JP6119886B1 - 超純水製造装置および超純水製造装置の運転方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 ホウ素を効率的に除去して、そのリークを迅速に予防可能な超純水製造装置を提供する。【解決手段】 超純水製造装置１は、一次純水システム２とサブシステム３とを備える。一次純水システム２は、逆浸透膜（ＲＯ）装置４及び再生型混床式イオン交換装置５を有し、この再生型混床式イオン交換装置５の後段には、ホウ素濃度測定手段としてのホウ素モニタ６と電気脱イオン装置７とを備える。サブシステム３は、ＵＶ酸化装置９と非再生型混床式イオン交換装置１０と限外ろ過膜１１とを有する。そして、ホウ素モニタ６により一次純水Ｗ１のホウ素濃度を連続監視し、一次純水Ｗ１のホウ素濃度〔Ｂ〕と、電気脱イオン装置７のホウ素除去率の積を処理水Ｗ２のホウ素濃度〔Ｂ１〕と擬制して、サブシステム３への供給水のホウ素濃度を連続的に監視する。【選択図】 図１
Description
本発明は半導体、液晶等の電子産業分野で利用される超純水を製造する超純水製造装置およびこの超純水製造装置の運転方法に関する。特に、ホウ素を効率的に除去して、そのリークを予防可能な超純水製造装置およびその運転方法に関する。
従来、半導体等の電子産業分野で用いられている超純水は、前処理システム、一次純水システム及び一次純水を処理するサブシステムで構成される超純水製造装置で原水を処理することにより製造されている。
この超純水製造装置において、前処理システムは、凝集、加圧浮上（沈殿）、濾過（膜濾過）装置などにより構成され、原水中の懸濁物質やコロイド物質の除去を行う。この過程では高分子系有機物、疎水性有機物などを除去することもできる。また、一次純水システムは、基本的に逆浸透（ＲＯ）膜分離装置及び再生型イオン交換装置（混床式又は４床５塔式など）を備え、ＲＯ膜分離装置では、塩類を除去すると共に、イオン性、コロイド性のＴＯＣを除去する。再生型イオン交換装置では、塩類を除去すると共にイオン交換樹脂によって吸着又はイオン交換することによりＴＯＣ成分の除去を行う。
さらに、サブシステムは、基本的に低圧紫外線（ＵＶ）酸化装置、及び非再生型混床式イオン交換装置及び限外濾過（ＵＦ）膜分離装置を備え、一次純水の純度をより一層高めて超純水にする。低圧ＵＶ酸化装置では、低圧紫外線ランプより出される１８５ｎｍの紫外線によりＴＯＣを有機酸、さらにはＣＯ２にまで分解する。そして、分解により生成した有機物及びＣＯ２は後段の非再生型混床式イオン交換装置で除去される。ＵＦ膜分離装置では、微粒子が除去され、イオン交換樹脂の流出粒子も除去される。
このような従来の超純水製造装置のサブシステムでは、一次純水システムから弱イオン成分、特にホウ素イオンがリークしてきたら非再生型混床式イオン交換装置で除去しているが、非再生型混床式イオン交換装置は、ある程度ホウ素イオンを吸着したら交換する必要がある。近年、超純水に求められるホウ素濃度は０．１ｐｐｔ以下とますます低くなっており、非再生型混床式イオン交換装置では低濃度域でのホウ素の除去効率が悪いので、ホウ素の要求水質を確実に維持するためには非再生型混床式イオン交換装置を早めに交換する必要があり、その交換頻度が短くなってしまう、という問題点があった。そこで、特許文献１に記載されているようにサブシステム中に電気脱イオン装置を設けることが考えられる。
しかしながら、特許文献１に記載されているようにサブシステム中に電気脱イオン装置を設けた場合、サブシステムでは超純水に近い高純度の水を処理することになるので、電気が流れにくく脱イオンのための電気抵抗が大きくなってしまうため電流効率が悪く、電気脱イオン装置にかかる負荷も大きくなる、という問題点がある。また、電気脱イオン装置は、その耐圧性を考慮して被処理水の供給圧をあまり大きくできないうえに、処理水の吐出圧力は供給圧よりさらに小さくなるので、電気脱イオン装置の後段での処理が不安定となるため水質の安定性が確保できない上に、ユースポイントにまで超純水を供給するには水圧不足となる、という問題点がある。そこで、電気脱イオン装置の後段に別途ブースターポンプなどの供給装置を設けたりしているが、ブースターポンプからの溶出物の処理を配慮する必要があり、サブシステムの大型化を招きやすい、という問題点がある。
