質被膜の結晶が小さくならずまた硬質被膜が硬くならないが、０．６を上まわるとアモルファスが増加して硬質被膜が硬くならない。Ｏの原子比ｙは、硬質被膜を硬くし且つ結晶粒を小さくする上で必須のものであるが、０．１５を上まわるとアモルファスが形成され硬質被膜が硬くならない。

また、好適には、前記工具用硬質被膜は、工具母材の表面を０．２乃至１０．０μｍの厚みの単層で被膜したものである。このようにすれば、高い耐摩耗性及び耐溶着性と平滑性とを有する工具用硬質被膜が少ない工程で得られるので、工具が安価となる。この工具用硬質被膜の膜厚が０．２μｍ未満である場合には十分な耐摩耗性及び耐溶着性が得られなくなるおそれがある一方、１０．０μｍを超える場合には靱性が低下して欠けや剥離等が発生し易くなるおそれがある。膜厚を０．２μｍ以上１０．０μｍ以下の範囲内とすることで、耐摩耗性及び耐溶着性を保証するのに必要十分な厚さを有し、欠けや剥離等が発生し難い硬質被膜を構成することができる。

また、好適には、前記工具用硬質被膜は、工具母材の表面において複数層が積層されたものであってもよい。この場合、複数層のうちのすべてが本発明の工具用硬質被膜である必要はなく、すくなくとも最上層が本発明の工具用硬質被膜であればよい。

また、好適には、工具用硬質被膜が表面に被覆して設けられたものであるため、被膜中にＭｏ、ＷおよびＶを含有することで摩耗酸化により被膜表面に低摩擦係数を有するＭｏ、ＷおよびＶを含む酸化物が形成され、耐溶着性に優れると共に高硬度の被膜が得られる。すなわち、優れた耐摩耗性、耐溶着性、平滑性を兼ね備えた硬質被膜被覆切削工具を提供することができる。

また、好適には、本発明の工具用硬質被膜は、金属を塑性加工する転造タップの他に、切削により金属を加工するエンドミル、ドリル、正面フライス、総型フライス、リーマ、切削タップ等の回転切削工具の他、バイト等の非回転式の切削工具、ダイス等、種々の金属加工工具の表面コーティングに好適に適用される。また、工具母材すなわち硬質被膜が設けられる部材の材質としては、超硬合金や高速度工具鋼が好適に用いられるが、他の材料でもよく、本発明の工具用硬質被膜は種々の材料から構成された金属加工工具に広く適用される。

また、好適には、本発明の工具用硬質被膜は、工具の一部乃至全部の表面に被覆して設けられるものであり、好適には、その工具において金属加工に関与する刃部又は塑性加工部に設けられる。

また、好適には、本発明の工具用硬質被膜の形成方法としては、スパッタリング法が好適に用いられるが、アークイオンプレーティング法等の他の物理蒸着法（ＰＶＤ法）や、プラズマＣＶＤ法、熱ＣＶＤ法等の化学蒸着法（ＣＶＤ法）を用いることもできる。

本発明の一実施例の硬質被膜被覆が被覆された工具の一実施例である転造タップを軸心に垂直な方向から見た正面図である。 図１の転造タップのうち本発明の一例の工具用硬質被膜がコーティングされている加工部の断面形状を示す断面図である。 図２の工具用硬質被膜がコーティングされている加工部の表面を拡大して説明する拡大図である。 図１乃至図３の工具用硬質被膜を形成する際に好適に用いられるスパッタリング装置を説明する概略構成図である。 図１乃至図３に示す工具用硬質被膜がＴｉＣｒＭｏＷＶの酸炭化物で構成されている場合の耐久性性能を評価する耐久性評価試験１に用いられた各試験タップの、硬質被膜の原子組成および膜厚と耐久性試験結果（加工穴数及び判定）とを併せて示す図表である。 図１乃至図３に示す工具用硬質被膜の主相であるＮａＣｌ型結晶構造を説明する図である。 図１乃至図３に示す工具用硬質被膜がＴｉＣｒＭｏＷＶの酸炭窒化物で構成されている場合の耐久性性能を評価する耐久性評価試験２に用いられた各試験タップの、硬質被膜の原子組成および膜厚と耐久性試験結果（加工穴数及び判定）とを併せて示す図表である。 図１乃至図３に示す工具用硬質被膜がＴｉＣｒＭｏＷＶの酸窒化物で構成されている場合の耐久性性能を評価する耐久性評価試験３に用いられた各試験タップの、硬質被膜の原子組成および膜厚と耐久性試験結果（加工穴数及び判定）とを併せて示す図表である。

