JP2016107249A - 超純水製造システム及び超純水製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】高純度の超純水を極めて安定的に製造することのできる超純水製造システム及び超純水製造方法の提供。
【解決手段】メイン超純水製造システムと、前記回収水を前記メイン超純水製造システムに供給する被処理水供給制御手段と、前記メイン超純水製造システムと等価に構成され、前記メイン超純水製造システムに供給される被処理水と共通の被処理水を独立して処理するサブ超純水製造システムと、前記サブ超純水製造システムの処理水中の全有機炭素濃度を検出する第1の検出手段と、前記第1の検出手段の検出信号に基いて、制御信号を前記被処理水供給制御手段に入力する被処理水供給量制御手段とを備える超純水製造システム。
【選択図】図1
【解決手段】メイン超純水製造システムと、前記回収水を前記メイン超純水製造システムに供給する被処理水供給制御手段と、前記メイン超純水製造システムと等価に構成され、前記メイン超純水製造システムに供給される被処理水と共通の被処理水を独立して処理するサブ超純水製造システムと、前記サブ超純水製造システムの処理水中の全有機炭素濃度を検出する第1の検出手段と、前記第1の検出手段の検出信号に基いて、制御信号を前記被処理水供給制御手段に入力する被処理水供給量制御手段とを備える超純水製造システム。
【選択図】図1
Description
本発明は、超純水製造システム及び超純水製造方法に関する。
従来、超純水は、原水中の濁質成分を除去する前処理システム、逆浸透膜装置、イオン交換樹脂装置、紫外線酸化装置によって原水中のイオン性物質、微粒子、有機物、溶存ガス等の不純物を除去する一次純水システム、一次純水システムによって得られた一次純水の純度を上げるための二次純水システムを組み合わせた超純水製造システムにより製造されている。製造された超純水は、ユースポイント(POU)に供給される。
超純水製造システムにおいて、要求水質が維持されていることを確認するための水質検査が行われる。水質管理項目の一つとして超純水中の全有機炭素(TOC)濃度が挙げられる。近年、特に、半導体装置の製造分野では、超純水の水質のさらなる向上が求められており、TOC濃度についても、1.0μgC/L以下という高いレベルが要求されている。
ところが、TOC源となる原水中の不純物のうち、超純水製造システムに備えられる逆浸透膜装置や、イオン交換樹脂装置、紫外線酸化装置などによっても分解、除去の極めて難しい難分解性不純物が、超純水のTOC濃度のさらなる低減を阻んでいる。そのため、難分解性不純物を高度に除去する方法が検討されている。例えば、難分解性不純物である、原水中の尿素及び尿素誘導体の濃度の変動に追従して尿素を分解する超純水製造方法が提案されている(例えば、特許文献1参照。)。
ここで、超純水製造システムにおいては、POUから回収した使用済みの超純水や、半導体装置工場内で発生する廃水を回収し、回収水中に含まれる有機系あるいは無機系の薬剤を、回収水処理システムを用いて除去し、その後、例えば一次純水システムに供給して、超純水を製造することも行われている。
ところが、回収水中の薬剤の含有量は、工場の運転状態による変動の幅が大きい。そのため、回収水中の薬剤の含有量が平常時より多くなった場合には、回収水処理システムにより処理した回収水中に薬剤が残留することがある。そして、回収水中に薬剤として、難分解性不純物が含まれていた場合、この難分解性不純物が、一次純水システム、二次純水システムで除去されずに、POUに供給される超純水の水質を悪化させてしまうという課題があった。
ちなみに、超純水の水質の維持のために、超純水製造システム内の単位水処理装置については、その劣化等を予測し、処理水質を管理する方法が提案されている。このような方法として、非再生型イオン交換樹脂装置内のイオン交換樹脂の破過時期を予測するために、当該イオン交換樹脂装置よりも小型のカラム内に該イオン交換樹脂と同じイオン交換樹脂を充填した小型樹脂カラムを該非再生型イオン交換樹脂装置と並列に設置し、被処理水を該小型樹脂カラム通水し、小型樹脂カラムの処理水データに基づいて該非再生型イオン交換樹脂装置2の破過時期を予測する方法が知られている(例えば、特許文献2参照。)。
また、超純水のTOC濃度及び溶存酸素の更なる低減のために、被処理水に紫外線を照射して第1の処理水を生成するに際し、少なくとも被処理水中のTOC濃度を測定し、前記測定の結果に基いて被処理水に照射する紫外線の照射量を決定して該紫外線量の紫外線を被処理水に照射する超純水製造方法が知られている(例えば、特許文献3参照。)。
しかしながら、このような単位水処理装置における処理水質を管理しても、難分解性不純物が超純水中に残留するのを避けることができない等の理由により、超純水の水質を極めて高い水質で安定的に維持することが困難である。
本発明は、上記した課題を解決するためになされたものであって、高純度の超純水を極めて安定的に製造することのできる超純水製造システム及び超純水製造方法を提供することを目的とする。
本発明の超純水製造システムは、超純水が使用される工場からの廃水又は使用済みの超純水を回収した回収水を被処理水として処理して超純水を製造する超純水製造システムであって、前記被処理水中の全有機炭素及びイオン性成分を除去して超純水を製造し、製造された超純水をユースポイントに供給するメイン超純水製造システムと、前記被処理水を前記メイン超純水製造システムに供給する被処理水供給制御手段と、前記メイン超純水製造システムと等価に構成され、前記メイン超純水製造システムに供給される被処理水と共通の被処理水を独立して処理するサブ超純水製造システムと、前記サブ超純水製造システムの処理水中の全有機炭素濃度を検出する第1の検出手段と、前記第1の検出手段の検出信号に基いて、制御信号を前記被処理水供給制御手段に入力する被処理水供給量制御手段とを備えることを特徴とする。
本発明の超純水製造システムは、超純水が使用される工場からの廃水若しくは使用済みの超純水を回収した回収水、及び/又は原水を被処理水として処理して超純水を製造する超純水製造システムであって、紫外線酸化装置と、混床式イオン交換樹脂装置又は電気脱イオン装置との組合せを備えて構成され、前記被処理水中の全有機炭素及びイオン性成分を除去して超純水を製造し、製造された超純水をユースポイントに供給するメイン超純水製造システムと、紫外線酸化装置と、混床式イオン交換樹脂装置又は電気脱イオン装置との組合せを備えて前記メイン超純水製造システムと等価に構成され、前記メイン超純水製造システムに供給される被処理水と共通の被処理水を独立して処理するサブ超純水製造システムと、前記メイン超純水製造システムの前記紫外線酸化装置の紫外線照射量を制御する紫外線制御手段と、前記サブ超純水製造システムの前記混床式イオン交換樹脂装置又は前記電気脱イオン装置の処理水中の全有機炭素濃度を検出する第2の検出手段と、前記第2の検出手段の検出信号に基いて、前記紫外線制御手段に制御信号を入力する紫外線照射量制御手段を備えることを特徴とする。
本発明の超純水製造システムにおいて、前記メイン超純水製造システム及び前記サブ超純水製造システムは、それぞれ、紫外線酸化装置と、混床式イオン交換樹脂装置又は電気脱イオン装置との組合せを1又は2以上備えることが好ましい。
本発明の超純水製造システムにおいて、前記第1の検出手段又は前記第2の検出手段は、前記サブ超純水製造システムにおける前記混床式イオン交換樹脂装置又は前記電気脱イオン装置の後段に設置されることが好ましい。
本発明の超純水製造システムにおいて、前記メイン超純水製造システム及び前記サブ超純水製造システムは、それぞれ脱塩装置を備えることが好ましい。
本発明の超純水製造システムにおいて、前記メイン超純水製造システムにおける前記脱塩装置は、2床3塔式装置と逆浸透膜装置の組合せ、強酸性陽イオン交換樹脂装置と脱気装置と逆浸透膜装置と該逆浸透膜装置の被処理水にアルカリ性薬剤を添加するアルカリ性薬剤添加手段との組合せ、又は逆浸透膜装置と電気脱イオン装置の組合せであることが好ましい。
本発明の超純水製造システムにおいて、前記サブ超純水製造システムにおける前記脱塩装置は、2床3塔式装置と逆浸透膜装置の組合せ、強酸性陽イオン交換樹脂装置と脱気装置と逆浸透膜装置と該逆浸透膜装置の被処理水にアルカリ性薬剤を添加するアルカリ性薬剤添加手段との組合せ、又は逆浸透膜装置と電気脱イオン装置の組合せであることが好ましい。
本発明の超純水製造システムにおいて、前記サブ超純水製造システムにおける前記紫外線酸化装置の被処理水供給管に分岐して接続された一又は複数のブロー管と、前記ブロー管にブロー排水を供給するブロー排水供給手段と、前記第2の検出手段の検出信号に基いて、制御信号を前記ブロー排水供給手段に入力するブロー排水量制御手段を備えることが好ましい。