さらに、超純水製造装置をどのような構成とした場合であっても、サブシステムから供給される超純水へのホウ素のリークを素早く検知する必要があるが、０．１ｐｐｔレベルのホウ素濃度をオンサイトで測定する手段がないため、その検知が困難である、という問題点がある。
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、ホウ素を効率的に除去して、そのリークを迅速に予防可能な超純水製造装置を提供することを目的とする。また、本発明はこの超純水製造装置の運転方法を提供することを目的とする。
上記目的に鑑み、本発明は第一に、一次純水システムと、該一次純水システムから得られた一次純水を処理するイオン交換装置及びＵＦ膜装置を備えたサブシステムとを有する超純水製造装置において、前記一次純水システムの後段で前記サブシステムの前段にホウ素濃度測定手段と電気脱イオン装置とを備える超純水製造装置を提供する（発明１）。
かかる発明（発明１）によれば、あらかじめ一次純水に対する電気脱イオン装置のホウ素除去率を計測しておき、一次純水のホウ素濃度をホウ素濃度測定手段で連続監視する。汎用的なホウ素モニタなどのホウ素検知手段のホウ素の検知レベルは１０ｐｐｂ、読値で１ｐｐｂレベルであり、ホウ素濃度測定手段で検知されたホウ素濃度に電気脱イオン装置のホウ素除去率をかけたものを電気脱イオン装置の処理水のホウ素濃度と擬制することができる。そして、サブシステムで処理した超純水のホウ素濃度は、少なくともこの電気脱イオン装置の処理水よりも小さくなるので、サブシステムで処理された超純水のホウ素濃度を電気脱イオン装置処理水のホウ素濃度を基準に判断し、一次純水のホウ素濃度が安定していれば連続運転を継続して、適宜サブシステムの処理水（超純水）のホウ素濃度を精密分析して、その上昇率が大きくなったら、サブシステムのイオン交換装置の破過が近いと判断して、これを交換することで、ホウ素を効率的に除去することができるとともに、ホウ素のリークを迅速に予防することができる。
上記発明（発明１）においては、前記一次純水システムが、逆浸透膜装置及びイオン交換装置を有するのが好ましい（発明２）。
かかる発明（発明２）によれば、一次純水システムにおいて、ホウ素を効率よく除去することができる。
上記発明（発明１，２）においては、前記電気脱イオン装置が、陰極及び陽極と、該陰極及び陽極の間に配置されたカチオン交換膜及びアニオン交換膜と、これらカチオン交換膜及びアニオン交換膜により区画形成された脱塩室及び濃縮室とを備え、前記脱塩室及び前記濃縮室にイオン交換体が充填されていて、前記濃縮室に濃縮水を通水する濃縮水通水手段と前記脱塩室に原水を通水して脱イオン水を取り出す手段とを有するのが好ましい（発明３）。
かかる発明（発明３）によれば、このような構成を有する電気脱イオン装置は、ホウ素の除去率が高く、ほぼ一定の除去率を維持することができるので、ホウ素濃度測定手段で検知されたホウ素の濃度に電気脱イオン装置のホウ素除去率をかけたものを電気脱イオン装置の処理水のホウ素濃度として精度よく擬制することができる。
上記発明（発明３）においては、前記濃縮水通水手段が、前記脱塩室を通水した脱イオン水を濃縮水として通水するのが好ましい（発明４）。
かかる発明（発明４）によれば、脱塩室を通水した脱イオン水を濃縮室に通水することにより、脱塩水自体イオン成分が微量であるため、濃縮室と脱塩室のイオン濃度の格差を低減することができ、ホウ素の除去率を高くすることができるので、サブシステムのイオン交換装置を長期間交換する必要がない。
