KR102637681B1 - 전기식 탈이온 장치, 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 붕소 제거 성능 및 이온 성분의 제거 효율을 향상시킬 수 있는 전기식 탈이온 장치 및 이것을 사용한 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 방법의 제공하는 것으로, 양극을 갖는 양극실과, 음극을 갖는 음극실과, 상기 양극실과 음극실 사이에 교대로 배치된 복수의 아니온 교환막 및 카티온 교환막과, 상기 복수의 아니온 교환막 및 카티온 교환막 사이에 교대로 형성된 농축실 및 탈염실과, 상기 탈염실 내에 충전된 이온 교환체를 갖는 전기식 탈이온 스택과, 상기 전기식 탈이온 스택에 전압을 인가하기 위한 양극 및 음극과, 상기 양극과 음극 사이에 직류 전압을 인가하는 전원 장치를 갖는 전기식 탈이온 장치로서, 상기 전원 장치가 공급하는 직류 전압이 소정 기간의 최대 전압을 Vmax, 최소 전압을 Vmin이라고 했을 때에, 관계식: Vmax-Vmin)/(Vmax＋Vmin)≤0.3을 만족시키는 전기식 탈이온 장치에 관한 것이다.
Description
본 발명은 전기식 탈이온 장치, 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 방법에 관한 것이다.
이온 교환 수지 등의 이온 교환체에 피처리수를 통수시켜서 이온 교환 반응에 의해 탈이온을 행하는 이온 교환 장치가 알려져 있다. 이온 교환 장치로서 대표적인 것이, 이온 교환체로서 이온 교환 수지를 사용한 이온 교환 수지 장치이다. 이 이온 교환 수지 장치에서는 이온 교환 수지의 이온 교환기가 포화되었을 때에 산이나 알칼리 등의 약제를 통액하여 이온 교환 수지의 재생을 행할 필요가 있다. 따라서, 이온 교환 수지 장치에서는 연속 운전을 행할 수 없고, 약제 보충의 수고도 필요하다는 과제를 갖는다. 따라서, 최근 이온 교환체의 약제에 의한 재생이 불필요한 전기식 탈이온(EDI(Electro Deionization)) 장치가 실용화되어 있다.
전기식 탈이온 장치에서는 카티온(양이온)만을 투과시키는 카티온 교환막과 아니온(음이온)만을 투과시키는 아니온 교환막 사이에 이온 교환체(아니온 교환체 및/또는 카티온 교환체)를 충전하여 탈염실을 구성하고, 카티온 교환막 및 아니온 교환막의 외측에 농축실을 배치한 구성을 갖는다. 그리고, 탈염실에서 보아 아니온 교환막측에 양극을, 카티온 교환막측에 음극을 배치한다. 양극과 음극 사이에 직류 전압을 인가한 상태로 탈염실에 피처리수를 통수하면, 피처리수 중의 이온 성분은 탈염실 내의 이온 교환체에 포착됨과 함께, 물의 해리 반응에 의해 생성하는 수소 이온(H＋)과 수산화물 이온(OH-)에 의해 이온 교환체의 재생이 행해진다.
전기식 탈이온 장치를 사용한 초순수 제조 시스템에서는 원하는 목적에 따른 시스템 구성의 연구가 이루어져 있고, 예를 들면, 정지 상태로부터 운전을 재개했을 때의 수질의 상승을 빠르게 하기 위해, 전기식 탈이온 장치의 EDI 스택과 직류 전원 사이에 다이오드를 배치한 장치가 제안되어 있다(예를 들면, 특허문헌 1 참조). 또한, 붕소 농도의 저감을 목적으로 하여, 전기식 탈이온 장치를 2단 직렬로 접속한 2단 EDI 장치를 사용한 초순수 제조 시스템이나, 전기식 탈이온 장치와 붕소 선택성 수지를 병용한 초순수 제조 시스템 등이 제안되어 있다(예를 들면, 특허문헌 2, 3 참조).
그러나, 상기한 종래의 시스템에서는 아직 붕소 농도의 저감이 충분히 달성되지 않는 것이 현상황이다. 또한, 상기한 2단 EDI 장치나, 전기식 탈이온 장치와 붕소 선택성 수지의 병용에서는 초순수 제조 시스템의 구성이 복잡해진다는 문제가 있고, 특히, 2단 EDI 장치에서는 전기식 탈이온 장치의 사용 대수가 많아지는 것, 그 때문에 소비 전력이 많아지는 것이 문제로 되어 있었다. 또한, 전기식 탈이온 장치를 사용한 초순수 제조 시스템에 있어서, 붕소 농도를 현저하게 저감시키고자 하면, 전기식 탈이온 장치의 공급 전원에 따라서는 공급 전압이 현저하게 불안정해지기 쉽고, 전원 장치의 교환 빈도가 증대된다는 과제가 새롭게 발생되었다.
본 발명은 상기한 과제를 해결하기 위해 이루어진 것으로서, 붕소 제거 성능 및 이온 성분의 제거 효율을 향상시키고, 또한 전원 장치의 공급 전압을 장기간, 안정적으로 유지할 수 있는 전기식 탈이온 장치 및 이것을 사용한 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 전기식 탈이온 장치는 양극과, 음극과, 상기 양극과 상기 음극 사이에 배치되고, 상기 양극에 접하는 양극실과, 상기 음극에 접하는 음극실과, 상기 양극실과 상기 음극실 사이에 교대로 배치된 아니온 교환막 및 카티온 교환막과, 상기 아니온 교환막 및 상기 카티온 교환막 사이에 교대로 형성된 농축실 및 탈염실과, 상기 탈염실 내에 충전된 이온 교환체를 갖는, 전기식 탈이온 스택과, 상기 양극과 상기 음극 사이에 직류 전압을 인가하는 전원 장치를 갖는 전기식 탈이온 장치이며, 상기 직류 전압이 소정 기간의 최대 전압을 Vmax, 최소 전압을 Vmin이라고 했을 때에, 하기 관계식 (1)을 만족시키는 것을 특징으로 한다.
(Vmax－Vmin)/(Vmax＋Vmin)≤0.3 …(1)
본 발명의 전기식 탈이온 장치에 있어서, 전기식 탈이온 스택은 상기 농축실내, 상기 양극실 내 및 상기 음극실 내에 충전된 이온 교환체 또는 전기 도전체를 갖는 것이 바람직하다. 또한, 본 발명의 전기식 탈이온 장치에 있어서, 상기 전원 장치는 상기 전원 장치에 공급된 교류 전압을 상기 직류 전압으로 변환하여 출력하는 변환기인 것이 바람직하다.
본 발명의 전기식 탈이온 장치에 있어서, 상기 소정의 기간은 상기 교류 전압의 교류 주기의 1/2 이상인 것이 바람직하다.
본 발명의 전기식 탈이온 장치에 있어서, 상기 변환기는 전파(全波) 정류 방식으로 교류 전압을 상기 직류 전압으로 변환하는 전파 정류식 변환기 또는 스위칭 방식으로 교류 전압을 상기 직류 전압으로 변환하는 스위칭식 변환기인 것이 바람직하다.
본 발명의 초순수 제조 시스템은 역침투막 장치와, 이온 교환 장치를 순서대로 갖는 초순수 제조 시스템으로서, 상기 이온 교환 장치는 상기 본 발명의 전기식 탈이온 장치로 구성되는 것이 바람직하다.
