JP6116425B2 - 金属薄膜の製膜方法 - Google Patents
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Description
請求項1にかかる発明は、化学反応を用いた薄膜堆積法によって基板の表面に金属薄膜を製膜する方法であって、
基板を350〜400℃の範囲に加熱し、
前記基板の表面に、下記式(1)で示される有機金属化学種を含む原料ガスと含窒素反応ガスとを供給して、金属窒化膜を形成する第1工程と、
前記基板の表面に水素ガスを供給して、前記金属窒化膜中の窒素原子を除去する第2工程と、を含むことを特徴とする金属薄膜の製膜方法である。
また、M1は、第5族又は第6族の金属原子であり、M1が第5族である場合にp+2q=5であり、M1が第6族である場合にp+2q=6である。
本実施形態の金属薄膜の製膜方法は、化学反応を用いた薄膜堆積法(例えば、CVD法、ALD法)によって、例えばシリコン基板等の基板の表面に金属薄膜を製膜する方法であって、製膜対象となる基板の表面に、下記式(1)で示される有機金属化学種を含む原料ガスと含窒素反応ガスとを供給して、金属窒化膜を形成する第1工程と、基板の表面に水素ガスを供給して、金属窒化膜中の窒素原子を除去する第2工程と、を含んで概略構成されている。
また、M1は、第5族又は第6族の金属原子であり、M1が第5族である場合にp+2q=5であり、M1が第6族である場合にp+2q=6である。
先ず、図1中に示すステップS11に示すように、CVD装置あるいはALD装置等のプロセス装置のチャンバ内に製膜対象となる基板を搬入する。
次に、ステップS12に示すように、チャンバ内をヘリウム(He)ガスを流通させながら基板を加熱する。ここで、基板の加熱温度は、350〜400℃の範囲とすることが好ましい。上記加熱温度が350℃未満であると、金属窒化膜の製膜速度が遅くなるために好ましくない。一方、上記加熱温度が400℃を超えると、熱によって基板やプロセス装置が損傷をうけるおそれがあるために好ましくない。これに対して、基板の加熱温度が上記範囲内であれば、基板やプロセス装置に損傷を与えるおそれがなく、金属窒化膜の製膜速度を高めることができるために好ましい。
次に、図1中のステップS16に示すように、含窒素反応ガスの供給を停止した後、チャンバ内にパージガスを供給する。
以上のステップS13〜S18を1サイクルとして、基板表面に、膜厚が1nm以下の金属薄膜を製膜することができる。
次に、本発明を適用した第2の実施形態について説明する。本実施形態では、第1の実施形態の金属薄膜の製膜方法とは一部異なる構成となっている。このため、図2を用いて本実施形態の金属薄膜の製膜方法について説明する。
S21:基板搬送ステップ(図1中のS11に対応)
S22:基板加熱ステップ(図1中のS12に対応)
S23:アミノイミノ原料及び含窒素反応ガスの同時供給ステップ
S24:パージガスの供給ステップ(図1中のS16に対応)
S25:水素ガスの供給ステップ(図1中のS17に対応)
S26:パージガスの供給ステップ(図1中のS18に対応)
S27:基板取り出しステップ(図1中のS19に対応)
なお、以下に示す実施例及び比較例における製膜は、コールドウォールの基板加熱式ステンレスチャンバを用いて実施した。また、元素組成は、X線光電子分光法(アルバックファイ社製、以下XPSと略す)によってスペクトル強度から測定した。このXPSによる元素組成の検出下限は1at%である。また、膜厚は、分光エリプソメトリー(Sopra社製)用いた観察によって評価した。
有機金属原料として、下記式(2)に示したビス(ターシャリーブチルイミノ)ビス(ジメチルアミノ)タングステンを用いて、タングステン膜の製膜を実施した。
先ず、有機金属ボトルを40℃に加熱し、バブリングによって有機金属原料を同伴した30sccmヘリウムを、30sccmのアンモニアと同時に基板表面に搬送した。このとき、ステンレスチャンバの全圧を3Torr(約400Pa)に保ち、基板温度を約350℃に加熱した。次に、原料ガスおよびアンモニアガスの供給を約5分間続け、これにより、基板表面上にタングステン窒化膜2nmを製膜した。得られたタングステン窒化膜をステンレスチャンバより取り出し、組成を調べた結果を下記の表1に示す。
