WO2021131130A1 - 超純水製造装置の制御方法 - Google Patents

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康晴 港
加藤 晃久
幸也 阿部
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栗田工業株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a control method for an ultrapure water production apparatus for producing ultrapure water used in the electronic industry field such as semiconductors and liquid crystals.
  • the present invention relates to a control method for an ultrapure water production apparatus capable of producing primary pure water according to the amount used in the subsystem.
  • ultrapure water used in the electronic industry field such as semiconductors is treated with raw water by an ultrapure water production device consisting of a pretreatment system, a primary pure water device, and a subsystem for treating the primary pure water. Manufactured by.
  • the ultrapure water production apparatus 1 is composed of a three-stage apparatus such as a pretreatment apparatus 2, a primary pure water production apparatus 3, and a secondary pure water production apparatus (subsystem) 4. There is.
  • the pretreatment device 2 of the ultrapure water production device 1 the raw water W is filtered, coagulated and precipitated, and pretreated with a microfiltration membrane or the like, and suspended substances are mainly removed.
  • the primary pure water production device 3 supplies water to the reverse osmosis membrane device 5, the degassing membrane device 6, the ultraviolet oxidizing device 7, the electrodeionizing device 9, and the electrodeionizing device 9 for treating the pretreated water W1. It has a water supply pump 8 and a water supply pump 8.
  • the primary pure water production apparatus 3 removes most of the electrolytes, fine particles, viable bacteria, etc. in the pretreated water W1 and decomposes organic substances.
  • the subsystem 4 has a sub-tank 11 as a water storage tank arranged after the electrofiltration device for storing the primary pure water W2 produced by the primary pure water production apparatus 3, and a pump (not shown) from the sub-tank 11. It is composed of an ultraviolet oxidizing device 12 for processing the primary pure water W2 to be fed, a non-regenerative mixed bed ion exchange device 13, and an ultrafiltration (UF) membrane 14 as a membrane filtration device, and if necessary. An RO membrane separator or the like may be provided.
  • a trace amount of organic matter (TOC component) contained in the primary pure water W2 was oxidatively decomposed by the ultraviolet oxidizing apparatus 12, and subsequently treated by the non-regenerative mixed bed type ion exchange apparatus 13 to remain.
  • TOC component organic matter
  • the present invention has been made in view of the above problems, and an object of the present invention is to provide a control method for an ultrapure water production apparatus capable of producing primary pure water according to the amount used in a subsystem.
  • the present invention is arranged in a primary pure water system having a back-penetrating film, an electrodeionizer, and a water supply pump provided in front of the electrodeionizer, and in the rear of the electrodeionizer.
  • a method for controlling an ultrapure water production apparatus including a water storage tank provided with a water level measuring means and a subsystem for further processing the primary pure water produced by the primary pure water system.
  • (Invention 1) provides a control method for an ultrapure water production apparatus that controls the amount of water supplied to the electrodeionization apparatus so as to keep the water level of the water storage tank measured in 1.
  • the water level of the water storage tank arranged after the electrodeionization device is measured, and the amount of water supplied to the electrodeionization device is controlled so that the water level becomes substantially constant.
  • the production amount of the primary pure water can be adjusted according to the operating status of the subsystem, so that the operating efficiency of the primary pure water in the ultrapure water production apparatus can be improved.
  • the operating current of the electric deionizing device is adjusted so that the water quality of the supplied water and the water quality of the supplied water are the water quality of the predetermined primary pure water. It is preferable to control (Invention 2).
  • invention 2 if the amount of water supplied to supply water to the electrodeionizer is controlled, the quality of the obtained primary pure water fluctuates.
  • the operating current of the electrodeionizer By controlling the operating current of the electrodeionizer, primary pure water of a predetermined water quality can be supplied to the sub tank.
  • the electrodeionizer comprises a cathode and an anode, a cation exchange membrane and an anion exchange membrane arranged between the cathode and the anode, and these cation exchange membranes and anion exchange membranes.
  • the desalting chamber and the concentrating chamber are provided, and the desalting chamber and the concentrating chamber are filled with an ion exchanger, and the concentrated water passing means for passing the concentrated water through the concentrating chamber and the above-mentioned It has a means for taking out the demineralized water by passing water to the desalination chamber, and the concentrated water passing means is the concentrated water into the concentrating chamber from the side close to the desalted water outlet of the desalting chamber.
  • the concentrated water passage means uses the desalted water passed through the desalination chamber as concentrated water, and the concentrating chamber is viewed from the side close to the desalted water outlet of the desalting chamber. It is preferable that the water flows out from the side close to the water supply inlet of the desalination chamber (Invention 4).
  • the concentrated water is passed in the direction opposite to the water flow direction of the desalination chamber, so that the concentration chamber is carbonated on the inlet side (outlet side of the desalination chamber). Since the concentration of ions such as ions is the lowest, such backdiffusion is suppressed. Therefore, when the flow rate of the primary pure water supplied to the subsystem is changed, an electrodeionizer having such a configuration is particularly suitable. Suitable. In particular, in the electrodeionizer specified in Invention 4, since the demineralized water that has passed through the smoke removal chamber is used as the concentrated water, backdiffusion can be further suppressed.
  • the water level of the water storage tank arranged after the electrodeionizer is measured, and the amount of water supplied to the electrodeionizer is controlled so that the water level becomes almost constant. Since the production amount of the primary pure water can be adjusted according to the situation of the subsystem, the operating efficiency of the primary pure water in the ultrapure water production apparatus can be improved. In particular, if the amount of water supplied to the electrodeionizer is controlled, the quality of the obtained primary pure water will fluctuate, so the operating current of the electrodeionizer will be controlled according to the required water quality and quantity of the primary pure water. By doing so, it is possible to supply the primary pure water of a predetermined water quality to the water storage tank.
  • FIG. 1 It is a schematic cross-sectional view which shows the preferable structure of the electrodeionization apparatus used for the ultrapure water production apparatus which concerns on this embodiment. It is the schematic which shows the control structure of the electrodeionization apparatus in the control method of the ultrapure water production apparatus which concerns on 2nd Embodiment of this invention. It is the schematic which shows the control structure of the electrodeionization apparatus of Example 1.
  • FIG. 2 It is the schematic which shows the control structure of the electric deionization apparatus of Example 2 and Example 3.
