KR20180103964A - 초순수 제조 장치 및 초순수 제조 장치의 운전 방법 - Google Patents
초순수 제조 장치 및 초순수 제조 장치의 운전 방법 Download PDFInfo
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Abstract
초순수 제조 장치(1)는, 일차 순수 시스템(2)과 서브 시스템(3)을 구비한다. 일차 순수 시스템(2)은, 역침투막(RO) 장치(4) 및 재생형 혼상식 이온 교환 장치(5)를 가지며, 이 재생형 혼상식 이온 교환 장치(5)의 후단에는, 붕소 농도 측정 수단으로서의 붕소 모니터(6)와 전기 탈이온 장치(7)를 구비한다. 서브 시스템(3)은, UV 산화 장치(9)와 비재생형 혼상식 이온 교환 장치(10)와 한외 여과막(11)을 가진다. 그리고, 붕소 모니터(6)에 의해 일차 순수(W1)의 붕소 농도를 연속 감시하여, 일차 순수(W1)의 붕소 농도〔B〕와, 전기 탈이온 장치(7)의 붕소 제거율의 곱을 처리수(W2)의 붕소 농도〔B1〕로 가정하고, 서브 시스템(3)으로의 공급수의 붕소 농도를 연속적으로 감시한다. 이와 같은 초순수 제조 장치(1)에 의하면, 붕소를 효율적으로 제거하여, 그 리크를 신속히 예방하는 것이 가능해진다.
Description
본 발명은 반도체, 액정 등의 전자 산업 분야에서 이용되는 초순수를 제조하는 초순수 제조 장치 및 이 초순수 제조 장치의 운전 방법에 관한 것이다. 특히, 붕소를 효율적으로 제거하여, 그 리크를 예방 가능한 초순수 제조 장치 및 그 운전 방법에 관한 것이다.
종래, 반도체 등의 전자 산업 분야에서 이용되고 있는 초순수는, 전처리 시스템, 일차 순수 시스템 및 일차 순수를 처리하는 서브 시스템으로 구성되는 초순수 제조 장치로 원수를 처리함으로써 제조되고 있다.
이 초순수 제조 장치에 있어서, 전처리 시스템은, 응집, 가압 부상(침전), 여과(막여과) 장치 등에 의해 구성되며, 원수 중의 현탁 물질이나 콜로이드 물질의 제거를 행한다. 이 과정에서는 고분자계 유기물, 소수성 유기물 등을 제거할 수도 있다. 또, 일차 순수 시스템은, 기본적으로 역침투(RO)막 분리 장치 및 재생형 이온 교환 장치(혼상식 또는 4상 5탑식 등)를 구비하고, RO막 분리 장치에서는, 염류를 제거함과 함께, 이온성, 콜로이드성의 TOC를 제거한다. 재생형 이온 교환 장치에서는, 염류를 제거함과 함께 이온 교환 수지에 의해 흡착 또는 이온 교환함으로써 TOC 성분의 제거를 행한다.
또한, 서브 시스템은, 기본적으로 저압 자외선(UV) 산화 장치, 및 비재생형 혼상식 이온 교환 장치 및 한외 여과(UF)막 분리 장치를 구비하고, 일차 순수의 순도를 보다 한층 높여 초순수로 한다. 저압 UV 산화 장치에서는, 저압 자외선 램프로부터 나오는 185nm의 자외선에 의해 TOC를 유기산, 또한 CO2로까지 분해한다. 그리고, 분해에 의해 생성된 유기물 및 CO2는 후단의 비재생형 혼상식 이온 교환 장치에서 제거된다. UF막 분리 장치에서는, 미립자가 제거되어, 이온 교환 수지의 유출 입자도 제거된다.
이러한 종래의 초순수 제조 장치의 서브 시스템에서는, 일차 순수 시스템으로부터 약(弱)이온 성분, 특히 붕소 이온이 리크되어 오면 비재생형 혼상식 이온 교환 장치에서 제거하고 있지만, 비재생형 혼상식 이온 교환 장치는, 어느 정도 붕소 이온을 흡착하면 교환할 필요가 있다. 최근, 초순수에 요구되는 붕소 농도는 0.1ppt 이하로 점점 낮아지고 있어, 비재생형 혼상식 이온 교환 장치에서는 저농도역에서의 붕소의 제거 효율이 나쁘기 때문에, 붕소의 요구 수질을 확실히 유지하기 위해서는 비재생형 혼상식 이온 교환 장치를 빨리 교환할 필요가 있어, 그 교환 빈도가 짧아져 버린다는 문제점이 있었다. 그래서, 특허문헌 1에 기재되어 있는 바와 같이 서브 시스템 중에 전기 탈이온 장치를 설치하는 것을 생각할 수 있다.
