JP2023114712A - 超純水製造装置、および超純水製造装置の運転管理方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 超純水製造装置における水回収の促進を図ることの可能な超純水製造装置を提供する。【解決手段】 超純水製造装置は、前処理装置と一次純水システムとサブシステムとから構成される。各種排水を回収する水回収設備が、一次純水システム３の上流側に接続している。前処理水タンクに連通する供給管は、前処理水タンクに連通する第一の管路と、超純水製造装置以外に連通する第二の管路と分岐していて切替可能となっている。第一の管路と第二の管路との分岐箇所より手前には、水回収設備の回収水Ｗ５を少量分取する水質予測手段７３が接続されている。水質予測手段７３は、一次純水システムを模擬したものであり、小型の逆浸透膜装置８２、小型紫外線酸化装置８３及び小型イオン交換装置８４をそれぞれ有しており、末端に水質計測手段８５が設けられている。【選択図】 図２

Description

本発明は、水回収設備を備えた超純水製造装置、および水回収設備を備えた超純水製造装置の運転管理方法に関する。

従来から、半導体デバイスや液晶デバイスの製造プロセスでは、半導体ウエハやガラス基板等の電子部品を洗浄する洗浄液として、不純物が高度に除去された超純水が用いられている。超純水は、一般に、原水（河川水、地下水、工業用水など）を、前処理システム、一次純水システム、および二次純水システム（サブシステム）で順次処理することにより製造されている。

こうした超純水製造装置の中には、水回収率の向上を目的として、各種排水や洗浄などに使用された超純水などを回収して水回収設備で処理した回収水を一次純水システムの前段に還流させる水回収設備を備えたものがある。

このような水回収設備を備えた超純水製造装置の一例を図５に示す。この超純水製造装置１は、前処理装置２と一次純水システム３とサブシステム４といった３段の装置で構成されていて、各種排水を回収する水回収設備６が、一次純水システム３の上流側に接続している。上述したような超純水製造装置１において、前処理装置２は原水タンク２１から原水Ｗを供給可能となっており、この前処理装置２では、原水Ｗの濾過、凝集沈殿、精密濾過膜などによる前処理が施され、主に懸濁物質が除去される。

一次純水システム３は、前処理水Ｗ１を貯留する前処理水タンク３１と逆浸透膜装置３２と、この逆浸透膜装置３２の処理水を貯留するタンク３３と、紫外線酸化装置３４と、混床式などのイオン交換装置３５とを有する。この一次純水システム３で前処理水Ｗ１中の大半の電解質、微粒子、生菌等の除去を行うとともに有機物を分解して、一次純水（純水）Ｗ２を得る。

そして、サブシステム４は、サブタンク４１が付設されている。このサブシステム４は、例えば、供給ポンプと紫外線酸化装置と非再生型混床式イオン交換装置と限外ろ過膜（ＵＦ膜）とからなり、一次純水システム３で製造された一次純水Ｗ２中に含まれる微量の有機物（ＴＯＣ成分）を酸化分解し、炭酸イオン、有機酸類、アニオン性物質、さらには金属イオンやカチオン性物質を除去し、最後に限外濾過（ＵＦ）膜で微粒子を除去して超純水Ｗ３とし、これをユースポイント５に供給する。

さらに、水回収設備６では、各種排水Ｗ４を回収して、供給管６１を介して前処理水タンク３１に還流している。

しかしながら、上記従来の水回収設備を備えた超純水製造装置においては、水回収設備６の処理水の水質が悪化すると得られる超純水Ｗ３の水質の悪化、特にＴＯＣの上昇を招きやすい。そこで、水回収設備６の処理水の水質を供給管６１に設けたＴＯＣ計６２などで計測し、水質によっては前処理水タンク３１に水回収設備６の処理水を戻さないなどの制御を行っている。しかしながら、低分子有機物（メタノール、エタノール、ＩＰＡ、尿素など）の異常混入は末端の超純水Ｗ３の水質に影響しやすいが、これらの成分を正確に検出するのは困難であるばかりか、どの程度混入するとどの程度の影響が出るかの判断が困難である、という問題点があった。そこで水回収設備６の処理水の厳格に分析することが考えられるが、それでは分析に時間がかかり、水回収が困難になる、という問題点があった。これらにより超純水製造装置における水回収はいまだ普及が進んでいないのが現状であった。