  • the present invention is characterized in the control of an electrodeionizer in an ultrapure water production apparatus having a primary deionizer equipped with an electrodeionizer. Therefore, as the ultrapure water production apparatus to which the control method of the ultrapure water production apparatus of the present embodiment can be applied, it is sufficient that the primary pure water apparatus is provided with an electrodeionization apparatus. A water production apparatus can be preferably applied.
  • the same configuration will be described with the same reference numerals based on the ultrapure water production apparatus shown in FIG.
  • the electric deionizing device 9 communicating with the water supply pump 8 is provided with a DC power supply 9A, and the demineralized water W2 of the electric deionizing device 9 ( In the present embodiment, since the electric deionizing device 9 is located at the end of the primary pure water device 3, it corresponds to the primary pure water, and the same applies hereinafter) to the sub tank 11 as a water storage tank arranged after the electric deionizing device 9. It can be supplied.
  • the sub tank 11 is provided with a level switch 21 as a water level measuring means.
  • control valve 23 and the flow meter 24 are provided in the flow path 22 of the demineralized water W2 of the electric deionizing device 9, the control valve 26 is also provided in the flow path 25 of the concentrated water W5 of the electric deionizing device 9. And a flow meter 27 is provided. Then, the measurement data of the level switch 21, the flow meter 24, and the flow meter 27 can be transmitted to the control device 28 equipped with a personal computer or the like, and the water supply pump 8, the control valve 23, and the control valve 26 are provided. Each is controllable.
  • electrodeionizer 9 those having the configurations shown in FIGS. 3 and 4 can be preferably used.
  • a plurality of anion exchange membranes 33 and cation exchange membranes 34 are alternately arranged between the electrodes (anode 31 and cathode 32), and the concentration chamber 35 and the desalination chamber 36 are alternately arranged.
  • the desalting chamber 36 is filled with an ion exchanger (anion exchanger and cation exchanger) made of an ion exchange resin, an ion exchange fiber, a graft exchanger, or the like in a mixed or multi-layered manner. .. Further, the concentration chamber 35, the anode chamber 37, and the cathode chamber 38 are also filled with the ion exchanger.
  • the electrodeionizer 9 has a water passage means (not shown) for passing the water supply W1 through the desalination chamber 36 to take out the desalted water W2, and a concentrated water passage for passing the concentrated water W4 through the concentration chamber 35.
  • a water means (not shown) is provided, and in the present embodiment, the concentrated water W4 is introduced into the concentrating chamber 35 from the side of the desalting chamber 36 near the outlet of the demineralized water W2 and demineralized. It flows out from the side near the entrance of the water supply W1 of the salt chamber 36. That is, the concentrated water W4 is introduced into the concentrating chamber 35 from the direction opposite to the distribution direction of the water supply W1 in the desalting chamber 36, and the concentrated water W5 is discharged.
  • the water supply of the electrodeionizer 9 in which the pretreated water W1 is treated by the reverse osmosis membrane device 5, the degassing membrane device 6, and the ultraviolet oxidizing device 7 is also described as the water supply W1 for convenience of explanation. ..
  • the water supply W1 supplied to the desalination chamber 36 can be used, but as shown in FIG. 4, the desalted water obtained from the desalination chamber 36 as the water to be concentrated W4. It is preferable to use W2.
  • the concentration of ions such as carbonate ions can be increased on the inlet side (outlet side of the desalting chamber 36) of the concentration chamber 35 as schematically shown in FIG. Since it is the lowest, back diffusion is suppressed.
  • the amount of demineralized water of the electrodeionizer 9 is changed, the fluctuation of the water quality of the primary pure water W2 can be suppressed, so that the flow rate of the primary pure water W2 supplied to the subsystem 4 is changed. It can be said that it is suitable in some cases.
  • the control method of the above-mentioned ultrapure water production apparatus will be described below.
  • the water supply W1 is supplied to the electrodeionization device 9 via the water supply pump 8.
  • the water level of the sub tank 11 is measured by the level switch 21, and based on this water level data, the control device 28 measures the water level to a substantially constant value (even if the water level is within a predetermined range with respect to a predetermined reference value). If it is less than (good), the feed flow rate of the electrodeionizer 9 of the water supply W1 is increased, and if it is more than that, the feed flow rate is decreased by inverter control of the water supply pump 8.
  • control valve 23 and the control valve 26 are controlled by the control device 28 according to the amount of the water supply W1, and the flow rates of the demineralized water (primary pure water) W2 and the concentrated water W5 of the electric deionizer 9 are controlled. do it.
  • the amount of demineralized water (primary pure water) W2 may be adjusted so that the recovery rate fluctuates while keeping the amount of concentrated water W5 constant.
  • the water supply pump 8 By controlling the amount of water supplied to the electric deionizing device 9 by the water supply pump 8 according to the water level of the sub tank 11 as the water storage tank arranged after the electric deionizing device 9 in this way, the water supply pump Not only can the driving power of No. 8 be reduced, but also the operating efficiency of the electrodeionizing device 9 can be optimized, thereby reducing the amount of power required for the operation of the ultrapure water producing device 1.
  • a resistivity meter 29 is provided as a water quality measuring means for measuring the water quality of the water supply W1, and the water quality information of the resistivity test 29 and the electric deionization of the flow meter 24 are provided.
  • the flow rate information of the demineralized water (primary pure water) W2 of the device 9 and the water level of the sub tank 11 by the level switch 21 can be transmitted to the control device 28, and based on these, the amount of current supplied to the electrodeionizer 9 Can be controlled by the DC power supply 9A.
  • the electrodeionizer 9 a device having the configurations shown in FIGS. 3 and 4 can be preferably used as in the first embodiment.
  • the control method of the above-mentioned ultrapure water production apparatus will be described below.
  • the water supply W1 is supplied to the electrodeionization device 9 via the water supply pump 8.
  • the water level of the sub tank 11 is measured by the level switch 21, and based on this water level data, the control device 28 supplies water if the water level is lower than a predetermined reference value (which may be in a predetermined range).
  • the water supply pump 8 is inverter-controlled so as to increase the feed flow rate of the electric deionizer 9 of W1 and decrease the feed flow rate if it is large.
  • the load of the water supply W1 (water quality ⁇ flow rate) is calculated from the water quality information of the specific resistance meter 28 and the water supply amount of the water supply pump 8, and the load of the water supply W1 and the demineralized water (primary pure) of the electric deionizer 9 are calculated.
