CN112154125B - 电去离子装置、超纯水制造系统及超纯水制造方法 - Google Patents

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Abstract

目的是提供一种能够使硼除去性能及离子成分的除去效率改善的电去离子装置及使用它的超纯水制造系统、以及超纯水制造方法。一种电去离子装置，具有：阳极；阴极；电去离子堆，被配置在上述阳极与上述阴极之间，具有与上述阳极接触的阳极室、与上述阴极接触的阴极室、交替地配置在上述阳极室与上述阴极室之间的负离子交换膜及正离子交换膜、交替地形成在上述负离子交换膜及上述正离子交换膜之间的浓缩室及脱盐室、和被填充在上述脱盐室内的离子交换体；以及电源装置，向上述阳极与上述阴极之间施加直流电压；上述直流电压当设其规定的期间的最大电压为Vmax，设最小电压为Vmin时，满足关系式：(Vmax－Vmin)/(Vmax+Vmin)≦0.3。

Description

电去离子装置、超纯水制造系统及超纯水制造方法
技术领域
本发明涉及电去离子装置、超纯水制造系统及超纯水制造方法。
背景技术
已知有使被处理水向离子交换树脂等的离子交换体通水、通过离子交换反应进行脱离子的离子交换装置。作为离子交换装置有代表性的，是作为离子交换体而使用离子交换树脂的离子交换树脂装置。在该离子交换树脂装置中，当离子交换树脂的离子交换基饱和时需要将酸或碱等的药剂通液而进行离子交换树脂的再生。因而，在离子交换树脂装置中，有不能进行连续运转、还花费药剂补充的工夫的问题。所以，近年来不需要离子交换体的通过药剂的再生的电去离子(EDI(Electro Deionization))装置正在被实用化。
在电去离子装置中，具有在仅使正离子(阳离子)透过的正离子交换膜与仅使负离子(阴离子)透过的负离子交换膜之间填充离子交换体(负离子交换体及/或正离子交换体)而构成脱盐室，在正离子交换膜及负离子交换膜的外侧配置有浓缩室的结构。并且，从脱盐室观察，在负离子交换膜侧配置阳极，在正离子交换膜侧配置阴极。如果在对阳极与阴极之间施加了直流电压的状态下将被处理水向脱盐室通水，则被处理水中的离子成分被脱盐室内的离子交换体捕捉，并且通过由水的解离反应生成的氢离子(H+)和氢氧离子(OH－)，进行离子交换体的再生。
在使用电去离子装置的超纯水制造系统中，进行了与希望的目的对应的系统结构的精心设计，例如，为了使从停止状态再开始运转时的水质的提高变快，提出了在电去离子装置的EDI堆(stack)与直流电源之间配置有二极管的装置(例如，参照专利文献1)。此外，以硼浓度的降低为目的，提出了使用将电去离子装置两级串联连接的两级EDI装置的超纯水制造系统、以及并用电去离子装置和硼选择性树脂的超纯水制造系统等(例如，参照专利文献2、3)。
但是，在上述以往的系统中，还没有充分实现硼浓度的降低是现状。进而，在上述的两级EDI装置、及电去离子装置与硼选择性树脂的并用中，有超纯水制造系统的结构变得复杂的问题，特别是，在两级EDI装置中，电去离子装置的使用台数变多，因此耗电变多成为问题。进而，在使用电去离子装置的超纯水制造系统中，如果想要显著地降低硼浓度，则根据电去离子装置的供给电源，供给电压容易显著地变得不稳定，新发生了电源装置的更换频度增大的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2015－83287号公报
专利文献2：日本特开2014－575号公报
专利文献3：日本特开平9－192661号公报
发明内容
发明要解决的课题
本发明是为了解决上述的问题而做出的，目的是提供一种能够使硼除去性能及离子成分的除去效率改善、并且能够长期间稳定地保持电源装置的供给电压的电去离子装置及使用它的超纯水制造系统、以及超纯水制造方法。
用来解决课题的手段
本发明的电去离子装置具有：阳极；阴极；电去离子堆，被配置在上述阳极与上述阴极之间，具有与上述阳极接触的阳极室、与上述阴极接触的阴极室、交替地配置在上述阳极室与上述阴极室之间的负离子交换膜及正离子交换膜、交替地形成在上述负离子交换膜及上述正离子交换膜之间的浓缩室及脱盐室、和被填充在上述脱盐室内的离子交换体；以及电源装置，向上述阳极与上述阴极之间施加直流电压；上述直流电压当设其规定的期间的最大电压为Vmax，设最小电压为Vmin时，满足下述关系式(1)。
(Vmax－Vmin)/(Vmax+Vmin)≦0.3…(1)