以下、本発明の好適な実施例を図面に基づいて詳細に説明する。

図１は、本発明の工具用硬質被膜３０が適用された被覆金属加工工具の一例である転造タップ１０を軸心に垂直な方向から見た正面図である。また、図２は図１のII−II視断面を拡大して示す横断面図である。図１および図2に示すように、本実施例の転造タップ１０は、図示しないチャックを介して主軸に取り付けられるシャンク１２と、下穴内にねじ込まれることによりめねじを形成する加工部１６とを同軸上に一体に備えており、工具母材（基材）１８は高速度工具鋼にて構成されている。この高速度工具鋼は、たとえばＪＩＳに規定のＳＫＨ５８相当の高速度工具鋼が用いられており、その含有成分および割合はＣ：１．０、Ｃｒ：４．０、Ｍｏ：８．８、Ｗ：１．８、Ｖ：２．０で、残りが実質的にＦｅである。

加工部１６は、外側へ湾曲した辺からなる多角柱形状、本実施例では略四角柱形状の断面を成しているとともに、その外周面には、金属製被加工物の下穴の表層部に食い込んで塑性変形させることによりめねじを盛上げ加工すなわち転造加工するおねじ２２が設けられている。おねじ２２のねじ山は、形成すべきめねじの溝の形状に対応した断面形状を成しており、そのめねじに対応するリード角のつる巻き線に沿って一定の高さ寸法で設けられている。すなわち、加工部１６には、おねじ２２のねじ山が径方向の外側へ突き出してめねじを加工する４箇所のマージン部Ｍと、そのマージン部Ｍよりも小径の４箇所の逃げ部２４とが、それぞれ軸心Ｏと平行に軸方向へ連なるように、軸心Ｏまわりにおいて交互に且つ等角度間隔で設けられているのである。マージン部Ｍの寸法は、形成すべきめねじと同じ寸法か、或いは塑性変形に対する弾性復帰を考慮して、めねじよりも大き目に設定される。また、この加工部１６は、軸方向においてねじ山の径寸法が一定の完全山部２６と、先端側へ向かうに従って径寸法が小さくなる食付き部２８とを備えている。なお、図2 は、おねじ２２の溝の谷底においてつる巻き線に沿って切断した断面図である。

このような転造タップ１０の加工部１６は、優れた耐摩耗性、耐溶着性、および平滑性を有する硬質被膜３０により０．２乃至１０．０μｍの厚みで単層で被覆されている。図３は、硬質被膜３０が所定の膜厚ｔで転造タップ１０の加工部１６の表面にコーティングされた転造タップ１０の表面部分を拡大して示す断面図を示している。図１の斜線部は、転造タップ１０において硬質被膜３０が設けられた部分を示している。この硬質被膜３０は、転造タップ１０により下穴の内周面に雌ねじを形成する転造加工に際して、下穴の内周面を塑性変形させる比較的高い圧力下で金属製被加工材と摩擦させられる。