本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、超純水製造装置における水回収の促進を図ることの可能な超純水製造装置、および超純水製造装置の運転管理方法を提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、本発明は第一に、一次純水システムと、二次純水システムと、各種排水を回収し該回収水を処理して一次純水システムの上流側に還流させる水回収設備とを有する超純水製造装置であって、前記水回収設備には、前記水回収設備の処理水を一次純水システムの上流側に供給する第一の流路及び前記超純水製造装置の系外に供給する第二の流路と、前記第一の流路と第二の流路とを切り替える切替手段と、前記水回収設備の処理水を処理する少なくとも一種の水処理装置を備えた水質予測手段と、該水質予測手段の処理水の水質計測手段と、が付設されている、超純水製造装置を提供する（発明１）。

かかる発明（発明１）によれば、水回収設備の処理水を水質予測手段で処理すると、この水質予測手段の処理水は、少なくとも一種の水処理装置を備えているので、水回収設備の処理水よりも一次純水システムの処理水の水質に近くなるため、この水質予測手段の処理水の水質を計測して得られた水質情報に基づいて、水回収設備の処理水を合流させた場合の二次純水システムにより製造される超純水への影響を予測し、超純水の水質が超純水の要求水質よりも低下すると予測される場合には、第一の流路から第二の流路に切り替えることにより、超純水の要求水質を維持しつつ、回収水の利用を図ることができる。

上記発明（発明１）においては、前記水質予測手段が、前記一次純水システムを構成する水処理装置と同種の装置を一以上備えることが好ましい（発明２）。特に上記発明（発明１，２）においては、前記水質予測手段が、逆浸透膜装置、紫外線酸化装置、膜式脱気装置、イオン交換装置の一又は二以上を有することが好ましい（発明３）。

かかる発明（発明２，３）によれば、水質予測手段を一次純水装置に汎用的に用いられている逆浸透膜装置、紫外線酸化装置、膜式脱気装置、イオン交換装置の一又は二以上で構成することにより、水回収設備の処理水を一次純水システムの原水に混合した際の影響の予測精度を向上させることができる。

また、本発明は第二に、一次純水システムと、二次純水システムと、各種排水を回収し該回収水を処理して一次純水システムの上流側に還流させる水回収設備とを有し、前記水回収設備には、前記水回収設備の処理水を一次純水システムの上流側に還流させる第一の流路及び超純水製造装置外に供給する第二の流路と、前記第一の流路と第二の流路とを切り替える切替手段と、前記水回収設備の処理水を処理する少なくとも一種の水処理装置を備えた水質予測手段と、該水質予測手段の処理水の水質計測手段が付設されている超純水製造装置の運転管理方法であって、前記水質計測手段での水質の計測値に基づいて、前記第一の流路と第二の流路とを切り替える、超純水製造装置の運転管理方法を提供する（発明４）。

かかる発明（発明４）によれば、水回収設備の処理水を水質予測手段で処理すると、この水質予測手段の処理水は、少なくとも一種の水処理装置を備えているので、水回収設備の処理水よりも一次純水システムの処理水の水質に近くなるため、この水質予測手段の処理水の水質を計測して得られた水質情報に基づいて、水回収設備の処理水を合流させた場合の二次純水システムにより製造される超純水への影響を予測し、超純水の水質が超純水の要求水質よりも低下すると予測される場合には、第一の流路から第二の流路に切り替えることにより、超純水の要求水質を維持しつつ、回収水の利用を図ることができる。

上記発明（発明４）においては、前記水質予測手段が、前記一次純水システムを構成する水処理装置と同種の装置を一以上備えることが好ましい（発明５）。特に前記水質予測手段が、逆浸透膜装置、紫外線酸化装置、膜式脱気装置、イオン交換装置の一又は二以上を有することが好ましい（発明６）。