在本发明的电去离子装置中，优选的是，上述电去离子堆具有被填充到上述浓缩室内、上述阳极室内及上述阴极室内的离子交换体或导电体。此外，在本发明的电去离子装置中，优选的是，上述电源装置是将被供给到上述电源装置中的交流电压变换为上述直流电压并输出的变换器。
在本发明的电去离子装置中，优选的是，上述规定的期间是上述交流电压的交流周期的1/2以上。
在本发明的电去离子装置中，优选的是，上述变换器是以全波整流方式将交流电压变换为上述直流电压的全波整流式变换器或以开关方式将交流电压变换为上述直流电压的开关式变换器。
本发明的超纯水制造系统是依次具有反渗透膜装置和离子交换装置的超纯水制造系统，优选的是，上述离子交换装置由上述本发明的电去离子装置构成。
在本发明的超纯水制造系统中，优选的是，上述反渗透膜装置是将两台反渗透膜装置串联地连接而构成的两级反渗透膜装置。
本发明的超纯水制造系统是依次具有离子交换树脂装置、脱气装置和离子交换装置的超纯水制造系统，优选的是，上述离子交换装置由上述本发明的电去离子装置构成。
在本发明的超纯水制造系统中，优选的是，上述电去离子装置的透过水中的硼浓度是1μg/L以下(作为硼(B))。
本发明的超纯水制造方法，包括将被处理水用电去离子装置处理的工序，其特征在于，上述电去离子装置具有：阳极；阴极；电去离子堆，被配置在上述阳极与上述阴极之间，具有与上述阳极接触的阳极室、与上述阴极接触的阴极室、交替地配置在上述阳极室与上述阴极室之间的负离子交换膜及正离子交换膜、交替地形成在上述负离子交换膜及上述正离子交换膜之间的浓缩室及脱盐室、和被填充在上述脱盐室内的离子交换体；以及电源装置，向上述阳极与上述阴极之间施加直流电压；当设上述直流电压其规定的期间的最大电压为Vmax、最小电压为Vmin时，在满足下述关系式(1)的条件下对上述被处理水进行处理。
(Vmax－Vmin)/(Vmax+Vmin)≦0.3…(1)
在本发明的超纯水制造方法中，优选的是，上述电气脱离子堆具有被填充在上述浓缩室内、上述阳极室内及上述阴极室内的离子交换体或导电体。
在本发明的超纯水制造方法中，优选的是，还具有将原水用反渗透膜装置处理而得到上述被处理水的工序，接着该工序而将上述被处理水用上述电去离子装置处理。此外，上述反渗透膜装置优选的是将两台反渗透膜装置串联连接而构成的两级反渗透膜装置。
在本发明的超纯水制造方法中，优选的是，还具有将原水用离子交换树脂装置和脱气装置处理而得到上述被处理水的工序，接着该工序而将上述被处理水用上述电去离子装置处理。
在本发明的超纯水制造方法中，优选的是，被上述电去离子装置处理后的处理水其硼浓度是1μg/L以下(作为硼(B))。
发明效果
根据本发明的电去离子装置，能够使电去离子装置的硼除去性能及离子成分的除去效率改善。此外，在长期的使用中也能够稳定地保持电源装置的供给电压，能够减小对电源装置的负荷。此外，根据本发明的超纯水制造系统及超纯水制造方法，能够使电去离子装置的硼除去性能及离子成分的除去效率改善，所以能够效率良好地得到硼浓度被显著地降低的超纯水。
附图说明
图1是示意地表示实施方式的电去离子装置的框图。
图2是概略地表示实施方式的超纯水制造系统的框图。
图3是表示实施例及比较例的电去离子装置的硼透过率的随时间变化的曲线图。
图4是表示实施例及比较例的电去离子装置的透过水的电阻率的随时间变化的曲线图。
图5是表示实施例及比较例的电去离子装置的浓缩水的导电率的随时间变化的曲线图。
图6是表示在实施例中使用的开关方式的AC－DC变换器的输出电压波形的曲线图。
图7是表示在其他实施例中使用的全波整流方式的AC－DC变换器的输出电压波形的曲线图。
图8是表示在比较例中使用的半波整流方式的AC－DC变换器的输出电压波形的曲线图。
具体实施方式
以下，参照附图详细地说明实施方式。另外，本发明并不限定于这些实施方式，能够将这些实施方式不脱离本发明的主旨及范围而变更或变形。
[电去离子装置]
图1是示意地表示本实施方式的电去离子装置11的图。电去离子装置11具有电去离子堆110、为了向电去离子堆110施加电压而以夹持电去离子堆110的方式配置的阳极111及阴极112、以及向阳极111与阴极112之间施加直流电压的电源装置113。
电去离子堆110具有与阳极111接触的阳极室115a、与阴极112接触的阴极室115b、在阳极室115a与阴极室115b之间从阳极室115a依次交替地配置的多个正离子交换膜11c和多个负离子交换膜11a。在负离子交换膜11a与正离子交换膜11c之间，交替地设有脱盐室114和浓缩室116。在脱盐室114中填充有离子交换体。在浓缩室116、阳极室115a及阴极室115b中，例如填充有离子交换体、或由活性炭或金属等构成的导电体。