본 발명의 초순수 제조 시스템에 있어서, 상기 역침투막 장치는 2기(基)의 역침투막 장치를 직렬로 접속하여 구성된 2단 역침투막 장치인 것이 바람직하다.
본 발명의 초순수 제조 시스템은 이온 교환 수지 장치와, 탈기 장치와, 이온 교환 장치를 순서대로 갖는 초순수 제조 시스템으로서, 상기 이온 교환 장치는 상기 본 발명의 전기식 탈이온 장치로 구성되는 것이 바람직하다.
본 발명의 초순수 제조 시스템에 있어서는, 상기 전기식 탈이온 장치의 투과 수 중의 붕소 농도는 1μg/L(as B) 이하가 바람직하다.
본 발명의 초순수 제조 방법은 피처리수를 전기식 탈이온 장치에서 처리하는 공정을 포함하는 초순수 제조 방법으로서, 상기 전기식 탈이온 장치는 양극과, 음극과, 상기 양극과 상기 음극 사이에 배치되고, 상기 양극에 접하는 양극실과, 상기 음극에 접하는 음극실과, 상기 양극실과 상기 음극실 사이에 교대로 배치된 아니온 교환막 및 카티온 교환막과, 상기 아니온 교환막 및 상기 카티온 교환막 사이에 교대로 형성된 농축실 및 탈염실과, 상기 탈염실 내에 충전된 이온 교환체를 갖는 전기식 탈이온 스택과, 상기 양극과 상기 음극 사이에 직류 전압을 인가하는 전원 장치를 갖고, 상기 직류 전압이 소정 기간의 최대 전압을 Vmax, 최소 전압을 Vmin이라고 했을 때에, 하기 관계식 (1)을 만족시키는 조건으로, 상기 피처리수를 처리하는 것을 특징으로 한다.
(Vmax－Vmin)/(Vmax＋Vmin)≤0.3 …(1)
본 발명의 초순수 제조 방법에 있어서, 상기 전기식 탈이온 스택은 상기 농축실 내, 상기 양극실 내 및 상기 음극실 내에 충전된 이온 교환체 또는 전기 도전체를 갖는 것이 바람직하다.
본 발명의 초순수 제조 방법에 있어서는, 추가로 원수를 역침투막 장치에 의해 처리하여 상기 피처리수를 얻는 공정을 갖고, 상기 공정에 이어서 상기 피처리수를 상기 전기식 탈이온 장치에서 처리하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 역침투막 장치는 2기의 역침투막 장치를 직렬로 접속하여 구성된 2단 역침투막 장치인 것이 바람직하다.
본 발명의 초순수 제조 방법에 있어서는, 추가로 원수를 이온 교환 수지 장치와, 탈기 장치에 의해 처리하여 상기 피처리수를 얻는 공정을 갖고, 상기 공정에 이어서 상기 피처리수를 상기 전기식 탈이온 장치에서 처리하는 것이 바람직하다.
본 발명의 초순수 제조 방법에 있어서는, 상기 전기식 탈이온 장치의 투과 수 중의 붕소 농도는 1μg/L(as B) 이하가 바람직하다.
본 발명의 전기식 탈이온 장치에 의하면, 전기식 탈이온 장치에서의 붕소 제거 성능 및 이온 성분의 제거 효율을 향상시킬 수 있다. 또한, 장기간의 사용에도 전원 장치의 공급 전압을 안정적으로 유지할 수 있고, 전원 장치에 대한 부하를 저감시킬 수 있다. 또한, 본 발명의 초순수 제조 시스템 및 초순수 제조 방법에 의하면, 전기식 탈이온 장치에서의 붕소 제거 성능 및 이온 성분의 제거 효율을 향상시킬 수 있으므로, 붕소 농도가 현저하게 저감된 초순수를 효율적으로 얻을 수 있다.
도 1은 실시형태의 전기식 탈이온 장치를 모식적으로 나타내는 블록도이다.
도 2는 실시형태의 초순수 제조 시스템을 개략적으로 나타내는 블록도이다.
도 3은 실시예 및 비교예의 전기식 탈이온 장치에서의 붕소 투과율의 시간 경과에 의한 변화를 나타내는 그래프이다.
도 4는 실시예 및 비교예의 전기식 탈이온 장치에서의 투과수의 저항율의 시간 경과에 의한 변화를 나타내는 그래프이다.
도 5는 실시예 및 비교예의 전기식 탈이온 장치에서의 농축수의 도전율의 시간 경과에 의한 변화를 나타내는 그래프이다.
도 6은 실시예에서 사용한 스위칭 방식에 의한 AC-DC 변환기의 출력 전압 파형을 나타내는 그래프이다.
도 7은 다른 실시예에서 사용한 전파 정류 방식에 의한 AC-DC 변환기의 출력 전압 파형을 나타내는 그래프이다.
도 8은 비교예에서 사용한 반파 정류 방식에 의한 AC-DC 변환기의 출력 전압 파형을 나타내는 그래프이다.
도 2는 실시형태의 초순수 제조 시스템을 개략적으로 나타내는 블록도이다.
도 3은 실시예 및 비교예의 전기식 탈이온 장치에서의 붕소 투과율의 시간 경과에 의한 변화를 나타내는 그래프이다.
도 4는 실시예 및 비교예의 전기식 탈이온 장치에서의 투과수의 저항율의 시간 경과에 의한 변화를 나타내는 그래프이다.
도 5는 실시예 및 비교예의 전기식 탈이온 장치에서의 농축수의 도전율의 시간 경과에 의한 변화를 나타내는 그래프이다.
도 6은 실시예에서 사용한 스위칭 방식에 의한 AC-DC 변환기의 출력 전압 파형을 나타내는 그래프이다.
도 7은 다른 실시예에서 사용한 전파 정류 방식에 의한 AC-DC 변환기의 출력 전압 파형을 나타내는 그래프이다.
도 8은 비교예에서 사용한 반파 정류 방식에 의한 AC-DC 변환기의 출력 전압 파형을 나타내는 그래프이다.
이하, 도면을 참조하여 실시형태를 상세하게 설명한다. 또한, 본 발명은 이들 실시형태로 한정되는 것은 아니고, 이들 실시형태를 본 발명의 취지 및 범위를 벗어나지 않고 변경 또는 변형할 수 있다.
[전기식 탈이온 장치]
도 1은 본 실시형태의 전기식 탈이온 장치(11)를 모식적으로 나타내는 도면이다. 전기식 탈이온 장치(11)는 전기식 탈이온 스택(110)과, 전기식 탈이온 스택(110)에 전압을 인가하기 위해 전기식 탈이온 스택(110)을 협지하도록 배치되는 양극(111) 및 음극(112)과, 양극(111)과 음극(112) 사이에 직류 전압을 인가하는 전원 장치(113)를 갖는다.
전기식 탈이온 스택(110)은 양극(111)에 접하는 양극실(115a)과, 음극(112)에 접하는 음극실(115b)과, 양극실(115a)과 음극실(115b) 사이에 양극실(115a)로부터 그 순서대로 교대로 배치된 복수의 카티온 교환막(11c)과, 복수의 아니온 교환막(11a)을 갖는다. 아니온 교환막(11a)와 카티온 교환막(11c) 사이에는 탈염실(114)과 농축실(116)이 교대로 설치되어 있다. 탈염실(114)에는 이온 교환체가 충전되어 있다. 농축실(116), 양극실(115a) 및 음극실(115b)에는 예를 들면, 이온 교환체, 또는 활성탄이나 금속 등으로 이루어지는 전기 도전체가 충전되어 있다.