上記発明（発明４）においては、前記濃縮水通水手段が、前記濃縮水を前記脱塩室の脱イオン水取り出し口に近い側から該濃縮室内に導入すると共に、脱塩室の原水入口に近い側から流出するのが好ましい（発明５）。
かかる発明（発明５）によれば、電気脱イオン装置は、脱塩室では脱イオン水取り出し口に近い側に向かうほどイオン濃度は低減するので、これとは逆に脱イオン水取り出し口に近い側から脱イオン水を濃縮室に供給することで、脱塩室と濃縮室のイオン濃度の格差を脱塩室と濃縮室の全域において縮小することができ、ホウ素イオンの除去率の向上効果が大きいため、ホウ素の除去率をさらに高くすることができるので、サブシステムのイオン交換装置を長期間交換する必要がない。
また、本発明は第二に、一次純水システムと、該一次純水システムから得られた一次純水を処理するイオン交換装置及びＵＦ膜装置を備えたサブシステムとを有し、前記一次純水システムの後段で前記サブシステムの前段にホウ素濃度測定手段と電気脱イオン装置とを備えた超純水製造装置の運転方法であって、被処理水を一次純水システム及びサブシステムを連続して通水して超純水を製造するに際し、前記電気脱イオン装置のホウ素イオンの除去率と前記ホウ素濃度測定手段により測定されたホウ素濃度とから前記サブシステムのイオン交換装置の交換の要否を判断することを特徴とする超純水製造装置の運転方法を提供する（発明６）。
かかる発明（発明６）によれば、あらかじめ一次純水に対する電気脱イオン装置のホウ素除去率を計測しておき、一次純水のホウ素濃度をホウ素濃度測定手段で連続監視する。汎用的なホウ素モニタなどのホウ素検知手段のホウ素の検知レベルは１０ｐｐｂ、読値で１ｐｐｂレベルであり、ホウ素濃度測定手段で検知されたホウ素濃度に電気脱イオン装置のホウ素除去率をかけたものを電気脱イオン装置の処理水のホウ素濃度と擬制し、このホウ素濃度と、前記サブシステムの超純水のホウ素濃度とからイオン交換装置の交換の要否を判断することができる。
上記発明（発明６）においては、前記一次純水システムが、逆浸透膜装置及びイオン交換装置を有するのが好ましい（発明７）。
かかる発明（発明７）によれば、一次純水システムにおいて、ホウ素を効率よく除去することができる。
上記発明（発明６，７）においては、前記電気脱イオン装置が、陰極及び陽極と、該陰極及び陽極の間に配置されたカチオン交換膜及びアニオン交換膜と、これらカチオン交換膜及びアニオン交換膜により区画形成された脱塩室及び濃縮室とを備え、前記脱塩室及び前記濃縮室にイオン交換体が充填されていて、前記濃縮室に濃縮水を通水する濃縮水通水手段と前記脱塩室に原水を通水して脱イオン水を取り出す手段とを有するのが好ましい（発明８）。
かかる発明（発明８）によれば、脱塩室を通水した脱イオン水を濃縮室に通水することにより、脱塩水自体イオン成分が微量であるため、濃縮室と脱塩室のイオン濃度の格差を低減することができるので、ホウ素の除去率を高くすることができるので、サブシステムのイオン交換装置を長期間交換する必要がない。
上記発明（発明８）においては、前記濃縮水通水手段が、前記濃縮水として前記脱塩室を通水した処理水の一部を導入するのが好ましい（発明９）。
かかる発明（発明９）によれば、脱塩室を通水した脱イオン水を濃縮室に通水することにより、脱塩水自体イオン成分が微量であるため、濃縮室と脱塩室のイオン濃度の格差を低減することができ、ホウ素の除去率を高くすることができるので、サブシステムのイオン交換装置を長期間交換する必要がない。
上記発明（発明９）においては、前記濃縮水を前記濃縮室の前記脱塩室の脱イオン水取り出し口に近い側から導入すると共に、前記濃縮室の前記脱塩室の原水入口に近い側から流出させるのが好ましい（発明１０）。