  • Water The operating current value of the electrodeionizer 9 is set by the control device 28 according to the flow rate of W2. By controlling the DC power supply 9A based on this, desalinated water (primary pure water) W2 having a predetermined water quality can be obtained.
  • the control of the first embodiment may be combined.
  • the amount of water supplied to the electric deionizing device 9 by the water supply pump 8 is controlled according to the water level of the sub tank 11, and the DC power supply 9A is changed to the electric deionizing device 9 according to the water quality of the water supply W1.
  • the operating efficiency of the water supply pump 8 and the electric deionizing device 9 can be optimized, the amount of electric power required for the operation of the ultrapure water production device 1 can be reduced, and demineralized water (demineralized water ( (Primary pure water) W2 can be maintained.
  • the water supply pump 8 cannot be controlled only by inverter control.
  • control such as stopping the primary pure water device 3 may be performed.
  • the increase / decrease in the number of operating series of the primary pure water device 3 can be combined with the control of the first embodiment or the second embodiment. Efficient operation control can be performed.
  • the present invention has been described above based on each of the above-described embodiments, the present invention is not limited to the above-described embodiment, and various modifications can be carried out.
  • the electrodeionizer 9 may be of a type having demineralized water and concentrated water in the same direction.
  • the sub tank 11 is used as the water storage tank arranged after the electric deionizing device 9, but if the water storage tank is located after the electric deionizing device 9, the water level is measured in the same manner. Can be controlled.
  • Test device A test device for controlling the electrodeionizer shown in FIG. 8 was prepared.
  • the test device 51 has an ultrapure water (UPW) flow path 52, an electrodeionization device 53, a desalted water (primary pure water) flow path 54, and a concentrated water flow path 55.
  • the ultrapure water (UPW) channels 52, carbonate ion (HCO 3 -) a source of sodium carbonate solution tank 56 is thereby connected via a chemical pump 56A, conductivity meter 57A is provided.
  • a flow meter 58A is provided in the desalted water flow path 54, and a resistivity meter 59 is connected to the flow meter 58A. Further, a flow meter 58B is provided and a conductivity meter 57B is connected to the concentrated water flow path 55.
  • the electrodeionizer 53 those having the configurations shown in FIGS. 3 and 4 were adopted.
  • the recovery rate by the electrodeionization apparatus 53 is defined as the water supply W1 obtained by adding the sodium carbonate solution tank 56 to the sodium carbonate solution tank 56 so as to have a carbonic acid concentration of 1 mg / L in ultrapure water (UPW).
  • the treatment was performed so as to be 80% (5.0 L / min for demineralized water W2 and 1.2 L / min for concentrated water W5).
  • the amount of current supplied to the electrodeionizer 53 is continuously changed in the order of 0.1A, 0.2A, 0.4A, 1A, 2A and 4A every 100 to 200 hours, and finally at 4A. I continued to drive.
  • the change with time of the specific resistance value of the desalted water W2 and the electrical conductivity of the concentrated water W5 was measured. The results are shown in Table 1 together with the electrical conductivity of the water supply W1.
  • the water quality (electrical conductivity) of the water supply W1 is almost constant (about 0.16 mS / m), and the higher the current value, the better the water quality of the demineralized water W2, as well as the operation. It can be seen that if the current is 0.4 A or more, stable water quality of about 18 M ⁇ cm can be maintained even if the current value is fluctuated. On the other hand, in concentrated water, the water quality deteriorated rapidly (electrical conductivity increased) when the current value was increased, and the higher the operating current, the greater the tendency for the water quality to increase.
  • Example 2 Behavior confirmation test of desalinated water quality against fluctuations in water supply
  • Test device A test device for controlling the electrodeionizer shown in FIG. 9 was prepared.
  • this test apparatus 61 uses a sodium silicate (NaSiO 3 ) solution tank 62 as a silica (SiO 2 ) source instead of the sodium carbonate solution tank 56 and the chemical solution pump 56A via the chemical solution pump 62A.
  • NaSiO 3 sodium silicate
  • SiO 2 silica
  • a mixed solution tank 63 of boron hydroxide (B (OH) 3) and sodium carbonate is connected to the ultra-pure water flow path 52 via a chemical solution pump 63A as a boron source.
  • Water supply W1 Ultrapure water (UPW) with sodium silicate solution tank 62 and mixed solution tank 63 with sodium silicate solution and mixed solution of boron hydroxide and sodium carbonate, silica concentration 1000 ⁇ g / L, boron concentration 100 ⁇ g / L, carbonic acid, respectively. Water supply W1 was added so as to have a concentration of 10 mg / L.
  • Ultrapure water UHPW
  • sodium silicate solution tank 62 and mixed solution tank 63 with sodium silicate solution and mixed solution of boron hydroxide and sodium carbonate, silica concentration 1000 ⁇ g / L, boron concentration 100 ⁇ g / L, carbonic acid, respectively.
  • Water supply W1 was added so as to have a concentration of 10 mg / L.
  • the electrodeionizer was operated continuously under the following three conditions.
  • the water supply W1 was supplied to the electrodeionizer 53 at a water flow rate of 0.3 m 3 / h, and operated at a current value of 4.0 A and a recovery rate of 80% for about 20 hours.
  • the silica concentration of the demineralized water (demineralized water W2) of the electrodeionizer 53 was 1.2 ⁇ g / L and the boron concentration was 0.13 ⁇ g / L, both of which had a high removal rate of 99.8% or more.
  • the water supply W1 was supplied to the electrodeionizer 53 with a water flow rate of 0.24 m 3 / h, and operated at a current value of 4.0 A and a recovery rate of 80% for about 20 hours.
  • the silica concentration of the demineralized water (demineralized water W2) of the electrodeionizer 53 was 0.79 ⁇ g / L and the boron concentration was 0.11 ⁇ g / L, both of which had a high removal rate of about 99.9%.
  • the electrodeionizer 53 was operated for about 20 hours under the same conditions as the operating condition 1.
  • the silica concentration of the demineralized water (demineralized water W2) of the electrodeionizer 53 was 1.6 ⁇ g / L and the boron concentration was 0.15 ⁇ g / L, both of which had a high removal rate of about 99.8% or more.
