JP2022145819A - 超純水製造システム及び超純水製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】ユースポイントに供給される超純水に含まれる微粒子をより一層低減する。【解決手段】超純水製造システム１は、ユースポイントＵＰ１～ＵＰ３に接続され、ユースポイントＵＰ１～ＵＰ３に超純水を供給する超純水供給ラインＬ１と、超純水供給ラインＬ１上に直列に配置された第１のイオン交換装置６と膜ろ過装置８と第２のイオン交換装置９と、を有している。第２のイオン交換装置９にはイオン交換樹脂が充填されている。膜ろ過装置８は第１のイオン交換装置６と第２のイオン交換装置９との間に配置されている。膜ろ過装置８を流出した超純水の少なくとも一部はユースポイントＵＰ１～ＵＰ３に供給される前に第２のイオン交換装置９で処理される。イオン交換樹脂は、第２のイオン交換装置９に充填後、当該イオン交換樹脂から流出する粒径２０ｎｍ以上の微粒子数が０．１個／ｍｌ未満となるまで、純水がＳＶ３００以上で予め通水されている。【選択図】図１

Description

本出願は、２０１９年５月３０日出願の日本出願である特願２０１９－１０１０７６に基づき、かつ同出願に基づく優先権を主張する。この出願は、その全体が参照によって本出願に取り込まれる。

本発明は超純水製造システム及び超純水製造方法に関する。

超純水製造システムは１次純水から超純水を製造するサブシステムを有している。このサブシステムではＵＶ酸化装置、イオン交換装置などの様々な装置が直列に配置されており、１次純水がこれらの装置で順次処理されることによって超純水が製造される。超純水が供給されるユースポイントの直前には、微粒子除去を目的として限外膜ろ過装置などの膜ろ過装置が設置される。近年は超純水の水質への要求が厳しくなっており、超純水中の微粒子を１０ｎｍレベルで管理することが要求されている。このため、膜ろ過装置に対する要求もますます厳しくなっている。特開２０１８－１４４０１４号公報には、限外膜ろ過装置を専用の洗浄装置で洗浄することが開示されている。特開２０１６－６４３４２号公報には、限外膜ろ過装置を直列に２段配置することが開示されている。

膜ろ過装置は微粒子を高効率で除去できるが、膜からの微粒子の剥離や吐き出しを完全に防止することは困難である。つまり、膜ろ過装置の上流側の微粒子は膜ろ過装置によって捕捉されるが、捕捉した微粒子の剥離や膜自身の部分的な剥離によって、膜ろ過装置の下流側に微粒子が流出することがある。本願発明者は、粒径１０～２０ｎｍ程度の小さい微粒子の流出は抑えられても、粒径１００ｎｍ以上の大きな微粒子の流出を抑えることが難しいことを見出した。具体的には、膜ろ過装置の出口側における微粒子の粒径分布を測定したところ、粒径１０～２０ｎｍ程度の微粒子はほぼ検出されなかったが、粒径２０ｎｍ以上の微粒子、特に粒径１００ｎｍ以上の微粒子が比較的多く検出された。これは膜ろ過装置自体が微粒子の発生源となっているためと考えられる。従って、特許文献１に記載された方法は一定の効果を有するが、微粒子数を充分に低減することは容易ではない。特許文献２に記載された方法は上流側の膜ろ過装置から流出した微粒子を下流側の膜ろ過装置で捕捉できるため一定の効果を有する。しかし、下流側の膜ろ過装置で発生した微粒子をユースポイントの手前で捕捉することはできないため、原理上その効果には限界がある。

本発明はユースポイントに供給される超純水に含まれる微粒子をより一層低減することのできる超純水製造システムを提供することを目的とする。

本発明の超純水製造システムは、ユースポイントに接続され、ユースポイントに超純水を供給する超純水供給ラインと、超純水供給ライン上に直列に配置された第１のイオン交換装置と膜ろ過装置と第２のイオン交換装置と、を有している。第２のイオン交換装置にはイオン交換樹脂が充填されている。膜ろ過装置は第１のイオン交換装置と第２のイオン交換装置との間に配置されている。膜ろ過装置を流出した超純水の少なくとも一部はユースポイントに供給される前に第２のイオン交換装置で処理される。イオン交換樹脂は、第２のイオン交換装置に充填後、当該イオン交換樹脂から流出する粒径２０ｎｍ以上の微粒子数が０．１個／ｍｌ未満となるまで、純水がＳＶ３００以上で予め通水されている。