전기식 탈이온 스택(110)에 있어서, 탈염실(114)과 접하여 양극(111)측에 배치되는 이온 교환막은 아니온 교환막(11a)이며, 탈염실(114)과 접하여 음극(112)측에 배치되는 이온 교환막은 카티온 교환막(11c)이다. 전기식 탈이온 스택(110)은 탈염실(114)과 탈염실(114)의 양측에 각각 아니온 교환막(11a) 또는 카티온 교환막(11c)을 개재하여 배치된 1쌍의 농축실(116)에 의해 하나의 셀을 구성하고 있다. 1쌍의 농축실(116)의 적어도 한쪽 내부에는 이온 교환 수지 등의 이온 교환체가 충전되어 있어도 된다. 또한, 전기식 탈이온 스택(110)은 양극(111)과 음극(112) 사이에서 복수의 셀이 병치되도록 구성되어도 된다.
카티온 교환막(11c) 및 아니온 교환막(11a)으로는 막의 구조에 따라 불균질막, 반균질막, 균질막이 있으나, 균질막인 것이 이온 성분의 제거 효율면, 또한 전기식 탈이온 장치에서의 저항 증대의 억제면에서 바람직하다.
탈염실(114)에 충전되는 이온 교환체로는 카티온 교환 수지와 아니온 교환 수지를 혼합한 이온 교환체를 사용할 수 있다. 이 카티온 교환 수지와 아니온 교환 수지의 혼합비는 체적비로, 아니온 교환 수지 비율을 20∼80％인 것이 이온 성분의 제거 효율면, 또한 전기식 탈이온 장치에서의 저항 증대의 억제면에서 바람직하다. 이온 교환체로는 카티온 교환 수지와 아니온 교환 수지를 유로 방향으로 적층한 이온 교환체를 사용하는 것도 가능하다.
전기식 탈이온 스택(110)에 있어서는 피처리수는 탈염실(114)의 일단으로부터 공급되어 탈염실(114)의 타단으로부터 유출된다. 이 과정에서, 피처리수 중의 이온 성분이 탈염실 내의 이온 교환체에 흡착된다. 또한, 이 때에 양극(111) 및 음극(112) 사이에 정류된 직류 전압이 인가되어 직류 전류가 탈염실(114) 내의 피처리수의 흐름과 직교하는 방향으로 흐른다. 이 전류에 의해 물이 수소 이온과 수산화물 이온으로 해리되어, 이 해리된 수소 이온과 수산화물 이온이 각각 이온 교환체에 흡착된 이온 성분과 교환된다. 교환된 이온 성분은 농축실(116), 양극실(115a) 및 음극실(115b)로 이동하고, 이들을 거쳐 전기식 탈이온 스택으로부터 유출된다.
전기식 탈이온 스택(110)으로는 시판되는 전기식 탈이온 스택이 사용 가능하다. 전기식 탈이온 스택(110)의 시판품으로는 예를 들면, 전기식 탈이온 스택(110)에 양극(111)과 음극(112)이 설치된 것으로서, VNX50, VNX55, VNX-55EX(이상 Evoqua사 제조), E-CELL MK3, MK2(이상 GE사 제조) 등이 사용 가능하다.
전기식 탈이온 장치(11)에 있어서, 전원 장치(113)로는 양극(111)과 음극(112) 사이에 하기 관계식 (1)을 만족하는 직류 전압을 인가할 수 있는 것이 사용된다.
(Vmax－Vmin)/(Vmax＋Vmin)≤0.3 …(1)
또한, 식 (1)에서의 Vmax는 소정의 기간에서의 최대 전압을 나타내고, Vmin은 소정의 기간에서의 최소 전압을 나타낸다.
전원 장치(113)는 예를 들면, 교류(AC) 전원으로부터 공급되는 교류 전압을, 상기 식 (1)을 만족하는 직류(DC) 전압으로 변환하는, AC-DC 변환기이다.
종래 일반적인 전기식 탈이온 장치에 있어서는, 특히 대유량의 초순수를 제조하는 경우, 전원 비용을 억제하기 위해 간단하게 AC-DC 변환하는 변환기가 사용되고 있다. 이것은 초순수의 양이 많고, AC-DC 변환한 직류 전압의 질, 즉, 전압 리플의 유무가 수질에 미치는 영향이 거의 없다고 생각되고 있었기 때문이다. 그 때문에, 초순수 수질의 향상을 도모하는 경우, 특히, 붕소(B)나 실리카(Si) 등의 약전해질을 고도로 제거하기 위해서는 전압 실효값을 크게 하는 방법이 채택되고 있었다.
이에 대해, 본 발명에서는 전기식 탈이온 장치의 전기식 탈이온 스택에 인가되는 직류 전압의 질에 주목하여, 처리수 수질의 향상을 실현하였다. 구체적으로는, 전원 장치(113)를 사용하여 양극(111)과 음극(112)을 통해 전기식 탈이온 스택(110)에 인가되는 직류 전압이 식 (1)의 요건을 만족함으로써, 전기식 탈이온 장치(11)의 투과수 중의 붕소를 조기에 또한 현저하게 저감시킬 수 있다는 것이다.
또한, 직류 전압이 식 (1)을 만족하는 것은 이하에 설명하는 바와 같이, 상기 직류 전압의 전압 리플이 저감되어 있는 것을 나타내고, 이와 같이 전압 리플을 작게 함으로써 복수의 전기식 탈이온 장치(11)를 직렬 접속하여 운전한 경우에 전원 장치로부터의 공급 전압을 장기간 안정적으로 유지할 수 있다는 이점도 있다. 특히, 붕소나 실리카 등의 약전해질을 고도로 제거하기 위해 전압 실효값을 크게 함으로써 전원 장치에 걸리는 부하가 커졌을 경우에, 전원 장치로부터의 공급 전압을 장기간 안정적으로 유지한다는 우수한 효과를 발휘하기 쉽다.
여기서, 일본국 내에서는 전력 공급 업자로부터 전원 주파수가 50Hz 혹은 60Hz의 교류 전압이 공급되기 때문에, 이것을 직류 전압으로 변환하면, 전압 리플이 상기 전원 주파수에 따른 주기로 발생하는 경우가 있다. 예를 들면, 간단한 정류 방식인 단상 전파 정류 방식에서는 전원 주파수의 1/2의 주기로 대략 주기적인 전압 리플이 발생된다.
본 발명에서 사용하는 전원 장치(113)는 예를 들면, 이러한 전압 리플 발생의 주기를 소정의 기간으로 하여 이 사이에서의 전압의 최대값 Vmax와 최소값Vmin의 차와, 소정 기간에서의 전압의 평균값((Vmax＋Vmin)/2로 근사된다)의 비가 작은 것을 사용하기로 하였다. 즉, 식 (1)((Vmax－Vmin)/(Vmax＋Vmin)≤0.3)은 본 발명이 효과를 발휘하기 위해서 지표가 되는 전압 리플을 규정하는 식이며, 식 (1)을 만족함으로써, 전압 리플을 작게 하고, 전기식 탈이온 장치(11)의 투과수 중의 붕소를 조기에 또한 현저하게 저감시킨다는 효과를 실현하였다. 이 원리는 어디까지나 추측이지만, 일례로서 다음과 같이 생각할 수 있다.