  • the desalted water W2 can maintain a stable specific resistance value of about 18 M ⁇ cm, although the electric conductivity of the concentrated water fluctuates by changing the amount of the water supply W1.
  • Example 3 Behavior confirmation test of desalinated water quality against fluctuation of water supply load. The following tests were performed using the same test equipment as in Example 2.
  • Water supply W1 A mixed solution of sodium silicate solution, boron hydroxide and sodium carbonate was added to ultrapure water from the sodium silicate solution tank 62 and the mixed solution tank 63, respectively, with a silica concentration of 1000 ⁇ g / L, a boron concentration of 100 ⁇ g / L, and a carbonic acid concentration of 10 mg / L, respectively. The amount of water added so as to be 1 was taken as 1 times the water supply W1.
  • the electric deionization device was continuously operated under the following three conditions.
  • the water supply W1 was supplied to the electrodeionizer 53 at a water flow rate of 0.3 m 3 / h, and operated at a current value of 4.0 A and a recovery rate of 80% for about 20 hours.
  • the silica concentration of the demineralized water (demineralized water W2) of the electrodeionizer 53 was 1.6 ⁇ g / L and the boron concentration was 0.15 ⁇ g / L, both of which had a high removal rate of 99.8% or more.
  • the water supply W1 is diluted 20 times (0.05 times the concentration) and supplied to the electrodeionizer 53 at a water flow rate of 0.3 m 3 / h, and the current value is 4.0 A and the recovery rate is about 80%. I drove for 20 hours.
  • the silica concentration of the demineralized water (demineralized water W2) of the electrodeionizer 53 was 0.38 ⁇ g / L and the boron concentration was 0.12 ⁇ g / L, both of which had a high removal rate of about 99.9%.
  • the electrodeionizer 53 was operated for about 20 hours under the same conditions as the operating condition 1.
  • the silica concentration of the demineralized water (demineralized water W2) of the electrodeionizer 53 was 1.8 ⁇ g / L and the boron concentration was 0.17 ⁇ g / L, both of which had a high removal rate of about 99.8% or more.
  • the desalted water W2 can maintain a stable resistivity value of about 18 M ⁇ cm, although the electric conductivity of the concentrated water fluctuates by fluctuating the ion concentration of the feed water.
  • Ultrapure water production equipment Pretreatment equipment 3 Primary pure water production equipment 4 Secondary pure water production equipment (subsystem) 5 Reverse osmosis membrane device 6 Degassing membrane device 7 UV oxidizing device 8 Water supply pump 9 Electric deionizing device 9A DC power supply 11 Sub tank 12 UV oxidizing device 13 Non-regenerative mixed bed ion exchange device 14 Ultrafiltration (UF) membrane 15 Use point 21 Level switch (water level measuring means) 29 resistivity meter (water quality measuring means) 31 Anode (electrode) 32 Cathode (electrode) 33 Anion exchange membrane 34 Cation exchange membrane 35 Concentration chamber 36 Desalination chamber W Raw water W1 Pretreated water (water supply) W2 primary pure water (demineralized water) W3 ultrapure water (secondary pure water) W4 Concentrated water W5 Concentrated water