かかる発明（発明１０）によれば、電気脱イオン装置は、脱塩室では脱イオン水取り出し口に近い側に向かうほどイオン濃度は低減するので、これとは逆に脱イオン水取り出し口に近い側から脱イオン水を濃縮室に供給することで、脱塩室と濃縮室のイオン濃度の格差を脱塩室と濃縮室の全域において縮小することができ、ホウ素イオンの除去率の向上効果が大きいために、ホウ素の除去率をさらに高くすることができるので、サブシステムのイオン交換装置を長期間交換する必要がない。
本発明によれば、一次純水システムの後段にホウ素濃度測定手段と電気脱イオン装置とを設けて、一次純水のホウ素濃度をホウ素濃度測定手段で連続監視して、このホウ素濃度測定手段で測定されたホウ素濃度に電気脱イオン装置のホウ素除去率をかけたものを電気脱イオン装置の処理水のホウ素濃度と擬制し、この電気脱イオン装置処理水のホウ素濃度を基準として、サブシステムで処理された二次純水（超純水）のホウ素濃度の実測値と比較して、実測値が所定の値より大きくなったら、サブシステムのイオン交換装置を交換することで、サブシステムのイオン交換装置をホウ素のリークを招くことなく、かつ効率よく交換することができる。
以下、本発明の第一の実施形態に係る超純水製造装置について添付図面を参照して説明する。
図１は本発明の第一の実施形態による超純水製造装置を示すフロー図であり、図１において、超純水製造装置１は、一次純水システム２とサブシステム３とを備え、一次純水システム２は、逆浸透膜（ＲＯ）装置４及び再生型混床式イオン交換装置５を有し、この再生型混床式イオン交換装置５の後段には、ホウ素濃度測定手段としてのホウ素モニタ６と電気脱イオン装置７とを有し、この電気脱イオン装置７は、窒素シールしたサブタンク８を介してサブシステム３に接続している。そして、サブシステム３は、サブタンク８と供給ポンプＰとＵＶ酸化装置９と非再生型混床式イオン交換装置１０と限外ろ過膜（ＵＦ膜）１１とを有し、限外ろ過膜（ＵＦ膜）１１からユースポイントＵＰを経由してサブタンク８に還流する構成となっている。
この超純水製造装置１において、ホウ素モニタ６としては、ホウ素濃度１０ｐｐｂレベル、読値で１ｐｐｂレベルの測定が可能な汎用的なホウ素モニタを用いることができ、例えば、セントラル科学（株）販売、ＳＩＥＶＥＲＳ超純水測定オンラインホウ素分析計を用いることができる。
また、電気脱イオン装置７としては、図２及び図３に示すような構成を有するものを好適に用いることができる。
図２において、電気脱イオン装置７は、電極（陽極２１、陰極２２）の間に複数のアニオン交換膜２３及びカチオン交換膜２４を交互に配列して濃縮室２５と脱塩室２６とを交互に形成したものであり、脱塩室２６には、イオン交換樹脂、イオン交換繊維もしくはグラフト交換体等からなるイオン交換体（アニオン交換体及びカチオン交換体）が混合もしくは複層状に充填されている。また、濃縮室２５と、陽極室２７及び陰極室２８にも、イオン交換体が充填されている。
この電気脱イオン装置７には、脱塩室２６に再生型混床式イオン交換装置５の一次純水Ｗ１を通水して処理水Ｗ２取り出す通水手段（図示せず）と、濃縮室２５に濃縮水Ｗ３を通水する濃縮水通水手段（図示せず）とが設けられていて、本実施形態においては濃縮水Ｗ３を脱塩室２６の処理水Ｗ２の取り出し口に近い側から濃縮室２５内に導入すると共に、脱塩室２６の原水入口に近い側から流出する、すなわち脱塩室２６における一次純水Ｗ１の流通方向と反対方向から濃縮水Ｗ３を濃縮室２５に導入して濃縮排水Ｗ４を吐出する構成となっている。
具体的には、図３に示すように脱塩室２６から得られる処理水Ｗ２の一部を濃縮室２５に導入して濃縮水Ｗ３として処理水Ｗ２を用いることで、イオン濃度が低減された濃縮水Ｗ３とすることが好ましい。
さらにサブシステム３のＵＶ酸化装置９としては、通常、超純水製造装置に用いられる１８５ｎｍ付近の波長を有するＵＶを照射するＵＶ酸化装置、例えば低圧水銀ランプを用いたＵＶ酸化装置を用いることができる。