그러나, 특허문헌 1에 기재되어 있는 바와 같이 서브 시스템 중에 전기 탈이온 장치를 설치한 경우, 서브 시스템에서는 초순수에 가까운 고순도의 물을 처리하게 되므로, 전기가 흐르기 어려워 탈이온을 위한 전기 저항이 커져 버리기 때문에 전류 효율이 나쁘고, 전기 탈이온 장치에 걸리는 부하도 커진다는 문제점이 있다. 또, 전기 탈이온 장치는, 그 내압성을 고려하여 피처리수의 공급압을 그다지 크게 할 수 없는 데다가, 처리수의 토출 압력은 공급압보다 더 작아지므로, 전기 탈이온 장치의 후단에서의 처리가 불안정해지기 때문에 수질의 안정성을 확보할 수 없는 데다가, 유스 포인트(point of use)에까지 초순수를 공급하려면 수압 부족이 된다는 문제점이 있다. 그래서, 전기 탈이온 장치의 후단에 별도 부스터 펌프 등의 공급 장치를 설치하거나 하고 있지만, 부스터 펌프로부터의 용출물의 처리를 배려할 필요가 있어, 서브 시스템의 대형화를 초래하기 쉽다는 문제점이 있다.
또한, 초순수 제조 장치를 어떠한 구성으로 한 경우에도, 서브 시스템으로부터 공급되는 초순수로의 붕소의 리크를 빠르게 검지할 필요가 있는데, 0.1ppt 레벨의 붕소 농도를 온 사이트로 측정하는 수단이 없기 때문에, 그 검지가 곤란하다는 문제점이 있다.
본 발명은, 상기 과제를 감안하여 이루어진 것이며, 붕소를 효율적으로 제거하여, 그 리크를 신속히 예방 가능한 초순수 제조 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다. 또, 본 발명은 이 초순수 제조 장치의 운전 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 감안하여, 본 발명은 제1로, 일차 순수 시스템과, 그 일차 순수 시스템으로부터 얻어진 일차 순수를 처리하는 이온 교환 장치 및 UF막 장치를 구비한 서브 시스템을 가지는 초순수 제조 장치에 있어서, 상기 일차 순수 시스템의 후단이며 상기 서브 시스템의 전단에 붕소 농도 측정 수단과 전기 탈이온 장치를 구비하는 초순수 제조 장치를 제공한다(발명 1).
이와 같은 발명(발명 1)에 의하면, 미리 일차 순수에 대한 전기 탈이온 장치의 붕소 제거율을 계측해 두고, 일차 순수의 붕소 농도를 붕소 농도 측정 수단으로 연속 감시한다. 범용적인 붕소 모니터 등의 붕소 검지 수단의 붕소의 검지 레벨은 10ppb, 측정값 1ppb 레벨이며, 붕소 농도 측정 수단으로 검지된 붕소 농도에 전기 탈이온 장치의 붕소 제거율을 곱한 것을 전기 탈이온 장치의 처리수의 붕소 농도로 가정할 수 있다. 그리고, 서브 시스템에서 처리한 초순수의 붕소 농도는, 적어도 이 전기 탈이온 장치의 처리수보다 작아지므로, 서브 시스템에서 처리된 초순수의 붕소 농도를 전기 탈이온 장치 처리수의 붕소 농도를 기준으로 판단하여, 일차 순수의 붕소 농도가 안정되어 있으면 연속 운전을 계속하고, 적당히 서브 시스템의 처리수(초순수)의 붕소 농도를 정밀 분석하여, 그 상승률이 커지면, 서브 시스템의 이온 교환 장치의 파과가 가깝다고 판단하고, 이것을 교환함으로써, 붕소를 효율적으로 제거할 수 있음과 함께, 붕소의 리크를 신속히 예방할 수 있다.
상기 발명(발명 1)에 있어서는, 상기 일차 순수 시스템이, 역침투막 장치 및 이온 교환 장치를 가지는 것이 바람직하다(발명 2).
이와 같은 발명(발명 2)에 의하면, 일차 순수 시스템에 있어서, 붕소를 효율적으로 제거할 수 있다.
상기 발명(발명 1, 2)에 있어서는, 상기 전기 탈이온 장치가, 음극 및 양극과, 그 음극 및 양극 사이에 배치된 양이온 교환막 및 음이온 교환막과, 이들 양이온 교환막 및 음이온 교환막에 의해 구획 형성된 탈염실 및 농축실을 구비하고, 상기 탈염실 및 상기 농축실에 이온 교환체가 충전되어 있으며, 상기 농축실에 농축수를 통수(通水)하는 농축수 통수 수단과 상기 탈염실에 원수를 통수하여 탈이온수를 취출(取出)하는 수단을 가지는 것이 바람직하다(발명 3).
이와 같은 발명(발명 3)에 의하면, 이러한 구성을 가지는 전기 탈이온 장치는, 붕소의 제거율이 높고, 거의 일정한 제거율을 유지할 수 있으므로, 붕소 농도 측정 수단으로 검지된 붕소의 농도에 전기 탈이온 장치의 붕소 제거율을 곱한 것을 전기 탈이온 장치의 처리수의 붕소 농도로서 정밀도 있게 가정할 수 있다.
상기 발명(발명 3)에 있어서는, 상기 농축수 통수 수단이, 상기 탈염실을 통수한 탈이온수를 농축수로서 통수하는 것이 바람직하다(발명 4).