Abstract

本発明では、一次純水装置3において、給水ポンプ8に連通した電気脱イオン装置9には、直流電源器9Aが付設されていて、電気脱イオン装置9の脱塩水W2をサブタンク11に供給可能となっている。このサブタンク11には、レベルスイッチ21が設けられている。また、電気脱イオン装置9の脱塩水W2の流路22には、コントロール弁23と流量計24が設けられている一方、電気脱イオン装置9の濃縮水W5の流路25にもコントロール弁26と流量計27が設けられている。そして、制御装置28に、レベルスイッチ21、流量計24、27の計測データを送信可能となっているととともに、給水ポンプ8、コントロール弁23、26を制御可能となっている。このようにして、サブシステムでの使用量に応じて、一次純水を製造可能な超純水製造装置の制御方法を提供する。

Description

超純水製造装置の制御方法
 本発明は半導体、液晶等の電子産業分野で利用される超純水を製造する超純水製造装置の制御方法に関する。特に、サブシステムでの使用量に応じて、一次純水を製造可能な超純水製造装置の制御方法に関する。
 従来、半導体等の電子産業分野で用いられている超純水は、前処理システム、一次純水装置及び一次純水を処理するサブシステムで構成される超純水製造装置で原水を処理することにより製造されている。
 例えば、図1に示すように、超純水製造装置1は、前処理装置2、一次純水製造装置3、及び二次純水製造装置(サブシステム)4といった3段の装置で構成されている。このような超純水製造装置1の前処理装置2では、原水Wの濾過、凝集沈殿、精密濾過膜などによる前処理が施され、主に懸濁物質が除去される。
 一次純水製造装置3は、前処理水W1を処理する逆浸透膜装置5と、脱気膜装置6と、紫外線酸化装置7と、電気脱イオン装置9と、この電気脱イオン装置9に給水を供給する給水ポンプ8とを有する。この一次純水製造装置3で前処理水W1中の大半の電解質、微粒子、生菌等の除去を行うとともに有機物を分解する。
 サブシステム4は、一次純水製造装置3で製造された一次純水W2を貯留する、上記電気脱イオン装置の後段に配置された貯水タンクとしてのサブタンク11とこのサブタンク11から図示しないポンプを介して送給される一次純水W2を処理する紫外線酸化装置12と非再生型混床式イオン交換装置13と膜濾過装置としての限外濾過(UF)膜14とで構成され、さらに必要に応じRO膜分離装置等が設けられている場合もある。このサブシステム4では、紫外線酸化装置12により一次純水W2中に含まれる微量の有機物(TOC成分)を酸化分解し、続いて非再生型混床式イオン交換装置13で処理することで残留した炭酸イオン、有機酸類、アニオン性物質、さらには金属イオンやカチオン性物質をイオン交換によって除去する。そして、限外濾過(UF)膜14で微粒子を除去して超純水W3とし、これをユースポイント15に供給して、未使用の超純水はサブタンク11に還流する。
 上述したような超純水製造装置1では、所定の水質の一次純水を安定して供給するために、あらかじめ過剰量の一次純水W2を製造して、サブタンク11に必要量のみ供給し、余剰分は循環利用するなどの制御を行っていた。
 しかしながら、上述したような超純水製造装置1の従来の制御方法では、電気脱イオン装置9などに必要量以上の給水を供給して処理することになるので、エネルギー効率の点で改善の余地があった。そこで、一次純水製造装置3の処理量をユースポイント15の使用量に応じて電気脱イオン装置9の処理量を変動させることが考えられるが、ユースポイント15での使用量の変動に追従するのが困難であるばかりか、電気脱イオンでの脱塩水の水質の低下をきたす、という問題点があった。
 本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、サブシステムでの使用量に応じて、一次純水を製造可能な超純水製造装置の制御方法を提供することを目的とする。
 上記目的に鑑み、本発明は、逆浸透膜と電気脱イオン装置と前記電気脱イオン装置の前段に設けられた給水ポンプとを有する一次純水システムと、前記電気脱イオン装置の後段に配置された水位計測手段が付設された貯水タンクと、前記一次純水システムで製造された一次純水をさらに処理するサブシステムとを備えた超純水製造装置の制御方法であって、前記水位計測手段で計測される貯水タンクの水位を略一定に保持するように前記電気脱イオン装置に供給する給水の水量を制御する、超純水製造装置の制御方法を提供する(発明1)。
 かかる発明(発明1)によれば、電気脱イオン装置の後段に配置された貯水タンクの水位を測定して、この水位がほぼ一定となるように電気脱イオン装置に供給する給水の水量を制御することにより、サブシステムの稼働状況にあわせて一次純水の製造量を調整することができるので、超純水製造装置における一次純水の運転効率を向上させることができる。
 上記発明(発明1)においては、前記電気脱イオン装置に供給される給水の水量と、該給水の水質とから、所定の一次純水の水質となるように、前記電気脱イオン装置の運転電流を制御するのが好ましい(発明2)。
 かかる発明(発明2)によれば、電気脱イオン装置に給水を供給する給水の水量を制御すると、得られる一次純水の水質が変動するので、一次純水の要求水質と水量とに応じて電気脱イオン装置の運転電流を制御することにより、所定の水質の一次純水をサブタンクに供給することができる。
 上記発明(発明1,2)においては、前記電気脱イオン装置が、陰極及び陽極と、該陰極及び陽極の間に配置されたカチオン交換膜及びアニオン交換膜と、これらカチオン交換膜及びアニオン交換膜により区画形成された脱塩室及び濃縮室とを備え、前記脱塩室及び前記濃縮室にイオン交換体が充填されていて、前記濃縮室に濃縮水を通水する濃縮水通水手段と前記脱塩室に給水を通水して脱塩水を取り出す手段とを有するものであり、 前記濃縮水通水手段が、前記脱塩室の脱塩水取り出し口に近い側から該濃縮室内に被濃縮水を導入すると共に、脱塩室の給水入口に近い側から濃縮水を流出するものであるのが好ましい。特に上記発明(発明3)においては、前記前記濃縮水通水手段が、前記脱塩室を通水した脱塩水を被濃縮水として前記脱塩室の脱塩水取り出し口に近い側から該濃縮室内に導入すると共に、脱塩室の給水入口に近い側から流出するものであるのが好ましい(発明4)。