上述したような構成を有する超純水製造装置の運転方法について説明する。まず、必要に応じ図示しない前処理手段により前処理を施した被処理水Ｗを一次純水システム２に供給し、逆浸透膜（ＲＯ）装置４及び再生型混床式イオン交換装置５とで処理する。逆浸透膜（ＲＯ）装置４では、塩類除去のほかにイオン性、コロイド性のＴＯＣを除去する。再生型混床式イオン交換装置５では、塩類除去のほかにイオン交換樹脂によって吸着又はイオン交換されるＴＯＣ成分を除去して、一次純水Ｗ１を製造する。
そして、本実施形態においては、この再生型混床式イオン交換装置５の一次純水Ｗ１をホウ素の検知レベルが１０ｐｐｂ、読値で１ｐｐｂレベルのホウ素モニタ６によりホウ素濃度〔Ｂ〕を連続監視する。そして、この一次純水Ｗ１を電気脱イオン装置７で処理した後、得られた処理水Ｗ２をサブタンク８に供給する。
このとき、ホウ素濃度が既知の所定の一次純水Ｗ１を処理した際の電気脱イオン装置７の処理水Ｗ２におけるホウ素濃度を測定することでホウ素除去率をあらかじめ算定しておく。電気脱イオン装置７のホウ素除去率は９９％以上、特に９９．９９％以上であるのが好ましい。特に前述した図２及び図３に示すような電気脱イオン装置は、ホウ素除去率を９９．９９％以上とするのに好適である。そして、一次純水Ｗ１のホウ素濃度と、電気脱イオン装置７のホウ素除去率の積を処理水Ｗ２のホウ素濃度〔Ｂ１〕と擬制することができる（例えば、一次純水Ｗ１のホウ素濃度〔Ｂ〕が１ｐｐｂ以下で電気脱イオン装置７のホウ素除去率が９９．９９％であれば、処理水Ｗ２のホウ素濃度〔Ｂ１〕のホウ素濃度は０．１ｐｐｔ以下と擬制できる）。このようにしてサブシステム３へ供給される処理水Ｗ２のホウ素濃度が１ｐｐｂ以下であっても連続的に監視することができる。
続いて、サブタンク８に供給された処理水Ｗ２をポンプＰにより供給して処理する。サブシステム３では、ＵＶ酸化装置９と非再生型混床式イオン交換装置１０と限外ろ過膜１１とによる処理を行う。ＵＶ酸化装置９では、ＵＶランプより出される波長１８５ｎｍの紫外線によりＴＯＣを有機酸さらにはＣＯ２レベルにまで分解する。分解された有機酸及びＣＯ２は後段の非再生型混床式イオン交換装置１０で除去される。限外ろ過膜１１では、微小粒子が除去され、非再生型混床式イオン交換装置１０の流出粒子も除去され、二次純水（超純水）Ｗ５が得られる。この二次純水Ｗ５はユースポイントＵＰに供給された後、未使用分がサブタンク８に返送される。
このような超純水製造装置１の運転において、サブシステム３の処理水である二次純水（超純水）Ｗ５のホウ素濃度は、通常は処理水Ｗ２のホウ素濃度〔Ｂ１〕よりも大幅に低くなるので、電気脱イオン装置７の処理水Ｗ２のホウ素濃度〔Ｂ１〕が、サブシステム３での低減分を考慮して要求水質以下となるレベルであれば水質的には「問題なし」として連続運転すればよい。例えば、二次純水Ｗ５のホウ素の要求水質が０．１ｐｐｔで電気脱イオン装置７のホウ素除去率が９９、９９％で、サブシステム３で１／１０以下にまで低減可能であれば、一次純水Ｗ１のホウ素濃度が１０ｐｐｂ以下であれば連続運転することができる。
そして、長期間の使用により非再生型混床式イオン交換装置１０のホウ素除去能は低下して二次純水Ｗ５にホウ素がリークしやすくなるので、定期的に二次純水Ｗ５の精密分析を行い、二次純水Ｗ５の実際のホウ素濃度を実測するのが好ましい。そして、このホウ素濃度の実測値〔Ｂ２〕と処理水Ｗ２のホウ素濃度〔Ｂ１〕とを対比して、ホウ素濃度の実測値〔Ｂ２〕の値が処理水Ｗ２のホウ素濃度〔Ｂ１〕に対する減少率が低下する傾向を示したら、ホウ素濃度〔Ｂ２〕が０．１ｐｐｔを超える前であっても非再生型混床式イオン交換装置１０を交換するのが好ましい。このようにして二次純水Ｗ５へのホウ素のリークを未然に防止することができる。しかも、実際に非再生型混床式イオン交換装置１０の性能が低下する傾向を示してから、非再生型混床式イオン交換装置１０を交換することになるので、その交換頻度も少なくて済むので、経済性にも優れている。