이와 같은 발명(발명 4)에 의하면, 탈염실을 통수한 탈이온수를 농축실에 통수함으로써, 탈염수 자체 이온 성분이 미량이기 때문에, 농축실과 탈염실의 이온 농도의 격차를 저감할 수 있어, 붕소의 제거율을 높게 할 수 있으므로, 서브 시스템의 이온 교환 장치를 장기간 교환할 필요가 없다.
상기 발명(발명 4)에 있어서는, 상기 농축수 통수 수단이, 상기 농축수를 상기 탈염실의 탈이온수 취출구에 가까운 측으로부터 그 농축실 내에 도입함과 함께, 탈염실의 원수 입구에 가까운 측으로부터 유출시키는 것이 바람직하다(발명 5).
이와 같은 발명(발명 5)에 의하면, 전기 탈이온 장치는, 탈염실에서는 탈이온수 취출구에 가까운 측을 향할수록 이온 농도는 저감하므로, 이것과는 반대로 탈이온수 취출구에 가까운 측으로부터 탈이온수를 농축실에 공급함으로써, 탈염실과 농축실의 이온 농도의 격차를 탈염실과 농축실의 전역에 있어서 축소할 수 있어, 붕소 이온의 제거율의 향상 효과가 크기 때문에, 붕소의 제거율을 더 높게 할 수 있으므로, 서브 시스템의 이온 교환 장치를 장기간 교환할 필요가 없다.
또, 본 발명은 제2로, 일차 순수 시스템과, 그 일차 순수 시스템으로부터 얻어진 일차 순수를 처리하는 이온 교환 장치 및 UF막 장치를 구비한 서브 시스템을 가지며, 상기 일차 순수 시스템의 후단이며 상기 서브 시스템의 전단에 붕소 농도 측정 수단과 전기 탈이온 장치를 구비한 초순수 제조 장치의 운전 방법으로서, 피처리수를 일차 순수 시스템 및 서브 시스템을 연속해서 통수하여 초순수를 제조할 때에 있어서, 상기 전기 탈이온 장치의 붕소 이온의 제거율과 상기 붕소 농도 측정 수단에 의해 측정된 붕소 농도로부터 상기 서브 시스템의 이온 교환 장치의 교환의 필요와 불필요를 판단하는 것을 특징으로 하는 초순수 제조 장치의 운전 방법을 제공한다(발명 6).
이와 같은 발명(발명 6)에 의하면, 미리 일차 순수에 대한 전기 탈이온 장치의 붕소 제거율을 계측해 두고, 일차 순수의 붕소 농도를 붕소 농도 측정 수단으로 연속 감시한다. 범용적인 붕소 모니터 등의 붕소 검지 수단의 붕소의 검지 레벨은 10ppb, 측정값 1ppb 레벨이며, 붕소 농도 측정 수단으로 검지된 붕소 농도에 전기 탈이온 장치의 붕소 제거율을 곱한 것을 전기 탈이온 장치의 처리수의 붕소 농도로 가정하고, 이 붕소 농도와, 상기 서브 시스템의 초순수의 붕소 농도로부터 이온 교환 장치의 교환의 필요와 불필요를 판단할 수 있다.
상기 발명(발명 6)에 있어서는, 상기 일차 순수 시스템이, 역침투막 장치 및 이온 교환 장치를 가지는 것이 바람직하다(발명 7).
이와 같은 발명(발명 7)에 의하면, 일차 순수 시스템에 있어서, 붕소를 효율적으로 제거할 수 있다.
상기 발명(발명 6, 7)에 있어서는, 상기 전기 탈이온 장치가, 음극 및 양극과, 그 음극 및 양극 사이에 배치된 양이온 교환막 및 음이온 교환막과, 이들 양이온 교환막 및 음이온 교환막에 의해 구획 형성된 탈염실 및 농축실을 구비하고, 상기 탈염실 및 상기 농축실에 이온 교환체가 충전되어 있으며, 상기 농축실에 농축수를 통수하는 농축수 통수 수단과 상기 탈염실에 원수를 통수하여 탈이온수를 취출하는 수단을 가지는 것이 바람직하다(발명 8).
이와 같은 발명(발명 8)에 의하면, 탈염실을 통수한 탈이온수를 농축실에 통수함으로써, 탈염수 자체 이온 성분이 미량이기 때문에, 농축실과 탈염실의 이온 농도의 격차를 저감할 수 있으므로, 붕소의 제거율을 높게 할 수 있으므로, 서브 시스템의 이온 교환 장치를 장기간 교환할 필요가 없다.
상기 발명(발명 8)에 있어서는, 상기 농축수 통수 수단이, 상기 농축수로서 상기 탈염실을 통수한 처리수의 일부를 도입하는 것이 바람직하다(발명 9).
이와 같은 발명(발명 9)에 의하면, 탈염실을 통수한 탈이온수를 농축실에 통수함으로써, 탈염수 자체 이온 성분이 미량이기 때문에, 농축실과 탈염실의 이온 농도의 격차를 저감할 수 있어, 붕소의 제거율을 높게 할 수 있으므로, 서브 시스템의 이온 교환 장치를 장기간 교환할 필요가 없다.