かかる発明（発明５，６）によれば、一次純水装置に汎用的に用いられている逆浸透膜装置、紫外線酸化装置、膜式脱気装置、イオン交換装置の一又は二以上で構成した水質予測手段で処理した水回収設備の処理水の水質に基づき、この水回収設備の処理水を一次純水システムの原水に混合した際の影響を判断することで、その予測精度を向上させることができる。

上記発明（発明４～６）においては、初期の一次純水システムの原水をあらかじめ水質予測手段に通水した際の水質計測手段による計測値に基づいて、水回収設備の処理水を水質予測手段に通水した際の水質計測手段による計測値を比較することにより、前記第一の流路と第二の流路とを切り替えを判断することが好ましい（発明７）。

かかる発明（発明７）によれば、水回収設備の処理水を水質予測手段に通水した際の水質計測手段による計測値を、初期の一次純水システムの原水をあらかじめ水質予測手段に通水した際の水質計測手段による計測値と比較して、この水回収設備の処理水を一次純水システムの原水に混合した際の影響を判断することで、その予測精度をさらに向上させることができる。

本発明の超純水製造装置によれば、水回収設備の処理水を少なくとも一種の水処理装置を備えた水質予測手段で処理し、この水質予測手段の処理水の水質の計測値に基づいて、水回収設備の処理水を合流させた場合の二次純水システムにより製造される超純水への影響を予測し、一次純水の原水に合流させるか、超純水製造設備外に供給するか判断することができるので、超純水の要求水質を維持しつつ、回収水の利用を図ることができる。

本発明の第一の実施形態による超純水製造装置を示すフロー図である。 前記実施形態における水質予測手段の構成を示すフロー図である。 本発明の第二の実施形態による超純水製造装置を示すフロー図である。 実施例１における水質予測手段によるＴＯＣの測定値と、一次純水装置の出口水（一次純水）の水質の測定値と、サブシステムの出口水（超純水）の水質の測定値と、を示すグラフである。 従来の水回収設備を備えた超純水製造装置の一例を示すフロー図である。

以下、本発明の超純水製造装置について詳細に説明する。

［第一の実施形態］
＜超純水製造装置＞
図１は、本発明の第一の実施形態による超純水製造装置を示している。この超純水製造装置は、基本的には前述した図５に示した超純水製造装置と同じであるので、同一の構成には同一の符号を付し、その詳細な説明を省略する。

本実施形態においては、水回収設備６には、供給管６１が接続しており、この供給管６１は、前処理水タンク３１に連通する第一の流路たる第一の管路７１と、超純水製造装置１以外の他の設備等に水を供給する第二の流路たる第二の管路７２とに分岐していて、切替手段としての開閉バルブ７１Ａ，７２Ａを開閉することでぞれぞれの管路に切替可能となっている。そして、第一の管路７１と第二の管路７２との分岐箇所より手前には、水回収設備６の回収水Ｗ５を少量分取する水質予測手段７３が接続されている。

水質予測手段７３は、一次純水システム３を構成する逆浸透膜装置３２、紫外線酸化装置３４及びイオン交換装置３５とそれぞれ同種の小型の装置を有したものであり、図２に示すように送液ポンプ８１と小型の逆浸透膜装置８２、小型紫外線酸化装置８３及び小型イオン交換装置８４をそれぞれ有しており、末端にはＴＯＣ計、ホウ素計、シリカ計、微粒子計などから選択される１又は２以上の計測機器を備えた水質計測手段８５が設けられている。そして、この水質計測手段８５は、パーソナルコンピュータなどの図示しない制御手段に接続されていて、この制御手段は、前処理水Ｗ１の流量情報と水質計測手段８５の計測値とから開閉バルブ７１Ａ，７２Ａの開閉を制御可能となっている。

＜超純水製造装置の運転管理方法＞
次に上述したような超純水製造装置の運転管理方法について説明する。

（超純水の製造工程）
まず、原水Ｗを原水タンク２１に貯留したら、前処理装置２に供給する。この前処理装置２では、原水Ｗの濾過、凝集沈殿、精密濾過膜などによる前処理が施され、主に懸濁物質が除去され、前処理水Ｗ１とする。この前処理水Ｗ１は前処理水タンク３１に貯留される。