在电去离子堆110中，与脱盐室114接触而配置在阳极111侧的离子交换膜是负离子交换膜11a，与脱盐室114接触而配置在阴极112侧的离子交换膜是正离子交换膜11c。电去离子堆110由脱盐室114和1对浓缩室116构成1个单元，所述1对浓缩室116分别经由负离子交换膜11a或正离子交换膜11c被配置在脱盐室114的两侧。在1对浓缩室116的至少一方的内部中，填充有离子交换树脂等的离子交换体。此外，电去离子堆110以多个单元在阳极111与阴极112之间并列设置的方式构成。
作为正离子交换膜11c及负离子交换膜11a，根据膜的构造，有不均质膜、半均质膜、均质膜，但在离子成分的除去效率这一点、此外电去离子装置的电阻增大的抑制这一点上优选的是均质膜。
作为被向脱盐室114填充的离子交换体，可以使用将正离子交换树脂与负离子交换树脂混合的离子交换体。该正离子交换树脂与负离子交换树脂的混合比，以体积比看，在离子成分的除去效率这一点、此外电去离子装置的电阻增大的抑制这一点上，优选的是将负离子交换树脂比率设为20～80％。作为离子交换体，也可以使用将正离子交换树脂和负离子交换树在流路方向上层叠的离子交换体。
在电去离子堆110中，被处理水被从脱盐室114的一端供给，从脱盐室114的另一端流出。在该过程中，被处理水中的离子成分被脱盐室内的离子交换体吸附。此外，此时在阳极111及阴极112间被施加被整流后的直流电压，直流电流在与脱盐室114内的被处理水的流动正交的方向上流动。通过该电流，水解离为氢离子和氢氧离子，该解离后的氢离子和氢氧离子分别与被离子交换体吸附的离子成分交换。被交换后的离子成分向浓缩室116、阳极室115a及阴极室115b移动，经过它们从电去离子堆流出。
作为电去离子堆110，可以使用市面销售的电去离子堆。作为电去离子堆110的市面销售产品，例如作为在电去离子堆110设置有阳极111和阴极112的产品，可以使用VNX50、VNX55、VNX－55EX(以上Evoqua公司制)、E－CELL MK3、MK2(以上GE公司制)等。
在电去离子装置11中，作为电源装置113，使用能够对阳极111与阴极112之间施加满足下述关系式(1)的直流电压。
(Vmax－Vmin)/(Vmax+Vmin)≦0.3…(1)
另外，式(1)中的Vmax表示规定的期间中的最大电压，Vmin表示规定的期间中的最小电压。
电源装置113例如是将被从交流(AC)电源供给的交流电压变换为满足上述式(1)的直流(DC)电压的AC－DC变换器。
在以往通常的电去离子装置中，在制造特别大流量的超纯水的情况下，为了抑制电源成本，使用简单地进行AC－DC变换的变换器。这是因为考虑到超纯水的量较多，几乎没有AC－DC变换后的直流电压的质量即电压波动的有无对水质的影响。因此，在谋求超纯水水质的改善的情况下，为了特别将硼(B)及硅石(Si)等的弱电解质高度地除去，采用将电压有效值增大的方法。
相对于此，在本发明中，着眼于被向电去离子装置的电去离子堆施加的直流电压的质量，实现了处理水水质的改善。具体而言，通过使用电源装置113经由阳极111和阴极112被向电去离子堆110施加的直流电压满足式(1)的必要条件，能够将电去离子装置11的透过水中的硼较早且显著地降低。
此外，直流电压满足式(1)，如以下说明那样，表示该直流电压的电压波动被减小了，通过这样使电压波动变小，还有在将多个电去离子装置11串联连接而运转的情况下能够长期间稳定地维持来自电源装置的供给电压的优点。特别是，为了将硼或硅石等的弱电解质高度地除去，在通过增大电压有效值而作用于电源装置的负荷变大的情况下，容易发挥将来自电源装置的供给电压长期间稳定地维持的良好的效果。
这里，由于在日本国内从电力供给商被供给电源频率为50Hz或60Hz的交流电压，所以如果将其变换为直流电压，则有电压波动以与上述电源频率对应的周期发生的情况。例如，在作为简单的整流方式的单相全波整流方式中，以电源频率的1/2的周期发生大致周期性的电压波动。
在本发明中使用的电源装置113例如将这样的电压波动发生的周期设为规定的期间，使用该期间中的电压的最大值Vmax与最小值Vmin的差和规定的期间中的电压的平均值(用(Vmax+Vmin)/2近似)的比较小者。即，式(1)((Vmax－Vmin)/(Vmax+Vmin)≦0.3)是为了本发明发挥效果而规定作为指标的电压波动的式子，通过满足式(1)，使电压波动变小，实现了将电去离子装置11的透过水中的硼较早且显著地减少之效果。该原理只不过是推测，作为一例可以如以下这样考虑。