硬質被膜３０は、酸素の導入により１００ｎｍ以下の微細結晶を有し、ＮａＣｌ型結晶構造を有する相を主相とする、ＴｉＣｒＭｏＷＶの酸炭化物（Ｔｉ_aＣｒ_bＭｏ_ｃＷ_ｄＶ_ｅ）_{１−ｘ−ｙ}Ｃ_ｘＯ_ｙ、ＴｉＣｒＭｏＷＶの酸炭窒化物（Ｔｉ_aＣｒ_bＭｏ_ｃＷ_ｄＶ_ｅ）_{１−ｘ−ｙ−ｚ}Ｃ_ｘＮ_ｙＯ_ｚ、または、ＴｉＣｒＭｏＷＶの酸窒化物（Ｔｉ_aＣｒ_bＭｏ_ｃＷ_ｄＶ_ｅ）_{１−ｘ−ｙ}Ｎ_ｘＯ_ｙから構成されている。

図４は、本実施例の硬質被膜３０を形成する際に好適に用いられるスパッタリング装置４０を説明する概略構成図（模式図）である。このスパッタリング装置４０によるスパッタリング工程では、硬質被膜３０を構成している元素Ｔｉ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｖを含むターゲット４８に電源５０により負の一定のバイアス電圧（例えば−５０〜−６０Ｖ程度）を印加するとともに、バイアス電源４４により工具母材１８に負の一定のバイアス電圧（例えば−１００Ｖ程度）を印加することにより、アルゴンイオンＡｒ＋を上記ターゲット４８に衝突させてＴｉ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｖ等の構成元素を叩き出す。上記電源５０及びバイアス電源４４により印加される電圧はコントローラ４６により制御される。チャンバ４２内はたとえば０．５Ｐａ程度に圧力制御され、そのチャンパ４２内には、アルゴンガスの他に窒素ガス（Ｎ_２）、炭化水素ガス（ＣＨ_４、Ｃ_２Ｈ_２）、酸素ガス（Ｏ_２）等の反応ガスがたとえば１００ｍｌ／ｍｉｎ程度の所定の流量で選択的に導入され、その窒素原子Ｎ、炭素原子Ｃ或いは酸素原子Ｏがターゲット４８から叩き出されたＴｉ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｖと結合してＴｉＮ、ＴｉＣＮ、ＴｉＯ、ＭｏＯ等となり、工具母材１８の表面に硬質被膜３０として所定厚みで付着させられる。

[耐久性評価試験１]
続いて、酸素の導入により１００ｎｍ以下の微細結晶を有する、ＮａＣｌ型結晶構造を有する相を主相とするＴｉＣｒＭｏＷＶの酸炭化物から成る硬質被膜３０の耐摩耗性、耐溶着性、および平滑性の効果を検証するために本発明者等が行った耐久性評価試験について説明する。本発明者等は、工具径６（ｍｍφ）の転造タップに図５に示す原子組成および膜厚ｔの異なる複数種類の硬質被膜をコーティングして試験タップ（本発明品１〜４５、従来品１〜６、試験（比較）品１〜１２）を作成し、各試験タップについて以下の転造加工条件で転造ねじ加工を行い、評価した。図５は、この耐久性評価試験１に用いられた試験タップに被着された、原子組成および膜厚ｔの異なる複数種類の硬質被膜と、各試験タップの耐久性試験結果（加工穴数及び判定）を併せて示す図表である。なお、上記試験タップのうち、従来品１乃至６は、Ｔｉを含むが、Ｗ、Ｖ、Ｏを含まない硬質被膜が用いられたものであり、試験品１乃至１２は、本発明品と同じ金属元素（Ｔｉ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｖ）とＣ、Ｏとを含むが、原子比が本発明品の範囲から外れる硬質被膜が用いられたものである。

［ねじ転造加工条件］
・機械：縦型マシニングセンタ
・試験品：ハイス転造タップ 工具径６（ｍｍφ）
・被削材：Ｓ４５Ｃ（ＪＩＳ規格）
・切削方法：雌ねじ加工
・切削速度：１５（ｍ／ｍｉｎ）
・加工深さ：１２ｍｍ（下穴：１６ｍｍの止まり穴）
・切削油：水溶性