本発明の超純水製造システムにおいて、前記被処理水中の尿素を除去する尿素分解装置と、前記被処理水を、前記尿素分解装置を経由してメイン超純水製造システムに供給する尿素分解装置配管と、前記被処理水を前記尿素分解装置配管に供給する尿素分解水供給制御手段を備え、前記第1の検出手段の検出信号に基いて、制御信号を前記尿素分解水供給制御手段に入力する尿素分解水供給量制御手段とを備えることが好ましい。
本発明の超純水製造方法は、超純水が使用される工場からの廃水又は使用済みの超純水を回収した回収水を被処理水として処理して超純水を製造する超純水製造方法であって、前記被処理水中の全有機炭素及びイオン性成分を除去してメイン超純水を製造し、製造された前記メイン超純水をユースポイントに供給し、前記メイン超純水の製造と並行して、前記メイン超純水とは別に、メイン超純水の製造に用いるのと共通の前記被処理水を処理して前記メイン超純水と等価な水質のサブ超純水を製造し、前記サブ超純水の全有機炭素濃度を検出して、その検出信号に基いて前記メイン超純水の製造に用いる前記被処理水の供給量を制御することを特徴とする。
本発明の超純水製造方法は、超純水が使用される工場からの廃水若しくは使用済みの超純水を回収した回収水、及び/又は原水を被処理水として処理して超純水を製造する超純水製造方法であって、前記被処理水に、少なくとも、紫外線照射処理及びイオン交換処理を行って、前記被処理水中の全有機炭素及びイオン性成分を除去してメイン超純水を製造し、製造された前記メイン超純水をユースポイントに供給し、前記メイン超純水の製造と並行して、前記メイン超純水とは別に、メイン超純水の製造に用いるのと共通の前記被処理水を処理して前記メイン超純水と等価な水質のサブ超純水を製造し、前記サブ超純水の全有機炭素濃度を検出して、その検出信号に基いて前記メイン超純水の製造に際しての紫外線照射処理における被処理水に照射する紫外線照射量を制御することを特徴とする。
本発明の超純水製造システム及び超純水製造方法によれば、高純度の超純水を極めて安定的に製造することができる。
以下、図面を参照して、実施形態を詳細に説明する。
(第1の実施形態)
図1は、本発明の実施形態に係る超純水製造システム10を概略的に表わすブロック図である。
超純水製造システム10は、回収水を処理する回収水処理システム11と、回収水処理システム11で処理された回収水を処理して超純水を製造し、ユースポイント(POU)12に供給するメイン超純水製造システム13と、メイン超純水製造システム13とは独立に、回収水処理システム11で処理された回収水を処理して超純水を製造するサブ超純水製造システム14を備えている。
(第1の実施形態)
図1は、本発明の実施形態に係る超純水製造システム10を概略的に表わすブロック図である。
超純水製造システム10は、回収水を処理する回収水処理システム11と、回収水処理システム11で処理された回収水を処理して超純水を製造し、ユースポイント(POU)12に供給するメイン超純水製造システム13と、メイン超純水製造システム13とは独立に、回収水処理システム11で処理された回収水を処理して超純水を製造するサブ超純水製造システム14を備えている。
回収水処理システム11と、メイン超純水製造システム13の間には、回収水処理システム11で処理された回収水を貯留する回収水タンク15が設置されている。回収水処理システム11と回収水タンク15は、回収水配管16によって接続されている。回収水配管16にはバルブV1が介挿されている。
また、回収水配管16には、バルブV2を介挿した排出管18が接続されている。排出管18は、回収水処理システム11で処理された回収水を超純水製造システム10系外に排出するための配管である。バルブV1、V2は開閉可能に構成されている。バルブV1、V2としては、例えば電動弁、空気作動弁、電磁弁等が用いられる。
メイン超純水製造システム13は、回収水タンク15からPOU12に接続されたメイン超純水製造配管17の配管経路に配設されている。
サブ超純水製造システム14は、回収水処理システム11と回収水タンク15の間のバルブV1より上流側に分岐して接続されたサブ超純水製造配管19の配管経路に配設されている。サブ超純水製造システム14の出水口付近には、サブ超純水製造システム14により製造される超純水中のTOC濃度を測定するTOC計5(第1の検出手段)が接続されている。
また、超純水製造システム10は、TOC計5の測定値に応じて、バルブV1、V2の開閉を制御する制御装置7(被処理水供給量制御手段)を備えている。バルブV1、V2は、被処理水供給制御手段を構成している。
メイン超純水製造システム13は、半導体製造用等の超純水を製造する超純水製造システムであり、一次純水システム131と、一次純水タンク132と、二次純水システム133を備えている。
一次純水システム131は、活性炭処理、逆浸透膜処理、イオン交換処理、紫外線酸化処理等を組み合わせて、回収水中のイオン性物質、有機物、微粒子、溶存ガスなどの不純物を除去して一次純水を製造する。
一次純水タンク132は、一次純水システム131で製造された一次純水を貯留する。二次純水システム133は、一次純水を処理して、さらに純度の高い超純水を製造する。なお、本明細書において、一次純水と超純水は厳密に区別されるものではないが、例えば、一次純水は、比抵抗18MΩ・cm以上、TOC濃度10μgC/L以下、超純水は比抵抗18.2MΩ・cm以上、TOC濃度1.0μgC/L以下である。
回収水としては、POU12で回収された使用済みの超純水、超純水製造システム10内から発生する廃水、超純水製造システム10の設置される工場等から発生する廃水等が用いられる。超純水製造システム10内からの廃水としては、超純水製造システム10に備えられるイオン交換樹脂の再生の際に発生するアルカリ性廃水、酸性廃水や、逆浸透膜装置の濃縮水等が挙げられる。また、超純水製造システム10の設置される工場内からの廃水としては、半導体洗浄廃水、超純水の再生廃水、冷却水廃水、生活廃水等が挙げられる。
回収水中には、超純水製造システム10内や、超純水製造システム10の設置される工場内等で使用されたアルカリ性薬剤、酸性薬剤、有機系薬剤等の各種薬剤が混入している。具体的には、アンモニア、水酸化ナトリウム等のアルカリ性薬剤、硫酸、塩酸、硝酸、フッ化水素等の酸性薬剤、イソプロピルアルコール、ジメチルスルホキシド、アセトン、水酸化トリメチルアンモニウム、水酸化2−ヒドロキシエチルトリメチルアンモニウム等の有機系薬剤、尿素や尿素誘導体、トリメチルアンモニウムなどの窒素含有化合物などである。これらのうち、イソプロピルアルコール、ジメチルスルホキシド、アセトン、尿素や尿素誘導体は、難分解性不純物、すなわち、超純水製造システムに一般に設置されるイオン交換樹脂装置、逆浸透膜装置、紫外線酸化装置等によって分解、除去されにくく、かつ、超純水中のTOC濃度を上昇させる要因となる不純物である。また、回収水処理システム11において、窒素含有化合物が分解されて、尿素や尿素誘導体などの難分解性物質が発生し、回収水中に混入することもある。
回収水処理システム11は、回収水中の上記薬剤を除去して、一次純水システム131に供給するために適した水質の処理水を製造する。回収水処理システム11は例えば、膜分離活性汚泥法浸漬膜装置(MBR)、逆浸透膜装置(RO)、生物活性炭装置等を用いて構成される。回収水タンク15は、回収水処理システム11で処理された回収水を貯留する。また、回収水タンク15は、回収水とともに、原水(市水、井水、工業用水等)を貯留してもよい。
サブ超純水製造システム14は、回収水処理システム11で処理された回収水を連続的に処理して、メイン超純水製造システム13が製造する超純水と同等の水質、具体的には、メイン超純水製造システム13が製造する超純水と同等のTOC濃度及び比抵抗率を有する超純水を製造する。サブ超純水製造システム14はメイン超純水製造システム13よりも処理流量を小さく構成されている。サブ超純水製造システム14は、メイン超純水製造システム13とは独立して超純水を製造する。TOC計5がサブ超純水製造システム14で製造された超純水中のTOC濃度を測定して、測定値を制御装置7に入力する。
メイン超純水製造システム13、サブ超純水製造システム14、TOC計5、制御装置7の作用は次のとおりである。即ち、サブ超純水製造システム14は、メイン超純水製造システム13よりも処理流量が小さいため、回収水タンク15からメイン超純水製造システム13と同時期にサブ超純水製造システム14に供給された被処理水を、メイン超純水製造システム13よりも早く処理して、超純水を製造することができる。