有機金属原料として、上記式(2)に示した原料を用いてタングステン膜の製膜を実施した。先ず、有機金属ボトルを40℃に加熱し、バブリングによって有機金属原料を同伴した30sccmヘリウムを、30sccmのアンモニアと同時に基板表面に搬送した。このとき、チャンバの全圧を3Torr(約400Pa)に保ち、基板温度を約350℃に加熱した。次に、原料ガスおよびアンモニアガスの供給を約5分間続け、これにより、基板表面上にタングステン窒化膜2nmを製膜した。
有機金属原料として、上記式(2)に示した原料を用いてタングステン膜の製膜を実施した。先ず、有機金属ボトルを40℃に加熱し、バブリングによって有機金属原料を同伴した30sccmヘリウムガスを、30sccmのアンモニアガスと同時に約350℃に加熱した基板表面に6秒間供給した(製膜工程)。引き続いて、ヘリウムガス60sccmを3秒間流通させて、チャンバ内に残った原料ガスを排気(パージ工程1)した後、水素ガス60sccmを同じく約350℃に加熱した基板に3秒間供給した(窒素除去工程)。この後、ヘリウムガス60sccmを3秒間流通させて、チャンバ内に残った水素ガスを排気した(パージ工程2)。
有機金属原料として、上記式(2)に示した原料を用いてタングステン膜の製膜を実施した。先ず、有機金属ボトルを40℃に加熱し、バブリングによって有機金属原料を同伴した30sccmヘリウムガスを、約350℃に加熱した基板表面に6秒間供給した(W吸着工程)。引き続いて、ヘリウムガス30sccmを3秒間流通させて、チャンバに残った原料を排気(パージ工程1)した後、30sccmのアンモニアガスを3秒間供給して、上記W吸着工程で吸着した原料を分解した(反応工程)。引き続いて、ヘリウム30sccmを3秒間流通させて、チャンバ内に残ったアンモニアガスを排気(パージ工程2)した後、水素ガス30sccmを同じく約350℃に加熱した基板に3秒間供給した(窒素除去工程)。この後、ヘリウムガス30sccmを3秒間流通させて、チャンバ内に残った水素ガスを排気した(パージ工程3)。
有機金属原料として、上記式(2)に示した原料を用いてタングステン膜の製膜を実施した。先ず、有機金属ボトルを40℃に加熱し、バブリングによって有機金属原料を同伴した30sccmヘリウムガスを、15sccmのアンモニアガス、15sccmの水素ガスと同時に基板表面に搬送した。このとき、チャンバの全圧を3Torr(約400Pa)に保ち、基板温度を約350℃に加熱した。原料ガス、アンモニアガス及び水素ガスの供給を5分間続け、得られた薄膜をステンレスチャンバより取り出し、組成を調べた結果を下記の表1に示した。また、4端子法で処理後の薄膜の抵抗率を調べたところ1.0×10−4Ω・mであった。
有機金属原料として、上記式(2)に示した原料を用いてタングステン膜の製膜を実施した。先ず、有機金属ボトルを40℃に加熱し、バブリングによって有機金属原料を同伴した30sccmヘリウムガスを、30sccmの水素ガスと同時に基板表面に搬送した。このとき、チャンバの全圧を3Torr(約400Pa)に保ち、基板温度を約350℃に加熱した。原料ガスおよび水素ガスの供給を5分間続け、得られた薄膜をステンレスチャンバより取り出し、組成を調べた結果を下記の表1に示した。また、4端子法で処理後の薄膜の抵抗率を調べたところ、3.0×10−4Ω・mであった。
有機金属原料として、上記式(2)に示した原料を用いてタングステン膜の製膜を実施した。先ず、有機金属ボトルを40℃に加熱し、バブリングによって有機金属原料を同伴した30sccmヘリウムガスを、30sccmのアンモニアガスと同時に基板表面に搬送した。このとき、チャンバの全圧を3Torr(約400Pa)に保ち、基板温度を約350℃に加熱した。原料ガスおよびアンモニアガスの供給を5分間続け、これにより、タングステン窒化膜2nmを製膜した。