図５において、転造加工されためねじが規格内にある場合に合格穴とし、その合格穴が２０００個以上加工できた試験タップを合格品として評価した。本発明品１〜４５はいずれも合格品として評価され、従来品１〜６および試験品１〜１２はいずれも不合格品として評価された。合格品として評価された本発明品１〜４５の硬質被膜は、１．７〜１０．０μｍの範囲であり、その化学組成が（Ｔｉ_aＣｒ_bＭｏ_ｃＷ_ｄＶ_ｅ）_{１−ｘ−ｙ}Ｃ_ｘＯ_ｙとして表わされるＴｉＣｒＭｏＷＶの酸炭化物であり、その原子比は、０．２≦ａ≦０．７、０．０１≦ｂ≦０．４、０．０５≦ｃ≦０．５、０＜ｄ≦０．０５、０＜ｅ＝１−ａ−ｂ−ｃ−ｄ≦０．０５、０．３≦ｘ＋ｙ≦０．６、０＜ｙ≦０．１５として表わされるものである。これにより、硬質被膜を構成する結晶が微細となって硬質被膜の表面が極めて滑らかとなるので、耐摩耗性及び耐溶着性と平滑性とを兼ね備えた加工工具用硬質被膜が得られる。

また、上記試験タップの表面に形成された硬質被膜の結晶粒径を、ＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）を用いて組織観察を行なって評価した。結晶粒は母材表面に対して垂直方向に伸びた形状を有しているため、硬質被膜の断面をＴＥＭを用いて撮像し、その垂直方向に伸びた結晶の母材表面に平行な幅の寸法を１０点測定してその平均値を、各試験タップの硬質被膜の結晶粒径として測定した。本発明品１〜４５は４０〜９０ｎｍの微細結晶粒を呈していた。一方、従来品１〜６および試験品１〜１２は少なくとも１２０ｎｍ以上であっていずれも１００ｎｍを上まわる値を示していた。スパッタの過程で導入された酸素Ｏは、基本的には図６に示すＮａＣｌ型結晶構造中の一部の原子サイト（図６に示した結晶構造において、小さな原子のサイトの一部）に配置すると考えられるが、結晶粒微細化の要因として、酸素の結晶粒界への偏在により粒成長が抑制され、硬質被膜の結晶粒径を小さくしたことなどが推定される。この結晶粒径が微細であることが、摩擦係数を小さくして硬質被膜の潤滑性を高め、転造タップの耐久寿命を長くしていることに寄与していると推定される。

[耐久性評価試験２]
次に、酸素の導入により微細結晶を有する、ＮａＣｌ型結晶構造を有する相を主相とするＴｉＣｒＭｏＷＶの酸炭窒化物から成る硬質被膜３０の耐摩耗性、耐溶着性、および平滑性の効果を検証するために本発明者等が行った耐久性評価試験２について説明する。耐久性評価試験１と同様に、本発明者等は、工具径６（ｍｍφ）の転造タップに図７に示す原子組成および膜厚ｔの異なる複数種類の硬質被膜をコーティングして試験タップ（本発明品１〜４５、従来品１〜８、試験（比較）品１〜１０）を作成し、各試験タップについて前記と同様のねじ転造加工条件で転造ねじ加工を行い、評価した。図７は、この耐久性評価試験に用いられた試験タップに被着された、原子組成および膜厚ｔの異なる複数種類の硬質被膜と、各試験タップの耐久性試験結果（加工穴数及び判定）を併せて示す図である。なお、上記試験タップのうち、従来品１乃至８は、少なくともＴｉを含むが、Ｗ、Ｖ、Ｏを含まない硬質被膜が用いられたものであり、試験品１乃至１０は、本発明品と同じ金属元素（Ｔｉ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｖ）とＣ、Ｎ、Ｏとを含むが、原子比が本発明品の範囲から外れる硬質被膜が用いられたものである。