本発明によれば、膜ろ過装置でろ過された超純水の少なくとも一部はユースポイントに供給される前に第２のイオン交換装置で処理されるため、ユースポイントに供給される超純水に含まれる微粒子をより一層低減することができる。

上述した、およびその他の、本出願の目的、特徴、および利点は、本出願を例示した添付の図面を参照する以下に述べる詳細な説明によって明らかとなろう。

本発明の第１の実施形態に係る超純水製造システムの概略構成図である。 本発明の第２の実施形態に係る超純水製造システムの概略構成図である。 実施例で使用した試験装置の構成図である。 実施例における微粒子数の測定結果を示すグラフである。 実施例における微粒子数の測定結果を示すグラフである。 実施例における微粒子数の測定結果を示すグラフである。

（第１の実施形態）
以下、図面を参照して本発明のいくつかの実施形態について説明する。図１は本発明の第１の実施形態に係る超純水製造システムの概略構成を示している。超純水製造システムは通常、原水から１次純水を製造する１次純水システム、１次純水から超純水を製造する２次純水システム(サブシステムともいう)などで構成される。本発明は１次純水から超純水を製造するシステムに特徴があるため、１次純水システムの説明は省略する。以下の説明では便宜上、１次純水から超純水を製造するサブシステムを超純水製造システム１と称する。

超純水製造システム１は被処理水（１次純水）を貯留するサブタンク２と、ポンプ３と、熱交換器４と、紫外線酸化装置５と、第１のイオン交換装置６と、脱気膜装置７と、膜ろ過装置８と、第２のイオン交換装置９と、これらの装置を接続する超純水供給ラインＬ１と、を有している。第１のイオン交換装置６と第２のイオン交換装置９はアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂が混床充填されたカートリッジポリッシャーであるが、電気式脱イオン水製造装置（ＥＤＩ）であってもよい。超純水供給ラインＬ１は、主ラインＬ２と、主ラインＬ２から分岐しユースポイントＵＰ１～ＵＰ３に接続された複数の分岐ラインＬ３と、を有している。各分岐ラインＬ３は主ラインＬ２上のそれぞれの分岐点から分岐し、各ユースポイントＵＰ１～ＵＰ３に接続され、各ユースポイントＵＰ１～ＵＰ３に超純水を供給する。再循環ラインＬ４は最下流のユースポイント（本実施形態ではＵＰ３）に対応する分岐点の下流側で主ラインＬ２に接続され、ユースポイントＵＰ１～ＵＰ３で使用されなかった超純水をサブタンク２に戻す。ポンプ３、熱交換器４、紫外線酸化装置５、第１のイオン交換装置６、脱気膜装置７、膜ろ過装置８及び第２のイオン交換装置９は、主ラインＬ２上にこの順で直列に設けられている。膜ろ過装置８は第１のイオン交換装置６と第２のイオン交換装置９との間に配置されている。これらの装置３～９を配置する順序は要求水質などに応じて適宜変更可能である。例えば第１のイオン交換装置６と膜ろ過装置８との間や、膜ろ過装置８と第２のイオン交換装置９との間に他の装置（例えば紫外線酸化装置５）を配置してもよい。これらの装置３～９の一部を要求水質などに応じて省略することも可能である。また、図示は省略するが、主ラインＬ２から分岐する第１の分岐ラインと、第１の分岐ラインから分岐する複数の第２の分岐ラインとを設け、各第２の分岐ラインにユースポイントを設けてもよい。

サブタンク２に貯留された被処理水は、ポンプ３により送出され、熱交換器４に供給される。熱交換器４を通過して温度調節された被処理水は、紫外線酸化装置５に供給される。紫外線酸化装置５では、被処理水に紫外線が照射され、被処理水中の有機物が分解される。続いて第１のイオン交換装置６において、被処理水中の金属イオンなどがイオン交換によって除去され、脱気膜装置７において、残りの酸素が除去される。さらに、被処理水中の微粒子が膜ろ過装置８で除去される。膜ろ過装置８は限外ろ過膜（ＵＦ）装置であるが、精密ろ過膜（ＭＦ）装置であってもよい。膜ろ過装置８でろ過された超純水の全量はユースポイントＵＰ１～ＵＰ３に供給される前に第２のイオン交換装置９で処理される。こうして得られた超純水は、一部がユースポイントＵＰ１～ＵＰ３に供給され、残りが再循環ラインＬ４とサブタンク２を通って再び主ラインＬ２を流通する。