特に、本実施形態においては、電気脱イオン装置７として、この処理水Ｗ２の一部を濃縮水Ｗ３として濃縮室２５に脱塩室２６の通水方向とは逆方向に向流一過式で通水し、濃縮室２５から濃縮排水Ｗ４を系外へ排出させているので、脱塩室２６の取り出し側ほど濃縮室２５の濃縮水Ｗ３中のイオン濃度が低いものとなり、濃度拡散による脱塩室２６への影響が小さくなるため、ホウ素の除去率が向上している。また、電気脱イオン装置７の給水は一次純水Ｗ１であるため、イオンが少ない（例えば電気抵抗が１８ＭΩ・ｃｍ程度と大きい）ので、多量の電流が必要であるが、脱塩室２６及び濃縮室２５の両方にイオン交換体を充填することにより、脱塩室２６及び濃縮室２５における電気抵抗を低下させることができるので、運転費を低減することができるようになっている。
さらに、本実施形態においては、サブタンク８として窒素シールしたものを用いているので、空気中の二酸化炭素や酸素の溶解を抑制して二次純水Ｗ５の比抵抗の低下を抑制することができるようになっている。
次に本発明の第二実施形態に係る超純水製造装置について図４に基づいて説明する。
第二の実施形態の超純水製造装置は、前述した第一の実施形態において、一次純水システム２とサブシステム３とを備え、サブシステム３が、ＵＶ酸化装置９とアニオン交換樹脂装置１２と脱気膜１３と非再生型混床式イオン交換装置１０と限外ろ過膜（ＵＦ膜）１１とを有する構成としたものである。
このようにサブシステムにアニオン交換樹脂装置１２と脱気膜１３とを設けることにより、電気脱イオン装置７はそれ自身気密性を有しないので、一次純水Ｗ１に炭酸ガスや酸素が微量混入するリスクがあるが、アニオン交換樹脂装置１２によりＣＯ２を除去するとともに脱気膜１３で溶存酸素などの残存する気体成分を除去することができるので、溶存ガス成分を低減することができる。
以上、本発明について、前記実施形態に基づき説明してきたが、本発明は前記実施形態に限らず種々の変形実施が可能であり、一次純水システム２とサブシステム３は本実施例の構成に限らず種々の構成とすることができる。例えば、一次純水システム２では逆浸透膜（ＲＯ）装置４を２段に直列してもよい。また、第一の実施形態では、サブシステム３にＵＶ酸化装置９を設けたが、ＵＶ酸化装置９は場合によっては設けなくてもよい。さらに、サブタンク８としては、窒素シールしたものを用いたが、通常のサブタンクであってもよく、場合によってはサブタンク８を用いなくてもよい。さらに、二次純水Ｗ５の水質測定用に比抵抗計などの他の水質分析手段を設けて、二次純水Ｗ５の水質をオンサイトで計測して、比抵抗が所定の設定値よりも低下したら非再生型混床式イオン交換装置１０を交換するようにしてもよい。
以下、実施例及び比較例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に限定されるものではない。
〔実施例１〕
静岡県榛原郡吉田町の市水（被処理水）Ｗを逆浸透膜（ＲＯ）装置４と再生型混床式イオン交換装置５とからなる１次純水システム２で処理した。この一次純水Ｗ１のホウ素濃度をホウ素モニタ６で測定する一方、電気脱イオン装置７で処理し、処理水Ｗ２をサブタンク８に貯留した。このサブタンク８内の処理水Ｗ２をＵＶ酸化装置９、アニオン交換樹脂装置１２、脱気膜１３、非再生型混床式イオン交換装置１０及び限外ろ過膜（ＵＦ膜）１１をこの順に備えたサブシステム３で通水処理して、二次純水Ｗ５を製造した。
静岡県榛原郡吉田町の市水（被処理水）Ｗを逆浸透膜（ＲＯ）装置４と再生型混床式イオン交換装置５とからなる１次純水システム２で処理した。この一次純水Ｗ１のホウ素濃度をホウ素モニタ６で測定する一方、電気脱イオン装置７で処理し、処理水Ｗ２をサブタンク８に貯留した。このサブタンク８内の処理水Ｗ２をＵＶ酸化装置９、アニオン交換樹脂装置１２、脱気膜１３、非再生型混床式イオン交換装置１０及び限外ろ過膜（ＵＦ膜）１１をこの順に備えたサブシステム３で通水処理して、二次純水Ｗ５を製造した。