有機金属原料として、上記式(2)に示した原料を用いてタングステン膜の製膜を実施した。先ず、有機金属ボトルを40℃に加熱し、バブリングによって有機金属原料を同伴した30sccmヘリウムガスを、約350℃に加熱した基板表面に6秒間供給した(W吸着工程)。引き続いて、ヘリウムガス60sccmを3秒間流通させて、チャンバ内に残った原料ガスを排気(パージ工程1)した後、30sccmのアンモニアガスと30sccmの水素ガスとを同時に3秒間供給して上記W吸着工程で吸着した原料を分解した(反応工程)。引き続いて、ヘリウムガス30sccmを3秒間流通させて、チャンバ内に残ったアンモニアガスを排気(パージ工程2)した。このとき、チャンバの全圧を0.3Torr(約40Pa)に保ち、W吸着工程、パージ工程1、反応工程及びパージ工程2を300回繰り返した。これにより、タングステン窒化膜15nmを製膜した。得られた薄膜をチャンバより取り出して組成を調べたところ、下記の表1に示した結果となり、タングステン膜が得られていることを確認した。また、4端子法で処理後の薄膜の抵抗率を調べたところ2.0×10−4Ω・mであった。
有機金属原料として、下記式(3)に示したビス(ターシャリーブチルイミノ)ビス(ジメチルアミノ)モリブデンを用いて、モリブデン膜の製膜を実施した。先ず、有機金属ボトルを40℃に加熱し、バブリングによって有機金属原料を同伴した30sccmヘリウムガスを、30sccmのアンモニアガスと同時に基板表面に搬送した。このとき、チャンバの全圧を3Torr(約400Pa)に保ち、基板温度を約350℃に加熱した。原料ガスおよびアンモニアガスの供給を5分間続け、これにより、モリブデン窒化膜2nmを製膜した。得られたモリブデン窒化膜をステンレスチャンバより取り出し、組成を調べた結果、Mo:45at%、窒素:55at%であった。
有機金属原料として、下記式(3)に示した原料を用いて、モリブデン膜の製膜を実施した。先ず、有機金属ボトルを40℃に加熱し、バブリングによって有機金属原料を同伴した30sccmヘリウムガスを、15sccmのアンモニアガス、15sccmの水素ガスと同時に基板表面に搬送した。このとき、チャンバの全圧を3Torr(約400Pa)に保ち、基板温度を約350℃に加熱した。原料ガス、アンモニアガス及び水素ガスの供給を5分間続け、得られた薄膜をステンレスチャンバより取り出し、組成を調べた結果、Mo:40at%、窒素:30at%、炭素:30at%であった。また、4端子法で処理後の薄膜の抵抗率を調べたところ1.3×10−4Ω・mであった。
有機金属原料として、下記式(4)に示したターシャリーブチルイミノトリス(ジエチルアミノ)タンタルを用いて、タンタル膜の製膜を実施した。先ず、有機金属ボトルを40℃に加熱し、バブリングによって有機金属原料を同伴した30sccmヘリウムガスを、30sccmのアンモニアガスと同時に基板表面に搬送した。このとき、チャンバの全圧を3Torr(約400Pa)に保ち、基板温度を約350℃に加熱した。原料ガスおよびアンモニアガスの供給を5分間続け、これにより、タンタル窒化膜2nmを製膜した。得られたタンタル窒化膜をステンレスチャンバより取り出し、組成を調べた結果、Ta:45at%、窒素:55at%であった。
有機金属原料として、下記式(4)に示した原料を用いて、タンタル膜の製膜を実施した。先ず、有機金属ボトルを40℃に加熱し、バブリングによって有機金属原料を同伴した30sccmヘリウムガスを、約350℃に加熱した基板表面に6秒間供給した(Ta吸着工程)。引き続いて、ヘリウムガス30sccmを3秒間流通させて、チャンバに残った原料ガスを排気(パージ工程1)した後、30sccmのアンモニアガスを3秒間供給して上記Ta吸着工程で吸着した原料を分解した(反応工程)。引き続いて、ヘリウムガス30sccmを3秒間流通させて、チャンバ内に残ったアンモニアガスを排気(パージ工程2)した後、水素ガス30sccmを同じく約350℃に加熱した基板に3秒間供給した(窒素除去工程)。この後、ヘリウムガス30sccmを3秒間流通させて、チャンバ内に残った水素ガスを排気した(パージ工程3)。このとき、チャンバの全圧を0.3Torr(約40Pa)に保ち、Ta吸着工程、パージ工程1、反応工程、パージ工程2、窒素除去工程及びパージ工程3を300回繰り返した。これにより、タンタル窒化膜13nmを製膜した。得られた薄膜をチャンバより取り出して組成を調べたところ、タンタル膜が得られていることを確認した。また、4端子法で処理後の薄膜の抵抗率を調べたところ3.5×10−7Ω・mであった。