膜ろ過装置８は微粒子を効率的に捕捉するが、膜ろ過装置８自体から微粒子が剥離し流出する可能性がある。このような微粒子は、超純水がユースポイントＵＰ１～ＵＰ３に供給される前に第２のイオン交換装置９で捕捉される。膜ろ過装置8から剥離し流出した微粒子は表面に電位(ゼータ電位)を有していることが多いため、イオン交換装置で除去することができる。超純水中の微粒子は表面に負の電位(ゼータ電位)を有していることが多いが、正の電位(ゼータ電位)を有する微粒子も効果的に除去するために、イオン交換樹脂はアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂の混床形態で充填されているのが好ましい。超純水を高純度に維持するためにも、イオン交換樹脂は混床形態で充填されているのが好ましい。これによって、正の電位を有する微粒子と負の電位を有する微粒子の両者を効果的に捕捉し、微粒子の除去効率を高めることができる。しかし、アニオン交換樹脂またはカチオン交換樹脂が単床形態で充填されていても微粒子を除去する効果は得られる。また、微粒子は負の電位(ゼータ電位)を有していることが多いため、アニオン交換樹脂の重量比率がカチオン交換樹脂の重量比率よりも高いことが好ましい。微粒子を含む被処理水は樹脂の隙間を通るため、樹脂自体が物理的なフィルターとしても機能し、電気的な作用だけでなく物理的な作用によっても微粒子を捕捉する。第２のイオン交換装置９は金属イオンなどのイオン成分を除去するため、膜ろ過装置８から溶出した金属成分を吸着除去することもできる。このように、第２のイオン交換装置９は高い微粒子除去性能を有する。本実施形態では第２のイオン交換装置９とユースポイントＵＰ１～ＵＰ３との間に他の膜ろ過装置が設けられていないため、第２のイオン交換装置９で微粒子を除去した超純水に、ユースポイントＵＰ１～ＵＰ３に供給される前に他のろ過装置で発生した微粒子が混入することもない。

イオン交換樹脂は一般に、ゲル型とマクロポーラス型とに大別できるが、第２のイオン交換装置９に充填されるイオン交換樹脂は粒状のゲル型であることが好ましい。微粒子はイオン交換樹脂の表面からも発生することがある。しかし、ゲル型のイオン交換樹脂はマクロポーラス型に比べて表面積が小さいため、第２のイオン交換装置９に充填されるイオン交換樹脂として好適に使用できる。イオン交換樹脂としては、例えばＨ形の強酸性イオン交換樹脂とＯＨ形の強塩基性イオン交換樹脂が用いられる。強酸性イオン交換樹脂と強基性イオン交換樹脂の平均粒径は５００～８００μｍ程度であるのが好ましい。第２のイオン交換装置９の樹脂層の層高は１０ｃｍ以上とすることが好ましい。

第２のイオン交換装置９に供給される被処理水は超純水であるので清浄度が極めて高い。イオン成分は第１のイオン交換装置６でほぼ除去され、微粒子もほとんどが膜ろ過装置８で除去されるため、第２のイオン交換装置９の負荷は小さい。このため、第２のイオン交換装置９は性能の劣化が生じにくく、第２のイオン交換装置９の出口では、高度に微粒子が除去された超純水が長期間、安定して得られる。第２のイオン交換装置９は長期間使用することが可能であるためメンテナンスの頻度も低い。従って、第２のイオン交換装置９としては、非再生式のイオン交換装置（カートリッジポリッシャー）を用いるのが有利である。イオン交換樹脂としては非再生型の樹脂を使用するのが好ましいが、再生型の樹脂を用いることも可能である。第２のイオン交換装置９は出口側の微粒子濃度が所定の値を超えたときに交換されるが、導電率が所定の値を超えたときに交換してもよい。