 上記発明(発明3,4)によれば、電気脱イオン装置の給水の水量を増加させる際には処理水量が増加するので供給電流を増加させる必要があるが、これにより電気脱イオン装置の脱塩水(一次純水に相当)の水質が一次的に低下することがあり、発明3で規定するような電気脱イオン装置であれば、水質の低下が少ないことが、本発明者らの検討の結果わかった。これは、以下のような理由による。すなわち、電気脱イオン装置において、濃縮水を脱塩室の通水方向と同じ方向に通水すると、濃縮室の出口側(脱塩室の出口側)で炭酸イオン(HCO )などのイオン濃度が最も高くなるので、濃縮室の下部にこれらのイオンが蓄積されやすく、電気脱イオン装置への供給電流を増加させると、蓄積した炭酸イオンなどが電気脱イオン装置の濃縮室から脱塩室側に炭酸イオンなどのイオンが逆拡散し、脱塩水の水質の低下をきたすことがわかった。これに対し、発明3で規定する電気脱イオン装置では、濃縮水を脱塩室の通水方向と逆方向に通水することで、濃縮室の入口側(脱塩室の出口側)で炭酸イオンなどのイオン濃度が最も低くなるので、このような逆拡散が抑制されるため、サブシステムに供給する一次純水の流量を変動させる場合には、このような構成の電気脱イオン装置が特に好適である。特に発明4で規定する電気脱イオン装置では、脱煙室を通水した脱塩水を被濃縮水としているので、逆拡散をさらに抑制することができる。
 本発明によれば、電気脱イオン装置の後段に配置された貯水タンクの水位を測定して、この水位がほぼ一定となるように電気脱イオン装置に供給する給水の水量を制御することにより、サブシステムの状況にあわせて一次純水の製造量を調整することができるので、超純水製造装置における一次純水の運転効率を向上させることができる。特に電気脱イオン装置に給水を供給する給水の水量を制御すると、得られる一次純水の水質が変動するので、一次純水の要求水質と水量とに応じて電気脱イオン装置の運転電流を制御することにより、所定の水質の一次純水を貯水タンクに供給することができる。
本発明の第一の実施形態に係る超純水製造装置の制御方法を適用可能な超純水製造装置を示すフロー図である。 本発明の第一の実施形態に係る超純水製造装置の制御方法における電気脱イオン装置の制御構造を示す概略図である。 同実施形態に係る電気脱イオン装置を示す概略図である。 同実施形態に係る電気脱イオン装置の通水状態を示す概略図である。 同実施形態に係る超純水製造装置に用いる電気脱イオン装置の他の構成を示す模式的な断面図である。 同実施形態に係る超純水製造装置に用いる電気脱イオン装置の好適な構成を示す模式的な断面図である。 本発明の第二の実施形態に係る超純水製造装置の制御方法における電気脱イオン装置の制御構造を示す概略図である。 実施例1の電気脱イオン装置の制御構造を示す概略図である。 実施例2及び実施例3の電気脱イオン装置の制御構造を示す概略図である。 実施例2における電気脱イオン装置の通水量の変化と、水質の変動情況を示すグラフである。 実施例3における電気脱イオン装置の給水負荷の変化と、水質の変動情況を示すグラフである。
 以下、本発明の超純水製造装置の制御方法について添付図面を参照して説明する。
〔第一の実施形態〕
(超純水製造装置)
 本発明は、電気脱イオン装置を備えた一次純水装置を有する超純水製造装置において、この電気脱イオン装置の制御に特徴を有するものである。したがって、本実施形態の超純水製造装置の制御方法を適用可能な超純水製造装置としては、一次純水装置に電気脱イオン装置を備えていればよく、例えば、図1に示す超純水製造装置を好適に適用することができる。以下、図1に示す超純水製造装置に基づいて、同一の構成には同一の符号を付して説明する。
 本実施形態では図2に示すように一次純水装置3において、給水ポンプ8に連通した電気脱イオン装置9には直流電源器9Aが付設されていて、電気脱イオン装置9の脱塩水W2(本実施形態においては電気脱イオン装置9が一次純水装置3の末端にあるので一次純水に相当する、以下同じ)を電気脱イオン装置9の後段に配置された貯水タンクとしてのサブタンク11に供給可能となっている。このサブタンク11には、水位計測手段としてのレベルスイッチ21が設けられている。また、電気脱イオン装置9の脱塩水W2の流路22には、コントロール弁23と流量計24が設けられている一方、電気脱イオン装置9の濃縮水W5の流路25にもコントロール弁26と流量計27が設けられている。そして、パーソナルコンピュータなどを備えた制御装置28に、レベルスイッチ21、流量計24及び流量計27の計測データがそれぞれ送信可能となっているととともに、給水ポンプ8、コントロール弁23及びコントロール弁26をそれぞれ制御可能となっている。
 ここで、電気脱イオン装置9としては、図3及び図4に示すような構成を有するものを好適に用いることができる。
 図3において、電気脱イオン装置9は、電極(陽極31、陰極32)の間に複数のアニオン交換膜33及びカチオン交換膜34を交互に配列して濃縮室35と脱塩室36とを交互に形成したものであり、脱塩室36には、イオン交換樹脂、イオン交換繊維もしくはグラフト交換体等からなるイオン交換体(アニオン交換体及びカチオン交換体)が混合もしくは複層状に充填されている。また、濃縮室35と、陽極室37及び陰極室38にも、イオン交換体が充填されている。
 この電気脱イオン装置9には、脱塩室36に給水W1を通水して脱塩水W2取り出す通水手段(図示せず)と、濃縮室35に被濃縮水W4を通水する濃縮水通水手段(図示せず)とが設けられていて、本実施形態においては被濃縮水W4を、脱塩室36の脱塩水W2の取り出し口に近い側から濃縮室35内に導入すると共に、脱塩室36の給水W1の入口に近い側から流出する。すなわち脱塩室36における給水W1の流通方向と反対方向から被濃縮水W4を濃縮室35に導入して濃縮水W5を吐出する構成となっている。なお、本明細書中においては、前処理水W1を逆浸透膜装置5、脱気膜装置6及び紫外線酸化装置7で処理した電気脱イオン装置9の給水も説明の便宜上、給水W1として記載する。
 この濃縮室35に導入する被濃縮水W4としては、脱塩室36に供給する給水W1を用いることができるが、図4に示すように被濃縮水W4として脱塩室36から得られる脱塩水W2を用いることが好ましい。
 このような脱イオン装置9を用いることにより、以下のような効果を得ることができる。すなわち、図5に模式的に示すように電気脱イオン装置9において、被濃縮水W4と脱塩室の通水方向と同じ方向に通水すると、濃縮室35の出口側(脱塩室36の出口側)で炭酸イオン(HCO )などのイオンが最も高くなるので、濃縮室35の出口側にこれらのイオンが蓄積されやすく、電気脱イオン装置9への供給電流を増加させると、蓄積した炭酸イオンなどが電気脱イオン装置9の濃縮室35から脱塩室36側に逆拡散し、脱塩水の水質の低下をきたしやすい。そこで、上述したような構成の電気脱イオン装置9を用いることにより、図6に模式的に示すように濃縮室35の入口側(脱塩室36の出口側)で炭酸イオンなどのイオン濃度が最も低くなるので、逆拡散が抑制される。これにより、電気脱イオン装置9の脱塩水の水量を変動させても、一次純水W2の水質の変動を抑制することができるので、サブシステム4に供給する一次純水W2の流量を変動させる場合に好適であるといえる。
(超純水製造装置の制御方法)
 上述の超純水製造装置の制御方法について以下説明する。