如上述那样，在电去离子堆110内，在被处理水在脱盐室114内通流的过程中，在被处理水中的离子成分被离子交换体吸附的同时，被离子交换体吸附的离子成分通过与水通过电流解离而产生的氢离子及水氧化离子进行离子交换，从离子交换体脱离，向浓缩室116移动。
此时，在被施加在阳极及阴极间的直流电压的波动较大的情况下，从阳极向阴极流动的电流值的变动对应于电压波动而变大，在规定的期间中出现电流相对较大的期间和较小的期间。并且，在该电流较小的期间中，由于不易发生离子交换体吸附的离子成分的脱离，所以结果在从阳极向阴极流动的电流较小的期间中，离子交换体的离子交换基能够吸附的离子成分的量变少，没有完全除去的离子成分容易残留在透过水中。特别是，硼及硅石等的弱电解质容易残留在透过水中。
相对于此，在被施加了电压波动较小的直流电压的情况下，由于电流恒常地流动，所以离子成分从离子交换体的脱离和离子成分向离子交换基的吸附被连续且恒常地进行，结果，能够更高度地减少被处理水中的离子成分。特别是，能够飞跃性地降低硼及硅石等的弱电解质的浓度。此外，由于不易发生电去离子堆内的离子成分的滞留，所以能够将离子成分迅速地排出到浓缩水中，所以能够改善离子成分的除去效率。
在本发明的电去离子装置11中，在电源装置113是AC－DC变换器的情况下，从外部向电源装置113供电的方式例如既可以是三相3线式也可以是单相3线式。在哪种情况下，都能够得到离子成分的除去效率改善及硼除去性能的改善效果。供给电压通常是100～240V的范围，频率是50Hz或60Hz的哪种都可以，它们可以匹配于使用的电源装置来选择。
另外，作为用来规定式(1)中的电压的最大值Vmax和最小值Vmin的期间即规定的期间，例如在电源装置113被从单相交流电源供电的情况下，优选的是被供给的交流电压的频率的交流周期的1/2以上。或者，例如在电源装置113被从三相交流电源供电的情况下，作为规定的期间，优选的是被供给的交流电压的频率的交流周期的1/6以上。
此外，在本发明的电去离子装置11中，在将硼及硅石等弱电解质更高度地除去的观点，水回收率优选的是90～96％，电去离子堆111中的电流密度优选的是500～3000mA/dm2，更优选的是1500～2500mA/dm2。
作为电源装置113，作为输出的直流电压的电压波动较小的装置，可以使用开关方式的AC－DC变换器。该开关方式的AC－DC变换器的基本结构具有一次侧回路和二次侧回路。一次侧回路具备将二极管组合的二极管电桥、电解电容器、开关元件和高频变压器，二次侧回路具备高频变压器、二极管和电解电容器。上述二极管电桥代表性的是将4个二极管组合，通过使交流电压的负侧反转而将全波整流。
在开关方式的AC－DC变换器中，首先，在从交流电源供给到一次侧回路的交流电压被二极管电桥整流后，被电解电容器平滑化而变换为直流电压。该直流电压在被开关元件变换为高频直流电压之后，被一次侧回路和二次侧回路的高频变压器向二次侧回路移送。并且，被移送后的直流电压被二次侧回路的二极管和电解电容器整流、平滑化而被输出。进而，设置控制回路，将开关元件反馈控制，以使该输出电压被保持为一定。根据该开关方式的AC－DC变换器，能够使上述式(1)中的由(Vmax－Vmin)/(Vmax+Vmin)表示的值优选的是成为0.1以下、更优选的是成为0.01以下。
在本发明中使用的开关方式的AC－DC变换器既可以是在开关接通时进行从一次侧回路向二次侧回路的能量的传递的正向方式，也可以是在开关断开时进行的回授(flyback)方式。此外，一次侧及二次侧的开关元件及二极管、电解电容器的数量分别并不限于一个，根据变换方式，也可以是两个以上。
作为开关方式的AC－DC变换器的市面销售品，例如可以举出菊水工业公司制的PAT－T系列等。
作为电源装置113，除了开关方式以外，还可以使用例如全波整流方式的AC－DC变换器。全波整流方式的AC－DC变换器的基本结构具有将二极管组合的二极管电桥和电解电容器。该二极管电桥有代表性的是将4个二极管组合，通过使交流电压的负侧反转而将全波整流。在全波整流方式的AC－DC变换器中，从交流电源供给的交流电压在被二极管电桥整流后，被电解电容器平滑化，作为直流电压输出。在全波整流方式的AC－DC变换器中，根据电解电容器的电容和负荷，调整输出的直流电压的电压波动。根据该全波整流方式的AC－DC变换器，能够将上述式(1)中的由(Vmax－Vmin)/(Vmax+Vmin)表示的值优选的是设为0.27以下，更优选的是设为0.15以下。
作为全波整流方式的AC－DC变换器的市面销售品，例如可以举出Evoqua公司制的IP－POWER600－G2等。