そして、TOC計5がサブ超純水製造システム14の処理水(超純水)中のTOC濃度を測定する。TOC計5の測定値が上昇することで、サブ超純水製造システム14に供給された回収水中の難分解性不純物の濃度が高くなったことが判別できる。
この場合、メイン超純水製造システム13で製造される超純水中のTOC濃度は、上記サブ超純水製造システム14で製造される超純水中のTOC濃度と同様に上昇することが予測できる。このように、サブ超純水製造システム14で回収水を処理することで、メイン超純水製造システム13で製造される超純水の水質(TOC濃度)の悪化の可能性を予測することができる。
そこで、TOC計5がTOC濃度の測定値を制御装置7に入力し、TOC計5の測定値が高くなったときには、制御装置7がバルブV1を閉じて、難分解性不純物の濃度が高い回収水のメイン超純水製造システム13への供給を停止する。また、制御装置7がバルブV2を開いて、難分解性不純物の濃度が高い回収水を排出管18から超純水製造システム10の系外に排水する。また、TOC計5の測定値が低くなったときに、制御装置7がバルブV1を開き、回収水のメイン超純水製造システム13への供給を再開することが可能である。このように、超純水製造システム10によれば、難分解性不純物の濃度の低い回収水のみをメイン超純水製造システム13に供給して超純水を製造することができるため、高水質の超純水を安定的に製造することができる。
メイン超純水製造システム13の回収水の供給を停止した際には、製造される超純水の流量が減少することがある。この場合、回収水タンク15への原水の供給量を増加させれば、製造される超純水の流量を維持することができる。これにより、高水質の超純水を安定的に、POU12への供給流量を維持したまま製造することができる。
例えば、回収水中の難分解性不純物の濃度が平常時よりも急に高くなった場合、このような回収水がメイン超純水製造システム13に供給されると、回収水処理システム11、メイン超純水製造システム13で除去されない難分解性不純物が超純水中に残存し、POU12に供給されてしまうことになる。しかしながら、本実施形態の超純水製造システム10によれば、このような場合にも、サブ超純水製造システム14で回収水を処理し、メイン超純水製造システム13で製造される超純水の水質(TOC濃度)の悪化の可能性を予測するため、POU12に供給される超純水の水質の悪化を避けることができる。
なお、排出された回収水は、再度回収水処理システム11に供給して処理し、超純水の製造に用いてもよい。また、排出された回収水を回収水タンク15に供給するとともに、難分解性不純物の濃度が低い原水を回収水タンク15内に供給し、これらを混合して難分解性不純物の濃度を低下させた後に、メイン超純水製造システム13に供給し、超純水の製造に用いてもよい。
また、回収水タンク15の直前に、尿素分解装置をバイパス接続して、TOC計5の測定値が高くなったときには、回収水を尿素分解装置に供給し、ここで尿素を分解した後に回収水タンク15を経てメイン超純水製造システム13に供給してもよい。
尿素分解装置を用いる方法について以下に説明する。図2は、超純水製造システム10に尿素分解装置101を備える超純水製造システム10bの構成を概略的に示すブロック図である。図2に示す超純水製造システム10bは、尿素分解装置配管102を備えている。尿素分解装置101は、尿素分解装置配管102の経路に介設されている。尿素分解装置配管102は、開閉可能なバルブV10を介して、回収水配管16に並列に接続されている。超純水製造システム10bにおいて、当該流路切替バルブV10が尿素分解水供給制御手段を構成する。
尿素分解水供給量制御手段として、制御装置7を用い、制御装置7によって、TOC計5の測定値が高くなったとき、すなわち、回収水中の難分解性不純物の濃度が高くなったときに、上記バルブV10を開、バルブV1を閉に切り替えて、回収水を尿素分解装置に供給し、尿素分解装置101で処理した回収水を回収水タンク15に供給する。一方、TOC計5の測定値が低くなったとき、すなわち、回収水中の難分解性不純物の濃度が低くなったときには、バルブV10を閉、バルブV1を開に切り替えて、回収水を直接、回収水タンク15に供給する。
尿素分解装置101としては、例えば、内部に回収水を貯留する処理槽と、処理槽内に次亜臭素酸等、尿素を分解可能な薬剤を供給する尿素分解剤供給装置とで構成することができる。
このように、尿素分解装置101を設置すれば、回収水中の難分解性不純物である尿素濃度が増加した際にも、予め尿素を除去した回収水をメイン超純水製造システム13に供給することができるため、POU12に供給される超純水中の尿素濃度の上昇が抑えられる。そのため、メイン超純水製造システム13が製造する超純水中のTOC濃度を低いまま維持することが可能である。
また、後述する第2の実施形態と同様に、メイン超純水製造システム13が紫外線酸化装置を備える場合には、TOC計5の測定値に基いて、当該紫外線酸化装置における紫外線照射量を制御してもよい。紫外線酸化装置を備える超純水製造システムでは、紫外線酸化装置の被処理水のTOC濃度を測定し、測定値、すなわち被処理水のTOC濃度に応じて、紫外線照射量を制御することも行われている。これに対し、本実施形態の超純水製造システム10によれば、TOC計5の測定値によって、メイン超純水製造システム13の紫外線酸化装置に供給される被処理水中のTOC濃度を予測できる。そのため、制御装置7によって、TOC計5の測定値が高くなったときに、メイン超純水製造システム13の紫外線酸化装置の紫外線照射量を増加させ、TOC計5の測定値が低くなったときに、当該紫外線照射量を減少させることで、TOC計5の測定値による紫外線照射量のフィードバック制御を行うことができる。また、メイン超純水製造システム13とサブ超純水製造システム14の両者が紫外線酸化装置を備える場合には、TOC計5の測定値に基いて、両者の紫外線照射量が等価となるように、それぞれの紫外線照射量を制御してもよい。
サブ超純水製造システム14における単位時間当たりの処理流量は、メイン超純水製造システム13の単位時間当たりの処理流量の1/100〜1/10000であることが好ましい。サブ超純水製造システム14の単位時間当たりの処理流量がメイン超純水製造システム13の単位時間当たりの処理流量の1/100未満であると、メイン超純水製造システム13が大きすぎて、ランニングコストが大きくなるおそれがある。これに対し、1/10000を超えると、サブ超純水製造システム14による、メイン超純水製造システム13の製造する超純水水質の予測の精度が下がり、POU12に供給される超純水の水質が安定的に維持されないおそれがある。
メイン超純水製造システム13における、回収水が導入されてから超純水が製造されるまでの期間(以下「滞留時間」という。)と、サブ超純水製造システム14における滞留時間との差[メイン超純水製造システム13における滞留時間−サブ超純水製造システム14における滞留時間]は、TOC計5におけるTOC濃度の測定にかかる時間(以下「TOC濃度測定時間」という。)の2倍〜100倍であることが好ましい。
滞留時間がTOC濃度測定時間の2倍未満では、サブ超純水製造システム14による、メイン超純水製造システム13の製造する超純水水質の予測の精度が下がり、POU12に供給される超純水の水質が安定的に維持されないおそれがある。これに対し、100倍を超えると、メイン超純水製造システム13における滞留時間がサブ超純水製造システム14の滞留時間に対して長くなりすぎて、それぞれで製造される超純水の水質の差が大きくなり、POU12に供給される超純水の水質が安定的に維持されないおそれがある。
TOC計5としては、特に限定されないが、TOC濃度測定時間が2分〜30分程度のものが好ましい。TOC濃度測定時間が長すぎると、応答性が悪化するおそれがある。一方、測定時間が短いと、TOC濃度の測定精度が悪くなるおそれがある。TOC計5として具体的には、アナテルTOC計 A1000,A1000X(いずれも(株)ハックウルトラ社製)Seivers 900,500RL(いずれも、GE社製)、5000TOC(Thonton社製)等を用いることができる。
以上、本実施形態の超純水製造システムによれば、POUに供給される超純水の水質の悪化の可能性を早期に予測し、これを回避することができるため、高純度の超純水を安定的に製造することが可能である。
(第2の実施形態)
本発明の第2の実施形態を説明する。図3は、本実施形態の超純水製造システム20を概略的に表わすブロック図である。超純水製造システム20は、超純水製造システム10を構成する単位水処理装置の組合せの一例を表わしている。本実施形態において、第1の実施形態と同一の機能を有する構成には同一の符号を付して重複する説明を省略する。