상술한 바와 같이, 전기식 탈이온 스택(110) 내에서는 피처리수가 탈염실(114) 내를 통류하는 과정에서, 이온 교환체에 피처리수 중의 이온 성분이 흡착됨과 동시에, 이온 교환체에 흡착된 이온 성분이 전류에 의해 물이 해리하여 생긴 수소 이온 및 수산화 이온과 이온 교환함으로써 이온 교환체로부터 탈리하고, 농축실(116)로 이동한다.
이 때, 양극 및 음극 사이에 인가되는 직류 전압의 리플이 큰 경우, 양극에서 음극으로 흐르는 전류값의 변동이 전압 리플을 따라 커지고, 소정의 기간의 사이에서 전류가 상대적으로 큰 기간과 작은 기간이 생긴다. 그리고, 이 전류가 작은 기간에서는 이온 교환체가 흡착한 이온 성분의 탈리가 쉽게 일어나지 않기 때문에, 그 결과, 양극에서 음극으로 흐르는 전류가 작은 기간에서는 이온 교환체의 이온 교환기를 흡착할 수 있는 이온 성분의 양이 적어지고, 투과수 중에 전부 제거할 수 없는 이온 성분이 잔류하기 쉬워진다. 특히, 붕소나 실리카 등의 약전해질이 투과수 중에 남기 쉬워진다.
이에 대해, 전압 리플이 작은 직류 전압이 인가된 경우에는, 정상적으로 전류가 흐르기 때문에, 이온 교환체로부터의 이온 성분의 탈리와 이온 교환기에 대한 이온 성분의 흡착이 연속적이고 또한 정상적으로 행해지고, 그 결과, 피처리수 중의 이온 성분을 보다 고도로 저감시킬 수 있게 된다. 특히, 붕소나 실리카 등의 약전해질의 농도를 비약적으로 저감시킬 수 있게 된다. 또한, 전기식 탈이온 스택 내에서의 이온 성분의 체류가 쉽게 일어나지 않기 때문에, 이온 성분을 농축수 중에 신속하게 배출할 수 있으므로, 이온 성분의 제거 효율을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 전기식 탈이온 장치(11)에 있어서, 전원 장치(113)가 AC-DC 변환기인 경우, 전원 장치(113)에 외부에서 전력을 공급하는 방식은 예를 들면, 3상 3선식이어도 되고, 단상 3선식이어도 된다. 어떤 경우여도, 이온 성분의 제거 효율 향상 및 붕소 제거 성능의 향상 효과를 얻을 수 있다. 공급 전압은 통상 100∼240V의 범위이며, 주파수는 50Hz 또는 60Hz 중 어느 것이어도 되고, 이들은 사용하는 전원 장치에 맞추어 선택할 수 있다.
한편, 식 (1)에서의 전압의 최대값 Vmax와 최소값 Vmin을 규정하기 위한 기간인 소정의 기간으로는 예를 들면, 전원 장치(113)가 단상 교류 전원으로부터 전력 공급될 경우, 공급되는 교류 전압의 주파수의 교류 주기의 1/2 이상이 바람직하다. 혹은, 예를 들면, 전원 장치(113)가 3상 교류 전원으로부터 전력 공급될 경우, 소정의 기간으로는 공급되는 교류 전압의 주파수의 교류 주기의 1/6 이상이 바람직하다.
또한, 본 발명의 전기식 탈이온 장치(11)에 있어서, 붕소나 실리카 등 약전해질을 보다 고도로 제거하는 관점에서, 수회수율은 90∼96％가 바람직하고, 전기식 탈이온 스택(111)에서의 전류 밀도는 500∼3000mA/dm2인 것이 바람직하고, 1500∼2500mA/dm2인 것이 보다 바람직하다.
전원 장치(113)로는 출력하는 직류 전압에서의 전압 리플이 작은 것으로서, 스위칭 방식에 의한 AC-DC 변환기를 사용할 수 있다. 이 스위칭 방식에 의한 AC-DC 변환기의 기본 구성은 1차측 회로와 2차측 회로를 갖는다. 1차측 회로는 다이오드를 조합한 다이오드 브릿지와, 전해 콘덴서와, 스위칭 소자와, 고주파 트랜스를 구비하고, 2차측 회로는 고주파 트랜스와, 다이오드와, 전해 콘덴서를 구비한다. 상기 다이오드 브릿지는 대표적으로는 4개의 다이오드를 조합하여 교류 전압의 마이너스측을 반전시킴으로써 전파를 정류한다.
스위칭 방식에 의한 AC-DC 변환기에서는 우선 교류 전원에서 1차측 회로로 공급된 교류 전압이 다이오드 브릿지에 의해 정류된 후, 전해 콘덴서에 의해 평활화되어 직류 전압으로 변환된다. 상기 직류 전압은 스위칭 소자에 의해 고주파 직류 전압으로 변환된 후, 1차측 회로와 2차측 회로의 고주파 트랜스에 의해 2차측 회로로 이송된다. 그리고, 이송된 직류 전압은 2차측 회로의 다이오드와 전해 콘덴서로 정류, 평활화되어 출력된다. 또한 제어 회로를 설치하고, 이 출력 전압이 일정하게 유지되도록 스위칭 소자를 피드백 제어한다. 이 스위칭 방식에 의한 AC-DC 변환기에 의하면, 상기 식 (1)에서의 (Vmax－Vmin)/(Vmax＋Vmin)로 나타내는 값을 바람직하게는 0.1 이하, 보다 바람직하게는 0.01 이하로 할 수 있다.
본 발명에서 사용하는 스위칭 방식에 의한 AC-DC 변환기는 1차측 회로에서 2차측 회로에 대한 에너지의 전달을 스위칭 ON일 때에 행하는 포워드 방식이어도 되고, 스위칭 OFF일 때 행하는 플라이 백 방식이어도 된다. 또한, 1차측 및 2차측의 스위칭 소자나 다이오드, 전해 콘덴서의 수는 각각 하나로 한정되지 않고, 변환 방식에 따라서 2 이상이어도 된다.
스위칭 방식에 의한 AC-DC 변환기의 시판품으로는 예를 들면, 키쿠스이 고교사 제조의 PAT-T 시리즈 등을 들 수 있다.
전원 장치(113)로는 스위칭 방식 이외에도 예를 들면, 전파 정류 방식에 의한 AC-DC 변환기가 사용 가능하다. 전파 정류 방식에 의한 AC-DC 변환기의 기본 구성은 다이오드를 조합한 다이오드 브릿지와, 전해 콘덴서를 갖는다. 이 다이오드 브릿지는 대표적으로는 4개의 다이오드를 조합하여 교류 전압의 마이너스측을 반전시킴으로써 전파를 정류한다. 전파 정류 방식에 의한 AC-DC 변환기에서는 교류 전원에서 공급된 교류 전압은 다이오드 브릿지에 의해 정류된 후, 전해 콘덴서에 의해 평활화되어 직류 전압으로서 출력된다. 전파 정류 방식에 의한 AC-DC 변환기에서는 전해 콘덴서의 용량과 부하에 의해 출력되는 직류 전압의 전압 리플이 조정된다. 이 전파 정류 방식에 의한 AC-DC 변환기에 의하면 상기 식 (1)에서의 (Vmax－Vmin)/(Vmax＋Vmin)로 나타내는 값을, 바람직하게는 0.27 이하, 보다 바람직하게는 0.15 이하로 할 수 있다.