电源装置113供给的直流电压的有效值根据使用的电去离子装置而不同，作为一例，为了使足够的电流流到电去离子堆110，优选的是在阳极111与阴极112之间施加100～150V左右的直流电压。
在对在实施方式的电去离子装置中使用的电源装置的特性、特别是输出的直流电压的波动的程度进行评价时，能够输出50～200V的定电压而进行评价，例如优选的是输出70～90V的直流电压而进行评价。
根据以上说明的实施方式的电去离子装置，能够使电去离子装置的硼除去性能及离子成分的除去效率改善。此外，在长期的使用中也能够稳定地保持电源装置的供给电压，能够降低向电源装置的负荷。
[超纯水制造方法及超纯水制造系统]
实施方式的超纯水制造方法，包括使用以下的结构的电去离子装置，在向阳极与阴极之间施加的直流电压满足上述式(1)的条件下对被处理水进行处理的工序。作为在实施方式的超纯水制造方法中对被处理水进行处理的条件，是关于在阳极与阴极之间施加的直流电压，上述式(1)中的由(Vmax－Vmin)/(Vmax+Vmin)表示的值优选的是0.27以下、更优选的是0.15以下、更为优选的是0.1以下、更加优选的是0.01以下的条件。
在实施方式的超纯水制造方法中使用的电去离子装置具有：阳极；阴极；电去离子堆，配置在阳极与阴极之间，具有与阳极接触的阳极室、与阴极接触的阴极室、交替地配置在阳极室与阴极室之间的负离子交换膜及正离子交换膜、交替地形成在负离子交换膜及正离子交换膜之间的浓缩室及脱盐室、和填充在脱盐室内的离子交换体；以及电源装置，向阳极与阴极之间施加直流电压。作为该电去离子装置，例如可以使用本实施方式的电去离子装置。
被电去离子装置处理的被处理水例如将原水用前处理部处理而得到。即，实施方式的超纯水制造方法例如也可以具有将原水用前处理部处理而得到被处理水的工序，将所得到的被处理水向使用上述电去离子装置在上述条件下进行处理的工序供给。作为原水，使用自来水、井水、地下水、工业用水、在半导体制造工厂等中被使用、回收并前处理后的水(回收水)等。原水也可以是为了从自来水、井水、地下水、工业用水、回收水等将悬浊物质除去而将这些水用砂过滤装置、精密过滤装置等处理后的水。此外，也可以将原水用热交换器等进行温度调节。
前处理部既可以是反渗透膜装置，也可以是依次具有离子交换树脂装置和脱气装置的结构，也可以将它们组合而构成。反渗透膜装置优选的是将两台反渗透膜装置串联连接而构成的两级反渗透膜装置。另外，根据原水的水质，也可以将前处理部的一部分或全部省略。
实施方式的超纯水制造方法优选的是使用以下说明的具备前处理部和实施方式的电去离子装置的实施方式的超纯水制造系统执行。以下，参照图2，对实施方式的超纯水制造系统及使用该系统的超纯水制造方法进行说明。
图2是概略地表示使用本实施方式的电去离子装置11的超纯水制造系统1的框图。超纯水制造系统1具有将两台反渗透膜装置(第1级的反渗透膜装置RO1和第2级的反渗透膜装置RO2)串联地连接而构成的两级反渗透膜装置12和电去离子装置(EDI)11。在图2所示的超纯水制造系统1中，两级反渗透膜装置12相当于前处理部。
在使用超纯水制造系统1进行实施方式的超纯水制造方法的情况下，原水被向两级反渗透膜装置12供给。构成两级反渗透膜装置的第1级及第2级的反渗透膜装置RO1、RO2分别将原水中的盐类或离子性的有机物、胶体性的有机物除去。作为在第1级及第2级的反渗透膜装置RO1、RO2中使用的反渗透膜，例如可以举出三醋酸纤维素类非对称膜、聚酰胺类、聚乙烯醇类或聚砜类的复合膜等。膜形状是片状平膜、螺旋膜、管状膜、中空丝膜等，但并不限定于这些。其中，在盐类的除去率较高这一点上，优选的是聚酰胺类的复合膜，更优选的是交联全芳香族聚酰胺类的复合膜。膜形状优选的是螺旋膜。
构成两级反渗透膜装置12的第1级及第2级的反渗透膜装置RO1、RO2的脱盐率(钠离子的除去率)分别优选的是96％～99.8％。钠离子的除去率设为将25℃、pH＝7、NaCl浓度0.2质量％的供水以水回收率15％、供水压力1.5MPa向反渗透膜通水时的钠离子的除去率而进行计测。
在两级反渗透膜装置12中，在将离子成分有效率地除去这一点上，水回收率在第1级的反渗透膜装置RO1中优选的是60％～98％，更优选的是80％～95％。在第2级的反渗透膜装置RO2中，优选的是80％～95％，更优选的是85％～95％。此外，对于第1级的反渗透膜装置RO1的供水，根据需要，也可以添加防垢剂、灭菌剂、pH调整剂等。
第1级及第2级的反渗透膜装置RO1、RO2分别是超低压型、低压型、高压型的反渗透膜装置的哪种都可以，从超纯水的制造效率这一点上，优选的是超低压型或低压型的反渗透膜装置。此外，优选的是在两级反渗透膜装置12的前段具备将原水加压为规定的压力并向两级反渗透膜装置12供给的供水泵。