次に、一次純水システム３で前処理水Ｗ１中の大半の電解質、微粒子、生菌等の除去を行うとともに有機物を分解して、一次純水（純水）Ｗ２を得る。この一次純水（純水）Ｗ２はサブタンク４１に貯留される。

そして、サブシステム４は、例えば、供給ポンプと紫外線酸化装置と非再生型混床式イオン交換装置と限外ろ過膜（ＵＦ膜）とからなり、一次純水システム３で製造された一次純水Ｗ２中に含まれる微量の有機物（ＴＯＣ成分）を酸化分解し、炭酸イオン、有機酸類、アニオン性物質、さらには金属イオンやカチオン性物質を除去し、最後に限外濾過（ＵＦ）膜で微粒子を除去して超純水Ｗ３とし、これをユースポイント５に供給する。

（回収工程）
上述したような超純水製造工程と並行して、水回収設備６では、各種排水や場合によってはユースポイント５で使用されなかった超純水Ｗ３を回収した排水Ｗ４を回収処理して回収水Ｗ５として、前処理水タンク３１に供給することで前処理水Ｗ１と合流させる。

このとき、供給管６１から回収水Ｗ５を分取し、水質予測手段７３で処理して予測水Ｗ６とする。この水質予測手段は、本実施形態においては、一次純水システム３と同様に小型の逆浸透膜装置８２、小型紫外線酸化装置８３及び小型イオン交換装置８４をそれぞれ有しているので、その予測水Ｗ６の水質は、一次純水システム３で処理された一次純水Ｗ２及び超純水Ｗ３と同じ傾向を示す。そこで、この予測水Ｗ６の水質を水質計測手段８５で計測する。そして、制御手段はこの計測値に基づいて、予測水Ｗ６が所定の水質より良好であれば、一次純水Ｗ２及び超純水Ｗ３の水質を維持できると判断して、開閉バルブ７１Ａを開成するとともに開閉バルブ７２Ａを閉鎖して、回収水Ｗ５を前処理水タンク３１に供給して超純水の原水として再利用する。一方、予測水Ｗ６が所定の水質より悪ければ、一次純水Ｗ２及び超純水Ｗ３の水質が悪化するおそれがあると判断して、開閉バルブ７１Ａを閉鎖するとともに開閉バルブ７２Ａを開成して、他の設備の用水ラインに供給したり、排水としたりすればよい。

例えば、前処理水Ｗ１を事前に水質予測手段７３で処理して、その処理水の水質を水質計測手段８５で計測した計測値をブランク値として記録しておき、このブランク値と予測水Ｗ６の水質の計測値とを比較することで、一次純水Ｗ２及び超純水Ｗ３の水質を精度よく予測して、回収水Ｗ５を前処理水タンク３１に供給するか否かを判断することができる。特に前処理水Ｗ１と回収水Ｗ５の流量比率も考慮することで、一次純水Ｗ２及び超純水Ｗ３の水質をさらに精度よく予測することができる。

このような回収水Ｗ５を水質予測手段７３へ送給しての水質計測手段８５で水質の計測は、連続的もしくは断続的に行い、一次純水Ｗ２及び超純水Ｗ３の水質を維持できるか否かの判断に基づいて、開閉バルブ７１Ａと開閉バルブ７２Ａの開閉制御を行うことで回収水Ｗ５の有効利用が図れて好ましい。なお、水質予測手段７３への回収水Ｗ５の分取量（通水量）は、あまり多すぎると回収水Ｗ５のロスが多くなるので、回収水Ｗ５の全量に対して５％以下程度、具体的には１０００ｍＬ／分以下、特に５００ｍＬ／分以下とすることが好ましい。したがって、上記の通水量となるように、小型の逆浸透膜装置８２、小型紫外線酸化装置８３及び小型イオン交換装置８４を選定して水質予測手段７３を構成する。これにより、水質予測手段７３をコンパクト化することができるとともに、少量の水で評価することができて好ましい。