 図2に示すように給水W1を、給水ポンプ8を介して電気脱イオン装置9に供給する。このとき、レベルスイッチ21によりサブタンク11の水位を計測し、この水位データに基づき制御装置28は、この水位がほぼ一定の値(あらかじめ定めておいた基準値に対して所定の範囲であってもよい)より少なければ、給水W1の電気脱イオン装置9の送り流量を増やす一方、多ければ送り流量を減らすように給水ポンプ8をインバータ制御する。そして、この給水W1の水量に応じて、制御装置28により、コントロール弁23及びコントロール弁26を制御して、電気脱イオン装置9の脱塩水(一次純水)W2と濃縮水W5の流量を制御すればよい。例えば、濃縮水W5の水量を一定として、回収率が変動するように脱塩水(一次純水)W2の量を調整すればよい。
 このように電気脱イオン装置9の後段に配置された貯水タンクとしてのサブタンク11の水位に応じて、給水ポンプ8による電気脱イオン装置9への給水Wの送り水量を制御することにより、給水ポンプ8の駆動電力を削減することができるだけでなく、電気脱イオン装置9の運転効率を最適化することができ、これらにより超純水製造装置1の運転に要する電力量を削減することができる。
〔第二の実施形態〕
(超純水製造装置)
 第二の実施形態は、基本的には前述した第一の実施形態と同じ構成を有するので、同一の構成には同一の符号を付し、その詳細な説明を省略する。
 本実施形態においては、図7に示すように給水W1の水質を計測する水質計測手段としての比抵抗計29が設けられていて、この比抵抗計29の水質情報、流量計24の電気脱イオン装置9の脱塩水(一次純水)W2の流量情報及びレベルスイッチ21によるサブタンク11の水位を制御装置28に送信可能となっていて、これらに基づいて、電気脱イオン装置9に供給する電流量を直流電源器9Aにより制御可能となっている。ここで、電気脱イオン装置9としては、第一の実施形態と同様に図3及び図4に示すような構成を有するものを好適に用いることができる。
(超純水製造装置の制御方法)
 上述の超純水製造装置の制御方法について以下説明する。
 図7に示すように給水W1を、給水ポンプ8を介して電気脱イオン装置9に供給する。このとき、レベルスイッチ21によりサブタンク11の水位を計測し、この水位データの基づき制御装置28は、この水位があらかじめ定めて置いた基準値(所定の範囲であってもよい)より少なければ、給水W1の電気脱イオン装置9の送り流量を増やす一方、多ければ送り流量を減らすように給水ポンプ8をインバータ制御する。このとき、比抵抗計28の水質情報と給水ポンプ8の給水量とから、給水W1の負荷(水質×流量)を計算し、この給水W1の負荷と電気脱イオン装置9の脱塩水(一次純水)W2の流量に応じて、制御装置28により電気脱イオン装置9の運転電流値を設定し。これに基づき直流電源器9Aを制御することにより、所定の水質の脱塩水(一次純水)W2を得ることができる。なお、第二の実施形態においては、第一の実施形態の制御を複合させてもよい。
 このようにサブタンク11の水位に応じて、給水ポンプ8による電気脱イオン装置9への給水W1の送り水量を制御するとともに、給水W1の水質に応じて直流電源器9Aから電気脱イオン装置9に供給する電流量を制御することにより、給水ポンプ8及び電気脱イオン装置9の運転効率を最適化して、超純水製造装置1の運転に要する電力量を削減することができ、さらに脱塩水(一次純水)W2を維持することができる。
 上述したような第一の実施形態及び第二の実施形態において、例えば、ユースポイント15の使用量が少なく、サブタンク11の水位が高すぎる場合など給水ポンプ8をインバータ制御するだけでは制御しきれない場合には、一次純水装置3を停止するなどの制御を行ってもよい。特に、一次純水装置3が複数系列存在する場合には、一次純水装置3の運転する系列数の増減と、第一の実施形態又は第二の実施形態の制御とを組み合わせることにより、より効率的な運転制御を行うことができる。
 以上、本発明について、上記の各実施形態に基づき説明してきたが、本発明は前記実施形態に限らず種々の変形実施が可能であり、例えば、適用可能な超純水製造装置1としては、一次純水装置3に電気脱イオン装置を備えていれば、種々の構成のものに適用可能である。また、電気脱イオン装置9としては、脱塩水と濃縮水とを同じ方向に有するタイプのものであってもよい。さらに、上記の各実施形態では、電気脱イオン装置9の後段に配置された貯水タンクとしてサブタンク11を用いたが、電気脱イオン装置9の後段にある貯水タンクであれば、同様に水位を計測して制御することができる。
 以下、実施例に基づいて本発明をより具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に限定されるものではない。
〔実施例1〕
(電流値変動に対する脱塩水水質の挙動確認試験)
試験装置
 図8に示す電気脱イオン装置の制御用の試験装置を用意した。この試験装置51は、超純水(UPW)流路52と、電気脱イオン装置53と、脱塩水(一次純水)流路54と、濃縮水流路55とを有する。そして、超純水(UPW)流路52には、炭酸イオン(HCO )源である炭酸ナトリウム溶液タンク56を薬液ポンプ56Aを介して接続するとともに、導電率計57Aが設けられている。また、脱塩水流路54には、流量計58Aが設けられているとともに比抵抗計59が接続されている。さらに、濃縮水流路55には、流量計58Bが設けられているとともに導電率計57Bが接続されている。なお、電気脱イオン装置53としては、図3及び図4に示す構成のものを採用した。
 上述したような試験装置において、超純水(UPW)に炭酸ナトリウム溶液タンク56から炭酸ナトリウ溶液を炭酸濃度1mg/Lとなるように添加したものを給水W1として、電気脱イオン装置53による回収率80%(脱塩水W2が5.0L/分、濃縮水W5が1.2L/分)となるように処理した。この際、電気脱イオン装置53に供給する電流量を0.1A、0.2A、0.4A、1A、2A及び4Aの順に100~200時間ごとに連続的に変化させ、最終的に4Aで継続して運転した。この際、脱塩水W2の比抵抗値及び濃縮水W5の電気伝導率の経時変化を測定した。結果を給水W1の電気伝導率とともに表1に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 表1から明らかなように、給水W1の水質(電気伝導率)は、ほぼ一定(約0.16mS/m)であり、電流値が高くなるほど脱塩水W2の水質が向上するだけでなく、運転電流0.4A以上であれば電流値を変動させても約18MΩcmの安定した水質を維持できることがわかる。一方、濃縮水は、電流値を上げると迅速に水質が悪化(電気伝導率が上昇)し、運転電流が高いほど大きく上昇する傾向を示した。これは電流値が大きくなると水のスプリットによるラジカルの発生量が増大し、濃縮室からの炭酸イオン(HCO )の吐出量が増大するためであると考えられる。なお、電流値4Aで運転を継続すると、最終的に濃縮水の電気伝導率は、給水W1の五倍濃縮値である0.8mS/mに収束する傾向が認められた。