本発明の第2の実施形態を説明する。図3は、本実施形態の超純水製造システム20を概略的に表わすブロック図である。超純水製造システム20は、超純水製造システム10を構成する単位水処理装置の組合せの一例を表わしている。本実施形態において、第1の実施形態と同一の機能を有する構成には同一の符号を付して重複する説明を省略する。
超純水製造システム20は、回収水処理システム11aと、メイン超純水製造システム13aと、サブ超純水製造システム14aと、回収水タンク15aと、TOC計5a(第1の検出手段)と、制御手段7a(被処理水供給量制御手段)とを備えている。これらは、超純水製造システム10と同様に、回収水配管16a、メイン超純水製造配管17a、サブ超純水製造配管19aによって接続されている。ただし、超純水製造システム20は、サブ超純水製造配管19aが、回収水タンク15aに直接接続されている点で超純水製造システム10と異なっている。また、回収水配管16aの、回収水タンク15aの上流側には、バルブV1aが介挿されている。また、回収水配管16aには、バルブV2aを介挿した排出管18aが接続されている。さらに、回収水配管16aには、回収水配管16aとサブ超純水製造システム14aを、回収水タンク15aをバイパスして接続するバイパス配管19cが接続されている。バイパス配管19cには、開閉可能なバルブV9が介挿されている。また、超純水製造システム20は、TOC計5aの測定値に応じて、バルブV1a、V2a、V9の開閉を制御する制御装置7aを備えている。超純水製造システム20において、バルブV1a、V2a、V9が、被処理水供給制御手段を構成している。
メイン超純水製造システム13aは、回収水又は原水を用いて半導体製造用等の超純水を製造する超純水製造システムである。回収水としては上記した第1の実施形態と同様の回収水を用いる。原水としては、市水、井水、工業用水等を用いることができる。また、回収水と原水を混合してもよい。以下、主として回収水を用いる超純水製造システム20について説明するが、原水あるいは原水と回収水の両者を用いた場合も同様である。
メイン超純水製造システム13aは、一次純水システム131aと、一次純水タンク132aと、二次純水システム133aを備えている。
一次純水システム131aは、活性炭装置(AC)21、強酸性陽イオン交換樹脂装置(SC)22、脱気装置(DG)23、陰イオン交換樹脂装置(WA/SA)24、タンク(TK)25、逆浸透膜装置(RO)26、紫外線酸化装置(TOC−UV)27、再生型混床式イオン交換樹脂装置(MB)28、膜脱気装置(MDG)29を備えている。
一次純水システム131aにおいて、活性炭装置21が回収水中の酸化性成分等を吸着除去する。次いで、強酸性陽イオン交換樹脂装置22、脱気装置23、陰イオン交換樹脂装置24が回収水を順に処理して、回収水中のイオン性成分を除去する脱塩処理を行う。
活性炭装置21、強酸性陽イオン交換樹脂装置22、脱気装置23、陰イオン交換樹脂装置24はそれぞれ、所望の脱塩能を達成する装置を、適宜選択することができる。超純水製造システム20においては、陰イオン交換樹脂装置24としては、弱塩基性陰イオン交換樹脂と、強塩基性陰イオン交換樹脂を積層した、複床式のイオン交換樹脂装置を用いている。
タンク25は、このようにして脱塩処理された回収水を貯留する。
次いで、逆浸透膜装置26がタンク25内の回収水を逆浸透膜処理して、回収水中のイオン性成分や、コロイド成分、有機物等を除去する。そして、紫外線酸化装置27が逆浸透膜処理された回収水(逆浸透膜装置26の透過水)中に残留する有機物を有機酸や二酸化炭素に分解し、再生型混床式イオン交換樹脂装置28が、紫外線酸化装置27で発生した有機酸を吸着除去して一次純水を製造する。紫外線酸化装置27は、例えば、185nm付近の紫外線と、254nm付近の波長の紫外線とを照射可能な低圧水銀ランプを備えている。また、再生型混床式イオン交換樹脂装置28に代えて電気脱イオン装置を用いてもよい。
次いで、逆浸透膜装置26がタンク25内の回収水を逆浸透膜処理して、回収水中のイオン性成分や、コロイド成分、有機物等を除去する。そして、紫外線酸化装置27が逆浸透膜処理された回収水(逆浸透膜装置26の透過水)中に残留する有機物を有機酸や二酸化炭素に分解し、再生型混床式イオン交換樹脂装置28が、紫外線酸化装置27で発生した有機酸を吸着除去して一次純水を製造する。紫外線酸化装置27は、例えば、185nm付近の紫外線と、254nm付近の波長の紫外線とを照射可能な低圧水銀ランプを備えている。また、再生型混床式イオン交換樹脂装置28に代えて電気脱イオン装置を用いてもよい。
膜脱気装置29は一次純水を二次純水システム133aで処理するに先立ち、一次純水中に残存する溶存ガスを除去する。溶存ガスの除去された一次純水は一次純水タンク132aに貯留される。
二次純水システム133aは、一次純水タンク132aの下流側に、熱交換器(HEX)31、紫外線酸化装置(TOC−UV)32、膜脱気装置(MDG)33、非再生型混床イオン交換樹脂装置(MB)34、限外ろ過膜装置(UF)35を備えている。二次純水システム133aは、POU12aに接続されている。
二次純水システム133aにおいて、熱交換器31が、一次純水の温度を20℃〜25℃程度のほぼ一定温度に保つ。紫外線酸化装置32は、被処理水に紫外線を照射して、水中の有機物を炭酸や有機酸等に分解する。紫外線酸化装置32としては一次純水システム131aにおける紫外線酸化装置27と同様の装置を用いることができる。
その後、膜脱気装置33が紫外線酸化装置32で生じた炭酸等の溶存ガスを脱気し、例えば、溶存酸素濃度を1μg/L以下、全溶存ガス濃度を1μg/L以下に低減する。
次いで、非再生型混床式イオン交換樹脂装置34が、膜脱気装置33の処理水中に含まれる不純物イオンを除去する。この不純物イオンは、主に、紫外線酸化装置32で発生する有機酸のイオンである。非再生型混床式イオン交換樹脂装置34に代えて電気脱イオン装置を用いてもよい。さらに、限外ろ過膜装置35が、非再生型混床式イオン交換樹脂装置の処理水中の残存微粒子等を除去し、超純水を製造する。製造された超純水はPOU12aに供給される。
超純水製造システム20において、サブ超純水製造システム14aは、メイン超純水製造システム13aと同等の水質の超純水を製造可能に構成する。そのため、サブ超純水製造システム14aは、メイン超純水製造システム13aと同じか、メイン超純水製造システム13aに準じた装置構成であることが好ましい。超純水製造システム20においては、サブ超純水製造システム14aは、活性炭装置(AC)41、強酸性陽イオン交換樹脂装置(SC)42、脱気装置(DG)43、陰イオン交換樹脂装置(WA/SA)44、逆浸透膜装置(RO)45、紫外線酸化装置(TOC−UV)46、再生型混床式イオン交換樹脂装置(MB)47、紫外線酸化装置(TOC−UV)48、非再生型混床式イオン交換樹脂装置(MB)49を備えている。
サブ超純水製造システム14aの出水口付近(非再生型混床式イオン交換樹脂装置49の直後)には、分岐管を介してTOC計5aが接続されている。また、再生型混床式イオン交換樹脂装置47の出水管には分岐管を介してUV調光用TOC計50(第2の検出手段)が接続されている。さらに、紫外線酸化装置46の被処理水導入管には、2本のブロー管51、52がそれぞれ分岐して接続されている。ブロー管51、52にはそれぞれ、バルブV3、V4が介挿されている。バルブV3、V4は、ブロー排水供給手段を構成している。
サブ超純水製造システム14aは、サブ超純水製造配管19aの配管経路に、タンク、ピット等、被処理水や処理水を貯留する貯留槽を備えずに配設されている。また、サブ超純水製造システム14aは、メイン超純水製造システム13aよりも処理流量が小さく構成されている。そのため、メイン超純水製造システム13aよりも早く回収水を処理することができる。
次に、超純水製造システム20における超純水の製造方法について説明する。
回収水タンク15aの回収水を、メイン超純水製造システム13aと、サブ超純水製造システム14aに並行して供給する。サブ超純水製造システム14aには、回収水を連続的に供給する。
回収水タンク15aの回収水を、メイン超純水製造システム13aと、サブ超純水製造システム14aに並行して供給する。サブ超純水製造システム14aには、回収水を連続的に供給する。
サブ超純水製造システム14aは、供給された回収水を、同時期にメイン超純水製造システム13aに供給された回収水よりも早く処理して、超純水を製造する。この際、UV調光用TOC計50及びTOC計5aが、それぞれ、再生型混床式イオン交換樹脂装置47、非再生型混床式イオン交換樹脂装置49の処理水中のTOC濃度を測定する。メイン超純水製造システム13aと同様に、サブ超純水製造システム14aにおける再生型混床式イオン交換樹脂装置47、非再生型混床式イオン交換樹脂装置49に代えて、電気脱イオン装置を用いてもよい。