上述したような本実施形態の超純水製造装置によれば、超純水製造装置に回収水Ｗ５を流用した際の超純水Ｗ３の水質の悪化を予測し、これを未然に防ぐことができるので、該回収水Ｗ５を再利用しても超純水Ｗ３の水質を安定的に維持管理することができる。

［第二の実施形態］
次に本発明の第二の実施形態による超純水製造装置について説明する。

＜超純水製造装置＞
図３は、第二の実施形態による超純水製造装置を示している。本実施形態の超純水製造装置１は、前述した第一の実施形態の超純水製造装置において、回収水Ｗ５を第一の管路７１と第二の管路７２の分岐箇所より手前でタンク７４に貯留する以外同じであるので、同一の構成には同一の符号を付し、その詳細な説明を省略する。

＜超純水製造装置の運転管理方法＞
超純水製造装置の運転管理方法は、前述した第一の実施形態において、回収水Ｗ５を第一の管路７１と第二の管路７２の分岐箇所より手前でタンク７４に貯留する以外同じである。水質予測手段７３で回収水Ｗ５の水質を計測して、一次純水Ｗ２及び超純水Ｗ３の水質を維持できるか否かを判断するまでには、多少の時間がかかる。そこで第一の管路７１から前処理水タンク３１に回収水Ｗ５を供給する前に回収水Ｗ５を一旦タンク７４に貯留することにより、水質予測手段７３での測定判断時間に応じた回収水Ｗ５の滞留時間を確保することで、一次純水Ｗ２及び超純水Ｗ３の水質を維持できない水質の回収水Ｗ５が前処理水タンク３１に供給される蓋然性をより低下させることができる。

以上、本発明について前記各実施形態に基づいて説明してきたが、本発明は前記実施形態に限定されず、種々の変形実施が可能である。例えば、一次純水システム３及びサブシステム４の構成としては、限定されず種々の構成の一次純水システム３及びサブシステム４の超純水製造装置１に適用可能である。また、水質予測手段７３は、本実施形態のように一次純水システム３と同種の水処理装置を全て有する必要はなく、一次純水Ｗ２及び超純水Ｗ３の水質への影響を判断できればよく、いずれか一種以上を有していればよい。さらに、一次純水システム３と同種の水処理装置に加えてサブシステム４と同種の水処理装置をさらに付加して水質予測手段７３を構成してもよい。

本発明を以下の具体的実施例に基づきさらに詳細に説明する。

［実施例１］
図１において、前処理装置２は設けず、一次純水システム３を前処理水タンク、逆浸透膜装置、脱炭酸膜、電気脱イオン装置、紫外線酸化装置及び混床式イオン交換装置により構成し、サブシステム４をサブタンク、紫外線酸化装置、非再生型混床式イオン交換装置及び限外ろ過膜（ＵＦ膜）により構成した。また、水質予測手段７３を小型逆浸透膜装置（ダウ社製 ＭＲＭ１２５）、脱炭酸膜（３Ｍ社製 Ｘ５０）、小型電気脱イオン装置（Ｅｖｏｑｕａ社製 ＭＸ３０）、小型紫外線酸化装置（（株）日本フォトサイエンス製 ＫＵＳ－１／２Ｎ－ＳＰ）及び小型混床式イオン交換装置（栗田工業社製）により構成し、水質計測手段８５としてＴＯＣ計（Ｓｉｅｖｅｒｓ社製 ５００ＲＬｅ）を用いて超純水製造装置１を構成した。なお、一次純水システム３の出口、及びサブシステム４の出口にもＴＯＣ計をそれぞれ設置した。

この超純水製造装置１に市水を原水Ｗとするとともに模擬排水Ｗ４も市水として合流させて供給し、超純水Ｗ３を製造した。このとき、超純水Ｗ３の製造開始から１時間４５分～２時間１５分の３０分間、模擬排水Ｗ４に尿素を添加した。この間の水質予測手段７３の処理水（予測水）Ｗ６、一次純水Ｗ２及び超純水Ｗ３のＴＯＣを測定した。結果を相対値として図４に示す。