微粒子の発生をさらに抑制するため、第２のイオン交換装置９は、イオン交換樹脂の充填部の上方に超純水の入口部を、充填部の下方に超純水の出口部を有している。すなわち、被処理水は下向きないし下降流として第２のイオン交換装置９に通水される。これによってイオン交換樹脂層が動きにくくなり、イオン交換樹脂同士の摩擦による微粒子の発生を抑制することができる。通水に伴いイオン交換樹脂が圧密されていくため、イオン交換樹脂がさらに動きにくくなり、微粒子の発生をさらに抑制することができる。これによって、イオン交換樹脂の物理的なフィルターとしての機能も向上する。本実施形態では第２のイオン交換装置９は超純水供給ラインＬ１上に設置されている。このため、ユースポイントＵＰ１～ＵＰ３での超純水の使用量の変動にかかわらず、第２のイオン交換装置９に一定の流量の超純水が流れ、イオン交換樹脂に掛かる圧力も安定するため、微粒子が発生する（イオン交換樹脂層が動く）可能性をさらに軽減することができる。

上述した超純水製造システム１を運転する際には予め樹脂の洗浄ないしコンディショニングを行うことが好ましい。超純水製造に用いられる樹脂がＲ－Ｎａ型、Ｒ－Ｃｌ型である場合（Ｒは樹脂）、これをそのまま使用するとＮａイオンやＣｌイオンが解離し、超純水としての要求水質が満たされない可能性がある。このため、強酸性陽イオン交換樹脂には酸性溶液を用いて、強塩基性陰イオン交換樹脂には塩基性溶液を用いてそれぞれコンディショニングを行うことが望ましい。また、これらの操作によってＲ－Ｎａ型をＲ－Ｈ型に、Ｒ－Ｃｌ型をＲ－ＯＨ型に変換する場合、Ｒ－Ｎａ型を第２のイオン交換装置９に充填されている全樹脂数の０．１％未満に、Ｒ－Ｃｌ型を全樹脂数の１％未満にすることが望ましい。これとは別に、第２のイオン交換装置９で処理された超純水をユースポイントＵＰ１～ＵＰ３に供給する前に、第２のイオン交換装置９の出口におけるＴＯＣ（全有機炭素）減少量が０．５ｐｐｂ以下となるまでイオン交換樹脂に超純水を通水することが望ましい。ＴＯＣ減少量は第２のイオン交換装置９の入口におけるＴＯＣから第２のイオン交換装置９の出口におけるＴＯＣを減じた値（ΔＴＯＣ）を意味する。微粒子の量を減らすためにはさらに長時間の通水を行うことが好ましい。例えば、後述の実施例で説明するように、ＳＶ３００で２４時間程度通水を続けることで、粒径２０ｎｍ以上の微粒子を０．１個／ｍｌ未満とすることができる。なお、第２のイオン交換装置９に充填する前に予めイオン交換樹脂に超純水を通水して、ＴＯＣ減少量が０．５ｐｐｂ以下及び／または流出する粒径２０ｎｍ以上の微粒子数が０．１個／ｍｌ未満となるまで洗浄し、その後、第２のイオン交換装置９にイオン交換樹脂を充填するようにしてもよい。

イオン交換樹脂は通常イオン（メタル、アニオン成分）除去の目的で設置される。しかし、上述の通り、イオン交換樹脂は微粒子を除去する性能を有している。限外ろ過膜（ＵＦ）や精密ろ過膜（ＭＦ）などのろ過膜は特に膜の２次側（出口側）の洗浄やコンディショニングが難しい。一方、粒状のイオン交換樹脂は、樹脂の表面や装置（塔）の内部に存在する微粒子を、洗浄やコンディショニングで容易に排出することができる。本願発明者は、十分な洗浄、コンディショニングを行えば、イオン交換樹脂からの微粒子の発生を抑制することができることを見出した。本実施形態によれば、微粒子除去を主目的とした第２のイオン交換装置９を設置することで、微粒子の少ない超純水を容易に製造することができる。

（第２の実施形態）
図２は本発明の第２の実施形態に係る超純水製造システム１０１の概略構成を示している。本実施形態では、第２のイオン交換装置９が主ラインＬ２から分岐した分岐ラインＬ３上に設けられていることを除き、第１の実施形態と同様である。説明を省略した構成及び効果については第１の実施形態と同様である。具体的には、超純水供給ラインＬ１には、ポンプ３、熱交換器４、紫外線酸化装置５、第１のイオン交換装置６、脱気膜装置７、膜ろ過装置８がこの順で配置され、主ラインＬ２から分岐した複数の分岐ラインＬ３のユースポイントＵＰ１～ＵＰ３の上流に第２のイオン交換装置９がそれぞれ配置されている。本実施形態では各ユースポイントＵＰ１～ＵＰ３への超純水の供給量（通水流速）に応じて第２のイオン交換装置９の容量を最適化できる。微粒子の除去が不要なユースポインにおいては第２のイオン交換装置９を省略することもできる。また、万が一いずれかの第２のイオン交換装置９に不具合が生じても、その第２のイオン交換装置９が設置されている分岐ラインＬ３だけを隔離すればよいので、他のユースポイントへの超純水の供給に影響を与えることがない。図示は省略するが、主ラインＬ２から分岐する第１の分岐ラインと、第１の分岐ラインから分岐する複数の第２の分岐ラインとを設け、各第２の分岐ラインにユースポイントを設けてもよい。この場合、第２のイオン交換装置９は第１の分岐ラインに設けてもよいし、各第２の分岐ラインの第１の分岐ラインからの分岐点とユースポイントとの間に設けてもよい。