UV調光用TOC計50は、TOC濃度の測定値を制御装置7aに入力する。制御装置7aは、UV調光用TOC計50の測定値の増減に合わせて、TOCを効率よく分解できるように、メイン超純水製造システム13aに設置された紫外線酸化装置27の紫外線照射量を調節する。同時に、紫外線酸化装置46の紫外線照射量を、紫外線酸化装置27の紫外線照射量と同等になるように調節する。例えば、紫外線酸化装置46、紫外線酸化装置27の両者における単位流量当たりの紫外線照射量がほぼ同じになるように調節する。これは、メイン超純水製造システム13aとサブ超純水製造システム14aの製造する超純水の水質を同等に保つためである。
紫外線照射量の調節は例えば次のように行う。紫外線酸化装置27として、複数の紫外線ランプを備える装置を用い、紫外線照射量制御手段として制御装置7aを使用して、制御装置7aが紫外線ランプの点灯本数を調整することにより紫外線照射量の調節を行う。紫外線酸化装置46の紫外線照射量は、一定に保ち、ブロー排水量制御手段として制御装置7aを使用して、制御装置7aがバルブV3、V4の開閉することで、ブロー管51、52からの紫外線酸化装置46の被処理水のブロー量を増減させて、紫外線酸化装置46に供給する被処理水の流量を変更する。これにより、紫外線酸化装置46、紫外線酸化装置27の両者における単位流量当たりの紫外線照射量がほぼ同じになるように調節することができる。図3に示す超純水製造システム20は、2本のブロー管を備えているので、紫外線酸化装置46の紫外線照射量を少なくとも3段階に調節することが可能である。
なお、紫外線酸化装置27の紫外線照射量の調整は点灯本数の調整に限らず、紫外線酸化装置46と同様に、処理流量の調節によって行ってもよく、各々の紫外線ランプの電流値を調整して調光することで行ってもよい。また、紫外線酸化装置46の紫外線照射量の調整方法についても、処理流量の調節、紫外線ランプの点灯本数の調整、紫外線ランプの電流値の調整(調光)のいずれで行ってもよい。
また、紫外線照射量の制御は例えば次のように行う。制御装置7aに、UV調光用TOC計50のTOC測定値について閾値を段階的に複数設定しておく。超純水製造システム20においては、ブロー管51,52によって紫外線酸化装置46の紫外線照射量を少なくとも3段階に調節可能であるため、少なくとも2つの閾値を設定することができる。
UV調光用TOC計50の測定値が、この閾値のうち、小さい方の値を超えたときに、制御装置7aによって、メイン超純水製造システム13aの紫外線酸化装置27の紫外線照射量を増加させる。これは、制御装置7aが紫外線酸化装置27に備えられるランプの点灯数を増加させることで行う。例えば、紫外線酸化装置27における紫外線ランプを3つのグループに分け、点灯させるグループ数を1グループから、2グループ、3グループに増加させれば、紫外線酸化装置27における紫外線照射量を3段階で調節することが可能である。
同時に、制御装置7aがバルブV3を開放して、被処理水の一部を系外に排出する。これにより、サブ超純水製造システム14aの紫外線酸化装置48における紫外線照射量を調節する。
UV調光用TOC計50の測定値が、上記閾値のうち、大きいほうの値を超えたときには、制御装置7aが紫外線酸化装置27に備えられるランプの点灯数をさらに増加させ、バルブV4を開放して、系外に排出する被処理水の流量を増加させる。
このように、UV調光用TOC計50の測定値によって、紫外線酸化装置27の紫外線照射量をフィードバック制御することができる。そのため、回収水中のTOC濃度が変動した場合にも、紫外線酸化装置27における紫外線照射量を適切に調節することができる。これにより、メイン超純水製造システム13aの製造する超純水の水質をより安定的に保つことができる。
なお、紫外線酸化装置27の紫外線照射量をフィードバック制御しない場合、紫外線酸化装置27における紫外線照射量が、被処理水中のTOC濃度に対して過剰になったり、不足したりして、メイン超純水製造システム13aの製造する超純水水質が悪化することがある。具体的には紫外線照射量が過剰になると、余剰の紫外線により水が分解して過酸化水素が発生し、その結果、超純水中の溶存酸素濃度が上昇することがある。紫外線照射量が不足すると、TOCの分解が不充分となって、超純水中のTOC濃度が上昇することがある。
また、サブ超純水製造システム14aにおける単位時間当たりの処理流量は、メイン超純水製造システム13aの単位時間当たりの処理流量の1/100〜1/10000であることが好ましい。1/100未満であると、メイン超純水製造システム13aが大きすぎて、ランニングコストが大きくなるおそれがある。これに対し、1/10000を超えると、サブ超純水製造システム14aによる、メイン超純水製造システム13aの製造する超純水水質の予測の精度が下がり、POU12aに供給される超純水の水質が安定的に維持されないおそれがある。また、サブ超純水製造システム14aとメイン超純水製造システム13aの紫外線酸化装置の仕様を変えなければならなくなり、両者において同等の水質の超純水が得られなくなることがある。
メイン超純水製造システム13aにおける、滞留時間と、サブ超純水製造システム14aにおける滞留時間との差[メイン超純水製造システム13における滞留時間−サブ超純水製造システム14における滞留時間]は、TOC計5aにおけるTOC濃度測定時間の2倍〜100倍であることが好ましい。2倍未満では、サブ超純水製造システム14による、メイン超純水製造システム13の製造する超純水水質の予測の精度が下がり、POUに供給される超純水の水質が安定的に維持されないおそれがある。これに対し、100倍を超えると、メイン超純水製造システム13aにおける滞留時間がサブ超純水製造システム14aの滞留時間に対して長くなりすぎて、両者の超純水の水質の差が大きくなり、POU12aに供給される超純水水質の予測の精度が低下するおそれがある。
なお、メイン超純水製造システム13aの紫外線酸化装置27と、サブ超純水製造システム14aの紫外線酸化装置46の両者の紫外線照射量を同等にするためには、紫外線酸化装置27と紫外線酸化装置46は、同じ紫外線酸化装置を用いることが好ましい。しかし、メイン超純水製造システム13aと、サブ超純水製造システム14aにおける処理流量が互いに異なるために、同じ紫外線酸化装置を用いることが困難な場合もある。この場合には、紫外線酸化装置を通過する被処理水に照射される185nmの紫外線量が同等となるように設定すればよい。すなわち、紫外線酸化装置の紫外線ランプの石英管の材質、例えば、材質が合成石英であるか溶解石英であるかの違いなどにより、当該石英管におけるTOCの分解に有効な185nm紫外線の透過率が異なる場合がある。そのため、紫外線酸化装置27と、紫外線酸化装値46に備えられる紫外線ランプから実際に照射される紫外線照度が異なる場合がある。この場合には、紫外線酸化装値46と紫外線酸化装置27との紫外線照度差を考慮し、紫外線酸化装置46の紫外線照射量の設定値を、紫外線酸化装置27の紫外線照射量に対し、紫外線照度の比に応じた定数を掛けて調節した値として設定することが好ましい。
超純水製造システム20においても、第1の実施形態と同様に、回収水中の難分解性不純物濃度の監視を行うことができる。すなわち、制御装置7aに、TOC計5aの測定値について所定の閾値を1つまたは複数設定しておき、TOC計5aが入力するTOC濃度測定値がこの閾値を超えたときに、制御装置7aがバルブV1を閉じて、メイン超純水製造システム13aへの回収水の供給を停止する。同時に、バルブV2を開いて、回収水の一部を超純水製造システム20系外に排出するとともに、バルブV3を開いて、回収水の残部をサブ超純水製造システム14aのみに供給する。そして、TOC濃度測定値がある閾値まで低下したときに、制御装置7aがバルブV1を開き、バルブV2,V3を閉じて、メイン超純水製造システム13aへの回収水の供給と、メイン超純水製造システム13aへ供給される回収水のサブ超純水製造システム14aでの処理を再開する。この際の、回収水中の難分解性不純物濃度の監視についての好ましい態様は第1の実施形態と同様であるため重複する説明を省略する。
このように、本実施形態の超純水製造システムによれば、紫外線酸化装置における紫外線照射量の制御と、回収水水質の監視をあわせて行うことで、POUに供給される超純水の水質の悪化の可能性を早期に予測し、これを回避することができるため、高純度の超純水を安定的に製造することが可能である。
(変形例)
次に、第2の実施形態の変形例について説明する。本変形例は、サブ超純水製造システム14aにおいて脱塩処理を行う装置(以下「脱塩装置」という。)、すなわち、強酸性陽イオン交換樹脂装置42、脱気装置43、陰イオン交換樹脂装置44及び逆浸透膜装置45の組合せに代えて、強酸性陽イオン交換樹脂装置、脱気装置及び逆浸透膜装置の組合せを用い、逆浸透膜装置の被処理水に水酸化ナトリウム等のアルカリ性薬剤を添加し、被処理水のpHを9.5以上程度に調節する。