なお、電気脱イオン装置７としては、以下のものを使用した。
電気脱イオン装置：栗田工業（株）製 ＫＣＤＩ−ＵＰｚ、脱塩室２６、濃縮室２５及び電極室２７，２８にイオン交換樹脂を充填し、処理水Ｗ２の一部を向流式で濃縮室２５に通水、ホウ素除去率９９．９９％以上
電気脱イオン装置：栗田工業（株）製 ＫＣＤＩ−ＵＰｚ、脱塩室２６、濃縮室２５及び電極室２７，２８にイオン交換樹脂を充填し、処理水Ｗ２の一部を向流式で濃縮室２５に通水、ホウ素除去率９９．９９％以上
この超純水製造装置の運転において、ホウ素モニタ６の値は１〜５ｐｐｂで安定しており、処理水Ｗ２のホウ素濃度は０．１ｐｐｔ以下と推測されるので連続運転した。この処理水Ｗ２のホウ素濃度を月１回精密分析したが、ホウ素濃度０．１ｐｐｔ以下で安定しており、二次純水Ｗ５のホウ素濃度も０．１ｐｐｔ以下であった。そして、二次純水Ｗ５の比抵抗値は、ほぼ１８．２ＭΩ・ｃｍと超純水レベルで３年間経過しても安定しており、３年間サブシステム３の非再生型混床式イオン交換装置１０の交換は不要であった。
〔比較例１〕
実施例１において、電気脱イオン装置７を用いずに、非再生型混床式イオン交換装置１０の後段にホウ素モニタ６を設けて監視を行った。
実施例１において、電気脱イオン装置７を用いずに、非再生型混床式イオン交換装置１０の後段にホウ素モニタ６を設けて監視を行った。
この超純水製造装置の運転において、３週間でホウ素モニタ６の値が１ｐｐｂを超えたので、非再生型混床式イオン交換装置１０の交換が必要となった。
〔比較例２〕
実施例１において、サブシステム３の非再生型混床式イオン交換装置１０の後段にホウ素モニタ６を設けて監視を行ったが、ホウ素濃度を検知することができず、非再生型混床式イオン交換装置１０の破過による交換時期の判断が困難であった。
実施例１において、サブシステム３の非再生型混床式イオン交換装置１０の後段にホウ素モニタ６を設けて監視を行ったが、ホウ素濃度を検知することができず、非再生型混床式イオン交換装置１０の破過による交換時期の判断が困難であった。
〔比較例３〕
実施例１において、一次純水装置２に電気脱イオン装置７を用いずに、サブシステム３のＵＶ酸化装置９の後段に電気脱イオン装置を配置した以外は同様にしてホウ素モニタ６による監視を行った。
実施例１において、一次純水装置２に電気脱イオン装置７を用いずに、サブシステム３のＵＶ酸化装置９の後段に電気脱イオン装置を配置した以外は同様にしてホウ素モニタ６による監視を行った。
上述したような超純水製造装置の運転においては、ホウ素モニタ６の値は１〜５ｐｐｂで安定していたが、サブシステム３の流入水のホウ素濃度が大きいうえに、サブシステム３に設けた電気脱イオン装置の処理水の水圧が低く、しかも安定しないので、この後段に設けたアニオン交換樹脂装置１２等での処理も安定せず、このため二次純水Ｗ５の月１回の精密分析におけるホウ素濃度の変動が大きく、非再生型混床式イオン交換装置１０の破過による交換時期の判断が困難であった。また、ＵＶ酸化装置９で生じた酸化性物質の影響とみられる電気脱イオン装置の性能の低下も認められた。
１…超純水製造装置
２…一次純水システム
３…サブシステム
４…逆浸透膜（ＲＯ）装置
５…再生型混床式イオン交換装置
６…ホウ素モニタ（ホウ素濃度測定手段）
７…電気脱イオン装置
８…サブタンク
９…ＵＶ酸化装置
１０…非再生型混床式イオン交換装置
１１…限外ろ過膜（ＵＦ膜）
１２…アニオン交換樹脂装置
１３…脱気膜
Ｗ…被処理水
Ｗ１一次純水
Ｗ２…処理水
Ｗ３…濃縮水
Ｗ４…濃縮排水
Ｗ５…二次純水（超純水）
２…一次純水システム
３…サブシステム
４…逆浸透膜（ＲＯ）装置