図７において、図５の場合と同様に、転造加工されためねじが規格内にある場合に合格穴とし、その合格穴が２０００個以上加工できた試験タップを合格品として評価した。本発明品１〜４５はいずれも合格品として評価され、従来品１〜８および試験品１〜１０はいずれも不合格品として評価された。合格品として評価された本発明品１〜４５の硬質被膜は、２．０〜１０．０μｍの範囲であり、その化学組成が（Ｔｉ_aＣｒ_bＭｏ_ｃＷ_ｄＶ_ｅ）_{１−ｘ−ｙ−ｚ}Ｃ_ｘＮ_ｙＯ_ｚとして表わされるＴｉＣｒＭｏＷＶの酸炭窒化物であり、その原子比は、０．２≦ａ≦０．７、０．０１≦ｂ≦０．４、０．０５≦ｃ≦０．５、０＜ｄ≦０．０５、０＜ｅ＝１−ａ−ｂ−ｃ−ｄ≦０．０５、０．３≦ｘ＋ｙ＋ｚ≦０．６、０＜ｙ≦０．５、０＜ｚ≦０．１５として表わされるものである。これにより、硬質被膜を構成する結晶が微細となって硬質被膜の表面が極めて滑らかとなるので、耐摩耗性及び耐溶着性と平滑性とを兼ね備えた加工工具用硬質被膜が得られる。

また、耐久性評価試験１と同様に、上記試験タップの表面に形成された硬質被膜の結晶粒径を、ＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）を用いて組織観察を行なって結晶粒径を測定して評価した。本発明品１〜４５は４０〜９０ｎｍの微細結晶粒を呈していた。一方、従来品１〜８および試験品１〜１０は少なくとも１２０ｎｍ以上であっていずれも１００ｎｍを上まわる値を示していた。

[耐久性評価試験３]
さらに、酸素の導入により微細結晶を有する、ＮａＣｌ型結晶構造を有する相を主相とするＴｉＣｒＭｏＷＶの酸窒化物から成る硬質被膜３０の耐摩耗性、耐溶着性、および平滑性の効果を検証するために本発明者等が行った耐久性評価試験３について説明する。耐久性評価試験１、２と同様に、本発明者等は、工具径６（ｍｍφ）の転造タップに図８に示す原子組成および膜厚ｔの異なる複数種類の硬質被膜をコーティングして試験タップ（本発明品１〜４５、従来品１〜８、試験（比較）品１〜１０）を作成し、各試験タップについて前記と同様のねじ転造加工条件で転造ねじ加工を行い、評価した。図８は、この耐久性評価試験に用いられた試験タップに被着された、原子組成および膜厚ｔの異なる複数種類の硬質被膜と、各試験タップの耐久性試験結果（加工穴数及び判定）を併せて示す図である。なお、上記試験タップのうち、従来品１乃至８は、少なくともＴｉ、Ｃ、Ｎを含むが、Ｏを含まない硬質被膜が用いられたものであり、試験品１乃至１０は、本発明品と同じ金属元素（Ｔｉ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｖ）とＮ、Ｏとを含むが、原子比が本発明品の範囲から外れる硬質被膜が用いられたものである。

図８において、図５、図７の場合と同様に、転造加工されためねじが規格内にある場合に合格穴とし、その合格穴が２０００個以上加工できた試験タップを合格品として評価した。本発明品１〜４５はいずれも合格品として評価され、従来品１〜８および試験品１〜１０はいずれも不合格品として評価された。合格品として評価された本発明品１〜４５の硬質被膜は、３．７〜９．５μｍの範囲であり、その化学組成が（Ｔｉ_aＣｒ_bＭｏ_ｃＷ_ｄＶ_ｅ）_{１−ｘ−ｙ}Ｎ_ｘＯ_ｙとして表わされるＴｉＣｒＭｏＷＶの酸窒化物であり、その原子比は、０．２≦ａ≦０．７、０．０１≦ｂ≦０．４、０．０５≦ｃ≦０．５、０＜ｄ≦０．０５、０＜ｅ＝１−ａ−ｂ−ｃ−ｄ≦０．０５、０．３≦ｘ＋ｙ≦０．６、０＜ｙ≦０．１５として表わされるものである。これにより、硬質被膜を構成する結晶が微細となって硬質被膜の表面が極めて滑らかとなるので、耐摩耗性及び耐溶着性と平滑性とを兼ね備えた加工工具用硬質被膜が得られる。