상기 발명(발명 9)에 있어서는, 상기 농축수를 상기 농축실의 상기 탈염실의 탈이온수 취출구에 가까운 측으로부터 도입함과 함께, 상기 농축실의 상기 탈염실의 원수 입구에 가까운 측으로부터 유출시키는 것이 바람직하다(발명 10).
이와 같은 발명(발명 10)에 의하면, 전기 탈이온 장치는, 탈염실에서는 탈이온수 취출구에 가까운 측을 향할수록 이온 농도는 저감하므로, 이것과는 반대로 탈이온수 취출구에 가까운 측으로부터 탈이온수를 농축실에 공급함으로써, 탈염실과 농축실의 이온 농도의 격차를 탈염실과 농축실의 전역에 있어서 축소할 수 있어, 붕소 이온의 제거율의 향상 효과가 크기 때문에, 붕소의 제거율을 더 높게 할 수 있으므로, 서브 시스템의 이온 교환 장치를 장기간 교환할 필요가 없다.
본 발명에 의하면, 일차 순수 시스템의 후단에 붕소 농도 측정 수단과 전기 탈이온 장치를 설치하고, 일차 순수의 붕소 농도를 붕소 농도 측정 수단으로 연속 감시하여, 이 붕소 농도 측정 수단으로 측정된 붕소 농도에 전기 탈이온 장치의 붕소 제거율을 곱한 것을 전기 탈이온 장치의 처리수의 붕소 농도로 가정하고, 이 전기 탈이온 장치 처리수의 붕소 농도를 기준으로 하여, 서브 시스템에서 처리된 2차 순수(초순수)의 붕소 농도의 실측값과 비교하여, 실측값이 소정의 값보다 커지면, 서브 시스템의 이온 교환 장치를 교환함으로써, 서브 시스템의 이온 교환 장치를 붕소의 리크를 초래하지 않고, 또한 효율적으로 교환할 수 있다.
도 1은 본 발명의 제1 실시 형태에 관련된 초순수 제조 장치를 나타내는 플로우도이다.
도 2는 이 실시 형태에 관련된 초순수 제조 장치에 이용하는 전기 탈이온 장치의 구성을 나타내는 모식적인 단면도이다.
도 3은 도 2의 전기 탈이온 장치를 나타내는 계통도이다.
도 4는 본 발명의 제2 실시 형태에 관련된 초순수 제조 장치를 나타내는 플로우도이다.
도 2는 이 실시 형태에 관련된 초순수 제조 장치에 이용하는 전기 탈이온 장치의 구성을 나타내는 모식적인 단면도이다.
도 3은 도 2의 전기 탈이온 장치를 나타내는 계통도이다.
도 4는 본 발명의 제2 실시 형태에 관련된 초순수 제조 장치를 나타내는 플로우도이다.
이하, 본 발명의 제1 실시 형태에 관련된 초순수 제조 장치에 대해서 첨부 도면을 참조하여 설명한다.
도 1은 본 발명의 제1 실시 형태에 의한 초순수 제조 장치를 나타내는 플로우도이며, 도 1에 있어서, 초순수 제조 장치(1)는, 일차 순수 시스템(2)과 서브 시스템(3)을 구비하고, 일차 순수 시스템(2)은, 역침투막(RO) 장치(4) 및 재생형 혼상식 이온 교환 장치(5)를 가지며, 이 재생형 혼상식 이온 교환 장치(5)의 후단에는, 붕소 농도 측정 수단으로서의 붕소 모니터(6)와 전기 탈이온 장치(7)를 가지며, 이 전기 탈이온 장치(7)는, 질소 시일한 서브 탱크(8)를 통하여 서브 시스템(3)에 접속하고 있다. 그리고, 서브 시스템(3)은, 서브 탱크(8)와 공급 펌프(P)와 UV 산화 장치(9)와 비재생형 혼상식 이온 교환 장치(10)와 한외 여과막(UF막)(11)을 가지며, 한외 여과막(UF막)(11)으로부터 유스 포인트(UP)를 경유하여 서브 탱크(8)로 환류하는 구성으로 되어 있다.
이 초순수 제조 장치(1)에 있어서, 붕소 모니터(6)로서는, 붕소 농도 10ppb 레벨, 측정값 1ppb 레벨의 측정이 가능한 범용적인 붕소 모니터를 이용할 수 있으며, 예를 들면, 센츄럴 과학(주) 판매, SIEVERS 초순수 측정 온라인 붕소 분석계를 이용할 수 있다.
또, 전기 탈이온 장치(7)로서는, 도 2 및 도 3에 나타내는 구성을 가지는 것을 적합하게 이용할 수 있다.
도 2에 있어서, 전기 탈이온 장치(7)는, 전극(양극(21), 음극(22)) 사이에 복수의 음이온 교환막(23) 및 양이온 교환막(24)을 번갈아 배열하여 농축실(25)과 탈염실(26)을 번갈아 형성한 것이며, 탈염실(26)에는, 이온 교환 수지, 이온 교환 섬유 혹은 그래프트 교환체 등으로 이루어지는 이온 교환체(음이온 교환체 및 양이온 교환체)가 혼합 혹은 복층형으로 충전되어 있다. 또, 농축실(25)과, 양극실(27) 및 음극실(28)에도, 이온 교환체가 충전되어 있다.