５…再生型混床式イオン交換装置
６…ホウ素モニタ（ホウ素濃度測定手段）
７…電気脱イオン装置
８…サブタンク
９…ＵＶ酸化装置
１０…非再生型混床式イオン交換装置
１１…限外ろ過膜（ＵＦ膜）
１２…アニオン交換樹脂装置
１３…脱気膜
Ｗ…被処理水
Ｗ１一次純水
Ｗ２…処理水
Ｗ３…濃縮水
Ｗ４…濃縮排水
Ｗ５…二次純水（超純水）
Claims (10)
- 一次純水システムと、該一次純水システムから得られた一次純水を処理するイオン交換装置及びＵＦ膜装置を備えたサブシステムとを有する超純水製造装置において、前記一次純水システムの後段で前記サブシステムの前段にホウ素濃度測定手段と電気脱イオン装置と、
あらかじめ計測した前記電気脱イオン装置の前記一次純水に対するホウ素除去率と、前記ホウ素濃度測定手段により測定された前記一次純水のホウ素濃度との積を、前記サブシステムへの供給水のホウ素濃度と擬制することで、前記サブシステムのイオン交換装置の交換の要否を判断する手段とを備える
超純水製造装置。 - 前記一次純水システムが、逆浸透膜装置及びイオン交換装置を有することを特徴とする請求項１に記載の超純水製造装置。
- 前記電気脱イオン装置が、陰極及び陽極と、該陰極及び陽極の間に配置されたカチオン交換膜及びアニオン交換膜と、これらカチオン交換膜及びアニオン交換膜により区画形成された脱塩室及び濃縮室とを備え、前記脱塩室及び前記濃縮室にイオン交換体が充填されていて、前記濃縮室に濃縮水を通水する濃縮水通水手段と前記脱塩室に原水を通水して脱イオン水を取り出す手段とを有することを特徴とする請求項１又は２に記載の超純水製造装置。
- 前記濃縮水通水手段が、前記脱塩室を通水した脱イオン水を濃縮水として通水することを特徴とする請求項３に記載の超純水製造装置。
- 前記濃縮水通水手段が、前記濃縮水を前記脱塩室の脱イオン水取り出し口に近い側から該濃縮室内に導入すると共に、脱塩室の原水入口に近い側から流出することを特徴とする請求項４に記載の超純水製造装置。
- 一次純水システムと、該一次純水システムから得られた一次純水を処理するイオン交換装置及びＵＦ膜装置を備えたサブシステムとを有し、前記一次純水システムの後段で前記サブシステムの前段にホウ素濃度測定手段と電気脱イオン装置とを備えた超純水製造装置の運転方法であって、被処理水を一次純水システム及びサブシステムを連続して通水して超純水を製造するに際し、あらかじめ計測した前記電気脱イオン装置の前記一次純水に対するホウ素除去率と、前記ホウ素濃度測定手段により測定された前記一次純水のホウ素濃度との積を、前記サブシステムへの供給水のホウ素濃度と擬制することで、前記サブシステムのイオン交換装置の交換の要否を判断することを特徴とする超純水製造装置の運転方法。
- 前記一次純水システムが、逆浸透膜装置及びイオン交換装置を有することを特徴とする請求項６に記載の超純水製造装置の運転方法。
- 前記電気脱イオン装置が、陰極及び陽極と、該陰極及び陽極の間に配置されたカチオン交換膜及びアニオン交換膜と、これらカチオン交換膜及びアニオン交換膜により区画形成された脱塩室及び濃縮室とを備え、前記脱塩室及び前記濃縮室にイオン交換体が充填されていて、前記濃縮室に濃縮水を通水する濃縮水通水手段と前記脱塩室に原水を通水して脱イオン水を取り出す手段とを有することを特徴とする請求項６又は７に記載の超純水製造装置の運転方法。
- 前記濃縮水通水手段が、前記濃縮水として前記脱塩室を通水した処理水の一部を導入することを特徴とする請求項８に記載の超純水製造装置の運転方法。
- 前記濃縮水を前記濃縮室の前記脱塩室の脱イオン水取り出し口に近い側から導入すると共に、前記濃縮室の前記脱塩室の原水入口に近い側から流出させることを特徴とする請求項９に記載の超純水製造装置の運転方法。
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