次に、第2の実施形態の変形例について説明する。本変形例は、サブ超純水製造システム14aにおいて脱塩処理を行う装置(以下「脱塩装置」という。)、すなわち、強酸性陽イオン交換樹脂装置42、脱気装置43、陰イオン交換樹脂装置44及び逆浸透膜装置45の組合せに代えて、強酸性陽イオン交換樹脂装置、脱気装置及び逆浸透膜装置の組合せを用い、逆浸透膜装置の被処理水に水酸化ナトリウム等のアルカリ性薬剤を添加し、被処理水のpHを9.5以上程度に調節する。
本変形例では、強酸性陽イオン交換樹脂装置、脱気装置、逆浸透膜装置の組合せが、メイン超純水製造システム13aの一次純水システムにおける脱塩処理と同等の脱塩率で脱塩処理を行う。この場合、脱塩装置が強酸性陽イオン交換樹脂装置と逆浸透装置を備えることで、イオン性成分をほぼ100%の除去率で除去することができ、サブ超純水製造システム14aの脱塩装置における脱塩能は、メイン超純水製造システム13aの一次純水システムにおけるのと同等になる。
また、本変形例では、サブ超純水製造システムにおいて、陰イオン交換樹脂装置を使用しないので、イオン交換樹脂の再生負荷を低減することができる。したがって、サブ超純水製造システムのランニングコストを低減することができる。
また、サブ超純水製造システム14aの脱塩装置を、強酸性陽イオン交換樹脂装置42、脱気装置43、陰イオン交換樹脂装置44、及び逆浸透膜装置45の組合せに代えて、逆浸透膜装置及び混床式イオン交換装置の組合せ、又は逆浸透膜装置及び電気脱イオン装置の組合せを用いてもよい。
この場合、逆浸透膜装置及び電気脱イオン装置の組合せ、又は逆浸透膜装置及び電気脱イオン装置の組合せが、メイン超純水製造システム13aの一次純水システムにおける脱塩処理と同等の脱塩率での脱塩処理を行う。このようにすれば、イオン交換樹脂に比べて再生(逆洗)、交換頻度の少ない、浸透膜装置及び電気脱イオン装置を用いるため、サブ超純水製造システム14aのランニングコストをさらに低減することができる。さらに、逆浸透膜装置と混床式イオン交換装置、又は逆浸透膜装置と電気脱イオン装置の間に脱気装置を設置しても良い。
このように、脱塩装置として、逆浸透膜装置及び電気脱イオン装置の組合せ、又は逆浸透膜装置及び電気脱イオン装置の組合せ用いる場合、いずれの組合せにおいても、イオン性成分をほぼ100%の除去率で除去することができる。そのため、サブ超純水製造システム14aの脱塩装置における脱塩能は、メイン超純水製造システム13aの一次純水システムにおけるのと同等になる。
なお、脱塩装置におけるTOC除去能をメイン超純水製造システム13aの一次純水システムにおけるのと同等のTOC除去能に調節する方法としては、浸透膜装置における供給圧力並びに水回収率を変更することなどによって適宜行うことができる。
以上、本実施形態の変形例の超純水製造システムによれば、紫外線酸化装置における紫外線照射量の制御と、回収水水質の監視をあわせて行うことで、POUに供給される超純水の水質の悪化の可能性を早期に予測し、これを回避することができるため、高純度の超純水を安定的に製造することが可能である。また、サブ超純水製造システムのランニングコストを低減することができる。
次に、実施例について説明する。
実施例では、図4に示す超純水製造システム30を用いて超純水の製造試験を行った。図4に示す超純水製造システム30は、回収水処理システム11bと、回収水処理システム11bとに接続された回収水配管16bと、メイン超純水製造システム13bと、サブ超純水製造システム14bを備えている。メイン超純水製造システム13bは、タンク15bの下流側に接続されたメイン超純水製造配管17bの経路に設置されている。メイン超純水製造システム13bは、精密ろ過膜装置(MF)72、タンク(TK)73、活性炭装置(AC)74、強酸性陽イオン交換樹脂装置(SC)75、膜脱気装置(MDG)76、塩基性陰イオン交換樹脂装置(WA/SA)77、タンク78、逆浸透膜装置(RO)79、紫外線酸化装置(TOC−UV)80、非再生型混床式イオン交換樹脂装置(MB)81、非再生型混床式イオン交換樹脂装置(MB)81の処理水の水質を測定するTOC計82を備えている。
実施例では、図4に示す超純水製造システム30を用いて超純水の製造試験を行った。図4に示す超純水製造システム30は、回収水処理システム11bと、回収水処理システム11bとに接続された回収水配管16bと、メイン超純水製造システム13bと、サブ超純水製造システム14bを備えている。メイン超純水製造システム13bは、タンク15bの下流側に接続されたメイン超純水製造配管17bの経路に設置されている。メイン超純水製造システム13bは、精密ろ過膜装置(MF)72、タンク(TK)73、活性炭装置(AC)74、強酸性陽イオン交換樹脂装置(SC)75、膜脱気装置(MDG)76、塩基性陰イオン交換樹脂装置(WA/SA)77、タンク78、逆浸透膜装置(RO)79、紫外線酸化装置(TOC−UV)80、非再生型混床式イオン交換樹脂装置(MB)81、非再生型混床式イオン交換樹脂装置(MB)81の処理水の水質を測定するTOC計82を備えている。
サブ超純水製造システム14bは、回収水配管16bに接続されたサブ超純水製造配管19bの経路に、タンク84、活性炭装置(AC)85、逆浸透膜装置(RO)86、熱交換器(HEX)87、再生型混床式イオン交換樹脂装置(MB)88、紫外線酸化装置(TOC−UV)89、非再生型混床式イオン交換樹脂装置(MB)90を備えて構成されている。非再生型混床式イオン交換樹脂装置(MB)90の処理水の水質を測定するTOC計91を備えている。また、紫外線酸化装置(TOC−UV)89の被処理水供給管には、ブロー管92、93がそれぞれ分岐して設けられている。ブロー管92、93には、バルブV7、V8が介挿されている。
また、回収水配管16bには、タンク15bからメイン超純水製造システム13bへの回収水の供給を停止、再開するための、バルブV5が介挿されている。メイン超純水製造配管16bには、回収水を排出する排出管18bが接続されている。排出管18bには、バルブV6が介挿されている。
超純水の製造は次のように行った。回収水を模擬して、純水(比抵抗18MΩ・cm、TOC濃度3.0μgC/L)に、水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH)を濃度が500mg/Lとなるように溶解させた模擬回収水を用いた。模擬回収水は、膜分離活性汚泥法浸漬膜装置(MBR)61、逆浸透膜装置(RO)62、活性炭装置(AC)63で構成した回収水処理システム11bで処理した後、タンク15bに供給した。
超純水製造システム30において使用した各装置の仕様及び運転条件は、次のとおりである。
(回収水処理システム11b)
MBR61:東レ(株)社製 TMR140 MLSS 9000ppm 槽容量 200m3
RO62:東レ(株)社製 TMG20−370の60本を設置したもの
AC63:内径φ2m×高さ2.5mの充填塔内に、三菱化学カルゴン(株)社製 ダイヤホープM006LFAを6m3充填した充填塔を1塔設置したもの
タンク15b:繊維強化プラスチック(FRP)製 容量20m3
(回収水処理システム11b)
MBR61:東レ(株)社製 TMR140 MLSS 9000ppm 槽容量 200m3
RO62:東レ(株)社製 TMG20−370の60本を設置したもの
AC63:内径φ2m×高さ2.5mの充填塔内に、三菱化学カルゴン(株)社製 ダイヤホープM006LFAを6m3充填した充填塔を1塔設置したもの
タンク15b:繊維強化プラスチック(FRP)製 容量20m3
(メイン超純水製造システム13b)
MF72:野村マイクロ・サイエンス(株)社製、ファインセップ NFSを48本並列に設置したもの
AC74:内径φ2m×高さ2.5mの充填塔内に、AC63と同じ三菱化学カルゴン製 ダイヤホープM006LFAを6m3充填した充填塔を1塔設置したもの。
SC75:内径φ2.5m×高さ2.5mの充填塔内に、DOW社製、C255LFHを5m3充填した充填塔を1塔設置したもの
MDG76:ポリポア社製、Liqui−Cel X50 14−inchを4本用い、このうち2本を並列接続し、これらを直列に接続して2段に構成したもの)
WA/SA77:強塩基性陰イオン交換樹脂:DOW社製A113LF 2.5m3、弱塩基性陰イオン交換樹脂:DOW社製A368LF 2.5m3を、内径φ2.5m×高さ2.5mの充填塔に積層充填したもの1塔設置したもの