전파 정류 방식에 의한 AC-DC 변환기의 시판품으로는 예를 들면, Evoqua사 제조의 IP-POWER600-G2 등을 들 수 있다.
전원 장치(113)가 공급하는 직류 전압의 실효값은 사용하는 전기식 탈이온 장치에 따라 상이하지만, 일례로서 전기식 탈이온 스택(110)에 충분한 전류를 흐르게 하기 위해, 100∼150V 정도의 직류 전압을 양극(111)과 음극(112) 사이에 인가하는 것이 바람직하다.
실시형태의 전기식 탈이온 장치에 사용하는 전원 장치의 특성, 특히 출력하는 직류 전압의 리플의 정도를 평가할 때는 50∼200V의 정전압을 출력시켜서 평가할 수 있고, 예를 들면, 70∼90V의 직류 전압을 출력시켜서 평가하는 것이 바람직하다.
이상에서 설명한 실시형태의 전기식 탈이온 장치에 의하면, 전기식 탈이온 장치에서의 붕소 제거 성능 및 이온 성분의 제거 효율을 향상시킬 수 있다. 또한, 장기간 사용에 있어서도 전원 장치의 공급 전압을 안정적으로 유지할 수 있고, 전원 장치에 대한 부하를 저감시킬 수 있다.
[초순수 제조 방법 및 초순수 제조 시스템]
실시형태의 초순수 제조 방법은 이하의 구성의 전기식 탈이온 장치를 사용하여, 양극과 음극 사이에 인가되는 직류 전압이 상기 식 (1)을 만족시키는 조건으로 피처리수를 처리하는 공정을 포함한다. 실시형태의 초순수 제조 방법에 있어서 피처리수를 처리하는 조건으로는 양극과 음극 사이에 인가되는 직류 전압에 대해 상기 식 (1)에서의 (Vmax－Vmin)/(Vmax＋Vmin)로 나타내는 값이, 바람직하게는 0.27 이하, 보다 바람직하게는 0.15 이하, 더욱 바람직하게는 0.1 이하, 한층 더 바람직하게는 0.01 이하가 되는 조건이다.
실시형태의 초순수 제조 방법에 사용하는 전기식 탈이온 장치는 양극과, 음극과, 양극과 음극 사이에 배치되고, 양극에 접하는 양극실과, 음극에 접하는 음극실과, 양극실과 음극실 사이에 교대로 배치된 아니온 교환막 및 카티온 교환막과, 아니온 교환막 및 카티온 교환막 사이에 교대로 형성된 농축실 및 탈염실과, 탈염실 내에 충전된 이온 교환체를 갖는, 전기식 탈이온 스택과, 양극과 음극 사이에 직류 전압을 인가하는 전원 장치를 갖는다. 상기 전기식 탈이온 장치로는 예를 들면, 본 실시형태의 전기식 탈이온 장치를 사용할 수 있다.
전기식 탈이온 장치에 의해 처리되는 피처리수는 예를 들면, 원수를 전처리부에 의해 처리하여 얻어진다. 즉, 실시형태의 초순수 제조 방법은 예를 들면, 원수를 전처리부에 의해 처리하여 피처리수를 얻는 공정을 갖고, 얻어진 피처리수를 상기 전기식 탈이온 장치를 사용하여 상기 조건으로 처리하는 공정에 제공해도 된다. 원수로는 수돗물, 우물물, 지하수, 공업용수, 반도체 제조 공장 등에서 사용되고, 회수되어 전처리된 물(회수수）등이 사용된다. 원수는 수돗물, 우물물, 지하수, 공업용수, 회수수 등에서 현탁 물질을 제거하기 위해 이러한 물을 모래 여과 장치, 정밀 여과 장치 등에서 처리한 것이어도 된다. 또한, 원수는 열교환기 등에 의해 온도 조정되어 있어도 된다.
전처리부는 역침투막 장치여도 되고, 이온 교환 수지 장치와 탈기 장치를 그 순서대로 갖는 구성이어도 되고, 이들을 조합시켜서 구성되어도 된다. 역침투막 장치는 2기의 역침투막 장치를 직렬로 접속하여 구성된 2단 역침투막 장치인 것이 바람직하다. 또한, 원수의 수질에 따라서는 전처리부의 일부 또는 전부는 생략되어도 된다.
실시형태의 초순수 제조 방법은 이하에 설명하는 전처리부와 실시형태의 전기식 탈이온 장치를 구비하는 실시형태의 초순수 제조 시스템을 사용하여 실행되는 것이 바람직하다. 이하에 도 2을 참조하여 실시형태의 초순수 제조 시스템 및 상기 시스템을 사용한 초순수 제조 방법에 대해 설명한다.
도 2는 본 실시형태의 전기식 탈이온 장치(11)를 사용한 초순수 제조 시스템(1)을 개략적으로 나타내는 블록도이다. 초순수 제조 시스템(1)은 2기의 역침투막 장치(제1 단의 역침투막 장치(RO1)와 제2 단의 역침투막 장치(RO2))를 직렬로 접속하여 구성된 2단 역침투막 장치(12)와, 전기식 탈이온 장치(EDI)(11)를 갖고 있다. 도 2에 나타내는 초순수 제조 시스템(1)에서는 2단 역침투막 장치(12)가 전처리부에 상당한다.
초순수 제조 시스템(1)을 사용하여 실시형태의 초순수 제조 방법을 행하는 경우, 원수는 2단 역침투막 장치(12)에 공급된다. 2단 역침투막 장치를 구성하는 제1 단 및 제2 단의 역침투막 장치(RO1, RO2)는 각각 원수 중의 염류나 이온성의 유기물, 콜로이드성의 유기물을 제거한다. 제1 단 및 제2 단의 역침투막 장치(RO1, RO2)에 사용하는 역침투막으로는 예를 들면, 삼아세트산 셀룰로오스계 비대칭막이나, 폴리아미드계, 폴리비닐알콜계 또는 폴리술폰계의 복합막 등을 들 수 있다. 막 형상은 시트 평막, 스파이럴막, 관형상막, 중공사막 등이지만, 이들에 한정되지 않는다. 그 중에서도 염류의 제거율이 높은 점에서, 폴리아미드계의 복합막인 것이 바람직하고, 가교 전방향족 폴리아미드계의 복합막인 것이 보다 바람직하다. 막 형상은 스파이럴막인 것이 바람직하다.
2단 역침투막 장치(12)를 구성하는 제1 단 및 제2 단의 역침투막 장치(RO1, RO2)의 탈염률(나트륨 이온의 제거율)은 각각 96∼99.8％인 것이 바람직하다. 나트륨 이온의 제거율은 25℃, pH＝7, NaCl 농도 0.2질량％의 급수를 수회수율 15％, 급수 압력 1.5MPa로 역침투막에 통수했을 때의 나트륨 이온의 제거율로서 계측된다.