이 전기 탈이온 장치(7)에는, 탈염실(26)에 재생형 혼상식 이온 교환 장치(5)의 일차 순수(W1)를 통수하여 처리수(W2)를 취출하는 통수 수단(도시하지 않음)과, 농축실(25)에 농축수(W3)를 통수하는 농축수 통수 수단(도시하지 않음)이 설치되어 있으며, 본 실시 형태에 있어서는 농축수(W3)를 탈염실(26)의 처리수(W2)의 취출구에 가까운 측으로부터 농축실(25) 내에 도입함과 함께, 탈염실(26)의 원수 입구에 가까운 측으로부터 유출시키는, 즉 탈염실(26)에 있어서의 일차 순수(W1)의 유통 방향과 반대 방향으로부터 농축수(W3)를 농축실(25)에 도입하고 농축 배수(W4)를 토출하는 구성으로 되어 있다.
구체적으로는, 도 3에 나타내는 바와 같이 탈염실(26)로부터 얻어지는 처리수(W2)의 일부를 농축실(25)에 도입하고 농축수(W3)로서 처리수(W2)를 이용함으로써, 이온 농도가 저감된 농축수(W3)로 하는 것이 바람직하다.
또한 서브 시스템(3)의 UV 산화 장치(9)로서는, 통상, 초순수 제조 장치에 이용되는 185nm 부근의 파장을 가지는 UV를 조사하는 UV 산화 장치, 예를 들면 저압 수은 램프를 이용한 UV 산화 장치를 이용할 수 있다.
상술한 바와 같은 구성을 가지는 초순수 제조 장치의 운전 방법에 대해서 설명한다. 우선, 필요에 따라 도시하지 않은 전처리 수단에 의해 전처리를 실시한 피처리수(W)를 일차 순수 시스템(2)에 공급하고, 역침투막(RO) 장치(4) 및 재생형 혼상식 이온 교환 장치(5)에서 처리한다. 역침투막(RO) 장치(4)에서는, 염류 제거 외에 이온성, 콜로이드성의 TOC를 제거한다. 재생형 혼상식 이온 교환 장치(5)에서는, 염류 제거 외에 이온 교환 수지에 의해 흡착 또는 이온 교환되는 TOC 성분을 제거하여, 일차 순수(W1)를 제조한다.
그리고, 본 실시 형태에 있어서는, 이 재생형 혼상식 이온 교환 장치(5)의 일차 순수(W1)를 붕소의 검지 레벨이 10ppb, 측정값 1ppb 레벨의 붕소 모니터(6)에 의해 붕소 농도〔B〕를 연속 감시한다. 그리고, 이 일차 순수(W1)를 전기 탈이온 장치(7)에서 처리한 후, 얻어진 처리수(W2)를 서브 탱크(8)에 공급한다.
이 때, 붕소 농도가 기존의 소정의 일차 순수(W1)를 처리했을 때의 전기 탈이온 장치(7)의 처리수(W2)에 있어서의 붕소 농도를 측정함으로써 붕소 제거율을 미리 산정해 둔다. 전기 탈이온 장치(7)의 붕소 제거율은 99% 이상, 특히 99.99% 이상인 것이 바람직하다. 특히 상술한 도 2 및 도 3에 나타내는 바와 같은 전기 탈이온 장치는, 붕소 제거율을 99.99% 이상으로 하는데 적합하다. 그리고, 일차 순수(W1)의 붕소 농도와, 전기 탈이온 장치(7)의 붕소 제거율의 곱을 처리수(W2)의 붕소 농도〔B1〕로 가정할 수 있다(예를 들면, 일차 순수(W1)의 붕소 농도〔B〕가 1ppb 이하이며 전기 탈이온 장치(7)의 붕소 제거율이 99.99%이면, 처리수(W2)의 붕소 농도〔B1〕의 붕소 농도는 0.1ppt 이하로 가정할 수 있다). 이와 같이 하여 서브 시스템(3)으로 공급되는 처리수(W2)의 붕소 농도가 1ppb 이하여도 연속적으로 감시할 수 있다.
계속해서, 서브 탱크(8)에 공급된 처리수(W2)를 펌프(P)에 의해 공급하여 처리한다. 서브 시스템(3)에서는, UV 산화 장치(9)와 비재생형 혼상식 이온 교환 장치(10)와 한외 여과막(11)에 의한 처리를 행한다. UV 산화 장치(9)에서는, UV램프로부터 나오는 파장 185nm의 자외선에 의해 TOC를 유기산, 나아가서는 CO2 레벨로까지 분해한다. 분해된 유기산 및 CO2는 후단의 비재생형 혼상식 이온 교환 장치(10)에서 제거된다. 한외 여과막(11)에서는, 미소 입자가 제거되고, 비재생형 혼상식 이온 교환 장치(10)의 유출 입자도 제거되어, 2차 순수(초순수)(W5)가 얻어진다. 이 2차 순수(W5)는 유스 포인트(UP)에 공급된 후, 미사용분이 서브 탱크(8)로 반송된다.