また、耐久性評価試験１、２と同様に、上記試験タップの表面に形成された硬質被膜の結晶粒径を、ＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）を用いて組織観察を行なって結晶粒径を測定して評価した。本発明品１〜４５は４０〜９０ｎｍの微細結晶粒を呈していた。一方、従来品１〜８および試験品１〜１０は少なくとも１２０ｎｍ以上であっていずれも１００ｎｍを上まわる値を示していた。

上述のように、本実施例の転造タップ１０に固着された硬質被膜３０によれば、ＮａＣｌ型結晶構造を有する相を主相とするＴｉＣｒＭｏＷＶの酸炭化物、酸窒化物、または、酸炭窒化物が、酸素の導入により微細結晶を有することから、硬質被膜の表面が極めて滑らかとなって低摩擦係数が得られるので、耐摩耗性及び耐溶着性と平滑性とを兼ね備えることができ、耐摩耗性及び耐溶着性に加えて平滑性に優れていて低摩擦係数が低いので、工具寿命が長くなる。

また、硬質被膜３０が、ＴｉＣｒＭｏＷＶの酸炭化物（Ｔｉ_aＣｒ_bＭｏ_ｃＷ_ｄＶ_ｅ）_{１−ｘ−ｙ}Ｃ_ｘＯ_ｙから構成される場合は、その原子比は、０．２≦ａ≦０．７、０．０１≦ｂ≦０．４、０．０５≦ｃ≦０．５、０＜ｄ≦０．０５、０＜ｅ＝１−ａ−ｂ−ｃ−ｄ≦０．０５、０．３≦ｘ＋ｙ≦０．６、０＜ｙ≦０．１５であるので、硬質被膜３０を構成する結晶が微細となって硬質被膜の表面が極めて滑らかとなるので、耐摩耗性及び耐溶着性と平滑性とを兼ね備えることができる。

また、硬質被膜３０が、ＴｉＣｒＭｏＷＶの酸炭窒化物（Ｔｉ_aＣｒ_bＭｏ_ｃＷ_ｄＶ_ｅ）_{１−ｘ−ｙ−ｚ}Ｃ_ｘＮ_ｙＯ_ｚから構成される場合は、その原子比は、０．２≦ａ≦０．７、０．０１≦ｂ≦０．４、０．０５≦ｃ≦０．５、０＜ｄ≦０．０５、０＜ｅ＝１−ａ−ｂ−ｃ−ｄ≦０．０５、０．３≦ｘ＋ｙ＋ｚ≦０．６、０＜ｙ≦０．５，０＜ｚ≦０．１５であるので、硬質被膜３０を構成する結晶が微細となって硬質被膜の表面が極めて滑らかとなるので、耐摩耗性及び耐溶着性と平滑性とを兼ね備えることができる。

また、硬質被膜３０が、ＴｉＣｒＭｏＷＶの酸窒化物は、（Ｔｉ_aＣｒ_bＭｏ_ｃＷ_ｄＶ_ｅ）_{１−ｘ−ｙ}Ｎ_ｘＯ_ｙから構成される場合は、その原子比は、０．２≦ａ≦０．７、０．０１≦ｂ≦０．４、０．０５≦ｃ≦０．５、０＜ｄ≦０．０５、０＜ｅ＝１−ａ−ｂ−ｃ−ｄ≦０．０５、０．３≦ｘ＋ｙ≦０．６、０＜ｙ≦０．１５であるので、硬質被膜３０を構成する結晶が微細となって硬質被膜の表面が極めて滑らかとなるので、耐摩耗性及び耐溶着性と平滑性とを兼ね備えることができる。