2단 역침투막 장치(12)에 있어서, 이온 성분을 효율적으로 제거하는 점에서, 수회수율은 제1 단의 역침투막 장치(RO1)에서는 60∼98％가 바람직하고, 80∼95％가 보다 바람직하다. 제2 단의 역침투막 장치(RO2)에서는 80∼95％가 바람직하고, 85∼95％가 보다 바람직하다. 또한, 제1 단의 역침투막 장치(RO1)의 급수에는 필요에 따라서 스케일 방지제, 제균제, pH 조정제 등이 첨가되어도 된다.
제1 단 및 제2 단의 역침투막 장치(RO1, RO2)는 각각, 초저압형, 저압형, 고압형의 역침투막 장치 중 어느 것이어도 되고, 초순수의 제조 효율면에서 초저압형 또는 저압형의 역침투막 장치인 것이 바람직하다. 또한, 2단 역침투막 장치(12)의 전단에는 원수를 소정의 압력으로 가압하여 2단 역침투막 장치(12)에 공급하는 급수 펌프가 구비되는 것이 바람직하다.
여기서, 초저압형의 역침투막 장치는 운전 압력이 0.4MPa∼0.8MPa이며, 바람직하게는 0.6MPa∼0.7MPa이다. 저압형의 역침투막 장치는 운전 압력이 0.8MPa를 초과하고 2.5MPa 미만이며, 바람직하게는 1MPa∼1.6MPa이다. 고압형의 역침투막 장치는 운전 압력이 2MPa를 초과하고 8MPa 이하이며, 바람직하게는 5MPa를 초과하고 6MPa 이하이다. 또한, 상기 초저압형, 저압형, 고압형의 역침투막 장치의 운전 압력은 각 역침투막 장치의 제조시의 설계 압력(표준 압력)으로 구별할 수 있으나, 실제로는 상기 범위 이외의 압력으로 운전되는 경우도 있다.
2단 역침투막 장치(12)를 구성하는 제1 단 및 제2 단의 역침투막 장치(RO1, RO2)의 시판품으로는 각각 도레이사 제조의 TM820K-400, TM720-400, TM720D-400, SUL-G20, DOW사 제조의 BW30-400, BW30-400FR, 닛토 덴코사 제조의 CPA5, CPA5-LD 등을 사용할 수 있다.
전기식 탈이온 장치(11)는 상기한 실시형태의 전기식 탈이온 장치가 사용된다. 2단 역침투막 장치(12)의 투과수가 피처리수로서 전기식 탈이온 장치(11)에 공급되어, 여기에서 이온 교환 처리되어 투과수가 생성된다. 이 투과수가 초순수로서 초순수의 사용 장소(POU)(13)에 공급된다.
전기식 탈이온 장치(11)를 거친 투과수의 수질은 붕소 농도가 예를 들면, 1μg/L(as B) 이하, 바람직하게는 0.2μg/L(as B) 이하, 보다 바람직하게는 0.1μg/L(as B) 이하, 비저항(저항율)이 17.5MΩ·cm 이상을 얻을 수 있다. 붕소 농도는 예를 들면, 센트럴 가가쿠(주) 판매, SIEVERS 온라인 붕소 분석계, 혹은 초순수를 샘플링하여 ICP-MS(유도 결합 플라즈마 질량 분석계) 등으로 측정할 수 있다. 전기 탈이온 장치(11)는 1대를 1단으로 사용해도 되고, 2대 이상을 직렬로 접속하여 복수단으로서 사용해도 된다. 특히, 전기 탈이온 장치(11)를 10대 이상, 추가로 50대 이상 설치하면, 전압 리플에 의한 전원 장치의 결함이 생기기 쉽기 때문에 본 발명의 커다란 효과를 얻기 쉽다.
또한, 초순수 제조 시스템(1)은 2단 역침투막 장치(12)와 전기식 탈이온 장치(11) 사이에, 탈기 장치를 구비하고 있어도 된다. 이로 인해, 수중의 탄산 가스가 고도로 제거되므로, 전기식 탈이온 장치(11)에서의 스케일의 생성을 억제하고, 이온 성분 제거 효율을 향상시킬 수 있다. 탈기 장치로는 예를 들면, 탈기막 장치를 사용할 수 있다. 탈기막 장치는 기체 투과성 막의 1차측에 액체, 이 경우는 2단 역침투막 장치의 투과수를 통수하면서 막의 2차측을 필요에 따라 감압함으로써 액체 중의 용존 기체만을 2차 측으로 이행시켜서 제거하는 장치이다.
또한, 초순수 제조 시스템(1)은 2단 역침투막 장치(12)의 제2 단의 역침투막 장치(RO2)를 대신하여, 경도 성분을 제거하는 이온 교환 수지 장치를 구비하고 있어도 된다. 이로 인해 전기식 탈이온 장치(11)에서의 스케일의 생성을 억제하고, 이온 성분 제거 효율을 향상시킬 수 있다. 경도 성분을 제거하는 이온 교환 수지 장치로는 염형(鹽型)의 강산성 카티온 교환 수지를 사용한 이온 교환 수지 장치 등을 사용할 수 있다.
또한, 초순수 제조 시스템(1)은 2단 역침투막 장치(12)를 대신하여 이온 교환 수지 장치와 탈기 장치를 그 순서대로 갖는 구성이어도 된다. 이온 교환 수지 장치 및 탈기 장치는 상기와 동일한 것을 사용할 수 있다. 또한, 초순수 제조 시스템(1)의 후단에 자외선 조사 장치, 비재생형 이온 교환 수지 장치, 탈기 장치, 한외 여과 장치 등을 조합한 2차 순수 장치를 설치하는 것도 가능하다.
이상 설명한 실시형태의 초순수 제조 방법 및 초순수 제조 시스템에 의하면, 전기식 탈이온 장치에서의 붕소 제거 성능 및 이온 성분의 제거 효율을 향상시킴으로써, 붕소 농도가 현저하게 저감된 초순수를 효율적으로 얻을 수 있다.
(실시예)
이어서, 실시예에 대해 설명한다. 본 발명은 이하의 실시예로 한정되지 않는다.
(실시예 1)
이하에 나타내는 사양의 2단 역침투막 장치, 탈기막 장치 및 전기식 탈이온 장치를 그 순서대로 갖는 초순수 제조 시스템(A)를 제작하였다.
2단 역침투막 장치:
제1 단의 역침투막 장치(도레이 주식회사 제조, TM820K-400, 급수 압력은 2.5MPa(표준 운전 압력의 범위), 수회수율 80％),
제2 단의 역침투막 장치(도레이 주식회사 제조, SUL-G20, 급수 압력은 0.5MPa(표준 운전 압력의 범위), 수회수율 90％)
탈기막 장치(폴리 포어사 제조, X40)
전기식 탈이온 장치(양극, 음극이 부착된 전기식 탈이온 스택으로서 Evoqua사 제조 VNX50, 전원 장치로서 키쿠스이 고교사 제조, PAT-650-12.3, 스위칭 방식에 의한 AC-DC 변환기(후술하는 방법으로 측정된 (Vmax－Vmin)/(Vmax＋Vmin)은 0이다)를 조합하여 사용하였다).