이러한 초순수 제조 장치(1)의 운전에 있어서, 서브 시스템(3)의 처리수인 2차 순수(초순수)(W5)의 붕소 농도는, 통상은 처리수(W2)의 붕소 농도〔B1〕보다 큰폭으로 낮아지므로, 전기 탈이온 장치(7)의 처리수(W2)의 붕소 농도〔B1〕가, 서브 시스템(3)에서의 저감분을 고려하여 요구 수질 이하가 되는 레벨이면 수질적으로는 「문제 없음」으로 하고 연속 운전하면 된다. 예를 들면, 2차 순수(W5)의 붕소의 요구 수질이 0.1ppt이며 전기 탈이온 장치(7)의 붕소 제거율이 99.99%이고, 서브 시스템(3)으로 1/10 이하로까지 저감 가능하면, 일차 순수(W1)의 붕소 농도가 10ppb 이하이면 연속 운전할 수 있다.
그리고, 장기간의 사용에 의해 비재생형 혼상식 이온 교환 장치(10)의 붕소 제거능은 저하되어 2차 순수(W5)에 붕소가 리크되기 쉬워지므로, 정기적으로 2차 순수(W5)의 정밀 분석을 행하여, 2차 순수(W5)의 실제의 붕소 농도를 실측하는 것이 바람직하다. 그리고, 이 붕소 농도의 실측값〔B2〕과 처리수(W2)의 붕소 농도〔B1〕를 대비해, 붕소 농도의 실측값〔B2〕의 값이 처리수(W2)의 붕소 농도〔B1〕에 대한 감소율이 저하되는 경향을 나타내면, 붕소 농도〔B2〕가 0.1ppt를 넘기 전이어도 비재생형 혼상식 이온 교환 장치(10)를 교환하는 것이 바람직하다. 이와 같이 하여 2차 순수(W5)로의 붕소의 리크를 미연에 방지할 수 있다. 게다가, 실제로 비재생형 혼상식 이온 교환 장치(10)의 성능이 저하되는 경향을 나타내면, 비재생형 혼상식 이온 교환 장치(10)를 교환하게 되므로, 그 교환 빈도도 적어도 되므로, 경제성도 우수하다.
특히, 본 실시 형태에 있어서는, 전기 탈이온 장치(7)로서, 이 처리수(W2)의 일부를 농축수(W3)로서 농축실(25)에 탈염실(26)의 통수 방향과는 역방향으로 향류일과식(向流一過式)으로 통수하여, 농축실(25)로부터 농축 배수(W4)를 계외로 배출시키고 있으므로, 탈염실(26)의 취출측일수록 농축실(25)의 농축수(W3) 중의 이온 농도가 낮은 것이 되어, 농도 확산에 의한 탈염실(26)로의 영향이 작아지기 때문에, 붕소의 제거율이 향상되어 있다. 또, 전기 탈이온 장치(7)의 급수는 일차 순수(W1)이기 때문에, 이온이 적기(예를 들면 전기 저항이 18MΩ·cm 정도로 크기) 때문에, 다량의 전류가 필요하지만, 탈염실(26) 및 농축실(25) 양쪽에 이온 교환체를 충전함으로써, 탈염실(26) 및 농축실(25)에 있어서의 전기 저항을 저하시킬 수 있으므로, 운전비를 저감할 수 있게 되어 있다.
또한, 본 실시 형태에 있어서는, 서브 탱크(8)로서 질소 시일한 것을 이용하고 있으므로, 공기 중의 이산화 탄소나 산소의 용해를 억제하여 2차 순수(W5)의 비저항의 저하를 억제할 수 있게 되어 있다.
다음에 본 발명의 제2 실시 형태에 관련된 초순수 제조 장치에 대해서 도 4에 의거하여 설명한다.
제2 실시 형태의 초순수 제조 장치는, 상술한 제1 실시 형태에 있어서, 일차 순수 시스템(2)과 서브 시스템(3)을 구비하고, 서브 시스템(3)이, UV 산화 장치(9)와 음이온 교환 수지 장치(12)와 탈기막(13)과 비재생형 혼상식 이온 교환 장치(10)와 한외 여과막(UF막)(11)을 가지는 구성으로 한 것이다.
이와 같이 서브 시스템에 음이온 교환 수지 장치(12)와 탈기막(13)을 설치함으로써, 전기 탈이온 장치(7)는 그 자체가 기밀성을 가지지 않기 때문에, 일차 순수(W1)에 탄산 가스나 산소가 미량 혼입되는 리스크가 있지만, 음이온 교환 수지 장치(12)에 의해 CO2를 제거함과 함께 탈기막(13)으로 용존 산소 등의 잔존하는 기체 성분을 제거할 수 있으므로, 용존 가스 성분을 저감할 수 있다.