（実施例）
図３に示す試験装置を用いて、微粒子除去性能を測定した。被処理水と処理水のＴＯＣはともに０．６μｇ／Ｌ、比抵抗はともに１８．２ＭΩ・ｃｍであり、被処理水に含まれる粒径２０ｎｍ以上の微粒子の数は０．８個／ｍＬとした。樹脂カラムとしてパーフルオロアルコキシアルカン（ＰＦＡ）製の直径２６ｍｍ、高さ５００ｍｍのカラムを用い、樹脂（ＥＳＰ－２）を層高３００ｍｍで充填した（以下、この樹脂カラムをＣＰという）。ＳＶが６０，１７０，３００の場合について、試験装置に被処理水（純水）を通水洗浄し、ＣＰの出口水における微粒子数の時間的変化を測定した。図４に結果を示す。ＳＶ６０の場合、微粒子数の減少に非常に長い時間がかかる。ＳＶ１７０の場合、時々間歇的に微粒子が検出されるが、微粒子数は比較的安定している。ＳＶ３００の場合、微粒子数は通水後初期段階で一時的に増加するが、その後急激に減少し、２４時間程度経過した後は実質的に０になる。従って、微粒子数が安定するまでの時間に関してはＳＶ１７０と３００が好ましく、ＳＶ６０は好ましくないといえる。

次に、ＳＶが６０，１７０，３００，４００の場合について、微粒子数が安定した時点での微粒子数を測定した。図５に結果を示す。ＳＶ６０では微粒子数が安定した時点でも、１．４（個／ｍＬ）以上の微粒子が観測された。ＳＶ１７０の場合、約０．４（個／ｍＬ）の微粒子が観測された。これに対しＳＶ３００では微粒子はほとんど観測されず、ＳＶ４００の場合も同様であった。以上より、微粒子数の低減と低減に要する時間を考慮すると、ＳＶは３００以上とすることが好ましい。

次に、ＳＶを３００として、ＵＦの出口水とＣＰの出口水に含まれる微粒子数の時間的変化を測定した。図６に結果を示す。微粒子数としては、各測定日における微粒子数の平均値（個／ｍＬ）を算出した。例えば、通水後１日目の微粒子数は、通水直後（通水後０時間）から通水後２４時間までの期間における微粒子数の平均値を示している。上述のように、ＣＰの出口水における微粒子数は、通水初期段階では多いが、２日目以降は平均値でほぼ０となっている。これは、粒状のイオン交換樹脂に付着していた微量の微粒子が、通水後初期段階で吐き出され、その後は樹脂からの微粒子の吐き出しが抑えられたためであると考えられる。微粒子数の変動（ばらつき）も２日目以降はほとんど観測されなかった。実用的には、微粒子数の平均値が十分に低下し、且つ測定値が安定した（ばらつきが小さくなった）時点で通水洗浄が完了したと判断できるため、ＳＶ３００の場合２４時間程度以上通水洗浄するのが好ましい。一方、ＵＦの出口水における微粒子数は通水初期段階では小さいが、その後増加し、ほぼ一定レベルで推移している。これは、通水に伴いＵＦの母体有機物の剥離が進み、微粒子が継続的に発生していることを示している。この結果、ＣＰの出口水における微粒子数は、通水後初期段階ではＵＦの出口水における微粒子数より多いが、２日目にはＵＦの出口水における微粒子数より小さくなった。また、ＣＰが微粒子を捕捉するとともに、ＣＰ自体からの微粒子の発生が抑制されていることが確認できた。