RO79:東レ(株)社製、TMG20−370を90本、設置したものであり、被処理水の供給圧力7.0MPa、水回収率90%
TOC−UV80:(株)日本フォトサイエンス社製AUV(ランプ40本入)15台(1台あたりの消費電力:6.6kW)
MB81:野村マイクロ・サイエンス(株)社製 カートリッジ式イオン交換樹脂(型式 NCC−200、充填量:56L)を50本並列に設置したもの
MF72:野村マイクロ・サイエンス(株)社製、ファインセップ NFSを48本並列に設置したもの
AC74:内径φ2m×高さ2.5mの充填塔内に、AC63と同じ三菱化学カルゴン製 ダイヤホープM006LFAを6m3充填した充填塔を1塔設置したもの。
SC75:内径φ2.5m×高さ2.5mの充填塔内に、DOW社製、C255LFHを5m3充填した充填塔を1塔設置したもの
MDG76:ポリポア社製、Liqui−Cel X50 14−inchを4本用い、このうち2本を並列接続し、これらを直列に接続して2段に構成したもの)
WA/SA77:強塩基性陰イオン交換樹脂:DOW社製A113LF 2.5m3、弱塩基性陰イオン交換樹脂:DOW社製A368LF 2.5m3を、内径φ2.5m×高さ2.5mの充填塔に積層充填したもの1塔設置したもの
RO79:東レ(株)社製、TMG20−370を90本、設置したものであり、被処理水の供給圧力7.0MPa、水回収率90%
TOC−UV80:(株)日本フォトサイエンス社製AUV(ランプ40本入)15台(1台あたりの消費電力:6.6kW)
MB81:野村マイクロ・サイエンス(株)社製 カートリッジ式イオン交換樹脂(型式 NCC−200、充填量:56L)を50本並列に設置したもの
(サブ超純水製造システム14b)
AC85:AC63,AC74と同じ活性炭カートリッジカラム(三菱化学カルゴン(株)社製 ダイヤホープM006LFA充填量56Lのカートリッジカラム)を1本設置したもの
RO86:東レ(株)社製 TMG20−370の1本を1本のベッセル内に充填したものであり、被処理水の供給圧力7.0MPa、水回収率70%
HEX87:(株)日阪製作所社製 UX−005A−J−24
MB88:MB81と同じカートリッジポリッシャーを1本設置したもの
TOC−UV89:Aquafine製 APTIMA 100 消費電力1152kWのUVランプを4本設置したもの
MB90:MB81と同じカートリッジポリッシャーを1本設置したもの
TOC計82、95:(株)ハックウルトラ社製 アナテルTOC計 A1000XP
AC85:AC63,AC74と同じ活性炭カートリッジカラム(三菱化学カルゴン(株)社製 ダイヤホープM006LFA充填量56Lのカートリッジカラム)を1本設置したもの
RO86:東レ(株)社製 TMG20−370の1本を1本のベッセル内に充填したものであり、被処理水の供給圧力7.0MPa、水回収率70%
HEX87:(株)日阪製作所社製 UX−005A−J−24
MB88:MB81と同じカートリッジポリッシャーを1本設置したもの
TOC−UV89:Aquafine製 APTIMA 100 消費電力1152kWのUVランプを4本設置したもの
MB90:MB81と同じカートリッジポリッシャーを1本設置したもの
TOC計82、95:(株)ハックウルトラ社製 アナテルTOC計 A1000XP
制御装置7bは、メイン超純水製造システム13bのTOC−UV80の紫外線照射量を、点灯する紫外線ランプの数を増減させることで、次のように制御するよう設定した。先ず、TOC−UV80の初期の紫外線照射量を段階1(0.38kWh/m3)に設定した。サブ超純水製造システム14bで製造される超純水中のTOC濃度、すなわちTOC計91の測定値が、設定A(0.8μgC/L)を超えたときに、メイン超純水製造システム13bのTOC−UV80の紫外線照射量を、点灯させる紫外線ランプの数を増加させることで、段階2(0.76kWh/m3)に調節するようにした。そして、TOC−UV80の紫外線照射量を段階2にした後、TOC計91の測定値が設定B(0.5μgC/L)以下に減少した場合には点灯させる紫外線ランプの数を減少させて紫外線照射量を段階1に、設定Bを超え設定A以下の場合には段階2を維持し、TOC計91の測定値が設定Aを超えるままであれば、さらに点灯させる紫外線ランプの数を増加させて、段階3(1.15kWh/m3)に、それぞれ調節するよう設定した。
また、サブ超純水製造システム14bのTOC−UV89の紫外線照射量については、TOC−UV89の紫外線ランプの照射量を維持したまま、バルブV7、V8の開閉によって被処理水を排出するブロー管の数を増減して、TOC−UV89への被処理水供給量を、上記段階1、段階2、段階3に合わせて、それぞれ1.0m3/h、0.66m3/h、0.33m3/hの3段階に調節し、紫外線照射量を、0.38kWh/m3、0.76kWh/m3、1.15kWh/m3の3段階に調節するように、制御装置7bを設定した。
また、メイン超純水製造システム13bで製造される超純水の流量は、100m3/h、サブ超純水製造システム14bで製造される超純水の流量は、1.0m3/hに設定した。
初めに、上記でタンク15bに貯留された模擬回収水(TOC濃度25.8μgC/L、尿素濃度2μgC/L)を、メイン超純水製造システム13bとサブ超純水製造システム14bに並行して供給した。このときには、TOC−UV80の紫外線照射量を段階1の0.38kWh/m3に調節した。同時に、バルブV7、V8を開にして、サブ超純水製造システム14bのTOC−UV89の紫外線照射量の初期設定値とした。模擬回収水を処理した超純水中のTOC濃度はサブ超純水製造システム14a(TOC計91)で約0.62μgC/L、メイン超純水製造システム13b(TOC計82)で約0.51μgC/Lであり、同等の水質の超純水が得られた。
なお、タンク15bに貯留された模擬回収水のTOC濃度は、GE社製、Seivers TOC−900を用いて測定した。
なお、タンク15bに貯留された模擬回収水のTOC濃度は、GE社製、Seivers TOC−900を用いて測定した。
所定の時間経過後、タンク15bの直前で、模擬回収水に尿素を添加した。このときの模擬回収水のTOC濃度は62.5μgC/L、尿素濃度は10.2μgC/Lであった。これにより得られた超純水の水質は、TOC計91の定常値で約2.3μgC/L、TOC計82で約0.55μgC/Lであった。このときには、サブ超純水製造システム14bで製造された超純水のTOC濃度は上昇したが、制御装置7bによって、メイン超純水製造システム13bへの回収水の供給、回収水の供給停止を制御したため、メイン超純水製造システム13bで製造された超純水のTOC濃度は尿素添加前と同等に維持された。
さらに所定の時間経過後、尿素の添加を停止して、タンク15bの直前で、模擬回収水に、回収処理システムのRO62の濃縮水を、単位時間当たりの流量(m3/h)でRO62の透過水の2%添加した。このときの模擬回収水のTOC濃度は59.6μgC/L、尿素濃度は1.8μgC/Lであった。これにより得られた超純水の水質は、TOC計91で約0.69μgC/L、TOC計82で約0.56μgC/Lであった。このときには、サブ超純水製造システム14bで製造された超純水のTOC濃度は若干上昇したが、制御装置7bによって、メイン超純水製造システム13bのTOC−UV80の紫外線照射量を制御したため、メイン超純水製造システム13bで製造された超純水のTOC濃度は尿素添加前と同等に維持された。
さらに所定の時間経過後、回収処理システムのRO62の濃縮水の添加量を、単位時間当たりの流量で4%に増加させた。このときの模擬回収水のTOC濃度は120μgC/L、尿素濃度は1.8μgC/Lであった。これにより得られた超純水の水質は、TOC計91で約0.64μgC/L、TOC計82で約0.58μgC/Lであった。このときには、サブ超純水製造システム14bで製造された超純水のTOC濃度は若干上昇したが、制御装置7bによって、メイン超純水製造システム13bのTOC−UV80の紫外線照射量を制御したため、メイン超純水製造システム13bで製造された超純水のTOC濃度は尿素添加前と同等に維持された。
さらに所定の時間経過後、回収処理システムのRO62の濃縮水の添加量を、単位時間当たりの流量で6%に増加させた。このときの模擬回収水のTOC濃度は186μgC/L、尿素濃度は1.6μgC/Lであった。これにより得られた超純水の水質は、TOC計91で約0.64μgC/L、TOC計82で約0.58μgC/Lであった。このときには、サブ超純水製造システム14bで製造された超純水のTOC濃度は若干上昇したが、制御装置7bによって、メイン超純水製造システム13bのTOC−UV80の紫外線照射量を制御したため、メイン超純水製造システム13bで製造された超純水のTOC濃度は尿素添加前と同等に維持された。