초순수 제조 시스템(A)를 사용하여 원수(수돗물)을 이하와 같이 처리하여 초순수를 제조하였다. 즉, 원수를 2단 역침투막 장치에서 처리한 후, 탱크에 저류하고, 탱크 내의 2단 역침투막 처리수를 탈기막 장치에 공급하여, 탈기막 장치의 처리수를 피처리수로서 전기식 탈이온 장치에 공급하고, 전기식 탈이온 장치의 투과수를 초순수로서 얻었다. 얻어진 초순수의 붕소 농도는 0.03∼0.04μg/L(as B), 저항율은 18.1∼18.2MΩ·cm였다. 붕소 농도는 샘플수를 유도 결합 플라즈마 질량 분석(ICP-MS) 장치에 의해, 저항율은 HORIBA사 제조, HE-960RW로 측정하였다. 또한, 초순수 제조 시스템(A)를 17일간 가동시켜 성능을 평가하였다.
한편, 측정 기간을 통해 전기식 탈이온 장치에 공급되는 피처리수 수질은 도전율이 0.5∼2.9μS/㎝, 붕소 농도가 9.4∼11ppb(약 9.4∼11μg/L)(as B)였다. 전기식 탈이온 장치에서의 수회수율은 95∼97％, 전류가 10A가 되는 직류 전압을 인가하였다. 본 예에 있어서, 전기식 탈이온 장치에서의 전류 밀도는 2000mA/dm2이다.
전기식 탈이온 장치의 투과수 중의 붕소 농도와, 투과수의 저항율, 농축수의 도전율의 시간 경과에 의한 변화를 측정하였다. 전기식 탈이온 장치의 급수 중의 붕소 농도와, 투과수 중의 붕소 농도를 사용하여 전기식 탈이온 장치에서의 붕소의 투과율을 산출하였다. 붕소의 투과율의 시간 경과에 의한 변화를 도 3에, 투과수의 저항율의 시간 경과에 의한 변화를 도 4에, 농축수의 도전율의 시간 경과에 의한 변화를 도 5에 나타낸다.
(실시예 2)
실시예 1에 있어서, 전기식 탈이온 장치의 전원 장치를 Evoqua사 제조의 IP-POWER600-G2(전파 정류 방식에 의한 AC-DC 변환기(후술하는 방법으로 측정된 (Vmax－Vmin)/(Vmax＋Vmin)은 0.27이다))로 변경한 것 이외에는 동일하게 하여 초순수 제조 시스템(B)를 제작하였다. 초순수 제조 시스템(B)를 사용하여, 실시예 1과 동일하게 수처리를 행하고, 전기식 탈이온 장치의 투과수를 초순수로서 얻었다. 얻어진 초순수의 붕소 농도는 0.08∼0.09μg/L(as B), 저항율은 18.1∼18.2MΩ·cm였다. 또한, 초순수 제조 시스템(B)를 17일간 가동시키고, 성능을 평가하였다.
전기식 탈이온 장치의 급수 중 및 투과수 중의 붕소 농도와, 저항율, 농축수의 도전율의 시간 경과에 의한 변화를 측정하고, 전기식 탈이온 장치에서의 붕소의 투과율을 산출하였다. 붕소의 투과율의 시간 경과에 의한 변화를 도 3에, 투과수의 저항율의 시간 경과에 의한 변화를 도 4에, 농축수의 도전율의 시간 경과에 의한 변화를 도 5에 각각 실시예 1과 함께 나타낸다.
(비교예 1)
실시예 1에 있어서, 전기식 탈이온 장치의 전원 장치를 Evoqua사 제조의 IP-DCR600V15A-R2/M(반파 정류 방식의 AC-DC 변환기(후술하는 방법으로 측정된 (Vmax－Vmin)/(Vmax＋Vmin)은 0.96이다))로 변경한 것 이외에는 동일하게 하여, 초순수 제조 시스템(C)를 제작하였다. 초순수 제조 시스템(C)를 사용하여 실시예 1과 동일하게 수처리를 행하고, 전기식 탈이온 장치의 투과수를 초순수로서 얻었다. 얻어진 초순수의 붕소 농도는 0.3∼0.4μg/L(as B), 저항율은 18.1∼18.2MΩ·cm였다. 또한, 초순수 제조 시스템(C)를 17일간 가동시키고, 성능을 평가하였다.
전기식 탈이온 장치의 급수 중 및 투과수 중의 붕소 농도와, 저항율, 농축수의 도전율의 시간 경과에 의한 변화를 측정하고, 전기식 탈이온 장치에서의 붕소의 투과율을 산출하였다. 붕소 농도의 시간 경과에 의한 변화를 도 3에, 투과수의 저항율의 시간 경과에 의한 변화를 도 4에, 농축수의 도전율의 시간 경과에 의한 변화를 각각 실시예 1과 함께 나타낸다.
또한, 실시예 1, 2 및 비교예 1에서 사용한 전원 장치의 출력 전압의 파형을 도 6∼도 8에 나타낸다. 전원 장치의 출력 전압의 파형은 아날로그 오실로스코프(형식: AD-5132A, 에이·앤드·디사 제조)로 측정하였다. 도 6∼도 8에서 산출되는 각 전원 장치의 (Vmax－Vmin)/(Vmax＋Vmin)의 값은 다음과 같다.
실시예 1: (Vmax－Vmin)/(Vmax＋Vmin)＝0
실시예 2: (Vmax－Vmin)/(Vmax＋Vmin)＝0.27
비교예 1: (Vmax－Vmin)/(Vmax＋Vmin)＝0.96
도 4에 나타내는 바와 같이, 투과수의 저항율에서는 실시예, 비교예에서 큰 차는 없다. 이것은 투과수의 저항율에 커다란 영향을 주는 나트륨(Na) 이온 등의 강전해질의 제거에 관해서는, 실시예와 비교예 사이에서 큰 차가 없음을 나타내고 있다. 그러나, 도 3에 나타내는 바와 같이, 실시예에서는 붕소의 투과율이 1％ 이하(즉, 제거율이 99％ 이상)를 얻을 수 있고, 비교예보다도 우수한 붕소 제거율을 실현할 수 있음을 알 수 있었다. 또한, 도 5에서, 실시예는 비교예에 비해 농축수의 전도율의 상승이 빠른, 즉 전기식 탈이온 장치에서의 이온 성분의 제거 속도가 빠른 것도 알 수 있었다. 이것은 동일한 전류 실효값으로, 이온 성분을 효율적으로 제거할 수 있음을 나타내고 있다.
(실시예 4)
실시예 1과 동일한 기본 구성의 초순수 제조 시스템을 초순수의 제조 유량을 1000㎥/h로 2년간 연속 운전하였다. 초순수 제조 시스템에 배치된 전기식 탈이온 장치는 양극, 음극이 부착된 전기식 탈이온 스택(Evoqua사 제조, VNX50) 100대와, 전원 장치(키쿠스이 고교사 제조, PAT-650-12) 100대를 병렬로 배치하여 구성하였다. 2단 역침투막 장치 및 탈기막 장치는 각각 전기식 탈이온 장치에 공급하는 피처리수의 양에 맞추어 대수를 늘려 배치하였다. 본 예에서는 2년간, 전원 장치의 결함이 없이 초순수를 제조할 수 있었다.
(실시예 5)
실시예 4에 있어서, 전원 장치를 Evoqua사 제조의 IP-POWER600-G2로 바꾼 것 이외에는 실시예 4와 동일한 조건으로 연속 운전을 행하였다. 본 예에서는 초순수를 제조하는 동안에 전원 장치로부터의 공급 전압이 불안정해져, 여러 번 전원 장치를 교환할 수 밖에 없었다. 교환 대수(합계)는 5대였다.