这里，超低压型的反渗透膜装置其运转压力是0.4MPa～0.8MPa，优选的是0.6MPa～0.7MPa。低压型的反渗透膜装置其运转压力是超过0.8MPa且小于2.5MPa，优选的是1MPa～1.6MPa。高压型的反渗透膜装置其运转压力是超过2MPa且8MPa以下，优选的是超过5MPa且6MPa以下。另外，上述超低压型、低压型、高压型的反渗透膜装置的运转压力可以用各反渗透膜装置的制造时的设计压力(标准压力)区别，但实际上也有在上述范围以外的压力下运转的情况。
作为构成两级反渗透膜装置12的第1级及第2级的反渗透膜装置RO1、RO2的市面销售品，分别可以使用东丽公司制的TM820K－400、TM720－400、TM720D－400、SUL－G20、DOW公司制的BW30－400、BW30－400FR、日东电工公司制的CPA5、CPA5－LD等。
电去离子装置11使用上述实施方式的电去离子装置。两级反渗透膜装置12的透过水作为被处理水被向电去离子装置11供给，在这里被进行离子交换处理而生成透过水。该透过水作为超纯水被向超纯水的使用场所(POU)13供给。
经过电去离子装置11后的透过水的水质其硼浓度例如是1μg/L(作为硼(B))以下，优选的是0.2μg/L(作为硼(B))以下，更优选的是0.1μg/L(作为硼(B))以下，比电阻(电阻率)能够得到17.5MΩ·cm以上。硼浓度例如可以由Central kagaku(株)销售的SIEVERS在线硼分析计、或将超纯水采样而用ICP－MS(感应结合等离子质量分析计)等测量。电去离子装置11既可以以一级使用1台，也可以将两台以上串联连接而作为多级使用。特别是，如果将电去离子装置11设置10台以上、进而设置50台以上，则容易发生因电压波动造成的电源装置的不良状况，所以容易得到本发明的显著的效果。
此外，超纯水制造系统1也可以在两级反渗透膜装置12与电去离子装置11之间具备脱气装置。由此，水中的二氧化碳被高度地除去，所以能够抑制电去离子装置11的水垢的生成，使离子成分除去效率改善。作为脱气装置，例如可以使用脱气膜装置。脱气膜装置是通过一边使液体向气体透过性的膜的一次侧通水、在此情况下将两级反渗透膜装置的透过水通水，一边将膜的2次侧根据需要而减压，仅使液体中的溶存气体向2次侧转移而除去的装置。
此外，超纯水制造系统1也可以代替两级反渗透膜装置12的第2级的反渗透膜装置RO2而具备将硬度成分除去的离子交换树脂装置。由此，能够抑制电去离子装置11的水垢的生成，使离子成分除去效率改善。作为将硬度成分除去的离子交换树脂装置，可以使用利用盐型的强酸性正离子交换树脂的离子交换树脂装置等。
此外，超纯水制造系统1也可以是代替两级反渗透膜装置12而依次具有离子交换树脂装置和脱气装置的结构。离子交换树脂装置及脱气装置可以使用与上述同样的结构。进而，也可以在超纯水制造系统1的后段，设置将紫外线照射装置、非再生型离子交换树脂装置、脱气装置、超滤装置等组合的2次纯水装置。
根据以上说明的实施方式的超纯水制造方法及超纯水制造系统，通过使电去离子装置的硼除去性能及离子成分的除去效率改善，能够效率良好地得到硼浓度被显著地降低的超纯水。
[实施例]
接着对实施例进行说明。本发明并不受以下的实施例限定。
(实施例1)
制作依次具有以下所示的规格的两级反渗透膜装置、脱气膜装置及电去离子装置的超纯水制造系统A。
两级反渗透膜装置：
第1级的反渗透膜装置(东丽株式会社制，TM820K－400，供水压力是2.5MPa(标准运转压力的范围)，水回收率80％)，
第2级的反渗透膜装置(东丽株式会社制，SUL－G20，供水压力是0.5MPa(标准运转压力的范围)，水回收率90％)
脱气膜装置(密理博公司制，X40)
电去离子装置(作为带有阳极、阴极的电去离子堆而将Evoqua公司制VNX50，作为电源装置而将菊水工业公司制PAT－650－12.3、开关方式的AC－DC变换器(用后述的方法测量的(Vmax－Vmin)/(Vmax+Vmin)是0)组合使用)
使用超纯水制造系统A，将原水(自来水)如以下这样处理而制造超纯水。即，在将原水用两级反渗透膜装置处理后，贮存到罐中，将罐内的两级反渗透膜处理水向脱气膜装置供给，将脱气膜装置的处理水作为被处理水向电去离子装置供给，得到电去离子装置的透过水作为超纯水。得到的超纯水的硼浓度是0.03～0.04μg/L(作为硼(B)作为硼(B))，电阻率是18.1～18.2MΩ·cm。硼浓度是将试样水通过感应结合等离子质量分析(ICP－MS)装置测量，电阻率通过HORIBA公司制HE－960RW测量。进而，使超纯水制造系统A工作17天，评价了性能。