また、本実施例の硬質被膜３０は、転造タップ１０の表面を０．２乃至１０．０μｍの厚みの単層で被膜したものであるので、高い耐摩耗性及び耐溶着性と平滑性とを有する硬質被膜３０が少ない工程で得られるので、転造タップ１０が安価となる。

以上、本発明の好適な実施例を図面に基づいて詳細に説明したが、本発明はこれに限定されるものではなく、その趣旨を逸脱しない範囲内において種々の変更が加えられて実施されるものである。

１０：転造タップ（硬質被膜被覆金属加工工具）
１８：工具母材
３０：硬質被膜（工具用硬質被膜）

Claims (5)

1. 工具の表面に被覆して設けられる工具用硬質被膜であって、
   酸素の導入により結晶粒径が１００ｎｍ以下の微細結晶を有するとともに、ＮａＣｌ型結晶構造を有する相を主相とするＴｉＣｒＭｏＷＶの酸炭化物であり、
   前記ＴｉＣｒＭｏＷＶの酸炭化物は、（Ｔｉ _ａ Ｃｒ _ｂ Ｍｏ _ｃ Ｗ _ｄ Ｖ _ｅ ） _{１−ｘ−ｙ} Ｃ _ｘ Ｏ _ｙ として表わされるものであり、
   その原子比は、０．２≦ａ≦０．７、０．０１≦ｂ≦０．４、０．０５≦ｃ≦０．５、０＜ｄ≦０．０５、０＜ｅ＝１−ａ−ｂ−ｃ−ｄ≦０．０５、０．３≦ｘ＋ｙ≦０．６、０＜ｙ≦０．１５である
   ことを特徴とする工具用硬質被膜。
2. 工具の表面に被覆して設けられる工具用硬質被膜であって、
   酸素の導入により結晶粒径が１００ｎｍ以下の微細結晶を有するとともに、ＮａＣｌ型結晶構造を有する相を主相とするＴｉＣｒＭｏＷＶの酸炭窒化物であり、
   前記ＴｉＣｒＭｏＷＶの酸炭窒化物は、（Ｔｉ_ａＣｒ_ｂＭｏ_ｃＷ_ｄＶ_ｅ）_{１−ｘ−ｙ−ｚ}Ｃ_ｘＮ_ｙＯ_ｚとして表わされるものであり、
   その原子比は、０．２≦ａ≦０．７、０．０１≦ｂ≦０．４、０．０５≦ｃ≦０．５、０＜ｄ≦０．０５、０＜ｅ＝１−ａ−ｂ−ｃ−ｄ≦０．０５、０．３≦ｘ＋ｙ＋ｚ≦０．６、０＜ｙ≦０．５、０＜ｚ≦０．１５である
   ことを特徴とする工具用硬質被膜。
3. 工具の表面に被覆して設けられる工具用硬質被膜であって、
   酸素の導入により結晶粒径が１００ｎｍ以下の微細結晶を有するとともに、ＮａＣｌ型結晶構造を有する相を主相とするＴｉＣｒＭｏＷＶの酸窒化物であり、
   前記ＴｉＣｒＭｏＷＶの酸窒化物は、（Ｔｉ_ａＣｒ_ｂＭｏ_ｃＷ_ｄＶ_ｅ）_{１−ｘ−ｙ}Ｎ_ｘＯ_ｙとして表わされるものであり、
   その原子比は、０．２≦ａ≦０．７、０．０１≦ｂ≦０．４、０．０５≦ｃ≦０．５、０＜ｄ≦０．０５、０＜ｅ＝１−ａ−ｂ−ｃ−ｄ≦０．０５、０．３≦ｘ＋ｙ≦０．６、０＜ｙ≦０．１５である
   ことを特徴とする工具用硬質被膜。
4. 前記工具用硬質被膜は、前記工具の表面を０．２乃至１０．０μｍの厚みの単層で被覆したものである請求項１乃至３のいずれか１の工具用硬質被膜。
5. 請求項１乃至４のいずれか１に記載の工具用硬質被膜が表面に被覆して設けられたことを特徴とする硬質被膜被覆金属加工工具。

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