(비교예 2)
실시예 4의 전원 장치를 Evoqua사 제조의 IP-DCR600V15A-R2/M으로 바꾼 것 이외에는 실시예 4와 동일한 방법으로 연속 운전을 행하였다. 본 예에서는 초순수를 제조하는 동안에 전원 장치로부터의 공급 전압이 불안정해져, 여러 번 전원 장치를 교환할 수 밖에 없었다. 교환 대수(합계)는 22대였다. 이들의 결과를 표 1에 정리하여 나타낸다.
표 1의 결과에서, 실시예 4, 5에 나타내는 바와 같이 전압 리플이 작은 전원 장치를 사용함으로써, 전원 장치로부터의 전압 공급이 장시간 안정적으로 유지되고, 초순수를 장기간 안전하게 제조할 수 있음을 알 수 있었다.
또한, 전원 장치의 고장의 원인은 반드시 명확하지는 않지만, 복수대의 전원 장치를 사용하는 것에 의한, 전원 장치끼리의 간섭, 혹은 전압 리플에 의해 공급 전압이나 공급 전류의 주기적인 증감이 생기고, 이로 인해 전자파가 발생한 것의 영향이 아닐까라고 추측하고 있다. 또한, 붕소나 실리카 등의 약전해질의 높은 제거율을 얻기 위해서는 다른 이온을 탈염하는 경우와 비교하여 높은 전류를 흐르게 할 필요가 있고, 그 때문에 고전압으로 운전하게 되므로, 전원 장치에 대한 부담이 커지는 것도 영향을 주고 있다고 생각된다.
이상의 점에서, 실시예의 전기식 탈이온 장치 및 이것을 사용한 초순수 제조 시스템에 의하면, 붕소 제거 성능 및 이온 성분의 제거 효율을 향상시킬 수 있다.
1: 초순수 제조 시스템
11: 전기식 탈이온 장치
11a: 아니온 교환막
11c: 카티온 교환막
12: 2단 역침투막 장치
110: 전기식 탈이온 스택
11: 전기식 탈이온 장치
111: 양극
112: 음극
113: 전원 장치
114: 탈염실
115a: 양극실
115b: 음극실
116: 농축실
11: 전기식 탈이온 장치
11a: 아니온 교환막
11c: 카티온 교환막
12: 2단 역침투막 장치
110: 전기식 탈이온 스택
11: 전기식 탈이온 장치
111: 양극
112: 음극
113: 전원 장치
114: 탈염실
115a: 양극실
115b: 음극실
116: 농축실
Claims (15)
- 양극과,
음극과,
상기 양극과 상기 음극 사이에 배치되고, 상기 양극에 접하는 양극실과, 상기 음극에 접하는 음극실과, 상기 양극실과 상기 음극실 사이에 교대로 배치된 아니온 교환막 및 카티온 교환막과, 상기 아니온 교환막 및 상기 카티온 교환막 사이에 교대로 형성된 농축실 및 탈염실과, 상기 탈염실 내에 충전된 이온 교환체를 갖는 전기식 탈이온 스택과,
상기 양극과 상기 음극 사이에 직류 전압을 인가하는 전원 장치를 갖는 전기식 탈이온 장치로서,
상기 직류 전압은 50 ~ 200V이며, 소정 기간의 최대 전압을 Vmax, 최소 전압을 Vmin이라고 했을 때에, 하기 관계식 (1)을 만족시키는, 전기식 탈이온 장치.
(Vmax－Vmin)/(Vmax＋Vmin)≤0.3 …(1) - 제 1 항에 있어서,
상기 전기식 탈이온 스택은 상기 농축실 내, 상기 양극실 내 및 상기 음극실 내에 충전된 이온 교환체 또는 전기 도전체를 갖는, 전기식 탈이온 장치. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 전원 장치는 상기 전원 장치에 공급된 교류 전압을 상기 직류 전압으로 변환하여 출력하는 변환기인, 전기식 탈이온 장치. - 제 3 항에 있어서,
상기 소정의 기간은 상기 교류 전압의 교류 주기의 1/2 이상인, 전기식 탈이온 장치. - 제 3 항에 있어서,
상기 변환기는 전파 정류 방식으로 교류 전압을 상기 직류 전압으로 변환하는 전파 정류식 변환기 또는 스위칭 방식으로 교류 전압을 상기 직류 전압으로 변환하는 스위칭식 변환기인, 전기식 탈이온 장치. - 역침투막 장치와, 제 1 항 또는 제 2 항의 전기식 탈이온 장치를 순서대로 갖는, 초순수 제조 시스템.
- 제 6 항에 있어서,
상기 역침투막 장치는 2기의 역침투막 장치를 직렬로 접속하여 구성된 2단 역침투막 장치인, 초순수 제조 시스템. - 이온 교환 수지 장치와, 탈기 장치와, 제 1 항 또는 제 2 항의 전기식 탈이온 장치를 순서대로 갖는, 초순수 제조 시스템.
- 제 6 항에 있어서,
상기 전기식 탈이온 장치의 투과수 중의 붕소 농도가 1μg/Ｌ 이하(as B)인, 초순수 제조 시스템. - 피처리수를 전기식 탈이온 장치에서 처리하는 공정을 포함하는 초순수 제조 방법으로서,
상기 전기식 탈이온 장치는 양극과, 음극과, 상기 양극과 상기 음극 사이에 배치되고, 상기 양극에 접하는 양극실과, 상기 음극에 접하는 음극실과, 상기 양극실과 상기 음극실 사이에 교대로 배치된 아니온 교환막 및 카티온 교환막과, 상기 아니온 교환막 및 상기 카티온 교환막 사이에 교대로 형성된 농축실 및 탈염실과, 상기 탈염실 내에 충전된 이온 교환체를 갖는, 전기식 탈이온 스택과, 상기 양극과 상기 음극 사이에 직류 전압을 인가하는 전원 장치를 갖고,
상기 직류 전압은 50 ~ 200V이며, 소정 기간의 최대 전압을 Vmax, 최소 전압을 Vmin이라고 했을 때에, 하기 관계식 (1)을 만족시키는 조건으로, 상기 피처리수를 처리하는, 초순수 제조 방법.
(Vmax－Vmin)/(Vmax＋Vmin)≤0.3 …(1) - 제 10 항에 있어서,
상기 전기식 탈이온 스택은 상기 농축실 내, 상기 양극실 내 및 상기 음극실 내에 충전된 이온 교환체 또는 전기 도전체를 갖는, 초순수 제조 방법. - 제 10 항 또는 제 11 항에 있어서,
추가로, 원수를 역침투막 장치에 의해 처리하여 상기 피처리수를 얻는 공정을 갖는, 초순수 제조 방법. - 제 12 항에 있어서,
상기 역침투막 장치는 2기의 역침투막 장치를 직렬로 접속하여 구성된 2단 역침투막 장치인, 초순수 제조 방법. - 제 10 항 또는 제 11 항에 있어서,
추가로, 원수를 이온 교환 수지 장치와, 탈기 장치에 의해 처리하여 상기 피처리수를 얻는 공정을 갖는, 초순수 제조 방법. - 제 10 항 또는 제 11 항에 있어서,
상기 전기식 탈이온 장치에서 처리된 처리수는 붕소 농도가 1μg/Ｌ 이하(as B)인, 초순수 제조 방법.
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