図４から明らかなとおり、予測水Ｗ６、一次純水Ｗ２及び超純水Ｗ３のＴＯＣ値はタイムラグをもって同様の傾向を示すことがわかる。そして、超純水Ｗ３の水質保証値から図示する範囲では、第一の管路７１から第二の管路７２へと切替える必要があると判断できる。これらのことから、事前に超純水製造装置の原水Ｗを水質予測手段７３に通水してブランクを求め、対象となる回収水Ｗ５の流入割合・滞留時間・水質予測手段７３の処理水（予測水）Ｗ６の測定値などから超純水Ｗ３に影響する閾値を求めることにより、一次純水Ｗ２及び超純水Ｗ３の水質を予測して、超純水製造装置における回収水Ｗ５の利用を促進することが可能となる。

１ 超純水製造装置
２ 前処理装置
２１ 原水タンク
３ 一次純水システム
３１ 前処理水タンク
３２ 逆浸透膜装置
３３ タンク
３４ 紫外線酸化装置
３５ イオン交換装置
４ サブシステム
４１ サブタンク
５ ユースポイント（ＵＰ）
６ 水回収設備
６１ 供給管
７１ 第一の管路
７１Ａ 開閉バルブ
７２ 第二の管路
７２Ａ 開閉バルブ
７３ 水質予測手段
７４ タンク
８１ 送液ポンプ
８２ 小型の逆浸透膜装置
８３ 小型紫外線酸化装置
８４ 小型イオン交換装置
８５ 水質計測手段
Ｗ 原水
Ｗ１ 前処理水
Ｗ２ 一次純水（純水）
Ｗ３ 超純水
Ｗ４ 排水
Ｗ５ 回収水
Ｗ６ 予測水

Claims (7)

1. 一次純水システムと、二次純水システムと、各種排水を回収し該回収水を処理して一次純水システムの上流側に還流させる水回収設備とを有する超純水製造装置であって、
   前記水回収設備には、前記水回収設備の処理水を一次純水システムの上流側に供給する第一の流路及び前記超純水製造装置の系外に供給する第二の流路と、前記第一の流路と第二の流路とを切り替える切替手段と、前記水回収設備の処理水を処理する少なくとも一種の水処理装置を備えた水質予測手段と、該水質予測手段の処理水の水質計測手段と、が付設されている、超純水製造装置。
2. 前記水質予測手段が、前記一次純水システムを構成する水処理装置と同種の装置を一以上備える、請求項１に記載の超純水製造装置。
3. 前記水質予測手段が、逆浸透膜装置、紫外線酸化装置、膜式脱気装置、イオン交換装置の一又は二以上を有する、請求項１又は２に記載の超純水製造装置。
4. 一次純水システムと、二次純水システムと、各種排水を回収し該回収水を処理して一次純水システムの上流側に還流させる水回収設備とを有し、前記水回収設備には、前記水回収設備の処理水を一次純水システムの上流側に還流させる第一の流路及び超純水製造装置の系外に供給する第二の流路と、前記第一の流路と第二の流路とを切り替える切替手段と、前記水回収設備の処理水を処理する少なくとも一種の水処理装置を備えた水質予測手段と、該水質予測手段の処理水の水質計測手段とが付設されている超純水製造装置の運転管理方法であって、
   前記水質計測手段での水質の計測値に基づいて、前記第一の流路と第二の流路とを切り替える、超純水製造装置の運転管理方法。
5. 前記水質予測手段が、前記一次純水システムを構成する水処理装置と同種の装置を一以上備える、請求項４に記載の超純水製造装置の運転管理方法。
6. 前記水質予測手段が、逆浸透膜装置、紫外線酸化装置、膜式脱気装置、イオン交換装置の一又は二以上を有する、請求項４又は５に記載の超純水製造装置の運転管理方法。
7. 初期の一次純水システムの原水をあらかじめ水質予測手段に通水した際の水質計測手段による計測値に基づいて、水回収設備の処理水を水質予測手段に通水した際の水質計測手段による計測値を比較することにより、前記第一の流路と第二の流路とを切り替えを判断する、請求項４～６のいずれか１項に記載の超純水製造装置の運転管理方法。

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