本発明のいくつかの好ましい実施形態を詳細に示し、説明したが、添付された請求項の趣旨または範囲から逸脱せずに様々な変更および修正が可能であることを理解されたい。

１，１０１ 超純水製造システム
６ 第１のイオン交換装置
８ 膜ろ過装置
９ 第２のイオン交換装置
Ｌ１ 超純水供給ライン
Ｌ２ 主ライン
Ｌ３ 分岐ライン
Ｌ４ 再循環ライン
ＵＰ１～ＵＰ３ ユースポイント

Claims (12)

1. ユースポイントに接続され、前記ユースポイントに超純水を供給する超純水供給ラインと、
   前記超純水供給ライン上に直列に配置された第１のイオン交換装置と膜ろ過装置と第２のイオン交換装置と、を有し、前記第２のイオン交換装置にはイオン交換樹脂が充填され、
   前記膜ろ過装置は前記第１のイオン交換装置と前記第２のイオン交換装置との間に配置され、前記膜ろ過装置を流出した超純水の少なくとも一部は前記ユースポイントに供給される前に前記第２のイオン交換装置で処理され、
   前記イオン交換樹脂は、前記第２のイオン交換装置に充填後、当該イオン交換樹脂から流出する粒径２０ｎｍ以上の微粒子数が０．１個／ｍｌ未満となるまで、純水がＳＶ３００以上で予め通水されている、超純水製造システム。
2. 前記超純水供給ラインは、前記第１及び第２のイオン交換装置と前記膜ろ過装置とが配置された主ラインと、前記主ラインから分岐し前記ユースポイントに接続された分岐ラインとを有する、請求項１に記載の超純水製造システム。
3. 前記超純水供給ラインは、前記第１のイオン交換装置と前記膜ろ過装置とが配置された主ラインと、前記主ラインから分岐し前記ユースポイントに接続された分岐ラインとを有し、前記第２のイオン交換装置は前記分岐ライン上に配置されている、請求項１に記載の超純水製造システム。
4. 前記第２のイオン交換装置と前記ユースポイントとの間に他の膜ろ過装置が設けられていない、請求項１から３のいずれか１項に記載の超純水製造システム。
5. 前記イオン交換樹脂はゲル型のイオン交換樹脂である、請求項１から４のいずれか１項に記載の超純水製造システム。
6. 前記第２のイオン交換装置は、前記イオン交換樹脂の充填部の上方に被処理水の入口部を、前記充填部の下方に処理水の出口部を有する、請求項５に記載の超純水製造システム。
7. 前記第２のイオン交換装置は非再生式のイオン交換装置である、請求項５または６に記載の超純水製造システム。
8. 前記イオン交換樹脂は層高１０ｃｍ以上で充填される、請求項１から７のいずれか１項に記載の超純水製造システム。
9. ユースポイントに接続され、前記ユースポイントに超純水を供給する超純水供給ラインと、前記超純水供給ライン上に直列に配置された第１のイオン交換装置と膜ろ過装置と第２のイオン交換装置と、を有し、前記第２のイオン交換装置にはイオン交換樹脂が充填され、前記膜ろ過装置は前記第１のイオン交換装置と前記第２のイオン交換装置との間に配置された超純水製造システムを用いた超純水製造方法であって、
   前記イオン交換樹脂を前記第２のイオン交換装置に充填後、当該イオン交換樹脂から流出する粒径２０ｎｍ以上の微粒子数が０．１個／ｍｌ未満となるまで、前記イオン交換樹脂に純水をＳＶ３００以上で予め通水することと、
   前記膜ろ過装置でろ過された超純水の少なくとも一部を、前記ユースポイントに供給する前に、前記純水が予め通水された前記第２のイオン交換装置で処理することと、を有する、超純水製造方法。
10. 前記イオン交換樹脂はゲル型のイオン交換樹脂であり、前記第２のイオン交換装置で処理された超純水を前記ユースポイントに供給する前に、前記第２のイオン交換装置の出口におけるＴＯＣ減少量が０．５ｐｐｂ以下となるまで、前記イオン交換樹脂に超純水を通水することを有する、請求項９に記載の超純水製造方法。
11. 前記第２のイオン交換装置は出口側の微粒子濃度が所定の値を超えたときに交換される、請求項９または１０に記載の超純水製造方法。
12. 前記イオン交換樹脂は層高１０ｃｍ以上で充填される、請求項９から１１のいずれか１項に記載の超純水製造方法。
    

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