이상, 본 발명에 대해서, 상기 실시 형태에 의거하여 설명해 왔지만, 본 발명은 상기 실시 형태에 한정되지 않고 다양한 변형 실시가 가능하며, 일차 순수 시스템(2)과 서브 시스템(3)은 본 실시예의 구성에 한정되지 않고 다양한 구성으로 할 수 있다. 예를 들면, 일차 순수 시스템(2)에서는 역침투막(RO) 장치(4)를 2단으로 직렬로 해도 된다. 또, 제1 실시 형태에서는, 서브 시스템(3)에 UV 산화 장치(9)를 설치했지만, UV 산화 장치(9)는 경우에 따라서는 설치하지 않아도 된다. 또한, 서브 탱크(8)로서는, 질소 시일한 것을 이용했지만, 통상의 서브 탱크여도 되고, 경우에 따라서는 서브 탱크(8)를 이용하지 않아도 된다. 또한, 2차 순수(W5)의 수질 측정용으로 비저항계 등의 다른 수질 분석 수단을 설치하고, 2차 순수(W5)의 수질을 온 사이트로 계측하여, 비저항이 소정의 설정값보다 저하되면 비재생형 혼상식 이온 교환 장치(10)를 교환하도록 해도 된다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 하기의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
〔실시예 1〕
시즈오카현 하이바라군 요시다쵸의 상수(피처리수)(W)를 역침투막(RO) 장치(4)와 재생형 혼상식 이온 교환 장치(5)로 이루어지는 1차 순수 시스템(2)으로 처리했다. 이 일차 순수(W1)의 붕소 농도를 붕소 모니터(6)로 측정하는 한편, 전기 탈이온 장치(7)에서 처리하여, 처리수(W2)를 서브 탱크(8)에 저류했다. 이 서브 탱크(8) 내의 처리수(W2)를 UV 산화 장치(9), 음이온 교환 수지 장치(12), 탈기막(13), 비재생형 혼상식 이온 교환 장치(10) 및 한외 여과막(UF막)(11)을 이 순서로 구비한 서브 시스템(3)으로 통수 처리하여, 2차 순수(W5)를 제조했다.
또한, 전기 탈이온 장치(7)로서는, 이하의 것을 사용했다.
전기 탈이온 장치： 쿠리타 공업(주)제 KCDI-UPz, 탈염실(26), 농축실(25) 및 전극실(27, 28)에 이온 교환 수지를 충전하고, 처리수(W2)의 일부를 향류식으로 농축실(25)에 통수, 붕소 제거율 99.99% 이상
이 초순수 제조 장치의 운전에 있어서, 붕소 모니터(6)의 값은 1~5ppb에서 안정되어 있으며, 처리수(W2)의 붕소 농도는 0.1ppt 이하로 추측되므로 연속 운전했다. 이 처리수(W2)의 붕소 농도를 월1회 정밀 분석했는데, 붕소 농도 0.1ppt 이하에서 안정되어 있고, 2차 순수(W5)의 붕소 농도도 0.1ppt 이하였다. 그리고, 2차 순수(W5)의 비저항값은, 거의 18.2MΩ·cm로 초순수 레벨로 3년간 경과해도 안정되어 있어, 3년간 서브 시스템(3)의 비재생형 혼상식 이온 교환 장치(10)의 교환은 불필요했다.
〔비교예 1〕
실시예 1에 있어서, 전기 탈이온 장치(7)를 이용하지 않고, 비재생형 혼상식 이온 교환 장치(10)의 후단에 붕소 모니터(6)를 설치하고 감시를 행했다.
이 초순수 제조 장치의 운전에 있어서, 3주 간에 붕소 모니터(6)의 값이 1ppb를 넘었으므로, 비재생형 혼상식 이온 교환 장치(10)의 교환이 필요했다.
〔비교예 2〕
실시예 1에 있어서, 서브 시스템(3)의 비재생형 혼상식 이온 교환 장치(10)의 후단에 붕소 모니터(6)를 설치하고 감시를 행했지만, 붕소 농도를 검지하지 못하여, 비재생형 혼상식 이온 교환 장치(10)의 파과에 의한 교환 시기의 판단이 곤란했다.
〔비교예 3〕
실시예 1에 있어서, 일차 순수 시스템(2)에 전기 탈이온 장치(7)를 이용하지 않고, 서브 시스템(3)의 UV 산화 장치(9)의 후단에 전기 탈이온 장치를 배치한 것 이외에는 동일하게 하여 붕소 모니터(6)에 의한 감시를 행했다.
상술한 바와 같은 초순수 제조 장치의 운전에 있어서는, 붕소 모니터(6)의 값은 1~5ppb에서 안정되어 있었지만, 서브 시스템(3)의 유입수의 붕소 농도가 큰 데다가, 서브 시스템(3)에 설치한 전기 탈이온 장치의 처리수의 수압이 낮고, 게다가 안정되지 않기 때문에, 이 후단에 설치한 음이온 교환 수지 장치(12) 등에서의 처리도 안정되지 않고, 이 때문에 2차 순수(W5)의 월1회의 정밀 분석에 있어서의 붕소 농도의 변동이 커, 비재생형 혼상식 이온 교환 장치(10)의 파과에 의한 교환 시기의 판단이 곤란했다. 또, UV 산화 장치(9)에서 발생한 산화성 물질의 영향으로 보이는 전기 탈이온 장치의 성능의 저하도 확인되었다.