另外，经由测量期间被向电去离子装置供给的被处理水水质是导电率为0.5～2.9μS/cm、硼浓度为9.4～11ppb(约9.4～11μg/L)(作为硼(B))。电去离子装置的水回收率是95％～97％，施加了电流为10A那样的直流电压。在本例中，电去离子装置的电流密度是2000mA/dm2。
测量电去离子装置的透过水中的硼浓度、以及透过水的电阻率、浓缩水的导电率的随时间变化。使用电去离子装置的供水中的硼浓度和透过水中的硼浓度，计算电去离子装置中的硼的透过率。将硼的透过率的随时间变化表示在图3中，将透过水的电阻率的随时间变化表示在图4中，将浓缩水的导电率的随时间变化表示在图5中。
(实施例2)
除了将在实施例1中电去离子装置的电源装置变更为Evoqua公司制的IP－POWER600－G2(全波整流方式的AC－DC变换器(用后述的方法测量出的(Vmax－Vmin)/(Vmax+Vmin)是0.27))以外，同样地制作出超纯水制造系统B。使用超纯水制造系统B，与实施例1同样进行水处理，得到电去离子装置的透过水作为超纯水。得到的超纯水的硼浓度是0.08～0.09μg/L(作为硼(B))，电阻率是18.1～18.2MΩ·cm。进而，使超纯水制造系统B工作17天，对性能进行了评价。
测量电去离子装置的供水中及透过水中的硼浓度、以及电阻率、浓缩水的导电率的随时间变化，计算出电去离子装置的硼的透过率。分别与实施例1一起，将硼的透过率的随时间变化表示在图3中，将透过水的电阻率的随时间变化表示在图4中，将浓缩水的导电率的随时间变化表示在图5中。
(比较例1)
除了将在实施例1中电去离子装置的电源装置变更为Evoqua公司制的IP－DCR600V15A－R2/M(半波整流方式的AC－DC变换器(用后述的方法测量出的(Vmax－Vmin)/(Vmax+Vmin)是0.96))以外，同样地制作超纯水制造系统C。使用超纯水制造系统C，与实施例1同样地进行水处理，得到电去离子装置的透过水，作为超纯水。得到的超纯水的硼浓度是0.3～0.4μg/L(作为硼(B))，电阻率是18.1～18.2MΩ·cm。进而，使超纯水制造系统B工作17天，对性能进行了评价。
测量电去离子装置的供水中及透过水中的硼浓度、以及电阻率、浓缩水的导电率的随时间变化，计算出电去离子装置的硼的透过率。分别与实施例1一起，将硼的透过率的随时间变化表示在图3中，将透过水的电阻率的随时间变化表示在图4中，并将浓缩水的导电率的随时间变化表示。
此外，将在实施例1、2及比较例1中使用的电源装置的输出电压的波形表示在图6～图8中。电源装置的输出电压的波形用模拟示波器(型式：AD－5132A，A&D公司制)测定。根据图6～图8计算的各电源装置的(Vmax－Vmin)/(Vmax+Vmin)的值是以下这样的。
实施例1：(Vmax－Vmin)/(Vmax+Vmin)＝0
实施例2：(Vmax－Vmin)/(Vmax+Vmin)＝0.27
比较例1：(Vmax－Vmin)/(Vmax+Vmin)＝0.96
如图4所示，对于透过水的电阻率，在实施例、比较例中没有较大的差别。这表示，关于给透过水的电阻率带来巨大的影响的钠(Na)离子等的强电解质的除去，在实施例与比较例之间没有较大的差别。但是，如图3所示，在实施例中，硼的透过率得到了1％以下(即除去率为99％以上)，可知能够实现比比较例更好的硼除去率。此外，根据图5也可知，实施例与比较例相比，浓缩水的导电率的上升较快，即，电去离子装置的离子成分的除去速度较快。这表示能够以相同的电流有效值将离子成分有效率地除去。
(实施例4)
使与实施例1同样的基本结构的超纯水制造系统以超纯水的制造流量为1000m3/h连续运转的两年。被配置在超纯水制造系统中的电去离子装置是并列地配置带有阳极、阴极的电去离子堆(Evoqua公司制，VNX50)100台和电源装置(菊水工业公司制，PAT－650－12)100台而构成的。两级反渗透膜装置及脱气膜装置分别与向电去离子装置供给的被处理水的量匹配将台数增加而配置。在本例中，在两年间能够没有电源装置的不良状况而制造超纯水。
(实施例5)
在实施例4中，除了将电源装置改变为Evoqua公司制的IP－POWER600－G2以外，在与实施例4相同的条件下进行了连续运转。在本例中，在制造超纯水的期间中，来自电源装置的供给电压变得不稳定，不得已进行了多次电源装置的更换。更换台数(总计)是5台。
(比较例2)