有機金属原料として、下記式(4)に示した原料を用いて、タンタル膜の製膜を実施した。先ず、有機金属ボトルを40℃に加熱し、バブリングによって有機金属原料を同伴した30sccmヘリウムガスを、15sccmのアンモニアガス、15sccmの水素ガスと同時に基板表面に搬送した。このとき、チャンバの全圧を3Torr(約400Pa)に保ち、基板温度を約350℃に加熱した。原料ガス、アンモニアガス、水素ガスの供給を5分間続け、得られた薄膜をステンレスチャンバより取り出し、組成を調べたところ、Ta:35at%、窒素:25at%、炭素:30at%であった。また、4端子法で処理後の薄膜の抵抗率を調べたところ4.0×10−4Ω・mであった。
有機金属原料として、上記式(2)に示した原料を用いて、タングステン膜の製膜を実施した。先ず、有機金属ボトルを40℃に加熱し、バブリングによって有機金属原料を同伴した30sccmヘリウムガスを約350℃に加熱した基板表面に6秒間供給した(W吸着工程)。引き続いて、ヘリウムガス30sccmを3秒間流通させて、チャンバに残った原料ガスを排気(パージ工程1)した後、30sccmのモノメチルヒドラジンを3秒間供給して上記W吸着工程で吸着した原料を分解した(反応工程)。引き続いて、ヘリウムガス30sccmを3秒間流通させて、チャンバ内に残ったモノメチルヒドラジンを排気(パージ工程2)した後、水素ガス30sccmを同じく約350℃に加熱した基板に3秒間供給した(窒素除去工程)。この後、ヘリウムガス30sccmを3秒間流通させて、チャンバ内に残った水素ガスを排気した(パージ工程3)。このとき、チャンバの全圧を0.3Torr(約40Pa)に保ち、W吸着工程、パージ工程1、反応工程、パージ工程2、窒素除去工程及びパージ工程3を300回繰り返した。これにより、タングステン窒化膜15nmを製膜した。得られた薄膜をチャンバより取り出して組成を調べたところ、W:100%(炭素および窒素は検出下限以下)であり、タングステン膜が得られていることを確認した。また、4端子法で処理後の薄膜の抵抗率を調べたところ、3.2×10−7Ω・mであった。
Claims (8)
- 化学反応を用いた薄膜堆積法によって基板の表面に金属薄膜を製膜する方法であって、
基板を350〜400℃の範囲に加熱し、
前記基板の表面に、下記式(1)で示される有機金属化学種を含む原料ガスと含窒素反応ガスとを供給して、金属窒化膜を形成する第1工程と、
前記基板の表面に水素ガスを供給して、前記金属窒化膜中の窒素原子を除去する第2工程と、を含むことを特徴とする金属薄膜の製膜方法。
また、M1は、第5族又は第6族の金属原子であり、M1が第5族である場合にp+2q=5であり、M1が第6族である場合にp+2q=6である。 - 前記第1工程において、前記原料ガスを供給した後に、前記含窒素反応ガスを供給することを特徴とする請求項1に記載の金属薄膜の製膜方法。
- 前記第1工程において、前記原料ガスと前記含窒素反応ガスとを同時に供給することを特徴とする請求項1に記載の金属薄膜の製膜方法。
- 上記式(1)中に示すM1は、Taであることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載の金属薄膜の製膜方法。
- 上記式(1)中に示すM1は、W又はMoであることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載の金属薄膜の製膜方法。
- 前記含窒素反応ガスが、アンモニア、ヒドラジン、モノメチルヒドラジン、ジメチルヒドラジン及びジフェニルヒドラジンのうち、少なくともいずれか一つを含むことを特徴とする請求項1乃至5のいずれか一項に記載の金属薄膜の製膜方法。
- 前記第1工程で形成する金属窒化膜の厚さを10nm以下とすることを特徴とする請求項1乃至6のいずれか一項に記載の金属薄膜の製膜方法。
- 前記第1及び第2工程を2回以上繰り返すことを特徴する請求項1乃至7のいずれか一項に記載の金属薄膜の製膜方法。
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