1 초순수 제조 장치
2 일차 순수 시스템
3 서브 시스템 4 역침투막(RO) 장치
5 재생형 혼상식 이온 교환 장치 6 붕소 모니터(붕소 농도 측정 수단)
7 전기 탈이온 장치 8 서브 탱크
9 UV 산화 장치 10 비재생형 혼상식 이온 교환 장치
11 한외 여과막(UF막) 12 음이온 교환 수지 장치
13 탈기막 W 피처리수
W1 일차 순수 W2 처리수
W3 농축수 W4 농축 배수
W5 2차 순수(초순수)
3 서브 시스템 4 역침투막(RO) 장치
5 재생형 혼상식 이온 교환 장치 6 붕소 모니터(붕소 농도 측정 수단)
7 전기 탈이온 장치 8 서브 탱크
9 UV 산화 장치 10 비재생형 혼상식 이온 교환 장치
11 한외 여과막(UF막) 12 음이온 교환 수지 장치
13 탈기막 W 피처리수
W1 일차 순수 W2 처리수
W3 농축수 W4 농축 배수
W5 2차 순수(초순수)
Claims (10)
- 일차 순수 시스템과, 그 일차 순수 시스템으로부터 얻어진 일차 순수를 처리하는 이온 교환 장치 및 UF막 장치를 구비한 서브 시스템을 가지는 초순수 제조 장치에 있어서, 상기 일차 순수 시스템의 후단이며 상기 서브 시스템의 전단에 붕소 농도 측정 수단과 전기 탈이온 장치를 구비하는 초순수 제조 장치.
- 청구항 1에 있어서,
상기 일차 순수 시스템이, 역침투막 장치 및 이온 교환 장치를 가지는 것을 특징으로 하는 초순수 제조 장치. - 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
상기 전기 탈이온 장치가, 음극 및 양극과, 그 음극 및 양극 사이에 배치된 양이온 교환막 및 음이온 교환막과, 이들 양이온 교환막 및 음이온 교환막에 의해 구획 형성된 탈염실 및 농축실을 구비하고, 상기 탈염실 및 상기 농축실에 이온 교환체가 충전되어 있으며, 상기 농축실에 농축수를 통수(通水)하는 농축수 통수 수단과 상기 탈염실에 원수를 통수하여 탈이온수를 취출(取出)하는 수단을 가지는 것을 특징으로 하는 초순수 제조 장치. - 청구항 3에 있어서,
상기 농축수 통수 수단이, 상기 탈염실을 통수한 탈이온수를 농축수로서 통수하는 것을 특징으로 하는 초순수 제조 장치. - 청구항 4에 있어서,
상기 농축수 통수 수단이, 상기 농축수를 상기 탈염실의 탈이온수 취출구에 가까운 측으로부터 그 농축실 내에 도입함과 함께, 탈염실의 원수 입구에 가까운 측으로부터 유출시키는 것을 특징으로 하는 초순수 제조 장치. - 일차 순수 시스템과, 그 일차 순수 시스템으로부터 얻어진 일차 순수를 처리하는 이온 교환 장치 및 UF막 장치를 구비한 서브 시스템을 가지며, 상기 일차 순수 시스템의 후단이며 상기 서브 시스템의 전단에 붕소 농도 측정 수단과 전기 탈이온 장치를 구비한 초순수 제조 장치의 운전 방법으로서, 피처리수를 일차 순수 시스템 및 서브 시스템을 연속해서 통수하여 초순수를 제조할 때에 있어서, 상기 전기 탈이온 장치의 붕소 이온의 제거율과 상기 붕소 농도 측정 수단에 의해 측정된 붕소 농도로부터 상기 서브 시스템의 이온 교환 장치의 교환의 필요와 불필요를 판단하는 것을 특징으로 하는 초순수 제조 장치의 운전 방법.
- 청구항 6에 있어서,
상기 일차 순수 시스템이, 역침투막 장치 및 이온 교환 장치를 가지는 것을 특징으로 하는 초순수 제조 장치의 운전 방법. - 청구항 6 또는 청구항 7에 있어서,
상기 전기 탈이온 장치가, 음극 및 양극과, 그 음극 및 양극 사이에 배치된 양이온 교환막 및 음이온 교환막과, 이들 양이온 교환막 및 음이온 교환막에 의해 구획 형성된 탈염실 및 농축실을 구비하고, 상기 탈염실 및 상기 농축실에 이온 교환체가 충전되어 있으며, 상기 농축실에 농축수를 통수하는 농축수 통수 수단과 상기 탈염실에 원수를 통수하여 탈이온수를 취출하는 수단을 가지는 것을 특징으로 하는 초순수 제조 장치의 운전 방법. - 청구항 8에 있어서,
상기 농축수 통수 수단이, 상기 농축수로서 상기 탈염실을 통수한 처리수의 일부를 도입하는 것을 특징으로 하는 초순수 제조 장치의 운전 방법. - 청구항 9에 있어서,
상기 농축수를 상기 농축실의 상기 탈염실의 탈이온수 취출구에 가까운 측으로부터 도입함과 함께, 상기 농축실의 상기 탈염실의 원수 입구에 가까운 측으로부터 유출시키는 것을 특징으로 하는 초순수 제조 장치의 운전 방법.
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