さらに所定の時間経過後、模擬回収水に代えて、TOC濃度は2220μgC/L、尿素濃度は1.2μgC/Lの市水をタンク15bに供給し、上記同様に市水を用いて超純水を製造した。これにより得られた超純水の水質は、TOC計91で約0.60μgC/L、TOC計82で約0.56μgC/Lであった。このときには、サブ超純水製造システム14bで製造された超純水のTOC濃度は若干上昇したが、制御装置7bによって、メイン超純水製造システム13bのTOC−UV80の紫外線照射量を制御したため、メイン超純水製造システム13bで製造された超純水のTOC濃度は尿素添加前と同等に維持された。
上記で得られた、メイン超純水製造システム及びサブ超純水製造システムの処理水(超純水)中のTOC濃度の経時変化を、横軸を時間(hour)、縦軸をTOC濃度(μgC/L)として、図5に示す。図5において破線はサブ超純水製造システム、実線は、メイン超純水製造システムの処理水(超純水)中のTOC濃度を示す。
以上より、実施例の超純水製造システムによれば、POUに供給される超純水の水質の悪化の可能性を早期に予測し、これを回避することができるため、高純度の超純水を安定的に製造することが可能であることが分かる。
10,10b,20,30…超純水製造システム、5,5a,50,82,91…TOC計、7,7a,7b…制御装置、11,11a,11b…回収水処理システム、12,12a…ユースポイント(POU)、13,13a,13b…メイン超純水製造システム、14,14a,14b…サブ超純水製造システム、15,15a,15b…回収水タンク、16,16a,16b…回収水配管、17,17a,17b…メイン超純水製造配管,18,18a,18b…排出管、19,19a,19b…サブ超純水製造配管,19c…バイパス配管,21,41,63,74,85…活性炭装置(AC)、22,42,75…強酸性陽イオン交換樹脂装置(SC)、23,43…脱気装置(DG)、24,44,77…陰イオン交換樹脂装置(WA/SA)、25,73,78,84…タンク、26,45,62,79,86…逆浸透膜装置(RO)、27,32,46,48,80,89…紫外線酸化装置(TOC−UV)、28,47,88…再生型混床式イオン交換樹脂装置(MB)、29,33,76…膜脱気装置(MDG)、31,87…熱交換器(HEX)、34,49,81,90…非再生型混床イオン交換樹脂装置(MB)、35…限外ろ過膜装置(UF),51,52,92,93…ブロー管、61…膜分離活性汚泥法浸漬膜装置(MBR)、72…精密ろ過膜装置(MF)、101…尿素分解装置、102…尿素分解装置配管、131,131a…一次純水システム、132,132a…一次純水タンク、133,133a…二次純水システム、V1,V1a,V2,V2a,V3〜V11…バルブ
Claims (11)
- 超純水が使用される工場からの廃水又は使用済みの超純水を回収した回収水を被処理水として処理して超純水を製造する超純水製造システムであって、
前記被処理水中の全有機炭素及びイオン性成分を除去して超純水を製造し、製造された超純水をユースポイントに供給するメイン超純水製造システムと、
前記被処理水を前記メイン超純水製造システムに供給する被処理水供給制御手段と、
前記メイン超純水製造システムと等価に構成され、前記メイン超純水製造システムに供給される被処理水と共通の被処理水を独立して処理するサブ超純水製造システムと、
前記サブ超純水製造システムの処理水中の全有機炭素濃度を検出する第1の検出手段と、
前記第1の検出手段の検出信号に基いて、制御信号を前記被処理水供給制御手段に入力する被処理水供給量制御手段と
を備えることを特徴とする超純水製造システム。 - 超純水が使用される工場からの廃水若しくは使用済みの超純水を回収した回収水、及び/又は原水を被処理水として処理して超純水を製造する超純水製造システムであって、
紫外線酸化装置と、混床式イオン交換樹脂装置又は電気脱イオン装置との組合せを備えて構成され、前記被処理水中の全有機炭素及びイオン性成分を除去して超純水を製造し、製造された超純水をユースポイントに供給するメイン超純水製造システムと、
紫外線酸化装置と、混床式イオン交換樹脂装置又は電気脱イオン装置との組合せを備えて前記メイン超純水製造システムと等価に構成され、前記メイン超純水製造システムに供給される被処理水と共通の被処理水を独立して処理するサブ超純水製造システムと、
前記メイン超純水製造システムの前記紫外線酸化装置の紫外線照射量を制御する紫外線制御手段と、
前記サブ超純水製造システムの前記混床式イオン交換樹脂装置又は前記電気脱イオン装置の処理水中の全有機炭素濃度を検出する第2の検出手段と、
前記第2の検出手段の検出信号に基いて、前記紫外線制御手段に制御信号を入力する紫外線照射量制御手段を備えることを特徴とする超純水製造システム。 - 前記メイン超純水製造システム及び前記サブ超純水製造システムは、それぞれ、紫外線酸化装置と、混床式イオン交換樹脂装置又は電気脱イオン装置との組合せを1又は2以上備えることを特徴とする請求項1又は2記載の超純水製造システム。
- 前記第1の検出手段又は前記第2の検出手段は、前記サブ超純水製造システムにおける前記混床式イオン交換樹脂装置又は前記電気脱イオン装置の後段に設置されることを特徴とする、請求項2又は3記載の超純水製造システム。
- 前記メイン超純水製造システム及び前記サブ超純水製造システムは、それぞれ脱塩装置を備えることを特徴とする請求項1乃至4記載の超純水製造システム。
- 前記メイン超純水製造システムにおける前記脱塩装置は、2床3塔式装置と逆浸透膜装置の組合せ、強酸性陽イオン交換樹脂装置と脱気装置と逆浸透膜装置と該逆浸透膜装置の被処理水にアルカリ性薬剤を添加するアルカリ性薬剤添加手段との組合せ、又は逆浸透膜装置と電気脱イオン装置の組合せであることを特徴とする請求項5記載の超純水製造システム。
- 前記サブ超純水製造システムにおける前記脱塩装置は、2床3塔式装置と逆浸透膜装置の組合せ、強酸性陽イオン交換樹脂装置と脱気装置と逆浸透膜装置と該逆浸透膜装置の被処理水にアルカリ性薬剤を添加するアルカリ性薬剤添加手段との組合せ、又は逆浸透膜装置と電気脱イオン装置の組合せであることを特徴とする請求項5又は6記載の超純水製造システム。
- 前記サブ超純水製造システムにおける前記紫外線酸化装置の被処理水供給管に分岐して接続された一又は複数のブロー管と、
前記ブロー管にブロー排水を供給するブロー排水供給手段と、
前記第2の検出手段の検出信号に基いて、制御信号を前記ブロー排水供給手段に入力するブロー排水量制御手段を備えることを特徴とする請求項2乃至7のいずれか1項記載の超純水製造システム。 - 前記被処理水中の尿素を除去する尿素分解装置と、
前記被処理水を、前記尿素分解装置を経由してメイン超純水製造システムに供給する尿素分解装置配管と、
前記被処理水を前記尿素分解装置配管に供給する尿素分解水供給制御手段を備え、
前記第1の検出手段又は前記第2の検出手段の検出信号に基いて、制御信号を前記尿素分解水供給制御手段に入力する尿素分解水供給量制御手段と
を備えることを特徴とする請求項1乃至8のいずれか1項記載の超純水製造システム。 - 超純水が使用される工場からの廃水又は使用済みの超純水を回収した回収水を被処理水として処理して超純水を製造する超純水製造方法であって、
前記被処理水中の全有機炭素及びイオン性成分を除去してメイン超純水を製造し、製造された前記メイン超純水をユースポイントに供給し、
前記メイン超純水の製造と並行して、前記メイン超純水とは別に、メイン超純水の製造に用いるのと共通の前記被処理水を処理して前記メイン超純水と等価な水質のサブ超純水を製造し、
前記サブ超純水の全有機炭素濃度を検出して、その検出信号に基いて前記メイン超純水の製造に用いる前記被処理水の供給量を制御することを特徴とする超純水製造方法。 - 超純水が使用される工場からの廃水若しくは使用済みの超純水を回収した回収水、及び/又は原水を被処理水として処理して超純水を製造する超純水製造方法であって、
前記被処理水に、少なくとも、紫外線照射処理及びイオン交換処理を行って、前記被処理水中の全有機炭素及びイオン性成分を除去してメイン超純水を製造し、製造された前記メイン超純水をユースポイントに供給し、
前記メイン超純水の製造と並行して、前記メイン超純水とは別に、メイン超純水の製造に用いるのと共通の前記被処理水を処理して前記メイン超純水と等価な水質のサブ超純水を製造し、
前記サブ超純水の全有機炭素濃度を検出して、その検出信号に基いて前記メイン超純水の製造に際しての紫外線照射処理における被処理水に照射する紫外線照射量を制御することを特徴とする超純水製造方法。
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