〔実施例2〕
(給水の水量変動に対する脱塩水水質の挙動確認試験)
試験装置
 図9に示す電気脱イオン装置の制御用の試験装置を用意した。この試験装置61は図8に示す装置において、炭酸ナトリウム溶液タンク56と薬液ポンプ56Aの代わりに、シリカ(SiO)源としてケイ酸ナトリウム(NaSiO)溶液タンク62を、薬液ポンプ62Aを介して超純水流路52に接続するとともに、ホウ素源として水酸化ホウ素(B(OH))と炭酸ナトリウムの混合液タンク63を薬液ポンプ63Aを介して超純水流路52に接続した構成を有する。
給水W1
 超純水(UPW)にケイ酸ナトリウム溶液タンク62及び混合液タンク63からケイ酸ナトリウム溶液と水酸化ホウ素及び炭酸ナトリウムの混合溶液とを、それぞれシリカ濃度1000μg/L、ホウ素濃度100μg/L、炭酸濃度10mg/Lとなるように添加したものを給水W1とした。
 上述したような試験装置及び給水W1を用いて、以下の3条件で連続して電気脱イオン装置を運転した。
運転条件1
 給水W1を電気脱イオン装置53に通水量0.3m/hで供給し、電流値4.0A、回収率80%で約20時間運転した。この電気脱イオン装置53の脱塩水(脱塩水W2)のシリカ濃度は1.2μg/Lでホウ素濃度0.13μg/Lであり、いずれも99.8%以上の高い除去率であった。
運転条件2
 続いて給水W1を電気脱イオン装置53に通水量0.24m/hで供給し、電流値4.0A、回収率80%で約20時間運転した。この電気脱イオン装置53の脱塩水(脱塩水W2)のシリカ濃度は0.79μg/Lでホウ素濃度0.11μg/Lであり、いずれも約99.9%の高い除去率であった。
運転条件3
 さらに運転条件1と同じ条件で電気脱イオン装置53を約20時間運転した。この電気脱イオン装置53の脱塩水(脱塩水W2)のシリカ濃度は1.6μg/Lでホウ素濃度0.15μg/Lであり、いずれも約99.8%以上の高い除去率であった。
 これら運転条件1~3の間の脱塩水W2の比抵抗値及び濃縮水W5の電気伝導率の経時変化を測定した。結果を給水W1の電気伝導率とともに図10に示す。
 図10から明らかなように、給水W1の水量を変動させることにより、濃縮水の電気伝導率は変動するが、脱塩水W2は約18MΩcmの安定した比抵抗値を維持できることがわかる。
〔実施例3〕
(給水の負荷変動に対する脱塩水水質の挙動確認試験)
 実施例2と同じ試験装置を用いて以下の試験を行った。
給水W1
 超純水にケイ酸ナトリウム溶液タンク62及び混合液タンク63からケイ酸ナトリウム溶液と水酸化ホウ素と炭酸ナトリウムの混合溶液を、それぞれシリカ濃度1000μg/L、ホウ素濃度100μg/L、炭酸濃度10mg/Lとなるように添加したものを1倍の給水W1とした。
 上述の試験装置及び給水W1を用いて、以下の3条件で連続して電気脱イオン装置を運転した。
運転条件1
 給水W1を電気脱イオン装置53に通水量0.3m/hで供給し、電流値4.0A、回収率80%で約20時間運転した。この電気脱イオン装置53の脱塩水(脱塩水W2)のシリカ濃度は1.6μg/Lでホウ素濃度0.15μg/Lであり、いずれも99.8%以上の高い除去率であった。
運転条件2
 続いて給水W1を20倍(0.05倍の濃度)に希釈して、電気脱イオン装置53に通水量0.3m/hで供給し、電流値4.0A、回収率80%で約20時間運転した。この電気脱イオン装置53の脱塩水(脱塩水W2)のシリカ濃度は0.38μg/Lでホウ素濃度0.12μg/Lであり、いずれも約99.9%の高い除去率であった。
運転条件3
 さらに運転条件1と同じ条件で電気脱イオン装置53を約20時間運転した。この電気脱イオン装置53の脱塩水(脱塩水W2)のシリカ濃度は1.8μg/Lでホウ素濃度0.17μg/Lであり、いずれも約99.8%以上の高い除去率であった。
 これら運転条件1~3の間の脱塩水W2の比抵抗値及び濃縮水W5の電気伝導率の経時変化を測定した。結果を給水W1の電気伝導率とともに図11に示す。
 図11から明らかなように、給水のイオン濃度を変動させることにより、濃縮水の電気伝導率は変動するが、脱塩水W2は約18MΩcmの安定した比抵抗値を維持できることがわかる。
 これら実施例1~3から本発明の超純水製造装置の制御方法によれば、電気脱イオン装置への給水量、給水の水質、運転電流値などを変動させても、安定した水質で脱塩水(一次純水)を供給することが可能となることがわかる。
1 超純水製造装置
2 前処理装置
3 一次純水製造装置
4 二次純水製造装置(サブシステム)
5 逆浸透膜装置
6 脱気膜装置
7 紫外線酸化装置
8 給水ポンプ
9 電気脱イオン装置
9A 直流電源器
11 サブタンク
12 紫外線酸化装置
13 非再生型混床式イオン交換装置
14 限外濾過(UF)膜
15 ユースポイント
21 レベルスイッチ(水位計測手段)
29 比抵抗計(水質計測手段)
31 陽極(電極)
32 陰極(電極)
33 アニオン交換膜
34 カチオン交換膜
35 濃縮室
36 脱塩室
W 原水
W1 前処理水(給水)
W2 一次純水(脱塩水)
W3 超純水(二次純水)
W4 被濃縮水
W5 濃縮水

Claims (4)

  1.  逆浸透膜と電気脱イオン装置と前記電気脱イオン装置の前段に設けられた給水ポンプとを有する一次純水システムと、前記電気脱イオン装置の後段に配置された水位計測手段が付設された貯水タンクと、前記一次純水システムで製造された一次純水をさらに処理するサブシステムとを備えた超純水製造装置の制御方法であって、
     前記水位計測手段で計測される貯水タンクの水位を略一定に保持するように前記電気脱イオン装置に供給する給水の水量を制御する、超純水製造装置の制御方法。
  2.  前記電気脱イオン装置に供給される給水の水量と、該給水の水質とから、所定の一次純水の水質となるように、前記電気脱イオン装置の運転電流を制御する、請求項1に記載の超純水製造装置の制御方法。
  3.  前記電気脱イオン装置が、陰極及び陽極と、該陰極及び陽極の間に配置されたカチオン交換膜及びアニオン交換膜と、これらカチオン交換膜及びアニオン交換膜により区画形成された脱塩室及び濃縮室とを備え、前記脱塩室及び前記濃縮室にイオン交換体が充填されていて、前記濃縮室に濃縮水を通水する濃縮水通水手段と前記脱塩室に給水を通水して脱塩水を取り出す手段とを有するものであり、 前記濃縮水通水手段が、前記脱塩室の脱塩水取り出し口に近い側から該濃縮室内に被濃縮水を導入すると共に、脱塩室の給水入口に近い側から濃縮水を流出するものである、請求項1又は2に記載の超純水製造装置の制御方法。
  4.  前記前記濃縮水通水手段が、前記脱塩室を通水した脱塩水を被濃縮水として前記脱塩室の脱塩水取り出し口に近い側から該濃縮室内に導入すると共に、脱塩室の給水入口に近い側から流出するものである、請求項3に記載の超純水製造装置の制御方法。
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