除了将实施例4的电源装置改变为Evoqua公司制的IP－DCR600V15A－R2/M以外，在与实施例4相同的条件下进行了连续运转。在本例中，在制造超纯水的期间中，来自电源装置的供给电压变得不稳定，不得已进行了多次电源装置的更换。更换台数(总计)是22台。将这些结果一起表示在表1中。
[表1]
Figure BDA0002789944600000161
根据表1的结果可知，如在实施例4、5中表示那样，通过使用电压波动较小的电源装置，来自电源装置的电压供给被长时间稳定地保持，能够将超纯水长期间安全地制造。
另外，电源装置的故障的原因并不一定清楚，但推测可能是因使用多台电源装置带来的、带来的电源装置彼此的干涉，或者因电压波动而发生供给电压或供给电流的周期性的增减，由此发生电磁波的影响。此外可以想到，为了得到硼或硅石等的弱电解质的高除去率，与将其他离子脱盐的情况相比需要使高电流流过，为此以高电压运转，所以对电源装置的负担变大也有影响。
因为以上，根据实施例的电去离子装置及使用它的超纯水制造系统，能够使硼除去性能及离子成分的除去效率改善。
标号说明
1…超纯水制造系统；11…电去离子装置；11a…负离子交换膜；11c…正离子交换膜；12…两级反渗透膜装置；110…电去离子堆；11…电去离子装置；111…阳极；112…阴极；113…电源装置；114…脱盐室；115a…阳极室；115b…阴极室；116…浓缩室。

Claims (11)

1.一种电去离子装置，其特征在于，具有：
阳极；
阴极；
电去离子堆，被配置在上述阳极与上述阴极之间，具有与上述阳极接触的阳极室、与上述阴极接触的阴极室、交替地配置在上述阳极室与上述阴极室之间的负离子交换膜及正离子交换膜、交替地形成在上述负离子交换膜及上述正离子交换膜之间的浓缩室及脱盐室、和被填充在上述脱盐室内的离子交换体；以及
电源装置，向上述阳极与上述阴极之间施加直流电压；
上述电去离子装置的透过水中的硼浓度作为硼是1μg/L以下，
上述直流电压当设其规定的期间的最大电压为Vmax，设最小电压为Vmin时，满足下述关系式(1)：
(Vmax－Vmin)/(Vmax+Vmin)≦0.3…(1)
上述电源装置是将被供给到上述电源装置中的交流电压变换为上述直流电压并输出的变换器，
上述规定的期间是上述交流电压的交流周期的1/2以上。
2.如权利要求1所述的电去离子装置，
上述电去离子堆具有被填充到上述浓缩室内、上述阳极室内及上述阴极室内的离子交换体或导电体。
3.如权利要求1所述的电去离子装置，
上述变换器是以全波整流方式将交流电压变换为上述直流电压的全波整流式变换器或以开关方式将交流电压变换为上述直流电压的开关式变换器。
4.一种超纯水制造系统，
依次具有反渗透膜装置和权利要求1～3中任一项所述的电去离子装置。
5.如权利要求4所述的超纯水制造系统，
上述反渗透膜装置是将两台反渗透膜装置串联地连接而构成的两级反渗透膜装置。
6.一种超纯水制造系统，
依次具有离子交换树脂装置、脱气装置和权利要求1～3中任一项所述的电去离子装置。
7.一种超纯水制造方法，包括将被处理水用电去离子装置处理的工序，
上述电去离子装置具有：阳极；阴极；电去离子堆，被配置在上述阳极与上述阴极之间，具有与上述阳极接触的阳极室、与上述阴极接触的阴极室、交替地配置在上述阳极室与上述阴极室之间的负离子交换膜及正离子交换膜、交替地形成在上述负离子交换膜及上述正离子交换膜之间的浓缩室及脱盐室、和被填充在上述脱盐室内的离子交换体；以及电源装置，向上述阳极与上述阴极之间施加直流电压；
上述电源装置是将被供给到上述电源装置中的交流电压变换为上述直流电压并输出的变换器，
被上述电去离子装置处理后的处理水其硼浓度作为硼是1μg/L以下，
当设上述直流电压其规定的期间的最大电压为Vmax、最小电压为Vmin时，在满足下述关系式(1)的条件下对上述被处理水进行处理：
(Vmax－Vmin)/(Vmax+Vmin)≦0.3…(1)
上述规定的期间是上述交流电压的交流周期的1/2以上。
8.如权利要求7所述的超纯水制造方法，
上述电去离子堆具有被填充在上述浓缩室内、上述阳极室内及上述阴极室内的离子交换体或导电体。
9.如权利要求7或8所述的超纯水制造方法，
还具有将原水用反渗透膜装置处理而得到上述被处理水的工序。
10.如权利要求9所述的超纯水制造方法，
上述反渗透膜装置是将两台反渗透膜装置串联连接而构成的两级反渗透膜装置。
11.如权利要求7或8所述的超纯水制造方法，
还具有将原水用离子交换树脂装置和脱气装置处理而得到上述被处理水的工序。
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